Характеристика атомно-силовой микроскопии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

Атомно-силовая микроскопия - это один из методов получения трёхмерного изображения поверхности материала с высоким разрешение вплоть до атомного, который относится к методам зондовой сканирующей микроскопии (Scanning Probe Microscopy - SРМ). Общим у этих методов является наличие зонда (чаще всего это хорошо заостренная игла (остриё) с радиусом при вершине ~10 нм) и сканирующего механизма (сканера), способного перемещать зонд над поверхностью образца в трёх измерениях. Обычно сканер имеет несколько ступеней регулирования положения зонда относительно образца с различной точностью и скоростью. Тонкое сканирование реализуют с точностью в сотые доли нанометра. Все известные в настоящее время методы SРМ можно разбить (весьма условно) на три большие группы: - сканирующая туннельная микроскопия (Scanning Tunneling Microscopy - STM). В этом методе между электропроводящим зондом и образцом прикладывают небольшое напряжение (~ 0,01…10 В) и регистрируют возникающий в зазоре туннельный ток, зависящий от свойств и конфигурации атомов на исследуемой поверхности образца. Именно за создание этого прибора, который стал первым в группе зондовых микроскопов, Герду Биннингу (G. Binning) и Генриху Рореру (H. Rohrer) в 1986 году была присуждена Нобелевская премия; - атомно-силовая микроскопия (Atomic Force Microscopy - AFM). В этом методе регистрируют силы взаимодействия кончика зонда с исследуемой поверхностью. Зонд расположен на конце консольной балки с известной жесткостью, способной упруго изгибаться под действием небольших молекулярных (Ван-дер-Ваальсовых) сил, возникающих между исследуемой поверхностью и вершиной зонда. Величина упругой деформации консоли зависит от рельефа поверхности образца. Атомно-силовой микроскоп был изобретён в 1986 году Гердом Биннингом, Кэлвином Куэйтом (С. Quate) и Кристофером Гербером (Ch. Gerber);

4 - ближнепольная оптическая микроскопия (Scanning Nearfield Optic Microscopy - SNOM). Зондом в этом случае является оптический волновод (световолокно), сужающийся на конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. В этих условиях световая волна не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка «вываливается» из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и фотоприемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении рельефа поверхности. Следует заметить, что все способы зондовой микроскопии строят изображение исследуемой поверхности на мониторе компьютера при поддержке мощных специализированных программ, фильтрующих, обрабатывающих и корректирующих сигнал с зонда в соответствии с поставленными задачами исследования. Поэтому к полученному трехмерному изображению поверхности необходимо относиться как к условному образу, несущему количественную информацию о физических, химических, топологических и других локальных особенностях поверхности. В лучших модификациях вакуумных зондовых микроскопов достигается атомное разрешение. Зондовыми методами можно исследовать самые разнообразные материалы: проводящие, диэлектрические, биологические и другие без существенного повреждения объекта и трудоемкой подготовки его поверхности. Они могут использоваться для локального определения атомных конфигураций, магнитных, электрических, тепловых, химических и других свойств поверхности. Поэтому сканирующая зондовая микроскопия получила широкое распространение в последние годы.

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) относится к группе высокоразрешающих измерительных методов исследования микроструктуры и топографических особенностей материалов, известной под общим названием сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ). В 1981 г. швейцарские физики Герд Бинниг и Генрих Рорер разработали основные принципы сканирующей туннельной микроскопии (СТМ), за что оба впоследствии (в 1986 г.) были удостоены Нобелевской премии по физике. СТМ основана на применении туннельного эффекта и заключается в измерении значения туннельного тока, которое экспоненциально зависит от расстояния зонд-образец. Метод СТМ позволяет строить изображения поверхности с латеральным разрешением в несколько ангстрем. В 1982 г. тот же Герд Бинниг совместно с Кельвином Куэйтом и Кристофером Гербером предложили новую модификацию туннельного микроскопа, основанного на измерении сил межатомного взаимодействия и получившего название атомно-силовой микроскоп (АСМ). АСМ, будучи дальнейшим развитием техники СТМ, предоставляет широкие возможности для получения изображений поверхности различных объектов с атомным разрешением в жидкой и воздушной средах, а также в условиях высокого вакуума. В настоящее время к основным областям применения АСМ относятся физические науки, биология и промышленность.

