Методы исследования состава и структуры материалов микроэлектроники

Размещено на http: //www. allbest. ru/

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«МОСКОВСКИЙ АВИАЦИОННЫЙ ИНСТИТУТ (национальный исследовательский университет)»

Институт «Аэрокосмические наукоёмкие технологии и производства»

Кафедра «Радиоэлектроника, телекоммуникации и нанотехнологии»

Доклад

по дисциплине: «Современные технологии производства электронных средств»

на тему: «Методы исследования состава и структуры материалов микроэлектроники»

Выполнил студент: Каверин С.С.

Группа: Т12О109М19

Проверил: Слепцов В.В.

Москва 2019



Оглавление

Введение

1. Сканирующая туннельная микроскопия

2. АСМ. История развития атомно-силовой микроскопии

Заключение

Список литературы



Введение

Методы диагностики и анализа микро- и наносистем - комплекс физико-технических методов и оборудования, позволяющих экспериментальным образом получить сведения о кристаллическом строении, химическом составе, механических, электрических, оптических и магнитных свойствах микро и наноструктурированных материалов. К важнейшим методам исследования микро и наноматериалов относятся: туннельная, атомно-силовая, электро- и магнитосиловая микроскопии, ближнепольная оптическая микроскопия, растровая и просвечивающая микроскопия, рентгеноструктурный анализ, интерферометрия эллипсометрия, Ожеспектроскопия, ультрафиолетовая, вторичная ионная массспектрометрии, метод обратного рассеяния Резерфорда, методы определения кинетических параметров полупроводников. К методам анализа относятся: методы статистической обработки массива экспериментальных данных, сравнительный компьютерный анализ упорядоченных наноструктур: Фурье-анализ, вейвлет и фрактальная размерность.

Фундаментальная физическая сущность каждого из указанных экспериментальных методов заключается в анализе сигнала отклика системы на поступившее внешнее воздействие. Источниками внешнего взаимодействия могут являться: пучок туннелировавших электронов (СТМ), твердотельный зонд (АСМ, ЭСМ, МСМ), электронный пучок (СЭМ, ПЭМ), пучок рентгеновских квантов (ОРР, РМА). Отклик системы на внешнее взаимодействие фиксируется с помощью детекторов различных типов, обрабатывается управляющим компьютером на основе специальных программ и выдается исследователю в виде количественных данных о характеристиках и свойствах микро и наносистем.



Этапы развития методов исследования состава и структуры материалов микроэлектроники

Исторически первым естественным прибором, позволяющим наблюдать объекты размерами от 0,1 мм до нескольких километров был человеческий глаз. По мере развития техники к середине XVII века был изобретен и начал активно применяться в научных исследованиях первый искусственный прибор, позволивший наблюдать микрообъекты, недоступные человеческому зрению.

Идея использования туннельного эффекта для регистрации топографии поверхности предложена в 1966 г. Р. Янгом (Национальное бюро стандартов США) и реализована Р.Янгом, Д.Вардом и Ф.Скиром в 1971 г. Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) основан на явлении туннелирования электронов через потенциальный барьер между металлическим зондом и проводящим образцом во внешнем электрическом поле. Туннельный ток экспонециально зависит от расстояния «зондобразец», что и позволяет проводить измерения нанорельефа. Метод был изобретен в начале 1980х годов Гердом Биннигом (Gerd Binnig) и Генрихом Рорером (Heinrich Rohrer), которые в 1986 году за это изобретение получили Нобелевскую премию по физике.

