Разработка технологии получения продуктов из калины обыкновенной

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ ИЗ КАЛИНЫ ОБЫКНОВЕННОЙ

05.18.01 - Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодовоовощной продукции и виноградарства

Иванов Владислав Андреевич

Красноярск 2011

1. Общая характеристика работы

Актуальность темы. В современной науке о питании плоды многих растений и сами растения рассматриваются как жизненно необходимые продукты. Они служат источником биологически активных веществ (БАВ). БАВ растений действуют мягче, чем синтетические аналоги, оказывают комбинированное влияние на организм и пригодны для длительного применения.

Сибирь является одним из регионов России, в котором широко распространена калина обыкновенная (Viburnum opulus L.). В ее ягодах присутствуют полифенолы, сахара, гликозиды, органические кислоты, минеральные, пектиновые и дубильные вещества.

Особый интерес вызывают иридоиды - одна из групп гликозидов, обладающих горьким вкусом и представляющих собой производные циклических монотерпенов. Их биологическая активность заключается в повышении аппетита, секреции желудочного сока и стимуляции пищеварения. Кроме того, горькие гликозиды обладают гормональными, мочегонными, седативными, транквилизирующими, гипотензивными, коронарно-расширяющими, спазмолитическими, антиаритмическими, антибиотическими и другими свойствами.

В настоящее время ресурсы растительного происхождения либо не используются вообще, либо перерабатываются с получением ограниченного числа целевых продуктов. Вследствие этого основная часть пригодных для утилизации природных соединений практически не утилизируются.

Целью настоящей работы является создание и внедрение технологий получения продуктов из плодов и коры калины обыкновенной, используемой в пищевой промышленности, медицине, сельском хозяйстве.

Задачи исследования. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- проанализировать существующие технологии переработки плодовоягодного сырья;

- разработать аппаратурно-технологическую схему получения различных продуктов, обогащенных БАВ, из плодов и коры калины;

- выбрать существующие и разработать необходимые методики планирования и проведения экспериментов;

- экспериментально исследовать методы и режимы проведения процессов переработки плодов и коры калины;

- провести технико-экономическое обоснование технологии переработки плодов и коры калины обыкновенной.

Объект исследования: аппаратурная схема и технологические режимы переработки калины обыкновенной.

Методы исследования: биохимические методы определения биологически активных веществ, статистические методы математического планирования экспериментов и обработки результатов, пакеты компьютерной математики Statgraphics.

Научная новизна: разработаны технология и аппаратурная схема получения различных продуктов из плодов и коры калины обыкновенной; разработаны математические модели и определены оптимальные режимные условия процессов извлечения БАВ из растительного сырья.

Впервые изучена динамика БАВ в ягодах и коре калины в период вегетации.

Новизна полученных результатов подтверждена двумя патентами: композиция ингредиентов для напитков (Пат. РФ № 2372798) и способ получения иридоидов из коры калины обыкновенной (Пат. РФ № 2362576).

Практическая значимость: разработанная на основе результатов работы универсальная аппаратурно-технологическая схема является вкладом в решение важной задачи - использования местного растительного сырья для производства функциональных продуктов с использованием безотходных технологий, позволяющих расширить ассортимент рынка различными продуктами, обогащенными биологически активными веществами.

Положения, выносимые на защиту

1) Динамика биологически активных веществ в плодах и коре калины обыкновенной ходе вегетации.

2) Химический состав плодов и коры калины, произрастающей в Сибири.

3) Универсальная аппаратурно-технологическая схема получения продуктов из коры и плодов калины.

4) Математические модели описывающие влияние режимных факторов на выход иридоидов и экстрактивных веществ.

5) Результаты исследований и оптимальные режимы проведения отдельных технологических операций переработки сырья.

6) Экономическая эффективность комплексной переработки растительного сырья.

Апробация работы: Основные результаты исследований докладывались и обсуждались на конференциях: всероссийских - «Непрерывное экологическое образование и экологические проблемы» (Красноярск, 2005 г.), «Лесной и химический комплексы - проблемы и решения» (Красноярск, 2006 г.), «Химия и химическая технология в XXI веке» (Томск, 2006 г.), «Инновации в науке и образовании: опыт, проблемы, перспективы развития» (Красноярск, 2007 г.), «Студенческая наука - взгляд в будущее» (Красноярск, 2008 г.), «Лесной и химический комплексы - проблемы и решения» (Красноярск, 2009 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 19 печатных работ, из них 3 - в журналах, рекомендованных ВАК. Получены 2 патента.

2. Основное содержание работы

Введение. Во введении обоснована тема диссертационной работы, перспектива использования ее результатов в решении проблемы комплексного и рационального использования растительного сырья.

Первая глава «Анализ существующих технологий переработки плодово-ягодного сырья». В обзоре научно-технической и патентной литературы проанализированы различные технологии переработки плодов и коры дикоросов. Рассмотрены методы и режимы хранения сырья, их влияние на сохранность биологически активных веществ, химический состав калины, произрастающей на территории России.

