Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНОБРНАУКИ РОССИИ

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Санкт-Петербургский государственный технологический институт

(технический университет)»

СПбГТИ(ТУ)

ЗАДАНИЕ НА производственную ПРАКТИКУ

Химическая и биотехнологии

Направление подготовки (специальность)

240100.62

Химическая технология и биотехнология

Профиль подготовки бакалавра

Химическая технология материалов и изделий электроники и наноэлектроники

Студент: Гусева Варвара Алексеевна

Факультет: Химии веществ и материалов

Кафедра: Физической химии

Группа 114

База практики ОО РУСАЛ ИТЦ ИТД ГП

Физико-химическая лаборатория

Тема задания:

Химический и фазовый анализ бокситов.

Определение оксида кремния по ГОСТ 14657.2 -96 ( ИСО 6994-86).

Определение фазового состава бокситов на рентгеновском дифрактометре (теоретические основы).

Календарный план преддипломной практики

Наименование задач (мероприятий)	Срок выполнения задачи (мероприятия)
1 Подготовка и прохождение инструктажа по технике безопасности. Ознакомление со структурой организации, с правилами внутреннего распорядка.	23.06.2014 24.06.2014
2. Изучение краткой геологической характеристики района отбора гвинейского боксита, данные по химическому и минеральному составу боксита.	25.06.2014 28.06.2014
3. Изучение технологии получения глинозема из боксита.	29.06.2014 30.06.2014
3. Определение оксида кремния в гвинейском боксите по ГОСТ 14657.2 -96. Подготовка пробы к анализу, разложение пробы, приготовление реактивов для проведения анализа, выполнение химического анализа	31.06.2014 09.07.2014
4. Изучение пакета документов по аккредитации ФХЛ ИТД ГП ООО РУСАЛ ИТЦ в Федеральной службе по аккредитации: Области аккредитации лаборатории, Руководства по качеству, нормативной документации на анализ бокситов ( ГОСТ 14657.0-96 - ГОСТ 14657.15-96)	10.07.2014 14.07.2014
5. Определение фазового состава гвинейского боксита на рентгеновском дифрактометре ДРОН-6 (теоретические основы).	15.07.2014 18.07.2014
5 Подготовка и оформление отчета по практике	21.07.2014 23.07.2014

Руководитель практики-доцент

Е.А. Павлова

Задание принял к выполнению,

Студент В.А. Гусева



Оглавление

Введение

1. Подготовка и прохождение инструктажа по технике безопасности. Ознакомление со структурой организации, с правилами внутреннего распорядка

1.1 Организация

1.2.Персонал

1.3 Помещения и условия окружающей среды

1.4 Управление оборудованием и материалами

1.5 Управление реактивами и материалами

2. Изучение краткой геологической характеристики района отбора гвинейского боксита, данные по химическому и минеральному составу боксита

2.1 Геология района Фриа

2.2 Данные по химическому и минеральному составу пробы

3. Методы определения диоксида кремния

3.1 Назначение и область применения

3.2 Нормативные ссылки

3.3 Общие требования

3.4 Комбинированный гравиметрический и фотометрический метод

3.5 Дифференциальный фотометрический метод

3.6 Фотометрический метод

4. Комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод (ИСО 6607-85)

4.1 Сущность метода

4.2 Титриметрический метод определения алюминия с ЭДТА (ИСО 6994-86)

5. Изучение пакета документов по аккредитации ФХЛ ИТД ГП ООО РУСАЛ ИТЦ в Федеральной службе по аккредитации: Области аккредитации лаборатории, Руководства по качеству, нормативной документации на анализ бокситов ( ГОСТ 14657.0-96 - ГОСТ 14657.15-96)

5.1 Общие положения

5.2 Управление документацией

6. Определение фазового состава гвинейского боксита на рентгеновском дифрактометре ДРОН-6 (теоретические основы)

6.1 Физические основы рентгенофазового анализа

6.2 Сущность метода рентгеновского фазового анализа

6.3 Способы получения рентгенограмм

6.4 Рентгеновские дифрактометры

6.5 Приготовление поликристаллических образцов

6.6 Типы рентгенограмм

6.7 Определение кристаллической фазы

Заключение

Использованная литература



Введение

Производственнаяпрактикасвязанаявляетсяважнейшейсоставнойчастьюучебногопроцессапоподготовкебакалавровпо направлению 240100 - Химическая технология. Практика имеет своей задачей закрепление теоретических знаний, полученных студентами в процессе обучения, на основе изучения опыта работы одного из предприятий, учреждений или организаций. геологический боксит химический спектрофотометрический

Производственная практика проходила в Физико-химической лаборатории Инженерно-технологической дирекции глиноземного производства Обособленного подразделения в Санкт-Петербурге Общества с ограниченной ответственностью «Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр».

