Розробка та удосконалення методів аналізу органічних лікарських речовин загального дослідження при проведенні судово-медичних експертиз
Обґрунтування методологічних підходів у розробці схем хіміко-токсикологічного аналізу біологічного матеріалу на органічні лікарські речовини загального дослідження. Вдосконалення методики скринінгу, ідентифікації і кількісного визначення речовин.
Рубрика | Химия |
Вид | автореферат |
Язык | украинский |
Дата добавления | 29.08.2015 |
Размер файла | 2,7 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Таблиця 11 - Порівняльна оцінка меж визначення досліджуваних отрут розробленими методиками кількісного аналізу із їх вмістом при летальних враженнях
Речовина |
Метод аналізу |
Межа визначення |
Вміст отрути при летальному враженні, мг/кг органу |
||
мкг/10г органу |
мг/кг органу |
||||
Кокаїн |
ЕФ (1) |
77,8 |
7,8 |
0,1 - 20 |
|
Лідокаїн |
ВЕРХ |
92,5 |
9,3 |
23 - 96 |
|
Ефедрин |
ЕФ (3) |
74,9 |
7,5 |
10 - 151 |
|
Кофеїн |
ГРХ |
23,3 |
2,3 |
58 - 670 |
|
Пентоксифілін |
УФ(2) |
24,6 |
2,5 |
15 - 20 |
|
Хлорпромазин |
ЕФ (2) |
91,9 |
9,2 |
84 - 366 |
|
Прометазин |
ЕФ (2) |
66,3 |
6,6 |
23 - 143 |
|
Левомепромазин |
ЕФ (2) |
105,0 |
10,5 |
16 - 160 |
|
Дифенгідрамін |
ЕФ (2) |
108,2 |
10,8 |
23 - 47 |
|
Барбітал |
ВЕРХ |
29,1 |
2,9 |
108 - 320 |
|
Барбаміл |
ВЕРХ |
22,3 |
2,2 |
22 - 162 |
|
Етамінал |
ВЕРХ |
22,8 |
2,3 |
20 - 165 |
ВИСНОВКИ
Вперше на основі систематичних досліджень теоретично та експериментально обґрунтовано напрямки розробки та удосконалення методів аналізу органічних лікарських речовин загального дослідження з використанням хлороформу, як ефективного ізолюючого агента в умовах безперервної екстракції. На основі розроблених методик хіміко-токсикологічного дослідження запропоновано методологічні підходи щодо удосконалення схем аналізу витягів з біологічного матеріалу на зазначені речовини.
Вперше проведено дослідження впливу різних факторів (маси натрію сульфату безводного в колонці, швидкості витікання екстрагенту з колонки, обґєму екстрагенту, рН середовища, природи кислот і лугів та довготривалості їх контакту з отрутами і тканинами органів трупу) на процес екстракції досліджуваних речовин хлороформом з тканини печінки.
Встановлено оптимальні умови для ефективного екстрагування отрут основного та кислотного характеру. 3. Визначено умови очищення хлороформних витяжок з біологічного матеріалу від співекстрактивних речовин рідинною екстракцією гексаном і хлороформом та ТШХ-методом. Вивчено втрати досліджуваних отрут на всіх етапах очищення хлороформних екстрактів за розробленими методиками.
4. Запропоновано оптимальні умови аналізу досліджуваних речовин ВЕРХ і ГРХ-методами та їх застосування для ідентифікації і кількісного визначення індивідуальних отрут, їх сумішей та скринінгу біологічних обґєктів на їх наявність.
5. З метою проведення кількісного визначення та скринінгових досліджень отрут основного характеру розроблено оптимальні умови утворювання та екстрагування хлороформом їх іонних асоціатів з кислотними індикаторами - метиловим оранжевим, бромтимоловим синім та азобарвником на основі теофілідину. Розроблені методики застосовано для кількісного визначення досліджуваних речовин у секційному матеріалі та біологічних рідинах.
6. Вперше запропоновано використання здатності до утворювання отрутами іонних асоціатів із зазначеними індикаторами в розроблених умовах як критерію для їх розділення на групи. Розроблено умови скринінгу іонних асоціатів отрут з метиловим оранжевим при застосуванні ВЕРХ- та ГРХ- методів, скринінгу речовин основного характеру з використанням двох кислотних індикаторів (метилового оранжевого та азобарвника на основі теофілідину). Вивчено вплив рН середовища на здатність до утворювання іонних асоціатів досліджуваними отрутами основного характеру із сульфофталеїновими барвниками та розроблено умови ТШХ-скринінгу іоннихасоціатів отрут з тимоловим синім при оптимальному значенні рН. На підставі виконаних досліджень розроблено схеми скринінгу біологічних рідин на отрути.
