Изучение влияния вулканизующей группы на свойства резиновых смесей и резин на основе ГБНКС 3467

Затянуть стандарт, поворачивая маховик по часовой стрелке до упора. Закрыть плиты. После установки стандарта необходимо 20-30 мин для достижения его рабочей температуры. После достижения температуры разомкнуть полуформы.

Включить привод ротора тумблером «двигатель», положить образец на колеблющийся ротор, закрыть полуформы тумблером «закрыть». Включить записывающее устройство.

Испытание считают законченным, если значение крутящего момента достигает равновесного значения или происходит уменьшение крутящего момента после достижения максимального значения, а также в случае, когда скорость роста крутящего момента становится постоянной.

По окончании цикла размыкают пресс-формы, выключают записывающее устройство с помощью поворота маховика против часовой стрелки на два оборота, ослабляют ротор, снимают его, очищают от резины и вставляют ножку ротора в отверстие нижней полуформы. Выключают питание. Из реограмм, полученных на виброреометре Монсанто-100, определяют показатели, характеризующие реологические и вулканизационные свойства смесей.

Из реограмм, полученных на реометре Монсанто-100, определяют показатели, характеризующие реологические и вулканизационные свойства смесей.

В качестве основных показателей принимают:

· минимальный крутящий момент МL, характеризующий минимальную вязкость образца;

· максимальный МHR, равновесный МHF или условный максимальный МH крутящий моменты, характеризующие жесткость вулканизата;

· время начала вулканизации ts - момент времени, соответствующий увеличению МL на 0,1 или 0,2 Нм (при амплитудных колебаниях ротора 3 и 5 градусов соответственно);

· время достижения заданной степени вулканизации tc(x) - момент времени, соответствующий:

М=[М_L+x(МH (HF, HR)- МL)]

(рекомендуемое значение х=0,5);

· оптимальное время вулканизации tґc (90) - момент времени, соответствующий точке А: М=[МL+0,9(МH (HF, HR)- МL)];

· скорость вулканизации [хс (%/мин)] - показатель, рассчитываемый по формуле:

х_с=100/[ tґc(90)- ts];

После получения кинетических кривых процесса вулканизации на реометре при нескольких постоянных температурах прогнозируют характеристики вулканизации исследуемых смесей в широком интервале температур, используя принцип температурно-временной суперпозиции.

Методы определения технологических свойств вулканизатов.

Определение прочностных свойств резин при растяжении

Для вырубки образцов из резиновых пластин применяются штанцевые ножи. Они должны иметь параллельные, остро заточенные под определенным углом лезвия. Расстояние между режущими кромками необходимо замерять с точностью до 0,01 мм с помощью оптического микроскопа или других приборов.

Схема штанцевых ножей для вырубки образцов: а - образцы в виде лопаток; б -кольцевые образцы.

Образцы вырубаются на прессах с рычажным или пневматическим приводом. Наибольшее распространение получил привод первого типа.

Для измерения толщины образца с точностью до 0,01 мм применяется толщиномер с измерительным органом на основе индикатора часового типа. В корпусе 1 укреплены направляющие 2 подвижного стержня 4, связанного с верхней подвижной площадкой 8. Поднятие стержня 4 и соответственно площадки 8 осуществляется при воздействии на рычаг 3. Для ограничения хода стержня, равного перемещению верхней площадки, на стержне имеется фиксатор. Самопроизвольное движение стержня вниз осуществляется пружиной растяжения 9, которая одним концом прикреплена к стержню, другим к корпусу индикатора. Посредством зубцов, нанесенных на стержне, осуществляется вращение находящейся в зацеплении с ним шестерни 10 и поворот связанных с ней стрелок 5, 6 шкал с ценой деления 1 мм и 0,01 мм. Для стабилизации положения стрелки имеется компенсационный механизм 7.

Давление верхней площадки на образец при замере их толщины не должно превышать 0,016 МПа. Оно определяется массой стержня, жесткостью пружины и площадью контакта площадки и образца.

