Исследования проб почвы

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

ГОУ ВПО Тюменский Государственный Архитектурно - Строительный Университет

Кафедра техносферной безопасности

Курсовая работа

Исследования проб почвы

Тюмень 2014



1. Исследования проб почвы

Подготовка к отбору проб

Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83.

Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.

Отбор проб почвы

Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.

почва проба флуориметрический радиационный

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

Пробы почвы для химического анализа высушивают до

воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.

2. Отбор проб воды

Створы отбора и оценки проб устанавливают на водоемах 1 км выше ближайшего по течению пункта водопользования, а на непроточных водоемах и водохранилищах в 1 км в обе стороны от пункта водопользования. Пробы воды отбирают в 3х точках у обоих берегов и в фарватере.

Для анализа воды можно использовать стеклянную или пластиковую тару из-под минеральной воды, объемом 1,5-2 литра.

Нельзя набирать пробу в бутылки из-под сладкой воды или каких-либо химикатов.

Перед набором воды предварительно ее следует сливать в течение 5-10 минут. Делается это для того, чтобы в образец не допустить попадания застоявшейся воды. Бутылку необходимо сполоснуть изнутри водой, которая будет браться на анализ воды.

Для получения более точных результатов, набирать воду необходимо небольшой струйкой и по стенке бутылки. Такой способ набора позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций.

После набора воды, необходимо слегка сдавить бутылку (пластиковую) и закрутить крышку так, чтобы под ней не осталось воздуха. Бутылка с пробой должна быть наполнена «под завязку» во избежание процесса окисления железа и, как следствие, искажения результатов анализа.

Взятый образец готов для проведения химического анализа воды, но помните: чем быстрее образец попадет в лабораторию, тем точнее будет результат. От момента взятия пробы воды до проведения анализа должно пройти не более 24 часов.

3. Метод определения рН в водной вытяжке почвы

Определение рН в водной вытяжке почвы осуществляется согласно ГОСТ 26423-85«Почвы.Методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки».

Водородный показатель - один из важнейших рабочих показателей качества почвы, во многом определяющий характер химических и биологических процессов , происходящих в ней. В зависимости от величины рН изменяется скорость протекания химических реакций. Величина показателя рН почвы определяет ее кислотность или щелочность - от 1до 14.Если рН<7, это указывает на кислую почву, если больше, то на щелочную.

Метод отбора проб

Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах.

Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.

При определении рН воды в лабораторный стаканчик вместимостью 50 см³ наливаем 30 мл воды и определяем рН.

Аппаратура, материалы и реактивы

1. Весы лабораторные 2-го класса ГОСТ 24104-80;

2. Цилиндры 2-го класса токсичности по ГОСТ 1770-74;

3. Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

4. Стаканы химические вместимостью 50см³ по ГОСТ 25336-82;

5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 с удельной электропроводностью не более 5·10^-6 мСм/см.

Проведение анализа

Часть почвенной суспензии сливают в химический стакан вместимостью 50 см³ и используют для измерения рН.

По величине щелочности почвы делят на следующие группы:

- слабощелочные (рН =7-8);

- щелочные (рН = 8-9);

- сильнощелочные (рН = 9-11).

По величине кислотности почвы делятся на:

- сильнокислые (рН < 4,5);

- среднекислые (рН = 4,6-5,0);

- слабокислые (рН =5,1-5,5);

- близкие к нейтральным (рН 5,6).

Величина допустимого уровня водородного показателя рН в воде составляет 6,5-8,5

Вывод: показательpHсерой лесной почвы в водной вытяжке 5- указывает на среднекислую почву, в донных отложениях pH=7- нейтральная почва, также при определениеpHводы из р. Тура pH=7, что соответствует допустимому значению, р. Исеть pH=5 не соответствует допустимому значении.

4. Оценка экологического состояния почвы по солевому составу водной вытяжки

Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или стеклянной таре.

Цель:

1. Качественно определить содержание хлорид-ионов (Cl^-) и сульфат-ионов (SO₄^2-).

2. По полученным экспериментальным данным сделать вывод о типе и степени засоленности исследуемых почв.

Оборудование и реактивы:

1. Весы аналитические;

2. Образцы почвы;

3. Конические колбы вместимостью 250 см³;

4. Фильтровальная бумага;

5. Стеки, воронка;

6. Мерный цилиндр;

7. Стаканчики;

8. Азотная кислота (HNO₃);

9. Раствор AgNO₃(10%);

10. Раствор BaCl₂(5%);

11. HCl_(конц).

Приготовление водной вытяжки.

