Наукове обгрунтування і розробка технології монокристалів кремнію методом спеціальної електрометалургії (безтигельною зонною плавкою)

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Запорізька Державна Інженерна Академія

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук

Наукове обгрунтування і розробка технології монокристалів кремнію методом спеціальної електрометалургії (безтигельною зонною плавкою)

Червоний Іван Федорович

Запоріжжя, 1999р.

Анотація

Червоний І.Ф. Наукове обгрунтування и розробка технології монокристалів кремнію методом спеціальної електрометалургії (безтигельною зонною плавкою) - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук по спеціальності 05.16. 03 - Металургія кольорових і рідких металів. - Запорізька Державна Індустриальна Академія, Запоріжжя, 1998р.

Дисертація присвячена питанням вирощування методом безтигельної зонної плавки високоякісних бездислокаційних монокристалів кремнію великого діаметра. В роботі розвиваються нові напрямки щодо створення оптимальних теплових умов та режимів вирощування.

Запропоновані нові рішення теплових систем і пристрої для відтворюваного і стійкого вирощування та легування монокристалів кремнію.

Встановлені числові методи визначення режимів очистки і легування стрижнів кремнію і розроблений критерій оцінки їх придатності для одержання монокристалів заданої якості.

Запропонована нова теорія утворення микродефектів у бездислокаційних монокристалах кремнію, основана на взаємодії точкових дефектів і атомів домішок. Встановлено, що мікродефекти А - і D-типу мають різну фізичну природу і їхнє утворення залежить від умов вирощування монокристалів.

Завершальним етапом роботи стала розробка технології бездислокаційних монокристалів кремнію діаметром 105 мм.

У повному обсязі технологія впроваджена на Запорізькому титано-магнієвому комбінаті (м. Запоріжжя, Україна). Технологія легування впроваджена на Подільському хіміко-металургійному заводі (м. Подольськ, Росія).

Ключові слова: монокристал, кремній, мікродефект, точковий дефект, очистка, легування.

кремній монокристал плавка легування

1. Загальна характеристика роботи

Вступ. Розвиток таких найважливіших галузей науки і техніки, як електроніка, електротехніка, енергетика, включаючи атомну, автомобілебудування та ін. тісно пов'язаний з успіхами в області виробництва напівпровідникових матеріалів і, в частковості, напівпровідникового кремнію. На основі кремнію в нинішній час виробляється до 95% усіх видів напівпровідникових приладів, в тому числі підсилювачів і перетворювачів електричного струму, інтегральних схем, фотоперетворювачів та інші. З кожним роком використання напівпровідникового кремнію безпереривно збільшується. Так, якщо в 1985 році споживання монокристалічного кремнію склало 2000 т, то в 1997 році - приблизно 12000 т, при цьому полікристалічного кремнію було вироблено 16000 т [1]. Існуючі темпи росту споживання монокристалічного кремнію збережуться принаймні до 2000 року, а до 2010 року кремній залишиться основним напівпровідниковим матеріалом [2]. Промислові підприємства вирощують монокристали кремнію двома методами: методом Чохральського (8090% від загального обсягу виробництва) та безтигельною зонною плавкою (1020%). Безтигельна зонна плавка (БЗП) є різновидом методів спеціальної електрометалургії і передбачає використання індукційного нагріву. Спорідненість технологічних процесів БЗП і спеціальної електрометалургії грунтується на фізико-хімічних законах і положеннях, розвинених в класичних роботах В. Пфанна, в роботах наукових шкіл академіків НАН України Б.І. Медовара, В.А. Єфимова (Інститут електрозварювання ім. Є.О. Патона), академіка РАН Н.А. Ватоліна, чл-корр. АН СРСР Б.А. Сахарова (інститут ГІРІДМЕТ, м. Москва), д.т.н. В.В. Добровенського і ін. З використанням БЗП вдається отримати найбільш чисті і структурно досконалі монокристали кремнію.

На період початку робіт автора по даній темі (1974 рік) вітчизняною промисловістю вироблявся монокристалічний кремній диаметром 45-65 мм, комплекс їх електрофізичних параметрів поступався зарубіжним аналогам, а вихід придатного знаходився на низькому рівні (25-30%). В той же час приборобудування наполегливо вимагало організації виробництва методом БЗП монокристалів кремнію діаметром 105 мм. Створення технології та обладнання, дозволяючих виробляти із високим виходом у готову продукцію монокристали кремнію такого діаметру із комплексом високих значень електрофізичних та структурних властивостей, багато в чому стримувалося недостатніми знаннями в області залежності електрофізичних властивостей монокристалів від умов плавки, природи та механізму утворення у бездислокаційних монокристалах кремнію мікродефектів, та ін. За задумом автора, дисертаційна робота розрахована на те, щоб заповнити пробіли в цій області.

Актуальність теми. Основним елементом потужних силових електричних перетворювальних підстанцій є тиристори на струми 2000 А. Означені тиристори можуть бути виготовлені тільки на основі отриманого безтигельною зонною плавкою монокристалічного кремнію діаметром 100 мм. У відповідності із директивними документами колишнього СРСР у 1976 році були розгорнуті роботи по створенню зазначених вище перетворювальних підстанцій. Водночас ці ж документи передбачали створення виробництва монокристалічного кремнію діаметром 105 мм методом БЗП. Не менше важливою задачею було створення вітчизняних комп'ютерів із використанням понадвеликих інтегральних схем. Для ряду топологій цих виробів вимагаються не тільки висока чистота і структурна досконалість монокристалів кремнію, але й достатньо великий їх діаметр. Таким чином, актуальність теми визначається як потребою у високоякісному кремнії найважливіших вітчизняних галузей промисловості, так і потребами металургії напівпровідників, що не мають достатньої теоретичної та експериментальної бази для вдосконалення технології БЗП. Наявні плани щодо подальшого розвитку на Україні енергетичної промисловості, включаючи і атомну, електронної промисловості, автомобілебудування та інших галузей передбачають створення нових видів силових напівпровідникових приладів, інтегральних схем та детекторів різного виду випромінювання. Всі ці види напівпровідникових приладів будуть вироблятися на основі вирощеного методом безтигельної зонної плавки монокристалічного кремнію діаметром 100 мм і більше.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Напрямки досліджень узгоджуються з планами науково-дослідних робіт Запорізького титано-магнієвого комбінату та з директивними документами колишнього СРСР та планами Міністерства Промислової Політики України по темі: “Розробка промислової технології одержання монокристалічного кремнію, стійкого до впливу зовнішніх факторів” (тема затверджена 18.08. 1995 р.). Окрім цього, дослідження тісно пов'язані з програмою України “Електроніка - 2000”.

