Химические методы исследования свойств сырья и продукции

Размещено на http://www.allbest.ru/

Федеральное агентство по образованию

Кемеровский технологический институт пищевой промышленности

Лабораторный практикум

Химические методы исследования свойств сырья и продукции

Гуськова В.П.

Сизова Л.С.

Кемерово 2007



Рецензенты:

Рекомендовано редакционно-издательским советом Кемеровского технологического института пищевой промышленности

Гуськова В.П., Сизова Л.С.

Г 96 Химические методы исследования свойств сырья и продукции: учебное пособие. Часть 2. Лабораторный практикум, Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2007.-????с.

УДК 543.2:664 (075)

ББК 65.304.25я7

©Кем ТИПП, 2007

© Гуськова В.П., Сизова Л.С.



Содержание

химический реакция катион щелочность

Введение

1. Правила работы и техника безопасности в химической лаборатории

2. Химическая посуда и ее назначение

3. Лабораторные работы

Работа 1. Качественные характерные реакции на катионы и анионы

Работа 2. Приготовление раствора гидроксида натрия и установление его концентрации

Работа 3. Определение аммиака в солях аммония методом обратного титрования

Работа 4. Определение титруемой кислотности или щелочности продовольственного сырья и пищевых продуктов

Контрольные вопросы к лабораторным работам по методу нейтрализации

Работа 5. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрии

Работа 6. Определение нитрит-ионов в растворе методом перманганатометрии

Работа 7. Определение содержания витамина С йодометрическим методом

Работа 8. Определение массовой доли углеводов иодометрическим методом

Контрольные вопросы к лабораторным работам по методу окисления-восстановления

Работа 9. Меркурометрическое определение содержания хлорида натрия в продуктах питания

Работа 10. Определение общей жесткости воды и раздельное определение жесткости за счет присутствия ионов кальция и магния

Контрольные вопросы к лабораторным работам по методам осаждения и комплексонометрии

Список литературы



1. Правила работы и техника безопасности в химической лаборатории

При выполнении лабораторного практикума студенты должны соблюдать основные правила безопасной работы в химической лаборатории:

1. Студент допускается к работе в лаборатории только после инструктажа по технике безопасности, что подтверждается росписью студента и лица, проводившего инструктаж. Все студенты, прошедшие инструктаж, должны строго придерживаться правил безопасности.

2. Рабочее место должно быть подготовлено перед началом работы и убрано после окончания. На рабочем столе необходимо соблюдать чистоту и порядок. Не относящиеся к проводимому эксперименту реактивы, материалы и посторонние предметы следует убрать.

3. Необходимо соблюдать в лаборатории тишину, все лабораторные работы следует выполнять индивидуально.

4. Химические опыты всегда нужно проводить с таким количеством (или концентрацией) веществ, в такой последовательности и при таких условиях, которые указаны в методическом руководстве.

5. Вся применяемая посуда должна быть тщательно вымыта и, если необходимо, высушена перед началом работы и после окончания ее, так как даже небольшое загрязнение может исказить результаты анализа.

6. Во избежание отравлений недопустимо пить воду и принимать пищу в химических лабораториях. Запрещается хранить в сосудах, служащих для химических работ, напитки и продукты питания. После работы необходимо тщательно вымыть руки.

7. Нельзя пробовать на вкус и вдыхать химические вещества.

8. Ни в коем случае нельзя набирать ядовитые жидкости в пипетку ртом. Для этого используют обычно пипетку с резиновой грушей или дозатор.

9. Нельзя применять реактивы без этикеток, так как при реакциях с неизвестным реактивом могут образоваться опасные вещества (горючие, взрывоопасные и ядовитые).

10. Обращения с концентрированными кислотами и щелочами требует осторожности, так как, попадая на кожу, они вызывают ожоги, а попадая на одежду - ее порчу. При попадании на кожу кислоты или щелочи пораженное место обмывают большим количеством воды под краном. Остатки кислоты нейтрализуют раствором соды, а остатки щелочи - раствором борной кислоты.

11. Включать в сеть электрические приборы можно только сухими руками. Следует всегда помнить, что электрический ток напряжением 127-220В опасен для жизни.

12. Нагревать растворы на плитке следует, только в посуде из термостойкого стекла. При этом посуда должна быть сухой снаружи.

13. Следует повседневно экономить электроэнергию, водопроводную и дистиллированную воду.



2. Химическая посуда и ее назначение

Применяемая в лабораториях химическая стеклянная посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу - на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относится та посуда, которая всегда должны быть в лаборатории и без которой нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, капельные пипетки, часовые стекла, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы, водяные бани.

К группе специального назначения относится та посуда, которую используют для одной какой-либо цели, например: пикнометры, ареометры, эксикаторы, круглодонные колбы, специальные холодильники, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.

В цилиндрических пробирках вместимостью 2-4 см3 выполняют реакции с отдельными порциями анализируемого раствора, а большинство операций выполняют в конических пробирках для центрифугирования вместимостью 3-4 см3, в суженном конце их осадок образует более плотный слой (рис. 1).

Рис. 1. Пробирки: а - цилиндрическая; б - коническая



Капельные или капиллярные пипетки применяют для взятия проб, отделения раствора от осадка, а также прибавления малых объемов реактивов. Использованные пипетки опускают в стакан с водой, чтобы не дать реактиву высохнуть в капилляре.

Стеклянные палочки с оплавленными концами используют для перемешивания растворов.

Часовое или предметное стекло применяют для обнаружения отдельных ионов. Работая со сравнительно большими объемами растворов, пользуются химическими стаканами на 50-100 см3. В фарфоровых чашках и тиглях (вместимостью 5-10 см3) нагревают или выпаривают растворы, прокаливают сухие остатки.

В сантиграмм - методе пробирку с раствором для нагревания погружают в водяную баню во избежание «выброса» жидкости. Простейшая водяная баня состоит из химического стакана или металлической кастрюли с металлической вставкой с отверстиями для пробирок. Баню, наполненную водой, нагревают на электрической плите, пробирки с растворами погружают в горячую воду бани. На водяных банях ведут также выпаривание в фарфоровых чашках и тиглях.

