Отбор проб жидкого и газообразного вещества

2.3 Отбор и подготовка проб газовых смесей для разовых измерений

Использование полностью автоматического газового анализа в настоящее время не всегда экономически оправдано. Так при большом числе точек замера какого-либо загрязнителя атмосферы необходимо или большое число достаточно дорогих газоанализаторов, или устройство разветвленных газозаборных магистралей со встроенными электропневмоклапанами, что также дорого и часто технически трудно осуществимо. При большом числе наименований анализируемых компонентов газовой смеси возможно применение большого числа различных газоанализаторов промышленного исполнения, что редко экономически оправдано, в этом случае либо применяют лабораторные химические методы определения концентраций, либо используют многокомпонентные газоанализаторы - масс - спектрометры и газовые хроматографы, которые рассчитаны на лабораторные условия работы и требуют для обслуживания высококвалифицированных специалистов. В перечисленных случаях возникает необходимость отбора газовой пробы в какую-либо емкость и извлечения пробы из емкости при анализе её состава. Рассмотрим варианты решения этой задачи:

1. Отбор пробы в сосуд без её изменения осуществляется следующими способами:

1.1. Отбор проб газовых смесей с помощью эвакуированных колб. Перед отбором газовой пробы согласно ГОСТ 8100-73 гравиметрическим методом по воде определяют вместимость эвакуированной колбы. В качестве эвакуированной колбы используют толстостенные колбы объёмом не более 2 литров. Допускается использовать бутыли из-под шампанского [2]. Затем в колбу вставляют пробку с вакуумным краном. Для проверки герметичности колбы в ней вакуумным насосом создают разрежение 640-680 мм. рт. ст. и по манометру контролируют отсутствие изменений давления за 3-5 минут. Для отбора пробы колбу высушивают, вакуумным насосом создают в ней разрежение Рнач (обычно 300 - 600 мм. рт. ст.), затем перекрывают вакуумный кран, отсоединяют колбу с краном от насоса и несут её к месту отбора пробы. В месте отбора пробы кран открывается и проба отбирается в течении 2-3 минут. Затем кран закрывается. Объём отобранной пробы Vо, приведенный к нормальным условиям, рассчитывается по формуле:

Vo = (Рнач - Ркон) V_л 273/(760 (273 + t)), (12)

где: Рнач, Ркон, мм. рт. ст. - разрежение в колбе до и после отбора пробы; Vк, л - вместимость колбы; t, С - температура в лаборатории.

1.2. Отбор проб газов с помощью водяного затвора. Отбор осуществляется в стеклянную колбу, заполненную химически пассивной жидкостью (чаще всего - насыщенным раствором хлористого натрия в воде). Колба закрыта пробкой. В месте отбора газовой пробы жидкость из колбы выливается и её место занимает подлежащая анализу газовая смесь. Колба закрывается пробкой и доставляется к месту анализа.

1.3. Отбор находящихся под избыточным давлением проб из газоходов может осуществляться в колбу с двумя снабженными вентилями трубками: одной длиной, вводящей газ в склянку, другой - короткой, выводящей газ. Время и скорость продувки колбы газом должны быть достаточны для смены газовой смеси не менее 10 раз.

Возможен отбор находящегося под избыточным давлением газа через пробоотборную точку в резиновый баллон, которым может служить камера футбольного мяча или кислородная подушка [2]. Для создания избыточного давления отбираемой газовой пробы можно применять насосы с ручным приводом и аспираторы различных конструкций.

2. Отбор проб газовых смесей с изменением их состава и агрегатного состояния.

Изменение проб анализируемых газовых смесей связано с необходимостью их обогащения при измерении микро- и ультрамикроконцентраций определяемого компонента, а также связано с принципом действия физико-химических методов определения концентрации.

Обогащение анализируемых газовых смесей обычно осуществляется их пропусканием через вещество (сорбент), которое селективно (избирательно) поглощает определяемый компонент анализируемой смеси. Эти операции называют аспирационным методом отбора проб. Сорбент может быть жидкостью (в этом случае поглощение называют абсорбцией), твердым веществом (адсорбция), также поглощение может идти за счет химических реакций, в том числе с изменением агрегатного состояния конечного продукта химической реакции, например, - выпадение осадка при пропускании через известковую воду СО2.

Количество прошедшей через сорбент анализируемой газовой смеси заранее известно, как и доля поглощаемого сорбентом определяемого вещества. Количество поглощенного сорбентом газа определяется: по изменению массы сорбента (гравиметрические методы), по увеличению интенсивности его окраски (фотоколориметрические методы), по перемене его электрических свойств (электрохимические методы) и т.д.

Рассмотрим приборы, применяемые при аспирационном методе отбора проб. Протягивание газовой смеси через сорбент осуществляется одним из следующих устройств:

а) Водяной аспиратор, который состоит из двух сосудов, соединенных между собой трубкой. Сосуды располагаются на разной высоте. В верхний сосуд наливают воду. Когда она перетекает в нижний сосуд, в верхнем создается разрежение, которое и используется для просасывания исследуемой газовой смеси через поглотительные приборы.

б) Механические аспираторы, в которых разрежение или избыток давления создается за счет механического изменения объёма аспирационного устройства.

в) Приборы эжекционного типа, которые действуют от сети сжатого воздуха или от газового баллона. Сжатый воздух выходит из узкой трубки и, расширяясь, создает разрежение, тем самым присасывая воздух из пространства, окружающего эту узкую эжекционную трубку.

г) Если на производстве имеется вакуумная система, возможно её использование вместо аспираторов.