Мета і задачі досліджень. Основною метою нинішньої дисертаційної роботи є встановлення закономірностей впливу технологічних характеристик процесу БЗП на кристалізацію бездислокаційних монокристалів і на основі цих закономірностей розробити промислову технологію монокристалів кремнію великого діаметру з комплексом параметрів, що не поступаються кращим зарубіжним взірцям та високим виходом до готової продукції.

Для досягнення поставленої мети вимагалося вирішити наступні задачі:

- встановити вплив конструкції теплових систем на тривалість росту бездислокаційних монокристалів кремнію;

- встановити вплив очистки вихідних полікристалічних стрижнів кремнію на властивості монокристалів і на основі цього визначити критерії придатності стрижнів для одержання монокристалів із заданим комплексом характеристик;

- встановити вплив кристалографічної орієнтації затравки, тиску газового середовища, швидкості вирощування та ін., на тривалість росту та радіальну домішкову неоднорідність бездислокаційних монокристалів кремнію;

- встановити природу і механізм утворення мікродефектів, і на основі цього розробити технологію одержання бездислокаційних монокристалів зі зниженою густиною мікродефектів різного типу;

- встановити вплив радіаційної обробки бездислокаційних монокристалів кремнію на їх структурну досконалість;

- розробити технологію і обладнання для прецизійного легування у процесі БЗП.

Наукова новизна отриманих результатів. На основі комплексу проведених досліджень отримані наступні результати:

- встановлені принципи конструювання теплових систем, що підвищують тривалість росту бездислокаційних монокристалів кремнію великого діаметру;

- встановлені критерії придатності вихідних полікристалічних стрижнів кремнія для одержання бездислокаційних монокристалів кремнію із заданими концентрацією і розподілом легуючого елементу;

- встановлені залежності, які описують прецизійне легування при вирощуванні монокристалів у середовищі інертного газу або у вакуумі;

- встановлені нові технологічні фактори, що впливають на тривалість росту бездислокаційних монокристалів;

- вперше показана можливість одержання монокристалів із заданим типом мікродефектів;

- запропонований новий механізм утворення мікродефектів у бездислокаційних монокристалах кремнію.

Практична значимість отриманих результатів. На основі проведених досліджень розроблена і впроваджена у промислове виробництво на Запорізькому титано-магнієвому комбінаті (Україна), технологія вирощування бездислокаційних монокристалів кремнію діаметром 100 мм і більше методом БЗП із комплексом електрофізичних та структурних характеристик, що не поступаються зарубіжним аналогам і виходом у готову продукцію не менше 65-70%. Встановлені в дисертаційній роботі залежності використані при розробці нових режимів радіаційно-термічної обробки монокристалів кремнію при нейтронно-трансмутаційному легуванні на Чорнобильській АЕС, на атомних реакторах Інституту ядерних досліджень (м. Київ), науково-дослідного фізико-хімічного інституту ім. Л.Я. Карпова (м. Обнинськ, Росія), Томського політехнічного інституту (м. Томськ, Росія), а також на дослідних реакторах Челябінська, Санкт-Петербургу та ін. На основі вироблених на ЗТМК бездислокаційних монокристалів кремнію діаметром 100-105 мм створені потужні силові тиристори на струми 2000 А. Технологія прецизійного легування впроваджена на Подільському хіміко-металургійному заводі (м. Подольск, Росія).

Особистий вклад здобувача. Конкретний особистий вклад здобувача в одержанні викладених у дисертації результатів полягає в наступному:

Встановлено вплив теплових систем на тривалість росту монокристалів без дислокацій.

Знайдено критерій для прогнозування режимів очистки стрижнів кремнію при одержанні монокристалів n - і p - типу електропровідності.

Розроблені вимоги до вихідних полікристалічних стрижнів кремнію з метою одержання заданих характеристик кремнію після очистки безтигельною зонною плавкою у вакуумі.

Встановлено вплив якості вихідних полікристалічних стрижнів на радіальну неоднорідність розподілу легуючої домішки у монокристалах кремнію.

Знайдена залежність радіальної неоднорідністі розподілу легуючої домішки у монокристалах кремнію від тиску газового середовища у камері вирощування.

Встановлено вплив кристалографічної орієнтації та величина відхилення орієнтації затравки від заданої на тривалість росту бездислокаційних монокристалів кремнію.

Визначені умови і розроблено механізм утворення мікродефектів різного типу у бездислокаційних монокристалах кремнію.

Встановлено вплив радіаційної обробки монокристалів кремнію на перетворювання ростових мікродефектів.

Впровадження розробленої на основі виконаних робіт технології монокристалічного кремнію діаметром 100105 мм у промислове виробництво.

Розроблені основи промислової технології монокристалічного кремнію діаметром 100105 мм методом індукційної безтигельної зонної плавки з комплексом електрофізичних і структурних характеристик, що не поступаються зарубіжним аналогам та виходом у готову продукцію не менше 65-70%.

Апробація результатів дисертації. Основні положення дисертаційної роботи доповідалися і обговорювалися на 26 науково-технічних конференціях і семінарах, в тому числі на:

- 5-й Всесоюзній нараді з росту кристалів (м. Тбилиси, 1977 р.);

- кустовому семінарі при Науковій Раді АН УРСР з проблеми “Фізика напівпровідників” (м. Запоріжжя, 1977 р.);

- 9-й Всесоюзній науково-технічній конференції “Застосування струмів високої частоти в електротермії” (м. Ленінград, 1981 р.);

- Всесоюзному науково-технічному семінарі “Підвищення параметрів силових напівпровідникових приладів на основі нових конструктивних рішень і методів виготовлення” (м. Запоріжжя, 1981 р.);

- 3-й робітничій нараді з радіаційної технології напівпровідникових матеріалів і приладів (м. Обнинськ, 1981 р.);

- 3-й Всесоюзній науково-технічній конференції “Технологія одержання і матеріалознавство однорідно легованих монокристалів кремнію” (м. Москва, 1982 р.);

- 4-й Конференції щодо процесів зростання і синтезу напівпровідникових кристалів і плівок (м. Новосибірськ, 1982 р.);

- 6-й Всесоюзній конференції з росту кристалів (м. Єреван, 1985 р.);