1. Физические принципы работы АСМ

АСМ основана на измерении силового взаимодействия между поверхностью исследуемого образца и зондом микроскопа, закрепленного на конце упругой консоли, называемой кантилевером. Сила, действующая на зонд со стороны образца, приводит к изгибу консоли. Регистрируя уровень изгиба, можно контролировать силу взаимодействия зонда с поверхностью. Традиционно, под силами взаимодействия подразумевают дальнодействующие силы Ван-дер-Ваальса. Однако в действительности со стороны поверхности также действуют упругие силы и силы адгезии, магнитные и электростатические силы. В зависимости от характера действующей силы выделяют несколько режимов работы АСМ: контактный, бесконтактный и полуконтактный . Общая схема работы атомно-силового микроскопа представлена на рис. 1. Излучение полупроводникового лазера фокусируется на упругой консоли зондового датчика. Регистрация отраженного излучения выполняется с помощью фоточувствительного элемента - четырехквадрантного фотодиода, который позволяет определять направление и уровень смещения консоли зондового датчика (рис. 2). Перед началом измерений оптическая система микроскопа юстируется таким образом, чтобы отраженное излучение попадало в центр фотоприемника. В этом случае фототоки, снимаемые со всех секций фотодиода, будут иметь одно значение. В процессе измерений, в результате деформации изгиба консоли под действием сил взаимодействия происходит отклонение отраженного луча от начального (центрального) положения. Этот сдвиг вызывает изменение фототока для каждой секции. Изменение фототока называется разностным током и позволяет однозначно характеризовать уровень и направление смещения консоли кантилевера

Фототок, снимаемый с четырех секций четырехквадрантного фотодиода (рис. 1), позволяет сформировать напряжение в цепи обратной связи ОС, которое записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности. С помощью пьезоэлектрического исполнительного элемента ИЭ расстояние между зондом микроскопа и поверхностью исследуемого образца ИО поддерживается на постоянном уровне (необходимо для осуществления силового взаимодействия). В качестве напряжения, подаваемого на ИЭ, используется напряжение в цепи обратной связи.

Контактный режим.

В контактном режиме расстояние между зондом и поверхностью составляет примерно единицы ангстрем, что обеспечивает баланс между отталкиванием Паули и силами Ван-дер-Ваальса . Топографическая карта рельефа поверхности формируется следующим образом. Система обратной связи компенсирует уровень изгиба кантилевера, поддерживая силу взаимодействия между зондом и образцом на постоянном уровне, а управляющее напряжение в петле обратной связи пропорционально изменению рельефа поверхности. При сканировании объекта с перепадами высот в несколько ангстрем применяется режим сканирования при постоянном среднем расстоянии. Изгиб консоли, пропорциональный силе взаимодействия между зондом и образцом, регистрируется для каждой точки поверхности. Полученное таким образом изображение представляет собой картину пространственного распределения силы, действующей на зонд со стороны поверхности.

Применение АСМ в научных исследованиях и промышленном производстве.