силовой микроскопия туннельный электрон



1. Сканирующая туннельная микроскопия

По своей природе электрон обладает как волновыми, так и корпускулярными свойствами. Его поведение описывается с помощью решения уравнения Шрёдингера - волновой функции, квадрат модуля которой характеризует плотность вероятности нахождения электрона в данной точке пространства в данный момент времени. Расчёты показывают, что волновые функции электронов в атоме отличны от нуля и за пределами сферы, соответствующей поперечнику эффективного сечения атома (размеру атома). Поэтому при сближении атомов волновые функции электронов перекрываются раньше, чем начинает существенно сказываться действие межатомных сил отталкивания. Появляется возможность перехода электронов от одного атома к другому. Таким образом, возможен обмен электронами и между двумя телами, сближенными без соприкосновения, то есть без механического контакта. Для обеспечения направленного движения электронов (электрического тока) между такими телами необходимо выполнение двух условий:

1. У одного тела должны быть свободные электроны (электроны проводимости), а у другого - незаполненные электронные уровни, куда могли бы перейти электроны;

2. Между телами требуется приложить разность потенциалов, и её величина несоизмеримо мала в сравнении с той, что требуется для получения электрического разряда при пробое воздушного диэлектрического зазора между двумя телами.

Электрический ток, возникающий при заданных условиях, объясняется туннельным эффектом и называется туннельным током. (Туннемльный эффект, туннелимрование -- преодоление микрочастицей потенциального барьера в случае, когда её полная энергия (остающаяся при туннелировании неизменной) меньше высоты барьера)

Устройство СТМ



1) блок держатель, на котором закрепляется образец;

2) проводящий зонд;

3) пьезосканер;

4) усилитель туннельного тока, нА;

5) система виброизоляции;

6) управляющий компьютер.

* Управление перемещением зонда по вертикали и в плоскости образца осуществляется пьезосканером. Принцип действия пьезосканера основан на явлении обратного пьезоэлектрического эффекта - электрическое поле в пьезоэлектрическом материале вызывает механические напряжения, приводящие к изменению геометрии материала. Основными пьезоматериалами являются: кварц, BaTiO₃, пьезокерамика (Pb(Ti,Zr)O₃).

Схема протекания туннельного тока между зондом и объектом



где, 1 зонд; 2 - пучок электронов; 3 - объект (образец); U - разность потенциалов между зондом и объектом; I_Т - туннельный ток; L - расстояние между зондом и объектом; F - площадь туннельного контакта

Электронам проводимости на острие зонда 1 необходимо получить определенную энергию, чтобы перейти в зону проводимости объекта 3. Величина этой энергии зависит от расстояния между зондом и поверхностью объекта L, разности потенциалов между ними U и величинами работы выхода электронов F₁ и F₂ с поверхности зонда и поверхности исследуемого объекта соответственно.

При сближении зонда и поверхности объекта на расстояние L  0,5 нм (когда волновые функции электронов ближайших друг к другу атомов зонда и объекта перекроются) и приложении разности потенциалов U  0,1…1 В, между зондом и объектом возникает ток, обусловленный туннельным эффектом

Туннельный ток экспоненциально зависит от расстояния между зондом и образцом. Расстояние L соответственно, влияет на значение Iт .Поэтому при увеличении расстояния только на 0,1 нм, туннельный ток Iт уменьшаются почти в 10 раз. Это обеспечивает высокую разрешающую способность микроскопа по высоте объекта, поскольку незначительные изменения по высоте рельефа поверхности вызывают существенное увеличение или уменьшение туннельного тока.

Принцип работы

Сканирующий туннельный микроскоп функционирует следующим образом

Схема перемещения зонда

Зонд подводят по вертикали (ось Z) к поверхности образца до появления туннельного тока. Затем перемещают зонд над поверхностью по осям X, Y (сканирование), поддерживая ток постоянным посредством перемещения иглы зонда по нормали к поверхности. При сканировании зонд остаётся на одном и том же расстоянии L от поверхности образца. Вертикальное перемещение зонда для сохранения расстояния L прямо отражает рельеф поверхности образца.

Формирование и обработка изображений поверхности

Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде кадра - двумерного массива (матрицы) целых чисел a_ij. Физический смысл данных чисел определяется той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилась запись информации:

x_i = x₀*i, y_i = y₀*i.

