Осаждение и гидролиз нативного декстрана

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

Кровезаменитель реополиглюкин с глюкозой - препарат клинической фракции декстрана - полимера глюкозы, продуцируемого Leuconostoc mesenteroides, в котором глюкозные единицы соединены, главным образом б - 1,6 связями (от 93 до 94%).

Препарат «Реополиглюкин» был разработан К. И. Стручковой под руководством профессора Г. Я. Розенберга и д.б.н. Т. В. Полушенной в ЦОЛИПК совместно с Минским заводом медпрепаратов (1966 - 70г.г.). В те годы был оформлен первый промышленный регламент производства на Минском заводе медпрепаратов (1969 г.), а затем освоено промышленное производство на Саранском заводе медпрепаратов (1970 - 1972 г.г.). Реконструкции и расширению производство не подвергалось.

Наиболее важными физико-химическими показателями реополиглюкина с глюкозой регламентированными ФСП 42-0048677505 и обеспечивающими его положительный гемодинамический эффект и отсутствие побочного действия на организм является среднемассовая молекулярная масса от 30000 до 40000, молекулярно-массовое распределение между 10000 и 80000, а также отсутствие б - 1,3 связей в молекуле полимера.

Молекулярная масса реополиглюкина с глюкозой находиться в определенной эмпирической зависимости от характеристической вязкости.

?=9,66 · 10? Мн

Характеристическая вязкость является индивидуальным показателем зависящим от структуры и молекулярной массы полимера и находится в пределах от 0,097 до 0,273.

Характеристическая вязкость низкомолекулярной фракции (от 5 до 10%) при 25єС не менее 0,097, молекулярная масса низкомолекулярной фракции не менее 10000.

Характеристическая вязкость высокомолекулярной фракции (от 5 до 10%) не более 0,273, молекулярная масса высокомолекулярной фракции не более 80000.

Содержание реополиглюкина с глюкозой в препарате регламентируется в пределах от 9,5 до 10,5% при определении поляриметрическим методом, принимая удельное вращение декстрана [б] = +199,0є.

Лечебная эффективность препарата реополиглюкина с глюкозой и отсутствие побочных реакций при введении обеспечивается физико-химическими показателями чистоты препарата.

Содержание спирта - не более 100 мг спирта в 100 мл;

Содержание азота - не более 0,001%;

Водородный показатель - от 3,0 до 5,0 рН;

Содержание тяжелых металлов - не более 0,0002 г в 100 мл.

А также испытанием на стерильность (препарат должен быть стерильным), биологическими испытаниями на животных на токсичность и пирогенность (препарат должен быть не токсичным и не пирогенным), испытанием на реактогенность в клинике.

Декстран - групповое название полисахаридов, получаемых методом микробиологического синтеза. Декстраны в течении многих лет используются в медицинской практике в России, США, Японии в качестве эффективного заменителя плазмы при кровопотерях и шоках. Перспективным направлением в изучении декстранов является применение боисовместных биологически инертных декстранов, молекулы которых сравнительно легко поддаются модификации и способы расщепляться декстраназами с образованием легко выводимых низкомолекулярных продуктов. Несмотря на уменьшение скорости ферментативного расщепления декстрана при его модификации исключается опасность накопления полимера в организме. С клиническим декстраном - полиглюкином получена модификация соевого ингибитора протеиназ типа Баумана-Бирка, используемого для получения производного пролонгирующим действием.

Препарат стоек при хранении в комнатных условиях при температуре от 10єС до 25єС. Выдерживает стерилизацию при 120єС и кратковременное замораживание.

Изучение реополиглюкина с глюкозой изготовлено в условиях производства, и клинические наблюдения показали безвредность и хорошую переносимость при внутривенном введении.

Клинические наблюдения показали, что реополиглюкин с глюкозой обладает высокоэффективным лечебным действием при патологических состояниях, сопровождающихся нарушением циркуляции крови в периферических сосудах. Реополиглюкин повышает суспензионную устойчивость крови, уменьшает ее вязкость, способствует восстановлению кровотока в капиллярах, предотвращает и снижает агрегацию элементов крови при быстром переливании объем плазмы крови может увеличиваться почти в 2 раза по сравнению с объемом введенного препарата, т. к. каждый грамм полимера глюкозы с молекулярной массой от 30000 до 40000 способствует перемещению от 20 до 25 мл жидкости из тканей в кровяное русло. Поэтому дозы и скорость введения препарата следует выбирать в соответствии с показателями и состоянием больного.

Реополиглюкин с глюкозой применяют в следующих случаях:

При нарушении капиллярного кровотока. Для профилактики и лечения травматического, операционного и ожогового шока.

При нарушении артериального и венозного кровообращения. Для профилактики и лечения тромбозов и тромбофлебитов, эндартериитов, болезни Рейна.

При операциях на сердце, проводимых с использованием аппарата искусственного кровообращения для добавления к перфурозной жидкости.

В сосудистой и пластической хирургии. Для улучшения местной циркуляции и уменьшения тенденции к тромбозам и трансплантите.

Для дезинтоксикации при ожогах, перитоните, панкреатите.

Применение5 препарата противопоказано при тромбоцитопении, заболеваниях почек, сопровождающихся инурией, при сердечной недостаточности и в случаях, когда нельзя вводить большие объемы жидкости.

Основной путь выведения препарата - через почки, в первые сутки с мочой выводится примерно 70% препарата. Остальное количество реополиглюкина с глюкозой откладывается в ретикулоэндотелиальной системе, где он постоянно распадается до глюкозы и поэтому не является значительным источником углеродного питания.

Получение реополиглюкина с глюкозой осуществляется по следующей схеме.

Нативный декстран, полученный при ферментации на сахарной среде штамма СФ-4 бактерий LEUKONOSTOK MESENTEROIDES осаждают этанолом, подвергают частичному гидролизу и дальнейшему фракционированию этанолом. Полученную клиническую фракцию освобождают от остатков этанола, очищают на ионообменных смолах, отрабатывают активированным углем, добавляют глюкозу, стерилизуют, фильтруют и разливают стерильно в бутылки дозой по 200 и 400 мл.

Следует отметить, что свойство клинической фракции декстрана, а следовательно, полученного на ее основе препарата, зависят от условий ферментации и используемого штамма продуцента, степени деполимеризации декстрана, схемы и условий фракционирования и сохраняются в различных сериях только при строгом соблюдении технологических условий и аппаратурного оформления процесса, для которых она разработана.

Ферментация осуществляется на синтетической среде, содержащей минеральные соли: калия хлорид, играющий важную роль в физиологии бактерий, обеспечивая переноску фосфатов; магния сульфат, который входит в состав клеточных компонентов; калия фосфат однозамещенный, натрия фосфат двухзамещенный, аммония хлорид-фосфорное и азотное питание микроорганизмом, а также соль мора [Fe(NH) (SO) ] участвующая в реакциях клеточного обмена. Кроме того, среда содержит парааминобензойную кислоту (ПАБК) - фактор роста и пентон, как белковое питание. Основной компонент ферментационной среды - сахароза, используемая микроорганизмом как углеродное питание и для построения молекулы декстрана.