Физические науки, как и промышленность, испытывают потребность в создании универсального метода, позволяющего строить изображения поверхностей различных материалов: полимеров, изделий из керамики, металлов, кристаллов и минералов. Высокое разрешение способствует применению АСМ для решения целого ряда подобных задач. В частности, АСМ позволяет строить топографические карты поверхностей различных объектов и исследовать физические свойства целого ряда образцов: пористых материалов, тонких пленок и наноструктур. Наноидентирование. Наноидентирование - один из главных методов измерения и изучения механических свойств материалов (напряжений и деформаций, суммарных напряжений, модуля упругости, коэффициента Пуассона, пластической деформации, механизма разрушения, вязкоупругости и др.). Он заключается в создании на исследуемой поверхности пятна давления с последующим анализом его формы и размеров или построением зависимости положения индентора от кривой нагрузки. Наноидентирование позволяет исследовать различные дискретные события, происходящие на поверхности образца: активацию источника дислокаций, сдвиг начала нестабильности и фазовые трансформации, которые могут возникать в процессе работы . Иными словами, наноидентирование является одним из главных методов для изучения и испытания наноматериалов. Применение зонда АСМ в качестве индентора позволяет сфокусировать нагрузочное давление на значительно меньшей площади, что в свою очередь ведет к увеличению массива данных, необходимых для построения 3Dизображения и определения физических свойств исследуемой поверхности. Исследование морфологии и физических свойств тонких пленок. Одна из главных тенденций современного машино- и приборостроения направлена на создание элементов, обладающих компактными геометрическими размерами. Многие из таких элементов основаны на применении технологии тонкопленочных структур. Толщина пленок лежит в диапазоне от нескольких долей нанометра до нескольких микрометров и в значительной степени определяет их физические свойства. Для производства тонких пленок можно использовать большую часть элементов периодической системы. В настоящее время наибольшее распространение получили пленки на основе металлов и полимеров. Металлические пленки. Тонкие металлические пленки, обладающие рядом уникальных свойств, применяются при изготовлении различных электронных, магнитных и оптических устройств, например барьеров Шотки, монохроматоров и др. Одним из наиболее важных свойств пленок, имеющих толщину несколько десятков нанометров, является их способность без значительных потерь пропускать свет (коэффициент пропускания может составлять до 90 %). Высокий коэффициент пропускания играет важную роль при создании планарных оптических волноводов, которые широко применяются в задачах оптического зондирования. Тонкие металлические пленки могут быть использованы также для создания оптических зеркал с коэффициентом отражения 90…95 % или в качестве верхнего прозрачного покрытия омического контакта для повышения производительности работы ряда оптоэлектронных устройств.

В частности, одним из перспективных направлений применения тонких металлических пленок является создание на их основе солнечных модулей, используемых для генерации электрической энергии. В этом случае металлические пленки служат для создания контактных соединений солнечных батарей. Их получают методом осаждения металла из паровой фазы на стеклянной подложке. Они способны работать в широком диапазоне температур (от -40 до 150 єС) и характеризуются высокой равномерностью распределения заряда в тонкопленочной структуре. Все это свидетельствует о том, что технологии, основанные на применении тонких металлических пленок, обладают значительным потенциалом, а это предъявляет к ним ряд жестких технологических требований. В связи с этим свойства пленок необходимо тщательно контролировать в процессе производства соответствующих устройств. На рис. 3 показаны АСМ изображения поверхности (ее шероховатость) пленки оксида цинка на силиконовой подложке в процессе роста при различных температурах.

Полимерные пленки.

Широкое применение в различных областях промышленности и разделах современной медицины обусловливает необходимость всестороннего исследования свойств полимерных пленок. При создании биомедицинских устройств (коронарные стенты, сосудистые трансплантаты, сердечные клапаны, мешки для крови, искусственные органы и т. д.) для обеспечения их оптимальной интеграции с биологической тканью необходимо осуществлять технологический контроль качества поверхности полученных изделий. Другим важным применением полимерных пленок является использование диэлектриков на основе полимерных композиций для создания миниатюрных высокомощных электронных схем. При их создании к материалам предъявляется ряд требований, соответствующих критериям микроэлектроники: термальная стабильность, низкое влагопоглощение, высокое напряжение пробоя, низкие потери, высокая температура стеклования и низкая шероховатость поверхности. В обоих случаях исследование профиля и физических свойств полимерных пленок является приоритетной задачей, для решения которой используется несколько методов. Однако именно метод АСМ превалирует над остальными, так как обладает рядом достоинств: высоким разрешением, универсальностью, возможностью 3D-визуализации. Применяя АСМ в полуконтактном режиме, удобно проводить морфологический анализ, наблюдать происходящие процессы и строить изображения поверхности с разрешением 1…5 нм. АСМ является универсальным методом для изучения механических свойств полимерных пленок, так как позволяет получить трехмерное изображение, а следовательно, и информацию о пространственном распределении деформации структуры и данные о микрорельефе поверхности. Комбинируя методы оптической микроскопии и АСМ в полуконтактном режиме, можно исследовать морфологическую неустойчивость замкнутых полимерных пленок под воздействием температуры.

