Современные методы исследования пищевых продуктов

Спектральные методы анализа: спектрофотомерия, пламенная спектроскопия, люминесцентный анализ. Классификация и методы проведения хроматографических методов исследования. Радиометрические и электрохимические методы анализа. Примеры лабораторных работ.

Рубрика Производство и технологии
Вид методичка
Язык русский
Дата добавления 21.01.2015
Размер файла 8,0 M

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

где, См - концентрация ионов йода в анализируемом растворе

пробы, мкг/дм 3 ;

Sх - площадь (высота) пика ионов йода в анализируемом растворе пробы;

Sф - площадь (высота) пика ионов йода в контрольной пробе;

S - площадь (высота) пика ионов йода в анализируемом растворе пробы с добавкой стандартного раствора йода;

V - объем раствора, внесенный в электрохимическую ячейку для анализа (V=20 см3 ), см 3;

Vд - объем добавки стандартного раствора йода, см3;

Сд - концентрация добавляемого стандартного раствора ионов йода, мкг/дм 3;

Расчет массовой концентрации йода в пищевых продуктах и сырье проводят по формуле:

С= См * V / 1000 m (мг/кг) (.2)

Где, См- концентрация ионов йода в анализируемом растворе пробы;

V - объем анализируемого раствора пробы (V=20 см3), см 3;

m - масса навески пробы, взятой для приготовления раствора пробы.

1000 - коэффициент приведения размерности С к мг/кг.

4.3.9 Оформление результатов измерений

За результат анализа С принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений С1 и С2.

3 = С1+С2/2).

Результаты измерений оформляют в виде таблицы.

Таблица 7

Результаты измерений анализируемых проб.

Проба (номер, дата)

Определяемый компонент

Условия измерений (масса навески, объем раствора пробы, объем анализируемой пробы, чувствительность

Объем добавки (см3), концентрация добавляемого стандартного раствора определяемого иона(мкг/кг)

Результат определения

Допустимые расхождения между параллельными определениями

Результат количественного анализа пробы

С1

С2

СЗ

Среднее

5. Отчет о работе

5.1 Название работы.

5.2 Цель работы

5.3 Нарисовать структурную схему установки.

5.4 Записать методику пробоподготовки.

5.5 Описать методику проведения анализа.

5.6 Обработать результаты анализов.

5.7 Результаты анализов оформить в виде таблицы.

6 Контрольные вопросы.

6.1 Что такое полярография?

6.2 Методы применяемые при проведении анализа на полярографе.

6.3 В чем сущность метода полярографии?

6.4 Чем отличается метод определения исследуемых образцов на стандартных полярографах и на анализаторе “Экотест - ВА”?

6.5 Чем отличается метод прямой переменно-токовой полярографии от метода инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии?

6.6 Какие реакции лежат в основе этих методов?

6.7 Как устроен анализатор “Экотест -ВА”?

6.8 Как проводится пробоподготовка анализируемых материалов?

6.9 Рассказать последовательность проведения анализа минерализованных проб.

6.10 Как рассчитать концентрацию ионов йода в используемом образце?

5.17 Определение массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка в питьевой и минеральных водах

1. Цель работы.

1.1 Определить массовую долю тяжёлых металлов в водопроводной и предложенных образцах минеральных вод методом инверсионной вольтамперометрии на вольтамперометрическом анализаторе «Экотест ВА»;

1.2 Сделать заключение о соответствии ГОСТ предложенных образцов и водопроводной воды.

2. Общие теоретические сведения.

Вода является важнейшим компонентом в производстве пищевых продуктов. Она служит средой и активным участником биохимических, микробиологических и коллоидных процессов в технологии пищевых продуктов. На технологические цели должна использоваться вода, отвечающая требованиям стандарта на питьевую воду, а также дополнительным требованиям, учитывающим специфику конкретного производства.

По природному происхождению различают воды атмосферные (осадочные), подземные (ключевые, колодезные) и поверхностные (озерные, речные, морские). Природная вода представляет собой сильно разбавленный раствор солей, молекулы которых диссоциированы на ионы. В зависимости от содержания солей природные воды делят на минеральные (от 0,1 до 5%), рассолы (более 5%) и пресные воды (0,05 - 1,6%). Состав минеральных солей воды определяется составом почвы, по которой она протекает, и растворимостью содержащихся в почве солей. В пищевой промышленности на технологические цели, для питания котлов, мойки оборудования используется вода из городского водопровода или артезианских скважин. Вода, применяемая в пищевом производстве, должна обладать качествами питьевой, быть прозрачной, бесцветной, без запаха и привкуса, не содержать вредных примесей и болезнетворных микроорганизмов. Согласно стандарту в питьевой воде допускается незначительное содержание хлоридов, сульфатов, меди, железа, марганца и т.д. Питьевую воду, отвечающую требованиям стандарта, получают путём очистки природной воды из водоёмов фильтрацией через пористые среды: песок, гравий и т. д. Перед фильтрацией воду подвергают отстаиванию в специальных отстойниках. Современные методы очистки воды достаточно эффективны, но связаны с большими затратами и не всегда гарантируют чистоту и экологическую безопасность питьевой воды. Неуклонно возрастающее потребление воды промышленными предприятиями и антропогенное загрязнение природных водоёмов и источников промышленными стоками приводит к нарушению существующего в них экологического равновесия, что может представлять опасность для человека, т. к. в питьевой воде могут содержаться токсичные вещества, в том числе и тяжёлые металлы больше предельно допустимых концентраций. К питьевой, а также минеральным водам предъявляются высокие требования. Следует учитывать, что качество питьевой воды, получаемой населением, зависит от многих факторов: особенностей гидрогеологических условий, качества воды водных объектов, эффективности используемых методов очистки и обеззараживания питьевой воды на водопроводах. При этом качество питьевой (водопроводной) воды может изменяться и во времени.

Патогенетическая роль водного фактора в развитии неинфекционных заболеваний обусловлена такими показателями качественного состава питьевой воды, как жёсткость, мутность, цветность, высокое содержание нитратов, хлоридов, сульфатов, различных микро- и макроэлементов, а также наличия тяжёлых металлов.

3. Материальное обеспечение работы

3.1 Оборудование и материалы: вольтамперометрический анализатор «Экотест ВА», водяная баня, аппарат для встряхивания.

3.2 Химическая посуда: цилиндр мерный 50, 100 см3; колбы 50, 100, 150см3; колба с пробкой и вставленной в нее стеклянной трубкой.

3.3 Сырьё: питьевая вода из разных источников, различные образцы минеральной воды.

3.4 Химические реактивы: раствор хлористого калия, подкисленный соляной кислотой; раствор дитизона; раствор соляной кислоты 5?10-2 М; и другие реактивы для калибрования прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

4. Порядок проведения работы.

