Химические методы исследования свойств сырья и продукции

Методика выполнения анализа

1.Установление концентрации раствора KMnO4 (см.работу 5).

2.Определение содержания нитрита натрия.

Рассчитывают массу навески нитрита натрия для приготовления 250 см3 раствора Сэкв(NaNO2) = 0,0200 моль/дм3:



,

где Сэкв.(NaNО2) молярная концентрация эквивалентов раствора NaNО2, моль/дм3; Мэкв.(NaNО2) молярная масса эквивалентов NaNО2, г/моль; Vм.к. вместимость мерной колбы, дм3.

Взвешивают на аналитических весах навеску нитрита натрия, переносят количественно в мерную колбу и доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленным раствором наполняют бюретку. Далее в коническую колбу, вместимостью 500 см3, точно отмеряют 25,00 см3 рабочего раствора перманганата калия и приблизительно такой же объем разбавленной серной кислоты. Добавляют в этот раствор 250 см3 дистиллированной воды и, слегка нагрев (до 40 °С), титруют раствором нитрита натрия розовый раствор до обесцвечивания от одной капли. Повторив титрование три раза, из сходящихся результатов берут среднее. По данным титрования рассчитывают массу нитрита натрия в контрольном растворе по формуле:

где Сэкв.(KMnO4) - молярная концентрация эквивалентов раствора KMnO4, моль/дм3; Мэкв.(NaNO2) - молярная масса эквивалентов NaNO2, г/моль; V(KMnO4) - объем раствора KMnO4, взятый для анализа, см3; V(NaNO2) - объем раствора NaNO2, израсходованный на титрование, см3; Vм.к. - вместимость мерной колбы, в которой растворена навеска нитрита натрия.

Массовую долю нитрита в реактиве рассчитывают по формуле:



Работа 7. Определение содержания витамина С йодометрическим методом

Цель работы: определить содержание витамина С в сырых и подвергнутых тепловой обработке овощах, хранившихся в горячем состоянии.

Сущность работы: Аскорбиновая кислота (витамин С) содержится в свежих овощах - капусте, свекле, салате, картофеле; во фруктах - лимонах, апельсинах; в ягодах - землянике, черной смородине; в молоке, яйцах.

Аскорбиновая кислота регулирует окислительно-восстановительные процессы в организме. Ускоряет свертывание крови и повышает сопротивляемость организма инфекциям.

Количественное определение аскорбиновой кислоты основано на окислении ее иодом; при этом образуется окисленная форма, или дегидроформа:

C6H8O6 + I2 = C6H6O6 + 2HI

Оборудование и реактивы: весы технические; микробюретка 5,00 см3; электромагнитная мешалка; мерная колба вместимостью 100,00 см3; пипетка вместимостью 20,00 см3; мерный цилиндр вместимостью 5,00 см3; воронка; стакан вместимостью 200 см3; 1%-ный раствор крахмала;1%-ный раствора HCl; 2%-ный раствор форфорной кислоты; кристаллический йодид калия; раствор KIO3, Сэкв(KIO3) = 0,0010 моль/дм3, вода дистиллированная.

Методика выполнения анализа

Навеску исследуемого образца массой 1,00 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют 20 см3 1%-ного раствора HCl, доводят объем раствора до метки 2%-ным раствором метафосфорной кислоты. По истечении 10 мин. раствор фильтруют через бумажный фильтр или стакан. Отбирают три параллельные колбы на 20 см3 фильтрата. В две колбы добавляют несколько кристалликов иодида калия и несколько капель 1%-ного раствора крахмала. Смесь перемешивают и титруют из микробюретки 0,001 моль/дм3 раствором иодата калия до устойчивого синего окрашивания. Параллельно ведут контрольной титрование (вместо 20 см3 фильтрата берут 20 см3 воды). Расчет содержания аскорбиновой кислоты ведут по следующей формуле:

где 0,088-1 см3 0,001 моль/дм3 KIO3 соответствует 0,088 см3 аскорбиновой кислоты;

V3 - объем раствора йодата калия, затраченного на титрование опытного образца, см3;

V4 - объем раствора йодата калия, затраченного на контрольное титрование, см3;

V1 - общий объем вытяжки, см3;

V2 - объем вытяжки, взятой на титрование, см3;

m - масса навески, г.