- 4-й Всесоюзній науково-технічній конференції “Вдосконалення технології одержання і досліджень монокристалів особливо чистого напівпровідникового кремнію” (м. Москва, 1985 р.);

- 7-й Конференції щодо процесів росту і синтезу напівпровідникових кристалів та плівок (м. Новосибірськ, 1986 р.);

- 10-й Всесоюзній науково-технічній конференції “Застосування струмів високої частоти в електротермії” (м. Ленінград, 1986 р.);

- Всесоюзній конференції “Планарні дефекти в упорядкованих сплавах і інтерметалідах” (м. Барнаул, 1987 р.);

- 6-й Всесоюзній конференції з фізико-хімічних основ легування напівпровідникових матеріалів (м. Москва, 1988 р.);

- 7-й Всесоюзній конференції з росту кристалів (м. Москва, 1988 р.);

- 9-й міжнародній конференції з росту кристалів (м. Сендай, Японія, 1989 р.);

- 4-й Всесоюзній конференції “Термодинаміка і матеріалознавство напівпровідників” (м. Москва, 1989 р.);

- 3-й Всесоюзній конференції “Моделювання росту кристалів” (м. Рига, Латвія, 1990 р.);

- Міжнародній конференції по радіаційному матеріалознавству (м. Алушта, 1990 р.);

- Міжнародній конференції “Кремній-90” (м. Рожнов, Чехословакія, 1990 р.);

- Міжнародній конференції “Тепло-масоперенос в технологічних процесах” (м. Юрмала, Латвія, 1991 р.);

- 5-му міжгалузевому семінарі “Проблеми створення напівпровідникових приладів, ІС і РЕА на їхній основі, стійких до ВВФ” (м. Москва, 1991 р.);

- 11-й Всесоюзній науково-технічній конференції “Застосування струмів високої частоти в електротехнології” (м. Ленінград, 1991 р.);

- Міжнародній конференції “Кремній-92” (м. Рожнов, Чехословакія, 1992 р.);

- Міжнародній нараді “Обробка рідких середовищ електромагнітним полем”. “Теплообмін і гідродинаміка в турбулентних перетинах” (м. Алушта, 1992 р.);

- 10 Міжнародній конференції з росту кристалів (м. Сан Диєго, США, 1992р.);

- Першій Всеросійської конференції з матеріалознавства і фізико-хімичних основ технології одержання легованих кристалів кремнію, “Кремний-96” (м. Москва, 1996 р.).

- Міжнародній конференції “Кристалізація напівпровідникових матеріалів” (м. Фрайберг, Німеччіна, 1998 р.).

Публікації. Основний вміст дисертації опублікований у монографії, в 34-х статтях у наукових журналах “Фізика твердого тіла”, “Кольорова металургія”, “Кольорові метали”, “Теорія і практика металургії”, “Неорганічні матеріали” та ін, 39-х тезах доповідей на 26-х наукових конференціях. Новизна і промислова корисність розробок підтверджена 57 авторськими свідоцтвами і патентами України.

2. Основний вміст роботи

Перший розділ присвячений огляду літератури за темою дисертації.

Одержання полікристалічного кремнію. З відомих методів одержання чистого полікристалічного кремнію найбільш широке розповсюдження в нинішній час отримали метод водневого відновлення його з чистих галоїдних сполучень (трихлорсилана або тетрахлорсилана), а також метод термічного розкладу гідриду кремнію (моносилана). Основна кількість (до 80%) полікристалічного напівпровідникового кремнію виробляється в нинішній час методом водневого відновлення його з трихлорсилану. В той же час, метод термічного розкладу моносилану має істотні переваги: більш високий витяг кремнію (до 9498%) за один процес; більш висока чистота одержаного кремнію і мінімальне забруднення навколишнього середовища. Характерна тенденція в минулому у виробництві полікристалічного кремнію - збільшення діаметру стрижня. Якщо в перші роки становлення промислового виробництва (1956-1958 рр.) кремнієві стрижні мали діаметр 20 мм, то у 1960 р. - 45 мм, в 1965 р. - 80 мм, а в 1982 р. до 200 250 мм. Подальше збільшення діаметру кремнієвих стрижнів виявилося економічно недоцільним.

Одержання монокристалічного кремнію. При використанні методу БЗП здебільшого використовується індукційний метод нагріву. При аналізі теплових умов БЗП слід враховувати термальні потоки, що виникають у розплаві. Розрізняють 4 вида потоків в зоні розплаву: термоконвективні потоки, викликані градієнтом температур в зоні розплаву; гідродинамічні потоки, зумовлені гідродинамічними силами; електродинамічні потоки, що виникають під дією силового поля індуктора; термокапілярні потоки (ефект Марангоні), викликані різною величиною поверхневого натягнення у різних точках поверхні розплаву. Значний вплив на якість монокристалів (розподіл домішок, кількість та розподіл структурних дефектів) виявляє макроскопічна форма фронту поділу кристал-рідина. Рост монокристалів кремнію відбувається шляхом утворення у найбільш холодних ділянках фронту кристалізації двувимірних зародків та разрощення їх в тангенціальному напрямку [3].

Великим досягненням в технології монокристалічного кремнію з'явилася реалізіція розробленного Дешом способу вирощування бездислокаційних монокристалів. Детальне вивчення великої кількості бездислокаційних монокристалів кремнію показало, що за зовнішнім виглядом вони відрізняються від, вирощених у таких же теплових системах монокристалів з дислокаціями. Ця відзнака пов'язана з різною величиною переохолодження при рості, з величиною радіального температурного градієнта та формою фронту кристалізації.

Вплив умов вирощування на тонку структуру бездислокаційних монокристалів кремнію. Прогрес, досягнутий у розвитку технології вирощування монокристалів, дозволив у нинішній час значно зменшити кількість лінійних, двувимірних і більшої частини об'ємних дефектів. Однак, вивчення тонкої структури бездислокаційних монокристалів кремнію показало, що вони містять мікродефекти - скупчення точкових дефектів і атомів домішки. У відповідності із загальноприйнятою в нинішній час класифікацією мікродефекти поділяються на дефекти A-, B- і D-типу. У процесі вирощування монокристалів безтигельною зонною плавкою мікродефекти A- і B-типу утворюються при порівняно низьких швидкостях вирощування (3-4 мм/хв), мікродефекти D-типу - при високих (5 мм/хв).