7. Вперше виконано систематичні дослідження по виділенню хлороформом отрут основного і кислотного характеру з тканини печінки трупу та порівняно ефективність розробленого методу та загальноприйнятих у хіміко-токсикологічному аналізі методів ізолювання органічних отрут.
Встановлено, що застосування хлороформу найбільш ефективне при ізолюванні практично всіх досліджуваних речовин у порівнянні з гідрофільними та амфіфільними розчинниками.
8. Встановлено можливість застосування розроблених методик для визначення досліджуваних речовин в органах отруєних тварин (щурів) та у біологічних обґєктах при гнилістних змінах.
9. За результатами наукових досліджень підготовлено 3 методичні рекомендації та 2 інформаційні листи, які впроваджено в практичну діяльність відділень судово-медичної токсикології обласних бюро судово-медичної експертизи України. Результати роботи включено у розділи 2 методичних рекомендацій, які впроваджено у навчальний процес медичних вищих навчальних закладів України.
СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ
1. Визначення ксантинолу нікотинату у біологічному матеріалі / О.О.Маміна, В.В.Болотов, В.С.Бондар, О.В. Антоненко // Вісник фармації.-1995.-№ 3-4.- С.38-41. (Особистий внесок здобувача: проведення досліджень, участь в аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
2. Оцінка методів ізолювання кофеїну з біологічного матеріалу / О.О.Маміна, В.В. Боло-тов, В.С.Бондар, О.М.Лозова // Фармацевт. журн. - 1996. - № 5-6.-С.115-117. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
3. Визначення ксантинолу нікотинату в біологічних рідинах / О.О.Маміна, В.В.Болотов, В.С.Бондар, С.А.Байдак //Фармацевт. журн.-1997.- № 2.-С.70-72. (Особистий внесок здо-бувача: проведення досліджень, участь в аналізі та узагальненні отриманих даних, напи-санні статті).
4. Мамина Е.А. Применение экстракционно-фотометрического метода для скрининга наркотических и некоторых токсических лекарственных препаратов // Вестник проблем биологии и медицины.-1997.-№14.-С.39-43.
5. Мамина Е.А. Использование сульфофталеиновых красителей в анализе наркотичес-ких и нейролептических препаратов при их совместном присут ствии // Вестник проблем биологии и медицины.-1997.-№14.-С.33-38.
6. Використання екстракційної фотометрії в скринінгу лікарських препаратів основного характеру / В.В. Болотов, С.В. Баюрка, О.О. Маміна, С.А.Карпушина // Вісник фармації.-1997.-№2.-С.71-72. (Особистий внесок здобувача: участь в аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
7. Мамина Е.А. Разработка метода изолирования кокаина хлороформом из ткани печени трупа // Вісник проблем біології і медицини. - 1998. - №19. -С.90-92.
8. Бондар В.С. Оптимізація процесу ізолювання клофеліну з біологічного матеріалу / В.С. Бондар, В.В. Болотов, О.О. Маміна // Вісник фармації.-1998.-№2.- С. 78-80. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
9. Маміна О.О. Застосування методу ВЕРХ для аналізу іонних асоціатів токсичних речовин.// Вісник фармації.-2001.-№1.-С.20-24.
10. Маміна О.О. Розробка схеми спрямованого аналізу печінки трупа на кофеїн.// Вісник фармації.-2001.-№3.-С.35.
11. Маміна О.О. Аналіз бупренорфіну гідрохлориду методом ВЕРХ при сумісній присутності з іншими похідними ізохіноліну та піперидину / О.О.Маміна, В.В. Болотов // Фармацевт. журн. -2001. - №4. - С.90 - 94.(Особистий внесок здобувача: проведення експериментальних досліджень, аналіз та узагальнення отриманих даних, написання статті).
12. Маміна О.О. Порівняльна оцінка методів ізолювання «лікарських» отрут основного характеру з біологічних обґєктів // Фармацевт. журн. - 2001. - № 5.- С.70-74.