Вторая глава. «Разработка аппаратурно-технологической схемы получения различных продуктов, обогащенных БАВ, из плодов и коры калины». Настоящая работа проводилась с целью создания аппаратурных схем и технологий различных продуктов из плодов и коры калины обыкновенной, используемых в качестве ингредиентов в рецептурах алкогольных и безалкогольных напитков, продуктов питания, а также медицинских и других препаратов с утилизацией отходов.

Именно поэтому в диссертации исследованы практически все операции, введенные в технологическую схему (рисунок 1).

При этом, ввиду того, что производство указанных выше продуктов складывается из значительного числа аналогичных операций, составленная и экспериментально проверенная аппаратурно-технологическая схема является универсальной, пригодной для производства всех планируемых к выпуску товаров.

Третья глава «Выбор и разработка необходимых методик планирования и проведения экспериментов». Экспериментальные исследования, проведенные с использованием общеизвестных методик, принятых в биохимии и химии растительного сырья, а также специально разработанных, выполнены по схеме, представленной на рис. 2. Часть из них осуществлялась с использованием математического планирования и обработки результатов.

На всех этапах работы определялись начальные и конечные значения исследуемых параметров.

Четвертая глава «Экспериментальное исследование методов и режимов проведения процессов переработки плодов и коры калины».



Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рисунок 1 - Аппаратурно-технологическая схема (АТС) комплексной переработки калины обыкновенной: 1 - сортировочная; 2 - холодильный шкаф; 3, 5 - ножевой и шнековый измельчители; 4 - узел разогрева ягод; 6 - емкость; 7 - центробежный насос; 8 - теплообменник-подогреватель; 9 - экстрактор; 10 - барабанный вакуум-фильтр; 11 - конвективная сушилка; 12 - центрифуга; 13 - мельница.

Динамика иридоидов и экстрактивных веществ при вегетации.

Для установления закономерностей роста и определения целесообразного периода сбора сырья изучалась динамика БАВ в ходе вегетации. На основе изложенных выше соображений контролировалось содержание иридоидов и экстрактивных веществ в коре и плодах сибирской калины.

На рисунках 3 и 4 представлены кривые изменения содержания иридоидов и экстрактивных веществ в коре и ягодах в рассматриваемый промежуток времени ( с 28 апреля по 15 сентября 2008 г.).

Видно, что в конце июля и начале августа и в коре, и в плодах наблюдается повышение уровня содержания иридоидов. Содержание экстрактивных веществ (ЭВ) в коре, при вегетации практически постоянно во времени. В плодах содержание ЭВ в период с 9 июня по 4 августа возрастает до 57,0 %, затем снижается до 24,1 %, и следом имеет место повторный рост ЭВ до 66,0 %.

Рисунок 2 - Схема проведения исследования

Рисунок 3 - Динамика содержания иридоидов (И) в коре и плодах калины обыкновенной в процессе вегетации

Рисунок 4 - Динамика содержания (ЭВ) в коре и плодах калины обыкновенной в процессе вегетации

Зависимости содержаний контролируемых веществ от времени имеют сложный характер и не поддаются простой интерпретации.

Также отчетливо видно, что содержание контролируемых веществ в коре практически неизменно на протяжении всего периода исследований, тогда как в плодах их содержание к концу вегетации возрастает. Поэтому заготовка ягод наиболее целесообразна в период их зрелости, в то время как сбор коры можно проводить независимо от времени года, в следствие чего необходимость в ее ежегодном сборе и продолжительном хранении отпадает.

Исследование биологически активных веществ коры и плодов калины обыкновенной, произрастающей в Красноярском крае

В таблице 1 представлены сведения о составе БАВ в коре и плодах калины обыкновенной Красноярского края, собранных на одном и том же участке в сентябре 2007 и 2008 гг.

Таблица 1 - Состав БАВ калины обыкновенной Красноярского края

Показатель	Содержание, % а.с.с.	Литературные сведения
	кора	плоды
	2007	2008	2007	2008
Иридоиды	3,08 ± 0,14	1,67 ± 0,08	2,05 ± 0,11	3,83 ± 0,19	-
Витамин Р	0,23 ± 0,01	0,20 ± 0,01	4,07 ± 0,19	4,21 ± 0,20	0,30 - 0,50
Антоцианы	0,13 ± 0,01	0,09 ± 0,01	1,30 ± 0,06	0,97 ± 0,04	0,74 - 1,67
Флавоноиды	0,06 ± 0,01	0,09 ± 0,01	0,10 ± 0,01	0,16 ± 0,01	0,20 - 0,40
Дубильные вещества	0,35 ± 0,01	0,90 ± 0,01	0,56 ± 0,02	0,90 ± 0,04	1,00 - 3,00
Витамин С	0,05 ± 0,01	0,03 ± 0,01	0,14 ± 0,01	0,15 ± 0,01	0,03 - 0,06

Видно, что содержание БАВ в коре калины 2007 года значительно уступает таковым в плодах. Исключение составляют иридоиды - больше всего их в коре.

