Аналітичне використання реакцій нітрогеновмісних фосфоліпідів та полімерних сполук з 12-молібдофосфатом

Таблиця 12. Визначення сумарного вмісту мономеру та співполімеру методом амперометричного титрування та вмісту мономеру методом прямої потенціометрії (n = 7, Р = 0,95) в добавці до лужних електролітів цинкування ДХТІ - ГІАП - 160

1. Вперше методами УФ- та ІЧ-спектроскопії вивчено реакцію органічних катіонів фосфоліпідів (лецитину і кефаліну) та продукту лужного гідролізу кефаліну (гліцерофосфату етаноламіну), а також N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду і його полісульфону з ГПА РМо₁₂О₄₀^3-, визначений склад реагуючих речовин, встановлений характер зв'язку та індивідуальність отриманих малорозчинних асоціатів.

2. Вперше для отримання стійких малорозчинних асоціатів фосфоліпідів з ГПА 12-молібдофосфатної кислоти використана здатність фосфоліпідів утворювати з катіонами лужноземельних металів стійкі комплекси, які в слабкокислому та нейтральному середовищі існують у вигляді двозарядних катіонів.

3. Синтезовані нові малорозчинні сполуки сталого складу з асоціативним характером зв'язку органічних катіонів фосфоліпідів та N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду з ГПА 12-молібдофосфатної гетерополікислоти використані як ЕАР в мембрані ІСЕ, оборотних до органічних катіонів.

4. Порівняння УФ- та ІЧ-спектрів кефаліну і продукту його лужного гідролізу (гліцерофосфату етаноламіну) дозволило використати малорозчинний асоціат гліцерофосфату етаноламіну з ГПА як ЕАР в ІСЕ для визначення кефаліну.

5. Нові розроблені плівкові ІСЕ, оборотні до катіонів фосфоліпідів та N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду, мають задовільні електродні характеристики і запропоновані для кількісного визначення нітрогеновмісних органічних речовин природного та синтетичного походження в промисловій продукції методом прямої потенціометрії.

6. Комплексне дослідження реакцій взаємодії органічних катіонів та гетерополіаніону РМо₁₂О₄₀^3- дозволило отримати нові аналітичні форми, які були використані для розробки нових простих і експресних методик. Вперше різна природа асоціатів N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду та його полісульфону з ГПА РМо₁₂О₄₀^3- використана для визначення їх в сумісній присутності.

7. Розроблені нові методики кількісного визначення фосфоліпідів, N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду та його полісульфону методом амперометричного титрування та прямої потенціометрії. Методики апробовані на реальних об'єктах промислової продукції і відповідають всім вимогам сучасного аналізу - вони прості та експресні, безпечні та доступні, мають достатню точність, чутливість і селективність.

основний зміст дисертації викладений в роботах

Пат. 5754/1 Україна, МПК 7 G01N27/44, G01N31/16. Спосіб кількісного визначення полісульфону N,N-диметил-N,N-діалліламоній хлориду / Ткач В.І., Головей О.П. - № 2003109620; Заявл. 27.10.2003; Опубл. 23.03.2004, Бюл. №6. - 4 с.

6.Пат. 5753/1 Україна, МПК 7 G01N27/40. Склад мембрани іоноселективного електрода для визначення N,N-диметил-N,N-діалліламоній хлориду / Ткач В.І., Головей О.П. - № 2003109621; Заявл. 27.10.2003; Опубл. 23.03.2004, Бюл. №6. - 3 с.

Особистий внесок здобувача полягав у експериментальному дослідженні реакції органічного катіону N,N-диметил-N,N-діалліламоній хлориду з гетерополіаніоном 12-молібдофосфату, синтезі електродноактивної речовини для пластифікованого мембранного іоноселективного електроду, обробці експериментальних даних.

7.Ткач В.І., Степневська Я.В., Головей О.П., Сухацька І.Ю., Стекленьов А.Л. Синтез електродноактивних речовин іоноселективних електродів, оборотних до азотвміщуючих органічних катіонів // Тези доп. Міжнарод. конференції “Функціоналізовані матеріали: синтез, властивості та застосування” - Київ. - 2002. - С.134-135.

Здобувачем методами УФ- та ІЧ-спектроскопії вивчено реакцію органічних катіонів фосфоліпідів, особливості взаємодії враховані для отримання електродноактивних речовин, які використані при розробці іоноселективних електродів для визначення лецитину і кефаліну, здійснена обробка експериментальних даних.

8.Ткач В.И., Сухацкая И.Ю., Стекленев А.Л., Головей Е.П. Ионометрия органических катионов растительного и синтетического происхождения // Тези доп. на Всеросійській конференції “Актуальные проблемы аналитической химии” - Москва. - 2002. - С.153-154.