Різними методами детально досліджена фізична природа мікродефектів A-, B- і D-типу. Встановлено, що ці мікродефекти є дефектами впровадженого типу. Незважючи на наявність великої кількості робіт в області вивчення мікродефектів, їхня природа залишається багато в чому неясною, неясним залишається і механізм їхнього утворення. Найбільш повними із опублікованих механізмів утворення мікродефектів на думку автора дисертації є механізм, запропонований В.В. Воронковым [4].

Очистка кремнію при безтигельній зонній плавці. Однією з основних задач безтигельної зонної плавки є одержання монокристалів кремнію з однорідним розподілом легуючих домішок. Так як концентрація легуючих домішок невелика (не більш 10-⁴ %), надто істотним є одержання стрижнів-заготівок із мінімальним вмістом неконтрольованих залишкових домішок. Для розрахунку концентрації домішки у твердій фазі через концентрацію її в основній масі розплаву використовують ефективний коефіцієнт розподілу домішки К. При проведенні плавки у вакуумі виникає необхідність враховувати випаровування домішки з поверхні зони розплаву.

Легування кремнію при безтигельній зонній плавці. Для одержання монокристалів кремнію із заданими електрофізичними властивостями (тип та величина електропроводності) у процесі вирощування до монокристалу додають легуючі елементи (в основному бор або фосфор). При безтигельній зонній плавці застосовують наступні методи легування: через “підложку”; твердою лігатурою; легування з газової фази при вирощуванні у вакуумі і у газовому середовищі. Особливої уваги заслуговує один із нових напрямків технології одержання однорідних за розподілом фосфору монокристалів кремнію - метод нейтронного трансмутаційного легування (НТЛ), оснований на реакції трансмутації при впливі теплових нейтронів (Еn=100 кеВ) на кремний.

Однорідність розподілу домішки по перетину монокристала. Відомо, що на радіальну однорідність, окрім сегрегаційних властивостей домішок, істотно впливає наступний ряд факторів: ефект грані; ступінь компенсації основної легуючої домішки - відношення компенсуючої домішки до основної; асиметрия теплового поля у розплаві; інтенсивність перемішування розплаву. Збільшення інтенсивності перемішування розплаву приводить не тільки до покращення рівномірності розподілу домішки в обємі зони розплаву, але й сприяє створенню однакової товщини дифузійного шару по всьому фронту кристалізації. На неравномірність розподілу домішки впливає також неравномірний прогрів зони розплаву. Теплова асиметрія зумовлює помітне оплавлення зростаючого монокристалу. При цьому величина оплавлення (G) при безтигельній зонній плавці з обертанням кристалу для кожної точки поверхні кристалізації визначається виразом:

G=2rtg, (1)

де r - поточний радіус розташування точки на фронті кристалізації, см;

- кут наклону поверхні кристалізації, град, що визначається ступенем асиметрії теплового поля; - швидкість оберту кристалізуючоїся частини, с^-1.

З аналізу наявних даних слідує, що основними напрямками розвитку способу безтигельної зонної плавки кремнію протікає у наступному напрямку: збільшення діаметру, забезпечення високого структурного вдосконалення та однорідності розподілу легуючої домішки, часу життя н.н.з. та інших електрофізичних параметрів монокристалів кремнію.

В другому розділі описані використані при проведенні досліджень матеріали, обладнання та методики. Усі експерименти проводилися на ЗТМК на промисловому обладнанні. Для забезпечення необхідних умов експериментів окремі вузли та елементи установок були модернізовані. Монокристали вирощувалися у напрямках [111] і [100]. Плавки проводилися як у вакуумі, так і в газовому середовищі. В якості газового середовища використовувались очищені аргон і водень. Вихідним матеріалом були полікристалічні кремнієві стрижні, отримані водневим відновленням трихлорсилану та термічним розкладом моносилану. Якість вирощених монокристалів визначалася шляхом вимірювання наступних характеристик: величини та однорідності розподілу питомого електричного опору; типу електропровідності; часу життя неосновних носіїв заряду; відхилення кристалографічного напрямку, в якому вирощувалися монокристали, від заданого, густина і розподіл дислокацій та мікродефектів; концентрації домішок кисню, вуглецю, бору і фосфору. Усі вимірювання електрофізичних параметрів проводилися на стандартному атестованому обладнанні. Для контролю тонкої структури застосовувались засоби хімічного травлення, просвічувальної електронної мікроскопії та рентгенотопографічний метод. Планування експериментів здійснювалося за методом багатофакторного планування. Обробка всіх даних і пошук емпіричних залежностей здійснювались за допомогою комп'ютера IBM Pentium-100.

Третій розділ присвячений опису експериментальних результатів досліджень і розробленого механізму утворення мікродефектів.

Вплив теплових систем. При вирощуванні бездислокаційних монокристалів кремнію застосовують різноманітні типи індукторів: одновиткові, тарільчатої форми і багатовиткові (здебільш двухвиткові). З урахуванням того, що розрахункова максимальна висота зони розплаву циліндричної форми складає 1,5 см, було прийняте рішення перейти від циліндричної форми зони розплаву до форми зони розплаву типу “гольчате вушко”.

Спочатку вирощування бездислокаційних монокристалів здійснювалося у глибокому вакуумі (тиск залишковий газу менш 133,310-⁴ Па). При збільшенні діаметру монокристалів більше 35 мм відтворювання та тривалість вирощування у вакуумі бездислокаційних монокристалів різко знижується із-за збільшення товщини шару конденсата на поверхні індуктора.

З метою зменшення кількості конденсата, було запропоновано проводити плавки у середовищі інертного газу при надлишковому його тиску в камері вирощування. В якості інертного газу можуть бути використані Аг, Не, Хе і ін. З цих газів найбільш доступним і дешевим є аргон.

Основними електротехнічнми параметрами, що характеризують процес індукційної безтигельної зонної плавки є:

- глибина проникнення індукованого струму

5030 (2)

- кількість тепла, що виділяється на одиниці поверхні нагріваємого тіла

Р=6,2 10-⁶ I² (3)

- напруга на індукторі

U=I 2 f Е (4)

- механічний тиск на розплав, викликаний електродинамічною силою

Р_сж =6,41 10-¹² I² (5)

Де - питомий електричний опір кристалу, Омсм;

f - частота струму, МГц;

I - сила струму в індукторі, А;

Е - індуктивність індуктора.

