Размещено на http://www.allbest.ru/

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Курский государственный медицинский университет

Министерство здравоохранения РФ

Кафедра фармацевтической и токсикологической химии с курсом аналитической химии

Учебно-методическое пособие

К лабораторнопрактическим занятиям по аналитической химии

Для студентов биотехнологического факультета (количественный анализ)

Часть I

Химические методы анализа

Курск 2005

Содержание

Введение

1. Гравиметрический анализ

Задание №1. Посуда и оборудование гравиметрического анализа. Аналитические весы, их устройство, правила взвешивания. Доведение бюкса и тигля до постоянной массы

Задание №2. Количественное определение железа в хлориде железа (III) методом осаждения

Задание №3. Количественное определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария методом отгонки

2. Титриметрический анализ

Задание №4. Проверка вместимости мерной посуды: колб, бюреток, пипеток

Задание №5. Метод кислотно-основного титрования

Задание №6. Количественное определение щелочи и карбоната натрия при совместном присутствии

Задание №7. Окислительно-восстановительное титрование. Йодометрическое титрование. Анализ лекарственных препаратов йодометрическим методом

Задание №8. Бромато- и бромометрическое титрование. Количественное определение салицилата натрия в препарате

Задание № 9. Осадительное титрование. Анализ лекарственных препаратовметодом осадительного титрования

Задание № 10. Комплексонометрическое титрование. Определение общей жесткости воды. Анализ лекарственных препаратов комплексонометрическим методом

Задание №11. Коллоквиум по химическим методам анализа

Введение

Задачей количественного анализа является определение количественного содержания компонентов, входящих в состав исследуемых веществ.

Методами количественного анализа определяют качество исходных материалов поступающих в производство, осуществляют постадийный контроль полупродуктов производства, выход полупродуктов, содержания в них продуктов примесей, а также определяют соответствие качества конечного продукта производства действующей нормативно - технической документации.

Приобретение студентами биотехнологического факультета теоретических знаний и практических навыков по количественному анализу необходимо для дальнейшего изучения профильных дисциплин, а также для решения производственных задач в практической деятельности инженера - технолога.

Методические указания к лабораторно-практическим занятиям по количественному анализу состоят из двух частей. Первая часть содержит химические методы количественного анализа (гравиметрический и титриметрические), вторая - физико - химические.

Методические указания по количественному анализу (химические методы) предназначены для организации самостоятельной работы студентов при подготовке к лабораторно-практическим занятиям, которая заключается в приобретении теоретических знаний и практических умений и навыков при проведении анализа.

Гравиметрический метод анализа, основанный на определении массы вещества и титриметрические методы анализа, основанные на измерении объемов реагирующих растворов, характеризуются высокой точностью, доступностью и простотой аппаратурного оформления.

Для правильного и точного выполнения анализа указанными методами, студент должен приобрести и закрепить на лабораторно-практических занятиях необходимые практические умения и навыки и хорошо владеть ими.

Перечень практических умений и навыков, необходимых для выполнения химических методов анализа:

1. Подготовка образцов к анализу:

а) отбор проб для анализа;

б) расчеты при взятии аналитической навески с учетом избранного метода анализа;

в) взвешивание на технических весах;

г) взвешивание на аналитических весах;

д) переведение анализируемого вещества в растворенное состояние.

2. Применение гравиметрического метода при определении массовой доли (в процентах) элемента в анализируемом веществе способом осаждения:

а) техника выполнения:

· осаждения,

· декантации,

· количественного перенесения осадка на фильтр,

· фильтрования,

· промывания осадка,

· высушивания осадка,

· озоления,

· прокаливания.

б) расчеты результатов гравиметрического анализа.

3. Применение гравиметрического метода при определении содержания летучих веществ в препарате способом отгонки:

а) техника проведения анализа методом косвенной отгонки при определении содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате;

б) расчет результатов анализа.

4. Применение титриметрических методов в анализе кислот, щелочей и их солей; веществ, проявляющих окислительно-восстановительные свойства; солей серебра, галогенидов и тиоцианатов; солей кальция и магния и др. :

а) проверка вместимости объемных измерителей:

· мерных колб

· бюреток

· пипеток;

б) отмеривание объемов объемными измерителями;

в) заполнение бюреток рабочим раствором;

г) приготовление растворов различных концентраций;

д) стандартизация приготовленных растворов;

е) техника титрования;

ж) расчеты результатов титриметрического анализа.

1. Гравиметрический анализ

Задание № 1

Тема: Посуда и оборудование гравиметрического анализа. Аналитические весы, их устройство, правила взвешивания. Доведение бюкса и тигля до постоянной массы

I. Мотивация цели

Гравиметрический анализ-метод количественного анализа, в котором определяемый компонент выделяют либо в чистом виде, либо в виде соединения точно известного состава, и измеряют его массу; по найденной массе вычисляют содержание определяемого компонента в анализируемом образце. Метод обладает высокой точностью и воспроизводимостью. Применяется для определения основных компонентов пробы, для анализа эталонов, используемых в других методах, для установления состава веществ, включая впервые синтезированные, в арбитражном анализе.

Одной из операций гравиметрического анализа является взвешивание на аналитических весах. Приобретение практических навыков взвешивания, знания по подготовке оборудования и посуды для проведения гравиметрического анализа необходимы инженеру-технологу в его практической деятельности.

II. Цель самоподготовки

В результате самоподготовки студент должен знать:

· принцип гравиметрических методов анализа, классификацию методов;

· оборудование, используемое в гравиметрии, его устройство и назначение;

· аналитическую посуду, используемую в гравиметрии;

· аналитические измерительные приборы: весы, их типы, основные марки, требования к ним, правила взвешивания.

· способы взятия навески;

· технику доведения тигля и бюкса до постоянной массы.

III. Исходный уровень знаний

Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

· методы аналитической химии, их классификация;

· аналитические весы, их устройство, правила взвешивания.

IV. План изучения материала темы

1. Сущность гравиметрического метода анализа.

2. Аналитические весы, их устройство, правила обращения с ними.

3. Чувствительность, устойчивость, правильность и точность весов.

4. Разновес для аналитических весов, правила пользования.

5. Правила взвешивания на аналитических весах.

