Определение массовой концентрации органических веществ в атмосферном воздухе газохроматографическим методом
Отбор проб и определения ацетона, толуола, о-ксилола в воздухе методом газовой хроматографии. Современная методика выполнения измерений массовой концентрации органических веществ. Использование универсального многоразового пробоотборника для отбора проб.
Рубрика | Экология и охрана природы |
Вид | лабораторная работа |
Язык | русский |
Дата добавления | 12.10.2017 |
Размер файла | 59,1 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http: //www. allbest. ru/
Лабораторная работа № 1
«Определение массовой концентрации органических веществ в атмосферном воздухе газохроматографическим методом»
Работу выполнил:
Юрасова В. В.
Цель работы: провести отбор проб и определения ацетона, толуола и о-ксилола в воздухе методом газовой хроматографии с применением методики АЮВ 0.005.169 МВИ «Методика выполнения измерений массовой концентрации органических веществ (27 соединений) в воздухе газохроматографическим методом с использованием универсального многоразового пробоотборника».
Теоретическая часть.
Аналитический газовый хроматограф является индивидуально градуируемым измерительным прибором, предназначенным для идентификации компонентов анализируемой смеси и измерения их относительного или абсолютного количества в единицах концентрации или массы соответственно.
Метод отбора проб основан на одновременном улавливании широкого круга органических веществ из атмосферного воздуха в сорбционные трубки-концентраторы путём аспирации пробы через пробоотборное устройство.
Измерение массовой концентрации органических веществ выполняется газохроматографическим методом путём термодесорбции сконцентрированных органических веществ, накопленных в сорбционной трубке с сорбентом за счёт нагрева сорбционной трубки до высокой фиксированной температуры. Термодесорбция органических веществ производится в испарителе хроматографа, откуда они вместе с газом-носителем поступают непосредственно в капиллярную кварцевую колонку (ККК), где происходит разделение пробы с последующим газохроматографическим (ГХ) анализом десорбированных веществ. В следствии этого компоненты пробы выходят из колонки разделёнными один за другим в потоке газа-носителя в виде пиков. Определение количественных характеристик разделённых компонентов осуществляется при помощи пламенно-ионизационного детектора (ПИД) с последующей регистрацией компонентов и сбором данных ГХ анализа по программе NetChrom.
Содержание органических веществ в пробе определяют расчётным способом по результатам ГХ анализа и градуировки.
Градуировка ПИД проводится по градуировочным растворам органических веществ согласно конкретной методики ГХ анализа.
Идентификация органических веществ проводится по времени удержания пиков.
Приборы и оборудование.
Средства измерения.
1. Аналитический газовый стационарный многоканальный лабораторный хроматограф «Кристаллюкс-4000М»
2. Электроаспиратор ПУ-1Э исп. 1.
3. Секундомер механический СОСпр-2б-2.
4. Метеометр «МЭС-200А».
5. Программное обеспечение NetChrom V2.1-1.
Вспомогательные устройства.
1. Капиллярная кварцевая колонка Zebron ZB-WAX для газовой хроматографии длинной 30 м., LЧ0,32 мм., IDЧ0,5 µmdf.
2. Десорбер МКУБ.41839.001.
3. Сорбционные трубки-концентраторы из нержавеющей стали.
4. Баллон стальной, емкостью 40л, ГОСТ 9731.
5. Генератор чистого водорода ГВЧ-6.
6. Компрессор воздушный безмасляный.
Материалы.
1. Стекловолокно, ГОСТ 10146.
2. Сорбент Tenax TA 60/80.
3. Азот жидкий ОСЧ, ГОСТ 9293.
4. Водород газообразный, ГОСТ 3022.
5. Воздух из магистрали с очисткой, ГОСТ 17433.
Ход работы.
1. Подготовка средств измерения.
Подготовку приборов к работе и оптимизацию условий измерений проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации к данным приборам.
2. Отбор проб воздуха.
Схема подготовленной сорбционной трубки-концентратора
Рис. 1: 1 - заглушка, 2-1 - завальцованный конец,2-2 - незавальцованный конец, 3 - сорбент, 4 - трубка из нержавеющей стали, 5 - фторопластовая трубка, 6 - стекловолокно
Подготовленную сорбционную трубку-концентратор (рис. 1) освободить от заглушек и присоединить незавальцованным концом к электроаспиратору. Забор воздуха осуществляют через завальцованный конец трубки.
Отобрать 3 последовательные пробы. Объём каждой газовой пробы 1 дм3. После отбора пробы трубку отсоединить от электроаспиратора, концы трубки закрыть заглушками и поместить её в футляр для доставки в лабораторию.
При отборе проб провести замеры температуры воздуха и атмосферного давления при помощи прибора метеометр.