Испытания резин проводятся на разрывных машинах с малоинерционными силоизмерителями (ГОСТ 7762-74), а также на разрывных машинах с маятниковыми силоизмерителями (РМИ-5, РМИ-60, РМИ-250). В силу надежности и простоты эксплуатации последние широко применяются при проведении учебных работ в лабораториях. Машина РМИ-60 устанавливается на пол строго вертикально. Электродвигатель и корпус заземляются. Узлы и механизмы машины монтируются на станине 1. Крепление образцов по наружным меткам осуществляется при помощи верхнего 23 и нижнего 2 зажимов. Верхний зажим связан с силоизмерительным механизмом, нижний с электродвигателем 10 через цепь 5, редуктор 9 и клиноременную передачу 11. Скорость движения нижнего зажима может варьироваться в пределах 100, 200, 500 и 1000 мм/мин изменением ступени клиноременной передачи и включением правого или левого сцепления педалями 6, 7. При испытании по ГОСТ 270-75 рекомендуемая скорость движения составляет 500 мм/мин. Холостой ход нижнего зажима обеспечивается вручную при горизонтальном положении педали 7. Пуск и остановка двигателя осуществляются нажатием кнопок магнитного пускателя 4. Автоматическое выключение предусмотрено в крайних верхнем и нижнем положениях зажимов концевыми выключателями 3. Усилие от верхнего зажима передается на маятник 18, который отклоняется при этом по дуговой шкале 22. Поступательное движение маятника преобразовывается во вращательное движение стрелки 17 по циферблату 16. Подвижная стрелка увлекает неподвижную, оставляя ее на максимальном значении нагрузки при возврате маятника после разрушения образца. Удар маятника при падении смягчается масляным демпфером 20. К маятнику подвешивается сменный груз 21. Длина рабочего участка замеряется с помощью линейки 12 по внутренним меткам на образце. Шкала линейки отградуирована в процентах и миллиметрах. На щите 15 смонтировано пишущее устройство для записи диаграммы растяжения.

Недостатком машины является инерционность, вызывающая некоторое запаздывание фиксации нагрузки. Машина может иметь нагревательную и холодильную камеры.

Для испытания на разрывных машинах применяются образцы различных размеров в форме двухсторонних лопаток. Образцы вырубают из пластин резины толщиной (2±0,2) мм или (1 ±0,2) мм, получаемых при вулканизации в хромированных, пресс-формах. Перед испытанием необходимо осмотреть образцы на отсутствие пор и дефектов, пронумеровать, измерить толщины в трех точках толщиномером, зафиксировать среднее ее значение в протоколе испытаний. Затем образцы замаркировать. Метки рабочего участка с-с и наружные метки а-а наносят специальной краской с помощью штампа.

Параллельно испытываемые образцы должны различаться по толщине не более чем на 25% от минимального значения. Использование образцов меньшей ширины рекомендуется в случае более прочных резин и с повышенной способностью к ориентационному упрочнению с целью обеспечения разрыва в рабочем участке.

Разность между максимальной и минимальной толщиной образца в узкой части не должна превышать 0,1 мм.

Перед испытанием проверяют исправность разрывной машины, скорость движения нижнего зажима, точность установки стрелок на нуль. Образец закрепляют в зажимах строго по меткам так, чтобы ось образца совпадала с направлением растяжения.

Приводят в действие механизм растяжения, фиксируя нагрузки, соответствующие удлинениям 200, 300, 400% и т. д. После разрыва образца записывают значения нагрузки, соответствующие положению неподвижной стрелки и удлинения по шкале удлинений. Точность замеров в значительной мере зависит от навыка работающего. В процессе растяжения образца необходимо перемещать указатели шкалы удлинений соответственно перемещению меток. При фиксировании значений показателей шкалы, глаза должны находиться на одном уровне с делением шкалы. При разрыве образца вне рабочего участка результаты испытания не учитываются. Через одну минуту разрыва замеряется длина рабочего участка сложенного образца с точностью до 0,05 мм. От каждой пробы должно испытываться не менее пяти образцов.

На основе экспериментальных данных рассчитывают следующие показатели.

Условная прочность при растяжение fp (в МПа):

f_p=Pp/db0 (для образцов лопаток),

где Pp - нагрузка, при которой наступает разрыв, МН; d - среднее значение толщины образца до испытания, м; b0 - ширина образца до испытания, м.

Относительное удлинение при разрыве ер (в %):

е_р=(lp-l0)*100/l0 (для образцов лопаток),

где lp - расстояние между метками в момент разрыва образца, мм; lp - расстояние между метками образца до испытания, мм.

Значения ер снимают со шкалы удлинений.

В качестве дополнительных показателей определяют условное и истинное напряжение при заданных (200, 300,500%) условиях, а также относительную остаточную деформацию fе (в МПа):

f_е=Pе/(db0) (для образцов лопаток),

где Pе - нагрузка при заданном удлинении, МПа; d - среднее значение толщины образца до испытания, м; b0 - ширина образца до испытания, м.

Истинная прочность ур (в МПа):

у_р= fp (ер/100 +1).

Истинное напряжение при заданном удлинении уе (в МПА):

у_е= fе (е/100 +1),

где е - относительное удлинение, соответствующее fе, %.

Остаточная деформация образца после разрыва (относительное остаточное удлинение):

и=(l1-l0)*100/ l0,

где l1 - длина рабочего участка разрушенного образца после «отдыха», мм; l0 - первоначальная длина рабочего участка, мм.

Результаты испытаний сопоставимы для образцов одного типа, одинаковых условий испытания и одного способа измерения.