Таким образом, из таблицы 1 видно, каково содержание биологически активных веществ в калине обыкновенной, произрастающей в Красноярском крае. Определено, что ягода является наиболее обогащенной частью биомассы БАВ. Кора в этом отношении представляет меньший интерес. Однако в ней присутствуют горькие гликозиды (иридоиды), вследствие чего разработка методов и режимов ее использования (наряду с плодами) для получения экстрактов, обогащенных биологически активными веществами, представляет собой перспективную задачу.

Также установлено, что содержания биологически активных веществ и соотношения между ними в коре и плодах по годам не одинаковы и зависят от различных факторов.

Переработка плодов и коры калины

Заготавливаемые плоды и кора калины хранятся в различных условиях и перерабатываются разными методами, вследствие чего результаты исследований рассматриваются отдельно.

Переработка плодов калины обыкновенной

Хранение ягод при обычных условиях невозможно ввиду недопустимого снижения значений качественных показателей во времени. По этой причине с учетом сведений, представленных в главе 1, исследовалось влияние низкотемпературного хранения плодов на содержание БАВ.

Ягоды хранились в холодильном шкафу при температуре минус 20 єС.

Сведения о динамике БАВ при хранении плодов представлены на рисунке 5.



Рисунок 5 - Динамика БАВ в плодах при хранении t= - 20 °С

Видно, что содержание БАВ в сырье постепенно снижается и составляет спустя 4 месяца 52,86-86,82 % от исходного. Отсюда следует, что при выбранном методе и условиях пресервирования обеспечивается достаточная сохранность качественных и количественных показателей сырья (рисунок 10).

Подготовка плодов калины обыкновенной к переработке

Подготовка плодов калины обыкновенной к экстрагированию может вестись по двум направлениям - с разделением ягод на сок и жом, а также с получением пюре.

Первый путь позволяет использовать сок как готовый продукт и одновременно обеспечить значительное снижение объема твердой фазы (за счет удаления влаги), увеличить плотность её укладки, а также сократить энергетические и эксплутационные расходы на хранение жома и экстракцию БАВ. А также дает возможность получать порошкообразные наполнители для кондитерских изделий и кормовые добавки путем утилизации послеэкстракционного шрота.

Распределение биологически активных веществ между фазами при разделении

Для определения наилучшего варианта измельчения дроблению подвергались свежие, замороженные и размороженные плоды, так как, с одной стороны, предполагалось, что измельчение при отрицательных температурах ягод должно приводить к большему разрушению их структуры, а с другой, как это следует из литературных источников, сокоотдача размороженных плодов больше.

В таблице 2 приведены результаты, отражающие влияние прессования плодов на разделение фаз.

Таблица 2 - Результаты разделения плодов калины при различном исходном состоянии сырья

Состояние плодов	Выход, % от массы исходного сырья
	Сок	Жом	Потери
Свежие плоды	72 ± 3,3	26 ± 1,6	2 ± 0,1
Замороженные плоды	56 ± 2,7	41 ± 2,1	3 ± 0,1
Размороженные плоды	74 ± 3,7	24 ± 1,1	2 ± 0,1

Размороженные плоды дают больший выход жидкой фазы ввиду того, что при заморозке у свежей ягоды разрушается клеточная структура, что и облегчает сокоотдачу. Сок, полученный из размороженного сырья, сохраняет аромат свежих ягод, имеет более интенсивную окраску и менее горький вкус сравнительно со свежесобранными ягодами.

Наряду с отделением сока при прессовании ягод большой интерес представляют сведения о сохранности БАВ калины в ходе процесса и их распределении между твердой и жидкой фазами.

Результаты изучения этого вопроса представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Распределение БАВ калины при измельчении размороженных плодов в шнековом прессе

Показатель	Калина	Потери, %
	ягода	сок	жом
Иридоиды, % а.с.с.	3,480 ± 1,63	1,470 ± 0,06	2,150 ± 0,10	3,9 ± 0,19
Витамин С,% а.с.с.	0,084 ± 0,01	0,047 ± 0,01	0,035 ± 0,03	2,4 ± 0,11
Витамин Р,% а.с.с.	0,890 ± 0,01	0,662 ± 0,03	0,198 ± 0,01	3,4 ± 0,14
Антоцианы, % а.с.с.	2,890 ± 0,14	2,170 ± 0,10	0,619 ± 0,03	3,5 ± 0,12
Дубильные вещества, % а.с.с.	2,250 ± 0,11	1,285 ± 0,06	0,900 ± 0,03	2,9 ± 0,11
Сахара, % а.с.с.	14,91 ± 0,74	11,16 ± 0,55	3,628 ± 0,18	0,9 ± 0,03
Флавоноиды, % а.с.с.	0,360 ± 0,01	0,235 ± 0,01	0,119 ± 0,01	1,7 ± 0,05

Анализируя сведения таблицы 3, можно отметить, что большая часть БАВ переходит в сок, а также, что при шнековом прессовании биологически активные вещества ягод практически полностью сохраняются. Среднее значение потерь равно 2,47 %.