При подготовке к проведению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб питьевой и минеральной воды и приготовление анализируемого раствора пробы в соответствии с действующей НТД.

4.1 Подготовка анализируемого раствора пробы (раствор №1) питьевой и минеральной негазированной воды.

В мерную колбу ёмкостью 100 см3 вносят 80 см3 пробы воды и 20 см3 концентрированного фонового раствора (раствор хлористого калия, подкисленного соляной кислотой).

Выполнение измерений массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди проводят без специальной пробоподготовки. В электрохимическую ячейку вносят 25 см3 раствора №1.

Выполнение измерений массовой концентрации ионов цинка проводят после предварительного удаления из раствора №1 ионов меди.

4.2 Подготовка анализируемого раствора минеральной газированной воды.

Пробы минеральной газированной воды освобождают от углекислого газа. Для этого 100-150 см3 пробы воды наливают в коническую колбу емкостью 50 см3, доводят до температуры (20 1)С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для вывода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин., затем оставляют 80 см3 и приливают 20 см3 концентрированного фонового раствора.

4.3 Методика проведения анализа.

Метод основан на проведении инверсионного вольтамперометрического анализа двухвалентных ионов цинка, кадмия, свинца, меди по 3-х электродной схеме измерения на стеклоуглеродном рабочем электроде в предварительно подготовленных пробах.

Анализ основан на электрохимическом накоплении определяемых элементов на поверхности рабочего электрода в виде амальгамы при заданном потенциале поляризации с последующей количественной регистрацией величин их анодных токов электрорастворения (окисления), имеющих вид пиков на вольтамперограмме. Высота (площадь) пика пропорциональна концентрации иона металла в растворе.

Потенциал пика определяется природой растворяемого металла. При наличии в исследуемом растворе несколько электрохимически активных ионов с достаточно отличающимися стандартными потенциалами вольтамперограмма представляет собой совокупность разрешенных пиков (рис.1), которую можно использовать для качественного и количественного анализа.

Присутствие в анализируемой пробе ионов меди (II) даже в незначительном количестве мешает определению цинка, поскольку медь эффективно взаимодействует с цинком (уже при соотношении 1 : 0,5) на поверхности электрода, образуя набор интерметаллических соединений, для которых стандартные потенциалы оказываются значительно занижены по сравнению со случаем отсутствия ионов меди в растворе. Поэтому перед определением ионов цинка (II) из раствора анализируемой пробы предварительно удаляют ионы меди (II) путем их сорбции на концентрирующем патроне «ДИАПАК-ИДК». Анализ проводят по методу добавки стандартного раствора.

Значения потенциалов пиков окисления металлов в стандартных растворах относительно хлорсеребряного электрода сравнения в фоновом растворе (0,5 М KCl):

Cu - 0,1B,

Pb - 0,4B,

Cd - 0,7B,

Zn - 1,0B.

4.3.1 Выполнение измерений.

При выполнении измерений должны быть выполнены следующие работы: регистрация и обработка вольтамперограммы контрольной пробы, анализируемого раствора пробы, анализируемого раствора пробы с добавкой, стандартных растворов ионов определяемых металлов в соответствии с методикой измерений

Рис. 23 Вольтамперограмма питьевой воды

4.3.2 Обработка результатов измерений.

Концентрация ионов металла в анализируемом растворе пробы (СМ) (раствор в электрохимической ячейке) рассчитывают по формуле:

СМ = (Sx - Sф)CДVД/[(S - Sx)V + SVД] мкг/дм3 , (1),

где СМ- концентрация ионов металла в анализируемом растворе пробы (в электрохимической ячейке), мкг/дм3; Sx- площадь анодного пика металла в анализируемом растворе пробы; Sф- площадь анодного пика металла в растворе контрольной пробы; S- площадь анодного пика металла в анализируемом растворе пробы с добавкой стандартного раствора иона металла; V- объём раствора в ячейке до внесения добавки, см3 (V = 25 см3),; VД- объём добавки стандартного раствора металла, cм3; СД- концентрация добавленного стандартного раствора металла, мкг/дм3.

Вычисление площадей пиков проводится по программному обеспечению анализатора.

Расчет массовой концентрации ионов металла в пробе воды (С) проводят по формуле:

C = CM*N*n, мкг/дм3 , (2),

где N = V/Vпр;

СМ- концентрация ионов металла в анализируемом растворе пробы, рассчитанная по формуле (1), мкг/дм3;

Vпр- объем пробы в анализируемом растворе пробы, см3;

V- объем анализируемого раствора пробы, см3;

n- величина предварительного разбавления пробы с большой концентрацией определяемого компонента (без предварительного разбавления n = 1)

4.3.3 Оформление результатов измерений.

За результат анализа С принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений С1 и С2.

Результаты измерений оформляют в виде таблицы:

Таблица 8

Результаты обсчета пиков полярограммы

№ пробы

Результат определения

Расхождение между параллельными определениями

Предельнодопустимые концентрации исследуемых элементов по ГОСТ

фактическое

допустимое

5. Отчет о работе.

5.1 Название работы.

5.2 Записать методику подготовки анализируемого раствора.

5.3 Описать принцип определения ионов металлов на рабочем электроде.

5.4 Описать методику проведения анализа.

5.5 Результаты анализов оформить в виде таблицы.

6. Контрольные вопросы:

6.1 Виды природной воды.

6.2 Источники загрязнения питьевой воды токсичными элементами.

6.3 Требования к качеству минеральной воды.

6.4 Источники загрязнения минеральной воды токсичными элементами.

6.5 На чём основан метод определения токсичных элементов на приборе «Экотест ВА», принцип определения?

5.18 Изучение принципа работы экспресс-анализатора качества сред КС МК “Луч”. Определение массовой концентрации ионов натрия в пищевых продуктах ионометрическим методом

1. Цель работы

1.1 Изучить устройство и принцип действия экспресс-анализатора.

1.2 Определить массовую долю ионов Na+ в исследуемых образцах пищевых продуктах.

7 Общие теоретические сведения

Ионометрия - наиболее информационный и достаточно простой метод определения содержания многих катионов и анионов в пищевых продуктах. Иономеры универсальные предназначены для определения количественного содержания и активности одно-, двухвалентных катионов и анионов (Рх) в водных растворах. Эти приборы просты в обращении и состоят из измерительного преобразователя (иономера), набора ионселективных электродов, позволяющих избирательно определять концентрацию или активность ионов в присутствии других ионов, и хлорсеребряного электрода.

Ионселективные электроды отличаются высокой чувствительностью. Их применяют для экспрессных определений, а также для непрерывного автоматического химико-аналитического контроля за производством. В настоящее время ионометрия (отрасль аналитической техники), основанная на потенциометрическом анализе с использованием селективных электродов, достигла высокой степени развития, став одним из важнейших методов экспресс-анализа водных и газовых сред.