2. Изучение поверхностных дефектов материалов

Еще одним применением АСМ является исследование поверхностных дефектов, которые могут существенно влиять на изоляционное покрытие тонких металлических проводов, способствуя их оксидированию и снижению проводимости. К таким дефектам относятся: отверстия, царапины, пористость и наличие выступов. Следует заметить, что речь идет не только об изоляционных покрытиях проводников. На сегодняшний день однослойные или многослойные структуры применяются в целом ряде областей. Диапазон изоляционных покрытий достаточно велик и включает следующие виды покрытий: карбидные, нитридные, покрытия из керамических сплавов, покрытия из металлокерамики, покрытия из метастабильных материалов и т. д. Для диагностики точечных дефектов, локализованных на поверхности твердого тела, АСМ используется в двух режимах: контактном и бесконтактном (в зависимости от материала образца). АСМ позволяет строить топографические карты и карты распределения высот поверхностных дефектов, включающих капли покрытия, микротрещины и т. д. Для моделирования характеристик поверхностных дефектов и построения линий постоянной силы удобно использовать режим частотной и силовой модуляции АСМ, когда топография образца определяется как разность между постоянной высотой сканирования и амплитудой колебаний кантилевера. В целом можно утверждать, что метод АСМ является универсальным и эффективным средством определения поверхностных дефектов.

Единственным недостатком этого метода является малое поле сканирования, существенно ограничивающее производительность измерительной системы. Задача определения поверхностных дефектов является важным этапом технического контроля различных изделий в промышленности. Так, в качестве примера можно привести энергетический сектор, а именно возобновляемые источники энергии. В настоящее время доля альтернативных источников в общем объеме потребляемой энергии составляет от 8 до 10 %, однако к 2020 г. ожидается ее рост до 15…20 %, из которых 10 % будет приходиться на долю солнечной энергетики. К 2050 г. солнечная энергетика сможет обеспечить до 25…30 % мирового производства энергии. Одним из главных источников возобновляемой энергии является фотовольтаика, основанная на использовании солнечных батарей, и в том числе - тонкопленочных солнечных модулей (ТПСМ). Метод АСМ широко используется для анализа качества пленок аморфного кремния и контроля элементных соединений в ТПСМ.

АСМ и нанотехнологии. АСМ обеспечивает уникальные возможности для получения качественной и количественной информации по многим физическим характеристикам исследуемого материала, включая размер, морфологию, текстуру и шероховатость поверхности. В связи с этим АСМ широко применяется для решения задач нанометрологии и технического контроля. АСМ, равно как и СКТ, позволяет осуществлять различные манипуляции с нанообъектами. В качестве примера можно привести ДНК- и РНКнанотехнологии, описанные ранее. АСМ имеет ряд преимуществ по сравнению с СТМ (в частности, позволяет строить 3D-изображения профиля поверхности с атомным разрешением в различных средах), но СТМ имеет большую глубину резкости (около миллиметра) и поле сканирования (несколько квадратных миллиметров). На базе АСМ и СТМ был разработан метод сканирующей зондовой литографии или нанолитографии. В соответствии с видами локального взаимодействия зонда с поверхностью выделяют следующие виды зондовой литографии: СТМлитографию, АСМ-анодно-окислительную литографию, АСМ-силовую литографию, электростатическую зарядовую литографию и др. АСМ-силовая литография позволяет модифицировать только топологию поверхности образца. АСМ-анодно-окислительная литография измеряет не только рельеф, но и локальные физические свойства поверхности образца. Так, при подаче напряжения на проводящий АСМ-зонд на поверхности запускается электрохимическая реакция. В настоящее время зондовая литография позволила создать ряд дискретных устройств на основе наноэлектроники в виде отдельных функциональных элементов: МОМ-диод, одноэлектронный транзистор и различные устройства памяти со сверхплотной записью информации.

СКАНИРУЮЩИЙ ЗОНДОВЫЙ МИКРОСКОП НАНОСКАН

Изготовитель сканирующего зондового микроскопа-наноиндентора «НаноСкан» - Технологический институт сверхтвёрдых и новых углеродных материалов, Россия.

