Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на 3/4, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.

· Колба Клайзена отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными расширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.

Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как. в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закрепляют при помощи отрезка эластичной резиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку колбы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1--1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы.

Колбы Вюрца

Колба Клайзена

В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоянии 2--3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В резиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась.

Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температуры кипения близкой к истинной струя воздуха не должна быть сильной. Достаточно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду.

Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки.

· Эксикаторы -- приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные и вакум-эксикаторы. Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это дает возможность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, вести высушивание под вакуумом.

Мерная посуда

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости.

Мерные цилиндры: а-- обыкновенный; б-с притертой пробкой

Мерные цилиндры -- стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Они бывают самой разнообразной емкости: от 5--10 мл до 1 л и больше. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления.

Мензурка

Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только лишь при специальных работах.

Кроме цилиндров, для той же цели употребляют мензурки. Это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Пипетки для жидкостей

Обычные пипетки (пипетки Мора) представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посредине.

Пипетки: а-простая; б--градуированная.

В системе СИ объем выражают в кубических метрах или его кратных долях (см3, дм3). Однако мерная посуда и приборы для измерения объема, применяемые до настоящего времени в лабораториях, градуированы во внесистемных единицах -- миллилитрах (мл) или литрах (л), поэтому в данном пособии оказалось более целесообразным выражать объем в этих единицах.

Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет диаметр около 1 мм. Пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл, в верхней части их имеется метка, до которой набирают жидкости

Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши или ртом, но лучше при этом пользоваться специальными приспособлениями.

· Положение пипетки при установлении мениска на уровне метки

Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 сек (считая до 5) прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость.

Выливание раствора из пипетки в коническую колбу показано на рисунке. Очень важно, чтобы раствор стекал именно по стенке конической колбы и не разбрызгивался, так как при этом часть выливаемого раствора может попасть на стенку колбы и при последующем титровании не вступит в реакцию с раствором, выливаемым из бюретки.

Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пипетки, зависит от способа вытекания и последний должен быть таким же, как и применяемый при калибровании пипеток. Поэтому никогда не следует стремиться выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием или нагреванием рукой расширенной части пипетки.

Для отбора растворов ядовитых веществ следует пользоваться или обычными пипетками с грушей, или пипетками, в верхней части которых выше метки имеется одно или два шарообразных расширения; раствор такой пипеткой отбирают также при помощи груши или другого приспособления.

· Мерные колбы -- необходимейшая посуда для большинства аналитических работ; они представляют собой плоскодонные колбы различной емкости; в большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок. В таких случаях для закрывания мерных колб используют резиновые пробки соответствующего размера. Эти пробки можно применять почти во всех случаях приготовления точных растворов. Однако следует помнить, что ими нельзя пользоваться, когда приготовляемый точный раствор может оказывать химическое действие на резину (раствор иода и др.). В таких случаях резиновую пробку полезно обернуть полиэтиленовой или тефлоновой пленкой.

3. Определение объемной плотности массы древесины

Плотность древесины -- это масса древесины, заключающаяся в единице объема, например в одном кубическом сантиметре или в одном кубическом метре. В первом случае плотность измеряется в граммах на 1 см во втором -- в тоннах на 1 м3.

Величина плотности древесины зависит от ее породы и влаж-ности. Все показатели физико-механических свойств древесины определяются при влажности 12%. Между прочностью и плотностью существует тесная связь. Более тяжелая древесина, как правило, является более прочной. Плотность определяется массой древесного вещества в единице объема.