Аналіз рівнянь (2-5) показує, що проведення плавки із зменьшенням робочої частоти струму (наприклад, 1,76 МГц замість 5,28 МГц) приводить до збільшення глибини проникнення струму у нагріваємому тілі і підвищенню механічного тиску на розплав в 1,7 рази, збільшенню струму у індукторі в 1,3 рази і зниженню напруги на індукторі в 2,3 рази. При частотах струму 2,8 і 1,76 МГц окремі ділянки стають прозорими для високочастотного електромагнітного випромінювання. В результаті цього вони виявляються переохолодженими у порівнянні із сусідніми ділянками кристалу і служать “зародками” для утворення непроплавлених ділянок, які отримали назву “шпори”. Використання цих частот приводить також до інтенсивного переміщення розплаву, особливо на його периферії, і зниженню температурного градієнта в зоні розплаву та на фронті кристалізації. По мірі збільшення довжини вирощуваної циліндричної частини монокристалу площа виходу фронтальної грані (111) періодично збільшується і зменшується, що на поверхні монокристалу великої довжини виявляється у вигляді “хвилястості” ребра - виступу і западини на боковій поверхні монокристалу. Для усунення цих негативних ефектів були розроблені і випробувані більше 30-ти різних видів конструкцій індукторів. З них найбільш прийнятними виявилися дві конструкції. Перша являє собою одновитковий, тарільчатого типу індуктор, у товщі якого, у радіальному напрямку від його внутрішнього отвору, виконані прорізі. Друга - це двухвитковий індуктор із паралельним розташуванням витків. Токопідводи внутрішнього витка індуктора були забезпечені петлевими подовжувачами. Обидві конструкції індукторів дозволили істотно покращити умови плавки і забезпечити можливість вирощування монокристалів з меншою аварійністю та мінімальним викривленням їхньої геометричної форми.

Вплив відхилення кристалографічного напрямку вирощування монокристалів від заданого. Встановлено, що відхилення кристалографічної орієнтації затравки від напрямку [111] виявляє істотний вплив на кількість, розташування і розмір “ребер” на боковій поверхні бездислокаційних монокристалів кремнію і “бугрів” на конічній частині (“бугор” - виступ на конічній частині монокристалу). Найменше викривлення конічної і циліндричної форми бездислокаційних монокристалів, що вирощуються у [111], досягається при використанні затравок з відхиленням кристалографічного напрямку [111] у напрямку [112]. Експерименти дозволили знайти емпіричне співвідношення для оптимальної величини відхилення кристалографічного напрямку затравки у залежності від діаметру вирощуваного монокристалу:

=6, 3Д-^0,5 exp (0,001 Д)0,5,

де - оптимальна величина відхилення кристалографічного напрямку затравки від кристалографічного напрямку [111], град;

Д - діаметр вирощуваного монокристалу, мм.

При вирощуванні бездислокаційних монокристалів у напрямку [100] “ребра” на поверхні монокристалу не спостерігаються із-за відсутності фронтальної грані (111).

Очистка стрижнів кремнію і визначення вимоги до вихідного матеріалу. У полікристалічному кремнії присутні, в основному, дві електрично активні домішки - бор і фосфор. В залежності від співвідношення цих домішок монокристал в кінцевому вигляді (готова продукція) буде мати n-тип електропровідності (при домінуванні фосфору) або р-тип електропровідності (при домінуванні бору). В першому випадку фосфор є основною легуючою домішкою, а бор - компенсуючою (не основною). В другому випадку - навпаки. Регулюючи вміст фосфору у процесі очистки, можна досягнути вимагаємих значень питомого електричного опору і типу електропровідності.

Виконані дослідження дозволили встановити значення узагальненого коефіцієнта очистки S залежно від швидкості вирощування, частоти струму в індукторі і діаметра переплавляємого кристала.

S = 0,6 V^0,5 exp(-0,1V) + , (6)

де V - швидкість переміщення зони розплаву, мм/хв..;

f - робоча частота струму індуктора, МГц;

Д - діаметр переплавляємого кристала, мм.

З урахуванням балансу домішок визначений необхідний ступінь очистки (кількість проходів зони розплаву) вихідного матеріалу для випадку одержання монокристалів n-типу електропроводності:

n = (7)

Для прогнозування режиму очистки стрижня кремнію можна також використати величину ⁿ - питомий електричний опір після n проходів.

ⁿ = , (8)

де n=0,1,2,3,.... = - гранична кількість проходів зони розплаву (ступінь очистки), після якої настає конверсія типу електропровідності.

Одержання монокристалів p-типу електропровідності. В цьому випадку також придатні залежності (6-9), а виведений вираз для визначення ступінь очистки кремнію при одержанні монокристалів р-типу електропроводності має наступний вигляд:

n = (9)

Прогнозування режиму очистки можна вести за наступним рівнянням:

ⁿ = , (10)

Для монокристалів р-типу n >.

Вплив якості вихідного полікристалічного кремнію на радіальну неоднорідність монокристалів кремнію. Вирішальний вплив на радіальну неоднорідність питомого електричного опору виявляє ступінь компенсації. Зв'язок цих величин описується наступним рівнянням:

(11)

де - радіальна неоднорідність,%;

_{0, к} - радиальна неоднорідність у монокристалах, легованих тільки основною або компенсуючою домішкою, відповідно,%;

Для монокристалів n-типу електропровідності. Після перетворення величини S через значення питомого електричного опору, рівняння (11) прийме зручний для практичного застосування кінцевий вигляд

=0,1+0,42 (12)

Таким чином, придатність полікристалічного кремнію для одержання монокристалів n-типу із заданим розподілом питомого електричного опору () визначаємо тільки рівнем по бору (_ек). В цей час економічна доцільність використання вибраного полікристалічного кремнію буде визначатися _кд, так як саме ця величина визначає продуктивність процесу.

Для монокристалів p-типу електропровідності. В цьому випадку рівняння (12) набуде наступним вигляд:

= (13)

Рівняння (13) дасть можливість по заданому значенню неоднорідності питомого електричного опору монокристала () підібрати найбільш прийнятний вихідний полікристалічний кремній. При цьому _{зад эк}. У противному випадку, задача пов'язана із додатковим введенням бора (легуванням).

Однорідність монокристалів після нейтронно-трансмутаційного легування. Якщо досягаються умови рівномірного опромінення монокристалів кремнію тепловими нейтронами, то можна розглядати залежність ступеню однорідності після нейтронно-трансмутаційного легування (_н) лише від параметрів вихідних монокристалів. Однак, у реальних умовах завжди має місце певна неоднорідність потоку нейтронів (“неоднорідність легування” - w).

