Аналогічні алкілприщеплені стаціонарні фази у міцелярній та обернено-фазовій рідинній хроматографії
Вивчення характеристик утримування тестових речовин в умовах міцелярної рідинної хроматографії на колонках, заповнених силікагелем С18. Методики кількісного визначення флавоноїдів методом міцелярної рідинної хроматографії в лікарській рослинній сировині.
| Рубрика | Химия |
| Вид | автореферат |
| Язык | украинский |
| Дата добавления | 12.07.2015 |
| Размер файла | 86,5 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Ключові слова: міцелярна рідинна хроматографія, додецилсульфат натрію, обернено-фазова високоефективна рідинна хроматографія, колонки, заповнені силікагелем С18, класифікація колонок, органічні модифікатори міцелярних елюентів, флавоноїди, квіти ромашки лікарської, корінь солодки.
АННОТАЦИЯ
Галат М.Н. Аналогичные алкилпривитые стационарные фазы в мицеллярной и обращенно-фазовой жидкостной хроматографии. - Рукопись.
Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук по специальности 02.00.02 - аналитическая химия. - Харьковский национальный университет имени В.Н. Каразина, Харьков, 2009.
Создан подход к классификации колонок, заполненных силикагелем С18, в условиях мицеллярной жидкостной хроматографии (МЖХ). Подход базируется на хроматографическом анализе тестовой смеси, определении показателей селективности разделения веществ с разными механизмами удерживания и дальнейшей статистической обработке полученных результатов с помощью кластерного анализа. Для описания селективности разделения на хроматографических колонках в условиях МЖХ предложены следующие показатели: гидрофобность сорбента, гидрофобная селективность, метиленовая селективность, стерическая селективность, гидрофильная селективность, емкость водородных связей, ионообменная емкость, фенольная селективность. Результаты тестирования колонок, заполненных силикагелем С18, в условиях МЖХ и обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ) свидетельствуют о том, что в режиме МЖХ меньше проявляются индивидуальные особенности колонок разных торговых марок, нежели в режиме ОФ ВЭЖХ. Предложенный подход к классификации колонок по селективности разделения позволяет выбирать взаимозаменяемые колонки для реализации методик разделения веществ методом МЖХ.
Количественно охарактеризовано влияние органических модификаторов (алифатические спирты и карбоновые кислоты) на мицеллярные свойства гибридных элюентов на основе додецилсульфата натрия (ДСН). Добавки алифатического спирта (1-бутанол, 1-пентанол) или соответствующей ему карбоновой кислоты (1-бутановая кислота, 1-пентановая кислота) обеспечивают одинаковое снижение характеристик мицеллообразования ДСН (критическая концентрация мицеллообразования, степень связывания противоионов мицеллами ДСН). Снижение степени связывания противоионов мицеллами ДСН в два раза более чувствительно к увеличению объемной доли кислоты/спирта с 5 атомами углерода, чем к увеличению объемной доли кислоты/спирта с 4 атомами углерода.
Установлена пригодность метода МЖХ для одновременного разделения гидрофильных и гидрофобных флавоноидов, что составляет практический интерес для контроля компонентов растительного сырья в лекарственных препаратах. Для идентификации флавоноидов в лекарственном растительном сырье предложена методика МЖХ с оптимизированным составом мицеллярного элюента 0.015 моль/л ДСН в смеси 1-пропанол-фосфатный буферный раствор (рН 6.86)-вода (3:20:77 % об./об./об.), которая обеспечивает разделение 14 флавоноидов в изократическом режиме элюирования. Разработана и валидирована методика количественного определения лютеолин-7-О-гликозида и апигенин-7-О-гликозида в цветах ромашки лекарственной методом изократической МЖХ. Разработана и валидирована МЖХ-методика количественного определения ликурозида, ликвиритина, изоликвиритина, ликвиритигенина, изоликвиритигенина в корне солодке и препаратах на его основе. Предложенные методики позволяют сократить время анализа по сравнению с методиками градиентной ОФ ВЭЖХ и характеризуются меньшими затратами токсичных органических растворителей для приготовления подвижных фаз.