2D и 3D изображения поверхности

Методы СТМисследования морфологии материалов В СТМ используются три основные методики

1) метод постоянного тока I=const (используется для исследования морфологии образцов с достаточно грубым рельефом);

2) метод постоянной высоты h=const (применяется для исследования атомарно гладких поверхностей);

3) сканирующая туннельная спектроскопия (необходима для исследования состава поверхности гетерогенных образцов).



В методе СТМ-спектроскопии исследуется гетерогенные (химические неоднородные поверхности). Для работы выхода электронов из различных участков поверхности работы выходов Ф отличаются. Следовательно, работа выхода электронов может быть измерена путем варьирования расстояния «зондобразец» и измеряя с помощью системы обратной связи модулированный ток.

При работе СТМ расстояние между объектом и зондом L  0,3…1 нм, поэтому вероятность нахождения между ними молекул воздуха при нормальных атмосферных условиях очень мала, т.е. протекание туннельного тока происходит в “вакууме”. Окружающая среда влияет только на чистоту исследуемой поверхности, определяя химический состав адсорбционных слоёв и окисление её активными газами атмосферы.

Отсюда вытекает важный для практического применения принцип работы СТМ: для работы сканирующего туннельного микроскопа вовсе не требуется высокий вакуум, как для электронных микроскопов других типов.

2. АСМ. История развития атомно-силовой микроскопии

Атомно-силовой микроскоп был создан в 1982 году Гердом Биннигом, Кельвином Куэйтом и Кристофером Гербером в США, как модификация изобретённого ранее сканирующего туннельного микроскопа. Для определения рельефа поверхностей как проводящих, так и непроводящих тел использовалась проводящая упругая консоль (кантил-Евер), изгиб которой, в свою очередь, определялся по изменению величины туннельного тока, как и в сканирующем туннельном микроскопе. Однако такой метод регистрации изменения положения кантилевера оказался не самым удачным, и двумя годами позже была предложена оптическая схема: луч лазера направляется на внешнюю поверхность кантилевера, отражается и попадает на четырёхсекционный фотодетектор. Такой метод регистрации отклонения кантилевера реализован в большинстве современных атомно-силовых микроскопов.

Принцип работы АСМ

Работа атомно-силового микроскопа (АСМ) основана на использовании сил межатомного взаимодействия, возникающих в процессе сканирования между атомами поверхности исследуемого образца и атомами кантилевера, представляющего собой упругую консоль с основанием служащим для крепления на одном конце и острым зондом на другом

Схематическое изображение кантилевера: 1 - зонд, 2 - консоль 3 - основание, 4 - поверхность образца

При сканировании в результате взаимодействия зонда с поверхностью образца консоль кантилевера отклоняется от равновесного положения в ту или иную сторону в зависимости от рельефа, величина этого отклонения регистрируется системой детектирования, которая посылает в систему управления сигнал, пропорциональной величине отклонения. Система управления перемещает образец в вертикальном направлении таким образом, чтобы вернуть систему образецзонд в равновесное положение. Одновременно перемещения зонда регистрируют и в дальнейшем интерпретируют как рельеф поверхности.

Поскольку измерение рельефа поверхности проводят за счёт силового взаимодействия, то электрическая проводимость образцов никакой роли не играет.

На слайде представлена кривая зависимости силы межатомного взаимодействия F от расстояния между атомами зонда и поверхности образца R.

Правый край кривой характеризует ситуацию, когда атомы зонда и поверхности разделены большим расстоянием. По мере приближения зонда к образцу они сначала слабо, а затем всё сильнее притягиваются друг к другу

благодаря наличию притягивающих сил (сил Вандер-Ваальса). Сила притяжения будет возрастать до тех пор, пока атомы зонда и образца не сблизятся настолько, что их электронные оболочки начнут перекрываться, что приведёт к появлению отталкивающей электростатической силы. При дальнейшем уменьшении межатомного расстояние электростатическое отталкивание экспоненциально возрастает и ослабляет силу притяжения.

Эти силы уравновешиваются при расстоянии между атомами около 0,2 нм.