Технические характеристики

Технические характеристики зондового мироскопа НаноСкан: разрешение - 1 нм по вертикали, по оси Z, 10 нм по горизонтали в плоскости XY; поле сканирования - до 5 мкм с шагом до 0,1 нм по вертикали по оси Z, до 15х15 мкм с шагом до 1 нм по горизонтали в плоскости XY; позиционирование зонда - до 10 мм с шагом 0,1 мкм по вертикали оси Z, до 20х20 мм с шагом 1…10 мкм по горизонтали в плоскости XY; размер образца - длина до100 мм, ширина до 100 мм, толщина не ограничена; масса образца - до 100 г; диапазон измеряемых значений твердости - 1…150 ГПа; максимальная нагрузка на зонд при измерении твёрдости - 10 г. Особенности работы микроскопа НаноСкан обусловлены использованием динамического полуконтактного режима сканирования, применением в качестве консоли кантилевера жёсткого пьезорезонатора, а в качестве зонда - алмазных игл и игл из ультратвёрдого фуллерита С60. Прибор позволяет проводить измерения рельефа и твёрдости поверхностиь методами индентирования и склерометрии. Необычайно высокая изгибная жесткость зонда (порядка 104…105 Н/м) позволяет прикладывать беспрецедентно большие нагрузки при индентировании и склерометрии (до 10 г).

Особенности конструкции

Измерительная головка зондового микроскопа НаноСкан (рис. 4) имеет цилиндрическую форму и состоит из поддона, крышки (на рисунке не показана) и виброизолированной платформы. В поддоне находится выносная часть управляющей электроники. На виброизолированной платформе расположены система позиционирования (пьезопривод), система визуализации и зонд, закрытые кожухом. Образец помещается внутрь головки непосредственно на опоры XY-сканера или (если не позволяют размеры) в специальный держатель. При этом зонд подводится к исследуемой поверхности снизу. Крышка служит для защиты образца, зонда и систем позиционирования и визуализации от механических, температурных, акустических и др. внешних воздействий. Измерительная головка обеспечена двухступенчатой системой подавления механических колебаний, что позволяет прибору работать в обычных лабораторных условиях без применения дополнительных мер виброзащиты.

Рис.4 Измерительная головка микроскопа НаноСкан:1-виброразвязна платформа,2-кожух,3-опоры XY-сканера,4-зонд,5-поддон

Система позиционирования представляет собой пьезопривод и состоит из XY-сканера и Z-сканера. XY-сканер обеспечивает горизонтальное перемещение исследуемого объекта, Z-сканер выполняет функцию вертикального перемещения зонда. Пьезопривод может функционировать в двух режимах: пошагового движителя (позиционирования) или сканирования. атомный силовой микроскопия зондовый

В режиме позиционирования XY-сканер позволяет позиционировать образец относительно зонда и при необходимости получать топологически связанные изображения протяженных объектов. Расстояние перемещения исследуемого объекта до 20 мм, величина 1 шага от 0,1 мкм до 10 мкм. Zсканер в режиме пошагового движителя производит быстрый подвод и отвод зонда при смене исследуемого объекта на расстояние ~10 мм. Режим сканирования применяется в процессе сканирования образца. В этом режиме XY-сканер имеет следующие характеристики: максимальное окно сканирования 15х15 мкм, с шагом до 1 нм. Отслеживание высоты рельефа (по оси Z) в режиме сканирования осуществляется консолью зонда. Система визуализации образца позволяет визуально контролировать относительное расположение зонда и поверхности исследуемого объекта. Она состоит из миниатюрной видеокамеры, оптической системы и осветителей. Параметры видеосистемы: окно 2х3 мм, разрешение 300x200 телевизионных линий, глубина резкости 1мм, увеличение 50 раз.

3. Измерение рельефа поверхности

Осуществляется путем построчного сканирования участка поверхности с записью сигнала обратной связи. Две величины используются в качестве измеряемого сигнала: A - разность между амплитудой свободных колебаний зонда A0 и амплитудой установившихся колебаний при контакте с поверхностью Ac; и х - разность между частотой свободных колебаний зонда х0 и частотой установившихся колебаний при контакте с поверхностью хc (рис. 5). Обратная связь поддерживает постоянными заданное значение величины А или х. Сигналом обратной связи служит напряжение подаваемое регулятором для изгиба биморфоной консоли. По изменению этого напряжения и рассчитывают рельеф поверхности образца.