Особое внимание уделяют чистоте посуде. Применяемая посуда должна быть химически чистой, так как даже небольшие загрязнения могут привести к неправильным результатам. Для механической очистки пробирок применяют ершики (ерши), кусочки бумаги, палочки с ватным тампоном. После удаления частиц осадка пробирку промывают несколько раз водопроводной водой, затем споласкивают небольшими количествами дистиллированной воды. При мытье ершом необходимо следить, чтобы нижний конец его не ударял ни о дно, ни о стенки посуды, так как при этом можно ее разбить.

В том случае, когда механическое действие не дает положительного результата, посуду обрабатывают моющими средствами. Для мытья можно использовать мыло, синтетические моющие вещества. Сильно загрязненную посуду моют специальными средствами: хромовой смесью (раствор дихромата калия K2Cr2O7 в концентрированной серной кислоте), теплым щелочным раствором перманганатом калия (KMnO4). После обработки посуды моющими средствами ее несколько раз ополаскивают водопроводной водой, а затем несколько раз дистиллированной водой, чтобы смыть соли, содержащиеся в водопроводной воде.

Пипетки моют, предварительно сняв с них резиновые колпачки. Сначала их подставляют под струю водопроводной воды, а затем удаляют приставшие частицы осадка фильтровальной, свернутой в жгутик, бумагой. Очищенные пипетки ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой. Резиновые колпачки промывают дистиллированной водой и, надев их на пипетку, удаляют из носиков пипеток оставшиеся капли воды.

Стаканы, часовые стекла, стеклянные палочки и фарфоровые чашки также моют водопроводной водой, удалив приставшие частицы ершом, затем дистиллированной водой. Вымытые стаканы ставят вверх дном на фильтровальную бумагу, чистые и сухие стеклянные палочки хранят в пробирке или стакане.

После обработки какой-либо моющей жидкостью посуду тщательно промывают водопроводной водой (не менее 5 раз), а затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости. Точность измерения объемов является одним из основных положений, определяющих правильность титриметрического анализа. Она достигается применением измерительной посуды (мерные колбы, мерные цилиндры, мерные стаканы, бюретки, мерные пипетки). Перед использованием мерную посуду необходимо тщательно вымыть. Для мытья мерной посуды используют различные моющие средства: мыльный или содовый раствор, концентрированную серную кислоту с небольшим количеством перманганата калия, щелочной раствор перманганата калия, хромовую смесь (K2Cr2O7 с концентрированной серной кислотой). После обработки посуды моющими средствами ее несколько раз ополаскивают водопроводной водой. Хорошо вымытую посуду несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Пипетки и бюретки, кроме того, ополаскивают тем раствором, которым будут их наполнять. Например, при анализе молока пипетку ополаскивают несколько раз молоком; если в качестве рабочего раствора используют соляную кислоту, то бюретку ополаскивают раствором HCl.

Мерные цилиндры - стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в см3. Они бывают самой различной вместимости: от 5 - 10 см3 до 1 дм3. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления. Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только при специальных работах. Кроме цилиндров, для той же цели используют мерные стаканы и мензурки. Мензурки - это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Мерные колбы служат для приготовления рабочих растворов, для разбавления до определенного объема или же для растворения какого-либо вещества в определенном объеме соответствующего растворителя. Они представляют собой плоскодонные колбы с узким и длинным горлышком, на котором имеется метка в виде кольцевой черты (рис. 2). На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем.



Рис. 2. Мерные колбы

В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок, в таких случаях для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена. Используют мерные колбы вместимостью 50; 100; 200; 250; 500; 1000; 2000 см3.

Для приготовления раствора навеску анализируемого вещества аккуратно переносят в мерную колбу через воронку так, чтобы не было потерь. Когда все вещество перенесено в колбу, воронку тщательно промывают небольшими порциями воды. Затем в мерную колбу наливают дистиллированную воду приблизительно до половины мерной колбы и вращательным движением хорошо перемешивают ее содержимое до растворения навески. Если необходимо, колбу с раствором нагревают на водяной бане и, после растворения навески, обязательно охлаждают до комнатной температуры. Затем добавляют дистиллированную воду так, чтобы уровень жидкости был на 3 - 5 мм ниже метки, после этого объем раствора доводят до метки, добавляя воду по каплям. Необходимо, чтобы глаза наблюдателя находились на одном уровне, что и метка на колбе, а нижняя часть мениска жидкости касалась бы этой черты (рис. 3).



Рис. 3. Наблюдение за правильностью установки мениска

Понятно, что, чем меньше диаметр горлышка, тем точнее можно измерять объем. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор. В мерных колбах нельзя длительное время хранить приготовленные растворы, т.к. в процессе хранения происходит выщелачивание стекла, что сопровождается изменением объема. Следует также помнить, что мерная посуда не предназначена для нагревания жидкостей.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Различают градуированные и неградуированные пипетки (рис. 4).

Рис. 4. .Мерные пипетки



С помощью градуированной пипетки можно отмерить различные объемы растворов. Неградуированные пипетки рассчитаны на какой-либо один объем.

Они представляют собой тонкие стеклянные трубки с расширением в средней части и одной кольцевой меткой. Нижний конец трубки оттянут. В титриметрическом анализе наиболее часто используют пипетки вместимостью 5; 10; 15; 20; 25; 50 см3. Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость, которую втягивают при помощи дозатора или груши. Когда уровень жидкости поднимается выше метки, снимают дозатор или грушу, быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем. Пипетку следует держать строго вертикально, таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, постепенно выпуская по каплям жидкость, пока нижний край мениска раствора не совпадет с меткой, нанесенной на пипетку (рис. 5).

Рис. 5. Отбор аликвотной части

После этого отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и переносят ее в другой сосуд. Чтобы вылить жидкость из пипетки, прикасаются ее нижним концом к внутренней поверхности колбы для титрования и ослабляют нажим пальца, давая жидкости медленно стечь.

Выпустив жидкость из пипетки, остаток жидкости удаляют прикосновением кончика пипетки к стенке колбы в течение нескольких секунд (10-15 с). Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на жидкость, которая в ней осталась. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды.

Бюретки используют при титровании для измерения точного объема, вытекающей из них жидкости. Они представляют собой стеклянные цилиндрические трубки с делениями на внешней поверхности. Нулевое деление шкалы находится в верхней части бюретки. Нижний конец бюретки оттянут и снабжен затвором, в качестве которого могут служить стеклянный кран, перехваченная металлическим зажимом резиновая трубка со стеклянным наконечником или стеклянный шарик, вставленный в резиновую трубку (рис. 6).