13. Мамина Е.А. Определение кофеина методом ВЭЖХ в биологических жидкостях при совместном присутствии с другими производными пурина / Е.А. Мамина, В.Ф. Першин // Хим.- фармацевт. журн.- 2002.- № 4.- С.48-50. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
14. Маміна О.О. Скринінг деяких наркотичних та одурманюючих речовин основного характеру з використанням методу газо-рідинної хроматографії / О.О. Маміна, В.В. Болотов, В.С. Бондар // Фармацевт. журн. -2002.-№.1.-С.47-51. (Особистий внесок здобувача: проведення експериментальних досліджень, аналіз та узагальнення отриманих даних, написання статті).
15. Мамина Е.А. Использование азокрасителя на основе теофиллидина для химико-токсикологического анализа димедрола, промедола, фентанила и циклодола / Е.А. Мамина, В.В. Болотов, В.С. Бондарь // Хим.- фармацевт.журн. -2002.- № 5.- С.46-49. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні статті).
16. Маміна О.О. Хіміко - токсикологічний аналіз лідокаїну / О.О. Маміна,В.В. Болотов, В.С. Бондар // Фармацевт. журн. -2003.- № 2 - С.68-72. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
17. Маміна О.О. Скринінг лікарських речовин кислотного та основного характеру в біологічному матеріалі / О.О. Маміна, В.В.Болотов // Фармацевт. журн.- 2004.-№ 3 -С.81-85. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
18. Маміна О.О. Застосування хлороформу для ізолювання похідних фенотіазину з тканини печінки трупа / О.О. Маміна, В.В.Болотов //Фармацевт. журн -2004.- № 1. -С.85- 88. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
19. Мамина Е.А. Разработка анализа производных барбитуровой кислоты в биологическом объекте / Е.А.Мамина, В.В.Болотов // Хим. - фармацевт.журн. - 2004.- №10. - С.53-56. (Особистий внесок здобувача: проведення експериментальних досліджень, аналіз та узагальнення отриманих даних, написання статті).
20. Маміна О.О. Розробка схеми хіміко-токсикологічного дослідження анальгіну / О.О. Маміна, В.В.Болотов // Запорожский мед. журн. -2004.-№ 2 .- С.85- 88. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні статті).
21. Маміна О.О. Використання методу високоефективної рідинної хроматографії для ідентифікації та кількісного визначення похідних барбітурової кислоти // Актуальні питання фармацевтичної та медичної науки та практики: зб. наук. ст.- Запоріжжя: Вид-во ЗДМУ, 2004.- Вип. ХШ.- С.226-233.
22. Маміна О.О. Хіміко-токсикологічний аналіз пентоксифіліну із застосуванням похідної спектрофотометрії / О.О. Маміна, В.В. Болотов //Фармац.журн.-2005.- № 2.- С. 87-91. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні статті).
23. Мамина Е.А. Выбор оптимальных условий экстракции лекарственных веществ хлороформом из биологического объекта с использованием математического метода планирования эксперимента / Е.А. Мамина, В.В. Болотов // Актуальні питання фармацевтичної та медичної науки та практики: зб. наук. ст.- Запоріжжя: Вид-во ЗДМУ, 2006. - Вип.IV.-Т.1.- С.200-204. (Особистий внесок здобувача: проведення експериментальних досліджень, аналіз та узагальнення отриманих даних, написання статті).
24. Маміна О.О. Порівняльна оцінка методів очистки хлороформних витяжок з біологічного матеріалу / О.О. Маміна, В.В.Болотов //Фармацевт. журн. - 2006.-№ 5. - С.81-85. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні статті).
25. Маміна О.О. Пробопідготовка при ізолюванні отрут основного та кислотного характеру з тканини печінки трупа хлороформом / О.О. Маміна, В.В.Болотов // Запорожский мед. журн. - 2006. - № 5. - С.38-41. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, аналізі та узагальненні отриманих даних, написанні статті).
26. Маміна О.О. Хіміко-токсикологічне дослідження наркотичних речовин в органах отруєних щурів / О.О. Маміна, В.В.Болотов // Запорожский мед. журн.-2006.- № 6.- С.140-142. (Особистий внесок здобувача: проведення досліджень, узагальнення отриманих даних, написання статті).
27. Болотов В.В. Хроматографические и спектральные методы в химико-ток- сикологическом анализе ксантинола / В.В.Болотов, П.А. Безуглый, Е.А.Мамина // Запорожский мед. журн.- 2007. - № 6. - С.155 - 159. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні статті).