д) Другие аспирационные устройства.

Измерение объёма протянутой через сорбент пробы осуществляют: в водяных аспираторах - по количеству перетекшей воды; в механических аспираторах - по величине изменения объёма. Часто объём газовой пробы определяют как произведение времени отбора пробы на её расход. При этом расход анализируемой газовой смеси измеряют ранее рассмотренным ротаметром или дифференциальным манометром, который представляет собой измеритель разности давлений до и после жиклера (пробки с отверстием калиброванного размера), установленного на пути отбираемой газовой смеси, как это показано на рис. 1. Следует учитывать, что показания такого манометра зависят от кинематической вязкости анализируемой газовой смеси, диаметра отверстия в жиклере, плотности примененной в манометре жидкости и описывается выражением:

Q = S 2 P/ , л/мин, (13)

где: Q - объёмный расход газа; - коэффициент расхода; S - площадь сечения отверстия жиклера; Р - перепад давления; - плотность газовой смеси.

Также применяются ультразвуковые измерители скорости газов с принципом действия, основанным на том, что скорость распространения ультразвуковых колебаний в газовой смеси складывается из скорости звука в данной смеси и скорости движения смеси. Пoэтoму, распoлoжив излучатель ультразвукoвых кoлебаний на расстоянии L от приемника вдоль газопровода, с приемника колебаний (микрофона) получим электрический сигнал, имеющий относительно сигнала возбуждения излучателя запаздыванием на угол , определяемый по формуле

= L / (V + Vr), рад. (14)

где: , рад/с - частота ультразвуковых колебаний; V - скорость звука в газовой смеси; Vr - движения смеси по газопроводу.

Для измерения угла сигналы со входа излучателя И и выхода микрофона М поступают на электронную схему фазового детектора , а затем на схему подстройки нулевых показаний и индикатор ИНД. как это показано на рис. 2.

Широко применяются для измерения скорости движения газов тепловые преобразователи, называемые термоанемометрами. Типовая схема термоанемометра приведена на рис. 3. В качестве чувствительного элемента в приборе используется терморезистор Rт, сопротивление которого зависит от его температуры и описывается уравнением теплового баланса

Rт = S (T - Tг) / I², (15)

С Vr d

где: = --------------- (-)

d

S - площадь терморезистора; Т и Тг - температуры терморезистора и омывающего его газа; I - ток через терморезистор; - теплопроводность газовой смеси; d - диаметр газопровода; Vr - скорость движения газа; - его кинематическая вязкость; С = 0,93…. 0,226 и n = 0,4…. 0,6 зависят от Vr, , d и определяются по специальным таблицам [5].

При увеличении скорости движения газа снижается температура нагреваемого током I терморезистора, изменяется значение Rt, растут рассогласование измерительного моста Rt, R1, R2, R3 и показания милливольтметра ИНД.

В таблице 3 даны параметры некоторых газов для расчетов по формулам (13) - (15).

Таблица 3

Для улавливания определяемых примесей при анализе газовой смеси применяются фильтры или стеклянные поглотительные сосуды с жидкими или твердыми поглотителями.

Исследуемая примесь должна быть уловлена полностью, а для этого необходимо возможно большее соприкосновение газа с поглощающим веществом. При жидком поглотителе желательно распылять газовую смесь до мельчайших пузырьков, чтобы они имели возможно большую поверхность соприкосновения с поглотительным раствором. Для этой цели обычно применяют поглотительные приборы барботажного типа (смотри рисунок 4а). Особенно эффективны поглотители с пористой стеклянной пластинкой (рис. 4б). Пропускаемый через неё газ распыляется очень тонко, чем обеспечивается высокая полнота поглощения определяемой примеси.

Известны конструкции поглотительных сосудов с одновременным продуванием исследуемой газовой смеси и распылением поглотительного раствора. Часто ставят подряд несколько поглотительных сосудов, чтобы газовая смесь проходила через них последовательно. Этим достигается большая полнота поглощения.

Твердый поглотитель (адсорбент) должен быть сильно пористым и обладать большой активной поверхностью, чтобы реакция поглощения проходила быстро и улавливаемая примесь полностью удерживалась поглотителем. Для твердых поглотителей обычно применяют U - образные трубки [1].

Заключение

В ходе проведенной работе изучены виды пробоотбора и пробоподготовки жидких, газовых смесей, факторы, влияющие на выбор способа пробоотбора и пробоподготовки жидких и газовых смесей; рассмотрены устройства, применяемые при пробоотборе, раскрыты методы и порядок отбора различных смесей с последующей подготовкой их для лабораторных анализов. Отбор и подготовка проб газовых смесей для циклических и разовых измерений

Литература

1. А.А. Черепенников. Химия воздушной среды. - Л.: Стройиздат, 1971 г. - 127 с.

2. Аналитический контроль в основной химической промышленности / Н.Ф. Клещев и др. - М.: Химия, 1992 г. - 272 с.

3. Булгаков А.Б., Гусельников М.Э. Проблемы контроля состава промвыбросов тепловых электростанций и котельных. Тез. докл. н-тех. семинара «Энергетика: экология, надежность, безопасность». - Томск: ИПФ ТПУ, 1994 г., с. 81.

4. Измерения в промышленности: Спр. изд. в 3-х кн. Кн.3. Способы измерения и аппаратура: Пер. с нем. / Под ред. Профоса П. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1990 г. - 344 с.

5. Электрические измерения неэлектрический величин / Под ред. П.В. Новицкого. - Л.: Энергия, 1975 г. - 576 с.

Размещено на Allbest.ru