Исходные данные, результаты замеров и расчетов заносят в протокол испытаний. Значения условной прочности и напряжений округляются до трех значащих цифр, относительного удлинения - до 10%. По средним значениям строят кривую растяжения в координатах напряжение - удлинение.

Испытание резин на сопротивление раздиру

Для испытания используют образцы с надрезами в центре внутренней стороны. Надрезы наносятся под прямым углом к плоскости образца. Толщину следует измерять до нанесения надрезов.

Образцы готовят также как в выше описанной работе. От каждой пробы должно быть испытано не менее пяти образцов.

Образец закрепляют в зажимах разрывной машины РМИ-60 так, чтобы направление осей а-а и б-б совпадало с направлением растяжения. Скорость движения нижнего зажима должна составлять 500±50 мм/мин.

Фиксируют нагрузку, соответствующую полному разрушению образца.

Сопротивление раздиру В (в кН/м) рассчитывают по формуле:

В=P/h,

Где Р - максимальное усилие, кН; h - первоначальная толщина образца, м.

Отклонение значения В от среднего арифметического не должно превышать 10%.

Образцы испытывают используя ГОСТ 262-79.

Определение твердости резин по Шору.

Определение твердости резин по Шору.

Твердомер ТМ-2 смонтирован в хромированном корпусе 3. Для удобства пользования сверху у него имеется головка 1. На нижней внешней стороне корпуса находятся металлическая пластинка 5 и шайбочка 7 одинаковой толщины.

Рабочим органом твердомера является индентор 8, находящийся под давлением плоской тарированной пружины 4. Индентор жестко связан с зубчатой рейкой 10, находящейся в зацеплении с шестерней 9. На одной оси с шестерней закреплена стрелка 6. Для замера твердости имеется шкала 2, проградуированная в условных единицах от 0 до,0 100. Для замера твердости прибор устанавливают на образец до соприкосновения с ним пластины и шайбочки. Предварительная нагрузка на индентор должна составлять 0,55 Н. В зависимости от твердости индентор (игла) выталкивается упругостью резины на определенную величину внутрь прибора (при этом 0 должен соответствовать максимальному проникновению индентора (2,54 мм), а 100 - нулевому проникновению).

Соответственно перемещается зубчатая рейка, которая вращает шестерню, и стрелка смещается по шкале. Перед началом работы правильность показаний прибора проверяется на контрольной пластинке с подпружиненным на определенную твердость гнездом. Если показания прибора не соответствуют маркировке пластинки, то прибор не может использоваться для работы. При установке прибора на гладкую твердую поверхность показание на шкале должно составлять 100±1; в нерабочем положении стрелка должна показывать 0.

Для испытания применяют образцы в виде шайб или квадратных пластин толщиной 6±0,3 мм. Толщина образцов должна быть не менее 5 мм и число слоев одинаковой резины не должно превышать трех. При этом толщина верхнего слоя должна составлять не менее 2 мм. Применение образцов большой толщины необходимо, чтобы исключить влияние твердой подложки на значение показателей. Использование образцов с неровной поверхностью и с посторонними включениями не допускается.

Метод заключается в измерении сопротивления резины погружению в нее индентора, находящегося под действием тарированной пружины.

При измерении твердости на твердомере ТМ-2 образец помещают на ровную металлическую или стеклянную поверхность, чтобы исключить влияние изгибающих моментов. Прибор устанавливают на образец до соприкосновения с ним площадки и шайбочки. Показатель твердости фиксируют по шкале прибора по истечении (3±1) с момента прижатия к образцу. При более длительном контактном давлении показания снимают по истечении (15±1) с, что отмечают в протоколе. Образец испытывают не менее, чем в трех точках, расстояние между которыми должно быть не менее 5 мм, а расстояние от любой точки измерения до края не менее 13 мм.

За результат испытания принимают среднее арифметическое всех измерений, округленное до 1,0. Допускаемое отклонение каждого измерения от среднего арифметического значения не должно превышать ±3 ед.

Используется ГОСТ 263-75.

Определение эластичности резин.

Упругомер установлен на массивной металлической станине 1, на которой крепится кронштейн 2. К кронштейну подвешен маятник 8, снабженный на конце грузом 9 и бойком 10 полусферической формы. Для фиксации маятника в поднятом положении служит защелка 6. С боковой стороны станины имеется ровная металлическая площадка 12, на которой с помощью плоских пружин 11 удерживается образец. На оси маятника имеется пружинный захват 4, отводящий стрелку 3 в момент отскока маятника. Стрелка на массивном столе строго горизонтально. Образцы для испытания очень плотно посажены на ось, поэтому она остается неподвижной в положении, соответствующем наивысшему положению маятника после отскока. Возврат стрелки в исходное положение осуществляется пружинным механизмом с рукояткой 5. Исходное положение стрелки определяется ограничителем. Величина отскока маятника отсчитывается по дуговой шкале 7, отградуированной в процентном отношении высоты отскока маятника к высоте его падения. Прибор должен устанавливаться испытаний готовятся в виде шайбы диаметром 40 мм или квадрата с длиной стороны не менее 40 мм. Толщина образцов должна составлять 6±0,25 мм, что позволяет исключить влияние твердости подложки. Образцы должны иметь ровную гладкую поверхность и твердость в пределах 30-85 ед.

