I. Мотивация цели

Метод комплексонометрии основан на реакции образования растворимых, прочных, внутрикомплексных соединений ионов металлов со специальными комплексо-образующими органическими реагентами- комплексонами. Благодаря высокой чувствительности, избирательности, точности, быстроте и простоте выполнения, он находит широкое применение в химическом анализе при определении практически всех катионов. В анализе лекарственных средств комплексонометрическое титрование используют для определения препаратов кальция: хлорида, глюконата, лактата; препаратов цинка: оксида и сульфата; сульфата магния, основного нитрата висмута и др. Широко применяют комплексонометрию при анализе воды для определения ее жесткости.

Знание теоретических основ метода и приобретение практических навыков имеет важное значение в подготовке высококвалифицированных специалистов в области химического анализа.

II. Цель самоподготовки

После самостоятельного изучения материала необходим. знать:

· сущность метода коплексонометрического титрования;

· стандарты, титранты и индикаторы метода;

· методику определения жесткости воды комплексонометрическим титрованием;

Уметь:

· строить кривые комплексонометрического титрования;

· определять по кривым титрования скачок титрования и точку эквивалентности;

· готовить и стандартизировать рабочие растворы метода;

· выполнять анализ фармацевтических препаратов методом комлексонометрического титрования.

III. Исходный уровень знаний

Для усвоения материала данной темы необходимо знать:

· общие понятия о комплексных и внутрикомплексных соединениях;

· характер связей в молекулах внутрикомплексных соединений;

· константы нестойкости и устойчивости комплексных соединений;

· механизм действия буферных систем, расчет рН буферных систем;

· расчетные формулы, используемые в титриметрическом анализе.

IV. План изучения материала темы

1. Общая характеристика метода комплексонометрического титрования.

2. Классификация методов комплексонометрического титрования.

3. Понятие о комплексонах.

4. Стандарты и титранты методов.

5. Индикаторы метода комплексонометрического титрования.

6. Способы фиксирования точки эквивалентности в данном методе.

7. Понятие о металлохромных индикаторах.

8. Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.

9. Применение комплексонометрического титрования для определения лекарственных препаратов.

V. Рекомендуемая литература

Основная:

1. Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия (аналитика),ч. II/ Ю. Я. . Харитонов;- М. : Высшая школа,2000. С. 209-243.

2. Пономарев, В. Д. Практикум по аналитической химии/В. Д. Пономарев, Л. И. Иванова , М. И. Самокиш и др. - М. : Высшая школа , 1983. С. 178-183.

3. Конспекты лекций.

Дополнительная:

1. Алексеев, В. Н. Количественный анализ/ В. Н. Алексеев;- М. : Химия, 1973. С. 335-341.

2. Васильев,В. П. Аналитическая химия, ч. I/ В. П. Васильев,-М. : Высшая школа , 1989. С. 232-245.

3. Государственная фармакопея СССР X издания 1968 г. , с. 798--799, 738, 739, 401, 148, 150, 152, 139.

4. Крешков, А. П. Основы аналитической химии, ч. II / А. П. Крешков;- М. : Химия, 1976. С. 339-357.

5. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия, ч. II, Количественный анализ/ В. Д. Пономарев;- М. : Высшая школа, 1982. С. 90-105.

6. Шемякин, Ф. М. Аналитическая химия/. Ф. М. Шемякин, А. Н. Карпов, А. Н. Брусенцов; - М. : Высшая школа, 1973. С. 434-441.

VI. Вопросы для самоконтроля

1. Сущность метода комплексиметрического титрования.

2. Требования к реакциям лежащим в основе комплексиметрическом титровании.

3. Классификация методов комплексиметрического титрования по типу применяемого титранта.

4. Сущность метода комплексонометрического титрования.

5. Требования к реакциям лежащим в основе комплексонометрическом титровании.

6. Понятие о комплексонах и их свойствах. Почему в практике анализа наиболее часто применяют комплексен III (ЭДТА)?

7. Стандарты и титранты комплексонометрического титрования, их приготовление и хранение.

8. Стандартизация титрантов метода.

9. Металлохромные индикаторы. Применение в комплексонометрическом титровании. Принципы их действия, требования к ним.

10. Условия проведения комплексонометрического титрования.

11. Кривые комплексонометрического титрования.

12. Способы титрования в комплексонометрии.

13. Применение метода комплексонометрического титрования.

14. Методика комплексонометрического определения общей жесткости воды. Химизм, формула расчета.

VII. Обязательные для выполнения в процессе самоподготовки задания

1. Подберите индикатор, пригодный для титрования Са2+- ионов при рН 12, если скачок титрования находится в пределах 4 -6,7.

2. Навеска 2,50 г ZnСI2 растворена в мерной колбе вместимостью 250 мл. Рассчитайте Т, С еg приготовленного раствора.