Знайдена залежність номінального (заданого) значення ПЕО після легування (_н) і _н від максимального (_max) та мінімального (_min) значень ПЕО вихідних монокристалів і неоднородності легування w має наступний вид:

- для монокристалів n-типу електропроводності:

= (14)

- для монокристалів p-типу електропроводності:

= (15)

- для монокристалів, які мають області n-типу і p-типу електропроводності:

= (16)

де і - мінімальне значення питомого електричного опору для областей монокристалу n - і p-типу електропровідності, Омсм.

Використовуючи ці залежності, по заданому значенню _н, _н і фактичному значенню w у даному реакторі можна підібрати найбільш підхожі монокристали.

Вплив температурних умов вирощування на утворення мікродефектів у монокристалах кремнію. Для визначення температури утворення мікродефектів монокристали вирощувалися із різною швидкістю та фіксацією заданих теплових умов.

З урахуванням відомого розподілу температури за довжиною вирощуваного кристала, можна вважати, що температура утворення В-мікродефектів Т_В1380⁰С. Дослідження загартованих кристалів, вирощених при високих швидкостях росту, дозволило визначити температуру утворення D-мікродефектів. Визначено, що температура утворення D-мікродефектів складає T_D=1150⁰C. “Бездефектна” зона в області від фронту кристалізації до лінії, відповідної початку утворення D-мікродефектів, насправді не є бездефектною. Декорування міддю і наступна рентгенівська топографічна зйомка дозволили в цій області виявити малі дефекти з щільністю 3,510⁴ см ^-2. Ці мікродефекти, як видно, передують зародженню D-мікродефектів, і тому вони були названі D - мікродефектами. В області із D-дефектами їхній розмір в 2 рази більше, а густина в 3 раза менше 1,210⁴ см-². Ці експерименти дозволили знайти умови вирощування монокристалів кремнію тільки з D-мікродефектами.

Слідуючим етапом стало вивчення впливу швидкості охолоджування зростаючої частини монокристала на утворення свирл-дефектів (випадок коли A- і B-мікродефекти розподілені в поперечному перетині у вигляді спіралі).

При вивченні впливу швидкості охолоджування встановлено, що при вирощуванні монокристалів діаметром 60 мм з однією і тією ж швидкістю (3 мм/хв) вісьовий температурний градієнт із використанням підігріву склав 120⁰ С/см, а без підігріву - 160 ⁰С/см. При цьому, якщо при вирощуванні без підігріву (gradT=135 ⁰С/см) свирл-дефекти зникали при швидкості 3,5 мм/хв., то із використанням підігріву свирл-дефекти зникали при швидкості 3 мм/хв. (gradT =120 ⁰С/см).

Проведені в цьому напрямку експерименти дозволили встановити області швидкості вирощування і температурного градієнта, при яких не утворюються свирл-дефекти, встановлені умови вирощування монокристлів кремнію без свирл-дефектів.

Фізична природа мікродефектів. Принципове значення для встановлення загального механізму утворення мікродефектів має визначення природи малих D-мікродефектів. Електронно-мікроскопичні дослідження виконувалися на мікроскопі JЕМ-100С при прискорюючій напрузі U=100 кВ. Це світлопольне і темнопольне зображення розпорядкованої області з аморфною структурою. Формування цих зображень не пов'язане з ефектом переважного травлення навколо дефекту, тому що в нашому випадку контраст дефектної області на світлопольному і темнопольному зображеннях змінюється на зворотній.

Ці зображення відповідають аморфній фазі SiO₂, аналогічній тій, що спостерігалася у монокристалах, вирощених за методом Чохральського. Форма дефектів не сферична, як припускалося раніше з даних по дифракційному зображенню подібних дефектів. Скоріше за все, це пластинчаті аморфні мікропреципітати SiO₂, що дають деформацію міжвузельного типу. Розмір дефектів: 3-6 нм. Такі мікропреципітати можуть гетерогенно зароджуватися на атомах вуглецю, концентрація яких у монокристалах кремнію БЗП достатньо висока (310¹⁶ ат/см³). Присутність вуглецю прискорює процес преципітації і сприяє утворенню аморфної фази SiO₂. При швидкість росту 6 мм/хв D^-- мікродефекти мають кристалічну структуру і також є частинками SiO₂. Виявлені мікродефекти D-типу викликають деформацію стиску, є дефектами впровадженого типу і можуть бути, як вже відзначалося, дефектами як з відносно регулярною, так і з майже аморфною структурою.

Взаємодія радіаційних точкових дефектів з ростовими мікродефектами. Радіаційні дефекти у кристалах генерувалися в результаті опромінення електронами з енергією 3,5 МеВ інтегральним потоком 510¹⁴ - 510¹⁵см -³ при температурі опромінення не більш 60 ⁰С. Взаємодія радіаційних і ростових дефектів оцінювалася (після відпалу радіаційних дефектів) за модифікацією рекомбінаційної активності мікродефектів за допомогою методу наведеного струму (ЕВIC) у растровому електронному мікроскопі ISM-35. Проведені дослідження виявили зменьшення рекомбинаційної активності мікродефектів А - типу і збереження рекомбинаційної активності мікродефектів D-типу.

Ці результати можна пояснити таким чином. Протяженні дислокаційні петлі великого розміру (А-мікродефекти), що створюють в гратах деформацію стиску, будуть ефективно захоплювати вакансії завдяки значним полям пружних деформацій, які поволі зменшуються в залежності від відстані (1/r). Притянуті до дислокацій негативно заряджені вакансії будуть нейтралізовувати позитивний просторовий заряд, навколо дислокації. В результаті цієї взаємодії рекомбінаційна активність мікродефектів А-типу різко зменшується (аж до практично повної втрати) і вони втрачають контраст в EBIC - засобі.

D-мікродефекти являють собою дуже малі (6-10 нм) скупчення залишкових домішок (в основному, кисня) і власних точкових дефектів, то пружне поле деформації можна розглядати як короткодіюче (зменьшується зворотньо пропорційно r³). Окрім цього D-дефекти за своєю мікроструктурою, являють собою порушення кристалічної решітки і можуть володіти негативним електростатичним полем отже будуть відштовхувать вакансії (V⁾. Таким чином, рекомбінаційна активність мікродефектів D-типу не буде зменшуватися, що і спостерігається в даному експерименті.