6. Подготовка вещества к анализу.

7. Оборудование и посуда гравиметрического анализа. Материалы, применяемые для изготовления лабораторной посуды, подготовка посуды к анализу.

8. Обработка результатов анализа.

9. Доведение бюкса и тигля до постоянной массы.

V. Рекомендуемая литература

Основная:

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика) ч. 2 / Ю. Я. . Харитонов;- М. : Высшая школа,2000. С. 38-65.

2. Пономарев, В. Д. Практикум по аналитической химии /В. Д. Пономарев, Л. И. Иванова, М. И. Самокиш и др. - М. : Высшая школа , 1983. С. 137-138.

3. Конспекты лекций.

Дополнительная:

1. Алексеев, В. Н. Количественный анализ/ В. Н. Алексеев;- М. : Химия, 1973. С. 9-44,65-66.

2. Васильев,В. П. Аналитическая химия, ч. I/ В. П. Васильев,-М. : Высшая школа , 1989. С. 143-167.

3. Крешков, А. П. Основы аналитической химии, ч. II/ А. П. Крешков;- М. : Химия, 1976. С. 359-362.

4. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия, ч. II, Количественный анализ/ В. Д. Пономарев;- М. : Высшая школа, 1982. С. 5-18.

5. Шемякин, Ф. М. Аналитическая химия/. Ф. М. Шемякин, А. Н. Карпов, А. Н. Брусенцов; - М. : Высшая школа, 1973. С. 298-308.

VI. Вопросы для самоконтроля

1. Сущность гравиметрического анализа.

2. Достоинства и недостатки гравиметрического метода анализа.

3. В каком диапазоне определяемых содержаний (массовой доли вещества в образце) целесообразно применять гравиметрический метод анализа? Какая точность (процентная погрешность) определения достигается при этом?

4. Какие типы погрешностей возможны при проведении количественного анализа?

5. Что понимают под "правильностью " и "воспроизводимостью" результатов анализа? С какими типами погрешностей связаны эти понятия?

6. Назовите источники систематических погрешностей в гравиметрическом анализе. Какая из систематических погрешностей вносит основной вклад в суммарную погрешность анализа?

7. Чему равна погрешность (точность) взвешивания на аналитических весах?

8. От чего зависит процентная (относительная) погрешность взвешивания? Какова должна быть масса веществ, чтобы процентная (относительная) погрешность определения не превышала -+0,1%?

9. Как уменьшить влияние случайных погрешностей на результат анализа?

10. Сколько параллельных определений обычно проводят при выполнении анализа? С чем это связано?

11. С помощью каких статистических критериев можно определить наличие "промаха" (грубой погрешности) в результате параллельных определений?

12. Какие параметры служат для характеристики воспроизводимости результатов анализа?

13. Как установить наличие или отсутствие систематической погрешности, если известно действительное содержание определяемого компонента и найден доверительный интервал для результата анализа?

14. Эксикаторы, бюксы, тигли, часовые стекла. Их назначение, правила пользования.

15. Как довести бюкс и тигель до постоянной массы?

VII. Обязательные для выполнения в процессе самоподготовки задания

В лабораторном журнале зарисуйте:

-схему устройства аналитических весов и обозначьте их составные части.

-бюкс, тигель, эксикатор и укажите их назначение.

Примечание:

Журнал для записи результатов взвешиваний следует подготовить заранее так, чтобы эти результаты можно было бы записать один под другим. Категорически запрещается делать записи на отдельных листах бумаги!

Пример записи результатов взвешиваний при взятии навески и определении массы гравиметрической формы:

Масса бюкса с навеской 13,44500 г

Масса бюкса после удаления -

навески 12,30450 г

Масса навески 1,14050 г

Масса тигля (пустого)

после первого прокаливания (50 мин) 9,05400 г

после второго ---"---- (20 мин) 9,04810 г

после третьего ---"--- (20 мин) 9,04790 г

Масса тигля с осадком

после первого прокаливания (50 мин) 9,59010 г

после второго ---"--- (20 мин) 9,59000 г

после третьего ---"--- (20 мин) 9,59000 г

Масса гравиметрической

формы: - 9,59000 г

9,04790 г

0,54210 г

Оформление протокола:

В процессе выполнения анализа ведут протокол по следующей форме:

1. Дата начала выполнения анализа.

2. Тема лабораторной работы.

3. Сущность методики определения вещества с записью основных уравнений реакций.

4. Предварительные расчеты.

5. Результаты взвешиваний.

6. Расчет результата единичного определения.

7. Математико-статистическая обработка результатов параллельных определений.

8. Дата окончания выполнения анализа, подпись студента.

9. Подпись преподавателя.

VIII. План работы студента на занятии

1. Контроль исходного уровня знаний.

2. Ознакомление с оборудованием и посудой гравиметрического анализа.

3. Изучение устройства аналитических весов.

4. Овладение техникой взвешивания на аналитических весах.

5. Доведение бюкса и тигля до постоянной массы.

6. Оформление протокола анализа.

В количественном анализе основным прибором являются аналитические весы. Точное взвешивание составляет начало и конец количественного анализа. Широко используются двухчашечные (равноплечные) аналитические весы, в частности демпферные весы типа АДВ (АДВ-200 и АДВ-200М), а также весы лабораторные аналитические ВЛА-200 и весы лабораторные равноплечие ВЛР-200.

Требования, предъявляемые к аналитическим весам:

1. Чувствительность;

2. Устойчивость;

3. Правильность.

Чувствительность весов характеризуется массой груза, вызывающего отклонение стрелки на 1 деление шкалы. Чувствительность весов выражается формулой:

,

Где б -угол, на который отклоняется стрелка весов при переходе точки равновесия из одного положения в другое под влиянием добавочного груза p.

Устойчивость - весы считаются устойчивыми, если коромысло их, выведенное из горизонтального положения, возвращается через некоторое время в состояние равновесия. Если коромысло не изменяет положения, в которое его поставили, или «опрокидывается», то весы неустойчивы.

Правильность - весы называют правильными, если при ряде взвешиваний одного и того же предмета они дают одинаковый результат.

Правила обращения с аналитическими весами:

1. Приступая к взвешиванию, проверьте равновесие ненагруженных весов, т. е. определите нулевую точку.