Рис. 6. Бюретки

В последнем случае при сдавливании трубки на месте расположения шарика резина растягивается и образуется щель, через которую и вытекает раствор из бюретки. Если сдавливание прекратить, то шарик вновь плотно прилегает к стенкам трубки.

Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 см3. Крупные деления их нанесены через каждый см3, а мелкие - через 0,1 см3. Объем по шкале бюретки измеряют с точностью до 0,01 см3. Бюретки заполняют жидкостью через воронку с коротким концом, так, чтобы она не доходила до нулевого деления бюретки. Бюретка должна быть заполнена так, чтобы в резиновой трубке не осталось пузырьков воздуха. Для этого кончик бюретки поднимают под углом и слегка открывают зажим. Если жидкость идет ровной струей, без пузырьков воздуха, бюретка заполнена правильно. Одним из важнейших источников погрешностей анализа является неправильный отсчет объема раствора по шкале бюретки. Перед началом титрования бюретку устанавливают строго вертикально и заполняют ее титрантом чуть выше нулевой отметки, затем выпускают жидкость до тех пор, пока нижний уровень мениска при использовании прозрачной жидкости вогнутой частью совпадет с нулевым делением (нулевое деление должно находиться на уровне глаз наблюдателя). При использовании непрозрачных жидкостей заполнение бюретки и отсчеты по ней объема титранта проводят по верхнему краю мениска. Нетрудно убедиться, что полученные отсчеты объемов заметно меняются при изменении положения глаз наблюдателя (рис. 7). Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости на нулевое деление шкалы.

Рис. 7. Измерение объема по шкале бюретки



Для лучшей видимости мениска за бюреткой помещают специальный экран - лист белой бумаги. Иногда применяют специальные бюретки, снабженные вертикальной синей полоской на белом фоне, что облегчает отсчет уровня мениска. Титрование осуществляют медленно, приливая раствор из бюретки в коническую колбу при постоянном перемешивании раствора (рис. 8).

Рис. 8. Положение рук при титровании



3. Лабораторные работы

Работа 1. Качественные характерные реакции на катионы и анионы

Предварительные испытания

Получив анализируемый образец, состоящий из двух или трех солей, приступают к предварительным наблюдениям и испытаниям образца.

а) Рассмотрение небольшой пробы вещества невооруженным глазом

Визуальное обследование позволяет установить неоднородность анализируемого объекта и возможное число составляющих его компонентов, а также цвет, форму кристаллов. Однородные бесцветные или белые кристаллы свидетельствуют об отсутствии в пробе окрашенных катионов и анионов, синие указывают на возможное присутствие меди, зеленые - железа (II), никеля (II), меди (II), желтые - железа (III).

По физическим свойствам образца еще нельзя делать окончательных заключений о его составе, но они дают ряд полезных сведений, проверяемых в ходе анализа.

б) Проба на растворение сухого вещества. Исследуемое вещество необходимо перевести в раствор, для этого добавляют дистиллированную воду к образцу, тщательно перемешивают раствор стеклянной палочкой. Если образец в воде полностью не растворяется, нагревают на водяной бане. Стеклянную палочку вынимают и опускают капельную пипетку. Студенты отмечают в журнале: хорошо или плохо растворяется исследуемое вещество в воде при комнатной температуре, при нагревании. После растворения анализируемого образца раствор делят на три части: одна часть предназначается для обнаружения катионов, вторая - для обнаружения анионов, третья - запасная (для повторения или проверки исследования).

в) Определение рН раствора.

Реакцию среды раствора определяют универсальной лакмусовой бумажкой. Для этого отбирают капельной пипеткой анализируемый раствор и наносят на полоску универсальной лакмусовой бумажки.

Кислая среда рН 7 указывает на присутствие в растворе свободных кислот, солей сильных кислот и слабых оснований, которые подвергаются гидролизу.

Щелочная среда рН 7 указывает на присутствие в растворе свободных щелочей и оснований, солей сильных оснований и слабых кислот, подвергающихся гидролизу.

Нейтральная среда рН 7 указывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований или соли слабых кислот и слабых оснований.

г) Открытие (обнаружение) катионов и анионов.

После проведения предварительных наблюдений и испытаний исследуемого образца приступают к открытию катионов и анионов. Сначала проводят открытие катионов, затем анионов. Обнаружение катионов можно выполнять в любой последовательности. Для этого в руку берут две пробирки: в одну из пробирок добавляют раствор, содержащий определяемый ион, в другую пробирку исследуемый раствор, затем в первую и во вторую добавляют реактив (или реагент) согласно приведенным нормам в реакции определения того или иного иона. Затем сравнивают полученный эффект реакции. Если цвет осадка, раствора одинаковые (идентичные), тогда в исследуемом растворе присутствует определяемый ион, если нет то он отсутствует.

Например: обнаружение иона NH4+ в анализируемом растворе.

В первую пробирку помещают с помощью капельной пипетки 1 - 2 капли раствора, содержащего определяемый ион NH4+ (NH4Cl или NH4NO3, NH4OH), во вторую пробирку помещают 1-2 капли анализируемого раствора, затем добавляют и в первую и во вторую пробирки по 3-4 капли раствора реактива Несслера. Перемешивают встряхиванием содержимое пробирок. В первой пробирке наблюдается образование осадка красно-бурого цвета. В случае, если осадок имеет другой цвет или вообще не наблюдается выпадение осадка, значит в исследуемом растворе ион NH4+ отсутствует. По этой схеме студенты выполняют все характерные реакции на катионы и анионы и записывают результаты работы в лабораторный журнал (см. пример записи лабораторного журнала). По окончанию анализа студент сверяет результаты у преподавателя и делает вывод о составе анализируемого образца.

Обнаружение катионов

Реакции NH4+- ионов

Реакция с едкими щелочами - NaOH или КОН. Аммонийные соли при нагревании с едкими щелочами выделяют аммиак:

Выполнение реакции. Исследуемый раствор по 3-4 капли помещают в 3 пробирки, затем в каждую пробирку добавляют по 5-6 капель раствора щелочи. Сверху на горлышко первой пробирки помещают влажную красную лакмусовую бумажку, на горлышко второй пробирки фенолфталеиновую бумажку, на горлышко третьей пробирки фильтровальную бумажку, смоченную раствором Hg2(NO3)2. Все три пробирки помещают в кипящую водяную баню на несколько (3-5) минут. Записывают наблюдаемое изменение цвета бумаги. Посинение лакмусовой бумаги на первой пробирке, покраснение бумажки на второй пробирке и почернение бумажки на третьей пробирке указывает на присутствие ионов аммония в растворе.