Нами были поставлены следующие задачи:

1. Подготовка и прохождение инструктажа по технике безопасности. Ознакомление со структурой организации, с правилами внутреннего распорядка.

2. Изучение краткой геологической характеристики района отбора гвинейского боксита, данные по химическому и минеральному составу боксита.

3. Изучение технологии получения глинозема из боксита.

4. Определение оксида алюминия в гвинейском боксите по ГОСТ 14657.3-96 ( ИСО 6994-86). Подготовка пробы к анализу, разложение пробы, приготовление реактивов для проведения анализа, выполнение химического анализа

5. Изучение пакета документов по аккредитации ФХЛ ИТД ГП ООО РУСАЛ ИТЦ в Федеральной службе по аккредитации: Области аккредитации лаборатории, Руководства по качеству, нормативной документации на анализ бокситов ( ГОСТ 14657.0-96 - ГОСТ 14657.15-96)

6. Определение фазового состава гвинейского боксита на рентгеновском дифрактометре ДРОН-6 (теоретические основы).



1. Подготовка и прохождение инструктажа по технике безопасности. Ознакомление со структурой организации, с правилами внутреннего распорядка

1.1 Организация

1.1.1 ООО «РУСАЛ ИТЦ» является правовой единицей с юридической ответственностью (свидетельство о государственной регистрации № 1073804002667от 31 мая 2010 года) и действует на основании Устава, в котором определены основные виды деятельности организации, в том числе проведение научных исследований в области естественных и технических наук (проведение химических и физических исследований различного сырья для получения глинозема, цементного сырья).

1.1.2 Физико-химическая лаборатория Инженерно-технологической дирекции глиноземного производства Обособленного подразделения в Санкт-Петербурге ООО

« РУСАЛ ИТЦ» создана в соответствии с приказом Директора инженерно-технологической дирекции глиноземного производства обособленного подразделения ООО «РУСАЛ ИТЦ» в г. А.В.Панова (от 25 января 2011 г. № РИТЦ -11-П 60), в качестве самостоятельного структурно подразделения технологического департамента инженерно-технологической дирекции глиноземного производства обособленного подразделения ООО «РУСАЛ ИТЦ» в г. СПб.

Лаборатория входит в состав Инженерно-технологической дирекции глиноземного производства Обособленного подразделения в Санкт-Петербурге ООО « РУСАЛ ИТЦ».

Лаборатория осуществляет свою деятельность в соответствии с Положением о лаборатории, утвержденным директором ИТД ОП ООО «РУСАЛ ИТЦ» и согласованным с аккредитующим Органом.

1.1.3 Лаборатория осуществляет свою деятельность в соответствии с Положением о лаборатории, утвержденным руководителем организации и согласованным с аккредитующим Органом.

Положение содержит сведения об юридическом статусе, структуре лаборатории. В Положении также отражены область деятельности, функции, обязанности, права, ответственность, взаимодействие лаборатории с другими организациями. В Положении приведена организационная структура лаборатории с указанием административной и функциональной подчиненности.

1.1.4Лаборатория функционирует с целью обеспечения ИТД ГП ОП в СПб. ООО «РУСАЛ ИТЦ» и сторонних заказчиков достоверной информацией о:

качестве сырья и материалов глиноземного производства;

качестве сырья и материалов цементного производства;

1.1.5В соответствии с областью, закрепленной аттестатом аккредитации, лаборатория проводит:

испытания различных видов продукции: глинозема, боксита, нефелина, соды, сырья для цементного производства и др.

1.1.6.Лабораторию возглавляет руководитель, который подчиняется директору ТД ИТД ГП ОП в СПб. ООО «РУСАЛ ИТЦ». При отсутствии руководителя лаборатории его замещает заместитель руководителя с правом подписи документов.

1.1.7. В состав лаборатории входят:

группа рентгеноспектрального и рентгеноструктурного анализа;

группа химического анализа и атомной абсорбции.

Структурная схема лаборатории представлена в Приложении 2 к Положению о лаборатории.

1.1.8 Руководитель лаборатории осуществляет общее руководство лабораторией, выполняет обязанности, которые изложены в Положении о лаборатории, несет личную ответственность за реализацию в лаборатории политики в области качества, также является ответственным за РК.

В качестве ответственного за РК, руководитель осуществляет:

- разработку и актуализацию РК;

-сбор данных о функционировании СК и за их представление руководителю;

-планирование и организацию внутренних проверок СК;

-разработку и актуализацию внутренних документов СК.

1.1.9 Руководитель несет личную ответственность за управление документацией, за систему контроля качества испытаний, за подготовку и повышение квалификации персонала

1.1.10 Обязанности по метрологическому обеспечению испытаний возложены на руководителя лаборатории.