Потенциометрический анализ основан на измерении потенциала электрода, погруженного в анализируемый раствор, то есть на определении концентрации иона по величине ЭДС гальванического элемента. Гальванический элемент состоит из двух электродов, и ЭДС его представляет собой разность потенциалов двух электродов.

Для потенциометрического анализа используют гальванические элементы, состоящие из индикаторного электрода и электрода сравнения. Потенциал индикаторного электрода зависит от концентрации определяемого иона в растворе, а потенциал электрода сравнения не чувствителен к концентрации этого иона. Поэтому ЭДС гальванического элемента зависит от концентрации определяемого (потенциалопределяющего) иона в растворе.

Разработаны ионоселективные электроды на следующие элементы:

Ca2+; K+; Na+; Cu2+; NO3; J; Br; F; CN; NH4 и т.д.

Известны электроды, определяющие редуцирующие сахара, ферментные электроды.

3. Материальное обеспечение работы.

3.1 Приборы и оборудование: анализатор качества сред МК КС “Луч”, весы аналитические, водяная баня, плитка электрическая, термометр ртутный с диапазоном измерения от 0 до 100 С, весы лабораторные, разновесы.

3.2 Химическая посуда: стаканчик 50-100 см3, цилиндр 50-100 см3,

воронки стеклянные, колбы конические 100-250 мл, бумажные фильтры

3.3 Химические реактивы: раствор NaCl с концентрацией 1 моль/дм3, вода дистиллированная или NaCl кристал.

3.4 Сырье: 2 пакета супа, 2 пакета каши.

4. Порядок проведения работы.

Анализатор является портативным с сетевым и автономным питанием и может использоваться как в лабораториях молочных и пищевых предприятий, так и непосредственно в технологических процессах (у технологического оборудования, на предприятиях агропромышленного комплекса и других отраслей промышленности и в области охраны окружающей природной среды). Прибор предназначен для измерения активности ионов водорода (величины рН), одновалентных и двухвалентных анионов и катионов (величины рХ) и температуры водных растворов неорганических и органических соединений и технологических сред.

4.1 Устройство и принцип действия прибора.

В основу работы анализатора положен ионометрический метод измерения активности ионов в молоке, молочных и других пищевых продуктах. Для измерения активности ионов рН (рХ в растворах используется электродная система, состоящая из ионоселективного измерительного электрода, электрода сравнения и датчика температуры.

Анализатор представляет собой комплект прибора, включающий преобразователь с сетевым адаптером и набор датчиков для измерения рН, рNa, pNH4, pCl, pCa и температуры.

Конструктивно преобразователь выполнен в виде моноблока, форма представления информации на индикаторе преобразователя - алфавитно-цифровая. Отображение результатов измерений и вычислений происходит на жидкокристаллическом индикаторе. На лицевой панели преобразователя расположены индикатор и клавиатура.

На клавиатуре находятся следующие кнопки: “START” - включение и выключение прибора;“ENTER” - подтверждение выбора;“SPACE” - отмена выбора; “ВВЕРХ”, “ВНИЗ”, “ВПРАВО”, “ВЛЕВО”- “HOME”, “END”, “PgUp”, “PgDn” - продвижение маркера по экрану индикатора. “ F1” - вход в меню установок “F2” - выбор типа иона; F2”- выбор типа иона; “F4”- режим заряда аккумулятора.

Размещено на http://www.allbest.ru

Рис.23 внешний вид прибора

4.1 Методика проведения пробоподготовки.

Пробы пищевого сырья и продуктов отбирают в соответствии с нормативными документами на данный вид продукции. Навеску средней пробы 20 г отвешивают в стаканчике с точностью до 0,01 г, затем переносят без потерь в коническую колбу на 250 см3, споласкивая несколько раз стаканчик горячей дистиллированной водой (80С) так, чтобы объем влитой воды составил 100- 150 см3, хорошо встряхивают и охлаждают (примерно 30 минут) при периодическом перемешивании до комнатной температуры, дополняют дистиллированной водой до объема внесенной воды 250 см3, хорошо перемешивают. Содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Для анализа берут 50 см3 профильтрованной вытяжки.

4.2 Методика проведения анализа.

4.2.1 Нажатием клавиши “START” включают прибор, клавишей F7 выбирают тип иона (Na+), нажатием клавиши “ENTER” вводят его, нажимают клавишу F1. Клавишами перемещения выбирают режим “буфер”, клавишей “ENTER” его вводят. С цифровой клавиатуры набирают значение рХ (р Na+) первого контрольного раствора 0,01 М раствора NaCl и вводят его в память кнопкой “ENTER”, затем вводят второй 0,1 М раствор NaCl. Клавишей F1, клавишами перемещения выбирают режим “Термокомпенсация” и нажимают ввод “ENTER”. Клавишами перемещения выбирают тип термокомпенсации и нажимают “ENTER”. Клавишами перемещения находят режим “Калибровка” и нажимают “ENTER”.

Вынимают датчик из 0,1 М раствора NaCl, осушают фильтровальной бумагой и погружают в стандартный 0,01 М раствор NaCl, спустя 1-2 минуты нажать клавишу “ENTER” и ввести в память первую точку. Промывают датчик дистиллированной водой, осушают и помещают в раствор №1 (0,1 М раствор NaCl), после установки показаний нажатием клавиши “ENTER” вводят вторую точку. После настройки прибора приступают к измерению показаний в растворах №1,2,3. Если значения рNa соответственно (1,120,03); (1,39 0,03), (2,040,03) настройку считают законченной. В случае несоответствия рNa растворов необходимым величинам производят их замену и настройку повторяют.

4.2.1 Выполнение измерений.

В стеклянный стаканчик вместимостью 50 мл наливают 30 мл вытяжки, заранее приготовленной, помещают в него датчик, предварительно ополоснутый дистиллированной водой и осушенный фильтрованной бумагой, и датчик температуры, нажимают F1, выбирают режим термокомпенсации и нажимают “ENTER”. Через 2-3 минуты фиксируют показания анализатора.

Датчик вынимают из анализируемой пробы, промывают дистиллированной водой и высушивают фильтрованной бумагой. Затем анализ повторяют не менее двух раз.

4.2.2 Обработка результатов измерений.

Определение массовой концентрации ионов натрия в экстракте , (мг/100 см3 ) определяют по формуле:

Na)i =M*100*10-(pNa) , (1)

где, (СNa)i - массовая концентрация ионов натрия для каждого параллельного измерения, (i =2), мг/100 см3;

(рNa)i - результаты измерения показателя активности;

М - молекулярная масса Na(=23)4 коэффициент пересчета молярной концентрации в мг/100 см3.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Можно определить концентрацию ионов Na с помощью прилагаемой таблицы.

Таблица 9

Величины значений концентрации ионов натрия

Величина рNa, ед.

СNa, мг %

Величина рNa, ед.

СNa, мг %

Данные приводятся в паспорте к прибору.