Получаемый при разделении сок, содержащий взвесь, может быть одним из готовых продуктов. Присутствие взвешенных частиц в соке повышает его пищевую ценность, но в то же время ведет к снижению стойкости готового продукта. По этой причине сок осветлялся на центрифуге. Результаты центробежного осветления сока представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Распределение БАВ при центрифугировании сока калины обыкновенной (% а.с.с.)

Показатель	Сок	Осадок	Фугат
Иридоиды	1,470 ± 0,06	0,731 ± 0,34	0,650 ± 0,03
Витамин С	0,047 ± 0,01	0,022 ± 0,01	0,023 ± 0,01
Р-активные вещества	0,662 ± 0,02	0,305 ± 0,01	0,352 ± 0,01
Антоцианы	2,170 ± 0,10	0,900 ± 0,03	1,250 ± 0,05
Флавоноиды	0,235 ± 0,01	0,093 ± 0,02	0,139 ± 0,01
Дубильные вещества	1,285 ± 0,05	0,790 ± 0,02	0,495 ± 0,02
Сахара	11,160 ± 0,51	4,560 ± 0,21	6,500 ± 0,31

Их анализ показывает, что большая часть антоцианов, флавоноидов и сахаров сохраняется в соке, основная масса иридоидов, дубильных веществ задержалась в осадке. Витамины С, Р распределяются между фазами практически поровну.

Таким образом, жидкая фаза, получаемая при прессовании ягод, может использоваться для производства натурального сока с мякотью, а также осветленного натурального - пастеризацией с горячим розливом, осветленного спиртованного - добавлением спирта и осветленного концентрированного - упариванием жидкой фазы в вакууме. Перспективы утилизации жома ягод и осадка, получаемого при центрифугировании, изложены ниже.

Исследование выхода и сохранности БАВ при получении пюре из плодов калины обыкновенной

Второе направление подготовки плодов калины к последующей переработке заключается в ножевом измельчении до пюреобразного состояния без разделения фаз, при котором параллельно со сжатием и истиранием под давлением шнека мякоть подвергается резке вращающимся ножом.

Чтобы уменьшить разрушение БАВ при разогреве и повысить степень дробления, измельчению подвергались замороженные плоды.

В соответствии с результатами эксперимента, представленными в таблице 6, с увеличением диаметра отверстий неподвижного ножа сохранность экстрактивных веществ, антоцианов, флавоноидов, дубильных веществ, витаминов Р и С возрастает, что очевидно. Поведение сахаридов носит противоположный характер, еще сложнее ситуация с иридоидами, что, по всей вероятности, связано с индивидуальными особенностями этих веществ, проявляющимися в ходе разрушения ягод. Потери витамина С растут с уменьшением диаметра отверстий неподвижного ножа.

Отсюда следует, что выбор того или иного метода подготовки плодов калины к экстрагированию связан с тем, какие при этом ставятся задачи. Если помимо получения экстрактов БАВ параллельной технологической задачей является отделение витаминизированного сока, то целесообразнее использовать шнековое прессование размороженных ягод, обеспечивающее достаточно высокий выход жидкой фазы и большую сохранность БАВ (таблица 5).

Если же при дроблении ягод единственной целью является максимально большее извлечение БАВ, то предпочтительнее ножевое измельчение в присутствии решетки с диаметром отверстий 5 мм, позволяющее сократить потери БАВ и увеличить их выход.

Таблица 5 - Сохранность БАВ при измельчении замороженных плодов калины обыкновенной

Показатель	Сохранность (% от содержания в исх. сырье) / Диаметр отверстий ножевой решетки, мм
	3	5	7
	пюре	потери	пюре	потери	пюре	потери
Иридоиды	51,74 ± 2,4	48,26 ± 2,3	73,04 ± 3,5	26,96 ± 1,3	41,47 ± 2,0	58,26 ± 2,5
Экстрактивные вещества	75,38 ±3,6	24,62 ± 1,1	73,67 ± 3,6	26,33 ± 1,2	69,47 ± 3,3	30,53 ± 1,6
Антоцианы	75,07 ± 3,6	24,93 ± 1,2	81,77 ± 4,0	18,23 ± 0,9	99,20 ± 4,1	0,80 ± 0,03
Флавоноиды	70,17 ± 3,4	39,83 ± 1,9	71,67 ± 3,5	38,33 ± 1,8	93,33 ± 4,5	6,67 ± 0,31
Дубильные вещества	53,21 ± 2,5	46,79 ± 2,3	76,15 ± 3,7	23,85 ± 1,1	99,08 ± 4,2	0,92 ± 0,02
Витамин Р	57,34 ± 2,7	42,66 ± 2,1	81,72 ± 3,9	18,28 ± 0,8	97,51 ± 3,8	2,49 ± 0,11
Олигосахариды	97,32 ± 4,7	2,68 ± 0,13	94,64 ± 4,6	5,36 ± 0,2	78,65 ± 3,2	21,35 ± 1,03
Моносахариды	94,18 ± 4,6	5,82 ± 0,29	89,09 ± 4,3	10,91 ± 0,4	79,64 ± 3,5	20,35 ± 1,01
Витамин С	70,25 ± 3,4	29,75 ± 1,4	82,64 ± 3,9	17,36 ± 0,7	92,64 ± 4,2	7,36 ± 0,33

Исследование процесса извлечения БАВ из пюре плодов калины

При изучении процесса экстрагирования БАВ из ягодного пюре калины определялось влияние тех же режимных факторов, что и при исследовании коры.