Толщину образца измеряют толщиномером с давлением 0,02 МПа. Испытания проводят при температуре 22±2 и 100±2°С. Испытуемый образец прикладывают к площадке так, чтобы он ее полностью касался, и закрепляют по краям пружинами. Маятник поднимают в исходное положение и фиксируют защелкой. Затем маятник освобождают. Вследствие эластичности резины при ударе об образец маятник отскакивает на некоторую высоту. Его ловят рукой после каждого удара, не допуская повторного падения на образец. По образцу, без изменения его положения, производят четыре удара, поднимая после первого, второго и третьего ударов маятник в исходное положение. При этом происходит стабилизация образцов вследствие эффекта размягчения резины, что обеспечивает получение более близких результатов. За показатель эластичности в данной точке принимают показания шкалы прибора после четвертого удара маятника по образцу.

Из каждой пробы испытывают по два образца в трех разных точках. Расстояние между испытуемыми точками и от краев образца до точек должно быть не менее 10 мм. При комнатной температуре за показатель эластичности принимают среднее арифметическое результатов замеров эластичности двух образцов. Допустимое отклонение от среднего значения составляет ±5%. Показатель эластичности (в %) характеризуется долей возвращенной резиной работы по отношению к затраченной на деформирование.

S=(h2/h1)*100,

Где h2 - высота отскока бойка маятника после удара, мм; h1 - высота падения бойка маятника, мм.

Шкала прибора проградуирована в % эластичности.

Используется ГОСТ 6950-73.

В качестве материала, истирающего резину, применяют шлифовальную шкурку (ГОСТ 344-74). Истирающая способность шкурки и пригодность ее для испытания проверяются путем испытания образцов, приготовленных из эталонной стандартной резины (ГОСТ 11138-72). Шкурка считается пригодной, если ее истирающая способность при нормальной силе, равной 26 Н, для образцов из эталонной резины составляет 45-80 м³/МДж.

Машина МИ-2 имеет станину, на которой укреплен электродвигатель 11, который через редуктор 10 вращает диск 15 с закрепленным на нем кругом абразивной шкурки с частотой 0,67 об/с (40 об/мин). Образцы вставляют в рамки, находящиеся на неравноплечном рычаге 5 (держателе образцов) на расстоянии 68 мм от грузового стержня 9 рычага. Стержень проходит через вал 14 и образцы прижимаются к диску грузом 8, подвешенным к стержню на тросе. К длинному плечу рычага подвешиваются уравновешивающие грузы 6, удерживающие коромысло в среднем положении. Диск со шкуркой помещен в кожух 12, соединенный с вытяжной вентиляцией. Внутри кожуха расположен воздуховод 3 для обдувания истирающей поверхности воздухом. Машина имеет счетчик оборотов 1 с концевым выключателем.

Образцы для испытания с истирающейся поверхностью в форме квадрата со стороной 20 мм снабжены заплечиками шириной 4 мм и высотой 3 мм, служащими для закрепления в рамках держателя. Истираемая часть, выступающая над рамкой держателя, должна иметь высоту 3,5±0,5 мм. Образцы (шесть штук) готовят путем вулканизации в специальной пресс-форме.

После вулканизации их следует выдержать не менее 16 ч и не более суток. На поверхности образцов не должно быть трещин, пор, раковин и других дефектов.

Сопротивление истиранию определяется при постоянной нагрузке 26 Н. Испытание рекомендуется проводить при давлении 0,0325 МПа. На диске закрепляют истирающую шкурку, устанавливают на машину держатель с образцами и открывают кран воздуховода для обдувки истирающей поверхности.

При этом следует убедиться в том, что вместе с воздухом на шкурку не попадает вода (для этого под отверстия воздуховода подставляют лист белой бумаги).

Машину включают и стабилизируют шкурку в течение 15 мин при давлении 0,0325 МПа. После этого притирают образцы к шкурке до снятия наружной пленки со всей рабочей поверхности. Притирание образца и стабилизацию шкурки можно производить одновременно.

После этих подготовительных операций выключают электродвигатель, отмечают карандашом положение образцов в рамках, вынимают их, очищают от пыли и бахромки, взвешивают с точностью до 0,001 г. Затем взвешенные образцы снова закрепляют в рамках и устанавливают держатель на машину так же, как для притирки. Подвешивают прижимающий груз в 26 Н. Конечный выключатель счетчика ставят на цифру «200».