2. Не выполняйте на аналитических весах грубые взвешивания. При необходимости приблизительные количества вещества отвешивайте на технохимических весах. Прибавляйте или убавляйте взвешиваемое вещество только вне шкафа весов.

3. Прежде чем поставить взвешиваемый предмет на левую чашку весов, проверьте, нет ли загрязнений на его внешней поверхности.

4. Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов, так как это вызывает коррозию. Все вещества взвешивают в соответствующей таре: бюксах, тиглях и т. п.

5. Не ставьте на чашку весов теплые (или холодные) предметы. Взвешиваемое тело должно предварительно остыть (или нагреться) в эксикаторе до комнатной температуры.

6. Не загружайте весы сверх предусмотренной для них предельной нагрузи.

7. Не забывайте арретировать весы перед тем как поставить на чашку взвешиваемый предмет или разновеску. Прикасаться к весам чем бы то ни было можно только арретировав их.

8. Ручку арретира поворачивайте медленно, плавно, осторожно.

9. Избегайте раскачивания чашек весов при взвешивании.

10. Разновески кладите на правую чашку весов и снимайте только пинцетом.

11. Результаты всех взвешиваний своевременно и аккуратно записывайте в лабораторный журнал.

Лабораторное оборудование и посуда:

Для количественного анализа требуется специальное лабораторное оборудование и химическая посуда. Особенно важное значение имеют нагревательные приборы.

Муфельные печи - служат для прокаливания осадков и сплавления веществ, нагревается до температуры 800- 10000С.

Песочные и водяные бани - служат для выпаривания жидкостей с высокой температурой кипения.

Сушильные шкафы - используются для высушивания фильтров с осадками, бюксы и различные материалы.

Химические стаканы с носиком - могут иметь вместимость 1000, 800, 600, 500, 400, 300, 150 и 100 мл. Они служат для выполнения реакций осаждения, приготовления растворов, переливания жидкостей.

Стеклянные палочки различной длины обычно имеют диаметр 4-6 мм. С их помощью перемешивают растворы при осаждении веществ, переливают жидкости на фильтр. Концы палочек оплавляют и на один из них надевают резиновый наконечник длиной около 10 мм для очистки стенок стакана от следов осадка.

Стеклянные бюксы т. е. стаканчики с пришлифованной крышкой - служат для хранения и взвешивания веществ, изменяющихся на воздухе (гигроскопичных или летучих).

Стеклянные воронки - с углом 60 0 и верхним диаметром 6-7 см служат для фильтрования.

Часовые стекла - служат для взвешивания веществ, ими накрывают стаканы, фарфоровые чашки и другую посуду для защиты от пыли и случайных механических загрязнений, устранения потерь от разбрызгивания при кипячении и выпаривании.

Промывалка - необходима для количественного перенесения осадка на фильтр, промывания осадков, смывания их с фильтра.

Фарфоровые чашки с носиком предназначаются для выпаривания жидкостей досуха с последующим высушиванием остатка.

Фарфоровые тигли - служат для прокаливания осадков. Нагревают их в пламени горелки, в муфельной или тигельной печах. Переносят их из печи в эксикатор (или наоборот) при помощи тигельных щипцов.

Эксикатор - представляет собой стеклянный сосуд особой формы с пришлифованной крышкой. Притертые части его должны быть хорошо смазаны вазелином. Внутри эксикатора находится фарфоровый вкладыш с отверстиями для тиглей. Нижнюю часть эксикатора заполняют водоотнимающим веществом (свежепрокаленным силикагелем или хлоридом кальция). Предназначен для охлаждения бюкса или тиглей, хранения гигроскопичных веществ, медленного высушивания некоторых материалов (при переноске эксикатора крышку его плотно прижимают большими пальцами).

Гравиметрические методы подразделяются на две группы:

1) методы отгонки;

2) методы осаждения.

В методах отгонки определяемую составную часть исследуемого объекта отгоняют. Методы отгонки могут быть прямыми и косвенными:

Прямая отгонка - из навески анализируемого вещества действием реактива выделяют летучий компонент, который отгоняют в предварительно взвешенный приемник с поглотителем. По увеличению массы приемника рассчитывают количество летучего компонента.

Косвенная отгонка - летучий компонент отгоняют из навески исследуемого вещества и по уменьшению ее массы судят о содержании летучего компонента.

В методах осаждения навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого- либо малорастворимого соединения ( или выделяют в элементарном виде). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески.

IX. Выполнение лабораторной работы

Последовательность действий	Способ выполнения
1	2
1. Взвешивание.	Бюкс и тигель вначале взвешивают на технических весах с точность ±0,01г, затем на аналитических весах с точностью до±0,0002г.
2. Доведение массы бюкса и тигля до постоянного значения.	Бюкс высушивают в сушильном шкафу, при температуре 100-1200С в течение 20-30 минут (крышка бюкса снята). Тигель прокаливают в муфельной печи (красное каление печи) в течение 50,20 и 20 минут. Для охлаждения бюкс и тигель помещают в эксикатор на 20 минут, затем снова взвешивают. Операции (высушивание бюкса, прокаливание тигля, охлаждение, взвешивание) повторяют до тех пор, пока их масса не станет постоянной, т. е. результаты двух последних взвешиваний совпадают или отличаются не более чем на 0,0002г.

Задание № 2

Тема: Количественное определение железа в хлориде железа (III) методом осаждения

I. Мотивация цели

Метод осаждения основан на осаждении определяемого вещества из раствора в виде малорастворимого соединения с последующим определением массы образовавшегося и очищенного (освобожденного) от примесей осадка. Данный метод широко применяется в анализе лекарственных средств и имеет большое практическое значение.

II. Цель самоподготовки

В результате изучения материала данной темы необходимо знать:

· сущность метода осаждения;

· механизм образования осадков, загрязнение осадков, виды соосаждения;

· условия образования и свойства аморфных и кристаллических осадков;

· сущность гравиметрического определения железа в растворимых солях железа(III);

Уметь:

· взвешивать на технохимических и аналитических весах;

· рассчитывать по уравнению реакции массу и объем раствора известной концентрации исходного вещества, необходимого для получения гравиметрической формы;

· рассчитывать растворимость труднорастворимого электролита в условиях его осаждения;

· обрабатывать результаты измерений методом математической статистики.