При обратной связи по разным опорным значениям A или х, соответственно получаются разные по смыслу изображения одного и того же участка поверхности (рис. 6). При обратной связи по A сканируют рельеф вязкой поверхности. При обратной связи по х сканируют рельеф упругой поверхности. Режим сканирования с обратной связью по х особенно полезен на сильно загрязненных поверхностях.

Рис.5 Изменения резонансной частоты и амплитуды колебаний зонда при контакте с поверхностью: а- свободные колебания, б-колебания при контакте с поверхностью

Увеличение значения A и х приводит к более сильному контакту острия с поверхностью и уменьшению влияния загрязнения поверхности на измеряемый рельеф. Уменьшение значение A и х уменьшает интенсивность воздействия на поверхность и снижает вероятность ее разрушения.

Рис.6 Сканирование зондом вязкой или упругой поверхности:

1-профиль вязкой поверхности(сигнал регулятора), 2-игла в вязком контакте ,регулирование по А,3- профиль упругой поверхности (сигнал регулятора), 4-игла в упругом контакте, регулирование по ?

Измерение твердости поверхности индентированием и склерометрией

Благодаря высокой изгибной жёсткости консоли кантилевера и применению зондов из сверхтвердых материалов НаноСкан позволяет проводить индентирование и склерометрию (царапанье) поверхности. Индентирование проводят путем нагружения зонда в определенной точке поверхности (рис. 7).

Рис. 7 . Индентирование поверхности материала:

1-профиль поверхности после индентирования, 2-зонд под нагрузкой, Р-нагрузка

Царапание осуществляют путем нагружения, аналогично индентированию, и последующего горизонтального перемещения индентора под нагрузкой. Размер отпечатка или царапины определяется путем сканирования рельефа поверхности после индентирования (рис. 8).

Рис. 8. Изображение рельефа царапины на поверхности образца после склерометрии(а) и профилограмма по сечению царапины (б)

Требования к образцам

Микроскоп предназначен для исследования поверхностей твердых тел. Размер образца не должен превышать 50…60 мм по длинной диагонали и 5 мм по толщине (при работе с закрытой крышкой). Масса образца не должна превышать 100 г. Исследованию подлежат плоские участки поверхности, имеющие перепад высот не более 5 мкм в области сканирования. При больших значениях возможно разрушение поверхности образца или зонда.

4. Экспериментальное изучение структуры и механических свойств полимеров с помощью АСМ

Эксперименты проводили на атомно-силовых микроскопах Nano-DST и Bruker Icon. АСМ сканирование проводилось в полуконтактном режиме наномеханического картирования (PeakForce QNM). В этом случае зонд движется с гармонической частотой 2 Гц в нормальной к образцу плоскости, «постукивая» о поверхность. Информация о локальных физических свойствах определяется из анализа амплитуды отскока и сдвига по фазе. Одновременно с рельефом строились карты таких механических характеристик поверхности образца, как адгезия Fadh и жесткость Es. Измеряемый локальный модуль по модели Дерягина-Мюллера-Торопова (в основе которой лежит решение Герца плюс учет адгезии между зондом и поверхностью образца):

Es=3/4(1-нs 2)(F-Fadh)/(Ru3) 0.5,

здесь Fadh - это максимальная сила на обратном ходе зонда АСМ, когда происходит прерывание его контакта с поверхностью, u - глубина внедрения зонда, F - сила на конце кантилевера, нs - коэффициент Пуассона образца. Для исследований были выбраны образцы ПЭ 107-02К с наполнением 0 и 15 мас%. Сканировали квадратные области со стороной 1,5, 5 и 15 мкм. Большие 15-микронные сканы использовались для получения общего представления о структуре материала - кристаллитные образования и включения на них видны плохо. На малых сканах эти структуры выявляются намного лучше, особенно на 1,5-микронных. В результате была проведена оценка размеров и формы, как кристаллитов, так и силикатных включений, а также проведена оценка их механических свойств [2]. На рисунках 9, 10 и 11 показаны АСМ сканы рельефа, жесткости и адгезии для ПЭ 107-02К с 15 мас% содержанием нанонаполнителя. Все три картинки построены для одного и того же участка поверхности размером 1,5 на 1,5 мкм.