По плотности древесину при влажности 12% можно разделить на 3 группы:

Таблица: плотность дерева в г/см³,кг/м³

Порода	Плотность, г/см3	Плотность, кг/м3
Легкая
Бальса	0.15	150
Пихта сибирская	0.39	390
Ель	0.45	450
Ива	0.46	460
Ольха	0.46-0.64	460-640
Осина	0.51	510
Сосна	0.52	520
Липа	0.53	530
Тополь серый	0.55	550
Средняя плотность
Конский каштан	0.56	560
Вишня	0.58	580
Тис обыкновенный	0.6	600
Тик	0.62-0.75	620-750
Орех грецкий	0.64	640
Клён белый(явор)	0.65	650
Клён виргинский (птицеглазный)	0.65	650
Береза	0.65	650
Бук	0.65	650
Вишня	0.66	660
Лиственница	0.66	660
Тиковое дерево	0.67	670
Бук	0.68	680
Дуб	0.69	690
Свитения (махагони)	0.70	700
Платан (чинар)	0.70	700
Плотные породы
Ясень	0.75	750
Слива	0.80	800
Граб	0.80	800
Пекан (кария)	0.83	830
Оливковое дерево (маслина)	0.85-0.95	850-950
Яблоня	0.9	900
Самшит	0.96	960
Хурма эбеновая	1.08	1080

В абсолютно сухом состоянии плотность на 20-40% ниже чем указанная в таблице.

Плотность древесины имеет большое практическое значение. Более плотная древесина тяжелее и твёрже, соответственно она более прочнее и труднее в обработке. Более плотная древесина хуже пропитывается антисептиками, менее подвержена истиранию на таких местах как полы, лестницы, перила.

Для проведения анализа на определение объемной плотности массы древесины нам потребуется:

Посуда: штангенциркуль, линейка, технические весы, парафин, стаканы(300-500), иглы, штативы.

Образцы древесины.

1. Стереометрический способ

Берут образец древесины в форме бруска геометрической форме. Размеры поперечного сечения «А и Б» измеряют в 3 местах: по длине бруска, по середине и на расстоянии 3 см. От каждого торца штангенциркулем с точностью 90,01 мм. Из полученных величин вычисляют среднее арифметическое для каждого размера. Длину образца измеряют линейкой с точностью 0,5мм. после обмера образца взвешивают с точностью до 0,01г. Объём образца вычисляют с точностью до 0,01 см³.по формуле:

V=;

где: а, в- размеры поперечного сечения образца в мм;

l-длина образца в мм

V== 34,7 см³

Объёмная масса г/см³ где:

P- масса образца в г;

V-объём образца в см³

= = 0.75 г/см³

2. Весовой способ

Берут образец древесины любой формы, взвешивают и погружают на несколько секунд в горячий парафин, чтобы предотвратить в дальнейшем поглощение воды. На одну чашку весов ставят стакан с водой и взвешивают. Затем в этот стакан опускают наколотый на иглу образец древесины и опять взвешивают. Образец древесины наколотый на иглу, закрепляют на штативе плотно и погружают в стакан не касаясь стенок стакана. Объём образца будет равен массе вытесненной образцом воды т.к. 1см³ воды весит 1 г. Массу вытесненной воды находим по разнице между массой стакана с водой без образца.

Объёмная масса: где: P- масса образца в г;

Р₁- масса вытесненной образцом воды

Р₁₌522,4-490,05=32,35

== 0.69 г/см³

4. Анализ щепы. Определение влажности щепы. Определение в щепе лиственных и хвойных пород

Древесная щепа - это ценный продукт, который получают в результате дробления или измельчения древесины.

Определение влажности щепы

Растворы: 1% раствор аммиака,1 % раствор KMnO₄,12% раствор HCl, щепа.

Посуда: Весы технические, сетчатый стакан, фарфоровый стакан, секундомер, стеклянные палочки, фильтры.

Для определения влажности взвешивают 20 г щепы и при температуре 105±3⁰С высушивают до постоянного веса. Влажность рассчитывают по формуле:

W_щ=, где:

А - вес щепы до сушки г ;

Б - вес щепы после сушки г.

Определение в щепе содержание лиственных и хвойных парод

Среднюю пробу щепы помещают в литровый стакан из металлической сетки, опускают в фарфоровый стакан емкостью 2 л и заливают 1% р-ром KMnO₄ так, чтобы щепа была покрыта им. Через 2 минуты сетчатый стакан вынимают и промывают щепу водопроводной водой до исчезновения пергамента. Далее пробу обрабатывают таким образом в течении 2 минут 12% р-ром HCl затем 1 минуту 1% р-ром аммиака. После такой обработки лиственная щепа приобретает пурпурно-красный цвет, а хвойная светло- желтый.