III. Исходный уровень знаний

Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

· произведение растворимости,его использование при осаждении;

· влияние одноименных и разноименных ионов на растворимость осадка;

· влияние процессов комплексообразования на растворимость;

· сорбционные процессы, явления адсорбции, факторы способствующие

· уменьшению адсорбции.

IV. План изучения материала темы

1. Отбор проб для анализа.

2. Техника гравиметрического анализа:

· расчет величины навески, взвешивание;

· выбор растворителя, растворение навески;

· подбор реагента - осадителя, осаждение;

· подбор фильтра, фильтрование;

· подбор промывной жидкости, промывание осадка;

· перевод осадка (осажденной формы) в гравиметрическую форму.

V. Рекомендуемая литература

Основная:

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика),ч. 2/ Ю. Я. . Харитонов;- М. : Высшая школа,2000. С. 38-65.

2. Пономарев, В. Д. Практикум по аналитической химии /В. Д. Пономарев, Л. И. Иванова , М. И. Самокиш и др. - М. : Высшая школа , 1983. С. 145-146.

3. Конспекты лекций.

Дополнительная:

1. Алексеев, В. Н. Количественный анализ/ В. Н. Алексеев;- М. : Химия, 1973. С. 65-119,134-156,172-173.

2. Васильев,В. П. Аналитическая химия, ч. I/ В. П. Васильев,-М. : Высшая школа , 1989. С. 143-167.

3. Крешков, А. П. Основы аналитической химии, ч. II/ А. П. Крешков;- М. : Химия, 1976. С. 31.

4. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия, ч. II, Количественный анализ/ В. Д. Пономарев;- М. : Высшая школа, 1982. С. 28-29,131-140.

5. Шемякин, Ф. М. Аналитическая химия/. Ф. М. Шемякин, А. Н. Карпов, А. Н. Брусенцов; - М. : Высшая школа, 1973. С. 322.

VI. Вопросы для самоконтроля

1. Сущность метода осаждения.

2. Метод осаждения. Основные этапы анализа.

3. Дайте определение понятиям: навеска, осаждаемая и гравиметрическая формы. Укажите соответствующие формы при гравиметрическом определении:

· серной кислоты в растворе;

· железа в растворимых солях железа(III);

· кальция(II) в растворе.

4. Напишите формулы для расчета гравиметрического фактора, массы или массовой доли определяемого вещества (элемента) в образце для гравиметрических определений:

· серной кислоты в растворе;

· железа в растворимых солях железа(III);

· кальция(II) в растворе.

5. Какие имеются практические рекомендации по расчету оптимальной массы навески при получении в качестве осаждаемой формы:

· кристаллического осадка;

· аморфного осадка?

6. Как подбирают осадитель в гравиметрическом анализе?

7. Как рассчитывают объем раствора осадителя известной концентрации, требуемый для практически полного осаждения определяемого вещества?

8. Требования, предъявляемые к осаждаемой форме.

9. Что такое «относительное пересыщение» раствора? Как эта величина влияет на структуру осадка?

10. Какие условия осаждения приводят к невысокой степени пересыщения раствора и способствуют образованию более крупных частиц кристаллического осадка?

11. Что происходит в процессе "созревания" кристаллического осадка?

12. В каких условиях проводят осаждение аморфных осадков?

13. Почему аморфный осадок сразу же после его осаждения отделяют от маточного раствора?

14. Какие процессы приводят к загрязнению осадка? Что такое "соосаждение"?

15. Чем руководствуются при выборе жидкости для промывания:

· кристаллических осадков;

· аморфных осадков?

16. Какие фильтры используются в гравиметрическом анализе для отделения осадка от маточного раствора?

17. В каких случаях применяют стеклянные фильтрующие тигли?

18. Требования, предъявляемые к бумажным фильтрам. Как маркируются бумажные фильтры, предназначенные для отделения крупнокристаллических, мелкокристаллических, аморфных осадков?

19. Как получить из осаждаемой формы гравиметрическую?

20. Требования, предъявляемые к гравиметрической форме. Почему необходимо, чтобы гравиметрическая форма имела точно известный и постоянный химический состав?

VII. Обязательные для выполнения в процессе самоподготовки задания

Решите следующие задачи:

1. Как влияет на полноту осаждения ВаSO4 температура раствора, количество осадителя, присутствие посторонних электролитов?

2. Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в следующих случаях:

а) в маточном растворе присутствует избыточное количество кислоты;

б) при осаждении ВаSO4 присутствовал избыток нитрат - ионов;

в) в анализируемом растворе присутствовали ионы железа(III);

г) при сжигании фильтра с осадком ВаSO4 температура была слишком высока (свыше 1000 градусов)?

3. Какое соединение - К2С2О4, Na2С2О4, Н2С2О4 или (NН4)2С2О4-целесообразно использовать при осаждении оксалата кальция?

4. В каком случае потери при промывании осадка Fe(OН)3 будут наименьшими:

а) осадок промыли водой;

б) раствором нитрата аммония;

в) раствором нитрата аммония с аммиаком?

VIII. План работы студента на занятии

1. Контроль исходного уровня знаний.

2. Выполнение лабораторной работы.

3. Оформление протокола анализа.

Общая схема анализа:

1. Взятие навески;

2. Растворение навески;

3. Осаждение определяемого компонента (получение осаждаемой формы);

4. Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием;

5. Промывание осадка;

6. Высушивание или прокаливание осадка (получение гравиметрической формы);

7. Взвешивание гравиметрической формы;

8. Расчет результатов анализа.

Аналитические операции метода осаждения:

1. Отбор пробы. Предварительно отбирают генеральную пробу, которую уменьшают до размеров лабораторной квартованием.

Квартование: измельченный материал перемешивают и раскладывают тонким слоем в виде квадрата. Затем квадрат делят по диагонали на четыре части, две противоположно расположенных части отбрасывают, а две остальные снова перемешивают и подвергают квартованию до полученной массы около 25г пробы. Из этого однородного материала берут навеску для анализа.