28. Болотов В.В. Пробопідготовка біологічного матеріалу при судово-токсикологічних дослідженнях деяких лікарських речовин основного та кислотного характеру: метод.рекомендац. / В.В.Болотов, П.О. Безуглий, О.О.Маміна - Х., 2007. - 16 с. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні методичних рекомендацій).
29. Маміна О.О. Визначення амлодипіну в біологічному матеріалі: метод. рекомендац. / О.О.Маміна, В.С.Бондар, Н.М. Бондар - Х., 2007. - 16 с. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні методичних рекомендацій).
30. Болотов В.В. Скринінг деяких наркотичних та токсичних речовин основного характеру з використанням іонних асоціатів: метод.рекомендац. / В.В.Болотов, П.О. Безуглий, О.О.Маміна - Х., 2008. - 12 с. (Особистий внесок здобувача: участь у проведенні досліджень, узагальненні отриманих даних, написанні методичних рекомендацій).
31. Маміна О.О. Судово - хімічне дослідження клофеліну: інформ. лист / О.О. Маміна, В.В. Болотов, В.С. Бондар - Київ, 2002. - 4 с. (Особистий внесок здобувача: проведення досліджень, узагальнення отриманих даних, написання інформаційного листа).
32. Маміна О.О. Методика скринінгу сечі на наркотичні та токсичні речовини основного характеру з використанням високоефективної рідинної хроматографії: інформ. лист / О.О. Маміна, В.В. Болотов, В.С. Бондар - Київ, 2002. - 4 с. (Особистий внесок здобувача: проведення досліджень, узагальнення отриманих даних, написання інформаційного листа).
33. Мамина Е.А. Выбор оптимальных условий изолирования фентанила хлороформом из биологического материала.// Лекарства-человеку: междунар. сб.- Вильнюс, 1998. - Т.8. -С.122-125.
34. Мамина Е.А. Экстракционная фотометрия в анализе бупренорфина / Е.А.Мамина, В.В. Болотов, В.С. Бондарь // Лекарства-человеку: междунар. сб. - Вильнюс, 1998. - Т.8. - С.126-129.
35. Использование жидкостного хроматографа “Милихрома А-02” в анализе лекарственных препаратов и химико-токсикологических исследованиях /Е.А.Мамина, В.С.Бондарь, Е.Г.Погосян, С.В.Баюрка // Лекарства - человеку: междунар. сб. - Вильнюс, 1998. - Т.8. - С. 129-131.
36. Маміна О.О. Скринінг наркотичних і одурманюючих препаратів методами екстраційної фотометрії і газо-рідинної хроматографії / О.О. Маміна, В.В. Болотов, В.С.Бондар // Досягнення сучасної фармації та перспективи її розвитку у новому тисячолітті: матеріали V Націонал. зїзду фармацевт. України. - Харків: Вид-во УкрФА, 1999.-С.505-506.
37. Ізолювання аміназину, бупренорфіну і барбамілу хлороформом з тканини печінки трупа / О.О.Маміна, В.С.Бондар, В.В.Болотов, Г.О.Бурян // Досягнення сучасної фармації та перспективи її розвитку у новому тисячолітті: матеріали V Націонал. зїзду фармацевт. України. - Харків: Вид-воУкрФА, 1999.-С.506-507.
38. Мамина Е.А. Анализ ионных ассоциатов азотсодержащих препаратов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии / Е.А. Мамина, В.Ф. Першин, С.М. Кузнецова // Вчені України-вітчизняній фармації: тези доп. Всеукр. наук.-практ. конф. -Харків: Вид-во НФАУ, 2000.- С.201-202.
39. Мамина Е.А. Разработка оптимальных условий анализа наркотических препаратов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при их совместном присутствии // Вчені України - вітчизняній фармації: тези доп. Всеукр. наук.-практ. конф. -Харків: Вид-во НФАУ-2000.- С.199-200.
40. Маміна О.О. Розробка уніфікованої схеми аналізу біологічних обґєктів на наявність лікарських речовин / О.О. Маміна, В.В. Болотов, В.С. Бондар // IX Конгрес світ. федерац. укр. лікар.товариств, присвяч.25-річчю СФУЛТ: тези доп.- Луганськ-Київ-Чикаго, 2002. - С.465.