Заключение.

По результатам экспериментов делают заключение о соответствии с данными ГОСТа исследуемой продукции по определяемому показателю (содержание соли).

5. Отчет о работе.

5.1 Наименование работы.

5.2 Цель работы.

5.3 Описать устройство и принцип действия прибора.

5.4 Описать ход определения ионов натрия в предложенных образцах.

5.5 Сделать расчет по полученным данным.

5.6 Сделать заключение о соответствии предложенной продукции и данных ГОСТа на образцы предложеннной продукции.

6. Контрольные вопросы.

6.1 Что такое ионометрия?

6.2 Что из себя представляют приборы иономеры универсальные?

6.3 Что такое ионселективные электроды?

6.4 На чем основан ионометрический метод определения катионов и анионов?

6.5 Из чего состоит экспресс-анализатор “Луч”?

6.6 Как определить массовую долю концентрации ионов Na + в пищевых продуктах?

6.6 Что из себя представляет потенциометрический анализ?

6. Математическая обработка результатов измерений

При проведении измерений приходится иметь дело с тремя последовательными операциями: установкой приборов, наблюдением и отсчетом.

Установка приборов требует их правильного размещения, при котором принимаются во внимание те или иные внутренние и внешние обстоятельства и условия измерения. Например, очень часто требуется установить прибор так, чтобы определенное направление было в нем вертикально, или определенная плоскость горизонтальна, или требуется правильное расположение (последовательность) нескольких приборов, осуществляющих измерение и т. д. При установке приборов необходимо определить влияние различных внешних факторов на действие приборов, например температуры, давления, освещенности, электрического или магнитного поля и. т. п. Если влияние этих величин оказывается заметным, то оно должно быть либо устранено, либо принято во внимание. В последнем случае наблюдаемые величины приводят к нормальным внешним условиям, например, к температуре 0°С, нормальному атмосферному давлению и т. д. Чтобы подобное приведение можно было сделать, нужно, прежде всего, определить реальные условия, при которых производятся измерения, иначе последние теряют свое значение; например, очень часто приходится определять температуру и барометрическое давление в момент производства измерений.

Второй операцией является наблюдение, которое по своему характеру может быть весьма разнообразным. Например, требуется определить момент исчезновения какого - либо явления: электрического тока в цепи, звукового сигнала, границы раздела и тому подобное; или требуется определить момент достижения максимальной температуры в системе; или довести до возможно полного совпадения две точки или черты; или подыскать такое положение регулятора оптического устройства, при котором наблюдается одинаковая яркость освещения двух половин поля зрения и т. д.

При достижении этого, следует отсчет, чаще всего длины или угла по некоторым масштабам - линейным или дуговым; из результатов отсчетов определяется измеряемая величина.

При вычислении физических величин с использованием нескольких промежуточных расчетных формул все величины, входящие в конечную формулу, необходимо выражать в единицах одной системы. Невыполнение этого правила приводит к ошибке. Так как измеряемые величины могут быть выражены в единицах разных систем или во внесистемных единицах, то первой операцией обработки результата должна быть операция по переводу всех числовых значений в единую систему. Чтобы выразить производную единицу одной системы (А) в единицах другой системы (В), необходимо выполнить следующие действия:

1) написать размер выражаемой производной единицы;

2) выразить основные единицы системы А в соответствующих единицах системы В (предполагается, что соотношение основных единиц системы А с однородными единицами системы В нам известно);

3) в полученном выражении произвести алгебраические действия как с числами, так и с наименованиями основных единиц системы В.

Если переводимая производная единица системы А выражается через другие производные единицы той же системы, соотношение которых с соответствующими единицами системы В известно, то в этих случаях достаточно выразить переводимую единицу через производные единицы этой же системы, а затем выразить последние через соответствующие единицы системы В и выполнить алгебраические действия.

Известно, что каждый результат измерения имеет свою ошибку (погрешность) определения. Причины появления ошибки могут быть самыми различными, но в основном связаны, как правило, с неправильными или недостаточно точными показаниями приборов, с не учитываемым влиянием внешних условий, потерей веществ и т.д. И в этих случаях вместо истинного значения искомой величины м мы всегда получаем лишь ее приблизительное значение .

Задача исследователя, анализирующего экспериментальный материал, состоит в том, чтобы оценить степень и характер этого приближения, т.е. точность, которая характеризует два вида ошибок: рассеивание результатов вследствие случайных ошибок (воспроизводимость) и систематические ошибки (правильность).

Воспроизводимость анализа определяется отклонением повторных результатов испытаний или анализов относительно их среднего значения и обуславливается наличием случайных ошибок. Правильность измерения или анализа характеризуется величиной систематической ошибки. Результаты испытания правильны лишь в том случае, если они не искажены систематической ошибкой и тем правильней, чем меньше эта ошибка. Правильность результатов оценивается при помощи стандартных образцов или эталонов. Поэтому для того чтобы судить о точности метода исследования, необходимо обязательно сопоставить правильность и воспроизводимость определения.

Ниже будут приведены некоторые математические приемы, позволяющие:

- оценить воспроизводимость и надежность данных, отбросив результаты, содержащие промахи;

- охарактеризовать правильность полученных результатов путем выявления наличия или отсутствия систематических ошибок;

объективно сравнить два средних результата с целью выявления являются ли расхождения между ними случайными или нет.

Все вышеуказанные приемы, по возможности, будут проиллюстрированы примерами из практики проведения экспериментальных работ.