Диапазон варьирования Х₁ 2-15 был выбран потому, что, в отличие от коры, полученная суспензия при гидромодуле, равном 2, обладает текучестью вследствие высокой влажности сырья (80 %). Верхнее значение гидромодуля выбиралось с учетом экономических соображений. Температура процесса (Х₃) от 40 до 80 ?С. Содержание этанола в экстрагенте (Х₂) варьировалось от 40 до 80 % (об.). Результаты экстракции характеризовались следующими выходными параметрами: Y₁ - выход суммы иридоидов, % от а.с.с.; Y₂ - выход экстрактивных веществ, % от а.с.с.

На основе экспериментальных результатов получены следующие уравнения регрессии:

Y₁ = 1,25 +1,03X₁+0,33X₂-0,39X₃+0,42X₁X₂-0,29X₁X₃ + 0,35X₃; (1)

Y₂=38,60+6,66X₁-2,68X₃-2,91X₁²; (2)

Их анализ (1), (2) позволяет сделать вывод, что основным фактором, влияющим на выход контролируемых компонентов, является гидромодуль (Х₁). Выход иридоидов также зависит от содержания этанола в растворителе и снижения температуры системы.

На рисунке 6 представлена поверхность отклика для функции Y₁ в соответствии с уравнением 1.

Рисунок 6 - Поверхность отклика Y₁

Расчетные и опытные значения переменных параметров экстракции, при которых достигается оптимальный выход иридоидов Y₁ и экстрактивных веществ Y₂ из ягодного пюре, представлены в таблице 6.

Таблица 6 - Результаты проверки оптимального режима экстрагирования БАВ из плодов калины

Компонент	Х1	Х2	Х3	Выход, % от массы а.с.с.	Отличие, %
				Расчетный	Опытный
Сумма иридоидов из плодов Y1	15	80	40	4,02 ± 0,19	4,21 ± 0,20	4,51
Экстрактивные вещества из плодов Y2	15	60	80	45,03 ± 2,1	44,25 ± 2,2	1,76

Как видно, полученная математическая модель позволяет прогнозировать опытные результаты с достаточно большой точностью. Разница между опытными и расчетными значениями не превышает 4,5 % для Y₁ и 1,8 % для Y₂.

Переработка коры

Кора калины с целью получения экстрактов биологически активных веществ предварительно измельчалась с последующим извлечением из нее БАВ.

Методы и режимы измельчения коры

Для получения партий коры, отличающихся средним диаметром частиц, использовались дробилки шнекового и ударно-раскалывающего типов.

Измельчение осуществлялось по четырём вариантам.

Первый и второй варианты осуществлялись в измельчителе периодического действия ударно-раскалывающего типа и отличались продолжительностями измельчения. По 3-му и 4-му вариантам кора измельчалась в шнековой дробилке с фильерой, ограничивающей верхний размер частиц, и без нее.

Фракционные составы коры, полученные по названным вариантам, описываются кривыми 1-4 (рисунок 7). Пятая кривая соответствует гранулометрическому составу недробленой коры.

Две первые партии коры (d_ср1=0,39 и d_ср2=0,62 мм), измельченные одним и тем же способом, отличались размерами частиц вследствие различной продолжительности процесса (7 и 15 минут соответственно).

Степень измельчения коры в шнековом измельчителе оказалась значительно ниже.

Размер частиц третьей партии коры d_ср=1,57 мм был получен на шнековой дробилке с ножевой решеткой, а d_ср=1,8 мм - при измельчении без нее.



Рисунок 7 - Гранулометрический состав коры калины, измельченной в различных условиях

Партии коры, приготовленные по третьему (d_ср3=1,57 мм) и четвертому (d_ср4=1,80 мм) вариантам, имели различный фракционный состав из-за присутствия ножевой решетки (3-й вариант). Средний диаметр частиц недробленой коры составил 10 мм.

Таким образом, дробилка периодического действия ударно-раскалывающего типа по степени измельчения является машиной тонкого измельчения (i = 10 50), тогда как шнековый измельчитель непрерывного действия - машиной крупного дробления (i = 2 6).

Видно, что наибольшие степени измельчения достигаются в мельнице ударно-раскалывающего типа. Однако, решающим фактором, влияющим на выбор размольного оборудования и условий измельчения является выход биологически активных веществ, извлекаемых из дробленой коры при экстрагировании.

