Застосування спектрометрії в аналізах води

Размещено на http://www.allbest.ru/

Інструментальні або фізико-хімічні методи аналізу засновані на вимірюванні за допомогою приладів певних фізичних властивостей системи, які є функцією кількості компоненту, який визначають, в пробі, що аналізують.

Інструментальні методи аналізу мають ряд переваг у порівнянні з класичними методами : значно вищу чутливість, селективність, експресність, об'єктивність, можливість автоматизації і компютеризацій процесу аналізу.

Інструментальні методи аналізу можна поділити на декілька груп:

- оптичні методи

- електрохімічні методи

- хроматографічні методи

В даній курсовій роботі викладено теоретичні основи деяких оптичних методів аналізу, розглянуто методики проведення визначень та апаратуру, що використовується в даних методах.

Застосування методу лазерної іскровий спектроскопії в екологічних дослідженнях.

Проблема забруднення морів набуває все більш глобальний характер. Прогресуюче забруднення морської води пов'язане зі стоками промислових і побутових відходів, результатами виробничої діяльності людини. Наслідки забруднення позначаються на всіх сторонах життєдіяльності океану. Добре відомо токсичну дію хлорорганічних сполук, нафтопродуктів, сполук ртуті, свинцю, кадмію та миш'яку. Значно менше приділяється увага основним біогенним елементам, які також можуть бути забруднювачами, тому що надходять у морську воду в результаті виробничої діяльності в надмірних кількостях. Оскільки для нормальної життєдіяльності фітопланктону необхідно підтримку біогенних елементів на певному рівні відбувається накопичення їм останніх [1,2]. Збільшення змісту згаданих компонент в морській воді може призвести до зміни видового складу всієї екосистеми, так як вони включаються в біотичний кругообіг і накопичуються в різних ланках харчового ланцюга морів.

У зв'язку з цим необхідне проведення моніторингу якості морської води і планктонного спільноти в'язаного з вивченням зміни їх елементного складу, що вимагає надходження інформації в режимі реального часу, так як візуалізація забруднення настає при концентраціях значно перевищують гранично допустимі норми. Це можливо при наявності методів дозволяють визначати елементний склад експресних і дистанційно. Таким є метод лазерної спектроскопії іскровий (ЛІС, іменований в англомовній літературі як laser induced breakdown spectroscopy LIBS), що представляє собою різновид атомного емісійного спектрального аналізу. Порушення емісійного спектру досліджуваного речовини в цьому випадку здійснюється за рахунок енергії короткого остросфокусірованного лазерного імпульсу. Принципи калібрування традиційні для методик емісійного спектрального аналізу [3]. До переваг ЛИС слід віднести оперативність, відсутність безпосереднього контакту з аналізованих речовиною та попередньої підготовки проб для аналізу, проведення аналізу незалежно від фазового стану досліджуваної речовини, відсутність безпосереднього контакту з аналізованих речовиною, що дає можливість використовувати ЛИС для дистанційного аналізу і отримання інформації в режимі реального часу.

Лазерна іскрова спектроскопія твердих тіл до цього часу вважається добре розробленим та описаним в літературі методом [4]. Вже перші роботи по застосуванню ЛИС для визначення елементного складу морської води показали перспективність цього даного методу [5-7]. Однак у цих і більш пізніх роботах [8,9] використовувалися стаціонарні, лабораторні установки.

У даній роботі наводяться результати використання ЛИС для визначення елементного складу морської води, фітопланктону і донних відкладень під час експедицій, що проводяться на вітрильному навчальному судні (ПУС) «Надія» в 2000-2002 рр.

Оскільки стандартної апаратури для ЛИС практично немає, то був створений мобільний судновий аналітичний комплекс. Невеликі габарити і вага дозволяють розміщувати його на письмовому столі в приміщеннях ПУС. Вага комплексу з керуючою ЕОМ і системою охолодження не перевищує 50 кг. Принципова схема наведена на малюнку 1.