Рассортировывают щепу по цвету и взвешивают. Рассчитывают % хвойной и лиственной древесины по формуле:

% хвойной =;

% лиственной = где:

А- вес лиственной щепы;

Б- вес хвойной щепы.

Оформление отчета

Определение влажности щепы	Определение в щепе содержание лист. и хвой. парод
Вес щепы по сушки, г	Вес щепы после сушки, г	Влажность %	Навеска щепы, г	Вес листв. щепы, г	Вес хвойн. щепы, г	% содерж. листвен. щепы	% содерж. хвойной щепы
7,12	6,61	7,16	8,65	7,08	1,57	81,84	18,15

W_щ== 7,16%;

% хвойной == 18,15%;

% лиственной == 81,84%.

5. Анализ бумаги: определение массы 1м², определение толщины, плотности, влажности бумаги

Бумага -- это материал на основе растительных волокон, дополненных различными добавками и наполнителями.

Изготовление бумаги ведется на целлюлозно-бумажных комбинатах. Эти предприятия располагаются не далеко от водоемов, поскольку технология изготовления бумаги предполагает использование значительных объемов воды.

Сырье для производства бумаги.

Основной материал, используемый для производства бумаги -- древесина разных (больше - хвойных, потому что они на 40-50% состоят из целлюлозы) сортов и макулатура. В особых случаях используется хлопок.

Для изготовления бумаги чаще всего используются такие полуфабрикаты, как целлюлоза и древесная масса в разных соотношениях.

Заготовленная древесина проходит специальную обработку: химическую и механическую.

Целлюлозу получают в процессе варки древесины в химическом растворе. Именно она придает материалу белизну и высокую прочность. Целлюлоза в полусыром виде может быть сразу отправлена на дальнейшую переработку в цех, а может быть спрессована, высушена и в виде серых листов отправлена на продажу другим предприятиям. В чистом виде целлюлоза используется для производства высококачественной бумаги дорогих сортов.

Механическая обработка, помол древесины, приводит к образованию древесной массы -- частиц диаметром два-три миллиметра. Этот полуфабрикат содержит не только целлюлозу, но и лигнин -- полимер, скрепляющий волокна растений. Именно из-за этого вещества полиграфическая продукция, напечатанная на газетной бумаге, с течением времени становится желтовато-коричневой под воздействием света. Древесная масса в чистом виде может применяться только для производства бумаги недорогих сортов (газетная, упаковочная).

Посуда:

· Формат 200 х250мм

· Толщиномер

· Квадратные весы

· Технические весы

· Сушильный шкаф

1.Определение массы квадратного метра.

Масса квадратного метра бумаги, картона выражают в граммах.

Расчетный метод:

1 способ:

Для определения массы 1 квадратного метра образец бумаги взвешивают на технических весах и определяют его площадь. Масса 1 квадратного метра образца =m/S где,

m- масса образца, г

S- площадь образца,м²

2 способ:

Для определения массы 1 квадратного метра бумаги или картона вырезают по формату листа размером 200 х 250мм. Образцы бумаг взвешивают с точностью 0,001 г., а образцы картона до 0,1г-m. Образец размером 200 х 250мм составляет 1/20 квадратного метра. Масса 1 квадратного метра. Масса 1 квадратного метра образца = 20m г. Количество взвешиваемых образцов - не менее пяти, из них определяют среднюю величину, которую и берут для расчетов.

1.Определение массы 1 квадратного метра на квадратных весах.

Вырезают образцы бумаги размером 200 х 250мм и взвешивают на квадратных весах, стрелка указывает по шкале значение массы квадратного метра в граммах.

2.Определение толщины бумаги. Толщину бумаги выражают в миллиметрах или микромиллиметрах-микронах. 1 микрон=1/1000мм. Толщину измеряют толщиномером (ТИБ и ТИК) и микрометрами. При определении толщины бумаги замеры производят в четырех-шести местах образца, передвигая его от точки к точке.