Лабораторная работа № 1

Тема: Качественные характерные реакции на ионы. Идентификация неизвестного вещества.

Определяемый ион	Реактив	Условия проведения реакций	Уравнение химической реакции	Наблюдаемый внешний эффект реакции	Заключение
NH4+	NaOH или KOH	При нагревании		Выделяется NH3 с характерным запахом Изменяется цвет индикаторной бумажки.	NH4+-ионы присутствуют
Fe3+	K4[Fe(CN)6]	Кислая среда		Образуется темно-синий осадок берлинской лазури	Fe3+-ионы присутствуют
Ba2+	Na2SO4 или H2SO4	Кислая среда		Осадок не образуется в исследуемом растворе	Ba2+-ионы отсутствуют
SO42-	BaCl2	Кислая среда (HCl)		Образуется белый осадок	SO42--ионы присутствуют

Вывод: Методом качественного дробного анализа установлено, что в исследуемом растворе неизвестного вещества присутствуют ионы NH4+, Fe3+, SO42-.

2. Реакция с реактивом Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркурата (II) дигидрата (K2[HgJ4] 2 Н2О).

Щелочной раствор K2[HgJ4] при взаимодействии с NH3 и солями аммония образует красно - бурый осадок:

Реактив предложен Ю. Несслером в 1868 г.

Выполнение реакции. 1-2 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют избыток (3-4 капли) реактива Несслера. При наличии ионов аммония образуется осадок красно - бурого цвета.

Реакции Са2+ - ионов:

1. Оксалат аммония (NH4)2C2O4 образует в растворах с кальций - ионами белый кристаллический осадок, реакцию следует проводить в слабокислой среде с рН = 6 - 6,5.

Осадок нерастворим в уксусной кислоте, но растворяется в избытке соляной и азотной кислот.

Выполнение реакции: К 1-2 капли исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли уксусной кислоты, проверяют рН раствора с помощью универсальной лакмусовой бумажки. Затем добавляют несколько капель оксалата аммония и нагревают раствор. Выпадение белого мелкокристаллического осадка свидетельствует о наличии ионов кальция.

Реакции Al3+ - ионов.

1. Ализарин S (натриевая соль 1,2- диоксиантрахинон-3- сульфокислоты) образует с гидроксидом алюминия малорастворимое внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета (алюминевый лак). Ализарин S обладает индикаторными свойствами. При рН 3,7 окраска ализарина желтая, а при рН 5,2 - фиолетовая. Добавлять ализарин к осадку Al(OH)3 следует только при рН 5 (по универсальному индикатору).

Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют раствор NaOH c Cэк(NaOH) = 2 моль/дм3 до сильно щелочной реакции. Затем добавляют одну каплю фенолфталеина и кислоты до обесцвечивания раствора. Сначала выпадает осадок Al(OH)3, который затем растворяется. К кислому раствору добавляют раствор NH4OH с Сэк(NH4OH) = 2 моль/дм3 до рН 5 (по универсальному индикатору) и кипятят. При этом выпадает белый осадок Al(OH)3. Затем прибавляют 2-3 капли 0,1 % - ного раствора ализарина. При наличии ионов Al3+ раствор окрашивается в красный цвет.

Реакции Pb2+ - ионов

1. Иодид калия образует с солями свинца осадок PbJ2 желтого цвета, растворимый в избытке реактива с образованием бесцветного комплексного тетраиодоплюмбат (II) - иона:



PbJ2 растворим в горячей воде и в уксусной кислоте. Растворимость осадка в горячей воде используют для дополнительной реакции обнаружения катионов свинца, так как при охлаждении раствора осадок снова выпадает в виде золотистых чешуек (реакция «золотого дождя»).

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора добавляют (осторожно) по каплям раствор KJ до выпадения осадка, затем добавляют 3-4 капли воды, смесь нагревают на водяной бане, затем охлаждают раствор. Образование золотистых чешуек в растворе свидетельствует о наличии ионов свинца в растворе.

Реакции Fe2+- ионов

Железо как элемент с незавершенной 18 - электронной оболочкой образует два вида ионов Fe2+ и Fe3+. Ионы Fe2+ очень неустойчивы и окисляются кислородом воздуха до Fe3+. Ионы Fe2+ бесцветны, гидратированные ионы железа (II) - бледно-зеленого цвета, ионы железа (III) - желтого цвета.

Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль) образует с ионами Fe2+ темно-синий осадок турнбулевой сини:

Осадок практически нерастворим в кислотах. Щелочи разлагают его с образованием Fe(OH)2, который затем окисляется до Fe(OH)3 осадка бурого цвета.

Образование турнбулевой сини является одной из наиболее чувствительных реакций иона Fe2+. При большой концентрации железа (II) выпадает синий осадок, при малой - образуется синий раствор. Обнаружению Fe2+ мешают большие концентрации Fe3+, т.к. образуется гексацианоферрат (III) Fe[Fe(CN)6], который окрашен в бурый цвет. Осадки с K3[Fe(CN)6] образуют катионы Ag+, Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Co2+, Ni2+, но все они сравнительно слабо окрашены и практически не мешают обнаружению Fe2+.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 2-3 капли раствора соляной кислоты (HCl = 2 моль/дм3) для подавления гидролиза соли и 1-2 капли раствора K3[Fe(CN)6]. Появление синего осадка или синей окраски раствора указывает на присутствие Fe2+. Если получается смешанная окраска, то исследуемый раствор предварительно разбавляют водой, затем подкисляют HCl и добавляют K3[Fe(CN)6].

Реакция с диметилглиоксимом (реактив Чугаева).

Реактив Чугаева СН3 - С = NOH в аммиачной среде образует с Fe2+

CH3 - C = NOH

растворимую в воде внутрикомплексную соль красного цвета. Обнаружению Fe2+ данной реакцией мешают ионы Ni2+, Fe3+, Cu2+ . Мешающее влияние ионов Fe3+, Cu2+ устраняют добавлением винной кислоты, связывающей их в бесцветные комплексы. При добавлении (Н2О2, Br2) ион Fe2+ окисляется до Fe3+ и красная окраска раствора исчезает.