КЛАССИФИКАЦИЯ ОШИБОК
По характеру ошибки делятся на систематические, случайные и промахи.
Систематические ошибки вызываются причинами, действующими, как правило, по определенным законам. К числу этих ошибок можно отнести инструментальные, ошибки метода, индивидуальные ошибки исследователя и т.д.
Систематические ошибки можно в ряде случаев исключить, либо ввести в расчет соответствующие поправки, получаемые опытным путем.
Случайные ошибки измерений -- это ошибки, принимающие при повторных измерениях одной и той же величины в одних и тех же условиях различные положительные и отрицательные значения, не зависящие друг от друга. Исключить случайные ошибки при измерениях нельзя, однако применение метода теории ошибок позволяет более точно оценить возможную ошибку окончательного результата измерений.
Различают абсолютную и относительную ошибки. Абсолютная ошибка Дх -- это выраженная в единицах измеряемой величины разница в абсолютных единицах между истинным или, точнее, наиболее достоверным значением определяемой величины и полученным результатом.
Относительная ошибка -- выраженное в процентах отношение абсолютной ошибки к истинному или среднему значению измеряемой величины. Относительная ошибка дает более наглядное представление о точности измерений.
. (1)
Промахи (грубые ошибки), как правило, связаны с неверными отсчетами или с недостаточной тщательностью в работе. При обработке результатов испытаний эти данные отбрасывают, применяя при этом определенные правила.
Проверка годности параллельных определений
Проверку годности результатов нижеприведенным способом можно провести при наличии данных о величине коэффициента вариации метода.
Рассчитав хn - и квадратичное отклонение у по формуле
у =, (2)
где v-- коэффициент вариации метода, находят абсолютную величину разностей бi = /хn - хi /, т.е. разностей между средним арифметическим параллельных определений хn и каждым из хi.
бi = /хn1/, б2=/хn2/, ……….бn=/хnn/ (3)
Величина бi сопоставляется с величиной Зу. Если для каждого значения бi, соблюдается условие бi Зу, то все значения хi считают годными и принимают в качестве результата анализа значение хn. Если для одного из значений бi будет иметь место неравенство бi > 3 у, то соответствующее значение хi считают негодным и отбрасывают. Если неравенство бi > 3 у имеет место для нескольких значений бi, то отбрасывают только то значение хi, для которого бi, оказалось наибольшим. Из оставшихся значений хi вычисляют новые значения хn, у и бi и повторяют проверку годности, как было указано выше. Результат анализа вычисляют как среднее арифметическое из всех годных измерений.
В результате отбраковки может быть исключено не более 1/3 всех определений. Если исключению подлежит большее число определений, то все полученные данные считаются неудовлетворительными и эксперимент следует повторить. В том случае, когда при анализе было выполнено два параллельных определения, вычисляют их среднее - арифметическое и квадратичное отклонение по формулам
хn= (4)
у = (5)
Затем находят абсолютную величину разности /х12/ и сопоставляют ее с величиной 4у. Если /х12/4у, то оба результата параллельных определений считают годными и принимают в качестве результата анализа значение x2. Если /х12/ > 4у, то выполняют еще два определения, вычисляют новое среднее арифметическое из четырех определений, находят соответствующие ему значения у и проверку годности результатов проводят по вышеуказанной методике для проверки годности параллельных определений при n >2
Пример отбраковки результатов
Коэффициент вариации метода v = 8%. По результатам анализа получены следующие данные: х1=320; Х2=480; Х3=330; X4=350.
б1=370 - 320 =50,
б2=480 - 370 =110,
б3=370 - 330=40,
б4=370 - 350=20,
Сопоставляя величины с величиной 3 у= 3?30=90, находим
б1= 50<90 б2= 110>90
б3= 40<90 б4= 20<90
Следовательно, результат x2 = 480 отбрасывается как негодный. Проверяем годность оставшихся значений:
Все значения бi < 3у= 78. Следовательно, средний результат измерения равен = 330.
Погрешность измерения е = ± (2·30)/ = ±30. Истинное значение искомой величины с вероятностью 95% лежит в интервале от (330 - 30) до (330+30), т.е. интервале (300 - 360).
ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ПРИ МАЛОМ ЧИСЛЕ ОПРЕДЕЛЕНИЙ (n < 20)
В большинстве экспериментов в лабораториях и при проведении экспертизы средний результат измерения, экспертизы или анализа устанавливают, как правило, по небольшому числу определений (n 2).
Для расчета точности определений в этом случае пользуются методами математической статистики, разработанной для малого числа определений. Оценку точности и правильности измерений проводят по следующим формулам.
Результат анализа в этом случае вычисляют как среднее арифметическое n - годных результатов параллельных определений
Погрешность е результата определения хn с определенной надежностью (например 0,95) составляет
е= (6)
где значение tб находят по таблице Стьюдента (приложение 1) для соответствующего значения б (например б = 0,95).
Квадратичное отклонение Sn называемое также выборочным стандартным отклонением или средней квадратичной ошибкой отдельного измерения, вычисляется по результатам n - годных определений по формуле
Sn= (7)
Вместо этой формулы (7) можно пользоваться более простым алгебраически равноценным выражением
Sn= (8)
Если число измерений велико, то величина Sn стремится к значению а, которое является статистическим пределом Sn т.е.
у=. (9)
Относительная квадратичная ошибка, выраженная в процентах от среднего значения случайной величины, называется коэффициентом вариации и рассчитывается по формуле
v=(Sn/n)?100%. (10)
В тех случаях, когда нет возможности выполнить 20 и более параллельных определений, можно вычислять коэффициент вариации метода по меньшему числу n параллельных определений, но не менее чем по пяти.
При n< 20 коэффициент вариации vn равен:
vn = (11)
Вместо этой формулы можно использовать более простое выражение
vn = (12)
Однако следует иметь в виду, что чем меньше число определений n, тем больше интервал, в котором с заданной вероятностью (в частности 95%) лежит истинное значение определяемой этим методом величины.
Для оценки точности результатов вычисляют также среднюю квадратичную ошибку среднеарифметического или стандартное отклонение среднего результата
. (13)
В ряде случаев вместо средней квадратичной ошибки можно пользоваться средней арифметической ошибкой, вычисляемой по формуле
, (14)
где /-xi/ означает, что суммируются абсолютные значения величин и
При малом числе испытаний среднюю арифметическую ошибку правильнее рассчитать из уравнения
. (15)
Однако в большинстве случаев целесообразнее пользоваться средней квадратичной, а не средней арифметической ошибкой, так как первая позволяет легче определить надежность результатов.
Величина доверительного интервала при заданной доверительной вероятности зависит от количества проведенных измерений. В общем случае граница доверительного интервала при выбранном коэффициенте надежности б выражается уравнением
(16)
или
, (17)
где tб- коэффициент Стьюдента, а tбеб (18)
Последнее выражение (18) характеризует точность измерения, т.е. точность приблизительного равенства Хn м.
Из уравнений (17) и (18) следует, что с уменьшением числа измерений n увеличивается доверительный интервал (при той же надежности) или при заданном доверительном интервале уменьшается надежность измерений.
По мере увеличения числа измерений величина еб стремится к значению 2у при б = 0,95 и к значению Зу при б = 0,97. Следовательно, величина коэффициента Стьюдента t0,95 при большом числе измерений будет стремиться к 2, a t0,97 к 3, т.е. коэффициент tб с надежностью б показывает во сколько раз разность между истинным и средним результатами больше стандартного отклонения среднего результата
(19)
Значение tб для избранной надежности находят по таблице Стьюдента (прил.1), в которой величина n - число испытанных образцов.
Пользуясь уравнением (16) и прил. 1, можно легко определить доверительные интервалы при выбранной надежности или наоборот, задавшись определенной точностью, можно рассчитать tб и по тем же таблицам оценить надежность выбранных доверительных интервалов. Кроме того, на основании формулы (19) можно установить число параллельных определений, необходимых для того, чтобы средний результат имел точность не ниже заданной.
О значимости систематической ошибки судят в зависимости от того, попадает ли истинное значение определяемой величины в установленный доверительный интервал или находится вне его. Если /х-м/еб, то можно говорить о значимой систематической ошибке Е, интервальное значение которой заключено в пределах:
Х-м-еб<Е<х-м+еб.