3. Навеска 1, 5800 г MgCI2 растворена в мерной колбе вместимостью 500,0 мл. На титрование 25,00 мл этого раствора расходуется 15, 20 мл 0,10026 н. ЭДТА. Рассчитайте (в %) MgCI2 в препарате.

VIII. План работы студента на занятии

1. Контроль исходного уровня знаний.

2. Выполнение лабораторной работы.

3. Оформление протокола анализа.

IX. Выполнение лабораторной работы

Последовательность действий	Способ выполнения
1	2
1. Приготовление и стандартизация рабочего раствора трилона Б (ЭДТА).
1. Приготовление 0,1 н. рабочего раствора трилона Б.	Рассчитывают навеску трилона Б для приготовления 100 мл 0,1 н. раствора по формуле (1). Навеску трилона Б взвешивают на технохимических, затем на аналитических весах. Переносят в мерную колбу и растворяют в дистиллированной воде. Раствор хорошо перемешивают.
2. Приготовление раствора стандартного вещества магния сульфата.	Рассчитывают навеску х. ч. MgSO4 * 7H2O для приготовления 100 мл 0,1н. раствора по формуле (1). Навеску MgSO4 * 7H2O взвешивают на технохимических, затем на аналитических весах. Переносят в мерную колбу и растворяют в дистиллированной воде. Раствор хорошо перемешивают. Рассчитывают Т, С еg. приготовленного раствора по формулам 2 и 4.
3. Стандартизация раствора трилона Б.	В колбу для титрования вносят аликвотную часть (15 мл) раствора MgSO4 * 7H2O ? 0,03г индикатора кислотного хром темно-синего, 5 мл аммиачного буферного раствора и 50 мл дисциллированной воды. Бюретку заполняют 0,1 н. раствором ЭДТА. Титрант прибавляют по каплям, хорошо перемешивая раствор. В точке эквивалентности красная окраска раствора переходит в сине-фиолетовую. Объем титранта V записывают в лабораторный журнал. Определение проводят не менее трех раз. По закону эквивалентов рассчитывают молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) рабочего раствора ЭДТА, Т и Кп.
II. Определение общей жесткости воды.
1. Методика определения.	В колбу для титрования вносят 25 мл водопроводной воды,-. 25 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, около 0,03 г кислотного хром темно-синего и титруют ЭДТА. Титрование приводят не менее трех раз.
2. Расчет общей жесткости воды.	-Общую жесткость воды рассчитывают по формуле: мг-экв/л где VH2O- объем водопроводной воды взятый на анализ. В точке эквивалентности красная окраска раствора переходит в сине-фиолетовую.

Количественное определение лекарственных препаратов методом комплексонометрического титрования

1. Предложите методику количественного определения фармацевтических препаратов методом комплексоно-метрического титрования.	Анализируемые вещества: магния сульфат, кальция хлорид, оксид цинка, цинка сульфат, кальция глюконат. Опишите химизм реакций и рассчитайте навеску анализируемого вещества необходимую для анализа известными Вам способами. Укажите способ титрования и индикатор. Согласуйте предлагаемую методику анализа с преподавателем.
2. Количественное определение фармацевтических препаратов выбранной методикой.	Навеску анализируемого вещества растворяют в дистиллированной воде и согласно выбранной методике проводят титрование.
3. Оформление протокола.	В лабораторном журнале фиксируют методику определения фармацевтического препарата, химизм процесса и расчеты количественного определения. Результаты определений проверяют у преподавателя. Рассчитывают абсолютную и относительную ошибки.

Задание №11

Тема: Коллоквиум по химическим методам анализа

План работы студента на занятии:

1. Контроль исходного уровня знаний:

· рубежный компьютерный тест;

· письменная контрольная работа.

Вопросы:

1. Предмет аналитической химии. Ее цели и задачи. Значение аналитической химии.

2. Основные понятия качественного химического анализа: дробный и систематический, макро-, микро - и полумикро - анализ, специфичекие, селективные, воспроизводимые, чувствительные реакции, общие, характерные, групповые, специфические, селективные реагенты.

3. Роль Р. Бойля, М. В. Ломоносова, Т. Е. Ловица в развитии химического анализа.

4. Способы и условия выполнения аналитических реакций.

5. Чувствительность аналитических реакций, их количественная характеристика: предел обнаружения, предельное разбавление, минимальная концентрация.

6. Способы повышения чувствительности и специфичности аналитических реакций.

7. Классификация катионов. Роль Н. А. Меншуткина, В. М. Севергина и Д. И. Менделеева в разработке качественного анализа.

8. Закон действующих масс и его применение в аналитической химии.

9. Степень электролитической диссоциации. Сильные и слабые электролиты. Константа ионизации слабых электролитов. Закон разбавления.

10. Смещение ионных равновесий. Влияние одноименных ионов на диссоциацию кислот и оснований.