Штамм СФ-4 LEUKONOSTOK MESENTEROIDES, используемый для получения кровезаменителя, продуцирует на указанной среде декстрана с малоразветвленной молекулой, в которой от 93% до 94% глюкозных единиц связано б- 1,4 связями, причем связи б- 1,3 - отсутствуют вообще.

Очистка полимера от примесей, содержащихся в ферментационной массе не утилизированной сахарозы, фруктозы, высокомолекулярных спиртов, азотсодержащих веществ и минеральных солей, успешно достигается при осаждении нативного декстрана из фрагмента этанолом.

Из существующих методов гидролиза нативного декстрана (кислотный, ультрозвуковой, радиационный - лучами) наиболее широкое распространение получил кислотный, так как остальные очень сложны и требуют специального оборудования для применения.

Температура и концентрация кислоты при кислотном гидролизе влияют на скорость реакции деполимеризации и выбирают в соответствии с конкретными условиями следует отметить, что контроль относительной вязкости в процессе гидролиза нативного декстрана более точно отражает степень деполимеризации декстрана после предварительного удаления из раствора остатков этилового спирта. Этот процесс осуществляется в соответствии с предлагаемым регламентом под вакуумом (76,7±3,0) кПа [(575±25) мм рт. ст.] при температуре от 75єС до 95єС.

Фракционирование полидисперсного гидролиза декстрана с молекулярной массой от нескольких до сотен тысяч, удаление низкомолекулярной и высокомолекулярной фракции и выделение клинической среднемолекулярной фракции основано на уменьшении растворимости молекул полимера по мере увеличения молекулярной массы в смесях воды и этанола при строго постоянной температуре и концентрации раствора.

Строгое лучить оптимальный выход клинической фракции со среднемассовой молекулярной массой 30000±40000 и молекулярно-массовое распределение между 10000 и 80000.

Для получения высококачественного стандартного препарата кроме правильного решения технологической и аппаратурной схемы производства, большое внимание уделяется обеспечению высокого качества посевного материала, сырья (сахароза, пептон, парааминобензойная кислота и др.), постоянству состава питательной среды для культивирования штамма и ферментации декстрана, воды, этилового спирта, вспомогательных материалов (бутылок, пробок и прочее).

С целью обеспечения постоянства питательной среды все соли, используемые при ее приготовлении, имеют квалификацию х.ч. и ч.д.а. Увеличения количества магния, добавлением кальция по данным исследований ЦОЛИПК приводит к образованию декстрана с более разветвленной молекулой.

Среди других видов производственного сырья наиболее важными являются:

1. Сахароза - источник углеводного питания, а также компонент для построения молекулы полимера дисахарида, построенный из остатков б-глюкозы и б-фруктозы, м.м. 342,286, бесцветные кристаллы сложной многогранной формы моноциклической системы Т.пл (185,5±0,5)єС б= + 66-53є, хорошо растворяется в воде, не растворяется в абсолютном этиловом спирте: в водно-спиртовых смесях растворимость возрастает с увеличением содержания воды. В производстве реополиглюкина используется сахароза в виде сахара-песка и рафинированного сахара; замена сахара-рафинада мелассой приводит к нарушению состава посевных и ферментационных сред и образованию нативного декстрана с более разветвленной структурой.

2. Пептон - белковый препарат, продукт неполного ферментативного гидролиза белков животного происхождения с помощью поджелудочной железы крупного рогатого скота, оказывающей большое влияние на декстранообразующую функцию штамма СФ-4, также на структуру синтезируемого полимера. В производстве используется пептон с содержанием общего и аминокислотного азота не менее соответственно 15% и 3,5%, свободного триптофана не менее 1%. В пептоне должен отсутствовать фурфурол, а содержание золы не должно превышать 6%.

3. Этиловый спирт - ректификат, получаемый брожением качественного пищевого сырья - важнейший представитель предельных одноатомных спиртов М.М. 46,47 бесцветная, легкоподвижная жидкость со жгучим вкусом и характерным запахом; температура кипения 78,39єС, плотность …=0,79366, показатель преломления …=1,3611, смешивается с водой во всех отношениях; теплота растворения в воде 2,54 ккал/моль. В производстве используется спирт 1 сорта на стадии осаждения нативного декстрана и спирт высшей очистки на остальных стадиях (осаждение и переосаждение ВМФ, осаждение и переосаждение СМФ).



1. Первое осаждение нативного декстрана

1.1 Краткая характеристика оборудования и систем АСУ и КИПиА

нативный декстран осадок гидролиз

Аппарат Р-20 двойного осаждения нативного декстрана, нержавстальной, вертикальный, цилиндрический, с крышкой, мешалкой и нижним спуском. Аппарат снабжен барботером. Вместимость аппарата 16000 л, диаметр 2200 мм, высота 4700 мм. Мешалка турбинная с числом оборотов 125 об/мин. аппарате и пароводяной рубашке 300,0 кПа (3 кгс/см2). Заполнение аппарата и передача из аппарата сжатым воздухом.

Сб-24 (3,4) сборник водноспиртового маточника (ВСМ), нержавстальной, горизонтальный, цилиндрический, с люком, нижним спуском, вместимостью 25000 л. Заполнение сборника под вакуумом или насосом, слив из него через нижний спуск с помощью насоса. Диаметр 2400 мм, длина 5835 мм, диаметр люка 508 мм.

Н-22,36, насос типа АСЦЛ 20/24 для перекачивания ВСМ на промежуточный склад. На насосе установлен манометр. Производительность 30 м3/ч.Сб-20,20-а, 73-1 горизонтальные вакуум-приемники конденсированных водно- спиртовых паров. Стальные цилиндрические сборники с люком, с мерным стеклом и нижним спуском, вместимость 2000 л. Заполнение сборника осуществляется под вакуумом, слив через нижний спуск самотеком. Длина сборника 1900 мм, диаметр 1200 мм.

Т-20 - вертикальный, кожухотрубный конденсатор в составе 2-х теплообменников с поверхностью конденсации 22 м2 каждый. Охлаждение производится артезианской и оборотной водой. Диаметр Т-20 - 600 мм, высота 3760 мм.

Т-20 а - вертикальный, кожухотрубный конденсатор в составе 3-х теплообменников с поверхностью теплообмена 10 м2 каждый. Охлаждение производится артезианской водой. Диаметр 400 мм, длина 2500 мм.

ВН-31,(31-а) - вакуум-насос марки SZO, производительность 11,5 м3/час, оборудован мановакуумметром типа ОБМВ 1-160.