Выполнение реакции. К 2-5 каплям исследуемого раствора приливают 4-5 капель винной кислоты, затем добавляют несколько капель спиртового раствора диметилглиоксима и несколько капель NH4OH до появления запаха аммиака. В присутствии Fe2+ раствор окрашивается в красный цвет. При добавлении H2O2 красная окраска раствора исчезает.

Реакции Fe3+-ионов

1.Обнаружение Fe3+ в виде гексацианоферрата (II) железа Fe4[Fe(CN)6]3. Гексацианоферрат (II) калия К4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль) в слабокислом растворе осаждает ионы Fe3+ в виде гексацианоферрата (II) железа темно-синего осадка - берлинскую лазурь.



Осадок не растворяется в минеральных кислотах, при действии щелочей разлагается с образованием бурого осадка Fe(OH)3.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 1-2 капли раствора HCl с Сэк(HCl) = 3 моль/дм3 и 1-2 капли раствора К4[Fe(CN)6]. Образование темно-синего осадка указывает на присутствие Fe3+.

2. Обнаружение ионов Fe3+ в виде тиоцианатных комплексов. Тиоцианат калия KCNS и аммония NH4CNS при постепенном добавлении к слабокислому раствору соли железа (III) образует ряд комплексных ионов кроваво-красного цвета: [Fe(CNS]2+, [Fe(CNS)2]+, Fe(CNS)3, [Fe(CNS)4]-, [Fe(CNS)5]2-, [Fe(CNS)6]3-. Наиболее интенсивная окраска образуется при добавлении избытка тиоцианата, когда образуются комплексы с максимальным числом лигандов сложного состава:

Обнаружению Fe3+ в виде тиоцианатного комплекса мешают катионы Co2+, Cu2+, Bi3+, образующие с избытком ионов CNS - устойчивые окрашенные комплексные ионы: [Co(CNS)4]2- - синий, [Cu(CNS)3]- - желто-бурого цвета, [Bi(CNS)4]- - желтый. Мешающее влияние ионов Со2+, Сu2+ устраняют действием раствора аммиака.

Выполнение реакции. К 4-5 каплям раствора добавляют 2-3 капли HCl и 6-7 капель тиоцианата аммония, появление кроваво-красного цвета раствора свидетельствует о наличии Fe3+.

Реакции Cu2+-ионов.

1.Реакция с гексацианоферратом (II) калия K4[Fe(CN)6]. Ионы Cu2+ в нейтральном или слабокислом растворе с K4[Fe(CN)6] образует осадок красно-бурого цвета. При малых концентрациях ионов меди (II) осадок не выпадает, но раствор окрашивается в красно-бурый цвет.

Осадок Cu2[Fe(CN)6] не растворим в разбавленных кислотах, но разлагается щелочами

Водный раствор аммиака растворяет Cu2[Fe(CN)6] с образованием аммиаката меди

Определению ионов Cu2+ с K4[Fe(CN)6] мешают ионы Fe3+ , которые образуют осадок Fe4[Fe(CN)6]3 темно-синего цвета - берлинскую лазурь.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 1-2 капли K4[Fe(CN)6]. В присутствии ионов Cu2+ выделяется красно-бурый осадок.

2. Реакция с йодидом калия КJ. Йодид калия в кислом растворе восстанавливает Cu2+ до Cu+, при этом выделяются белый осадок иодида меди (I) и свободный йод, окрашивающий раствор в буро-коричневый цвет:

Выполнение реакции. 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли иодида калия. Появление буро-коричневого осадка свидетельствует о наличии ионов меди (II).

Реакции Zn2+- ионов

1. Реакция с гексацианоферратом (II) калия K4[Fe(CN)6]. При взаимодействии солей с K4[Fe(CN)6] образуется белый осадок калий - цинк гексацианоферрата (II)

Реакции мешают ионы Fe3+, Cu2+.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют каплю раствора K4[Fe(CN)6]. Выпадение белого осадка свидетельствует о наличии ионов цинка.

2. Реакция с дитизоном.

При добавлении хлороформного раствора дитизона к раствору соли цинка образуется дитизонат цинка, окрашивающий хлороформный слой в красный цвет:

Реакции мешает присутствие ионов Pb2+, которые образуют комплексное соединение с дитизоном красного цвета.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1 см3 ацетатного буферного раствора, 4-5 капель раствора тиосульфата натрия (Na2S2O3) для связывания ионов Cu2+ и других ионов, и 1-2 см3 10 % раствора дитизона. В присутствии ионов цинка слой органического растворителя окрашивается в красный цвет.

Обнаружение анионов

Реакции Cl - ионов

Реакция с нитратом ртути (I) (Hg2 (NO3)2). Нитрат ртути образует с ионами хлора белый осадок Нg2Cl2:



Выполнение реакции: к 5-6 каплям анализируемого раствора прибавляют 3-4 капли раствора Hg2(NO3)2, затем 3-4 капли раствора Ba(NO3)2. Содержимое пробирки энергично взбалтывают и фильтруют. К фильтрату прибавляют 6 капель раствора HNO3 и 3 капли раствора Hg2(NO3)2. В присутствии Cl- выпадает белый осадок Hg2Cl2. При малой концентрации Cl- наблюдается только помутнение.

Реакции NO3- ионов

Сульфат железа (II) FeSO4 восстанавливает нитрат-ион.

Выделяющийся в результате оксид азота (II) образует с избытком иона Fe2+ в присутствии концентрированной H2SO4 нестойкое комплексное соединение темно-бурого цвета.

Выполнение реакции. К 3-4 каплям насыщенного раствора FeSO4 (или раствора соли Мора) прибавляют 1-2 капли раствора нитрата, затем наклонив пробирку, по стенке ее прибавляют 3-4 капли концентрированной H2SO4 так, чтобы жидкости по возможности не смешивались, на границе соприкосновения обеих жидкостей появляется бурое кольцо комплексного соединения [FeNO]SO4.

2. Реакция с дифениламином (С6H5)2NH Дифениламин (1) восстанавливает нитраты окисляясь при этом до дифенилбензидина (2) и затем до хиноидного соединения (3), имеющего синий цвет.