Условия проведения отбора проб воздуха:
Таблица 1
Скорость отбора, л/мин |
Время отбора одной пробы, мин |
Температура, єC |
Атмосферное давление, мм.рт.ст. |
|
0,1 |
10 |
10 |
764 |
3. Проведение анализа.
С помощью программы NetChrom. Вывести хроматограф на рекомендуемый режим и проверить готовность всех систем к выполнению анализа.
После установки рабочих параметров хроматографа и выхода его на режим «Ввод пробы» приступить к проведению анализа.
Для ввода сорбционной трубки с отобранной пробой в испаритель используют десорбер.
К штоку десорбера резьбовым соединением прикрепить сорбционную трубку с пробой. Шток вставить в корпус десорбера, опустить его и нажать кнопку «Старт». Проба переносится в хроматографическую колонку потоком газа-носителя. проба газовый хроматография ацетон
Последовательно провести анализ трёх отобранных проб.
Время проведения каждого анализа - 15 минут. После окончания каждого анализа сорбционную трубку извлечь из испарителя путём поднятия штока.
Обработка результатов.
1. По полученным в результате анализа хроматограммам провести качественную идентификацию пиков определяемых веществ, сопоставляя время удержания пиков, полученное при анализе пробы, и время удержания пиков для определяемых веществ, полученное при градуировке хроматографа.
Количественный анализ определяемых веществ проводится по площадям пиков методом абсолютной калибровки.
2. Расчёт массовой концентрации определяемых веществ в пробах.
Массовую концентрацию определяемого вещества в пробе вычисляют по формуле (1):
Xi = , (1)
где:
Xi - массовая концентрация i-ого вещества, мг/м3;
Ki - градуировочный коэффициент i-ого вещества, мкг/mv·c;
Ai - площадь пика i-ого вещества, mv·c;
V0 - объём исследуемой газовой пробы, приведённый к нормальным условиям, дм3.
Установленные градуировочные коэффициенты, полученные при калибровке хроматографа:
Таблица 2
i-ое вещество |
Ki, мкг/mv·c |
|
Ацетон |
0,0206 |
|
Толуол |
0,0082 |
|
О - ксилол |
0,0085 |
Объём исследуемой газовой пробы, приведённый к нормальным условиям, вычисляют по формуле (2):
V0 = , (2)
где:
V - объём газовой пробы, дм3;
Р - атмосферное давление во время отбора пробы, мм.рт.ст.;
t - температура воздуха во время отбора пробы, єC.
V0= 0,9697 дм3
Расчёт массовой концентрации определяемых веществ в пробах по формуле (1):
Таблица 3
i-ое вещество |
Площадь пика вещества, Аi, mv·c |
Массовая концентрация вещества в каждой пробе, Хi, мг/м3 |
Среднее значение массовой концентрация вещества, Хср, мг/м3 |
|||||
А1 |
А2 |
А3 |
Х1 |
Х2 |
Х3 |
|||
Ацетон |
7,4015 |
6,6490 |
6,7291 |
0,1572 |
0,1412 |
0,143 |
0,1467 |
|
Толуол |
25,5143 |
23,7613 |
22,6549 |
0,2157 |
0,201 |
0,1916 |
0,2027 |
|
О-ксилол |
12,4860 |
11,5128 |
10,6040 |
0,1094 |
0,1010 |
0,093 |
0,1011 |
4. Оформление результатов.
Результат измерений записывается в виде формулы (3):
±, (3)
где:
Ui - 0,25·Хi, мг/м3
Таблица 4
i-ое вещество |
Ui , мг/м3 |
±, мг/м3 |
|
Ацетон |
0,037 |
0,1467±0,037 |
|
Толуол |
0,051 |
0,2027±0,051 |
|
О-ксилол |
0,025 |
0,1011±0,025 |
Вывод: содержание массовой концентрации в атмосферном воздухе ацетона 0,1467±0,037 мг/м3; толуола 0,2027±0,051мг/м3; о-ксилола 0,1011±0,025 мг/м3.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Анализ данных по химическим загрязнителям атмосферного воздуха Алматы. Средневзвешенные концентрации бензола, толуола, о-ксилола в воздухе города методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в сочетании с микроэкстракцией.
курсовая работа [2,9 M], добавлен 28.04.2014Расчет концентрации вредных веществ в атмосферном воздухе в районе источников их выброса при неблагоприятных метеорологических условиях. Определение расстояния от источников выброса, на котором концентрация вредных веществ становится максимальной.
реферат [22,4 K], добавлен 21.05.2012Определение расхода природного газа в котельной. Расчет выбросов окиси углерода и диоксида азота. Исследование концентрации вредных веществ в отходящих газах. Алгоритм расчета рассеивания загрязняющих веществ в атмосферном воздухе для холодных газов.
контрольная работа [2,0 M], добавлен 14.03.2014Расчет концентрации вредных веществ в атмосферном воздухе в районе источников их выброса при неблагоприятных метеорологических условиях. Проведение природоохранных мероприятий с целью достижения приземными концентрациями вредных веществ нормативов ПДВ.