Пробы почв массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в конические колбы.

К пробам приливают цилиндром вместимостью 150 см³ дистиллированную воду.

Почву с водой мешают 3 минуты и оставляют на 5 минут для отстаивания.

После этого вытяжку отфильтровывают через фильтровальную бумагу. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр.

Первую порцию фильтрата объемом до 10 см³ отбрасывают и только затем собирают фильтрат в чистый сухой приемник (колбу). Мутный фильтрат отфильтровывают.

Определение хлорид-ионов: наливают в пробирку 5см³тфильтрата водной вытяжки и добавляют 3 капли 10%-го раствора азотнокислого серебра. По характеру осадка хлорида серебра можно сделать вывод о содержание ионов в почве.



Характеристика осадка

Осадок	Мг на 100 см3 выт.	Г на 100 г почвы %
Большой хлопьевидный	>10	Десятые доли
Сильная мутность	5-10	Сотые доли
Опалесценция	0,1-1	Тысячные доли

Определение сульфат-ионов: в пробирку вносят 10 мл фильтрата водной вытяжки 0,5 мл соляной кислоты (1:5) и 2 мл 5%-го раствора хлорида бария, перешивают. По характеру осадка делают вывод о содержании ионов в почве.

Характеристика осадка

Осадок	Содержание сульфат-ионов в вытяжке
	Мг на 100 см3 выт.	Г на 100 г почвы %
Большой осадок, быстрооседающий	Более 59	Десятые доли
Муть, появляющаяся сразу	1-10	Сотые доли
Медленно появляющаяся слабая муть	0,5-1	Тысячные доли

Выводы: при определении экологического состояния почвы по солевому составу водной вытяжки, учитывая тип почвы - серая лесная, концентрация хлорид-ионов в фильтрате водной вытяжки составила 0,1-1 мг на 100 см³ вытяжки. Осадок имеет тип-опалесценции.

При определении сульфат-ионов в водной вытяжке концентрация данного элемента составила 0,5-1 мг на 100 см³ вытяжки. Осадок-медленно появляющаяся слабая муть.



5. Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв и воды флуориметрическим методом с использованием анализатора жидкости Флюорат- 02»

Основным источником поступления нефтепродуктов в почвы в условиях города являются выбросы автотранспорта, а так же углеводороды, попадание в почву с талым стоком. Нефтепродукты являются токсическим веществом третьего класса опасности.

Для оценки загрязненности почвы принята классификация показателей уровня загрязнения по концентрации нефтепродуктов в почве:

< 1000 мг/кг - допустимый уровень загрязнения

2000 - 3000 мг / кг - средний уровень загрязнения

3000 - 5000 мг / кг - высокий уровень загрязнения

>5000 мг /кг - очень высокий уровень загрязнения.

Выполнение измерений

Отбор и подготовка пробы

Почвы должны быть высушены до воздушно - сухого состояния. Пробу измельчают в фарфоровой ступке, просеивают через сито (1 мм).

Средства измерений и вспомогательные устройства:

1. Анализатор жидкости «Флюорат - 02»;

2. Весы лабораторные 1-го класса;

3. Фарфоровая ступка с пестиком вместимостью 100 см³ с пришлифованной пробкой;

4. Воронка химическая;

5. Колба плоскодонная;

6. Колба мерная вместимостью 25 см³;

7. Фильтры «красная лента».

Измерение массовой концентрации нефтепродуктов в почве

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и добавляют при помощи пипетки 10 см³гексана. Колбу интенсивно перемешивают в течение 15 минут. Полученный экстракт фильтруют через подготовленный фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 25 см³, ополаскивают коническую колбу 5 см³гексана и промывают им почву на фильтре, объединяя фильтраты. Затем раствор доводят до метки гексаном, перемешивают и измеряют в нем концентрацию нефтепродуктов.

Обработка результатов измерений

Концентрацию нефтепродуктов в пробе почвы X мг/кг вычисляют по формуле:

X =

C_изм - массовая концентрация нефтепродуктов в гексановом растворе, измеренная на анализаторе, мг/дм³ ;

V₁ - конечный объем гексанового раствора, дм³ (0,025);

К - разбавление экстракта, т.е. соотношение объема полученного экстракта и аликвотной порции исходного. Если экстракт не разбавлен, то

К = 1;

m - масса навески.

Почва:

X = = 0,54 * 10³ мг/кг

Донные отложения:

X = = 6,2 мг/кг



Вода:

X = = 0,119 мл/л

Вывод: при определении массовой доли нефтепродуктов в пробах почв флуориметрическим методом концентрация нефтепродуктов в почве составляет 545 мг / кг, что является допустимой концентрацией уровня загрязнения.