41. Маміна О.О. Використання процесу екстракції хлороформом при проведенні скринінгу “лікарських” отрут у біологічному матеріалі / О.О.Маміна, В.В. Болотов // Фармація XXI століття: тези доп. Всеукр. наук.- практ.конф.- Харків: Вид-во НФАУ, 2002.-С.112-113.
42. Маміна О.О. Розробка уніфікованих умов аналізу похідних барбітурової кислоти методом газо-рідинної хроматографії, придатних для хіміко-токсикологічних досліджень / О.О. Маміна, В.В. Болотов, Е.Л. Бондаренко // Наука і соціальні проблеми суспільства: медицина, фармація, біотехнологія: тези доп. III Міжнар. наук.-практ. конф.-Харків: Вид-во НФАУ, 2003.-Ч.1.-С.200.
43. Маміна О.О. Використання методу газо-рідинної хроматографії для ідентифікації та кількісного аналізу анальгіну / О.О. Маміна, В.В. Болотов // Україна науковаґ2003. Хімія та хімічні технології: матеріали Міжнар. наук.- практ. конф.- Дніпропетровськ: Наука і освіта,2003.- Т.14.- С.14-15.
44. Маміна О.О. Вибір умов ідентифікації димедролу методом високоефективної рідинної хроматографії / О.О. Маміна, В.В. Болотов // Динаміка наукових досліджень'2003. Хімія та хімічні технології: матеріали II Міжнар. наук.-практ. конф. - Дніпропетровськ-Чернівці-Рубіжне: Наука і освіта, 2003.- Т.17. - С.27.
45. Мамина Е.А. Использование ВЭЖХ-метода для анализа барбитала натрия и барбамила / Е.А. Мамина, В.В. Болотов, Е.Л. Бондаренко // Наука і освіта'2004. Хімія та хімічні технології: матеріали VII Міжнар. наук.- практ. конф. - Дніпропетровськ: Наука і освіта, 2004.- Т.52..- С.64-65.
46. Мамина Е.А. Идентификация трентала с использованием метода производной спектрофотометрии / Е.А. Мамина, В.В. Болотов // Динаміка наукових досліджень '2004. Хімія та хімічні технології: матеріали III Міжнар. наук.- практ. конф.- Дніпропетровськ: Наука і освіта, 2004.- Т.69. - С.18-19.
47. Мамина Е.А. Идентификация и количественное определение этаминала натрия методом ВЭЖХ //Створення, виробництво, стандартизація, фармакоекономіка лікарських засобів та біологічно активних добавок: матеріали наук.- практ. конф. з міжнар. участю.-Тернопіль, 2004.- С.291-293.
48. Мамина Е.А. Производная спектрофотометрия в химико-токсикологическом анализе ксантинола /Е.А. Мамина, В.В. Болотов // Проблеми діагностики, профілактики та лікування екзогенних та ендогенних інтоксикацій: тези доп. Всеукр. наук.-практ. конф. - Чернівці, 2004.- С.30-32.
49. Мамина Е.А. Изучение влияния рН среды на процесс экстракции веществ хлороформом из биологического материала /Е.А. Мамина, В.В. Болотов // Стан, перспективи судово-токсикологічної служби та наукових досліджень: матеріали наук.- практ. конф. з міжнар. участю - Харків, 2005.- С.62-63.
50. Болотов В.В. Застосування розроблених методик хіміко-токсикологічного аналізу кодеїну та барбамілу при дослідженні органів отруєних тварин / В.В. Болотов, О.О. Маміна // Створення, виробництво, стандартизація, фармакоекономічні дослідження лікарських засобів та біологічно активних добавок: матеріали II Міжнар. наук.- практ. конф. - Харків, 2006.- С.85-86.
51. Застосування методу ізолювання хлороформом лікарських речовин з тканини печінки трупу при гнильних змінах / В.В. Болотов, П.О. Безуглий, О.О. Маміна, Е.Л. Бондаренко // Perspektywiczne opracowania nauki i techniki - 2007: маteriaіy II Miкdzynar. nauk.- prakt. konf. Chemia i chemiczne technologie.- Przemyњl: Nauka i studia, 2007.- Tym.13.- C.29-32.
АНОТАЦІЯ
Маміна О.О. Розробка та удосконалення методів аналізу органічних лікарських речовин загального дослідження при проведенні судово-медичних експертиз. - Рукопис. Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора фармацевтичних наук за спеціальністю 15.00.02 - фармацевтична хімія та фармакогнозія.- Національний фармацевтичний університет МОЗ України, Харків, 2008. Дисертацію присвячено хіміко-токсикологічного аналізу біологічного матеріалу на органічні лікарські речовини загального дослідження основного та кислотного характеру.