Находят среднее арифметическое всех определений, округляя до 1мк. В случае очень тонких бумаг (менее30мк) измеряют толщину нескольких листов, пользуясь толщиномерами со шкалой делений до 2мм. Толщину картона определяют толщину измерителем ТИК.

3.Определение плотности бумаги.

Плотность-масса единицы объема вещества. Размерность плотности: грамм в 1 кубическом см, или кг в 1 кубическом дм.

Формула расчета:

г/см³ 2.г/см³

где, m-масса образца, г

S-площадь образца,см²

h-толщина образца, мк

h₁-толщина образца, см

Результаты подсчета округляются до 0,01

4.Определение влажности бумаги.

1.Образец бумаги взвешивают на квадратных или технических весах, определяют массу воздушно-сухой бумаги, г -А-

2.Образецвысушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 120 °С.

3.Высушенный образец взвешивают и определяют массу абсолютно-сухого образца, г -Б-

Влажность бумаги:

1 способ

m=29,5см=0,295м

S=20,9cм=0,209м

S=0,29*0,2*2=0,1м²

Масса 1м²образца=m/S

== 66,5 г/м²

2 способ

m=29.7см=0,297м

S=21cм=0,21м

S=0,28*0,2*2=0,1м²

Масса 1м²образца=m/S==184г/м²

2.218;200;216;210;208.

= 208,8 мм

3.Р= = 0,59 г/см³

6. Определение механических свойств

К механическим свойствам бумаги картонов относятся: сопротивление усилиям разрыва, излома, продавливания, раздирания и т.д.

Перед испытанием механических свойств бумаг и картонов испытываемые образцы кондиционируют в стандартных атмосферных условиях. В таких условиях проводят и испытания.

1. Сопротивление разрыву

Показатель сопротивления бумаги или картона разрыву является одним из важнейших показателей качества бумаги.

Сопротивление разрыву принято характеризовать: разрывным грузом (в килограммах);разрывной длиной(в метрах); пределом прочности при растяжении( в кг/см² или в кг/м²).

Разрывной груз

Разрывным грузом бумаги или картона называют груз, который необходим для разрыва бумаги или картона в виде полосок определенных размеров.

Показатели бумаги разрывного груза и растяжения бумаги или картона определяют на специальном аппарате-динамометре.

Испытание бумаги или картона на аппарате производится следующим образом. Сначала проверяют правильность установки аппарата по уровню в плите штатива. Затем освобождают крючок( у нулевого деления шкалы на большом сегменте) и под собачку подкладывают согнутую полоску бумаги так, чтобы рычаг 1 с грузом свободно качался.

Определение разрывного усилия бумаги производят при расстоянии между зажимами 4 и 5 в 180 мм и ширине полоски 15 мм, картона -при длине полоски 180 мм и ширине 50 мм.

После закрепления полоски ослабляют винт у верхнего зажима, освобождают рычаг 1 с грузом и включают привод вертикального стержня. Спуск вертикального стержня должен быть плавным, без толчков и соответствовать нарастанию нагрузки до 15 кг в течении 1 мин, при этом зажим 5 отпуститься вниз.

В момент разрыва испытываемой полоски стрелки на шкалах разрывного груза и растяжимости автоматически останавливаются. Разрывное усилие(груз), предшествовавшись разрыву полоски, отсчитывают по указанию стрелки непосредственно на шкале большого сегмента, и растяжимость- на шкале малого сегмента.

Динамометры бывают с электрическим, гидравлическим, пневматическим и ручным приводом, а также с приспособлениями для автоматической записи показаний разрывного груза и растяжимости.

Если показатель растяжимости на шкале динамометра выражает удлинение образца бумаги(в мм) , то пересчет в процент от длины полоски производится по формуле:

Где : b-удлинение полоски бумаги, %;

a-удлинение полоски, мм;

l-длина полоски, мм

Разрывная длина представляет собой расчетную длину полоски бумаги(свободно подвешенной за один конец), при которой она разрывается от собственной тяжести у линии отвеса. Под разрывной длиной можно понимать длину бумажной ленты, вес которой равен величине разрывного груза.