М-1, мерник спирта. Горизонтальный, конусный аппарат с мерными стеклами Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с переливным мерником. Заполнение и скачивание (освобождение) осуществляется насосом. Вместимость 11000 л.

М-1а, мерник спирта. Вертикальный аппарат с мерными стеклами Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с мерником переливной трубой. Заполнение самотеком, скачивание (освобождение) осуществляется насосом. Вместимость 750 л.

М-2 , мерник спирта. Горизонтальный аппарат с мерными стеклами

Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с переливным мерником. Заполнение и скачивание (освобождение) осуществляется насосом. Вместимость 10000 л (1000 дкл).

М-2а, мерник спирта. Горизонтальный аппарат с мерными стеклами Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с мерником переливной трубой. Заполнение самотеком, скачивание (освобождение) осуществляется насосом. Вместимость 2500 л (250 дкл).

Н-36б насос алюминиевый типа АСЦЛ 20/24 г. Производительность 30 м3/ч.

Т 20а (1,2) - горизонтальный кожухотрубный холодильник, с поверхностью конденсации 10 м2. Охлаждение производится оборотной водой. Диаметр 400 мм, длина 1900 мм.

Pqi - манометр сигнализирующий, тип DM 2005 CriLxY3. Диапазон измерения от 0 до 6 кгс/см2.

Fqi-20 - ротаметр электрический взрывозащищенный типа РЭВ. Предназначен для измерения скорости расхода жидкости.

Pi-20 - мановакууметр типа ОБВМ-1-160.

Li-24 (3, 4) - датчик уровня емкостной типа ДУЕ - 1В.

Предназначен для измерения уровня однородных жидкостей.

Lqi-24 (3, 4) - датчик-реле уровня типа РОС 101и .

Предназначен для контроля уровня жидких сред.

ДИСК - 250 - вторичный показывающий и регистрирующий прибор.

КО -20 - клапан отсечной с мембранным исполнительным механизмом. Предназначен для управления подачи среды.

1.2 Наименование сырья, полупродуктов и вспомогательных материалов

Ферментационная масса, поступающая с ферментации с содержанием от 45 до 53 г/л декстрана, водородный показатель ферментационной массы от 4,5

до 5,2, температура от 30 ?С до 20 ?С по ОНТП -97.

Едкий Натрий х.ч., ч.д.а, отвечающий требованиям ГОСТ

Едкий натр представляет собой белые гигроскопические чешуйки или цилиндрические палочки кристаллической структуры на изломе. Содержание натра едкого х.ч. не менее 99 %, ч.д.а.98 %.

Спирт этиловый ректификат, отвечающий требованиям

ГОСТ Р 51652. Объемная доля спирта этилового высшей очистки не менее 96,2 % , объемная доля спирта этилового 1-ог сорта не менее 96,0.

Очищенная вода ФС 42-2619.

Кислота хлористоводородная химически чистая, содержание основного вещества 35 % -38 % ГОСТ 3118

1.3 Порядок подготовки рабочего места, аппаратуры к проведению технологического процесса

Технологическая схема двойной очистки нативного декстрана приведена в приложении А.



Подготовка аппарата к работе

Кипячение аппарата с очищенной водой.

После освобождения аппарата от предыдущей партии проводят промывку аппарата от остатков декстрана водой очищенной.Промывку производят шлангом через люк аппарата до прозрачной промывной воды на выходе из нижнего спуска аппарата. Контроль промывных вод на наличии следов декстрана проводит аппаратчик визуально. После промывки начинают подготовку аппарата для чего необходимо:

открыть вентиль выхода воздуха из аппарата, стравить давление;

- открыть люк аппарата;

- открыть вентиль на линии поступления очищенной воды в аппарат;

- набрать 15000 л, вентили на линии поступления очищенной воды в аппарат, и вентиль выхода воздуха из аппарата

закрыть;

-закрыть люк аппарата, включить в работу мешалку

- закрыть вентили входа и

выхода охлаждающей воды в рубашку аппарата;

- открыть вентиль слива воды и слить воду из рубашки аппарата в канализацию;

- открыть вентиль подачи пара в рубашку аппарата.После того, как рубашка освободится

от конденсата и через вентиль слива воды в канализацию пойдет пар, вентиль

слива воды в канализацию закрыть;

- открыть вентиль подачи охлаждающей воды на холодильник;

- открыть вентили сброса конденсата с рубашки реактора на холодильник;

- регулировкой подачи охлаждающей воды на холодильник, довести сброс конденсата на выходе с холодильника до полной конденсации паров;

- нагреть аппарат до температуры (100±1) ? С ;

- выдержать аппарат при этой температуре в течение 1 ч;

- вентили подачи пара в рубашку аппарата,сброса конденсата с рубашки реактора на холодильник,

подачи охлаждающей воды на холодильник ,закрыть, мешалку выключить;

- охладить воду в аппарате до температуры (50 -70) 0С, для чего:

- открыть вентиль на линии выхода воды из рубашки, расположенный в верхней части рубашки аппарата и вентиль входа на линии охлаждающей воды. Вентиль расположен в нижней части аппарата.

- вентиль слива конденсата закрыть;

- промыть материальную линию от аппарата Р-20 до аппарата Р-30 горячей водой очищенной из аппарата Р-20, для чего: открыть вентиль выхода из аппарата в материальную линию, вентили № 20, 32 закрыть, создать давление

в аппарате Р-20 от 120,0 до 150,0 кПа (от 1,2 до 1,5 кгс/см2) сжатым воздухом, для чего: открыть вентиль подачи сжатого воздуха в аппарат Р-20 по материальной линии передать воду в свободный гидролизатор Р-30, воду передавать до тех пор, пока из материальной линии не пойдет чистая вода;

оставшуюся воду из аппарата слить в канализацию, для чего: открыть вентиль слива в канализацию, закрыть вентиль приема на материальной линии у аппарата Р-30;

- при достижении в аппарате температуры (255) ?С приступить к техосмотру и слесарной подготовке,

закрыть вентили охлаждающей воды.

Стерилизация материальной линии острым паром

От 2 до 3 ч до приема ферментационной массы провести стерилизацию материальной линии от ферментатора Р-18 до аппарата Р-20, давление пара в линии от 120,0 до 130,0 кПа (от 1,2 до 1,3 кгс/см2), контроль по манометру, острым паром в течение 1 ч, открыв вентиль сброса пропарок у Р-20 и вентиль входа пара в линию приема на ферментации. По окончании стерилизации материальной линии вентиль входа пара у аппарата Р-18 и вентиль сброса пропарок в канализацию у аппарата Р-20 закрыть.