Здобувачем виконані всі експериментальні дослідження, що стосуються іонометричного визначення нітрогеновмісних фосфоліпідів, здійснена обробка експериментальних даних.

9.Головей Е.П., Александрова В.В., Ткач В.И. Количественное определение фосфатидов в масляных концентратах // Тези доп. на Всеукраїнській науково-технічній конференції студентів і аспірантів “Хімія і хімічна технологія-2002” - Дніпропетровськ - 2002. - С. 9-11.

Здобувачем за допомогою методу амперометричного титрування експериментально знайдено співвідношення реагуючих компонентів в реакції органічних катіонів фосфоліпідів з 12-молібдофосфат-аніоном, здійснена обробка експериментальних даних.

10.Головей О.П., Ткач В.І. Іоноселективний електрод на N,N-диметил-N,N-діалліламоній хлорид та його електродні характеристики // Тези доп. на І Міжнародній науково-технічній конференції студентів і аспірантів “Хімія і сучасні технології” - Дніпропетровськ. - 2003. - С.285-286.

Здобувачем виконаний синтез електродноактивної речовини для іоноселективного електроду на N,N-диметил-N,N-діалліламоній хлорид, вивчені його електродні характеристики, здійснена обробка експериментальних даних.

11. Головей О.П., Ткач В.І. Визначення лецитину в промисловій продукції методом амперометричного титрування 12-молібдофосфатною гетерополікислотою // Тези доп. на Відкритій Всеукраїнській конференції молодих вчених та науковців “Сучасні питання матеріалознавства” - Харків. - 2003. - С. 25.

Здобувачем експериментально встановлено співвідношення реагуючих речовин і характер їх взаємодії, що дозволило розробити методику кількісного визначення лецитину в промисловій продукції, здійснена обробка експериментальних даних.

12. Головей О.П. Аналіз блискоутворюючої добавки до електролітів цинкування електрохімічними методами // Тези доп. на VI конференції молодих вчених та студентів-хіміків південного регіону України - Одеса. - 2003. - С. 14.

Здобувачем досліджено реакції компонентів добавки з 12-молібдофосфатом і експериментально доведено, що іонні асоціати мономеру і полімеру мають різну природу. Завдяки цьому запропонована схема аналізу добавки до електролітів цинкування методами амперометричного титрування та прямої потенціометрії і показана можливість визначення їх кількісного вмісту в сумісній присутності, здійснена обробка експериментальних даних.

13. Головей О.П., Ткач В.І. Електрохімічне визначення нітрогеновмісних органічних речовин в промисловій продукції // Тези доп. Сесії Наук. Ради НАН України з проблеми “Аналітична хімія”. - Дніпропетровськ. - 2004. - С.20-21.

Здобувачем проведене комплексне дослідження взаємодії органічних катіонів фосфоліпідів (лецитину і кефаліну) та продукту гідролізу кефаліну (гліцерофосфату етаноламіну), а також N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду і його полісульфону з 12-молібдофосфат-аніоном, яка веде до утворення малорозчинних іонних асоціатів. Розроблені пластифіковані мембранні ІСЕ та нові методики кількісного визначення вищезгаданих речовин в різноманітній промисловій продукції з оптимальними аналітичними та метрологічними параметрами за допомогою амперометричного титрування та прямої потенціометрії.

АНОТАЦІЇ

Головей О.П. Аналітичне використання реакцій нітрогеновмісних фосфоліпідів та полімерних сполук з 12-молібдофосфатом. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата хімічних наук за спеціальністю 02.00.02 - аналітична хімія. - Український державний хіміко-технологічний університет, Дніпропетровськ, 2005.

Робота присвячена вивченню реакцій взаємодії органічних катіонів нітрогеновмісних фосфоліпідів (лецитину і кефаліну), N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду та його полісульфону з 12-молібдофосфат-аніоном, а також використанню отриманих результатів комплексних досліджень в аналітичній практиці.

Врахування особливостей взаємодії органічних катіонів та гетерополіаніону дозволило розробити пластифіковані іоноселективні електроди (ІСЕ) для визначення лецитину, кефаліну та N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду методом прямої потенціометрії. Склад мембрани ІСЕ, оборотного до N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду, захищений патентом України.

Розроблені та запатентовані способи кількісного визначення лецитину та полісульфону N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду методом амперометричного титрування 12-молібдофосфатом, які відрізняються експресністю, простотою у виконанні, достатніми аналітичними характеристиками. Різна природа асоціатів N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду та його полісульфону з ГПА РМо₁₂О₄₀^3- дала можливість проводити їх кількісне визначення в сумісній присутності експресно, з достатньою точністю та селективністю.

Ключові слова: лецитин, кефалін, N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлорид, полісульфон N,N-диметил-N,N-діаліламоній хлориду, 12-молібдофосфат, іоноселективні електроди, пряма потенціометрія, амперометричне титрування.