В этом случае следует выяснить причину появления систематической ошибки.

Относительную погрешность среднего результата (в %) вычисляют с надежностью б по формуле (еб/м)? 100 или (еб/x)? 100.

Таким образом, значения хn, хn ± еб и Sх - полностью характеризуют воспроизводимость и точность анализа.

Пример расчета результата испытаний и его погрешности

Имеем 5 параллельных определений 211, 219, 225, 232 и 238. Вычислить результат анализа.

По прил. 1 для б=0,95 n =5 находим tб = 2,776 2,78.

Погрешность результата анализа е =

Истинное значение искомой величины с вероятностью 95% лежит в интервале

(225 - 14 =211;225 +14 =239).

(211<м<239).

ВЫЧИСЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ, НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТА ИСПЫТАНИЯ С ПОГРЕШНОСТЬЮ, НЕ ВЫШЕ ЗАДАННОЙ

Для вычисления количества параллельных измерений (размера выборки) необходимо провести предварительный эксперимент на сравнительно малом количестве образцов и оценить точность метода. Обычно таким предварительным экспериментом является проведенное испытание, результаты которого по степени разброса измеряемого показателя не удовлетворяют исследователя.

После этого следует выбрать показатель точности, с которым требуется определить заданную величину (±е).

Число измерений, обеспечивающих заданную величину отклонения средней арифметической от истинного значения величины с достаточной степенью точности, может быть рассчитано по формуле

, (20)

где tб - значение коэффициента Стьюдента для вероятности б, находимое по таблице Стьюдента (прил. 1) для количества образцов n, испытанных при предварительных исследованиях для оценки точности метода;

S - среднее квадратичное отклонение среднего результата при предварительных испытаниях;

е - задаваемое с вероятностью б максимально допустимое отклонение среднего результата от истинного, т.е. выбранная степень точности, для получения которой необходимо испытать n образцов. Результат полученных расчетов округляется до целой величины в большую сторону.

При больших выборках (n>20) для наиболее часто требуемой в товароведных исследованиях точности задаются вероятностью б=0,95 и в этих случаях можно использовать упрощенное уравнение

. (21)

В том случае, если известна точность метода, например, величины коэффициента вариации метода (v, %), для расчета количества измерений n необходимых для получения результата с определенной погрешностью, можно не проводить предварительных испытаний, а зная приблизительное (ориентировочное) значение средней величины xn, провести расчет среднего квадратичного отклонения по формуле

и подставить его значение в вышеприведенное уравнение.

Пример.

Выполнено пять предварительных операций: 211,219, 225, 232, 238. Установить число измерений, чтобы погрешность результата е не превышала ± 10.

Достаточно сделать два определения.

Для получения конечного результата с погрешностью ± 5 число определений составит

СРАВНЕНИЕ ДВУХ СРЕДНИХ РЕЗУЛЬТАТОВ

ДОСТОВЕРНОСТЬ РАЗНИЦЫ

Очень часто в работе при нахождении зависимости между полученными результатами возникает необходимость провести сравнение двух или более результатов между собой для решения вопроса о достоверности разницы между ними. В случае, если имеющаяся разница между результатами измерений является достоверной, правомерным служит предположение об изменяемости изучаемого параметра. Если полученная разница между двумя результатами - недостоверная расхождение между результатами носит случайный характер.

Предположим, что в одной серии измерений проведено ni определений и получено среднее значение xi, в другой серии n2 определений и среднее х2. Критерием достоверности разности является величина t.

(22)

где . (23)

, (24)

здесь- сумма квадратов отклонений значений хi соответственно в первой и второй сериях измерения от их среднего значения.

По прил. 1 находят для выбранной надежности б и k = n1+n2-2 числовое значение tб.

Если после подстановки в формулу (22) значений окажется, что рассчитанная величина t больше или равна табличному значению tб для заданных б и К, то следовательно, расхождение между сравниваемыми величинами не случайно и сами величины следует рассматривать как существенно различные.

Пример

Рассмотрим результаты, полученные в трех сериях опытов (табл. 8).

Таблица 9

Серия результатов анализов

Серия 1

Серия 2

Серия 3

350

435

360

320

475

300

315

530

400

365

340

420

350

400

n1=7

n2=3

n3=4

Требуется оценить являются ли расхождения между и а также и случайными или нет.

Сравним сначала и

Оценить значение t можно по прил. 1. Задавшись, например, значением б = 0,95 при K=n1+n2-2= 10-2=8, находим в таблице значение tб = 2,31. В нашем случае t > tб и значит разница между x1 и х2 не случайна и их следует рассматривать как существенно различные величины.

Сравним и

По прил.1 при б = 0,95 и К = 11-2 = 9 находим tб= 22,6, т.е. t<tб и следовательно расхождение между х1 и х3 носит случайный характер и разница между ними недостоверна.