Ключевые слова: мицеллярная жидкостная хроматография, додецилсульфат натрия, обращенно-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография, колонки, заполненные силикагелем С18, классификация колонок, органические модификаторы мицеллярных элюентов, флавоноиды, цветы ромашки лекарственной, корень солодки.
SUMMARY
Galat M.N. Analogous alkyl-bonded stationary phases in micellar and reversed-phase liquid chromatography. - Manuscript.
The thesis for receiving of candidate of science in chemistry by speciality 02.00.02 - analytical chemistry. - V.N. Karazin Kharkiv National University, Kharkiv, 2009.
The approach to the silica C18 chromatographic column classification used in micellar liquid chromatography (MLC) has been proposed. It was based on the chromatographic analysis of the test mixture, the determination of the selectivity resolution parameters that depend on various retention mechanisms, and the following statistical treatment by using claster analysis. The results of the chromatographic column testing by using MLC and reversed-phase high performance liquid chromatography (RP HPLC) indicated that in MLC the individual parameters of different manufactured columns are less than the same ones in RP HPLC. The proposed approach to the column classification based on the resolution selectivity allows choosing the analogous column with the aim of its using for the MLC methods realizations. The influence of various organic modifiers (aliphatic alcohols and carbonic acids) on the characteristics of micellar mobile phases with sodium dodecyl sulfate was quantitatively characterized. The possibility of the MLC using for the simultaneous isocratic resolution of hydrophobic and hydrophilic flavonoids was demonstrated; this approach has attracted interest from the practical point of view, because it can be used for the determination of some plant components in medicines. The methods of the determination of some flavonoids in matricaria flowers and licorice root and some drugs containing licorice extract were developed and validated. These MLC methods allow reducing the analysis time in comparison with RP HPLC methods that used gradient elution and to reduce the using of toxic organic mobile phase components.
Key words: micellar liquid chromatography, sodium dodecyl sulfate, reversed-phase high performance liquid chromatography, silica C18 columns, column classification, organic modifiers to the micellar mobile phases, flavonoids, matricaria flowers, licorice root.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Метод високоефективної рідинної хроматографії для кількісного визначення синтетичних барвників в харчових продуктах. Спектрофотометричне визначення наявності барвників в карамелі. Спектрофотометрія, йодометричне визначення брильянтового зеленого.
реферат [18,5 K], добавлен 10.12.2013Хроматографія на гелі сефадекса й розподіл по молекулярних масах. Застосування органічних реагентів у рідинній хроматографії для поділу простих ефірів, вуглеводнів, перекисів. Автоматичні методи детектування. Метод, що використовує хлорид цетилпіридинію.
реферат [3,7 M], добавлен 18.10.2014Вивчення Планарної хроматографії яка базується на вибірковому розподіленні компонентів суміші між двома фазами, що не змішуються. Аналіз ролі аналітичних органічних реагентів у процесі обробки хроматограф, методів паперової і тонкошарової хроматографії.
реферат [707,3 K], добавлен 11.10.2011Структура і фізичні властивості діоксинів; дослідження їх впливу на організм та поведінки у навколишньому середовищі. Особливості методів пробопідготовки і газо-рідинної хроматографії для визначення органічних забруднювачів, шляхи їх детоксикації.
реферат [420,9 K], добавлен 12.03.2011Характеристика жирних кислот та паперової хроматографії. Хімічний посуд, обладнання та реактиви, необхідні для проведення аналізу. Номенклатура вищих насичених та ненасичених карбонових кислот. Порядок та схема проведення хроматографії на папері.
курсовая работа [391,7 K], добавлен 29.01.2013Потенціал ідеального іоноселективного електрода. Визначення важких металів у харчових продуктах. Використання атомно-абсорбційної спектрофотометрії. Характеристика та практичне застосування тонкошарової хроматографії. Атомно-емісійний спектральний аналіз.
контрольная работа [70,2 K], добавлен 28.10.2015Визначення концентрації парів легких органічних сполук при їх спільній присутності в газових викидах на промислових підприємствах методом капілярної газорідинної хроматографії. Аналітичний огляд методів визначення мікрокількостей акролеїну в повітрі.