Вплив ростових мікродефектів на структуру та електрофізичні властивості монокристалів кремнію, легованих нейтронною трансмутацією. Ця частина досліджень була проведена із використанням двох груп монокристалів. Перша група опромінювалася нейтронами із флюенсом (Ф=510¹⁴ н/см²), друга - із флюенсом Ф=510¹⁸ н/см². На кожному етапі (вихідний стан, нейтроне опромінення (НТЛ), термовідпал) проводилися вимірювання електрофізичних параметрів (ПЕО і часу життя н.н.з. -), а також визначали методом вибіркового травлення тип і характер розподілу мікродефектів. Дані, отримані для першої групи монокристалів, приведені у таблиці 1.

Таблиця 1. Електрофізичні параметри досліджених монокристалів кремнію

Умови	Тип мікродефектів	Електрофізичні параметри
росту		Вихідний стан	НТЛ	НТЛ+т/в
(Vp, мм/хв)		Тип провідності	Тип провідності	Тип провідності
3	А	3000	700	p	400	< 2	p	2000	45	n
4	В	6000	1500	n	400	< 2	p	2000	50	n
5	D	2000	200	p	300	< 2	p	2000	35	p

Порівнюючи кристали з А-, В-мікродефектами і з D-мікродефектами можна відзначити, що у кристалі з А- і В-мікродефектами відбулася конверсія типу електропроводності (р/n), а у кристалі з D-мікродефектами тип електропроводності та величина ПЕО збереглися, але час життя зменшився. Вибіркове травлення взірців показало, що в процесі термічного відпалу різко посилюється утворення всіх видів мікродефектів. В області з В-мікродефектами значно збільшується їхня концентрація (на 2 порядка). В області між В- і D-мікродефектами, де звичайно мікродефекти не виявляються (так звана “бездефектна” область), з'являються рівномірно розподілені D-мікродефекти. Аналогічні результати були отримані при дослідженні другої групи монокристалів, котрі, як вказувалося раніше, опромінювалися значно більшими дозами нейтронів, що приводило до утворювання електрично активного фосфору з концентрацією 110¹⁶ см-³. Отримані дані що до модифікації тонкої структури монокристалів наведені в табл. 2

Таблиця 2. Результати металографічних досліджень монокристалів кремнію після нейтронного опромінення.

Умови вирощування, опромінення і т/в	Розміри ямок травлення, мкм	Концентрація мікродефектів, см	Мікро - і макроструктура
Вихідний, Vp=2,8 мм/хв	2,54 12,7	1 2,5103	Рівномірно розподілені мікродефекти D-типу
Опромінення n0, Ф=51018 н/см2	2,54? 3,81	2 103	Одиничні дефекти D-типу
Опромінення +т/в Т=8300С на протязі 4 годин	12,7? 63,5	8 103	Свирл картина із А - і В-дефектів, в центрі кристала крупні одиничні дефекти А-типу

Як видно, опромінення та відпалі призвели до модифікації не тільки типу, але й розподілу мікродефектів. Цьому сприяє велика кількість утворених при опроміненні неравновісних точкових дефектів, а наступна термообробка і присутні домішки приводять до перетворення мікродефектів. Цей процес аналогічний перетворенню мікродефектів у випадку термообробки при зупинці росту. Таким чином, відсутність свирл-дефектів (А- і В-типу) в вихідних вирощених монокристалах ще не забезпечує їхньої відсутності після нейтронного легування і наступної термообробки.

Розробка механізму утворення мікродефектів. На основі наявних у літературі даних, а також описаних вище результатів експериментів автор пропонує наступний механізм утворення мікродефектів, що враховує як процеси рекомбінації точкових дефектів, так і взаємодію домішок з певним типом точкових дефектів. При високій швидкості вирощування (5 мм/хв) має місце надлишок вакансій у кристалі, результатом чого є прискорений процес комплексоутворення киснево-вакансійних асоціатів. Так як міжвузельні атоми кисню О_і дуже рухомі при надлишку вакансій, то комлексоутворювання відбувається за рахунок відходу міжвузельного кисню в заміщаюче положення О_s. Зниження температури сприяє процесу скупчення домішкових атомів, причому атоми кисню у заміщаючому пложенні О_s грають роль центрів мікропреципітатів - виникають D-мікродефекти. Це області за складом наближаються до SiO₂. При великій швидкості вирощування (більше 8 мм/хв.) атоми кисню і кремнію не встигають перебудуватися у кристалічну фазу. В результаті утворюються D-мікродефекти з аморфною структурою. Це аналогічно загальновідомому ефекту утворення аморфної фази цілого ряду речовин при надвеликих швидкостях охолоджування. При швидкості вирощування 6 мм/хв також утворюються D-мікродефекти, але з кристалічною структурою. Росту D-мікродефектів (частинок SiO₂) і переходу їх в D-мікродефекти буде сприяти надлишок вакансій при даних умовах росту, бо при утворенні однієї молекули SiO₂ виникає надлишок обєму, рівний обєму одного атома кремнію. Цей надлишок обєму буде скомпенсваний шляхом захоплення вакансії межею поділу між мікропреципітатом і матрицею (кремнієм). Підтвердженням запропонованого механізму є те, що ці дефекти є дефектами впровадженого типу.

В-мікродефекти утворюються при вирощуванні монокристалів зі швидкістю 3 мм/хв. В цьому випадку, згідно критерію [4], кристал пересичується власними міжвузельними атомами кремнію. Перенасичення власними міжвузельними атомами кремнію, а також достатньо велика кількість атомів вуглецю (510¹⁵110¹⁶ см-³) приводять до утворення комплексів, складених з атому вуглецю в заміщаючому положенні і міжвузельного атома кремнію (С_s+І_Si[С_sSi]). Окрім цього, перенасичення міжвузельними атомами кремнію (І_si)), зв'язане з достатньо великою швидкістю вирощування (~3 мм/хв), зменшує критичний радіус [С_sSi] зародків і прискорює дифузію атомів вуглецю в заміщаючому положенні (С_s). Більш того, перенасичення І_Si, прискорюючи дифузію С_s, може приводити до спільної преципітації О_i (атомів кисню в міжвузельному положенні) і С_s (атомів вуглецю в заміщаючому положенні). Таким чином, процес комплексоутворювання, що приводить до зародження В-мікродефектів, може бути описаний схемою:

І_Si+С_s [С_s Si]+О_i n[(C_sSi)+O_i] B-мікродефекти.