Работа 8. Определение массовой доли углеводов иодометрическим методом

Цель работы: определение массовой доли углеводов иодометрическим методом.

Сущность работы. Для определения содержания углеводов применяют методы йодометрический, Бертрана, феррицианидный. Углеводы определяют в молочных продуктах, в рецептуру которых входит сахар: йодометрический метод - в творожных изделиях, кремах, кисломолочных продуктах, мороженом и шоколадном масле; метод Бертрана - в фруктовом масле, плодово-ягодном и ароматическом мороженом и мороженом на молочной основе, изготовляемом с использованием инвертного сиропа; ускоренный феррицианидный метод - в кисломолочных продуктах с плодово-ягодными наполнителями.

Иодометрический метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза, глюкоза), содержащих альдегидную группу, йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между количеством взятого и неизрасходованного йода, определяемого титрованием тиосульфатом натрия. Метод является арбитражным.

Оборудование и реактивы: весы технические, мерные колбы вместимостью 100,00 см3 и 500,00 см3; мерные пипетки вместимостью 25,00 см3 и 50,00 см3; мерные цилиндры вместимостью 10 см3; раствор йода, СЭКВ = 0,1000 моль/дм3; раствор NaOH, СЭКВ(NaOH) = 1,000 моль/дм3; раствор Na2S2O3, СЭКВ(Na2S2O3) = 0,1000 моль/дм3; раствор соляной кислоты, СЭКВ(HCl) = 0,5 моль/дм3; раствор крахмала, = 1%; раствор Фелинга (69,26 г перекристаллизованного сульфата меди, не содержащего железа, взвешивают и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3).

Методика выполнения анализа

Определение массовой доли лактозы.

Исследования начинают с приготовления фильтрата. 25 г молока с точностью до 0,01 г отвешивают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют до половины колбы дистиллированную воду и 10 см3 раствора реактива Фелинга 4 см3 раствора гидроксида натрия, СЭКВ(NaOH) = 1,000 моль/дм3. Жидкость перемешивают после добавления воды и каждого реактива. Доводят до метки водой (при температуре 20 0С), перемешивают, оставляют на 30 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют в сухую колбу через складчатый бумажный фильтр, удаляя первые 10-20 см3 фильтрата.

12,5 г сухого молока растворяют в химическом стакане в небольшом количестве горячей воды, тщательно растирая комочки. Переносят без потерь в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. 25 см3 раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см3 воды, 10 см3 раствора Фелинга и 4 см3 раствора гидроксида натрия, СЭКВ(NaOH) = 1,000 моль/дм3.

50 см3 фильтрата, что соответствует 2,5 г молока или 0,312 г сухого молока, переносят пипеткой в коническую колбу на 250-300 см3 с притертой или резиновой пробкой. Приливают пипеткой или из бюретки 25 см3 0,1 раствора йода (реактив 2) и медленно при непрерывном помешивании приливают из бюретки 37,5 см3 раствора гидроксида натрия, СЭКВ(NaOH) = 0,1000 моль/дм3. Закрыв колбу пробкой, оставляют ее в темном месте на 20 мин при температуре 20 0С. Затем прибавляют 8 см3 раствора соляной кислоты, СЭКВ(HCl) = 0,5 моль/дм3 и тируют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, СЭКВ(Na2S2O3) = 0,1000 моль/дм3 (реактив 3) сначала без прибавления индикатора до получения светло-желтого раствора, затем прибавляют 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование каплями до момента, когда исчезнет синяя окраска.

Для контрольного опыта в другую такую же колбу отмеривают пипеткой 25 см3 раствора йода, СЭКВ(I2) = 0,1 моль/дм3, 25 см3 воды и добавляют при непрерывном перемешивании 37,5 см3 раствора гидроксида натрия, СЭКВ(NaOH) = 0,1000 моль/дм3 и, закрыв колбу пробкой, оставляют в темном месте на 20 мин при температуре 20 0С и дальше определение проводят как в первой колбе.

Массовую долю лактозы в молоке (%) рассчитывают по формуле



где V1 - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование йода в контрольном опыте, см3; V - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование йода при определении в фильтрате, см3; m - масса молока в 50 см3 фильтрата, равная 2,5 г; 0,97 - поправка, установленная эмпирически; 0,01801 - масса лактозы, моногидрата, соответствующая 1 см3 раствора йода, СЭКВ(I2) = 0,1 моль/дм3 г.