*Силы Вандер-Ваальса - силы межмолекулярного взаимодействия с энергией 1020 кДж/моль. Основу вандерваальсовых сил составляют кулоновские силы взаимодействия между электронами и ядрами одной молекулы и ядрами и электронами другой. На определенном расстоянии между молекулами силы притяжения и отталкивания уравновешивают друг друга, и образуется устойчивая система.



Зависимость силы взаимодействия между атомами зонда и образца от расстояния

В общем случае данная сила имеет как нормальную, так и касательную (лежащую в плоскости образца) составляющие. Поэтому реальное взаимодействие зонда с образцом имеет более сложный характер, однако, основные черты данного взаимодействия сохраняются: зонд испытывает притяжение со стороны атомов поверхности образца на больших расстояниях и отталкивание на малых.

Получение изображений рельефа поверхности связано с регистрацией малых изгибов упругой консоли кантилевера.

Сканеры

Для работы атомно-силового микроскопа необходимо контролировать рабочее расстояние между зондом и образцом и осуществлять перемещение зонда в плоскости образца с высокой точностью, на уровне сотых долей нанометра. Эту задачу решают с помощью специальных манипуляторов - сканирующих элементов (сканеров). Сканеры изготавливают из пьезоэлектриков - материалов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами.

*Пьезоэлектрики изменяют свои размеры во внешнем электрическом поле. Широкое распространение получили сканеры из пьезокерамических материалов. Пьезокерамика представляет собой поляризованный поликристаллический материал, получаемый методами спекания порошков из кристаллических сегнетоэлектриков. Поляризация керамики производится следующим образом: керамику нагревают выше температуры Кюри (для большинства пьезокерамик это температура менее 300 ⁰С), а затем медленно охлаждают в сильном электрическом поле. После остывания пьезокерамика имеет наведённую поляризацию и приобретает способность изменять свои размеры (увеличивать или уменьшать в зависимости от взаимного направления вектора поляризации и вектора внешнего электрического поля).*

В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьезоэлементы (рис. 8), которые представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокермических материалов, где Pнаправление вектора поляризации материала, Xнаправление изменения размера пьезотрубки.

Обычно электроды в виде тонких слоёв металла наносятся на внешнюю внутреннюю поверхности трубки, а торцы остаются непокрытыми. Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. Абсолютное удлинение пьезотрубки равно (слайд)

X = к*U*l₀/h,



где к - пьезоэлектрический коэффициент материала, U - разность потенциалов между внутренним и внешним электродами, l₀ - длина пьезотрубки, h - толщина стенки пьезотрубки.

Таким образом, при одном и том же напряжении U удлинение трубки будет тем больше, чем больше её длина и чем меньше толщина её стенки.

На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко используют сканеры, позволяющие перемещать объект в трёх координатах(слайд), изготовленные на основе одного трубчатого элемента. Общий вид трубчатого сканера и схема расположения электродов представлены на рис. Материал трубки имеет радиальное напряжение вектора поляризации.

Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделён по образующим цилиндра на четыре секции. При подаче противофазных напряжений на противоположные секции внешнего электрода (относительно внутреннего) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение там, где они направлены в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Таким образом, осуществляется сканирование в плоскости XY . Изменение потенциала внутреннего электрода относительно всех внешних секций приводит к удлинению или сокращению трубки по оси Z . Таким образом, можно реализовать трёхкоординатный сканер на базе одной пьезотрубки. Реальные сканирующие элементы имеют часто более сложную конструкцию, однако, принцип их работы остаётся тем же самым.



P направление поляризации материала,

X, Y, Z - оси координат, по которым происходит изменение размеров пьезотрубки при подачи напряжения на соответствующие секции трубки

Кантиливеры

Зондирование поверхности в атомно-силовом микроскопе производится с помощью специальных зондовых датчиков - кантилеверов (cantilever) , представляющих собой упругую консоль с острым зондом на конце. Кантилеверы изготавливают методами фотолитографии и травления из кремниевых пластин. Упругие консоли формируют, в основном, из тонких слоёв кремния, оксида кремния (SiO₂) или нитрида кремния (Si₃N₄).

