Перед вводом в эксплуатацию газоанализатора «Палладий-2М» необходимо провести ряд подготовительных операций, связанных с заполнением химического фильтра и увлажнителя и заправкой электрохимической ячейки. Чтобы подготовить химический фильтр к работе, необходимо: освободить его от крепления, отключить фильтр от пневматической схемы, отсоединить трубки от штуцеров «Вход» и «Выход» и извлечь из газового блока. Затем отвинтить крышку фильтра, извлечь из корпуса фильтра одну сетку и засыпать в корпус фильтра поглотитель - активированный уголь рекуперационный марки АР-В по ГОСТ 6703-74. После этого сверху положить в один слой материал ФПП-15, затем сетку, установить крышку и завернуть накидной гайкой. Заполненный и собранный фильтр установить на место и включить в пневматическую схему газового блока.

Примечание . Уголь АР-В входит в комплект поставки газоанализатора. Одна навеска в полиэтиленовом пакете рассчитана на одну заправку фильтра.

Для заправки увлажнителя водой необходимо вывернуть пробку из корпуса увлажнителя, при помощи стеклянной воронки залить в корпус дистиллированную воду так, чтобы уровень воды на 5 - 10 мм не доходил до нижнего среза отверстия под пробку и завинтить пробку в корпус. Перед заправкой электрохимической ячейки необходимо приготовить электролит, для чего в фарфоровый или термически стойкий стеклянный сосуд вместимостью 1000 см3 налить 750 см3 дистиллированной воды и по стеклянной палочке осторожно долить 188,5 см3концентрированной серной кислоты (с = 1,83 г/см3). После охлаждения раствора до комнатной температуры его необходимо перелить в мерный стакан вместимостью 1000 см3 и довести объем водой до метки.

Для заправки ячейки ее необходимо отключить от электрической и пневматической схем газоанализатора, освободить от крепления и извлечь ячейку из газового блока. Затем ячейку промывают дистиллированной водой, заливая воду до половины объема ячейки и осторожно встряхивая ее. После промывки ячейку нужно заполнить приготовленным электролитом так, чтобы его уровень не доходил до нижнего среза крышки на 10 - 12 мм. После заливки отверстие закрыть пробкой и установить ячейку в газовом блоке, подключив ее к пневматической и электрической схемам.

Выполнение измерений

Выполнение измерений следует осуществлять согласно соответствующему разделу «Технического описания и инструкции по эксплуатации» газоанализатора. Газоанализаторы можно использовать как для анализа отдельных проб в химлаборатории, так и для непрерывной регистрации концентрации примеси в атмосфере.

Анализ дискретных проб.

При анализе отдельных проб газоанализатор устанавливают в лаборатории. Пробы воздуха отбираются в сосуды или камеры из материала, не искажающего содержание анализируемой пробы. Так, при отборе пробы для определения концентрации СО могут быть использованы резиновые камеры, полиэтиленовые пакеты и т.д., для остальных компонентов - стеклянные, фторопластовые и аналогичные им сосуды. Объем отобранной пробы должен составлять не менее пяти внутренних объемов рабочего газового тракта газоанализатора до камеры анализа включительно. Для ГМК-3 и «Палладий-2М» объем должен быть не менее 1,5 дм3, для 645 ХЛ-03, 667 ФФ-03 и 623 КПИ-03 - 5 дм3.

Анализ проб воздуха на содержание оксида углерода с помощью газоанализатора ГМК-3 выполняют в определенной последовательности:

· к рабочей кювете подсоединить устройство пробоподготовки, сравнительную кювету для уменьшения объема пробы перекрыть;

· продуть газоанализатор азотом или воздухом, предварительно очищенным с помощью устройства для получения нулевой газовой смеси;

· с помощью ручки «Установка нуля» установить стрелку регистрирующего прибора на 1 - 2 мг/м3 (это значение концентрации принимается за нулевое показание прибора);

· подсоединить камеру с анализируемой пробой к устройству пробоподготовки;

· в течение 3 - 4 мин пропускать анализируемую газовую смесь через газоанализатор, затем произвести измерение;

· отсоединить камеру с пробой и через рабочую кювету прокачать азот или воздух, предварительно пропущенный через устройство для получения нулевой газовой смеси встроенное в газоанализатор (режим «Нулевой газ»);

· после того как стрелка измерительного прибора возвратилась в нулевое положение, подключить следующую камеру с пробой;

· на ленте самописца записать номер анализируемой пробы, место и время ее отбора и концентрацию СО в пробе;

· концентрацию рассчитать путем умножения разности показаний при измерении пробы и азота на цену деления данной шкалы.

Примечания:

1. При стабильной работе прибора допускается продувать рабочую кювету азотом через 4 - 6 анализов пробы. Между анализами пробы в этом случае необходимо рабочую кювету продуть воздухом из помещения.

2. Допускается регистрировать концентрацию СО не по ленте самописца, а в журнале по показаниям встроенного прибора.

3. При продувке рабочей кюветы азотом рекомендуется выключать побудитель расхода.

4. Перед началом измерений, но не реже 1 раза в сутки, необходимо продуть сравнительную кювету азотом.

5. После окончания анализов всех отобранных проб нецелесообразно выключать прибор, если следующие измерения будут осуществлять менее чем через 24 ч; следует соединить выход системы с входом устройства пробоподготовки с помощью газового шланга.

Непрерывная регистрация показаний

В зависимости от режимов использования газоанализаторов снимаемая с них информация о концентрациях загрязняющих веществ поступает либо на устройство сбора и обработки информации при работе в составе автоматизированных систем, либо на автономный регистратор. В первом случае обработка результатов измерений осуществляется ЭВМ по имеющимся программам.

При автономной работе газоанализатора прибор устанавливают на одном из стационарных постов. Измерение концентрации производят непрерывно, исключая время регламентных работ, сроки проведения которых не должны совпадать с установленными сроками наблюдений на данном посту. В процессе эксплуатации необходимо производить проверку и настройку газоанализатора согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации.

Время начала и окончания работ по настройке газоанализатора, данные проверки и настройки нулевых показаний и чувствительности, замечания по работе прибора и фамилия оператора записываются в журнале наблюдений. На титульном листе журнала записываются: тип газоанализатора, его заводской номер, заводской номер самописца, характеристика места установки газоанализатора.

Контроль точности результатов измерений содержания загрязняющих веществ

Внутренний контроль точности результатов измерений является обязательным для всех спектрофотометрических методик, используемых в лаборатории. Внутренний контроль организует руководитель аналитической лаборатории или инженер-химик.

Внутренний контроль точности включает проверку наличия грубой погрешности измерений (оперативный) и статистический контроль, оценивающий качество совокупности измерений за длительный период.

Внешний контроль точности результатов измерений является обязательным для всех используемых в сетевых лабораториях (группах) наблюдения за загрязнением атмосферы методик измерений, обеспеченных средствами контроля.

Внешний контроль точности измерений предусматривает два этапа: контроль случайной составляющей погрешности измерений - контроль сходимости - и контроль систематической составляющей погрешности измерений - контроль правильности.

Размещено на Allbest.ur