дипломная работа [751,4 K], добавлен 15.04.2015Химическая характеристика почвы. Показатели для определения санитарного состояния почв. Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве, степень их опасности. Методы отбора и подготовки проб, определения содержания микроэлементов в почве.
курсовая работа [53,9 K], добавлен 24.09.2012Отбор проб и их подготовка в анализе объектов окружающей среды. Твердые сорбенты, применяемые для отбора проб воздуха. Описания криогенного концентрирования. Отбор проб почвы для радиологических исследований. Стабилизация, хранение и транспортировка проб.
презентация [185,6 K], добавлен 08.10.2013Обобщение основных показателей загрязнения атмосферного воздуха и методов определения наличия в нем вредных веществ (уровень запыленности, примеси газов, паров жидкостей). Расчет предельно-допустимой концентрации вредного вещества в атмосферном воздухе.
лабораторная работа [424,8 K], добавлен 16.11.2010Анализ приземной концентрации вредных веществ при выбросе нагретой газовоздушной смеси. Определение массовых и валовых выбросов в атмосферу. Предприятия черной металлургии как источники загрязнения среды. Технологический процесс производства чугуна.
контрольная работа [811,6 K], добавлен 05.06.2012Анализ и мониторинг сточных и природных вод. Отбор проб воздуха из вентиляционных установок в цехах завода. Методика определения меди в сточных водах фотоколориметрическим методом. Проведение анализа проб атмосферного воздуха.
отчет по практике [13,0 K], добавлен 10.06.2009Токсическое действие вредных веществ, показатели токсикометрии. Их предельно допустимая концентрация. Расчет аддитивного и антагонистического действия вредных веществ. Анализ концентраций в атмосферном воздухе вредных веществ, содержащихся в выбросах.
курсовая работа [81,8 K], добавлен 19.11.2014Основные компоненты, выбрасываемые в атмосферу при сжигании различных видов топлива в энергоустановках. Расчет суммарного расхода топлива и высоты дымовой трубы. Анализ зависимости концентрации вредных примесей от расстояния до источника выбросов.
контрольная работа [196,9 K], добавлен 10.04.2011Правовые основы и порядок проведения производственного экологического контроля выбросов в атмосферу. Расчет выбросов загрязняющих веществ на разных этапах производства автомобиля. Методика определения концентраций в атмосферном воздухе вредных веществ.
курсовая работа [72,1 K], добавлен 07.12.2013Загрязнение атмосферы и мероприятия по борьбе с выбросами автотранспорта. Свойства окиси углерода и сажи. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе. Расчёт выбросов загрязняющих веществ на территории автотранспортного предприятия.
контрольная работа [61,7 K], добавлен 03.02.2009Методика расчета содержания вредных веществ и их распределения в воздухе. Определение высоты источника выброса по золе, двуокиси серы и азоту. Уточнение данных методом приближения до тех пор, пока разница между высотами будет составлять не менее 1 метра.
контрольная работа [692,4 K], добавлен 17.10.2013Основные экологические нормативы качества окружающей среды. Определение величины предельно допустимой концентрации вредных веществ в воздухе, воде, почве, продуктах питания. Характеристика предельно допустимого уровня радиации, шума, вибрации, излучения.
курсовая работа [39,3 K], добавлен 18.12.2011Организация мониторинга загрязнения атмосферного воздуха. Физические свойства диоксида серы, ее токсическое действие на организм человека. Анализ проб воздуха, отобранных на постах г. Екатеринбург на содержание диоксида серы, оценка ситуации в городе.
дипломная работа [2,1 M], добавлен 19.11.2015Методики расчета концентраций в атмосферном воздухе вредных веществ, содержащихся в выбросах предприятий. Определение допустимых нормативов (лимитов) выбросов для каждого загрязняющего вещества. Расчет шумовых характеристик движущегося потока поездов.
задача [64,7 K], добавлен 06.09.2009Определение концентрации загрязняющих веществ детальным методом в зоне начального разбавления. Расчет предотвращенного эколого-экономического ущерба от загрязнения водных объектов. Оценка уровня загрязнения атмосферного воздуха автомобильным транспортом.
контрольная работа [338,7 K], добавлен 18.12.2013Нормирование выбросов загрязняющих веществ в окружающую среду путем установления предельно допустимых выбросов этих веществ в атмосферу. Расчет концентрации двуокиси серы, окислов азота, золы. Мероприятия по уменьшению выбросов загрязняющих веществ.
контрольная работа [112,5 K], добавлен 19.03.2013Определение выходов окислов серы, азота и золы. Расчет батарейного циклона и каплеуловителя с трубой Вентури. Определение оптимальных параметров дымового тракта. Подбор дымовой трубы для уменьшения концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
контрольная работа [883,8 K], добавлен 17.01.2012