Один конец консоли жёстко закреплён на кремниевом основании - держателе. На другом конце консоли располагается собственно зонд в виде острой иглы. Радиус закругления современных зондов АСМ составляет 1…50 нм в зависимости от типа зондов и технологии их изготовления. Угол при вершине зонда - 10…20⁰.

Важнейшими параметрами консоли кантилевера являются резонансная частота и коэффициент упругости (жёсткость), которые зависят от геометрических размеров и свойств материала, из которого изготовлен кантилевер.

Коэффициент (слайд) жёсткости консолей k варьируется в диапазоне 10³…10 Н/м. Этот параметр определяет чувствительность кантилевера, т.е. соотношение между силой, воздействующей на зонд F и отклонением консоли кантилевера Z в соответствии с законом Гука:

F = k·Z

Обычно коэффициент жесткости консоли (~ 0,01 ... 1 Н/м) меньше характерных упругих констант исследуемого материала (~10 Н/м).

Типичные размеры консоли кантилеверов составляют: по длине 10...100 мкм; по ширине 3 ... 20 мкм; по толщине 0,1 ... 1 мкм. При таких габаритах собственная частота изгибных колебаний консоли имеет величину от 100 кГц до единиц МГц, а чувствительность достигает фемто-ньютона (10¹⁵ Н). Ультратонкие монокристаллические кремниевые кантилеверы толщиной всего в 60 нм, изготовленные фирмой IВМ, способны измерять силы величиной в несколько атто-ньютонов (10¹⁸ Н).

В атомно-силовой микроскопии применяются, в основном, кантилеверы двух типов: с консолью в виде балки прямоугольного сечения и с треугольной консолью, образованной двумя балками, элекронно-микроскопические изображения которых приведены на рис.

Иногда кантилеверы АСМ имеют несколько консолей различной длины, а, значит, и различной жёсткости, на одном основании. В этом случае выбор рабочей консоли осуществляется соответствующей юстировкой оптической системы атомно-силового микроскопа.



Электронно-микроскопические изображения: а) кантилевер с консолью прямоугольного сечения; б) кантилевер с консолью треугольного сечения; в) кантилевер с несколькими консолями разной длины на одном основании; г) зонд кантилевера

Чаще всего для изготовления кантилеверов используют пластины монокристаллического кремния ориентации. Изготовление кантилеверов представляет собой достаточно сложный технологический процесс, включающий в себя операции фотолитографии, ионной имплантации, химического и плазменного травления.

Режимы работы АСМ

Режимы получения информации о рельефе и свойствах поверхности с помощью АСМ классифицируют по двум критериям: первый механическое состояние кантилевера; второй направление действия силы межатомного взаимодействия.

По первому критерию режимы работы АСМ можно разбить на две большие группы: статические и динамические (вибрационные, колебательные). Если в консоли кантилевера АСМ возбуждают вынужденные колебания, при которых зонд колеблется в направлении нормали к поверхности образца с некоторой частотой, то такой режим называют динамическим, в противном случае - статическим.

По второму критерию режимы работы АСМ можно разбить на две большие группы: контактные и бесконтактные. При контактном режиме АСМ регистрирует отталкивающие силы межатомного взаимодействия, при бесконтактном - притягивающие

В некоторых источниках информации эти режимы называют модами.

Режимы работы АСМ на кривой зависимости силы взаимодействия между атомами зонда и образца от расстояния

Статический режим

В статических режимах силы взаимодействия между атомами зонда и поверхности образца вызывают отклонение консоли кантилевера, упруго изгибая её. В процессе сканирования образца при движении зонда над поверхностью образца АСМ измеряет величину изгиба консоли, формируя набор данных о рельефе поверхности одним из двух способов.

В-первом, называемом методом постоянной высоты, данные об изменениях положения консоли могут быть непосредственно использованы для формирования рельефа поверхности. Под постоянной высотой здесь понимают неизменность расстояния между основанием кантилевера и поверхностью образца.