Влияние гранулометрического состава коры на выход БАВ при экстрагировании

Целесообразный метод измельчения и средний размер частиц устанавливались на основе результатов извлечения БАВ, выход которых из твердой фазы всех пяти партий, использованных для экстрагирования, представлен на рисунке 8.



Рисунок 8 - Зависимость выхода БАВ от среднего размера частиц

Из рисунка 8 видно, что экспериментальные результаты являются доказательством того, что с уменьшением среднего размера частиц выход возрастает.

Следовательно, в соответствии с результатами извлечения БАВ предпочтительным является измельчение коры в дробилке ударно-раскалывающего действия. Однако параллельно с результатами экстрагирования извлекаемых веществ минимальный размер частиц является причиной значительного усложнения процесса разделения системы экстракт-послеэкстракционный остаток, так как образующийся на фильтровальной перегородке слой осадка с порами минимального размера оказывает значительное сопротивление проходу фильтрата.

Именно по этой причине рациональным для последующего экстрагирования был выбран средний диаметр частиц d_ср = 0,62 мм, что повлекло за собой снижение выхода дубильных веществ, антоцианов и флавоноидов приблизительно на 20 %, иридоидов на 36 %, витамина Р на 39 %. Выбор метода измельчения на выход витамина С не повлиял.

Исследование влияния режимных условий экстрагирования на выход БАВ из коры калины

Как отмечалось выше, кора Viburnum opulus L., содержащая богатый комплекс БАВ, в том числе и иридоиды, используется в качестве сырья для получения экстрактов. Так как в литературе не имеется точных сведения о методах и режимах экстрагирования, целью было провести экспериментальные исследования процесса экстракции и определить оптимальные условия извлечения биологически активных веществ.

Интервалы варьирования выбранных независимых переменных - температура Х₁ 40-80 єС, содержание этанола в экстрагенте Х₂ 40-80 % - на основе литературных сведений, а гидромодуль выбирался Х₃ = 7-15. Устанавливают их влияние на выходные факторы Y₃ и Y₄ - выход иридоидов и экстрактивных веществ а.с.с. соответственно.

Путем статистической обработки экспериментальных результатов получены следующие уравнения регрессии:

Y₃=0,78-0,22X₁+0,11X₂+0,33X₃+0,27X₁²-0,26X₁X₃; (3)

Y₄=14,10+0,55X₂+2,49X₃+0,75X₁X₃-0,43X₂²-1,12X₂X₃-1,70X₃².(4)

Как следует из уравнений (3), (4), наибольшее влияние на Y₃ и Y₄ оказывает гидромодуль, остальные факторы менее существенны, но статистически значимы.

Полученные математические модели представлялись в виде поверхности отклика (рисунок 9), а также использовались для расчета оптимальных условий для экстрагирования иридоидов.

Поверхность отклика выхода суммы иридоидов представлена на рисунке 9.

Из результатов эксперимента, представленных в виде уравнения 3 и рисунка 9, видно, что увеличение гидромодуля и концентрации этанола в смеси и уменьшение температуры экстрагирования сопровождаются увеличением выхода суммы иридоидов, что соответствует априорной информации.

Рисунок 9 - Поверхность отклика Y₃ из коры калины обыкновенной

Оптимизация процесса извлечения БАВ из коры калины

Задача оптимизации формулировалась следующим образом: методом сканирования исследованного трехмерного факторного пространства установить значения независимых переменных, соответствующие максимальному выходу иридоидов и экстрактивных веществ.

Опытные и расчетные значения выходов иридоидов и экстрактивных веществ при этих условиях представлены в таблице 7.

Таблица 7 - Результаты проверки оптимального режима экстрагирования БАВ из коры калины

Компонент	Х1	Х2	Х3	Выход, % от массы а.с.с.	Отличие, %
				расчетный	опытный
Сумма иридоидов	40	80	15	2,06 ± 0,1	2,01 ± 0,1	2,49
Экстрактивные вещества	60	80	15	35,55 ± 1,6	33,72 ± 1,5	5,43

Максимальный выход иридоидов (2,01 %) достигается при температуре 40 єС, концентрации спирта 80 % об, жидкостном модуле 15, выход экстрактивных веществ при этих же условиях составляет 35,55 %.

Как видно, полученные математические модели могут использоваться для определения выхода БАВ при экстрагировании с достаточно высокой точностью. Отклонения оптимальных расчетных значений Y₁ и Y₂ от опытных не превышают, соответственно, 2,5 и 5,5 %.

Использование послеэкстракционного шрота

При экстрагировании биологически активных веществ из растительного сырья конечными продуктами являются экстракт и твердая фаза, остающийся после извлечения из нее необходимых компонентов. Послеэкстракционный остаток может содержать от 30 до 80 % БАВ, содержащихся в исходном сырье. Однако до сих пор он остается невостребованным.