Прием ферментационной массы

Перед приемом ферментационной массы аппаратчик обязан проверить готовность аппаратов к приему, для чего:

открыть вентиль на материальную линию у аппарата Р-20 и отсекающий вентиль на материальной линии;

открыть вентиль на выходе воздуха, остальные вентили на аппарате должны быть закрыты;

проверить вентиль на линии слива в канализацию из аппарата и убедиться, что вентиль закрыт.

Принять в аппарат половину ферментационной массы от 7500 до 8000 л, а другую половину

принять соответственно в другой подготовленный аппарат.

Остатки ферментационной массы из материального трубопровода выдавить в аппарат Р-20 сжатым воздухом.

После приема ферментационной массы из ферментатора закрыть вентиль на материальной линии

аппарата Р-20 и открыть пар для пропарки и вентиль для сброса пропарок в канализацию

на отростке материальной линии к аппарату от аппарата Р-18 до аппарата Р-20

Охлаждение ферментационной массы

Включить мешалку. Охладить массу в аппарате до температуры (22,5х2,5) 0С путем подачи воды в рубашку аппарата,

для чего открыть вентиль подачи воды в рубашку, расположенный в нижней части рубашки и вентиль расположенный в верхней части рубашки.

При температуре (22,5х2,5) 0С открыть люк аппарата, выключить мешалку, замерить объем раствора мерной рейкой, отобрать пробу в лабораторию для определения выхода нативного декстрана и водородного показателя, который должен быть от 4,5 до 4,7

Довести водородный показатель ферментационной массы от 6,0 до 6,4 2 М раствором натра едкого (NаОН).

1.4 Первое осаждение нативного декстрана

Закрыть люк аппарата легкой крышкой и загрузить (96,0?0,2) % спирт этиловый. Спирт загрузить через барботер в течение от 1,0 до 1,5 ч в количестве от 0,7 до 1,0 объема спирта на 1 объем ферментационной массы при работающей мешалке, при этом необходимо следить, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 22,5+2,5 0С. Для проведения процесса загрузки спирта необходимо:

- доложить начальнику смены о готовности к загрузке этилового спирта;

- включить мешалку;

- открыть вентиль на входе в аппарат;

- начальнику смены открыть вентиль выхода спирта из мерников М-1, М-2;

- открыть вентили на ротаметре;

- открыть вентиль входа и вентиль выхода на насосе Н-36б;

- включить насос и после открытия клапана КО аппаратчику вентилем провести регулировку скорости задачи этилового спирта;

- по окончании загрузки этилового спирта нач. смены выключить насос и закрыть вентили на ротаметре, входа, выхода на насосе Н-36б и выхода спирта из мерников М-1, М-2 а аппаратчику закрыть вентиль на входе в аппарат; выключить мешалку, замерить общий объем реакционной смеси в аппарате мерной рейкой и записать объем загруженного спирта в «Маршрутной карте»;

- начальнику смены объем загруженного спирта записать в «Журнале учета спирта»;

- перемешать всю реакционную массу в течение 1 часа. Отобрать пробу ВСМ для определения крепости раствора.

Выключить мешалку и отстаивать выделяющийся нативный декстран при температуре 22,5х2,5 С 0 от 4 до 8 часов.

- по окончании отстаивания замерить мерной рейкой общий объем смеси, записать общий объем маточника в маршрутной карте и приступить к удалению ВСМ в сборник отработанного спирта Сб-24 (3, 4).

1.5 Удаление водно-спиртового маточника из нативного декстрана

При удалении ВСМ аппаратчику стадии очистки нативного декстрана необходимо открыть вентиль на выходе ВСМ из ректора Р-20 ;

Аппаратчику стадии очистки декстрана открыть вентиль на линии приема ВСМ в сборник Cб-24 (3) или Cб-24 (4).

После слива половины ВСМ из реактора в сборник Cб-24, создать вакуум в сборнике Cб-24, для чего:

- закрыть вентиль выхода воздуха и открыть вентиль вакуума;

- по окончании слива закрыть вентили на линии приема ВСМ в сборник Cб-24 (3) или Cб-24 (4), на выходе ВСМ из ректора Р-20 , и вентиль вакуума и открыть вентиль выхода воздуха. Произвести замер объема ВСМ в сборнике Сб-24 по мерному стеклу и записать полученный объем ВСМ в «Маршрутную карту».

Аппаратчик стадии очистки декстрана ставит в известность начальника смены о начале проведения процесса передачи ВСМ из сборника Сб-24 в сборник промежуточного склада. Аппаратчиками химочистки и промежуточного склада в присутствии лаборанта химлаборатории совместно производится замер объема ВСМ в Сб-24 по мерному стеклу и отбор проб ВСМ для определения крепости и множителя. Отбор проб производится согласно СОП - Ц .7 -ПО -01- 29 -01.

Принятый объем ВСМ начальнику смены записать в «Журнале учета ВСМ». Аппаратчику стадии очистки нативного декстрана разрешается вести процесс удаления ВСМ из реакторов Р-20 только в пустой сборник (Сб-24).

Принимать ВСМ в Сб-24 не более чем с одного реактора Р-20 (не более 15000 л).

1.6 Растворение осадка нативного декстрана

Для растворения осадка нативного декстрана после первого осаждения необходимо:

- открыть вентиль на линии подачи очищенной воды в аппарат и отсекающий вентиль на этой линии.

Воду загрузить до первоначального объема ферментационной массы, замерить объем по мерной рейке. После загрузки воды оба вентиля на линии очищенной воды закрыть;

- закрыть люк аппарата;

- включить мешалку;

- растворить осадок при температуре (50х10) 0C для чего:

- закрыть вентили входа и выхода охлаждающей воды в рубашку аппарата;

- открыть вентиль слива воды из рубашки аппарата в канализацию и слить воду;

- открыть вентиль подачи пара в рубашку аппарата. После того, как освободится рубашка от конденсата и через вентиль слива воды в канализацию пойдет пар, вентиль слива воды в канализацию закрыть открыть вентиль подачи охлаждающей воды на холодильник;

- открыть вентили сброса конденсата с рубашки реактора на холодильник;

- регулировкой подачи охлаждающей воды на холодильник, довести сброс конденсата на выходе с холодильника до полной конденсации паров. После растворения осадка раствор охладить до температуры (22,5х2,5) 0С подавая воду в рубашку аппарата;

- при достижении полного растворения осадка декстрана и температуры (22,5х2,5) 0С открыть люк аппарата, проверить водородный показатель, при необходимости довести его в пределах от 6,0 до 6,4. Для доведения рН использовать растворы 2 М NаОН или 2 М HCl.

1.7 Второе осаждение нативного декстрана

Второе осаждение нативного декстрана вести точно по аналогии первого осаждения декстрана, отстаивания и удаления водноспиртового маточника за исключением того, что спирт этиловый загрузить в количестве от 0,9 до 1,0 объема спирта на 1 объем ферментационной массы.