При определении массовой доли нефтепродуктов в пробах донных отложений флуориметрическим методом концентрация нефтепродуктов составила 6,2 мг / кг, что является допустимой концентрацией уровня загрязнения.

При определении массовой доли нефтепродуктов в пробах воды флюорометрическим методом концентрация нефтепродуктов в воде составила 0,119 мл/л что соответствует допустимому уровню загрязнения.

6. Радиационный контроль в- излучений от источников на программном комплексе «Прогресс-2000»

Проведение калибровки по энергии

Для энергетической калибровки следует произвести следующие действия:

· Меню автопилот;

· Устройство ВЕТА;

· Задача « Вета- энергетическая калибровка»;

· Продолжить;

· Поместить калибровочный источник под детектор;

· По истечении 150с сравнить результаты калибровки * позиции границ рабочей области спектрометра и контрольное значение полученное при поверке);

· Калибровку рекомендуется проводить перед каждым измерением фона или активности.

Измерение фона

Измерение фона следует проводить один раз в день. Его продолжительность должна быть не менее 1800с .Проводят фоновые измерения в любое время в течении рабочего дня.

· Меню автопилот;

· Устройство ВЕТА;

· Задача « Вета-измерение фона»;

· Время измерения не менее 1800 с;

· Поместить чистую измерительную кювету под детектор;

· Продолжить.

По истечении 100 с после начала измерений программа проводит периодическую обработку фонового спектра. На экран выводятся значения фоновой скорости счета импульсов в определенных энергетических интервалах. Одновременно происходит сравнение этих измерений с результатами обработки фонового спектра, записанного при последнем измерении фона. При несовпадении хотя бы в одном из энергетических интервалов измерений скорости счета со значением, полученным при обработке записанного фонового спектра, строка, соответствующая этому интервалу отмечается «!». При этом в строке состояния выдается соответствующее предупреждение.

Измерение активности

· Подготовить счетный образец к измерению;

· Меню автопилот;

· Устройство ВЕТА;

· Отметить в списке задачу, соответствующую геометрии измерения и использованной методике приготовления счетного образца;

· Нажать кнопку продолжить;

· Поместить счетный образец в детектор и заполнить в форме данные об измерении, пробе и счетном образце.

В процессе измерений программа автоматически проводит обработку спектрограммы в соответствии с выбранным алгоритмом и периодически заносит результаты обработки в журнал.

7. Радиационный контроль -излучений от источников на программном комплексе «Прогресс-2000»

Цель: Ознакомиться с прибором. Научиться определять гамма-активности в счетных образцах.

Оборудование:

1. Гамма-радиометр(Рис 3);

2. Калибровочный источник - Цезий 137+К40;

3. Маринелли объемом 1л. - 5шт;

4. Измерительный контейнер ИК-63 объемом 100г;

5. Весы электронные;

6. Сушильный шкаф;

7. Муфильная печь;

8. Дробилка;

9. Контрольное сито с круглыми отверстиями диаметром 5 мм.

СОСТАВ:

1. Конусное кольцо № 1.

2. Конусное кольцо №2.

3. Верхняя плита

4. Кольцо №2

5. Створка откатная

6. Плита

7. Кольцо №1

8. Передняя панель.

9. Задняя панель

10. Боковая панель

11. Опора

12. Детектор

13. Каркас

14. Сосуд «Маринелли»

Ход работы:

1. Калибровка по энергии

Проведите калибровку по энергии. Для энергетической калибровки следует произвести следующие действия:

- войти в меню «автопилот»;

- выбрать устройство *GАММА" (папка открывается двойным щелчком мыши);

-отметить в списке задачу "Гамма - Энергетическая калибровка";

- нажать кнопку "продолжить";

- поместить калибровочный источник на детектор;

- нажать кнопку " продолжить";

- по истечении 150 с сравнить результаты калибровки (позиции пиков полного поглощения и контрольную скорость счета) с контрольными значениями, полученными при поверке.

Гамма-спектрометр считается годным к проведению измерений в течение межповерочного интервала, если значение скорости счёта импульсов от контрольного источника (с учётом поправки на распад) не выходит за пределы интервала.

Калибровку рекомендуется проводить перед каждым измерением активности или фона.