11. Теория сильных электролитов. Активность. Коэффициент активности, ионная сила раствора. Формулы для вычисления. Зависимость коэффициента активности ионов от ионной силы раствора.

12. Сущность протолитической теории кислот и оснований Б. Бренстеда и Т. Лоури, ее развитие Н. А. Измайловым и Н. И. Усановичем.

13. Протолитическое равновесие в воде. Водородный показатель рН. Способы определения рН. Влияние рН среды на ход реакций.

14. Протолитическое равновесие в буферных системах. Виды буферных систем и их характеристики. Буферная емкость. Расчет рН буферных систем. Применение буферных систем в анализе.

15. Произведение растворимости и произведение активностей ионов. Физический смысл этих констант.

16. Влияние одноименных и разноименных ионов на растворимость малорастворимых электролитов. Солевой эффект.

17. Дробное (фракционное) осаждение.

18. Превращение одних малорастворимых соединений в другие.

19. Влияние рН среды, амфотерности, комплексообразования, окислительно-восстановительных процессов на растворимость осадков.

20. Гидролитические равновесия в растворах солей ,образованных:

· сильным основанием и слабой кислотой;

· слабым основанием и сильной кислотой;

· слабым основанием и слабой кислотой.

Константа и степень гидролиза. Расчет рН растворов гидролизующихся солей.

21. Способы усиления и подавления гидролиза. Использование гидролиза в аналитической химии.

22. Амфотерные соединения. Расчет рН растворов амфолитов. Использование явления амфотерности в анализе.

23. Роль коллоидных систем в химическом анализе. Условия образования коллоидных систем. Гранула, мицелла, золь, гель. Лиофильные, лиофобные коллоиды. Пептизация, коагуляция, седиментация, условия протекания этих процессов.

24. Комплексные соединения, строение. Устойчивость комплексных соединений. Классификация комплексных соединений.

25. Применение комплексных соединений в аналитической химии.

26. Применение органических реагентов в аналитической химии.

27. Общая характеристика и аналитические реакции катионов первой аналитической группы.

28. Анализ смеси катионов первой аналитической группы.

29. Общая характеристика и аналитические реакции катионов второй аналитической группы.

30. Анализ смеси катионов второй аналитической группы.

31. Общая характеристика и аналитические реакции катионов третьей аналитической группы.

32. Анализ смеси катионов третьей аналитической группы.

33. Общая характеристика и аналитические реакции катионов четвертой аналитической группы.

34. Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы.

35. Общая характеристика и аналитические реакции катионов пятой аналитической группы.

36. Анализ смеси катионов пятой аналитической группы.

37. Общая характеристика и аналитические реакции катионов шестой аналитической группы.

38. Анализ смеси катионов шестой аналитической группы.

39. Применение закона действующих масс к окислительно-восстановительным равновесиям, их роль в аналитической химии.

40. Аналитическая классификация анионов. Групповые реагенты, условия их действия.

41. Аналитические реакции анионов первой, второй и третьей аналитических групп.

42. Предварительные испытания и дробный анализ анионов первой, второй и третьей аналитических групп.

43. Систематический анализ анионов первой, второй и третьей аналитических групп.

44. Анализ смеси сухих солей.

45. Хроматографические методы анализа. Классификация методов хроматографии:

· по агрегатному состоянию;

· по механизму разделения;

· по способу проведения процесса.

46. Распределительная хроматография. Варианты распределительной хроматографии. Основные этапы хроматографического анализа.

47. Хроматография на бумаге, как разновидность распределительной хроматографии. Носители, требования, предъявляемые к носителям. Растворители, используемые в хроматографии, требования к ним. Выбор растворителей.

48. Анализ смеси катионов и анионов по Ф. Н. Кулаеву методом осадочной хроматографии. Сущность метода. Основные этапы, их характеристика. Применение в анализе.

49. Хроматография в тонком слое сорбента. Сущность метода. Основные этапы, их характеристика. Применение в анализе.

50. Теоретические основы гравиметрического метода анализа.

51. Оборудование и химическая посуда, используемая в гравиметрии. Аналитические весы. Устройство, правила взвешивания.

52. Сущность методов отгонки и метода осаждения. Примеры определений.

53. Теоретические основы метода кислотно-основного титрования: теории индикаторов, интервал их перехода, кривые титрования как графический метод изображения процесса кислотно-основного титрования.

54. Окислительно- восстановительное титрование: сущность и классификация методов. Требования к реакциям. Стандарты, титранты и индикаторы методов. Кривые титрования.

55. Методы осадительного титрования. Сущность и классификация методов. Требования к реакциям. Стандарты, титранты и индикаторы методов. Кривые титрования.

56. Комплексонометрическое титрование. Сущность и классификация методов. Требования к реакциям. Стандарты, титранты и индикаторы методов. Кривые титрования.

Размещено на Allbest.ru

...