Во-втором, который называют методом постоянной силы, отклонение консоли кантилевера используют в качестве входного параметра для системы обратной связи, которая поддерживает величину этого отклонения постоянной.

Метод постоянной силы

При использовании метода постоянной силы (F_Z = const) система обратной связи поддерживает постоянной величину изгиба кантилевера в процессе сканирования, а, следовательно, и силу взаимодействия зонда с образцом за счёт вертикальных по оси Z перемещений сканера с образцом. Таким образом, вертикальные смещения сканера отражают рельеф поверхности образца.

Схема формирования изображения рельефа поверхности при постоянной силе взаимодействия зонда с образцом

Режим постоянной силы предпочтителен в большинстве случаев. Хотя скорость сканирования при этом ограничена скоростью реакции системы обратной связи, но общее воздействие, оказываемое на образец зондом, хорошо контролируется и, поэтому вероятность ударного взаимодействия зонда с поверхностью образца, по сравнению с методом постоянной высоты, намного меньше.

Метод постоянной высоты

В этом случае основание кантилевера при сканировании поддерживают на некоторой постоянной высоте Z_ср над поверхностью образца (рис.). При этом в каждой точке регистрируют изгиб консоли ДZ, пропорциональный силе, действующей на зонд со стороны поверхности. Таким образом, отклонение зонда с консолью отражает рельеф поверхности образца. В этом режиме сканирование происходит с отключённой обратной связью. Метод постоянной высоты применяют только при исследовании образцов с малыми, менее 1 нм, перепадами высот рельефа, а также для наблюдения в реальном масштабе времени изменений поверхности под действием быстро протекающих процессов, когда необходима высокая скорость сканирования.

Основным достоинством метода постоянной высоты является высокая скорость сканирования, которую ограничивают только резонансные свойства кантилевера.

Схема формирование изображения рельефа поверхности при постоянном расстоянии между основанием кантилевера и поверхностью образца

Динамический режим

В динамическом режиме специальное устройство АСМ создаёт вертикальные механические колебания консоли кантилевера с частотой близкой к резонансной в пределах 30…300 кГц, с амплитудой несколько нанометров. Величина резонансной частоты зависит от прикладываемой внешней силы, и поэтому в процессе приближения зонда к поверхности образца эта величина изменяется, поскольку при этом изменяется величина Вандер-Ваальсовой силы (рис.) Когда колеблющийся зонд приближается к поверхности образца, возникающая притягивающая сила увеличивает амплитуду упругих колебаний консоли и уменьшает величину резонансной частоты. При дальнейшем приближении зонда возникает отталкивающая сила, которая изменяет характеристики механических колебаний консоли в обратную сторону.

В процессе сканирования образца в динамическом режиме система обратной связи АСМ передвигает сканер с образцом вверх и вниз, сохраняя постоянной либо амплитуду, либо резонансную частоту консоли, что позволяет поддерживать постоянным среднее расстояние между зондом и поверхностью. Как и при работе в статическом режиме постоянной силы, данные о передвижениях сканера используют для формирования рельефа поверхности.

Из динамических режимов наиболее часто применяют бесконтактный динамический режим и режим обстукивания поверхности, известный также как полуконтактный динамический режим.

Контактный режим

При контактном режиме, осуществляемом при действии отталкивающих сил межатомного взаимодействия, зонд кантилевера АСМ вступает в мягкий "физический контакт" с поверхностью образца.

Кривая межатомного взаимодействия в области отталкивания круто возрастает (слайд). Это означает, что отталкивающая сила способна уравновесить практически любую силу, которая пытается сблизить атомы зонда и образца друг с другом. То есть, если консоль кантилевера прижимает зонд к поверхности, то консоль скорее изогнётся, чем ей удастся приблизить зонд к атомам образца. Даже если изготовить очень жёсткую консоль и приложить к ней огромную силу, межатомное расстояние между зондом и атомами образца уменьшится незначительно. Вероятнее всего при этом произойдёт деформация поверхности образца.