2. Измерение фона

Измерение фона следует проводить один раз в день. Его продолжительность должна быть не менее 1800 с. Проводится фоновое измерение в любое время в течение рабочего дня. Для проведения измерения фона необходимо:

- войти в меню «автопилот»;

- выбрать в списке устройство "GАММА";

- отметить в списке задачу "Гамма - измерение фона";

- нажать кнопку "продолжить";

- установить время измерения (не менее 1800 с);

- убедиться в отсутствии источников гамма-излучения вблизи детектора и закрыть крышку защиты;

- нажать кнопку "продолжить".

По истечении 100с после начала измерения программа начинает производить периодическую обработку фонового спектра. При обработке рассчитываются и выводятся на экран значения фоновой скорости счёта импульсов в определенных энергетических интервалах. Одновременно происходит сравнение этих значений с результатами обработки фонового спектра, записанного при последнем измерении фона (цифры, указанные в скобках). При несовпадении хотя бы в одном из энергетических интервалов измеренной скорости счёта со значением, полученным при обработке записанного фонового спектра, строка, соответствующая этому интервалу, отмечается знаком «!». При этом в строке состояния (под спектрограммой) выдается соответствующее предупреждение.

Если это предупреждение остается в строке состояния по окончании измерения, следует выяснить ипопытаться устранить причину, вызвавшую изменение фоновых характеристик спектрометра. При регулярном появлении такого предупреждения необходимо обратиться к разработчикам программы.

3. Измерения активности

Для проведения измерения активности следует произвести следующие действия:

- подготовить счетный образец к измерению;

- войти в меню «автопилот»;

- выбрать устройство "GAММА";

-отметить в списке задачу, соответствующую геометрии измерения и использованной методике приготовления счётного образца;

-нажать кнопку "продолжить";

- поместить счётный образец на детектор и заполнить в форме «Пуск измерений» отмеченные белым поля в соответствии с данными об измерении, пробе и счётном образце;

- нажать кнопку "продолжить".

ВНИМАНИЕ Проведение измерений с использованием не аттестованных геометрий недопустимо.

В процессе измерения программа автоматически проводит обработку спектрограммы в соответствии с выбранным алгоритмом и периодически заносит результаты обработки в журнал.

В том случае, если расчетная и измеренная спектрограммы отличаются друг от друга, и априорная информация об исследуемой пробе не исключает возможности наличия в ней гамма - излучающих радионуклидов не входящих в используемую библиотеку, программа позволяет корректировать ее при помощи кнопок

Для экспонирования "толстых" счетных образцов применяется специальная алюминиевая подложка 1 (см. Рис. 1), на которую наносится вещество счетного образца.

Допускается изготовление счетных образцов путем нанесения слоя порошка на бумажный диск диаметром 70 мм, который при измерении располагают в положении 2. Для предотвращения "загрязнения" детектора веществом счетного образца, а также для предотвращения эксгаляции радона с поверхности счетного образца может применяться защитная тонкая лавсановая пленка определенной толщины 3, которая фиксируется кольцом 4.

Рис. 1 Устройство для экспонирования "толстых" счетных образцов

Перед измерением удельной активности программа запрашивает у оператора массу исследуемой пробы и массу вещества, полученного из пробы после концентрирования.

4. Требования к счетным образцам для бета-тракта.

При измерении равновесного содержания Sr⁹⁰ и Y⁹⁰ в пробах биологического происхождения счетный образец может быть приготовлен как из нативного материала, так и с использованием методов физического и химического концентрирования.

В зависимости от выбранного способа приготовления счетного образца, его предполагаемого радионуклидного состава и используемой геометрии измерения применяются различные алгоритмы матричной обработки бета- спектров.

Из полученных в результате обработки спектра значений активности радионуклидов в счетном образце, программа рассчитывает значения удельной активности радионуклидов в исходной пробе, используя для этого сведения о счетом образце, вводимые оператором перед началом измерения. Набор вопросов о счетном образце, предлагаемых оператору программой специфичен для каждого алгоритма обработки.

5. Требования к счетным образцам для гамма-тракта.

Счетный образец может быть приготовлен как из нативного материала, так и с использованием методов физического концентрирования (высушивание, обугливание, озоление и т п.).

При приготовлении счетного образца необходимо заполнять измерительный сосуд веществом пробы в строгом соответствии с одной из аттестованных геометрий.

При измерении концентрированного образца для расчета содержания радионуклидов в исходной пробе программа использует значения массы исходной пробы, массы полученного из нее концентрата и массы счетного образца, которые необходимо знать и ввести по запросу программы перед началом измерения.

При измерении нативной пробы в программу вводится только масса счетного образца.

Размещено на Allbest.ru

...