Послеэкстракционные шроты коры и плодов смешивались. В полученной массе определялось содержание контролируемых веществ и перевариваемость с целью определения перспектив использования его в качестве ингредиентов пищевых продуктов и кормовой добавки. Экспериментальные сведения представлены в таблице 8.

Таблица 8 - БАВ послеэкстракционного шрота

Показатель	Выход БАВ послеэкстракционного шрота, % от а.с.с.
Иридоиды	0,645 ± 0,03
Витамин С	0,013 ± 0,01
Витамин Р	0,112 ±0,01
Дубильные вещества	0,280 ± 0,01
Флавоноиды	0,037 ± 0,01
Антоцианы	0,388 ± 0,01
Сахара	1,915 ± 0,09

Анализ результатов приводит к выводу о том, что в твердой фазе содержание БАВ достаточно для использования ее в качестве кормовой добавки. Перевариваемость смеси составляет 45 %.

Таким образом, можно реализовать безотходность технологии переработки плодовых путем использования послеэкстракционного шрота в качестве наполнителя для изготовления кондитерских изделий, а также решить проблему обогащения кормов биологически активными веществами в период авитаминоза скота.

О технологии переработки плодов и коры калины обыкновенной

На основании результатов диссертационного исследования установлено, что предложенная универсальная АТС (рисунок 1) может быть использована для комплексной переработки плодов и коры калины с получением ряда продуктов. Материалы работы использованы при создании композиции купажированного сока и способа получения иридоидов из коры калины обыкновенной, подтвержденные патентами.

Технико-экономические расчеты показали, что уровень рентабельности производства равен 20,4 %, срок окупаемости 4,4 года.

плод калина растительный биологический

Основные результаты и выводы

1. На основе полученных в диссертации результатов исследования разработана аппаратурно-технологическая схема переработки плодов и коры калины обыкновенной с получением пюре, сока с мякотью и осветленного сока, различных экстрактов, порошков и других продуктов, обогащенных БАВ.

2. Установлено, что плоды и кора калины обыкновенной, произрастающие в Красноярском крае, являются перспективным сырьем для получения продуктов, обогащенных биологически активными веществами, в том числе иридоидами.

3. Экспериментально установлено, что для получения экстрактов, содержащих горькие гликозиды, может быть использована кора, заготовка впрок и хранение которой не требуется ввиду постоянного содержания БАВ в ней при вегетации. Определен наиболее целесообразный период сбора плодов - август- сентябрь.

4. Определено, что динамика БАВ в плодах при хранении в условиях отрицательных температур идентична их поведению в другом растительном сырье.

5. При исследовании влияния методов и режимов дробления ягод и коры установлено, что:

· с целью максимального извлечения сока целесообразно использовать свежие или размороженные плоды;

· в качестве размольного оборудования использовать шнековую дробилку с диаметром отверстий неподвижного ножа 5 мм;

· для дробления коры применять измельчитель ударно-раскалывающего типа.

6. С использованием метода математического планирования изучено влияние режимных условий экстрагирования на выход суммы иридоидов и экстрактивных веществ и установлены значения параметров, соответствующие их максимальному выходу.

7. Установлено, что полученные математические модели адекватно описывают результаты эксперимента. Расхождение между опытными и расчетными значениями выхода иридоидов составляет 4,5 %, а экстрактивных веществ - 1,8 %.

8. На основе полученных результатов разработаны композиция ингредиентов на основе сока калины и способ получения иридоидов из коры калины обыкновенной, подтвержденные патентами РФ № 2372798, РФ № 2363579.

9. Установлена экономическая целесообразность предлагаемых технологий.

Основные материалы диссертации изложены в следующих работах

Издания, рекомендованные ВАК

1. Иванов В.А. Оптимизация процесса извлечения иридоидов из коры калины обыкновенной / В.А. Иванов, М.В. Момотова, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Химия растительного сырья. 2008. № 4. С. 10 -103.

2. Момотова М.В. Биологически активные вещества надземной части калины обыкновенной / М.В. Момотова, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Хранение и переработка сельхозсырья. 2009. № 5. С. 37-38.

3. Момотова М.В. Динамика иридоидов калины обыкновенной в процессе вегетации / М.В. Момотова, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Химия растительного сырья. 2010. № 2. С. 127-129.

Патенты:

4. Пат. 2372798 Российская Федерация, Композиция ингредиентов для напитков / Иванов В.А., Борисова Т.В., Воронин В.М., Левин Б.Д., Момотова М.В., Федюлин А.С., заявитель и патентообладатель Сибирский государственный технологический университет. - №2008110998; заявл. 21.03.08; приоритет от 21.03.08; зарегистрировано 20.11.09 г.

5. Пат. 2362576 Российская Федерация, Способ получения иридоидов из коры калины обыкновенной / Иванов В.А., Борисова Т.В., Воронин В.М., Левин Б.Д., Момотова М.В., Федюлин А.С., заявитель и патентообладатель Сибирский государственный технологический университет. - № 2008126689; заявл. 30.06.2008; приоритет от 30.06.2008; решение о выдаче 26.03.09 г.