Выполнение реакции. К 3-4 каплям раствора (С6Н5)2NH в концентрированной серной кислоте (на часовом стекле) добавляют 1-2 капли исследуемого раствора. Появление синей окраски свидетельствует о наличии нитрат-ионов в растворе.

Реакции CH3COO--ионов.

1. Реакция с серной кислотой. При действии сильных кислот на соли уксусной кислоты выделяется свободная уксусная кислота, обладающая характерным запахом

Небольшое нагревание раствора усиливает выделение уксусной кислоты и делает реакцию более чувствительной.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 2-3 капли разбавленной серной кислоты, смесь слегка нагревают, появление характерного запаха свидетельствует о наличии ацетат-ионов в растворе.

2. Реакция с хлоридом железа. Хлорид железа (FeCl3) образует с ацетат-ионами растворимую соль ацетата железа темно-красного цвета, которая при разбавлении водой превращается в комплексное соединение красно-бурого цвета

Выполнение реакции. К 8 каплям исследуемого раствора добавляют 2-3 капли раствора FeCl3. Смесь разбавляют равным объемом воды и нагревают в водяной бане. Появление осадка красно-бурого цвета свидетельствует о наличии ацетат-ионов.

Реакции NO2- ионов

1. Реакция с иодидом калия. KI в кислой среде окисляется азотистой кислотой до свободного иода (I2), который обнаруживают по возникновению синего окрашивания раствора в присутствии крахмала.



2NO2- + I- + 6H+ > I2 + 2NO + 2H2O

Выполнение реакции: к 4 - 5 каплям исследуемого раствора добавляют 5 - 6 капель серной кислоты и 4 - 5 капель раствора иодида калия, тщательно перемешивают раствор, затем добавляют 5 - 6 капель раствора крахмала, появление синей окраски раствора свидетельствует о наличии NO2- - ионов.

2. Реакция с перманганатом калия. KMnO4 в присутствии разбавленной серной кислоты обесцвечивается солями азотной кислоты.

2NO2- + 2MnO4- + 6H+ > 5NO3- + 2Mn2+ + 6H2O

Выполнение реакции: к 4 - 5 каплям исследуемого раствора добавляют 5 - 6 капель H2SO4, затем к раствору приливают по каплям раствор KMnO4, обесцвечивание раствора KMnO4 свидетельствует о наличии NO2- - ионов.

Работа 2. Приготовление раствора гидроксида натрия и установление его концентрации

Цель работы: освоить метод нейтрализации; ознакомиться с проведением расчетов и приготовлением растворов способом разбавления, приготовить раствор гидроксида натрия, установить его концентрацию.

Сущность работы. Раствор гидроксида натрия готовят способом разбавления. Титриметрическое определение его концентрации основано на реакции нейтрализации раствором кислоты: NaOH + HCl > NaCl + H2O. Фиксирование конечной точки титрования проводят с помощью кислотно-основного индикатора метилового оранжевого, который в щелочной среде имеет желтую окраску, в кислой - розовую. Титрование заканчивают при появлении оранжевой окраски раствора.

Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; мерные колбы вместимостью 100,00 см3; колбы конические для титрования вместимостью 100-250 см3; стакан для слива; мерный цилиндр вместимостью 10,00 см3; мерная пипетка вместимостью 5-25 см3; фиксанал HСl (0,1 моль); раствор NaOH, концентрированный; индикатор метиловый оранжевый, = 0,1%.

Методика выполнения анализа

1. Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия.

Раствор гидроксида натрия готовят способом разбавления. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 100 см3 раствора с Сэкв(NaOH) = 0,1 моль/дм3. Сначала вычисляют массу по данным для разбавленного раствора:

где Сэкв(NaOH) - молярная концентрация эквивалентов раствора NaOH, моль/дм3; Мэкв(NaOH) - молярная масса эквивалентов NaOH, г/моль; Vм.к. - вместимость мерной колбы, дм3.

Такая же масса NaOH должна содержаться и в объеме концентрированного раствора, который будет взят для разбавления. Объем концентрированного раствора NaOH рассчитывают из формулы для вычисления массовой доли:

Вычисленный объем измеряют мерным цилиндром, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему краю мениска, затем тщательно перемешивают.

2. Приготовление раствора HСl из фиксанала.

Фиксаналы - это изготовленные в заводских условиях стеклянные ампулы, содержащие определенное количество моль эквивалентов химически чистого вещества в сухом виде или в виде раствора. В данной работе используется фиксанал, содержащий HCl в количестве nэкв = 0,1000 моль. Приготовление раствора из фиксанала сводится к тому, чтобы количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу определенной вместимости. Расчет объема мерной колбы ведут по формулам:

Находящиеся в коробке фиксаналы и бойки обязательно моют сначала водопроводной водой, а затем ополаскивают дистиллированной. В мерную колбу вставляют чистую воронку, опускают в нее боек с «воротничком» длинным концом вниз. Осторожно, легким ударом об этот боек пробивают тонкое дно фиксанала. Не изменяя положения ампулы над воронкой, вторым бойком пробивают верхнее углубление на ней. Содержимое ампулы выливается или высыпается в мерную колбу. Ампулу продолжают держать в том же положении. Тщательно ополаскивают внутреннюю поверхность ампулы струей из промывалки. После чего воронку и бойки промывают дистиллированной водой и вынимают их из колбы. Доводят до метки (по нижнему краю мениска) уровень раствора дистиллированной водой. Колбу плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор.

3. Установление концентрации рабочего раствора гидроксида натрия.

Аликвотную часть раствора NaOH (Vал.ч.) отбирают мерной пипеткой, которую подготавливают следующим образом: маленький стаканчик ополаскивают раствором NaOH, затем наливают 1/3 стаканчика и ополаскивают пипетку этим раствором 2-3 раза. Выливают остатки раствора. Наливают свежий раствор, отбирают аликвотную часть, переносят в колбу для титрования, добавляют 1-2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором HCl из бюретки до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта с точностью до второго знака после запятой. Для повышения точности результатов анализа, титрование проводят 3-4 раза. В расчетную формулу подставляют среднее значение объема, при вычислении которого учитывают только те объемы, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,10 см3. Концентрацию раствора NaOH рассчитывают, используя выражение закона эквивалентов:

Работа 3. Определение аммиака в солях аммония методом обратного титрования

Цель работы: определить содержание аммиака в солях аммония методом обратного титрования.