Умовно можна вважати, що B-мікродефекти є оксикарбідами кремнію. Рост B-мікродефектів буде приводити до емісії власних міжвузельних атомів кремнію І_Si у матрицю, і в результаті стає можливим утворення міжвузельних дислокаційних петель - мікродефектів А-типу. В свою чергу на дислокаційних петлях осаджуються атоми домішок. Описаний вище механізм утворення мікродефектів можна представити наступною схемою:

При надлишку вакансій (V) для швидкості росту 5 мм/хв.

1.1. nO_і+nV+Si n (SiO₂) D

n (SiO₂)+nO_і n (Si_nO_m) D

При надлишку міжвузельних атомів кремнію (І_Si) для швидкості росту 3 мм/хв..

2.1. Cs+І_Si (С_sSi)

2.2. (С_sSi) + O_і n [(C_sSi) +O_і] B

B+I_si A

При вирощуванні монокристалів кремнію з проміжною швидкістю (від 3 мм/хв.. до 5 мм/хв..), коли у кристалі водночас є перенасичення і вакансіями, і міжвузельними атомами кремнію, відбувається складний процес комплексоутворення на основі наведеної вище схеми (позиції 1.1; 1.2; 2.1 і 2.2). Важливо при цьому підкреслити, що присутні в кристалі домішки, не тільки беруть участь в утворенні мікродефектів, але і є визначальним фактором в їхньому виникненні та розвитку. Добрим підтвердженням описаного механізму утворення мікродефектів є наведені вище результати експериментів щодо впливу опромінення електронами та нейтронами на модифікації тонкої структури монокристалу.

Таким чином, всі типи мікродефектів мають міжвузельний характер і утворюються в результаті взаємодії точкових дефектів з атомами кисню, вуглецю і можливо інших домішок. З цього випливає, що в принципі можна отримати високодосконалі (без мікродефектів A-, B- і D-типу) монокристали кремнію шляхом використання найчистішого вихідного полікристалічного кремнію, проведення процесу вирощування з дотриманням мір щодо недопущення попадання домішок в розплавлену зону (стерильність процесу), а також подавлення процесів взаємодії надлишкових точкових дефектів з атомами залишкових домішок за рахунок вибору оптимальних технологічних параметрів при вирощуванні монокристалів.

В четвертому розділі викладені результати розробки і упровадження в промислове виробництво технології вирощування бездислокаційних монокристалів діаметром 100105 мм з комплексом параметрів на рівні кращих зарубіжних взірців. За допомогою статистичного методу планування експерименту були оптимізовані форма і розміри індуктора, режими процесу вирощування. На основі виконаних робіт визначені режими і умови відтворюваного одержання монокристалів кремнію без свирл-дефектів і з заданим типом мікродефектів (D-типу). Далі була розроблена технологія і створене обладнання для легування з газової фази у процесі вирощування бездислокаційних монокристалів кремнію. Показано, що найкращі результати досягаються при використанні хлоридів фосфору для одержання монокристалів n- і хлоридів бору для p-типу електропровідності). Для забезпечення рівномірної подачі легуючої речовини до зони розплаву в процесі вирощування монокристала розроблений новий метод і обладнання для легування. Подача легуючої речовини здійснюється порціями із заданою частотою. Частота подачі порцій визначається з виразу, що враховує діаметр і швидкість вирощуємого кристала, концентрацію легуючої домішки, а також усвоєння легуючої домішки розплавленим кремнієм. Для одержання максимально високого проценту виходу придатного розроблені співвідношення, що дозволяють визначити вимоги до величини і однорідності розподілу питомого електричного опору у вихідних полікристалічних стрижнях кремнію в залежності від величини і однорідності розподілу ПЕО у легованих кристалах.

Технологія дозволяє на вітчизняних установках типу “Кристал-108” одержувати бездислокаційні монокристали кремнію діаметром 105 мм з комплексом електрофізичних і структурних характеристик, що не поступаються зарубіжним аналогам і виходом у готову продукцію не менше 65-70%. Знайдені основні технологічні рішення придатні для одержання монокристалів кремнію безтигельною зонною плавкою діаметром 150 мм. Означені рішення покладені в основу розробленого спільно з центральним конструкторським бюро “Донець” (м. Луганськ, Україна) технологічного завдання на створення нової генерації установок безтигельної зонної плавки типу “Луіза” (Луганськ-Запоріжжя).

Висновки

Завдяки розвитку науково обгрунтованих напрямків вирішені задачі, що враховують взаємозв'язок численних факторів, які впливають на комплекс кінцевих характеристик монокристалів кремнію, вирощених методом БЗП. Нижче в узагальненій формі наведені основні висновки дисертаційної роботи.

Встановлено, що для забезпечення відтворюваного і стійкого росту монокристалів без дислокацій доцільно використовувати двухвитковий індуктор з паралельним підключенням витків і петлевими подовжувачами на токоведучих шинах внутрішнього витка індуктора.

Встановлено вплив кристалографічної орієнтації і рівня разорієнтації запалу на тривалість росту бездислокаційних монокристалів кремнію.

Знайдені співвідношення для прогнозування режимів очистки стрижнів кремнію при одержанні монокристалів n- і p-типу електропровідності.

Виведений критерій для оцінки придатності вихідних полікристалічних стрижнів кремнію для одержання монокристалів n- або p-типу електропровідності із заданим значенням питомого електричного опору та його радіальним розподілом.

Встановлена структура нійдрібніших мікродефектів (мікродефекти D-типу) та її залежність від режимів вирощування монокристалів і наявності в них домішок кисня.

Досліджена поведінка ростових мікродефектів при радіаційній обробці монокристалів кремнію. Виявлена різна рекомбінаційна активність мікродефектів А- і D- типів. Показано, що мікродефекти А- і D-типу мають різну фізичну природу.

Визначені умови відтворюваного одержання монокристалів кремнію без свирл-дефектів і з заданим типом мікродефектів (D-типу).

Запропонований механізм утворення мікродефектів у бездислокаційних монокристалах кремнію. Теорія враховує вплив не тільки режимів вирощування монокристалів, але й наявність в них електрично неактивних (кисня і вуглецю) та електрично активних (фосфору і бору) домішок. Показано, що принципово можна отримати високодосконалі (без мікродефектів А-, В- і D-типу) монокристали кремнію шляхом використання найчистішого вихідного полікристалічного кремнію, проведення процесу вирощування із дотриманням мір щодо недопущення попадання домішок у розплавлену зону, а також шляхом подавления процесів взаємодії надлишкових точкових дефектів з атомами залишкових домішок за рахунок вибору оптимальних технологічних параметрів при вирощуванні монокристалів.

...