курсовая работа [967,0 K], добавлен 04.06.2015Шляхи попадання формальдегіду в атмосферу, методичні рекомендації про визначення його в біосередовищах методом тонкошарової хроматографії. Кількісне визначення формальдегіду, йодометричний та сульфітний методи. Аналіз стану атмосферного повітря.
курсовая работа [165,7 K], добавлен 24.02.2010Опис ранніх моделей виділення фуллеренов з інших алотропних модифікацій вуглецю. Синтез кластерів за допомогою іонної хроматографії. Кінематичні та термодинамічні аспекти газофазових реакцій. Топологія і стабільність, структура і властивості фулеренів.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 01.12.2010Основи теорії епітаксійного росту. Здійснення процесів епітаксії осадженням з газової, рідинної та твердої фаз. Отримання монокристалічних плівок методом молекулярно-променевої епітаксії. Застосування гетероепітаксійних кремнієвих структур в електроніці.
курсовая работа [1,3 M], добавлен 25.01.2013Характеристика та застосування мінеральних вод. Розгляд особливостей визначення кількісного та якісного аналізу іонів, рН, а також вмісту солей натрію, калію і кальцію полуменево-фотометричним методом. Визначення у воді загального вмісту сполук феруму.
курсовая работа [31,1 K], добавлен 18.07.2015Характеристика та особливості застосування мінеральних вод, принципи та напрямки їх якісного аналізу. Визначення РН води, а також вмісту натрію, калію та кальцію. Методи та етапи кількісного визначення магній-, кальцій-, хлорид – та ферум-іонів.
курсовая работа [40,4 K], добавлен 25.06.2015Якісний аналіз об’єкту дослідження: попередній аналіз речовини, відкриття катіонів та аніонів. Метод визначення кількісного вмісту СІ-. Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азоткислого срібла. Метод кількісного визначення та його результати.
курсовая работа [23,1 K], добавлен 14.03.2012Вивчення вітаміну С, опис його властивостей, методик ідентифікації і кількісного визначення. Медичні та фізико-хімічні властивості аскорбінової кислоти, її біосинтез. Фармакодинаміка та фармакокінетика. Залежність між будовою і біологічною активністю.
курсовая работа [1,4 M], добавлен 30.11.2014Хімічні та фізичні властивості алкалоїдів, їх виявлення у тому чи іншому об'єкті за допомогою групових і специфічних реакцій. Використання ядерного магнітного резонансу (ЯМР) для ідентифікації та вивчення речовин. Основні параметри ЯМР-спектроскопії.
реферат [314,5 K], добавлен 22.04.2014Утворення екологічно шкідливих речовин при горінні палива. Основа горіння та реакції окислення горючих речовин палив. Механізм утворення канцерогенних вуглеводнів. Інтенсивність горіння газу та парів у реальних умовах. Гомогенне та гетерогенне горіння.
реферат [71,6 K], добавлен 11.09.2010Аналіз мінеральної води на вміст солей натрію, калію, кальцію полуменево-фотометричним методом та на вміст НСО3- та СО32- титриметричним методом. Особливості визначення її кислотності. Визначення у природних водах загального вмісту сполук заліза.
реферат [31,1 K], добавлен 13.02.2011Изучение особенностей синтеза иттрий-бариевого купрата состава YBa2Cu3O7-d модифицированным пирохимическим нитрат-мочевинным методом. Анализ экзотермичности реакции окисления. Рассмотрение микроструктурных характеристик полученных образцов YBa2Cu3O7-d.
доклад [1,8 M], добавлен 08.05.2015Изучение методики комплексонометрического, фотометрического исследования железа. Правила изготовления и хранения рабочих растворов. Выполнение измерений перманганатной окисляемости в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом.
курсовая работа [126,9 K], добавлен 06.07.2015Загальна характеристика Сульфуру, його сполук. Характеристика простих речовин Сульфуру. Визначення рН. Дослідження розчинності препаратів в органічних розчинниках. Визначення рН водних суспензій. Якісні реакція на виявлення сульфуру, сульфатів, сульфітів.
курсовая работа [2,4 M], добавлен 30.11.2022