Сущность работы. Аммониевые соли проявляют свойства очень слабых кислот, поэтому их прямое титрование невозможно; используют косвенные методы - метод обратного титрования или метод замещения. Определение аммиака методом обратного титрования проводят следующим образом: к раствору соли аммония добавляют точно измеренное количество щелочи в избытке. Часть щелочи вступает в реакцию:

Раствор кипятят до полного удаления аммиака. Избыток щелочи остается в растворе, его титруют раствором кислоты.



Зная количество щелочи, введенное в раствор соли аммония и оставшееся после удаления аммиака, вычисляют содержание аммиака.

Оборудование и реактивы: аналитические весы; бюретка вместимостью 25,00 см3; бюретка вместимостью 50,00 см3; мерная колба вместимостью 250,00 см3; стакан вместимостью 150,00 см3; колба коническая для титрования; мерный цилиндр вместимостью 10 см3; мерная пипетка вместимостью 5 - 10 см3; соляная кислота, Cэкв(HCl) 0,1 моль/дм3; раствор NaOH, Cэкв(NaOH) 0,1 моль/дм3; хлорид аммония, ч.д.а. или х.ч.; индикатор метиловый оранжевый; красная лакмусовая бумага.

Методика выполнения анализа

В колбе для титрования получают раствор соли аммония, добавляют точно отмеренный объем титрованного раствора NaOH (2030 см3) и кипятят до полного удаления аммиака. Для проверки полноты удаления аммиака через некоторое время в пары вносят красную лакмусовую бумажку, смоченную в дистиллированной воде. Если аммиак удален полностью, лакмусовая бумажка не должна синеть. После полного удаления аммиака раствор охлаждают, ополаскивают внутренние стенки колбы дистиллированной водой и титруют раствором хлороводородной кислоты с индикатором метиловым оранжевым до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. При расчете массы аммиака в растворе соли аммония, используют формулу:

,

где Сэкв.(NaOH) - молярная концентрация эквивалентов раствора NaOH, моль/дм3; V(NaOH) объем раствора NaOH, см3; Сэкв.(HCl) - молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль/дм3; V(HCl) объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3; Мэкв.(NH3) - молярная масса эквивалентов аммиака, г/моль.

Работа 4. Определение титруемой кислотности или щелочности продовольственного сырья и пищевых продуктов

Цель работы: освоить методики определения показателей кислотности или щелочности сырья и пищевых продуктов.

Сущность работы. Кислотность продовольственного сырья и пищевых продуктов обусловлена наличием в них различных пищевых кислот (уксусная, молочная, яблочная, лимонная, винная) или их кислых солей. Для фиксирования точки эквивалентности используют индикатор - фенолфталеин.

Щелочность определяют в изделиях, приготовленных с введением щелочных химических разрыхрытелей (гидрокарбоната натрия, карбоната аммония). При титровании водной вытяжки из навески мучных кондитерских изделий в качестве индикатора используют бромтимоловый синий.

Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; колба для титрования вместимостью 100 см3 или 250 см3; пипетка вместимостью 10,00 см3; раствор гидроксида калия (или гидроксида натрия), Сосн. = 0,1000 моль/дм3; хлороводородная или серная кислота; Ск-ты = 0,1000 моль/дм3; индикаторы - фенолфталеин, бромтимоловый синий; гептагидрат сульфата кобальта, СоSO4 · 7H2O, ч.д.а.

Методика выполнения анализа

1. Определение титруемой кислотности молока.

Кислотность молока и молочных продуктов обусловлена наличием в них молочной кислоты, гидрофосфатов и гидрокарбонатов. Повышение кислотности вызывает нежелательные изменения свойств молока, одно из которых - снижение устойчивости белков к нагреванию, поэтому молоко с кислотностью 21 °Т принимают как несортовое, а молоко свыше 22 °Т не подлежит сдаче на молочные заводы.

Кислотность молока и молочных продуктов выражают в градусах Тернера (°Т) (объем раствора щелочи с молярной концентрацией 0,1000 моль/дм3, израсходованный на титрование 100,00 см3 молока или 100 г молочного продукта).

Кислотность молока и молочных продуктов

Продукт	Кислотность, °Т
Молоко 1-го сорта	16-18
Молоко 2-го сорта	19-20
Молоко несортовое	21
Молоко пастеризованное	не более 22
Сливки	не более 19
Кефир, 1,0; 2,5; 3,2 % жирности	85-120
Кефир обезжиренный	85-130
Сметана 10; 15 % жирности	60-90
Сметана 20; 25 % жирности	60-100
Творог 18 % жирности	не более 210
Творог нежирный	не более 240
Творог детский	150
Молочно-овощная смесь	20

В коническую колбу вместимостью 150 200 см3 пипеткой вносят 10,00 см3 молока, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия (или калия) до появления совпадающего с окраской эталона слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Для приготовления эталона окраски в колбу на 150-200 см3 отмеривают пипеткой 10,00 см3 молока, 20 см3 воды и 1 см3 раствора гептагидрата кобальта (II) с массовой концентрацией реактива 0,014 г в 1 см3 раствора. Эталон пригоден для работы в течение одной смены. Для более длительного хранения к нему можно добавить 1 каплю формалина. Титрование аликвотной части молока повторяют 2 - 3 раза и рассчитывают средний объем КOH. Кислотность рассчитывают по формуле:



X = K · V(KOH) · 10, °Т

где К - поправочный коэффициент к концентрации рабочего раствора;

V(KOH) - средний объём раствора щелочи, израсходованный на титрование аликвотной части молока, см3.

2. Определение титруемой кислотности сметаны.

В стакане взвесить 5,00 г сметаны, прибавить 40 см3 воды, 3 капли фенолфталеина, размешать и оттитровать раствором гидроксида натрия до появления не исчезающего в течение 1 мин слабо-розового окрашивания. Кислотность сметаны рассчитывают по формуле:

X = K · V(KOH) · 20, °Т

Разница при параллельных определениях допускается не более 2 °Т.

3. Определение кислотности объектов кондитерского производства.