Теоретично та експериментально обґрунтувано застосування хлороформу, як ефективного ізолюючого агента досліджуваних речовин з біологічних обґєктів. Розроблено ефективний і експресний метод ізолювання органічні лікарські речовини загального дослідження хлороформом з біологічних обґєктів. Розроблено та удосконалено методики очищення витяжок, ідентифікації і кількісного визначення зазначених речовин у біологічних обґєктах методами ВЕРХ, ГРХ, екстракційною фотометрією та похідною спектрофотомерією. Запропоновано методики скринінгу біологічних обґєктів на основі ВЕРХ- та ГРХ-скринінгу іонних асоціатів з метиловим оранжевим, скринінгу речовин основного характеру з використанням двох кислотних індикаторів - метилового оранжевого та азобарвника на основі теофілідину; ТШХ-скринінгу іонних асоціатів отрут з тимоловим синім. Порівняно ефективність ізолювання досліджуваних речовин з біологічного матеріалу загальними методами з розробленим методом ізолювання хлороформом. Обґрунтовано методологічні підходи до розробки схем хіміко-токсикологічного аналізу та схем скринінгових досліджень органічних лікарських речовин загального дослідження основного та кислотного характеру у біологічному матеріалі. Ключові слова: органічні лікарські речовини загального дослідження основного та кислотного характеру, ВЕРХ, ГРХ, ТШХ, екстракційна фотометрія, похідна спектрофтометрія, іонні асоціати, скринінг, ізолювання хлороформом з біологічного матеріалу.
АННОТАЦИЯ
Мамина Е.А. Разработка и усовершенствование методов анализа органических лекарственных веществ общего исследования при проведении судебно-медицинских экспертиз. - Рукопись. Диссертация на соискание научной степени доктора фармацевтических наук по специальности 15.00.02 - фармацевтическая химия и фармакогнозия.- Национальный фармацевтический университет МЗ Украины, Харьков, 2008.
Диссертационная работа посвящена химико-токсикологическому анализу биологического материала на органические лекарственные вещества общего исследования основного и кислотного характера. Впервые на основе систематических исследований теоретически и экспериментально обосновано использование хлороформа, как эффективного изолирующего агента анализируемых веществ из биологических объектов непрерывной экстракцией после высушивания безводным натрия сульфатом. Впервые проведены исследования влияния различных факторов (массы натрия сульфата безводного в колонке, скорости вытекания экстрагента из колонки, объема экстрагенту, рН среды, природы кислот и щелочей и длительности их контакта с ядами и тканями органов трупа) на процесс экстракции веществ хлороформом из ткани печени. Установлены оптимальные условия для эффективного экстрагирования ядов основного и кислотного характера. Установлены условия очистки хлороформных вытяжек из биологического материала от соэкстрактивных веществ методом жидкостной экстракции гексаном, хлороформом и методом тонкослойной хроматографии. Изучены потери исследуемых веществ на всех этапах очистки экстрактов по разработанным методикам. Разработаны оптимальные условия анализа исследуемых веществ методами ВЭЖХ и ГЖХ, экстракционной фотометрией с индикаторами - метиловым оранжевым, бромтимоловым синим и азокрасителем на основе теофиллидина, производной спектрофотометрией и их применения для идентификации и количественного определения индивидуальных веществ, их смесей и скрининга биологических объектов. Впервые предложено использование способности к образованию ядами ионных ассоциатов с указанными индикаторами в разработанных условиях как критерия для их разделения на группы при проведении скрининга. Разработаны условия скрининга ионных ассоциатов с метиловым оранжевым при использовании ВЭЖХ- и ГЖХ- методов, скрининга ядов основного характера с использованием двух индикаторов - метилового оранжевого и азокрасителя на основе теофиллидина. Изучено влияние рН среды на способность ядов к образованию ионных ассоциатов с сульфофталеиновыми красителями и разработаны условия ТСХ-скрининга ионных ассоциатов с тимоловым синим при оптимальном значении рН. На основании проведенных исследований обоснованы методологические подходы к разработке схем скрининга биологических жидкостей на яды. Впервые проведена сравнительная оценка эффективности разработанного метода изолирования исследуемых веществ хлороформом и общепринятых в химико-токсикологическом анализе методов изолирования органических веществ. Установлена возможность использования разработанных методик для определения исследуемых веществ в органах отравленных животных (крыс); в биологических объектах при гнилостных изменениях. На основе систематических исследований обоснованы методологические подходы к разработке схем химико-токсикологического анализа биологического материала на органические лекарственные вещества общего исследования основного и кислотного характера. По результатам научных исследований подготовлены и внедрены в практическую деятельность отделений судебно-медицинской токсикологии областных бюро судебно-медицинской экспертизы Украины 3 методические рекомендации; 2 информационные письма.