1.1.11. Обязанности по приему и регистрации поступивших образцов, регистрации результатов испытаний в журналах и протоколах, обработке данных по внутрилабораторному контролю возложены на младшего научного сотрудника химического анализа .

1.1.12 С целью распределения обязанностей по управлению элементами СК, распоряжением руководителя ФХЛ ИТД ГП ОП СПб. ООО «РУСАЛ ИТЦ» :

ведение фонда НД и архива,

поддержание в рабочем состоянии средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования, метрологическое обеспечение испытаний,

регистрацию результатов испытаний (измерений).

Ответственные лица осуществляют свои дополнительные функции согласно соответствующих инструкций (см. Приложение к РК).

1.1.13 Сотрудники лаборатории, непосредственно выполняющие КХА, несут ответственность за соблюдение:

требований нормативных документов, регламентирующих методы испытаний (измерений);

требований к объективности, достоверности и конфиденциальности результатов испытаний;

правил регистрации данных, ведения рабочей и отчётной документации;

требований эксплуатационных документов на средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование;

правил охраны труда и техники безопасности;

требований к состоянию (чистоте) рабочих мест.

1.1.14 Полный перечень обязанностей и полномочий каждого сотрудника лаборатории устанавливается в его должностной инструкции, утверждаемой директором ИТД ГП ОП ООО «РУСАЛ ИТЦ»

1.1.15 Лаборатория функционально взаимодействует со следующими структурными подразделениями организации:

- проектный отдел ОАО «РУСАЛ ВАМИ» - обеспечение актуализированными НД;

- договорной отдел - заключение договоров на выполнение анализа бокситов по зарубежным контрактам, заключение договоров на выполнение анализа бокситов, глинистых пород контрактам;

1.1.16 Существующая организационная структура и управление, а также ее функциональные связи лаборатории позволяют своевременно учитывать изменения требований НД, оперативно решать поставленные задачи, поддерживать высокую работоспособность лаборатории.

1.2 Персонал

1.2.1 Целью руководства лаборатории является обеспечение компетентности всего персонала, задействованного в проведении работ в закрепленной области аккредитации.

Достижение цели обеспечивается установлением требований к квалификации персонала, системой подготовки (переподготовки) и аттестации персонала, оценкой результативности мероприятий по обучению, регистрацией сведений об образовании, подготовке и опыте кадров.

1.2.2 Для проведения испытаний в области аккредитации и эффективного функционирования системы менеджмента качества в аккредитованной лаборатории предусмотрена численность персонала в соответствии с утвержденным штатным расписанием.

Все специалисты имеют специальное образование, необходимые технические знания и опыт в соответствии с квалификационными требованиями и регламентируемыми методиками испытаний.

Сведения о персонале лаборатории приведены в приложении Б к Положению о лаборатории.

1.2.3 Соответствие персонала необходимым требованиям обеспечивается:

регламентацией функций, обязанностей и прав каждого сотрудника;

контролем со стороны руководства лабораторией;

мероприятиями по повышению квалификации;

регистрацией данных о персонале;

ознакомлением сотрудников с действующей в лаборатории системой менеджмента качества.

1.2.4 Конкретные требования к образованию, техническим знаниям, опыту работы, а также функции, обязанности, права, ответственность устанавливаются в должностных инструкциях.

Все сотрудники знакомятся с должностными инструкциями под роспись.

Должностные инструкции, утверждаются директором ИТД ГП и хранятся у руководителя лаборатории.

1.2.5 При приеме на работу нового сотрудника проводится индивидуальный контроль его компетентности и квалификации в порядке собеседования с руководителем лаборатории или его заместителем (тестирования).

Допуск персонала к проведению конкретных работ осуществляется после соответствующего индивидуального обучения методам испытаний, проверки знаний НД, правил работы с оборудованием, правил охраны труда, пожарной безопасности и т.д.

Специфические задачи поручаются персоналу с учётом образования, профессиональной подготовки и производственного опыта. Допуск к работе осуществляет директор ИТД ГП ОП в СПб. ООО «РУСАЛ ИТЦ».

В течение испытательного срока (первые три месяца) вновь поступившие сотрудники получают, при необходимости, консультативную или практическую помощь от руководителей групп или более опытных работников.

1.2.6 Периодический индивидуальный контроль компетентности и квалификации сотрудников лаборатории проводится в порядке аттестации, процедур внутреннего контроля качества испытаний в соответствии с утвержденным графиком контроля ФХЛ ИТД ГП ООО «РУСАЛ ИТЦ» Оп в СПб.

Такая же процедура контроля компетентности предусмотрена при освоении и внедрении новых методик выполнения измерений (см. Приложение к РК).