Виды проб:

1). Первичная или генеральная - отбирают на первом этапе от большой массы материала;

2). Лабораторная или паспортная - получают после уменьшения генеральной пробы до массы, необходимой для проведения полностью всего анализа;

3). Аналитическая проба - отбирают от лабораторной для проведения единичного измерения.

Выбор величины навески.

Навеской называют массу вещества, необходимую для выполнения анализа. Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. Оптимальная масса гравиметрической формы в случае кристаллических осадков составляет около 0,5 г, а в случае объемистых аморфных осадков- около 0,1-0,3 г.

Взвешивание. Техника взятия навески.

1-й способ. Сначала точно взвешивают пустое часовое стекло (или бюкс), после чего помещают на него нужное количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают стекло с веществом. Разность обоих взвешиваний дает величину взятой навески. После окончания взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан, где будут проводить растворение. Для этого часовое стекло или бюкс наклоняют над стаканом, чтобы навеска сползла вниз в стакан, не пыля, что могло бы повести к потере вещества. Затем смывают в стакан оставшиеся на стекле крупинки вещества струей дистиллированной воды из промывалки.

2-й способ. Поместив на часовое стекло нужное количество анализируемого вещества, точно взвешивают стекло с веществом. После этого навеску осторожно пересыпают в стакан и стекло с оставшимися крупинками вещества снова взвешивают. По разности обоих взвешиваний находят взятую навеску.

2. Растворение анализируемого вещества. Навеску помещают в стакан и растворяют в дистиллированной воде. В некоторых случаях (при медленном растворении) стакан подогревают на асбестовой сетке на водяной бане. Если вещество нерастворимо в воде, применяют кислоту или «царскую водку» или сплавление со щелочами.

3. Осаждение определяемого компонента (получение осаждаемой формы)

Выбирают осадитель, рассчитывают его объём, обращают внимание на условия осаждения, проводят пробу на полноту осаждения

4. Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием

Отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. В гравиметрическом анализе для фильтрования применяют:

1) беззольные фильтры нескольких сортов, различимы по диаметру. Пачка каждого сорта снабжена лентой определённого цвета.

Чёрная (красная) лента - для отдельных аморфных осадков. Наименьшая плотность. Быстрофильтрующие и крупнопористые.

Белая лента - фильтр средней плотности (для кристаллических осадков)

Синяя лента - фильтр мелкопористый. Наибольшей плотности и медленной фильтрации (мелкокристаллический осадок).

Выбор размера фильтра определяется массой отделяемого осадка.

2) стеклянные фильтрующие тигли и воронки (кристаллические осадки)

3) Фарфоровая воронка Бюхнера.

5. Промывание осадка

Сначала декантацией, т. е. приливают в стакан с осадком 15-20 мл промывной жидкости, тщательно перемешивают, дают осадку осесть и возможно полнее сливают жидкость по палочке на фильтр, стараясь не взмучивать осадок. Затем осадок количественно (без потерь) переносят на фильтр. Для этого наливают в стакан небольшую порцию промывной жидкости, взмучивают осадок и полученную суспензию осторожно сливают на фильтр по стеклянной палочке (во избежание разбрызгивания). Обмывают стенки стакана небольшими порциями промывной жидкости и каждый раз смывают её на фильтр.

Промывают осадок на фильтре, проверяют пробу на полноту удаления примесей ( к фильтрату добавляют реактив, дающий характерную реакцию с удалённым ионом).

6. Высушивание или прокаливание осадка (получение гравиметрической формы)

Осадок высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при t = 90-100. Прокаливают осадок в муфельной печи в фарфоровых тиглях.

В технике прокаливания различают 2 случая:

прокаливания осадка без отделения фильтра - в том случае, если прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра (осадок AL2O3 , CaO и др. ).

прокаливания осадка с отделением фильтра - в том случае, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (AgCl осадок)

7. Взвешивание гравиметрической формы

Осадок, после прокаливания и охлаждения в эксикаторе, вместе с тиглем взвешивают на технохимических, затем на аналитических весах.

8. Расчёт результатов анализа

Результат гравиметрических определений выражается в массовых долях (%).

Для этого необходимо знать:

1) величину навески анализируемого вещества

2) массу полученного осадка

3) химическую формулу осадка

1 способ:

1) рассчитывают количество вещества:

н = m гравиметрической формы/Мм

2) рассчитать массу вещества (в граммах) m = н*Mм

3) рассчитать массовую долю:

W%=mвещества/mнавески*100%

2 способ:

Рассчитать фактор пересчета (аналитический фактор)

F = М определяемого вещества / М вещества находившегося в осадке.

Фактор пересчёта показывает, сколько граммов определяемого вещества содержит 1г осадка.

W%= mF/а *100%

m- масса полученного осадка.

а- навеска исследуемого вещества.