Ключевые слова: органические лекарственные вещества общего исследования основного и кислотного характера, ВЭЖХ, ГЖХ, ТСХ, экстракционная фотометрия, производная спектрофтометрия, ионные ассоциаты, скрининг, изолирование хлороформом из биологического материала.
SUMMERY
Mamina Ye.A. The elaboration and perfection of methods analysis of organic medicinal substances common investigation by conduct of legal - medical examinations. - A Manuscript. Dissertation for the Doctorґs scientific degree in Pharmacy on the speciality 15.00.02 - Pharmaceutical Chemistry and Pharmacognosy. - National Pharmaceutical University of Ukrainian, Kharkov, 2008.The thesis is devoted to chemical-toxicological analysis of organic medicinal substances common investigation acid and basic character, the theoretical and experimental grounding of isolation of narcotical and toxic substances by chloroform from biological material.
In the results the systematic investigation of organic medicinal substances common analysis have been elaborated the scheme of chemical-toxicological analysis of preparation with using extraction of substances by chloroform from liver of corpse, purifying extracts by hexane and in system chloroform-water from admixtures fnd Thin-layer Chromatography - method; identification and quantitative determination of substances with Gas-liquid Chromatography - method, Highly-effective liquid chromatography method, Extraction-photometric method with the use of indicators - methylorange, azocolour on base theophyllidin, derivative spectrophotometry and UV-spectrophotometry.
The scheme of screening for conducting undirected analysis of biologic object (urine) on presence of narcotic and stupefy substances of basic character with using HPLC- and GLC-analysis of ion-associates of substances with methylorange and azocolour on base theophyllidin has been worked out. The comparative study of isolation methods of medicinal substances from biological material has been conducted. The worked out method of isolation of the basis character medicinal substances liver tissue of corpse with use of chloroform is effective,expressive and economic one.
Key words: organic medicinal substances common investigation acid and basic character, HPLC, GLC, ТLC, extraction-photometric method, derivative spectrophotometry, ion-associates, screening, isolation of chloroform from biological material.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Характеристики досліджуваної невідомої речовини, методи переведення її в розчин, результати якісного аналізу, обґрунтування і вибір методів і методик кількісного аналізу. Проба на розчинність, визначення рН отриманого розчину, гігроскопічність речовини.
курсовая работа [73,1 K], добавлен 14.03.2012Характеристика та застосування мінеральних вод. Розгляд особливостей визначення кількісного та якісного аналізу іонів, рН, а також вмісту солей натрію, калію і кальцію полуменево-фотометричним методом. Визначення у воді загального вмісту сполук феруму.
курсовая работа [31,1 K], добавлен 18.07.2015Етапи попереднього аналізу речовини, порядок визначення катіонів та відкриття аніонів при якісному аналізі невідомої речовини. Завдання кількісного хімічного аналізу, його методи та типи хімічних реакцій. Результати проведення якісного хімічного аналізу.
курсовая работа [26,4 K], добавлен 22.12.2011Особливості колориметричних методів аналізу. Колориметричне титрування (метод дублювання). Органічні реагенти у неорганічному аналізі. Природа іона металу. Реакції, засновані на утворенні комплексних сполук металів. Якісні визначення органічних сполук.
курсовая работа [592,9 K], добавлен 08.09.2015Природа електромагнітного випромінювання. Вивчення будови атома та молекул. Теорії походження атомних і молекулярних спектрів. Закономірності спектроскопічних та оптичних методів аналізу речовин. Спостерігання та реєстрація спектроскопічних сигналів.
курсовая работа [1005,1 K], добавлен 17.09.2010Якісний аналіз об’єкту дослідження: попередній аналіз речовини, відкриття катіонів та аніонів. Метод визначення кількісного вмісту СІ-. Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азоткислого срібла. Метод кількісного визначення та його результати.