Растворение осадка нативного декстрана после второго осаждения

Открыть вентиль на линии очищенной воды на аппарате и отсекающий вентиль, загрузить требуемое количество воды до получения декстрана перед отгонкой спирта с концентрацией от 4,0 % до 5,0 %. Включить мешалку. Нагреть раствор декстрана до температуры (50?10) 0С, для чего:

закрыть люк аппарата;

закрыть вентили входа и выхода охлаждающей воды в рубашку аппарата,

открыть вентиль слива воды из рубашки аппарата в канализацию и вентиль подачи пара в рубашку аппарата.

После того, как освободится рубашка от конденсата и через вентиль слива воды в канализацию пойдет пар, вентиль

слива воды в канализацию закрыть,

открыть вентиль подачи охлаждающей воды на холодильник,

открыть вентили сброса конденсата с рубашки реактора на холодильник. Осадок декстрана растворить полностью, водородный показатель раствора должен быть от 6,0 до 6,4 рН. Далее приступить к отгонке остатков спирта.

1.8 Удаление спирта этилового из раствора нативного декстрана

Перед передачей раствора нативного декстрана на гидролиз необходимо отогнать из него остатки спирта этилового в аппарате Р-20, который соединен с системой для отгонки спирта. Для этого необходимо:

- закрыть люк аппарата, включить мешалку;

- закрыть вентиль на выходе воздуха из аппарата;

- открыть вентили на линии, соединяющей аппарат Р-20 с конденсатором Т-20 в.

В вакуум-приемнике Сб-20, Сб-20а создать вакуум от 73,3 до 80,0 кПа (от 550 до 600 мм рт.ст.), контроль по мановакуумметру. Для создания вакуума необходимо:

закрыть вентиль на выходе воздуха со сборника Сб-20, № 28 вентиль

слива из сборника Сб-20 на промсклад ;

открыть вентиль на линии, соединяющей вакуум-приемник с конденсатором водноспиртовых паров Т-20 в ;

открыть вентиль № 30 на линии вакуума в вакуум-приемник Сб-20 ;

включить в работу вакуум-насос ВН-31 или ВН-31а и создать разряжение в вакуум-приемнике от 73,3 до 80, кПа (от 550 до 600 мм рт.ст.);

на конденсатор Т-20 открыть вентиль подачи артезианской (оборотной) воды для конденсации водноспиртовых паров.

Нагреть раствор декстрана до температуры от 75 ?С до 95 0С, для чего:

- закрыть вентили входа и выхода охлаждающей воды в рубашку аппарата. Открыть вентиль слива воды из рубашки

аппарата в канализацию и вентиль подачи пара в рубашку аппарата. После того, как рубашка освободится от конденсата и через вентиль слива воды в канализацию пойдет пар, вентиль закрыть.

Открыть вентиль подачи охлаждающей воды на холодильник. Открыть вентиль сброса конденсата с рубашки

реактора на холодильник. Регулировкой вентилем довести сброс конденсата на выходе с холодильника до полной конденсации паров. Отгонку вести до отсутствия спирта в растворе при температуре от 75 ?С до 95 0С. При ведении процесса не допускается нагрев конденсаторов Т-20 выше 30 0С.

После отгонки спирта закрыть вентили подачи пара в рубашку аппарата, сброса конденсата с рубашки реактора на холодильник, подачи охлаждающей воды на холодильник проверить массовую долю декстрана

проверить вентили на материальной линии у аппарата Р-30, они должны быть закрыты.

Доложить начальнику смены о готовности к передаче раствора. Получить разрешение на передачу. Для передачи раствора следует:

открыть вентиль на материальной линии у аппарата;

создать давление в аппарате Р-20 сжатым воздухом, держать не более 300,0 кПа (0,3 кгс/см2) контроль по мановакууметру.

После освобождения аппарата от раствора приступить к подготовке аппарата к следующей операции.



2. Гидролиз нативного декстрана

2.1 Краткая характеристика оборудования и систем АСУ и КИП и А

1. Аппарат Р-30 титановый, цилиндрический, вертикальный, с крышкой, люком, мешалкой и нижним спуском. Имеется рубашка. Высота аппарата

6350 мм, диаметр 2400 мм, вместимость аппарата 12500 л. Поверхность теплообмена рубашки 22 м2, разрешенное давление в аппарате и рубашке 300 кПа (3 кгс/см2). Заполнение аппарата и слив из него сжатым воздухом. Мешалка рамная, число оборотов 78 об/мин. Аппарат оборудован приборами:

- дистанционным термометром типа ДИСК-250;

- мановакуумметром типа ОБМВ-1-160.

Завод изготовитель "Прогресс ", г. Бердичев.

2. Сб-29 - нержавстальной, вертикальный, цилиндрический сборник, с крышкой, нижним спуском для хранения 2 М раствора NaOH. Диаметр сборника 500 мм, высота 1250 мм. Вместимость сборника 250 л. Замер уровня по мерному стеклу. Завод изготовитель "Дезхимоборудование" г. Пенза.

3. Р-27 - реактор для хранения 2 М раствора HCl. Чугунный, эмалированный, вертикальный, цилиндрический, с крышкой, мешалкой, нижним спуском. Замер уровня по мерному стеклу. Объем 650 литров. Высота реактора 181 мм, диметр 800 мм. Заполнение реактора под вакуумом, слив через нижний спуск самотеком.

4. ВН- 31, (31а) - вакуум-насос, тип ВВН-12 производительность насоса 12,2 м3/час. Изготовлен Бессоновским компрессорным заводом.

5. Т - 30 - горизонтальный кожухотрубный холодильник с поверхностью конденсации 5 м2.Охлаждение производится оборотной водой. Завод изготовитель Автомедтехника г. Пенза.

6. Ф-30 - патронный фильтр, нержавстальной. Высота 1100 мм, диаметр-800 мм, вместимость 200 л, фильтрующая поверхность 0,96 м2, скорость фильтрации 1000-1500 л/час. Завод изготовитель "Химмаш" г. Рузаевка.

7. Pi - мановакууметр типа ОБВМ-1-160

8. ДИСК-250 - вторичный показывающий и регистрирующий прибор. Изготовлен ОАО «Теплоприбор» г. Челябинск.

2.2 Наименование сырья, полупродуктов и вспомогательных материалов

1. Раствор очищенного нативного декстрана - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с концентрацией от 5,8 % до 6,1 %.

2. Кислота хлористоводородная х.ч. представляет собой водный раствор водорода хлористого. Бесцветная, прозрачная, дымящая на воздухе жидкость. Массовая доля водорода хлористого от 35,0 % до 38,0 %.

3. Натр едкий представляет собой белые гигроскопические чешуйки или цилиндрические палочки кристаллической структуры на изломе.

Массовая доля натра едкого х/ч не менее 99 %, ч. д. а. - 98 %.