Внеочередной контроль, как правило, проводится по указанию руководителя лаборатории в случае ухудшения качества испытаний (получение неудовлетворительных результатов внутреннего или внешнего контроля качества испытаний, сомнительных результатов), при неудовлетворительных результатах внутренних проверок, при появлении замечаний инспектирующих органов и поступлении рекламаций.

1.2.7 В лаборатории действует принятая в организации система повышения квалификации персонала. Руководитель лаборатории готовит предложения и направляет их в отдел персонала на включение в план обучения и повышения квалификации, который утверждается на календарный год и планируется в августе месяце предыдущего года при составлении Бизнес плана.

Повышение квалификации персонала лаборатории осуществляется посредством:

обучения персонала на договорной основе в специализированных организациях;

участия в семинарах, выставках, конференциях;

стажировки, обмена опытом в других аккредитованных лабораториях;

обучения на рабочих местах под руководством более опытных специалистов;

Сведения о повышении квалификации заносятся в личные дела сотрудников.

1.2.8 Компетентность и квалификация персонала оценивается и подтверждается при периодической аттестации персонала. Процедура аттестации, сроки, требования к составу комиссии, программе аттестации установлены в Порядке аттестации персонала, действующем в лаборатории.

В компании РУСАЛ также производится обучение и оценка персонала, согласно требований компании УК РУСАЛ.

Копии документов о повышении квалификации (планы-графики, программы обучения, копии свидетельств, протоколы аттестации и т.д.), хранятся у руководителя лаборатории в специальной папке.

1.2.9 Каждый сотрудник лаборатории периодически инструктируется по правилам техники безопасности, пожарной безопасности, применению средств индивидуальной и коллективной защиты. Данные об инструктаже вносятся в журнал.

Персонал, имеющий непосредственное отношение к опасным для жизни и здоровья работам, периодически, в соответствии с Инструкцией по технике безопасности, проходит специальный инструктаж и проверку знаний (в установленном на предприятии порядке). Данные об инструктаже заносятся в специальный журнал.

1.2.10 За несоблюдение положений настоящего «Руководства по качеству», а также за другие упущения, повлекшие за собой получение недостоверных результатов, сотрудники могут быть подвергнуты административному и дисциплинарному взысканию по соответствующему представлению руководителя лаборатории администрации организации.

1.3 Помещения и условия окружающей среды

1.3.1 Целью данной процедуры является обеспечение необходимых условий окружающей среды для проведения испытаний, обеспечения сохранности проб и создания безопасных условий труда для персонала лаборатории.

Управление процедурой обеспечивается определением и соблюдением требований к условиям окружающей среды, регламентируемым документами на методы аналитического контроля и установленным в документах Системы стандартов безопасности труда.

1.3.2 Лаборатория располагается на втором, третьем и четвертом этажах здания института. За лабораторией закреплены пять помещений общей площадью 357,2 кв. м: для подготовки образцов, проведения всех видов испытаний согласно области аккредитации, регистрации и обработки результатов испытаний, хранения расходных материалов.

Полные сведения о помещениях лаборатории приведены в форме 6 Паспорта лаборатории.

Площадь помещений лаборатории и внутренняя планировка соответствует установленным требованиями характеру выполняемых работ

1.3.3 В помещениях лаборатории поддерживаются безопасные условия труда в соответствии с требованиями санитарных норм и правил техники безопасности.

1.3.4 В помещениях лабораторий имеются вытяжные шкафы, работает приточно-вытяжная вентиляция. Стабильность температуры и влажности обеспечивается кондиционерами (ком 352 и 270).

Помещения лаборатории обеспечены заземлением, пожарной сигнализацией, имеются средства тушения пожара, план эвакуации персонала на случай пожара, средства индивидуальной защиты (халаты, перчатки, очки защитные, фартуки прорезиненные, аптечки, нейтрализующие растворы и т.д.).

1.3.5 Измерения параметров микроклимата, освещенности, шума, вибрации, электромагнитных полей, воздуха рабочей зоны лаборатории выполнены при проведении аттестации рабочих мест в организации. Копии протоколов измерений хранятся у специалиста, отвечающего за охрану труда (ООО «РКСАЛ ИТЦ», г. Красноярск).

1.3.6 Периодический контроль параметров безопасности (сопротивления изоляции, качества заземления и др.), состояния пожарной безопасности и условий труда на рабочем месте организует отдел охраны труда организации.

1.3.7 Персонал лаборатории допускается к самостоятельной работе после обучения безопасным методам и приемам выполнения работ, изучения и проверки знаний правил охраны труда;

1.3.8 Ответственность за организацию и поддержание безопасных условий труда несет руководитель лаборатории специалист АХО.