Для порушення плазмового факела на поверхні досліджуваних речовин використовувався Nd: YAG лазер з одним каскадом підсилення. Параметри лазера і системи реєстрації наведені в таблиці 1. Застосування як пасивного модулятора добротності кристала з центрами забарвлення дозволило отримувати цуг наносекундних імпульсів.

Таблиця 1. Основні параметри ЛИС спектрометра

Використання методики порушення емісійного спектру досліджуваних об'єктів лазерним імпульсом складної форми в поєднанні з просторовою селекцією випромінювання [13] дозволило отримати межі визначення (ПЗ) ряду елементів порівнянні з даними отриманими в разі використання ССD камер з тимчасовою селекцією випромінювання [9]. Приклади ПЗ наведені в таблиці 2. Там же дано аналітичні лінії, за якими здійснювалися елементоопределенія.

лазерний екологічний дослідження спектроскопія

Таблиця 2. Аналітичні лінії і межі виявлення методом ЛИС

Результати визначення елементного складу відібраних проб показали, що на віддалі від місць видобутку нафти елементний склад морської води і фітопланктону узгоджується з літературними даними. При наближенні до бурових установок в пробах спостерігається підвищений вміст барію і фосфору. Так вміст барію в морській воді змінювалося від 11 (ст. 1) до 14г / л (ст. 4), що значно перевищує вміст даного елемента приводиться для даних місць у літературі. У фітопланктоні вміст барію 12г/кг, фосфору 14г/кг і значно перевищує вміст аналізованих елементів у районах віддалених від бурових [14]. Проби грунту вдалося отримати тільки на відстані 2,5 морських милі від бурових установок. Концентрація барію і фосфору в донних опадах склала 16 і 11г/кг, відповідно. На станціях віддалених від місць видобутку нафти зміст барію і фосфору морській воді і фітопланктоні, донних опадах приходить у відповідність з літературними даними [15]. Підвищені зміст барію і фосфору в досліджених об'єктах, ймовірно, пов'язані зі зливом бурового розчину в море (що неодноразово спостерігалося під час проведення вимірів).

Ще одна можливість застосування ЛИС для оцінок екологічної ситуації ґрунтується на отриманих кореляції між зміною інтенсивності аналітичної лінії натрію, що використовується для визначення вмісту натрію в морській воді, і солоністю, визначеної за стандартною методикою. Цікаво, що при цьому не обов'язкове знання абсолютних значень концентрації і солоності, а лише необхідний вигляд кривої, тобто кут нахилу і коефіцієнт кореляції. Аналогічні залежності отримані між вмістом магнію і кремнію в морській воді і змістом фітопланктон. Оскільки ці елементи характерні для фітопланктону Охотського моря, представленого в основному діатомових водоростей, то простежується можливість оцінки зміни змісту фітопланктону по зміні інтенсивності емісійних ліній магнію або кремнію. Наведені приклади вказують на можливість використання ЛИС в якості «тестера» при контролі над зміною параметрів середовища.

Резюмуючи, можна сказати, що використання методу лазерної іскровий спектроскопії з використанням розробленої та створеної установки дозволяє проводити контроль над вмістом забруднюючих елементів у морській воді, фітопланктоні і донних опадах. Основною перевагою є можливість контролю в реальному часі і в натурних умовах. Слід зазначити, що процес визначення елементів автоматизований до рівня видачі протоколу. Відносне середнє квадратичне відхилення визначень знаходиться на рівні 8-15%. Похибка, що виникає за рахунок апаратури, не перевищує 5%. Однією з головних проблем сьогодення є якість питної води. До останнього часу оцінка потенційної токсичності вод, що надходять споживачу взагалі не розглядалася. Більшість українських фірм, що випускають воду в пляшках, не здійснюють контролю якості продукту. Основні причини - відсутність нормативних документів, що регламентують якість такої води; складність проведення аналізів на відповідність вище зазначеної води вимогам до води питної та велика плутанина щодо віднесення води, яка знаходиться у пляшці, до конкретного типу. Існуючі фізико-хімічні методи аналізу кількісного та якісного складу присутніх забруднювачів не дають відповідь на основне питання: який характер та ефект комбінованої дії забруднюючих речовин, що в незначній кількості присутні у питній воді. Єдиним об'єктивним показником характеру комбінованого впливу може бути лише відгук біологічного об'єкту.

