Флуориметрический метод анализа

Понятие флуориметрии и флуоресценции. Сущность метода флуориметрии. Приборы, использующиеся для проведения флуориметрического анализа, их характеристика. Определение пробы на содержание нефтепродуктов с помощью лабораторного флуориметра "Флюорат-02-3М".

Рубрика Экология и охрана природы
Вид лабораторная работа
Язык русский
Дата добавления 06.11.2016
Размер файла 18,2 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Санкт-Петербургский горный университет

Кафедра геоэкологии

Лабораторная работа № 5

Флуориметрический метод анализа

Выполнил: студент гр. ИЗС-13

Архипов Д.А.

Проверил:

ассистент Матвеева В.А.

Санкт-Петербург 2016

Теоретические сведения

Флуориметрия, или люминесцентная спектрофлуориметрия, является методом анализа, основанным на измерении флуоресценции.

Флуоресценция - испускание света химическим веществом, находящемся в возбужденном состоянии, при переходе в основное состояние.

Первоначальный переход вещества из основного в возбужденное состояние происходит за счет поглощения им световой энергии, при облучении ультрафиолетовым, видимым или иным электромагнитным излучением.

Метод флуориметрии является высокочувствительным, но флуоресцентными свойствами обладает ограниченный круг соединений: ароматические, гетероциклические и карбонильные соединения.

Спектр испускания флуоресценции представляет собой зависимость интенсивности флуоресценции от длины волны или частоты.

Для проведения флуориметрического анализа используют приборы двух типов:

1) фильтрационный флуориметр;

2) спектрофлуориметр.

Фильтрационный флуориметр состоит из: источника излучения, первичного фильтра длин волн, камеры для образца, вторичного фильтра длин волн и системы детектирования флуоресценции.

Обычно детектор помещен под углом 90 градусов к возбуждающему световому потоку, для того что бы на него не попадало возбуждающее излучение. Однако детектор получает часть возбуждающего излучения. В результате рассеивающих свойств самого раствора, а также из-за присутствия в растворе твердых частиц. Для устранения остаточного рассеивания используются спектральные фильтры.

Первичный фильтр отбирает коротковолновое излучение (ультрофиолет), способное к возбуждению испытуемых образцов, а вторичный фильтр пропускает флуоресценцию в длинноволновой области, но блокирует рассеянное возбуждение.

Детекторы флуориметров преобразуют оптический сигнал в электрический с помощью фотоумножителей.

Каждый тип детекторов имеют свои характеристики:

1) спектральная облась максимальной чувствительности;

2) степень усиления;

3) соотношение сигнал-шум.

Спектофлуориметры отличаются от фильтрационных флуориметров тем, что вместо спектральных фильтров в них используются монохроматоры, типа призмы или дифракционной решетки. В спектрофлуориметрах монохроматоры снабжены щелями, чем ужи щели, тем выше разрешение и спектральная чистота, но ниже чувствительность.

В качестве источников возбуждающего излучения во флуориметрах используют: флуориметрия флуоресценция флуориметр нефтепродукт

1) ртутные лампы низкого давления;

2) ксеноновые газоразрядные лампы;

3) лазеры;

4) светодиоды и светодиодные матрицы.

Для размещения анализируемых проб во флуориметрах используют кюветы.

Флуоресценцию определяют в растворах, в которых наблюдается прямая зависимость интенсивности флуоресценции, от концентрации.

Интенсивность флуоресценции зависит от: температуры, растворителя, величины рН испытуемого раствора, присутствия в воде посторонних частиц, концентрации кислорода в испытуемом растворе и постороннего освещения.

Эффективность флуоресценции обратно пропорциональна температуре. Многие соединения, флуоресцирующие в органических растворителях фактически не флуоресцируют в воде.

Перед измерением флуоресценции из испытуемого раствора фильтрованием или центрифугированием должны быть удалены твердые частицы, так как они могут поглощать некоторую долю возбуждающей энергии, дезактивировать возбужденные молекулы или завышать измеряемую величину из-за многократных отражений в кювете с образцом.

Интенсивность флуоресценции обратно пропорциональна концентрации кислорода, являющегося сильным гасителем флуоресценции. Для удаления кислорода через испытуемый образец пропускают азот или гелий.

Большинство флуоресцирующих веществ чувствительны к свету. Во время облучения во флуориметре они могут подвергаться фоторазложению с образованием других флуоресцирующих продуктов. Эти эффекты могут быть снижены с помощью светофильтра или экрана.

Анализатор флюорат

Селекция световых потоков осуществляется специально подобранными светофильтрами. В качестве источника света используется импульсная ксеноновая лампа высокого давления, обеспечивающая достаточные световые потоки от жесткого ультрафиолета до красной границы видимого света. Основной режим работы анализатора - флуориметр. Однако он может работать как фотометр или хемилюминометр.

Проведение анализа пробы на содержание в ней нефтепродуктов:

Определение пробы на содержание в ней нефтепродуктов осуществлялось при помощи лабораторного флуориметра "Флюорат-02-3М". Для проведения анализа необходимо провести пробоподготовку, которая заключается в экстаракции воды с нефтепродуктами гексаном. Воронку промываем гексаном, сливаем его. Затем наливаем в нее 10 мл гексана и 50 мл воды с нефтепродуктами. Проводим экстракцию нефтепродуктов, интенсивно перемешивая пробу пока не произойдет расслоение жидкостей. Далее сливаем нижний слой в один мерный стакан, а верхний слой - в другой. Переливаем его в кювету и измеряем концентрацию нефтепродуктов на приборе. После проведения анализа, все использованное оборудование надо ополоснуть гексаном и промыть водой.

Результаты анализа:

Vпробы = 50 мл

Vгексана = 10 мл

Kразб = 1

Сизм = 62,4

С нп=мг/дм3

Вывод:

Проделав лабораторную работу, мы познакомились с флуориметрическим методом анализа. По полученным результатам можно сделать вывод о том, что качество воды не соответствуют санитарным требованиям. Согласно СанПин 2.1.4.1074-01 содержание нефтепродуктов в питьевой воде не должно превышать 0,1 мг/л. У нас получилось значение 12,5 мг/дм3.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.