Разрывная длина характеризует сопротивляемость бумагу разрыву.

Если обозначить через L-разрывную длину, мм;l-длину полоски, м; G-разрывной груз, г и черезg-вес испытуемой плоски, г, то:

Отсюда разрывная длина бумаги будет равна:

Выполнение работы

Берут 2 вида образца и нарезают по 4 полоски каждого образца и определяют динамометре разрушающее усилие бумаги в продольном и поперечном направлении. За результат берут среднее значение из четырех показателей. Размерность разрушающее усилие выражается, кгс. Кроме того записывают показателя удлинение и рассчитывается средняя %

2. Определение сопротивления раздиранию.

Сопротивление раздиранию: Среднее значение усилия, необходимого для раздирания предварительно надрезанного образца бумаги (волокнистого полуфабриката, картона), выраженное в миллиньютонах (мН).

Если предварительный надрез на образце сделан в машинном направлении, то в результате получают сопротивление раздиранию в этом направлении.

Если предварительный надрез на образце сделан в поперечном направлении, то в результате получают сопротивление раздиранию в этом направлении.

Индекс сопротивления раздиранию: отношение сопротивления раздиранию к массе образца площадью 1 м², выраженное в миллиньютонах, умноженное на квадратный метр и деленное на грамм (мНў · м²/г).

относительное сопротивление раздиранию: сопротивление раздиранию, приведенное к массе продукции площадью 1 м² 100 г, выраженное в миллиньютонах (мН).

Сущность метода

Сущность метода заключается в определении усилия, необходимого для раздирания определенной длины предварительно надрезанного испытуемого образца, состоящего из наложенных друг на друга четырех образцов, с помощью маятника, который создает это усилие при перемещении перпендикулярно к плоскости испытуемого образца. Работа, совершаемая при раздирании испытуемого образца, измеряется потерей потенциальной энергии маятника.

Среднее значение усилия раздирания (среднее арифметическое показаний - отношение проделанной работы к общей длине разрыва испытуемых образцов) указывается стрелкой или индуцируется на цифровом индикаторе приборов. Сопротивление раздиранию вычисляют, исходя из среднего значения усилия раздирания и количества образцов.

Для проведения испытания по данному методу должен применяться прибор типа прибора Эльмендорфа, отвечающий требованиям например прибор РБ.

1.Различают капиллярную и поверхностную впитываемость.

Капиллярная впитываемость свойство бумаги и картона поднимать по своим капиллярам воду и водные растворы. Капиллярную впитываемость определяют на аппарате В-1.

Испытуемую бумагу нарезают на полоску в продольном и поперечном направлениях шириной 150,15, длиной около 200 мм. Полоски бумаги прикрепляют к вертикальной линейке; линейку опускают в ванночку с водой, до прикосновения полосок с водой. При этом концы бумажных полосок погружают в воду. По истечении 10 минут, по делениям линеек отсчитывают высоту поднятия воды в полоске испытуемой бумаги. Капиллярная впитываемость выражается в миллиметрах.

2.Определение показателя сопротивления бумаги раздиранию производится на аппарате Р-1. Перед испытанием бумаги на аппарате Р-1 стрелка маятника должна совпадать с нулевым делением. В зажим вставляем полоски бумаги шириной 651 мм и длиной 751 мм и нажимая на ручку ножа, надрезают их на глубину до 20 мм. Затем быстрым нажатием на тормозную пластинку освобождают маятник, который падая под действием собственного веса, раздирает надрезанные полоски бумаги. При обратном движении маятник останавливают тормозной педалью.

Результат испытаний отсчитывают по шкале по показанию стрелки.

Формула расчёта:

Где, а-показания стрелки маятника;

Б-число листов бумаги, испытуемой одновременно

Определение окисляемости, щелочности и жесткости воды.