Массовую долю лактозы в сухом молоке рассчитывают по формуле

W=5,578 (V1-V).

Контрольные вопросы к лабораторным работам по методу окисления-восстановления

1. Какие рабочие растворы и какой индикатор применяют в иодометрии?

2. Почему при иодометрических определениях KI добавляют в избытке?

3. Объясните, почему первые капли KмnO4 медленно обесцвечиваются при титровании раствора щавелевой кислоты?

4. Почему рекомендуется нагревать до 80-850С раствор щавелевой кислоты при титровании перманганатом калия?

5. Почему нельзя приготовить раствор перманганата калия по точной навеске?

6. Почему нельзя сразу после приготовления раствора перманганата калия использовать его в качестве рабочего раствора?

7. Почему нельзя использовать раствор HCl для создания кислой среды для определения ионов железа (II) методом перманганатометрии?

8. Каким способом фиксируют точку эквивалентности в методе перманганатометрии?

9. Какой титрант используют при определении витамина С в пищевых продуктах?

10. Каким способом фиксируют точку эквивалентности при определении углеводов в творожных изделиях?

Работа 9. Меркурометрическое определение содержания хлорида натрия в продуктах питания

Цель работы. Описать приготовление рабочего раствора Hg2(NO3)2, установить его концентрацию, определить содержание хлоридов в растворе с использованием индикатора дифенилкарбазона.

Сущность работы. Меркурометрическое определение хлоридов основано на образовании труднорастворимых солей ртути (I):

2C l + Hg2 2+ Hg2C l2

В качестве индикатора применяют раствор органического реактива дифенилкарбазона, который относят к адсорбционным индикаторам. Вблизи точки эквивалентности при добавлении небольшого избытка титранта образуется осадок сине-фиолетового цвета.

Оборудование и реактивы: аналитические весы; штатив; бюретка, вместимостью 25 см3; воронка; мерная пипетка; мерная колба, вместимостью 100 см3; стаканы, вместимостью 100 и 50 см3; коническая колба для титрования; мерный цилиндр; KCl, соль; раствор KCl, Сэк(KCl) = 0,0500 моль/дм3; HNO3, C(HNO3) = 2 моль/дм3; раствор Hg2(NO3)2, Cэк(Hg2(NO3)2) = 0,05 моль/дм3; индикатор дифенилкарбазон; анализируемый раствор Сэк(NaCl) = 0,0500 моль/дм3.

Методика выполнения анализа

1. Приготовление раствора рабочего вещества Hg2(NO3)2. В качестве рабочего вещества применяют раствор соли нитрата ртути (I). Hg2(NO3)2 2H2O - белое, кристаллическое вещество, со слабым запахом азотной кислоты. На воздухе выветривается. Ядовита! Работа с солями ртути требует аккуратности и применения мер предосторожности! Раствор хранят в склянках темного (оранжевого) стекла. При плохой упаковке и длительном хранении (годами) нитрат ртути (I) слабо поглощает воду, частично окисляется кислородом воздуха и разлагается, выделяя оксиды азота и приобретая желтизну в результате образования основных солей. Раствор Hg2(NO3)2 2H2O готовят по приблизительной навеске. Рассчитывают массу соли, необходимую для приготовления раствора, по формуле:

,

где m(Hg2(NO3)2 2H2O) - масса Hg2(NO3)2 2H2O, г;

Сэк(Hg2(NO3)2) - молярная концентрация эквивалента раствора

Hg2(NO3)2, моль/дм3;

Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3;

Мэк(Hg2(NO3)2 2H2O) - молярная масса эквивалента (Hg2(NO3)2 2H2O), г/моль.

Готовят обычно раствор Hg2(NO3)2 2H2O с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,05 моль/дм3. Молярную массу эквивалента рассчитывают по формуле, г/моль:

(Hg2(NO3)2 2H2O)=.

Навеску переносят в мерную колбу, растворяют в азотной кислоте с концентрацией 6 моль/дм3 и разбавляют до метки дистиллированной водой. Добавляют несколько капель металлической ртути и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор имеет приблизительную концентрацию. Точную концентрацию раствора нужно устанавливать не сразу после приготовления, а минимум через сутки. Еще лучше дать раствору выстояться в течение недели, так как за этот срок небольшие отклонения от условий равновесия, допущенные при приготовлении раствора, безусловно, выравниваются. Надо иметь ввиду, что наибольшие изменения происходят в первые дни после приготовления раствора. Более старые растворы всегда имеют устойчивый титр. Титр раствора Hg2(NO3)2 не изменяется в течение нескольких месяцев.