Другие издания:

6. Иванов В.А. Комплексное использование калины обыкновенной / В.А. Иванов, Т.В. Борисова // Непрерывное экологическое образование и экологические проблемы: сб. статей по мат. Всерос. науч.-практ. конф. Т. 2. 06 - 07 окт. Красноярск 2005. - С. 109-111.

7. Иванов В.А. Влияние условий экстрагирования на выход биологически активных веществ из жома калины обыкновенной / В.А. Иванов, Т.Ю. Литовченко, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин, В.М. Воронин // Лесной и химический комплексы - проблемы и решения: сб. статей по мат. Всерос. науч.-практ. конф. Т. 1. - Красноярск: СибГТУ, 2006. - С. 182-186.

8. Иванов В.А. Влияние технологических факторов на извлечение БАВ из жома плодов калины обыкновенной / В.А. Иванов, Т.Ю. Литовченко, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Лесной и химический комплексы - проблемы и решения: сб. статей по мат. Всерос. науч.-практ. конф. Регион. науч.-практ. конф. Т. 2. - Красноярск: СибГТУ, 2006. С. 89-91.

9. Литовченко Т.Ю. Химический состав калины обыкновенной / Т.Ю. Литовченко, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Лесной и химический комплексы - проблемы и решения: сб. статей по мат. Всерос. науч.-практ. конф. Регион. науч.-практ. конф. Т. 2. - Красноярск: СибГТУ, 2006. С. 98-100.

10. Иванов В.А. Динамика извлечения БАВ из жома плодов калины обыкновенной Viburnum opulus L. / В.А. Иванов, Т.Ю. Литовченко, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // тезисы VII всерос. науч.-практ. конф. студентов и аспирантов. Химия и химическая технология в XXI веке: 11-12 мая Томск 2006. С. 212-213.

11. Иванова Е.А. Содержание биологически активных веществ при экстрагировании жома плодов калины обыкновенной / Е.А. Иванова, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Непрерывное экологическое образование и экологические проблемы. Материалы международной научно-практической конференции студентов и учащихся. (Апрель 2007). - Красноярск 2007. С. 45-47.

12. Голубев Н.В. Влияние степени помола коры калины обыкновенной на извлечение биологически активных веществ / Н.В. Голубев, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Непрерывное экологическое образование и экологические проблемы: Мат. междунар. науч.-практич. конф. студентов и учащихся. (Апрель 2007). - Красноярск 2007. С. 47-50.

13. Литовченко Т.Ю. Получение биологически активных веществ из жома плодов калины обыкновенной / Т.Ю. Литовченко, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Непрерывное экологическое образование и экологические проблемы. Мат. междунар. науч.-практич. конф. студентов и учащихся. (Апрель 2007). - Красноярск 2007. С. 59-62.

14. Литовченко Т.Ю. Переработка плодов калины обыкновенной / Т.Ю. Литовченко, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Инновации в науке и образовании: опыт, проблемы, перспективы развития: Мат. Всерос. очно-заочной нуачно-практической и научно-методической конференции, посвященной 55-летию КрасГАУ (28 мая - 7 июня 2007 г). - Красноярск, 2007. С. 261-263.

15. Момотова М.В. Кора калины обыкновенной как источник горьких гликозидов / М.В. Момотова, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Непрерывное экологическое образование и экологические проблемы: Мат. междунар. научно-практич. конф. студентов и учащихся. (Апрель 2008). - Красноярск, 2008. С. 186 - 187.

16. Момотова М.В. Viburnum opulus L. как источник БАВ / М.В. Момотова, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин // Студенческая наука - взгляд в будущее: Мат. Всерос. студенческой науч. Конф. (26 марта 2008). - Красноярск, 2008. С. 8-9.

17. Иванов В.А. Оптимизация процесса извлечения биологически активных веществ из коры калины обыкновенной / В.А. Иванов, М.В. Момотова, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин, В.М. Воронин // Лесной и химический комплексы -проблемы и решения: Всерос. научно-практич. конф. Т. 1. - Красноярск: СибГТУ, 2009. - 68 - 72 С.

18. Момотова М.В. Калина обыкновенная - источник природных БАВ / М.В. Момотова, В.А. Иванов, Т.В. Борисова, Б.Д. Левин, В.М. Воронин // Лесной и химический комплексы -проблемы и решения: Всерос. научно-практич. конф. Т. 1 - Красноярск: СибГТУ, 2009. - 64 - 67 С.

19. Борисова Т.В. Влияние условий хранения плодов дикорастущих плодовых Сибири на сохранность биологически активных веществ / Т.В. Борисова, В.А. Иванов, А.С. Федюлин, В.Г. Зологина, Б.Д.Левин // Новые достижения в химии и химической технологии растительного сырья: мат. IV Всерос. конф. (21-23 апреля 2009). в 2 кн. / под ред. Н.Г. Базарновой, В.И. Маркина. Барнаул: Изд-во Алт. Ун-та, 2009. С. 183-185.

Размещено на Allbest.ru

...