Растворы: аммиачно-буферный раствор, индикатор фенолфталеин, метилоранж, хром темно-синий; 0,01 н раствор щавелевой кислоты; 0,01 раствор KMnO₄ , 0,1 н раствор HCl, 0,1 н раствор трилон Б, серная кислота 1:3.

Посуда: коническая колба емкостью 300 мл, пипетка или мерный цилиндр, электрическая плитка, пипетка на 5 мл.

1.Определение окисляемости

Окисляемость является косвенным показателем содержания в воде растворенных органических веществ. Эти вещества поступают в воду в виде результата распада растительных и животных остатков водных организмов, а также с бытовыми сточными водами.

Т.о. окисляемость является показателем степени ее загрязнения. Обычно окисляемость чистой родниковой воды не превышает 2-3 мг О₂ на 1л воды, озерной-до 1 мг О₂; на 1л. в реках и озерах она может достигать 10-20 мг О₂ на 1л воды.

Перманганатная окисляемость является условной характеристикой степени загрязненности воды органическими веществами.

Метод основан на способности KMnO₄в присутствии серной кислоты выделить кислород по реакции:

KMnO₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+2MnSO₄+3H₂O+5O.

Имеющиеся в воде органические соединения окисляются выделившимся из KMnO₄ кислородом. Не вошедший в реакцию KMnO₄оттитровывают щавелевой кислотой, которая окисляется при этом до H₂O, CO₂. Реакция протекает по уравнению:

2KMnO₄+3H₂SO₄+5H₂C₂O₄=K₂SO4₊2MnSO₄+8H₂O+15CO₂.

Для определения окисляемости воды берут 100 мл испытуемой воды и переносят в коническую колбу. К пробе прибавляют 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:3 и содержимое колбы нагревают на электрической плитке до кипения. Затем прибавляют 10 мл 0,01 н раствор KMnO₄ и кипятят пробу в течение 10 мин. После этого колбу с плитки снимают и к горячему раствору приливают из бюретки 10 мл 0,01 н щавелевой кислоты и титруют 0,01 н растворм KMnO₄ до слаборозового оттенка. Окисляемость выражается в мг кислорода на 1 л воды или мг перманганата на 1 л воды.

1 мл 0,01 н раствора KMnO₄ соответствует содержанию в воде 0,08 мг кислорода или 0,316 перманганата. Расчет окисляемости определяется по следующим формулам:

А)по кислороду

Б)по перманганату

А₁- количество KMnO₄, прилитого к испытуемой пробе, мл;

А₂- количество KMnO₄ ,израсходованного на обратное титрование щавелевой кислоты, мл;

К₁-коэффициент 0,01 н раствора KMnO₄;

К₂-коэффициент 0,01 н раствора щавелевой кислоты;

Б-объем воды, взятой на анализ

2.Определение щелочности воды.

Распространяется на питьевую и природную (поверхностную и подземную) воду, в том числе воду источников питьевого водоснабжения, а также на сточную воду.

Щелочностью называют способность сильной кислоты реагировать с различными компонентами природной воды. Различают свободную и общую щелочности. Поскольку щелочность природной воды в основном определяется ионами гидроксила, карбоната и гидрокарбоната, то под свободной щелочностью понимают то количество сильной кислоты, что необходимо для титрования гидроксидов и карбонатов. Общую щелочность составляют ионы гидроксила, карбоната и гидрокарбоната. В связи с этим титрование до pH=8,3 позволяет определить свободную щелочность, а титрование до pH=4,5 - общую.