2. Приготовление стандартного раствора KCl. Массу KCl для приготовления 100 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,0500 моль/дм3 рассчитывают по формуле:

,

где Сэк(KCl) - молярная концентрация эквивалента KCl, моль/дм3;

Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3;

Мэк(KCl) - молярная масса эквивалента KCl, г/моль.

Взвешивают в стаканчике на аналитических весах рассчитанную массу KCl и количественно переносят в мерную колбу. Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Если практическая навеска отличается от расчетной, то рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалента раствора KCl по формулам:

,

где Т(KCl) - титр раствора KCl, г/см3;

Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3;

m(KCl) - практическая масса KCl, г.



,

где Сэк(KCl) - молярная концентрация эквивалента KCl, моль/дм3;

Мэк(KCl) - молярная масса эквивалента KCl, г/моль.

3. Установление концентрации рабочего раствора Hg2(NO3)2. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой аликвотную часть раствора KCl, подкисляют 5-7 см3 раствора HNO3, добавляют 8 - 10 капель индикатора дифенилкарбазона и проводят ориентировочное титрование с точностью до 1 см3. Во время титрования раствор приобретает голубую окраску, которая при переходе через точку эквивалентности становится сине-фиолетовой. Чтобы голубая окраска не мешала фиксированию точки эквивалентности, при повторных титрованиях индикатор вводят перед концом титрования, когда не дотитровано 1-2 см3. Одним из признаков приближения точки эквивалентности является осветление раствора над осадком. Для расчетов берут среднее значение объемов, пошедших на титрование, без учета ориентировочного объема. Молярную концентрацию эквивалента раствора Hg2(NO3)2 вычисляют по формуле:

,

где Сэк (KCl) - молярная концентрация эквивалента KCl, моль/дм3;

Vа.ч. (KCl) - аликвотная часть раствора KCl, см3;

V(Hg2(NO3)2) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3.

Титр Hg2(NO3)2 по хлору рассчитывают по формуле:



,

где Сэк (Hg2(NO3)2) - молярная концентрация эквивалента Hg2(NO3)2, моль/дм3;

Мэк(NaCl ) - молярная масса эквивалента хлорида натрия, равная 35,45, г/моль.

4. Определение содержания хлоридов в продуктах питания.

Подготовка пробы для анализа сыра. 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с точностью ± 0,01 г и добавляют 100 мл дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при постоянном перемешивании раствора на магнитной мешалке) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

Подготовка пробы для колбасных изделий. Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 45 єС, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при постоянном перемешивании на магнитной мешалке), фильтруют через бумажный фильтр и охлаждают.

Выполнение анализа. 5-10 см3 фильтрата подкисляют 5-7 см3раствора HNO3, добавляют 8-10 капель индикатора дифенилкарбазона и проводят ориентировочное титрование с точностью до 1 см3. Во время титрования раствор приобретает голубую окраску, которая при переходе через точку эквивалентности становится сине-фиолетовой. При повторных титрованиях индикатор вводят перед концом титрования, когда не дотитровано 1-2 см3. Для расчетов берут среднее значение объемов, пошедших на титрование, без учета ориентировочного объема. Содержание хлорид-ионов в растворе NaCl рассчитывают по формуле:



,

где - титр рабочего раствора по определяемому веществу (хлорид-иону), г/см3;

V(Hg2(NO3)2) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3;

Vа.ч. - объем аликвотной части фильтрата, см3;

Vм.к. - вместимость мерной колбы, см3;

m - навеска, г.

Работа 10. Определение общей жесткости воды и раздельное определение жесткости за счет присутствия ионов кальция и магния

Цель работы: определить общую и раздельную жесткость воды за счет присутствия ионов кальция и магния методом комплексонометрии.

Сущность работы. Общая жесткость воды определяется наличием в ней ионов Са2+ и Мg2+. В качестве рабочего вещества применяют комплексон III (ЭДТА). При определении общей жесткости воды используют индикатор эриохром черный Т, а при определении жесткости за счет присутствия ионов Са2+ - мурексид. Определение общей и раздельной жесткости воды ведут в щелочной среде.