Головей Е.П. Аналитическое использование реакций азотсодержащих фосфолипидов и полимерных соединений с 12-молибдофосфатом. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук по специальности 02.00.02 - аналитическая химия. - Украинский государственный химико-технологический университет, Днепропетровск, 2005.

Работа посвящена изучению реакций взаимодействия органических катионов азотсодержащих фосфолипидов (лецитина и кефалина), N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида и его полисульфона с 12-молибдофосфат-анионом, а также использованию результатов комплексных исследований этих реакций в аналитической практике. Это дало возможность применить данные реакции как аналитические в амперометрическом титровании, а малорастворимый продукт этой реакции с кулоновским характером связи между гетерополианионом (ГПА) и органическим катионом - как электродноактивное вещество (ЭАВ) при разработке ионоселективных электродов (ИСЭ), обратимых к определяемому органическому катиону.

Методами УФ- и ИК-спектроскопии изучены реакции взаимодействия органических катионов фосфолипидов (лецитина и кефалина), продукта щелочного гидролиза кефалина (глицерофосфата этаноламина), а также N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида и его полисульфона с ГПА РМо₁₂О₄₀^3-, определен состав реагирующих веществ, установлен характер связи и индивидуальность полученных малорастворимых ассоциатов.

Для получения устойчивых ассоциатов фосфолипидов с ГПА 12-молибдофосфата использована их способность в присутствии катионов щелочноземельных металлов в слабокислой и нейтральной среде образовывать стойкие двухзарядные комплексы.

Сравнительный анализ структур кефалина и продукта его щелочного гидролиза (глицерофосфата этаноламина) позволило использовать малорастворимый ассоциат глицерофосфата этаноламина с ГПА в качестве ЭАВ в ИСЭ для определения кефалина.

Синтезированные малорастворимые соединения постоянного состава с ионно-ассоциативным характером связи использованы в качестве ЭАВ при разработке пластифицированных мембранных ИСЭ. Установлены зависимости электродных характеристик ИСЭ от рН раствора, оценена селективность разработанных электродов по отношению к некоторым органическим и неорганическим катионам, рассчитаны коэффициенты селективности.

Разработаны методики количественного определения лецитина, кефалина и N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида методом прямой потенциометрии с использованием ИСЭ. Состав мембраны ИСЭ для определения N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида защищен патентом Украины. Разработаны и запатентованы методики количественного определения лецитина и полисульфона N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида методом амперометрического титрования 12-молибдофосфатом, которые отличаются экспрессностью, простотой выполнения, достаточными аналитическими характеристиками.

Различная природа ассоциатов N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида и его полисульфона с ГПА РМо₁₂О₄₀^3- дала возможность проводить их количественное определение в совместном присутствии экспрессно, с достаточной точностью и селективностью.

Предложенные методики отличаются достаточно высокими метрологическими и аналитическими характеристиками и позволяют экспрессно осуществлять контроль количественного содержания определяемых веществ в различных промышленных объектах.

Ключевые слова: лецитин, кефалин, N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорид, полисульфон N,N-диметил-N,N-диаллиламмоний хлорида, 12-молибдофосфат, ионоселективные электроды, прямая потенциометрия, амперометрическое титрование.

Golovey E.P. Analytical use of reactions of the nitrogen containing phospholipids and polymeric substances with 12-molibdophosphate. - Manuscript.

The thesis for a scientific degree of Candidate of Sciences in Chemistry. The speciality: 02.00.02 - Analytical Chemistry. - Ukrainian State Chemical Technology University, Dnepropetrovsk, 2005.

The dissertation work deals with the study of the reactions of the nitrogen containing phospholipids (lecithin and cefalin), N,N-dimetil-N,N-diallilammonium chloride and its polysulphone with 12-molibdophosphate-anions, as well as the use of the complex studies results for the analytical practical purposes.

The study of the influence of number of the factors on the electrochemical and analytical characteristics of ionselective electrodes (ISE), convertible to cations of nitrogen containing phospholipids, N,N-dimetil-N,N-diallilammonium chloride, enables to predict the properties of membrane ISE and to develop electrodes with characteristics given.

The complex of simple, sensitive and express techniques of lecithin, cefalin, N,N-dimetil-N,N-diallilammonium chloride and his polysulphone definition in the industrial products by the direct potentiometry and amperometric titration is offered.

Key words: lecithin, cefalin, N,N-dimetil-N,N-diallilammonium chloride, polysulphone of N,N-dimetil-N,N-diallilammonium chloride, 12-molibdophosphate, ionselective electrodes, electroanalytical characteristics, amperometric titration, the direct potentiometry.

Размещено на Allbest.ru