Критерий необходимости дополнительного (арбитражного) анализа (испытания).
Сопоставление двух результатов испытания одного материала или продукта, выполненных в различное время различными исполнителями или в двух лабораториях (например, лаборатория поставщика и потребителя продукции) с целью выяснения их совместимости или необходимости проведения арбитражного анализа, является частным случаем вышеприведенной задачи о достоверности разницы.
Как правило, в такого рода задачах сравниваются результаты двух испытаний (анализов), выполненных одним и тем же (чаще всего стандартным) методом, коэффициент вариации V которого известен из инструкции или может быть рассчитан. Формулы для вычисления имеют следующий вид.
Если число измерений в каждом из двух испытаний различно и составляет n1 и n2 а среднеарифметические значения величины х1 и х2, то
. (25)
В случае если n1 =n2=n, то
. (26)
Если / то считают, что различие в результатах x1 и х2,
носит случайный характер и нет оснований обращаться к арбитражному анализу, так как оба результата с учетом их погрешности характеризуют одно и то же значение определяемой величины.
Если / / > е, то расхождение х1 и х2 не случайно и необходим третий (арбитражный) анализ.
Пример
Требуется установить, следует ли проводить арбитражный анализ, если при испытаниях свойств материала одним и тем же методом при коэффициенте вариации v=5% заводом-изготовителем и потребителем продукции получены следующие результаты: х1 = 360; х2= 330. Число измерений, по которому приведен расчет среднеарифметического значения, составляет 3, т.е. n1= n2= n = 3.
т.е. оба результата с учетом их погрешности характеризуют одно и то же значение определяемой величины и арбитражный анализ проводить не следует.
Литература
1. Авраменков В.Н. Инфракрасные спектры пищевых продуктов.- М.: Пищевая промышленность, 1974.- 175с.
2. Авраменков В.Н., Есельсон М.П. Спектральный анализ в пищевой промышленности.- М.: Пищевая промышленность, 1979.- 183с.
3. Айвазов Б.Н. Основы газовой хроматографии.- М.: Высшая школа, 1977.- 182с.
4. Айвазов Б.Н. Введение в хроматографию.- М.: Высшая школа, 1983.- 239с.
5. Алексеев В.Н. Количественный анализ.- М.: Химия,1972.-503с.
6. Антонович Е.А. Качество продуктов питания в условиях химизации сельского хозяйства.- М.: Пищевая промышленность, 1987.- 327с.
7. Бонд А.М. Полярографические методы в аналитической химии.- М.: Химия, 1983.-327с.
8. Бородина З.В., Гримм Л.И., Данилов М.М. Исследование продовольственных товаров. М.: Экономика, 1970.-407с.
9. Буслович С.Ю., Дубенская М.М. Химические вещества и качество продуктов.- Минск.: Урожай, 1975.- 286с.
10. Вопросы развития газовой хроматографии / Сафронов А.М. Министерство приборостроения и систем управления.-1975.-135с.
11. Габайдулин А.Г., Ильина Е.М., Рыжов В.В. Охрана окружающей среды от ртутного загрязнения.- Казань.: Магариф, 1999.-95с.
12. Гигиенические требования к качеству и продовольствию сырья и пищевых продуктов. Санитарные правила и нормы / Сан - ПиН 2.3.2. 560 - 96.- М., 1997.- 266с.
13. Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Курс газовой хроматоргафии.- М.: Химия.- 1974.- 376с.
14. Донченко Л.В. Безопасность пищевой продукции.- М.: Пищепромиздат.- 2001.- 528с.
15. Ермаченко Л.Н. Атомно - абсорбционный анализ в санитарно-гигиенических исследованиях. /Под ред. к.м.н. Подуновой Л.Г. М.: ООО Медицинское информационное агенство, 1997.- 207с.
16. Житникова В.С., Седов Ю.А., Сычев С.Н. Изучение кинетики деструкции аскорбиновой кислоты и рибофлавина методом ВЭЖХ. //Сборник «Качество жизни населения, деловая активность и конкурентоспособность российских предприятий».- Орел.: ОрелГТУ, 1998.- 196с.
17. Зайдель А.Н. Атомно - флуоресцентный анализ .- Л.: Химия, 1983.- 125с.
18. Ильин Л.А., Кирилов В.Ф., Коренев И.П. Радиационная безопасность и защита.- М.: Медицина, 1996.- 207с.
19. Казаков Е., Фалев Е. Атомно - абсорбционный анализ.- М.: Химия, 1983.- 144с.
20. Клешева М.С. Газохроматографический анализ в производстве полимерных пластмасс.- М.: Химия, 1978.- 288с.
21. Климова Н.В., Загурский И.Н. Методические указания к лабораторным работам по курсу физико-химические методы анализа Орел.: 1995.-42с.
22. Коробкина З.В. Товароведение вкусовых товаров.- М.: Экономика, 1981.- 190с.
23. Красноков В.В. Спектральный люминисцентный анализ пищевых продуктов.- М.: Агропромиздат, 1987.-287с.
24. Красников В.В., Тимошкин Е.И. Люминисценция пищевых продуктов.- М.: Лёгкая и пищевая промышленность, 1983.- 264с.
25. Кушинская И.Н. Пестициды в плодах, овощах и продуктах их переработки.- М.: Пищевая промышленность,1972.-201с.
26. Лебухов В.И., Окара А.И., Павлюченкова Л.П. Физико-химические свойства и методы контроля качества потребительских товаров.- Хабаровск, 1999.-250с.
27. Методы анализа пищевых продуктов /АН СССР. Научный свет по аналитической химии.- М.: Наука, 1988.-270с.
28. Методы практической биохимии./Под ред. Уильямс Б., Уильямс К.- М.: Мир, 1978.-259с.
29. Методические указания к математической обработке результатов товароведных исследований по дисциплине «Теоретические основы товароведения» / Сост. А.Н Неверов.- М.: Изд -во экон. акад., 2000.-36с.
30. Методические рекомендации по выполнению измерений концентрации доли йода в пищевых продуктах и сырье методами прямой переменно-токовой полярографии и инверсионной переменно - токовой вольтампероммтрии на вольтамперометрическом анализаторе «Экотест ВА».- М.: Минздрав России.- 2000.-21с
31. Николаева М.А., Лачников Д.С., Невров А.А. Идентификация и фальсификация пищевых продуктов.- М.: Экономика, 1996.- 110с.
32. Парамонова Т.Н. Экспресс-методы оценки качества пищевых продуктов. - М.: Экономика, 1982.- 178с.
33. Плахотин В.Я. Контроль качества пищевых продуктов.- Киев.: Урожай, 1982.-176с.
34. Приборы и методы анализа в ближней инфракрасной области.-М.: Химия, 1977.- 280с.
35. Проблемы аналитической химии ./под ред. Самсонова И.К. М.: Наука, 1988.-270с.
36. Рейли К., Конор И. Металлические загрязнения пищевых продуктов /Под ред. И.М.Скурихина.- М.: Агропромиздат, 1985.-199с.
37. Руководство по методам анализа и безопасности пищевых продуктов // Под ред. И.М. Скурихина, В.А. Тутельяна.- М.: Брандес, Медицина, 1998.- 342с.
38. Салихджанова Р.М., Гинсбург Г.И. Полярографы и их эксплуатация в практическом анализе и исследованиях.- М.: Химия, 1988.-159с.
39. Современные методы исследования качества пищевых продуктов. / Снегирёва И.А., Жванко Ю.Н..- М.: Экномика, 1976.- 206с.
40. Соловьёва Е.И. Лабораторный контроль консервного и пищеконцентратного производства.- М.: Пищевая промышленность, 1974.-224с.
41. Стыскин Е.Л., Ициксон Л.Б., Брауле Е.В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография.- М.: Химия, 1986.- 284с.
42. Сычев С.Н. Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ.- Орёл.: ОрёлГТУ, 2000.-211.
43. Хавезов И., Цалёв Д. Атомно - абсорбционный анализ.- Л.: Химия, Ленинградское отделение, 1983.-143с.
44. Химический люминесцентный анализ неорганических веществ / под ред. Головиной А.П., Левшина Л.В.-М.: Химия, 1978.-245с.
45. Хмельницкий Р.А., Бродский Е.С. Хромато - масс - спектрометрия.- М.: Химия, 1984.-216с.
46. Хмельницкий Р.А. Современные методы исследования агрономических объектов.- М.: Высшая школа, 1981.- 252с.
47. Физико - химические методы анализа. Практическое руководство. /Под ред. Котова М.С.- М.: Химия, 1971.- 424с.
48. Щелкунов Л.Ф., Дудкин М.С., Корзун В.А. Пища и экология.- Одесса, 2000.- 514с
Приложение 1
Значения tб в зависимости от n и б (таблица Стьюдента)

n

б

0,8

0,9

0,95

0,99

2

3,078

6,314

12,706

63,657

3

1,886

2,920

4,303

9,925

4

2,638

2,353

3,182

5,841

5

1,533

2,132

2,776

4,604

6

1,476

2,015

2,571

4,032

7

1,440

1,943

2,447

3,707

8

1,415

1,895

2,365

3,499

9

1,397

1,860

2,306

3,355

10

1,383

1,833

2,262

3,250

11

1,372

1,812

2,228

3,169

12

1,363

1,796

2,201

3,106

13

1,356

1,782

2,179

3,055

14

1,350

1,771

2,160

3,012

15

1,345

1,761

2,145

2,977

16

1,341

1,753

2,131

2,947

17

1,337

1,746

2,120

2,921

18

1,333

1,740

2,110

2,898

19

1,330

1,734

2,103

2,878

20

1,328

1,729

2,093

2,861

...