1.3.9 Окружающая среда в помещениях, где проводятся работы, не оказывает отрицательного влияния на результаты испытаний и соответствует требованиям методик испытаний и эксплуатационной документации на средства измерений.

Система контроля условий проведения испытаний в рабочих помещениях лаборатории включает ежедневные измерения температуры и влажности поверенными приборами, которые имеются в каждом помещении. Ведется специальный журнал контроля. Ответственным за контроль микроклимата является научный сотрудник.

1.3.10 Средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование размещены так, чтобы обеспечить их эксплуатацию в соответствии с эксплуатационной документацией и требованиями техники безопасности, обеспечить удобный доступ к местам проведения испытаний.

1.3.11 Доступ посторонних лиц в помещения лаборатории ограничен и осуществляется с разрешения руководителя лаборатории.

1.3.12 Персональная ответственность за поддержание необходимого порядка и чистоты в помещениях возложена на персонал, работающий в данных помещениях.

1.3.13 Чтобы исключить получение недостоверных результатов измерений и обеспечить безопасные условия работы, персонал лаборатории обязан приостановить испытания в случае, если:

условия проведения испытаний на рабочем месте (участке) не соответствуют требованиям НД на методы испытаний или инструкции по эксплуатации средства измерений;

нарушены санитарные нормы и правила, требования техники безопасности (не работает вытяжная вентиляция, нарушено заземление, отсутствуют средства пожаротушения и т. д.);

Информация о выявленных несоответствиях по состоянию помещений и окружающей среды доводится до руководителя лаборатории (его заместителя) с целью принятия оперативных мер.

Испытания возобновляются только после устранения несоответствий.

1.4 Управление оборудованием и материалами

1.4.1Целью данной процедуры является поддержание установленной достоверности результатов испытаний на основе должного содержания и использования имеющихся ресурсов.

1.4.2 Лаборатория в полной мере обеспечена собственными средствами измерений (далее СИ), испытательным оборудованием (далее ИО), вспомогательным оборудованием (далее ВО), стандартными образцами (далее СО), материалами, реактивами необходимыми для проведения испытаний в соответствии с закрепленной Областью аккредитации.

Управление оборудованием

1.4..3 Средства измерений и испытательное оборудование по номенклатуре, диапазонам и точности соответствуют требованиям НД на методы испытаний и закрепленной области аккредитации.

Перечень СИ, ИО, СО приведен в Паспорте лаборатории (формы 2,3,5).

1.4.4 Работы по метрологическому обеспечению в целом в ИТД ГП ОП в СПб. ООО «РУСАЛ ИТЦ» осуществляет руководитель лаборатории ФХЛ (метролог) .

Ответственность за поддержание в рабочем состоянии СИ, ИО, ВО в лаборатории и метрологическое обеспечение испытаний возложена на в руководителя лаборатории, который осуществляет свою деятельность в соответствии с должностной инструкцией и Инструкцией по метрологическому обеспечению испытаний (См. Приложение к РК).

1.4.5 Эксплуатация СИ, ИО осуществляется в соответствии с инструкциями по эксплуатации и технике безопасности, методиками выполнения измерений.

Все технические средства содержатся в условиях, обеспечивающих их сохранность и защиту от повреждений.

1.4.6 Каждая единица технического средства зарегистрирована в журнале учета. Туда заносится следующая информация: наименование, тип, заводской и инвентарный номер, завод-изготовитель, дата выпуска, дата ввода в эксплуатацию, место установки, диапазон измерений, погрешность, сведения о поверке, аттестации, ремонте, техническом обслуживании и др.

1.4.7 К эксплуатации в лаборатории допускаются только поверенные (прошедшие калибровку) средства измерений и аттестованное испытательное оборудование.

Поверка (калибровка) СИ осуществляется в государственной метрологической службе ФГУ «Тест-С.-Петербург».

Применяемое в лаборатории испытательное оборудование подлежит первичной и периодической аттестации в соответствии с ГОСТ 8.568-97 «ГСИ. Аттестация испытательного оборудования». Аттестацию осуществляет ФГУ «Тест-С.-Петербург». Ответственным за организацию аттестации ИО является руководитель лаборатории.

Поверка, калибровка СИ и аттестация ИО проводится в соответствии с графиками, утвержденными директором ИТД ГП и согласованными с государственной метрологической службой.

Графики, свидетельства о поверке, сертификаты о калибровке, протоколы аттестации (копии свидетельств) хранятся у ответственного за метрологическое обеспечение.

Каждая единица СИ и ИО снабжена этикеткой, где приводятся следующие сведения: наименование, тип, заводской номер, дата последней и срок очередной поверки (калибровки, аттестации).

1.4.8 Перед началом эксплуатации вновь вводимого оборудования руководитель лаборатории "проводит инструктаж исполнителей по безопасной эксплуатации оборудования.