IX. Выполнение лабораторной работы

Последовательность действий	Способ выполнения
1	2
1. Предварительные расчеты: а) расчет массы навески б) расчет объема раствора осадителя.	где , m (гр. ф. )- оптимальная масса гравиметрической формы, которую хотят получить; W%(Х) - примерное значение массовой доли в % определяемого компонента в образце ( у преподавателя) ; F- гравиметрический фактор. где, M(Х) и M(ХnYm)- молярные массы определяемого компонента и гравиметрической формы соответственно, г /моль. В качестве осадителя иона железа(III) используют 10%-ный водный раствор аммиака. 1)рассчитываем массовую долю (в %) железа в образце: отсюда , где m(Fe)- масса железа в навеске образца, г; m (навески)- масса навески образца, г; W% (Fe)- примерная массовая доля железа в образце, %. 2). рассчитываем массу осадителя: составляем пропорцию исходя из уравнения реакции, согласно которой на 1 моль иона железа (III) затрачивается 3 моля осадителя: M (Fe 3+) _________3M(NH3*H2O) m (Fe3+)___________m(NH3 • H2O) Где M (Fe3+) и M(NH3*H2O)- молярные массы ионов железа (III) и осадителя соответственно, г /моль. 3). рассчитываем объем осадителя, у учитывая плотность его раствора «с» ( (см. справочник Ю. Ю. Лурье): Поскольку аммиак летучий осадитель, рекомендуется двух или трехкратный избыток его по сравнению с рассчитанным стехиометрическим количеством и окончательная формула для расчета примет вид: Объем раствора осадителя расчитывают приблизительно с точностью до второй значащей цифры.
2. Взятие навески.	Навеску образца взвешивают на технических весах с точность до ±0,05 грамм, переносят в чистый сухой бюкс и взвешивают на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г. Содержимое бюкса осторожно высыпают в химический стакан вместимостью 300-400 мл. Бюкс с остатками образца снова взвешивают с той же точностью. Массу навески образца рассчитывают как разность между первым и вторым результатами взвешивания на аналитических весах.
3. Растворение навески образца.	В стакан с навеской опускают чистую стеклянную палочку, обрабатывают навеску 10-15 мл дистиллированной воды, добавляя ее осторожно, не допуская разбрызгивания, по стеклянной палочке, прислонив к ней носик цилиндра. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и добавляют по стенке стакана 0,5-1мл концентрированного раствора азотной кислоты, перемешивают, нагревают до кипения. При полном растворении навески образца раствор приобретает желтую окраску.
4. Получение осаждаемой формы.	К горячему раствору соли железа (III) прибавляют по палочке при перемешивании определенный объем 10% - ного раствора аммиака (объем, необходимый для нейтрализации раствора азотной кислоты - в 2 - 2,5 раза больше ее объема; объем, необходимый для практически полного осаждения железа (III) в виде железа (III) гидроксида - предварительно вычисленный). К полученному раствору с осадком сразу же (объясните причину) добавляют 100 - -50 мл горячей дистиллированной воды. Содержимое стакана перемешивают, осадку дают отстояться 3 - 5 минут и проверяют полноту осаждения ионов железа (III) добавляя по стенке стакана 2 - 3 капли раствора аммиака. При полном осаждении красно - бурые хлопья осадка не образуются и первоначально желтый раствор обесцвечивается.
5. Промывание осадка декантацией.	К осадку в стакане приливают 20-30 мл горячего 1% раствора аммония нитрата. Смесь перемешивают, дают осадку осесть и сливают жидкость по палочке на фильтр. Воронку укрепляют в кольцо штатива и подставляют под нее коническую колбу (или стакан) вместимостью 250 или 500 мл. Подготовка фильтра: Скошенный конец трубки воронки должен касаться внутренней стенки колбы и быть опущен внутрь колбы не более чем на 1-2 см, но не должен погружаться в фильтрат. Фильтр смачивают водой и осторожно прижимают пальцами верхнюю часть фильтрата к стенке воронки, чтобы под слоем фильтра не было пузырьков воздуха. Фильтр беззольный, бумажный («красная лента»). Из стакана осторожно вынимают стеклянную палочку и не взмучивая осадка держат ее в вертикальном положении над средней частью фильтра с той стороны, где он имеет тройной слой. Прислоняют носик стакана к средней части палочки и, медленно наклоняя стакан, сливают по палочке на фильтр прозрачную жидкость над осадком. Осадок при этом должен оставаться на дне стакана. Стакан возвращают в вертикальное положение, ведя носик его по стеклянной палочке вверх. Фильтрование продолжают до тех пор, пока еще можно сливать жидкость с осадка. Операцию повторяют 4-5 раз, а затем проверяют полноту удаления из осадка ионов хлора. С этой целью к нескольким каплям фильтрата, отобранным в пробирку, прибавляют несколько капель раствора азотной кислоты и несколько капель 0,1м раствора нитрата серебра.
6. Отделение осадка от раствора фильтрованием.	В стакан с промытым осадком, освобожденным от ионов хлора, добавляют 5-10 мл промывной жидкости, взмучивают осадок стеклянной палочкой. Мутную жидкость вместе с большей частью осадка переливают на фильтр по палочке. Носик стакана должен быть прислонен к средней части палочки. Частицы осадка с палочки смывают в стакан. Частицы осадка со стенок и дна стакана при помощи промывной жидкости переносят на фильтр. Частицы осадка, которые не удалось смыть, снимают при помощи кусочка беззольного фильтра, который затем присоединяют к осадку, находящемуся на фильтре. Промывание осадка методом декантации проводят до отрицательной пробы на хлорид - ионы.
7. Получение гравиметрической формы.	Воронку с осадком накрывают круглым листом бумаги, обжимают ее по краям воронки и прокалывают в нескольких местах стеклянной палочкой с острым концом. Подготовленную воронку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 100 - 110 градусов, и сушат в течение 25 - 30 мин до слегка влажного состояния фильтра. Фильтр с осадком вынимают из воронки, складывают и помещают в фарфоровый тигель конусом вниз. Фильтр с осадком в тигле озоляют либо над пламенем горелки, либо в муфельной печи с открытой дверцей. Прокаливание проводят в течение 40-50 мин в муфельной печи, нагретой до температуры 700-900 градусов. После этого тигель с полученной гравиметрической формой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Для повторных прокаливаний тигель с осадком помещают в муфельную печь на 15-20 мин. Прокаливание прекращают, если в результате двух последующих прокаливаний значения массы тигля с осадком будут различаться не более чем на 0,0002г.
8. Расчет результатов анализа.	1) Массовую долю (в %) железа в образце рассчитывают по формуле: где, m(Fe2O3) - масса гравиметрической формы,г; m(навески) - масса навески образца, г; - гравиметрический фактор 2) Рассчитывают абсолютную и относительную ошибки по формулам: А=Ах-Ат где А- абсолютная ошибка Ах- масса определяемого вещества; Ат- контрольная масса; , Д- относительная ошибка.

Задание № 3

Тема: Количественное определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария методом отгонки

I. Мотивация цели

Определение воды в твердых веществах - один из наиболее важных случаев определения, так как вода нередко является основной частью анализируемых веществ. Содержание воды определяют как прямыми, так и косвенными методами. Умение определять летучие компоненты и воду в исходном сырье и в лекарственных препаратах необходимо будующему инженеру - технологу в практической деятельности.

II. Цель самоподготовки

В результате изучения материала данной темы необходимо знать:

· подготовку вещества к анализу;

· виды проб и их отбор;

· типы вод в веществах;

· методы определения летучих компонентов и воды в веществах;

необходимо уметь:

· рассчитывать содержание кристаллизационной воды в хлориде бария;

· абсолютную и относительную ошибки определения.