Подобные документы

  • Понятие хроматографии как разделения сложных смесей на составные компоненты между двумя несмешивающимися фазами. Классификация хроматографических методов анализа, исследование с их помощью пищевых продуктов. Проникающая и аффинная хроматография.

    курсовая работа [527,9 K], добавлен 03.06.2015

  • Теоретические основы аналитического контроля качества продукции. Автоматизация аналитического контроля продукции химико-технологических производств. Оптические методы химических исследований. Электрохимические методы анализа. Хроматографический метод.

    курс лекций [271,7 K], добавлен 30.08.2010

  • Особенности макроструктурного анализа. Методы подготовки макрошлифа. Методы исследования и изготовления микрошлифа. Оптическая схема металлографического микроскопа. Исследование металла на электронном микроскопе. Физические методы исследования металла.

    практическая работа [1,5 M], добавлен 09.12.2009

  • Кулинарные изделия из морепродуктов. Экспериментальный метод исследования рыбы и рыбных продуктов. Определение размера и массы рыбы. Физические и химические методы. Методы определения содержания воды, содержания жира по Сокслету (арбитражный метод).

    курс лекций [140,2 K], добавлен 20.02.2010

  • Огнеупорные материалы и их свойства, классификация и условия эффективного использования. Современные физико-химические методы анализа. Химические реактивы, основное и вспомогательное оборудование. Стандартные методы анализа динасовых огнеупоров.

    дипломная работа [882,1 K], добавлен 21.01.2016

  • Классификация пива по приоритетным факторам. Основные свойства, характеризующие качество и безопасность пищевых продуктов. Фальсификация и дефекты пива. Исследование физико-химических показателей пива при помощи анализатора качества пива "Колос-1".

    курсовая работа [255,7 K], добавлен 05.01.2015

  • Аналитический контроль производства веществ и материалов. Сертификация продукции по химическому составу. Метод кислотно-основного титрования. Методы определения влаги в рыбных продуктах. Ускоренные методы сушки. Фотометрические методы исследования.

    реферат [80,1 K], добавлен 24.11.2012

  • Использование электрохимических методов в различных отраслях промышленности. Замена механической обработки твёрдых и сверхтвёрдых металлов и сплавов анодным растворением. Электрохимические методы анализа. Электроосаждение покрытий металлами и сплавами.

    реферат [23,6 K], добавлен 13.09.2013

  • Структурная схема системы исследования микрошлифов. Методы анализа микрошлифов. Программное обеспечение для анализа на персональном компьютере полученных изображений микрошлифов: Intron-Set, ВидеоТесТ-Структура, ВидеоТесТ-Металл, ВидеоТесТ-Размер 5.0.

    курсовая работа [2,1 M], добавлен 21.04.2011

  • Характеристика, свойства и применение современных износостойких наноструктурных покрытий. Методы нанесения покрытий, химические (CVD) и физические (PVD) методы осаждения. Эмпирическое уравнение Холла-Петча. Методы анализа и аттестации покрытий.

    реферат [817,5 K], добавлен 26.12.2013

  • Понятие вибрации в процессе резания, методы и аппаратура для ее исследования. Корреляционная зависимость между параметрами колебаний и величиной износа режущего инструмента. Методы уменьшения вибраций. Разработка конструкций виброгасящих устройств.

    дипломная работа [1,3 M], добавлен 27.10.2017

  • Назначение автоматизированных районных конденсатных станций. Методы очистки конденсата с целью снижения содержания нефтепродуктов. Обескремнивание воды в водоочистках промышленных ТЭЦ высокого давления. Сущность колориметрического метода анализа раствора.

    контрольная работа [29,6 K], добавлен 17.01.2010

  • Инструментальные методы исследования горячекатанных стальных изделий: металлография, анализ стальной окалины. Определение микротвердости и магнитный способ изучения холоднодеформированных стальных изделий. Индукционная толщинометрия стальной окалины.

    презентация [1,7 M], добавлен 26.09.2014

  • Математическое и физическое подобие. Теоремы подобия. Моделирование. Методы подобия в механике. Движение математического маятника. Истечение тяжелой жидкости через водослив. Методы подобия и размерности в механике. Методы исследования деформаций.

    реферат [182,6 K], добавлен 01.10.2004

  • Изучение истории создания и теплофизических свойств полимеров и полимерных пленок. Экспериментальные методы исследования тепловодности, температуропроводности и теплоемкости. Особенности применения полимерных пленок в различных областях производства.

    курсовая работа [1,3 M], добавлен 08.12.2013

  • Классификация методов лабораторных коррозионных испытаний, способы удаления продуктов коррозии после их проведения. Растворы и режимы обработки для химического и электрохимического методов. Составление протокола (отчета) по удалению продуктов коррозии.

    курсовая работа [769,0 K], добавлен 06.03.2012

  • Анализ методов изобретательства, их описание, основные достоинства и недостатки. Методы фокальных объектов и гирлянд ассоциаций, контрольных вопросов, "матриц открытия", десятичных матриц поиска, организующих понятий, функционального конструирования.

    реферат [700,4 K], добавлен 29.12.2011

  • Классификация методов обработки: электроэрозионная, электроконтактная, абразивно-эрозионная, электрохимическая. Использование физико-химических процессов энергетического воздействия на заготовку для формообразования детали. Причини образования лунки.

    презентация [812,1 K], добавлен 29.09.2013

  • Сущность и достоинства кондуктометрии. Контактные методы определения электропроводимости расплавов и жидких систем. Правило Маттиссена для разбавленных твердых растворов. Виды кривых высокочастотного титрования. Лабораторные и промышленные кондуктометры.

    реферат [156,0 K], добавлен 03.04.2018

  • Классификация физико-химических способов обработки материалов. Электроэрозионная обработка металлов. Размерная электрохимическая обработка. Ультразвуковая, светолучевая и электроннолучевая обработка материалов. Комбинированные методы обработки металлов.

    реферат [7,3 M], добавлен 29.01.2012

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.