1.4.9 Непосредственно на месте установки оборудования находится краткая инструкция по эксплуатации, составленная и подписанная руководителем лаборатории.

1.4.10 Техническая документация на СИ, испытательное и вспомогательное оборудование хранится в специальных папках на рабочих местах или у руководителя лаблоратории.

1.4.11. Техническое обслуживание осуществляется в соответствии с утвержденными годовыми планами.

Техническое обслуживание включает предусмотренные в документации мероприятия и операции для поддержания работоспособности и исправности оборудования в течение срока службы, в том числе при консервации и хранении. Техническое обслуживание производится привлеченными специалистами по ремонту и запуску оборудования в соответствии с требованиями, изложенным в технических описаниях, руководствах и инструкциях по эксплуатации, в соответствии с графиком, утверждённым начальником лаборатории.

1.4.12 Неисправное оборудование изымается из эксплуатации и этикетируется с указанием информации о непригодности. Хранение неисправного оборудования организовано так, чтобы исключить его случайное использование.

Ремонт осуществляют на договорной основе сервисные службы фирм-изготовителей, специализированные организации. Ответственность за качественный и своевременный ремонт возлагается на руководителя лаборатории.

1.4.13 Временно не используемые в лаборатории СИ и ИО подлежат консервации. Ответственность за организацию процедуры консервации несет руководитель лаборатории. Консервация осуществляется на основании распоряжения руководителя ФХЛ, директора ИТД ГП .На СИ и ИО, подлежащие консервации, прикрепляются соответствующие бирки. Хранение таких СИ и ИО осуществляется в специально отведенном месте, исключающем их повреждение или случайное использование.

При вводе в эксплуатацию после ремонта, а также длительного срока хранения и консервации СИ и ИО подлежат поверке (калибровке) и аттестации.

1.4.14 Списание морально устаревшего или не подлежащего ремонту оборудования, производится в соответствии с порядком, установленным в организации.

В отдельных случаях, на условиях аренды, лаборатория может использовать оборудование других организаций входящих в компанию РУСАЛ, порядок эксплуатации такого оборудования, включая поверку, калибровку, аттестацию, определяется на договорной основе.

1.4.15 В лаборатории используется мерная посуда, соответствующая требованиям следующих документов и поверяемая при выпуске из производства:

· Пипетки: ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29230-91;

· Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки: ГОСТ 1770-74 , ГОСТ 29044-91;

· Бюретки: ГОСТ 29252-91, ГОСТ 29253-91.

При необходимости мерную посуду подвергают поверке.

1.5 Управление реактивами и материалами

1.5.1 Управление реактивами и материалами включает их регистрацию, учет, хранение, использование в соответствии с требованиями документов на методики исследований.

Реактивы, вещества, расходные материалы, используемые в лаборатории, соответствуют требованиям документов на методики испытаний.

1.5.2 Все реактивы, поступающие в лабораторию, учитываются в журнале регистрации реактивов. В журнал заносятся следующие сведения: наименование реактива, химическая формула, ГОСТ, квалификация, количество, дата выпуска, срок хранения, условия хранения, место хранения, результаты внешнего контроля, отметка об изъятии (проверке). Форма журнала приведена в Приложении 8 к РК. Журнал ведет научный сотрудник (химик).

Реактивы хранятся в соответствии с Инструкцией по хранению реактивов. (см. Приложение 14 к РК). При организации хранения реактивов учитываются их основные свойства. Ответственным за хранение реактивов является научный сотрудник (химик).

1.5.3 На склянке с приготовленным реактивом оформляется этикетка с названием реактива, химической формулы, концентрации, даты приготовления, сроков хранения.

Реактивы и лабораторная посуда приобретаются руководителем ФХЛ, учитывая через ПБО, заявленную сумму на приобретение по мере надобности по заявке специалистов . В помещениях лаборатории находится расходное количество реактивов в соответствии с их сроком годности, но с запасом не более чем на 1 год.

Реактивы с истекшим сроком действия не используются.

Данные о проверке реактива регистрируются в «Журнале контроля качества реактивов».

Приготовление растворов

1.5.4 Процедура приготовления растворов реактивов для КХА проводится сотрудниками лаборатории в соответствии с требованиями методик КХА, а также с учетом требований документов, устанавливающих порядок приготовления. (ГОСТ 4212-76, ГОСТ 4517-87, ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77, ГОСТ 25794.1-83 - ГОСТ 25794.3-83).

Приготовленные растворы хранятся с соблюдением сроков и условий хранения. На емкости для хранения нанесена информация о наименовании (обозначении) вещества, концентрации раствора, дате приготовления, сроке хранения.

В лаборатории ведутся журналы приготовления растворов. Формы журналов приведены в Приложении 8 к РК.