Шляхи вирішення проблеми комбінованої дії хімічних речовин полягають у застосуванні видів - біоіндикаторів для кількісної оцінки токсичності. Цей метод є біотестуванням і дає можливість по відповідній реакції тест-організму отримати інтегральну інформацію по всій сукупності токсичних агентів, що впливають на тест-об'єкт. Завдяки простоті, оперативності та доступності біотестування отримало широке визнання у всьому світі і його все частіше використовують поряд з методами аналітичної хімії. Значною перевагою цього методу є можливість виявлення токсичного впливу комплексу речовин, які аналітично не визначаються.

Методи біотестування постійно вдосконалюються. Створюються програми для комп'ютерного проведення та обробки інформації. Комп'ютеризація дозволяє значно скоротити час обробки результатів та підвищити точність розрахунків. Одним із таких автоматизованих методів є біотестування з використанням лазерної доплерівської спектроскопії.

Метою проведених у даній роботі досліджень було вивчення можливості використання лазерної доплеровскої спектроскопії (ЛДС) [1,2] для біотестування [3,4] пляшкової води.

Використання методу ЛДС дає можливість за одиниці секунд реєструвати усереднені по декільком тисячам клітинок таки показники:

- доля рухомих мікроорганізмів (%);

- кількість клітин у одиниці об'єму;

- середню швидкість поступового руху клітин (мкм/сек);

- відносні енерговитрати популяції на рух (ум.од.);

- зміна чуйності клітин до зовнішнього впливу.

У якості біотесту вибрана прісноводна водорість Pedinomonas teniussima Masyuk (Pedin. T. M.). Досліджували пляшкові води різних марок, які зберігаються у пластиковій та скляній тарі. Для проведення вимірів брали розведення досліджуваних вод із культурою у співвідношенні (1:1). В якості контрольного зразка - чиста культура.

По динаміці змін параметрів за часом по різним маркам пляшкових вод та культури можна робити висновки про наявність або відсутність негативного впливу.

На наш погляд, біотестування з використанням саме цього приладу може дати точну оцінку якості питної води. Адже для визначення якості питної води, де забруднюючі речовини знаходяться у незначних концентраціях, головною вимогою до тесту є висока чутливість біооб'єкту та точність розрахунків. Отже, метод лазерної допплерівської спектрометрії є зручним у використанні його для біоіндикаційної оцінки якості питної води (в тому числі, пляшкової).

Cенсорний спектрометричний аналізатор якості води АКВА-ТЕСТ SP.

Здійснює аналіз води фотометричним методом у “польових умовах”. Комплексне використання разом з базовою портативною лабораторією “АКВА-ТЕСТ 2000” дозволяє визначати тридцять п'ять показників якості питної воді. Нижня межа визначення масової концентрації дорівнює 0,01 мг/дм3 з відносною похибкою вимірювання 1 - 5 %.

Можливості аналізатора “АКВА TEST SP” та портативної лабораторії “АКВА-ТЕСТ 2000”:

Застосування:

· контроль якості питної води в системах централізованого та нецентралізованого водопостачання;

· дослідження хімічного складу води за окремими нормованими показниками під час гідрогеологічної зйомки, пошуку та розвідки водних джерел господарсько-питного призначення та при охороні їх від забруднення;

· контроль ефективності роботи фільтрів очищення води індивідуального та колективного користування;

· контроль вмісту срібла у питній воді та в плавальних басейнах під час консервування та знезараження;

· оперативний контроль у надзвичайних ситуаціях стану водних об'єктів господарсько-питного та комунально-побутового призначення.

Розробник: відділ фізики магнітних явищ Інституту фізики НАН України (Терлецький О.В.)

Размещено на Allbest.ru