4. Вода очищенная ФС 42-2619.

5. Уголь активированный апирогенный СТП 57-2000.

6. Номерная ткань 86033.



2.3 Порядок подготовки рабочего места, аппаратуры к проведению технологического процесса

Промывка аппарата

После освобождения аппарата от предыдущей партии проводят промывку аппарата от следов угля водой очищенной. Промывку производят шлангом через люк аппарата до прозрачной промывной воды на выходе из нижнего спуска аппарата. Контроль промывных вод на наличии следов угля проводит аппаратчик визуально.

Техосмотр.

Проверить слесарю состояние запорной арматуры аппарата Р-30 и, при необходимости, перенабить сальники вентилей, сальник вала мешалки. Проверить исправность и наличие пломбы на мановакуумметре. При отсутствии пломбы или обнаружении неисправности манометр заменить.

Проверить состояние сборника соляной кислоты (сб-27).

Провести внутренний осмотр аппарата Р-30, стенок аппарата, мешалки, смотровых стекол. Замеченные недостатки устранить. О проделанной работе слесарю сделать запись с росписью в «Маршрутной карте», начальнику смены в журнале «Газоопасных работ».

Кипячение аппарата с водой очищенной.

открыть вентиль входа воды очищенной в аппарат и набрать от 8000 до10000 л воды;

после набора воды вентиль закрыть;

- открыть вентиль выхода воздуха из аппарата Р-30;

- закрыть люк аппарата Р-30 легкой крышкой и включить мешалку;

закрыть вентили входа и выхода воды охлаждающей в рубашку аппарата;

открыть вентиль и слить воду с рубашки аппарата в канализацию;

открыть вентиль подачи пара в рубашку аппарата и после того, как через вентиль пойдет пар, закрыть его;

открыть вентиль выхода конденсата с рубашки аппарата Р-30 на холодильник;

открыть вентиль подачи воды оборотной на холодильник;

регулировкой вентилем довести сбросы на выходе до полной конденсации паров.

При достижении температуры в аппарате от 90 до 100 °С закрыть вентили

подачи пара в рубашку аппарата и слива конденсата. Выключить мешалку. Выдержать при этой температуре в течение 1 ч. Контроль за температурой осуществлять по прибору ДИСК -250.

Охладить воду в аппарате до температуры 45?5 0С, открыв вентили

входа и выхода воды артезианской в рубашку аппарата.

Промыть горячей водой материальную линию от аппарата Р-30 до аппарата Р-34, для этого необходимо:

закрыть вентиль выхода воздуха из аппарата Р-30; - открыть вентиль входа сжатого воздуха на аппарате Р-30 и набрать давление от 120,0 до 150,0 кПа (от 1,2 до 1,5 кгс/см?), контроль по мановакуумметру типа ОБМВ-1-160;

- открыть вентиль сброса пропарок у аппарата Р-34;

открыть вентиль на материальной линии и воду из аппарата Р-30 слить по материальной линии через сброс пропарок у аппарата Р-34 в канализацию;

после слива воды закрыть вентили на материальной линии , входа сжатого воздуха на аппарате Р-30

открыть вентиль выхода воздуха на аппарате Р-30;

закрыть вентиль сброса пропарок у аппарата Р-34.

Убедившись, что давление в аппарате Р-30 отсутствует (стрелка мановакуумметра стоит на нуле), открыть люк аппарата.



2.4 Порядок проведения технологического процесса

Стерилизация материальной линии острым паром

За час до приема очищенного раствора нативного декстрана на гидролиз простерилизовать материальную линию при температуре 120 °С острым паром (давление пара в линии от 1,2 до 1,5 кгс/см?) в течении одного часа от аппарата Р-30 до аппарата Р-20, для чего:

- открыть вентиль сброса пропарок у аппарата Р-20;

- открыть вентиль подачи пара в материальную линию у аппарата Р- 30;

по окончании стерилизации материальной линии вентили сброса пропарок у аппарата Р-20,подачи пара в материальную линию у аппарата Р- 30 закрыть.

Прием очищенного нативного декстрана

Перед приемом-передачей раствора очищенного раствора нативного декстрана аппаратчики стадий осаждения нативного декстрана и проведения гидролиза проверяют готовность системы трубопроводов и приему-передаче раствора. Для приема-передачи раствора декстрана необходимо:

- поставить в известность начальника смены о готовности к приему декстрана;

- открыть вентиль сжатого воздуха на аппарате Р-20 и вентиль приема декстрана на аппарате Р-30;

- создать давление в аппарате Р-20 и передать весь раствор в аппарат Р-30. Давление сжатого воздуха в аппарате держать от 120,0 до 150,0 кПа (от 1,2 до 1,5 кгс/см2) , контроль по мановакуумметру;

по окончании передачи раствора закрыть вентили приема декстрана на аппарате Р-30,на материальной линии на аппарате Р-20 на материальной линии на аппаратах Р-30 и Р-20;

закрыть вентиль сжатого воздуха на аппарате Р-20;

открыть вентиль выхода воздуха из аппарата Р-20.

Промыть материальную линию от аппарата Р-20 до аппарата Р-30 для чего:

- набрать от 2 до 3 м3 очищенной воды в аппарат Р-20;

- закрыть люк и вентиль выхода воздуха на аппарате Р-20;

- открыть вентиль на материальной линии на аппарате Р-20 и вентиль приема на пустом аппарате Р-30;

- открыть вентиль сжатого воздуха на аппарате Р-20, набрать давление от 120 до 150 МПа (от 1,2 до 1,5 кгс/см2), контроль по мановакуумметру;

слить промывную воду через свободный аппарат Р-30 в канализацию.

2.5 Проведение гидролиза и нейтрализации

1. После приема раствора в аппарате Р-30 замерить объем мерной рейкой, включить мешалку, перемешать раствор от 30 до 40 мин. Выключить мешалку, отобрать пробу для определения массовой доли декстрана. Если массовая доля декстрана в растворе выше установленного предела от 5,8 %

до 6,1 % , то в раствор декстрана добавляют расчетное количество воды очищенной (по указанию химика).

2. Нагреть раствор до температуры 85±1 0 С, для чего:

- закрыть вентили входа и выхода воды охлаждающей;

- открыть вентиль слива воды из рубашки аппарата и слить воду из рубашки аппарата Р-30 в канализацию;

открыть вентиль подачи пара в рубашку аппарата. Как только через вентиль в канализацию пойдет пар, вентиль № 20 закрыть;

открыть вентиль выхода конденсата на теплообменник Т-30 и открыть вентиль оборотной воды на теплообменник;

- при достижении необходимой температуры в аппарате, закрыть вентили подачи пара в рубашку аппарата, выхода конденсата на теплообменник Т-30, оборотной воды на теплообменник .