Ответственным за приготовление, хранение и регистрацию растворов является ведущий инженер-химик.

Ответственным за приготовление и регистрацию стандартных растворов является научный сотрудник-химик

Дистиллированная вода

1.5.5 Отгон дистиллированной воды производится в лаборатории в специальные маркированные бутыли, закрываемые пробками.

Проверка качества дистиллированной воды ведется в соответствии с ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная» по показателям электропроводности и рН для каждой партии. Для контроля используются поверенные средства.

Результаты заносятся в Журнал контроля качества дистиллированной воды (Приложение 8 РК), который ведет научный сотрудник- химик.

Управление средствами для градуировки СИ и контроля качества результатов испытаний.

1.5.6Для реализации данной процедуры в лаборатории определен порядок регистрации стандартных образцов.

Использование СО, (других средств контроля) осуществляется в соответствии с требованиями соответствующих разделов документов на методики испытаний и инструкцией по внутри лабораторному контролю.

Стандартные образцы

1.5.7 Лаборатория обеспечена необходимым количеством СО для градуировки приборов и организации внутреннего контроля качества испытаний. Сведения о СО приведены в Паспорте лаборатории (форма 9).

Каждый экземпляр СО регистрируется в журнале «Стандартные образцы».

Каждый экземпляр СО имеет этикетку, содержащую наименование и номер СО.

СО обеспечены паспортами, сертификатами, инструкциями по применению. Паспорта (свидетельства) на СО подшиваются в папку, являющуюся приложением к журналу «Стандартные образцы».

Условия и сроки хранения СО соответствуют требованиям документов на СО.



2. Изучение краткой геологической характеристики района отбора гвинейского боксита, данные по химическому и минеральному составу боксита

2.1 Геология района Фриа

Для геологии Гвинеи характерно широкое развитие процессов выветривания, которые привели к формированию чехлов выветривания, расположенных на породах разного состава и возраста.

Самая типичная форма рельефа - так называемые бовали - «столовые» горы, представляющие собой характерный элемент структурно-денудационного рельефа древних платформ с широким развитием пластовых интрузий долеритов, часто бронирующих поверхность (рис. 1.2). Поверхность бовалей и пологие склоны на ступенях 900 и 1200 м в верхней части покрыты чехлом латеритной коры выветривания с бокситами.

Центральная часть Гвинеи занята высоким ступенчатым структурно-денудационным плато Фута-Джалон (I тип рельефа). Средняя высота его - 900-1200 метров, максимальная отметка насеверо-западе - 1538 м. К западу (в сторону океана) и северо-западу плато обрывается крутыми уступами. В пределах этой структурно-денудационной равнины расположены крупнейшие бокситовые месторождения, относящиеся к Приморской бокситорудной зоне - районы Сангареди, Фриа и Киндия.

Большая часть бокситовых месторождений Приморской бокситорудной зоны в генетическом отношении комплексные, они разделяются на три группы: остаточные (латеритные); осадочные; латеритно-осадочные (полигенные) - см. табл. 1.1.



Таблица 1.1

Генетическая классификация бокситовых месторождений Гвинеи

Группа	Класс	Тип	Примеры месторождений
Остаточная		Непосредственного формирования	Месторождения островов Каса и Тамара
	Элювиальный	Стадийного формирования	Дебеле, район Туте (частично)
Полигенная (латеритных и осадочных месторождений)		Латеритно - осадочный	Фриа и др.
Осадочная	Делювиальный	Склоновый	Залежи конгломератовидных и других обломочных бокситов на склонах бовалей
	Озерно-аллювиальный	Озерно-речной	Сангареди

Все три района существенно отличаются по качеству. Месторождение Сангареди относится к осадочной генетической группе, сформированной в результате отложения в речных долинах или в озерных водоемах. Это привело к образованию на месторождении крупных запасов бокситов уникального качества (с содержанием Al₂O₃ до 60 масс. %).

Месторождение Киндия характеризуется более низким качеством руды по отношению к Сангареди (с содержанием Al₂O₃ ~ 45 масс. %), что обусловлено его принадлежностью к месторождениям остаточного (латеритного) типа стадийного формирования.

Группа полигенных латеритно-осадочных месторождений занимает как бы промежуточное положение между первыми двумя. К ней относятся месторождения, в пределах которых часть залежей имеет элювиальное происхождение и сложена латеритным бокситом, тогда как другие, обычно конгломератовидные бокситы, представляют собой осадочное, чаще всего делювиальное образование. К таким месторождениям относится Фриа, в карьерах которого добываются как латеритные (Al₂O₃ ~ 40 масс. %), так и осадочные - конгломератовидные бокситы.