Mg2+ + HInd2- MgInd- + H+,

MgInd- + Na2H2Y Na2MgY + HInd2- + H+

винно-красный синий

Жесткость воды обусловлена наличием в ней растворимых солей кальция и магния. Различают временную жесткость (за счет присутствия бикарбонатов кальция и магния) и постоянную (за счет присутствия сульфатов и хлоридов). Временную жесткость можно удалить кипячением:

Выпавшие в осадок CaCO3 и Mg(OH)2 понижают концентрацию ионов кальция и магния в воде и жесткость воды уменьшается. Жесткость воды выражают в ммоль/дм3 . В зависимости от величины жесткости различают:

вода очень мягкая - до 1,5 ммоль/дм3;

мягкая - 1,5-3 ммоль/дм3;

средней жесткости - 3-6 ммоль/дм3;

жесткая - 6-9 ммоль/дм3;

очень жесткая - более 9 ммоль/дм3.

Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; воронка; мерный цилиндр вместимостью 10 см3; колба коническая для титрования; стакан для слива; стакан вместимостью 50 см3; пипетка вместимостью 10,00 см3; раствор ЭДТА, Сэкв(ЭДТА) = 0,0500 моль/дм3; индикаторы - эриохром черный Т и мурексид; аммиачно-аммонийный буферный раствор; раствор КОН, С(КОН) = 2 моль/дм3; анализируемая вода со средней жесткостью 3 - 6 ммоль/дм3.

Методика выполнения анализа

1. Определение общей жесткости воды.

Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см3 аммиачно-буферной смеси и индикатор эриохром черный Т. Затем титруют раствор комплексоном III до перехода окраски из винно-красной в ярко-голубую. Последние капли добавляют медленно, тщательно перемешивая раствор. Вычисление общей жесткости воды производят по формуле:

где Сэкв.(ЭДТА) - молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм3; V(ЭДТА) - средний объем ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;

Vал.ч.(Н2О) - аликвотная часть анализируемой воды, см3.

2. Определение раздельной жесткости воды за счет присутствия в воде ионов Са2+ и Mg2+.

Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см3 раствора КОН и индикатор мурексид. Затем титруют медленно комплексоном III до перехода окраски раствора из ярко-розовой в лиловую. Рассчитывают жесткость воды за счет присутствия ионов кальция по формуле:

Расчет жесткости воды за счет присутствия ионов магния проводят по формуле:

где Ж(Н2О) - общая жесткость воды, ммоль/дм3; Ж(Са2+) - жесткость воды за счет присутствия в воде ионов Са2+, ммоль/дм3.



Контрольные вопросы к лабораторным работам по методам осаждения и комплексонометрии

1. Какой титрант используют при определении поваренной соли в продуктах питания?

2. Какой индикатор применяют для фиксирования точки эквивалентности при определении NaCl в пищевых продуктах?

3. Почему адсорбционный индикатор добавляют в конце титрования?

4. Какой раствор используют для установления концентрации рабочего раствора в меркурометрии?

5. Присутствием каких ионов обуславливается жесткость воды?

6. Как устанавливается временная жесткость воды?

7. В каких единицах выражается жесткость воды?

8. Какие индикаторы используют для определения ионов кальция и магния?

9. В какой среде проводят определение общей и раздельной жесткости воды?

10. Какой рабочий раствор используют при определении жесткости воды?



Список литературы

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. - 504 с.

2. Бончев П.Р. Введение в аналитическую химию. - Л.: Химия, 1978. - 496 с.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Высшая школа, 1989. - Ч. 1. 320 с.

4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. - Т. 1, 2. - М.: Химия, 1971.

5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.: Химия, 1979. - 480 с.

6. Основы аналитической химии. - Кн. 2: Методы химического анализа / Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высшая школа, 1996. - 461 с.

7. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. - М.: Химия, 1990. - Кн. 1. - 480 с.

8. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. - Ч. 1, 2. - М.: Высшая школа, 1982. - Ч. 1, 304 с., ч. 2, 286 с.

9. Посыпайко В.И., Козырева И.А и др. Химические методы анализа. - М.: Высшая школа, 1989. - 448 с.

10. Фритц Дж., Шенк Г. Количественный анализ / Пер. с англ.; под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Мир, 1971. - 557 с.

11. Цитович И.К. Курс аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1994. - 495 с.

Размещено на Allbest.ru

...