Навеску 5 г тонкоизмельченного продукта берут с точностью до 0,01 г и количественно переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250-300 см3. Приливают 50 см3 дистиллированной воды, предварительно нагретой до 60-70°С, все перемешивают, приливают дистиллированную воду до объема около 100 см3, охлаждают до 18-20°С, прибавляют 2-3 капли 1% раствора фенолфталеина и, не обращая внимания на незначительный осадок, титруют раствором гидроксида калия до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Кислотность Х (в градусах Неймана) вычисляют по формуле:



где V(КOH) - средний объем щелочи, израсходованный на титрование навески, см3; К - поправочный коэффициент к концентрации щелочи; m - масса навески продукта, г.

Если исследуемый объект содержит нерастворимые в воде частицы, то берут навеску 20 г с точностью до 0,01 г, тщательно смешивают путем взбалтывания с отмеренным мерным цилиндром 200 см3 дистиллированной водой, нагретой до 60-70 °С, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через вату, отмеривают 50 см3 фильтрата в коническую колбу для титрования и титруют раствором щелочи. Результат анализа рассчитывают по вышеприведенной формуле, увеличив его в соответствии с взятой для титрования долей в 4 раза.

4. Определение щелочности мучных кондитерских изделий.

За градус щелочности принимают объем (см3) раствора кислоты, Сэкв. = =1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации щелочи, содержащейся в 100 г объекта исследования.

Навеску тонкоизмельченного объекта 25 г, взвешивают с точностью до 0,01 г. Помещают навеску в коническую колбу вместимостью 500 см3, вливают 250 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают путем взбалтывания, закрывают колбу пробкой и оставляют на 30 мин. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу или сполоснутую первой порцией фильтрата. Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 2-3 капли бромтимолового синего и титруют раствором соляной (или серной) кислоты до появления желтого окрашивания. Щелочность Х (в градусах) рассчитывают по формуле:

,



где V(HCl) - объем кислоты, израсходованный на титрование навески, см3; К - поправочный коэффициент к концентрации кислоты; m - масса навески анализируемого продукта, г; 50 - переводной коэффициент, учитывающий долю раствора для титрования и концентрацию титранта.

Контрольные вопросы к лабораторным работам по методу нейтрализации

1. Какие рабочие растворы применяют для определения кислотности пищевых продуктов?

2. Какие рабочие растворы используют для определения щелочности печенья?

3. Каким способом готовят рабочие растворы кислот и щелочей?

4. Какой индикатор можно использовать при определении содержания аммиака в растворе?

5. Какой цвет имеет метиловый оранжевый в щелочной среде?

6. Раствор какой соли используют в качестве эталона (свидетеля) при определении титруемой кислотности молока?

7. В каких единицах измеряют титруемую кислотность молока и кондитерских изделий?

8. Какой цвет имеет фенолфталеин в щелочной среде?

9. Какой индикатор используют при определении кислотности молочных продуктов?

Работа 5. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрии

Цель работы: определить содержание железа (II) в растворе соли Мора [(NH4)2SO4·FeSO4] методом перманганатометрии.

Сущность работы. Титрование железа (II) проводят в сильнокислой среде, которую создают серной кислотой:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ > 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Используют безиндикаторное титрование, титруют до появления бледно-розовой окраски.

Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; колба для титрования вместимостью 100 см3 или 250 см3; пипетка вместимостью 10,00 см3; раствор KMnO4, Сэкв(KMnO4) = 0,05 моль/дм3; серная кислота, Сэкв(H2SO4) = = 2 моль/дм3; раствор соли Мора, Сэкв((NH4)2SO4·FeSO4)) 0,5 моль/дм3; раствор оксалата натрия или аммония, Сэкв = 0,0500 моль/дм3.

Методика выполнения анализа

1. Установление концентрации раствора KMnO4.

Готовый раствор KMnO4 наливают в бюретку, уровень жидкости устанавливают по верхнему мениску. Отбирают аликвотную часть раствора Na2C2O4, добавляют 10-15 см3 H2SO4 и нагревают до 80-85 °С. Горячий раствор титруют KMnO4. Вначале титрование ведут медленно, давая обесцветиться первым каплям KMnO4. После образования ионов Mn2+, являющихся катализатором данной реакции, титрование можно вести быстрее. Титрование заканчивают тогда, когда одна лишняя капля раствора KMnO4 окрасит весь раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 30 секунд. Расчет молярной концентрации эквивалентов ведут по формуле:

,

где Сэкв.(KMnO4) - молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора, моль/дм3; Сэкв.(Na2C2O4) - молярная концентрация эквивалентов установочного раствора Na2C2O4, моль/дм3; V(Na2C2O4) - объем аликвотной части раствора Na2C2O4, см3; V(KMnO4) - средний объем раствора KMnO4, израсходованный на титрование, см3.

2. Определение ионов железа (II) в растворе соли Мора.

Полученный раствор соли Мора доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора и титруют раствором KMnO4 до появления бледно-розовой окраски. Вычисление массы железа в контрольном растворе проводят по формуле:

где Сэкв.(KMnO4) - молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора, моль/дм3; Mэкв.(Fe2+) - молярная масса эквивалентов железа (II), г/моль; V(KMnO4) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3; V[(NH4)2SO4·FeSO4] - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3.

Работа 6. Определение нитрит-ионов в растворе методом перманганатометрии

Цель работы: определить содержание нитрита натрия в растворе методом перманганатометрии.

Сущность работы. Определение основано на реакции:



Поскольку окисление NO2 до NO3 идет по уравнению,

молярная масса эквивалента нитрита натрия равна половине его молярной массы. Особенностью рассматриваемого определения является то обстоятельство, что нитриты легко разлагаются кислотами с образованием оксидов азота:

Поэтому, чтобы избежать потерь, приходится применять обратный порядок титрования, т.е. подкисленный раствор перманганата калия титруют раствором нитрита натрия. При этом нитрит, попадая в раствор KMnO4, практически мгновенно окисляется до нитрата, и оксиды азота не образуются.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; мерные колбы вместимостью 100 и 250 см3; пипетка вместимостью 25,00 см3; бюретка вместимостью 25,00 см3; мерный цилиндр вместимостью 25 см3; рабочий раствор перманганата калия, Сэкв(KMnO4) 0,02 моль/дм3; раствор серной кислоты, разбавленный (1 : 4); стандартный раствор оксалата натрия, Сэкв(Na2C2O4) = 0,0200 моль/дм3.

...