В контактном режиме отталкивающая сила межатомного взаимодействия должна быть уравновешена другими силами: капиллярной или изгибной (консольной).

Капиллярная сила возникает, когда адсорбированная на поверхности влага поднимается вокруг зонда и обволакивает его. Оказывая на зонд сильное притягивающее воздействие (около 10⁸ Н), она удерживает его в контакте с поверхностью. Поскольку расстояние между зондом и образцом фактически не меняется, и слой влаги на поверхности образца достаточно однороден, то капиллярная сила постоянна.

Величина и знак изгибной силы зависти от отклонения консоли и её жёсткости. Изгибная сила, в отличие от капиллярной, является переменной. Общую нагрузку на поверхность образца составляет сумма капиллярной и изгибной сил. Величина этой суммарной силы варьируется от 10⁸ Н до более типичного рабочего диапазона в пределах 10⁷…10⁶ Н.

Недостаток контактных режимов - непосредственное механическое взаимодействие зонда с поверхностью, что может привести к поломке зонда или разрушению поверхности мягких объектов. При исследовании мягких материалов (подобно полимерам, биологическим объектам, цветным металлическим материалам и т.д.) они могут разрушаться (процарапываться), при исследовании материалов, состоящих из нескольких разных по твёрдости фаз, локальный прогиб поверхности образца меняется в процессе сканирования, что приводит к искажениям получаемого рельефа поверхности.

Бесконтактный режим

В бесконтактном режиме АСМ отслеживает притягивающие Вандер-Ваальсовы силы между зондом кантилевера и поверхностью образца. Зазор между зондом и поверхностью обычно составляет 5…10 нм. На таком расстоянии электронные орбитали атомов зонда начинают синхронизироваться с электронными орбиталями атомов образца. В результате чего возникает слабое притяжение атомов зонда и образца. Из рис. видно, что в области бесконтактного режима работы АСМ кривая Вандер-Ваальсовых сил более полога, чем в контактной. Это обеспечивает меньшие отклонения консоли кантилевера при изменении величины зазора между зондом и образцом. В то же время здесь необходимо использовать более жёсткую консоль, чтобы исключить прилипание зонда к поверхности образца в случае приближения к ней на достаточно малое расстояние. Однако жёсткая консоль в ответ на малые силы отклоняется меньше, чем мягкая. Поэтому для бесконтактного АСМ должна быть использована более чувствительная схема детектирования. В бесконтактном режиме работы АСМ суммарная сила, возникающая между зондом и образцом, небольшая, обычно около 10¹² Н, что весьма полезно при исследовании мягких и упругих образцов.

Изображения жёстких образцов, полученные в контактном и бесконтактном режимах, могут выглядеть одинаково. Однако если на поверхности жёсткого образца лежат, например, несколько монослоёв конденсированной влаги, то эти изображения могут значительно различаться. Зонд при работе АСМ в контактном режиме будет проникать через слой жидкости, отображая непосредственно рельеф поверхности, тогда как зонд при работе АСМ в бесконтактном режиме будет давать изображение рельефа поверхности влаги.

Обычно бесконтактный режим сочетают с динамическим.

Бесконтактный динамический режим

В 1995 г. был предложен бесконтактный динамический режим, позволивший достичь истинно атомного разрешения и снизить нагрузку на кончик зонда и исследуемую поверхность. Этот режим реализуют путём измерения параметров собственных колебаний консоли кантилевера (резонансный частоты, сдвига фазы между приложенной возбуждающей силой и смещением консоли), зонд которого находится достаточно далеко от поверхности (единицы десятки нанометров) и взаимодействует с ней посредством дальнодействующих сил Вандер-Ваальса (рис.).