Рис. 9. АСМ-скан рельефа наполненного полиэтилена (15 мас%). Впадины отображаются темным цветом, возвышенности - светлым. Светлое пятно в центре - силикатное включение. Полосы - кристаллитные образования с аморфной фазой между пластинами

Рис. 10. АСМ-скан жесткости (Es) наполненного полиэтилена (15 мас%). Рис. 11. АСМ-скан адгезии (Fadh) наполненного полиэтилена (15 мас%).

Установлено, что наибольшей жесткостью и наименьшей адгезией обладали частицы нанонаполнителя. Их жесткость достигала 1000 МПа. На самом деле она могла быть и выше, так как эти значения находились на пределе верхнего порога чувствительности кантилевера (конструк тивная особенность прибора такова, что все, что выше, он показывает как 1000 МПа). Сила прилипания к силикатным включениям соответствовала примерно 0,1-2 нН, то есть практически отсутствовала. Аморфная фаза была наименее жесткой - от 15 до 30 МПа, но обладала наибольшей адгезионной способностью - около 15-20 нН. Жесткостные и адгезионные характеристики кристаллитов лежали где то посередине: примерно 300 МПа и 7 нН соответственно.

Частицы наполнителя на сканах имеют форму плоских «монеток» с характерным диаметром порядка 80-100 нм. Кристаллиты, выходящие на поверхность образца, представляют собой образования из нескольких слабоизогнутых пачек параллельных пластин толщиной 30-60 нм. Количество этих слоев варьируется в пределах от 10 до 20. Судя по полученным сканам (если сравнивать топологию наполненного и ненаполненного ПЭ), можно сделать вывод, что наличие частиц наполнителя слабо влияет на процесс кристаллизации

Как обрабатывается полученная с помощью АСМ информация. Моделирование взаимодействия зонда АСМ с поверхностью

В процессе эксперимента зонд АСМ сканирует выбранную поверхность образца. Получаемые при этом данные представляют собой зависимости между координатами точек сканирования, силой реакции (F), действующей на зонд, и глубиной проникновения вершины щупа в исследуемый материал (u). Эти результаты сами по себе

Рис. 12. Изображение поверхности, полученной на АСМ (а), и после картографической обработки (б)

(без дополнительных знаний о предмете исследований) малоинформативны, поэтому требуется их дальнейшая теоретическая расшифровка с привлечением различных физических и механических моделей. Их разработка является актуальной фундаментальной задачей, которой в настоящее активно занимаются многие исследователи как в России, так и за рубежом. Стандартное математическое обеспечение, поставляемое для расшифровки результатов атомно-силового сканирования (АСМ), базируется в основном на моделях, использующих классическое решение задачи Герца о контакте двух линейно-упругих сфер (или сферы и плоского полупространства, если одна из них имеет бесконечно большой радиус). В большинстве случаев этого вполне достаточно. Однако существуют такие ситуации, когда решение Герца следует применять с большой осторожностью. Например: 1) очень «мягкие» материалы, когда зонд АСМ проваливается в образец на большую глубину; 2) зонд и материал контактируют не по нормали, а под углом; 3) поверхность образца может смещаться под действием давления зонда; 4) материал анизотропен и т.д.

Список литературы

1. Афанасьев В. П., Теруков Е. И., Шерченков А. А. Тонкопленочные солнечные элементы на основе кремния. СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2011. с.168

2. Гаришин О.К., Морозов И.А., Шадрин В.В. Экспериментальные исследования полимер-силикатных нанокомпозитов с помощью атомно-силового микроскопа // Вестник ПНИПУ: Механика. - 2013. - № 2. - C. 84-95.

3. Геращенко А. Н., Кирцидели И. Ю., Парфенов В. А. Удаление микромицетов с поверхности памятников при помощи лазерной обработки // Науч.- техн. ведомости СПбГПУ. Сер. «Физико-математические науки». 2009. № 4 (88). С. 113-118.

4. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии: учеб. пособие. М.: Техносфера, 2004

Размещено на Allbest.ru