3. Проверить постоянство температуры 851 °C на полиглюкин, 86±1 °C - реополиглюкин в течение 15 мин, затем при работающей мешалке загрузить самотеком из реактора Р-27 2 М раствор х.ч. кислоты хлористоводородной из расчета 30 мл раствора кислоты на 1 л раствора декстрана, что должно обеспечить концентрацию кислоты в растворе от 0,05 до 0,07 моль, определяемую алкаметрически. Для проведения процесса загрузки кислоты необходимо открыть вентили , входа кислоты в аппарат и выхода кислоты на Р-27. По окончании загрузки кислоты закрыть вентили и 23 и аппаратчику записать объем загруженной кислоты в «Маршрутной карте», начальнику смены в «Журнале расхода сырья».

4. Гидролиз вести при непрерывном перемешивании и температуре

851 0С для полиглюкина и 861 0С для реополиглюкина. Началом процесса гидролиза считать момент начала загрузки кислоты хлористоводородной в раствор декстрана.

5. Через 122 мин, после начала гидролиза отобрать пробу для определения концентрации кислоты в растворе, которая должна быть 0,05-0,07 моля , а через час для определения относительной вязкости гидролизата, которая является показателем частичного расщепления декстрана.

6. Следующую пробу для определения относительной вязкости отбирать через 30 мин. К концу гидролиза, по указанию химика, пробы отбирать по истечении от 7 до 10 мин. Гидролиз вести до получения заданной относительной вязкости или на 0,07 ниже заданной в зависимости от концентрации декстрана. По указанию химика провести нейтрализацию частично гидролизованного раствора декстрана 2 М раствором х.ч. или ч.д.а. натра едкого из сборника СБ-29 в количестве 90 % от количества загруженной кислоты хлористоводородной. Затем довести водородный показатель от 6,0 до 6,4 небольшими порциями. Не допускать перещелачивания. Для проведения процесса загрузки 2 М раствора NаОН необходимо открыть вентили По окончании нейтрализации аппаратчику записать объем загруженной щелочи в «Маршрутной карте», начальнику смены в «Журнале расхода сырья».

7. Проведение гидролиза высокомолекулярной фракции декстрана. Раствор декстрана высокомолекулярной фракции передать сжатым воздухом из аппарата Р-30(1,7) в аппарат Р-30 для проведения гидролиза. После приема раствор перемешать от 30 до 40 мин. и отобрать пробу для определения концентрации декстрана. Концентрацию декстрана перед гидролизом установить в пределах от 5,8 % до 6,1 % добавлением воды очищенной.

Гидролиз ВМФ декстрана ведут так же, как описано выше, только содержание концентрации кислоты в растворе 0,03-0,05.

8. Обработка раствора апирогенным углем и передача его на фильтрацию

9. После окончания процесса гидролиза в аппарат через люк загрузить апирогенный уголь из расчета от 2,5 до 3 г на литр раствора, довести рН от 6,0 до 6,4. Корректировку рН раствора проводят 2 М раствором НCI или 2 М раствором NаОН.

10. Выдержать раствор с углем при температуре 82,52,5 °С в течении 30 мин. при работающей мешалке.

11. По окончании 30 мин выдержки раствора с углем следует:

замерить объем частично гидролизованного раствора в присутствии аппаратчика поз.34;

закрыть люк аппарата Р-30, проверить вентиль слива на канализацию. Он должен быть в положении закрыто;

открыть вентили на материальной линии аппарата Р-30;

закрыть вентиль выхода воздуха на аппарате Р-30;

открыть вентиль сжатого воздуха на аппарате Р-30 и создать давление от 120,0 до 150,0 кПа (от 1,2 до 1,5 кгс/см2), контроль по мановакуумметру;

при температуре от 60 до 85 °С подать раствор сжатым воздухом на 2 патронных фильтра, открыв вентили

проверить раствор на чистоту отделения от угля для чего, открыть вентиль приема у аппарата Р-34, если раствор идет с углем, первые порции отфильтровать в свободный Р-34, затем вернуть на перефильтрацию.

По окончании фильтрации закрыть вентили, на материальной линии аппарата p-30 и вентиль патронных фильтров на материальной линии, вентиль сжатого воздуха на аппарате Р-30 и вентиль приема раствора на Р-34. Замерить объем принятого раствора в присутствии аппаратчика поз. 34 и приступить к подготовке аппарата Р-30 к следующей операции. Использованные патронные фильтры отсоединить и передать на подготовку к следующей операции.



3. Отделение высоко-молекулярной фракции

3.1 Краткая характеристика оборудования и систем АСУ и КИПиА

1 Аппарат Р-34 для выделения высокомолекулярной фракции декстрана (ВМФ) нержавстальной, вертикальный, цилиндрический, с люком, пароводяной рубашкой, вместимостью 11500 л. Диаметр 2000 мм, высота 4100 мм, диаметр люка 500 мм. Мешалка двухярусная, турбинного типа, число оборотов мешалки 135 об/мин. Разрешенное давление в рубашке 300 кПа (3 кгс/см2). Заполнение сжатым воздухом и насосом, слив через нижний спуск насосом и самотеком.

-1 - мерник спирта. Горизонтальный аппарат со стеклами Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с переливным мерником. Вместимость 11000 л (1100 дал). Заполнение и освобождение осуществляется насосом М-2 мерник спирта. Горизонтальный аппарат с мерными стеклами Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с переливным мерником

Заполнение и освобождение осуществляется насосом. Вместимость 10000л (1000дал).

М-1а, мерник спирта. Вертикальный аппарат с мерными стеклами Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с мерником переливной трубой. Заполнение самотеком, освобождение осуществляется насосом. Вместимость 750л (75дал).

5 М-2а мерник спирта. Горизонтальный аппарат с мерными стеклами Клингера, с нижним спуском, с люком, соединен с мерником переливной трубой. Заполнение самотеком, освобождение осуществляется насосом. Вместимость 2500 л (250дал).Сепаратор типа ТSSК-30 фирмы "Хумбольд Ведаг". Производительность от 8 до 15 м3/ч. Фильтрующий, выгрузка на ходу периодически. Объем барабана 50 л. Давление от 500 до 200 кПа (от 0,5 до 2 кгс/см2). Частота вращения 24 с-1. Число оборотов двигателя 4500 об/мин. Поставка - Швеция.

Аппарат Р-34(6) для сбора высокомолекулярной фракции и удаления этилового спирта из раствора декстрана.. Аппарат нержавстальной, вертикальный, цилиндрический, с люком, пароводяной рубашкой, вместимость 11500 л, диаметр 2000 мм, высота 4100 мм, диаметр люка 500 мм. Мешалка двухярусная, турбинного типа, с частотой вращения 2с-1,число оборотов мешалки 135 об/мин. Разрешенное давление в рубашке 300 кПа (3 кгс/см2)

Сб-34а - сборник для высокомолекулярной фракции, нержавстальной, вертикальный, цилиндрический аппарат с люком, нижним спуском, вместимостью 1000 л. Заполнение самотеком, слив вакуумом.