При бесконтактном динамическом режиме консоль кантилевера совершает вынужденные колебания по нормали к поверхности образца с малой амплитудой порядка 1 нм. При приближении зонда к поверхности на кантилевер начинает действовать дополнительная притягивающая сила со стороны образца. Наличие силы взаимодействия зонда с поверхностью образца приводит к изменению резонансной частоты колебаний консоли кантилевера и сдвига фазы колебаний. Один из этих параметров резонансная частота колебаний или сдвиг фазы колебаний можно использовать в качестве сигнала обратной связи при сканировании поверхности, а изменение другого - в качестве контрольного параметра при приближение колеблющегося зонда к образцу и началу сканирования поверхности в бесконтактном режиме.

Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний консоли кантилевера в бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи.

Полуконтактный динамический режим

На практике чаще используют так называемый полуконтактный режим колебаний консоли кантилевера, иногда его называют прерывистоконтактный, а в иностранной литературе - "tapping mode" (мода обстукивания) или "intermittent contact" (прерывистый контакт).

Сущность полуконтактного режима заключается в том, что консоль с зондом раскачивают генератором механических колебаний (пьезокерамическим генератором, расположенном в месте крепления кантилевера, или магнитным полем), при этом основную часть периода колебаний зонд не взаимодействует с поверхностью. При касании зонда поверхности образца амплитуда и фаза колебаний консоли изменяются. Обычно консоль раскачивают на её резонансной частоте с амплитудой порядка 10…100 нм, а обратную связь поддерживают по амплитуде колебаний или по параметру отклонения фазы колебаний кантилевера относительно исходного сигнала.

Кантилевер подводят к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание зондом поверхности образца, что соответствует области отталкивания на графике зависимости силы межатомного взаимодействия от расстояния (рис.). Поскольку в нижней точке колебаний зонд механически касается поверхности, то на изменение амплитуды и фазы колебаний консоли кантилевера в этом режиме существенное влияние оказывает локальная жёсткость поверхности.

Полуконтактный метод чувствителен к различным взаимодействиям зонда с поверхностью, что дает возможность в процессе сканирования измерять ряд характеристик поверхности, например, распределение вязкости и упругости, электрических и магнитных доменов.



Заключение

В завершении следует заметить, что все способы зондовой микроскопии строят изображение исследуемой поверхности на мониторе компьютера при поддержке мощных специализированных программ, фильтрующих, обрабатывающих и корректирующих сигнал с зонда в соответствии с поставленными задачами исследования. Поэтому к полученному трехмерному изображению поверхности необходимо относиться как к условному образу, несущему количественную информацию о физических, химических, топологических и других локальных особенностях поверхности.

В лучших модификациях вакуумных зондовых микроскопов достигается атомное разрешение. Зондовыми методами можно исследовать самые разнообразные материалы: проводящие, диэлектрические, биологические и другие без существенного повреждения объекта и трудоемкой подготовки его поверхности. Они могут использоваться для локального определения атомных конфигураций, магнитных, электрических, тепловых, химических и других свойств поверхности. Поэтому сканирующая зондовая микроскопия получила широкое распространение в последние годы.

Несмотря на то, что сканирующая туннельная микроскопия имеет несколько большую историю, чем атомно-силовая микроскопия, последняя явно теснит первую вследствие, прежде всего, возможности исследования поверхности любых материалов, а не только проводящих.



Список литературы

1. Антипов Б. Л., Материалы электронной техники: Задачи и вопросы [Текст]: учебник для вузов / Б. Л. Антипов, В. С. Сорокин, В.А. Терехов. 3е изд., стер. СПб., М., Краснодар: Лань, 2003. с. 208

2. Пасынков В. В., Материалы электронной техники [Текст]: учебник для вузов / В. В. Пасынков, В.С. Сорокин. изд. 6е, стер. СПб., М., Краснодар: Лань, 2004. 368 с.

3. Бахтизин Р.З., Галлямов Р.Р. Физические основы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие. - Уфа: РИО БашГУ, 2004. 84 с.

4. В.Л. Миронов. Основы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие. Нижний Новгород: РАН, Институт физики микроструктур, 2004.15 с.

Размещено на Allbest.ru

...