Щелочность воды определяется методом титрования воды 0,01 н раствором HCl в присутствии индикатора фенолфталеина и метилоранжа и выражается в мг-экв на 1 л или условно в градусах жесткости. Испытуемая вода должна иметь температуру 15-20°С и быть прозрачной. Если воде имеется осадок или муть, то воду предварительно нужно профильтровать. Для определения щелочности, берут в коническую колбу или стакан 100 мл испытуемой воды, прибавляют 2 капли фенолфталеина и в случае появления розовой окраски титруют 0,1 н раствором HCl до обесцвечивания раствора. Затем в эту пробу добавляют 2 капли индикатора метилоранжа и в случае если раствор окрасится в желтый цвет, продолжают титрование 0,1 н раствором HCl до перехода цвета раствора желтого в оранжевый. Титрование ведут на белом фоне. 1 мл раствора HCl условно соответствует 2,8 градус жесткости. По фенолфталеину оттитровывается гидратная щелочность и половина карбонатной, по метилоранжу-вторая половина карбонатной и вся бикарбонатная. Принято обозначать Р число мл 0,1 н раствора HCl, пошедшая на титрование по фенолфталеину, через МО-число ил 0,01 н раствора HCl, пошедшей на титрование по метилоранжу. Если Р=МО, то в воде имеются только карбонаты. Если Р меньше МО, то в воде имеются карбонаты и бикарбонаты. Общая щелочность определяется суммой Р+МО=М мл и вычисляется в градусах жесткости. Общая щелочность=М*2,8 градусах жесткости. древесина окисляемость щелочность

Р=0,35<M=8,5 0,35+8,5=8,85 мл.

Щелочность=8,85*2,8=24,7 градус жесткости.

3. Определение общей жесткости воды.

Жесткость воды определяется содержанием в ней растворимых солей магния, кальция, гидрокарбонатов, сульфатов, хлоридов.

Общая жесткость воды определяется титрованием пробы воды трилоном Б (ЭДТА) в присутствии комплексонометрических индикаторов: эриохром черный Т или хром темно-синий.

В водной среде этилендиаминтетраацетат натрия (комплексон III, трилон Б; ЭДТА, хелатон 3) образует при рН 10 прочные комплексные соединения сначала с ионами кальция, а затем и с ионами магния. Когда в анализируемую воду вводят эрихром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. При последующем титровании комплексон III, соединяясь с ионами кальция и затем ионами магния, вытесняет индикатор, который в свободной форме имеет синюю окраску.

Результаты определения жесткости выражают в миллиграмм-эквивалентах или ммоль ионов магния и кальция на 1 л воды (мг-экв/л, ммоль/л). Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0,05 ммоль/л, что является также и минимально определяемой концентрацией.

Измеряется общая жесткость в разных странах в своих единицах:

- ppm (или мг/литр) CaCO3;

- dH (немецкий градус жесткости) - Германия;

- f (французский градус жесткости) - Франция;

- A (американский градус жесткости) - Америка;

- мг-экв/л или ммоль/л

При жесткости до 4 ммоль/л вода считается мягкой;

от 4 до 8 ммоль/л - средней жесткости,

от 8 до 12 ммоль/л - жесткой;

свыше 12 ммоль/л - особо жесткой.

Соотношения между единицами жесткости воды приняты следующие:

1 dH = 17,8 ppm

1 f = 10 ppm

1 A = 50,05 ppm

1 мг-экв/л, ммоль/л = 50,05 ppm

Ход работы:

К 100 мл исследуемой воды прибавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и 5-6 капель индикатора хром темно-синего и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски в синевато-сиреневую жесткость рассчитываем по формулам:

Окисляемость	Щелочность	Жесткость
KMnO4 пошедшее на титрование	Кислород	По KMnO4	Какие соли в воде	Щелочность в градусах жесткости	Количество трилона Б пошедшего на титрование	Жесткость мг-экв/л
33	18,4	72,6	карбонаты и бикарбонаты	24,7	7	7

Заключение

В ходе практики ознакомились с работой завода получили необходимые знания и умения в области аналитической химии для целлюлозно-бумажных предприятий, выполнив задания практики, придерживаясь правил техники безопасности. Были выполнены следующие задания: определение объема массы древесины, определение влажности щепы, определение в щепе содержания лиственных и хвойных пород, анализ бумаги (определение массы в 1м², определение толщины, плотности влажности бумаги), определение механических свойств, определение окисляемости, щелочности и жесткости воды.

Размещено на Allbest.ru

...