Н-36б - насос алюминиевый, тип АСЦЛ 20/24г.

10 Н- 35а - насос алюминиевый, тип АСВН -80.

Fqi- ротаметр электрический взрывозащищенный типа РЭВ. Предназначен для измерения скорости расхода жидкости.

Pi - мановакуумметр типа ОБВМ -1-160.

Ti - термометр манометрический самопишущий типа ТГС- 712. Пределы измерения от 00до 200 0С.

КО- клапан отсечной с мембранным исполнительным механизмом Предназначен для управления подачи среды.

КСД -3И дифманометр самопишущий для регистрации скорости задачи спирта.

СТМ 10 сигнализатор общетехнического применения, предназначен для непрерывного контроля довзрывоопасных концентраций.

3.2 Наименование сырья, полупродуктов и вспомогательных материалов

Частично гидролизованный раствор декстрана с концентрацией от 5,3% до 5,6 %. водородный показатель от 6,0 до 6,4 рН.

Спирт этиловый, ректификат, отвечающий требованиям ГОСТ Р 51652. Содержание спирта этилового в процентах по объему не менее 96,2 % для спирта ректификата высшей очистки и содержание спирта этилового /крепость/ в процентах по объему не менее 96,0 % для спирта ректификата первого сорта. Вода очищенная ФС 42-2619.

3.3 Порядок подготовки рабочего места, аппаратуры, сырья и материалов к проведению технологического процесса

Подготовка аппарата к работе

Промывка аппарата. После освобождения от предыдущей партии аппарат для выделения высокомолекулярной фракции декстрана промыть водой из шланга через люк аппарата , для чего:

промыть аппарат струей очищенной воды из шланга;через люк аппарата , для чего:

- промыть аппарат струей очищенной воды из шланга;

- промывные воды слить в канализацию, открыв вентили слива воды в канализацию;

- после окончания слива промывных вод вентили слива в канализацию закрыть.

Техосмотр

Для проведения техосмотра необходимо:

- проверить состояние вентилей и где необходимо перенабить сальники;

- проверить исправность манометров и наличие на них пломб;

- проверить состояние сальника вала мешалки и в случае необходимости перенабить сальник;

Проверить исправность мешалки, редуктора, электродвигателя, надежность крепления стойки редуктора к аппарату. Обратить внимание на целостность подпятника вала мешалки и его крепления ко дну аппарата, надежность крепления болтов полумуфты вала мешалки.

Кипячение аппарата с очищенной водой

Для кипячения с очищенной водой необходимо:

открыть вентиль на линии очищенной воды и набрать в аппарат от 11000 до 11500 л очищенной воды. Вентиль закрыть;

закрыть люк аппарата и вентили входа и выхода охлаждающей воды;

открыть вентиль слива воды из рубашки в канализацию и слить воду в канализацию, открыть вентиль подачи пара в рубашку аппарата. После того, как через вентиль слива в канализацию пойдет пар, вентиль прикрыть, оставив его открытым на 1/2 оборота:

нагреть аппарат до /100±5 / 0С, закрыть вентиль подачи пара в рубашку аппарата и выдержать в течение 1 часа:

охладить воду в аппарате до температуры /55±5 / 0С, для чего;

открыть вентиль входа воды в рубашку аппарата;

открыть вентиль выхода воды из рубашки аппарата;

прокачать насосом горячую воду с аппарата Р-34 через сепаратор

ТSS- К-30 по материальной линии в другой аппарат Р-34 (открыть вентиль) по линии для дополнительного отделения ВМФ декстрана, для чего:

- открыть вентили на материальной линии нижнего спуска;

- включить насос Н-35а и сепаратор ТSS К-30 .

- промывать сепаратор ТSS К-30 в течение 40 мин;

- после промывки закрыть вентили у аппарата Р-34 на материальной линии;

- выключить насос Н-35а;

- выключить сепаратор;

- закрыть вентиль на аппарате Р-34 (линия первого сепарирования);

- остатки воды из аппарата слить в канализацию. После полного освобождения аппарата вентиль на линии слива в канализацию закрыть и охладить аппарат до температуры /22,5±2,5/ 0С, для чего открыть вентиль входа охлаждающей воды в рубашку и вентиль выхода воды из рубашки.

3.4 Порядок проведения технологического процесса

Выделение высокомолекулярной фракции(ВМФ) декстрана в Р -34 и отделение ВМФ декстрана на сепараторе ТSS К -30.

1. Перед приемом частично гиролизованного раствора нативного декстрана аппаратчики, обслуживающие аппараты Р-34, Р-30, проверяют готовность аппаратов и системы трубопроводов к приему раствора.

2. Для приема-передачи раствора декстрана необходимо:

- подсоединить два патронных фильтра на линии фильтрации:

- закрыть люк аппарата Р-34 легкой крышкой;

- открыть вентиль на материальной линии у аппарата Р-34 и отсекающий вентиль на материальной линии;

- открыть вентили на материальной линии у аппарата Р-30;

- создать давление в аппарате Р-30 . Соблюдать СОП №35 по ведению фильтрации гидролизатов на патронных фильтрах;

- первые порции фильтрата проверить на отсутствие угля в растворе визуально.

3. После окончания приема раствора, закрыть материальные вентили .

4. Охладить раствор декстрана Р -34 до температуры /22,5±2,5/ 0 С при работающей мешалке, для чего подать воду в рубашку аппарата.

5. Замерить объем раствора частично гидролизованного декстрана мерной рейкой, отобрать пробу для определения массовой доли декстрана, которая должна быть от 5,3 до 5,6, водородный показатель от 6,0 до 6,4 рН. В случае несоответствия водородного показателя провести корректировку добавлением 2М раствора х.ч. или ч.д.а. натра едкого, 2 М раствора х.ч. кислоты хлористоводородной вручную через люк аппарата. Отобрать пробу для определения дисперсности гидролизата.

6. При достижении температуры раствора в аппарате Р-34 /21,0±0,5/0С доложить начальнику смены о готовности к загрузке этилового спирта;

- загрузить спирт этиловый из расчета от 0,68 до 0,70л спирта этилового на 1л раствора декстрана до содержания спирта этилового в смеси /40±1/ % а.а. на полиглюкин;

- загрузить спирт этиловый из расчета от 0,73 до 0,75 л спирта этилового на 1л расчета декстрана до концентрации спирта /42± 1/% а.а. на реополиглюкин.

- этиловый спирт из мерника М-1, М-2, М-1а, М-2а насосом /36б/ подается в аппарат через барботер при работающей мешалке в течении от 1 до 1,5 ч, для чего:

...