курсовая работа [23,1 K], добавлен 14.03.2012Характеристика та особливості застосування мінеральних вод, принципи та напрямки їх якісного аналізу. Визначення РН води, а також вмісту натрію, калію та кальцію. Методи та етапи кількісного визначення магній-, кальцій-, хлорид – та ферум-іонів.
курсовая работа [40,4 K], добавлен 25.06.2015Проведення видів аналізу за прийнятою методикою без попереднього поділу компонентів. Визначення густини з використанням ареометра, температури плавлення, краплепадіння, температури спалаху і самозаймання, кінематичної в’язкості віскозиметром Оствальда.
курс лекций [117,7 K], добавлен 27.11.2010Поняття та класифікація методів кількісного аналізу. Загальна характеристика та особливості гравіметричного аналізу. Аналіз умов отримання крупно кристалічних і аморфних осадів. Технологія визначення барію, заліза та алюмінію у їх хлоридах відповідно.
реферат [19,5 K], добавлен 27.11.2010Загальна характеристика Сульфуру, його сполук. Характеристика простих речовин Сульфуру. Визначення рН. Дослідження розчинності препаратів в органічних розчинниках. Визначення рН водних суспензій. Якісні реакція на виявлення сульфуру, сульфатів, сульфітів.
курсовая работа [2,4 M], добавлен 30.11.2022Macспектрометрія є найбільш ефективним експресним методом аналізу й установлення будови як індивідуальних органічних сполук, так і синтетичних, природних сполук та їхніх сумішей. Поняття, теоретичні основи масспектроскопічного методу аналізу.
реферат [873,2 K], добавлен 24.06.2008Адсорбція як процес концентрування газоподібної або розчиненої речовини на поверхні розділу фаз. Роль та значення робіт Т.Є. Ловіца та Н.Д. Зелінського у відкритті методу адсорбції. Різновиди адсорбентів. Хроматографічний метод аналізу адсорбції речовин.
презентация [961,3 K], добавлен 16.10.2014Аналіз мінеральної води на вміст солей натрію, калію, кальцію полуменево-фотометричним методом та на вміст НСО3- та СО32- титриметричним методом. Особливості визначення її кислотності. Визначення у природних водах загального вмісту сполук заліза.
реферат [31,1 K], добавлен 13.02.2011Кількісна характеристика процесу дисоціації. Дослідження речовин на електропровідність. Закон розбавлення Оствальду. Дисоціація сполук з ковалентним полярним зв’язком. Хімічні властивості розчинів електролітів. Причини дисоціації речовин у воді.
презентация [44,5 M], добавлен 07.11.2013Атомно-абсорбційний аналіз - метод кількісного елементного аналізу по атомних спектрах поглинання (абсорбції) рідини. Принципова схема полум'яного атомно-абсорбційного спектрометра. Визначення деяких токсичних елементів за допомогою даного методу.
курсовая работа [193,5 K], добавлен 22.05.2012Вивчення стародавніх уявлень про хімічні процеси. Натурфілософія та розвиток алхімії. Поява нових аналітичних методів дослідження хімічних реакцій: рентгеноструктурного аналізу, електронної та коливальної спектроскопії, магнетохімії і спектроскопії.
презентация [926,6 K], добавлен 04.06.2011Етапи технології виробництва хліба. Методи визначення вологості та кислотності хліба. Хімічні методи дослідження хлібобулочних виробів: перманганатний і йодометричний. Порядок підготовки до проведення аналізу вагових і штучних хлібобулочних виробів.
курсовая работа [38,7 K], добавлен 17.04.2013Властивості і застосування циклодекстринів з метою підвищення розчинності лікарських речовин. Методи одержання та дослідження комплексів включення циклодекстринів. Перспективи застосування комплексів включення в сучасній фармацевтичній технології.
курсовая работа [161,5 K], добавлен 03.01.2012Структура і фізичні властивості діоксинів; дослідження їх впливу на організм та поведінки у навколишньому середовищі. Особливості методів пробопідготовки і газо-рідинної хроматографії для визначення органічних забруднювачів, шляхи їх детоксикації.
реферат [420,9 K], добавлен 12.03.2011Предмет, задачі, значення і основні поняття аналітичної хімії. Система державної служби аналітичного контролю, його організація в державі. Способи визначення хімічного складу речовини. Класифікація методів аналізу. Напрями розвитку аналітичної хімії.
реферат [19,8 K], добавлен 15.06.2009