III. Исходный уровень знаний

Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

· методы гравиметрического анализа, их сущность;

· оборудование и посуда гравиметрического анализа;

· правила взвешивания на аналитических весах.

IV. План изучения материала темы

1. Подготовка вещества к анализу.

2. Виды проб:

- первичная или генеральная;

- лабораторная или паспортная;

- аналитическая;

3. Отбор проб для проведения анализа.

4. Типы вод (кристаллизационная, конституционная, гигроскопическая), их определение.

5. Статистическая обработка результатов анализа.

V. Рекомендуемая литература

Основная:

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика), ч. II/ Ю. Я. . Харитонов;- М. : Высшая школа,2000. С. 39,59.

2. Пономарев, В. Д. Практикум по аналитической химии /В. Д. Пономарев, Л. И. Иванова, М. И. Самокиш и др. - М. : Высшая школа , 1983. С. 145.

3. Конспекты лекций.

Дополнительная:

1. Алексеев, В. Н. Количественный анализ/ В. Н. Алексеев;- М. : Химия, 1973. С. 65-119,134-156,172-173.

2. Васильев,В. П. Аналитическая химия, ч. I/ В. П. Васильев,-М. : Высшая школа , 1989. С. 143-167.

3. Крешков, А. П. Основы аналитической химии, ч. II/ А. П. Крешков;- М. : Химия, 1976. С. 22-31.

4. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия, ч. II, Количественный анализ/ В. Д. Пономарев;- М. : Высшая школа, 1982. С. 11-13,28,131-133.

5. Шемякин, Ф. М. Аналитическая химия/. Ф. М. Шемякин, А. Н. Карпов, А. Н. Брусенцов; - М. : Высшая школа, 1973. С. 283-291, 298-308.

VI. Вопросы для самоконтроля

1. Подготовка вещества к анализу.

2. Отбор проб для проведения анализа.

3. Виды проб.

4. Методы отгонки, их модификации.

5. Количественное определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария.

6. Расчет результатов анализа.

VII. Обязательные для выполнения в процессе самоподготовки задания

Решите следующие задачи:

1. Вычислите число молекул воды в кристаллогидрате ацетата свинца при гравиметрическом анализе, если из его навески 0,3243 г получено 0,2593 г сульфата свинца.

2. Рассчитайте фактор пересчета F весовой формы Al2O3 на алюминий.

3. Для определения кремния в чугуне взяли навеску 3,0000 г и получили после прокаливания осадок SiO2 массой 0,2115г. Вычислите массовую долю кремния в чугуне.

VIII. План работы студента на занятии

1. Контроль исходного уровня знаний.

2. Выполнение лабораторной работы.

3. Оформление протокола анализа.

IX. Выполнение лабораторной работы

Последовательность действий	Способ выполнения
1	2
1. Взятие навески.	В высушенный и взвешенный на аналитических весах бюкс отвешивают на технохимических весах 1,5г кристаллогидрата хлорида бария . Массу навески уточняют на аналитических весах.
2. Высушивание.	Бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф, ставя крышку бюкса на ребро. Высушивание проводят при 120о в течение 1,5-2 ч, затем бюкс переносят в эксикатор и после охлаждения (через 30 мин) взвешивают, закрыв его крышкой. Повторное высушивание проводят в течение 1 часа при той же температуре, после чего бюкс снова охлаждают и взвешивают. Высушивание считают законченным,если результаты второго взвешивания отличаются не более чем на 0,0005 г. Если результаты взвешивания резко отличаются, высушивание повторяют.
3. Расчет результатов анализа.	Содержание кристаллизационной воды (%) рассчитывают по формуле: g н2о =- где, а - масса навески до высушивания, г; а1- масса навески после высушивания, г.

2. Титриметрический анализ

Задание № 4

Тема: Проверка вместимости мерной посуды: колб, бюреток, пипеток

I. Мотивация цели

Метод титриметрического анализа основан на измерении объема раствора реагента, израсходованного на эквивалентное взаимодействие с определяемым веществом. По концентрации и объему раствора реагента вычисляют содержание определяемого вещества. Для точного измерения объемов в количественном анализе используют бюретки, пипетки и мерные колбы. Во избежание ошибок при проведении анализа, измерительную посуду подвергают проверке на вместимость.

II. Цель самоподготовки

В результате изучения материала данной темы необходимо знать:

· сущность титриметрического анализа;

· требования к реакциям, применяемым в титриметрическом анализе;

· классификация методов титриметрического анализа;

· мерная посуда, ее назначение, подготовка к анализу;

· проверка емкости мерной посуды.

необходимо уметь:

· проводить калибровку мерной посуды;

· по результатам работы делать вывод о пригодности мерной посуды для дальнейшего использования при проведения титриметрических определений.

III. Исходный уровень знаний

Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

· методы количественного анализа, их классификация;

· способы выражения концентрации растворов;

· правила взвешивания на технохимических и аналитических весах.

IV. План изучения материала темы

1. Сущность титриметрического анализа.

2. Требования к реакциям, применяемым в титриметрическом анализе;

3. Классификация методов титриметрического анализа.

4. Способы выражения концентрации растворов.

5. Мерная посуда, ее назначение, подготовка к анализу;

6. Проверка емкости мерной посуды.

V. Рекомендуемая литература

Основная:

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика),ч. II/ Ю. Я. . Харитонов;- М. : Высшая школа,2000. С. 68-77.

2. Пономарев, В. Д. Практикум по аналитической химии /В. Д. Пономарев , Л. И. Иванова , М. И. Самокиш и др. - М. : Высшая школа , 1983. С. 147-152.

3. Конспекты лекций.

Дополнительная:

1. Алексеев, В. Н. Количественный анализ/ В. Н. Алексеев;- М. : Химия, 1973. С. 46-47,193-228.

2. Васильев,В. П. Аналитическая химия, ч. I/ В. П. Васильев,-М. : Высшая школа , 1989. С. 178-188.

3. Крешков, А. П. Основы аналитической химии, ч. II/ А. П. Крешков;- М. : Химия, 1976. С. 38-61.

4. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия, ч. II, Количественный анализ/ В. Д. Пономарев;- М. : Высшая школа, 1982. С. 6-10,18-28.

5. Шемякин, Ф. М. Аналитическая химия/. Ф. М. Шемякин, А. Н. Карпов, А. Н. Брусенцов; - М. : Высшая школа, 1973. С. 356-366.

VI. Вопросы для самоконтроля

1. Сущность титриметрического анализа.

2. Типы реакций, лежащих в основе титриметрического анализа.

3. Требования к реакциям в титриметрии.

3. Классификация титриметрического анализа в зависимости от:

· химических реакций, лежащих в основе метода;

· применяемого титранта;

· способа титрования.

4. Способы выражения концентрации раствора.

5. Основные понятия титриметрического анализа:

· титрант (рабочий раствор);

· титрование;

· стандартный раствор (установочное вещество);

· аликвота.

6. Мерная химическая посуда, используемая в титриметрическом анализе.

7. Подготовка мерной посуды к проведению анализа.

8. Вещества и смеси, используемые для мытья посуды.

9. Правила работы с мерной посудой.

10. Калибровка мерной посуды.

11. Методика определения объема одной капли бюретки.

химический метод анализ

VII. Обязательные для выполнения в процессе самоподготовки задания

Решите следующие задачи:

1. Что такое титр раствора? Какова масса HNO3, содержащаяся в 500 мл раствора, если титр его равен 0,006300 г/мл.

2. Титр раствора НСl равен 0. 003592 г/мл. Вычислите его нормальную концентрацию.

3. Чему равны молярные массы эквивалентов Н2SO4, Н2SO3, Mg(OH)2 и Ba(OH)2 в реакциях полной и в реакциях неполной нейтрализации.

VIII. План работы студента на занятии

1. Контроль исходного уровня знаний.

2. Выполнение лабораторной работы.

3. Оформление протокола анализа.

Посуда, применяемая для измерения объемов растворов.

Мерные колбы - круглые плоскодонные стеклянные сосуды с длинной узкой шейкой (горлом) с кольцевой меткой. Служат для измерения объемов растворов, приготовления растворов определенной концентрации. Объем жидкости, вмещаемой колбой, выражают в миллилитрах. На колбах указывают ее емкость и температуру (обычно 200С), при которой эта емкость измерена. Мерные колбы бывают различной емкости: от 25 до 2000 мл.

Бюретки - представляют собой узкие, градуированные по длине цилиндрические стеклянные трубки. Один конец бюретки сужен и снабжен стеклянным краном (а) или резиновой трубкой, соединенной с капилляром, через который из бюретки выливается раствор. Резиновая трубка зажимается снаружи металлическим зажимом (б) или закрывается изнутри стеклянным шариком (в). Обычно бюретки градуируются на миллилитры и доли миллилитра. Для отсчета объемов растворов, расходуемых на титрование, на бюретке нанесены деления и цифры. Нулевое деление помещено в верхней части бюретки.

Пипетки - длинные узкие градуированные по длине стеклянные трубки. Служат для отмеривания небольших объемов растворов и перенесения определенного объема раствора из одного сосуда в другой. Объем жидкости, вмещаемой пипеткой, выражают в мл. Пипетки бывают различной емкости: от 1 до 100 мл. Пипетки большой емкости (>10 мл) имеют расширенную часть, на которой указана ее емкость и температура, при которой эта емкость измерена (обычно 200 С). Измерительные пипетки небольшой емкости не имеют расширения и градуированы на 0,1-1 мл.

Правила работы с мерной посудой:

1. Мерные колбы:

1)колбу берут за верхнюю часть горла, избегая прикасаться руками к ее выпуклой части (от тепла сообщаемого руками стенки колбы, емкость колбы и, следовательно, объем вмещаемой ею жидкости увеличиваются);

2) перед заполнением, колбу ставят на ровную, хорошо освещаемую поверхность стола;

3) для растворения в мерной колбе твердого вещества его помещают в колбу, которую заполняют растворителем не более чем на Ѕ или 2/3. Затем содержимое колбы взбалтывают плавными круговыми движениями до полного растворения вещества. Лишь после этого добавляют в колбу новые количества растворителя. Последнюю порцию растворителя (1-2 мл) прибавляют по каплям при помощи пипетки;

4) глаза экспериментатора и метка колбы должны находиться на одном уровне. Вогнутый мениск поверхности жидкости своей нижней частью должен сливаться с линией метки, а выпуклый мениск должен сливаться с линией метки своей верхней частью;

5) капли растворителя, удерживаемые на внутренней поверхности шейки колбы выше метки, осторожно удаляют при помощи свернутой трубочкой фильтровальной бумаги;

6) закрыв колбу хорошо пригнанной пробкой, раствор тщательно перемешивают;

7) при отборе из мерной колбы части раствора нижний конец пипетки погружают в раствор почти до дна колбы (если пипетка опущена не до дна колбы, то при засасывании раствора вместе с жидкостью в пипетку будет проскакивать воздух).

Не рекомендуется:

1)заполнять мерные колбы растворами трудно отмывающихся веществ или образующих на стенках колбы, трудно удаляемые гели;

2) хранить в мерных колбах в течение длительного времени приготовленные растворы;

3) нагревать мерные колбы, сливать в них остатки реактивов, использовать их не по назначению.

2. Пипетки:

1) во время работы с пипеткой избегать прикасаться рукой к ее средней части (от тепла сообщаемого руками стенки пипетки, емкость пипетки и, следовательно, объем вмещаемой ею жидкости увеличиваются);

2) при работе пипетку берут за верхнюю часть большим и средним пальцами правой руки и глубоко (почти до самого дна сосуда) погружают нижний конец пипетки в раствор;

3) придерживая левой рукой сосуд, из которого берут жидкость, набирают в пипетку жидкость так, чтобы уровень в ней поднялся на 2-3 см выше метки, затем верхнее отверстие пипетки быстро закрывают указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась из пипетки;

4) избыток жидкости медленно сливают из пипетки, ослабив слегка нажим пальца. Когда нижняя полоса мениска коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усилив нажим пальца на верхнее отверстие, и переносят содержимое пипетки в колбу для титрования. При этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаза;

...