Группа месторождений Фриа находится в ~ 110 км к северу от города Конакри, на правобережье реки Конкуре, в среднем ее течении. В группу входят шесть месторождений (с северо-запада на юго-восток): Кондекуре Северное, Кондекуре Западное, Фриа, Кимбо, Тамбакюи, Сагале.

Месторождения занимают водораздельные участки, вытянутые в северо-восточном направлении на 3-6 км и разделенные речными долинами (рис. 1.2 и 1.8). Площадь отдельных месторождений 3-7 км². Абсолютные отметки поверхности здесь колеблются в пределах 220-320 м. Отметки русел рек бассейна реки Конкуре 20-110 м. Рельеф бокситоносных участков пологохолмистый, с плоскими бовалями и сглаженными холмами и пологими склонами.

Месторождения Фриа сложены алевролитами, аргиллитами и граптолитовыми сланцами силурийского возраста (рис.1.4), прорванными местами силлами долеритов мезозойского возраста. Породы залегают почти горизонтально. Повсеместно развит покров латеритной коры выветривания, отсутствующий только в речных долинах.

а - исходные сланцы (материнская порода для образования бокситов);

б - частично замещенные сланцы

Рис. 1.4



Бокситы покрывают вершины бовалей, холмов и их склоны сплошным покровом, достигая наибольшей мощности на вершинах (до 12-15 метров). На склонах холмов и у их подножья развиты конгломератовидные бокситы, мощность их постепенно уменьшается к подножью. Каменистые бокситы имеют коричневато-бурую окраску и полосчатую текстуру, унаследованную от сланца.

В отдельных участках на поверхности встречаются сильно ожелезненные образования типа кирасы. Вниз по разрезу каменистые бокситы переходят в рыхлые сланцеватые бокситы желтовато-бурого цвета.

По разрезу глинистые бокситы сменяются каолинитовой зоной - рыхлой, ломкой породой светло-серого цвета со сланцеватой структурой (1.5-а). Мощность ее от 1 - 2 до 5 - 10 м. Местами здесь отмечены участки ожелезнения (рис. 1.5-б).

Главным минералом бокситов является гиббсит, составляющий 60 - 70 масс. % породы. Основная масса гиббсита представлена тонкокристаллическими агрегатами.

Литомаржевые каолиновые глины

Рис. 1.5

Встречаются прожилки крупнокристаллического гиббсита (размер кристаллов до 1 мм). Местами в бокситах много алюмогетита с содержанием Al₂O₃ до 10 мол. %.

Содержание глинистых минералов (преимущественно каолинита) в бокситах незначительно (до 1 %). В заметном количестве (до 10 - 15 масс. %) каолинит встречается в нижней части бокситовой залежи.

Минералы железа в верхней части представлены гематитом, а в нижней - гетитом. Это хорошо заметно по изменению окраски породы с красновато-бурой на охристо-желтую (рис. 1.6, 1.7). Акцессорные минералы - рутил и анатаз.

Красные железистые бокситы

Рис. 1.6

Желтые бокситы с высоким содержанием алюмогетита

Рис. 1.7

Отбор пробы для лабораторных испытаний производился на вершине боваля (карьер № 23) в скважинах пробуренных рядом со скважинами №№ S5L593, SZ1M593 и S3M593 эксплуатационной разведки



2.2 Данные по химическому и минеральному составу пробы

Химический и минеральный состав образца отобранного с карьера № 23 рудника Фрия, по данным лабораторий ООО «РУСАЛ ИТЦ» ОП в Спб. приведен в табл. 2.1. и 2.2. При изучении возможности использовать в схеме «подслащения» боксита Фрия в качестве основного потока принимаются бокситы месторождения Киндия.

Таблица 2.1

Химический состав образцов гвинейских бокситов месторождения

Фрия (карьер № 23) и Киндия (расходный штабель НГЗ)

Содержание основных окислов, масс. % /	Содержание основных окислов, масс. % /
	С-23	Киндия		С-23	Киндия
п.п.п., в том числе:	27,5	25,1	P2O5	0,11	0,07
Сorg	0,09	0,15	CaO	0,05	<0,05
СО2	0,11	0,12	MgO	0,02	0,02
Al2O3	50,7	46,1	Na2O	0,15	0,15
Al2O3 извлпри 150С	47,05	н.д.	K2O	0,15	0,15
SiO2	1,6	3,3	V2O5	0,07	0,08
SiO 2 реакт. при 105С	1,27	н.д.	Cr2O3	0,1	0,2
Fe2O3, в том числе:	17,6	21,4	MnO	0,02	0,02
FeO	0,03	н.д.	S	0,05	0,05
TiO2	2,5	2,0	Cl	н.о.	н.о.
Теоретическое извлечение	96,8	92,8
Кремневый модуль	32	15

* н.д. - нет данных, н.о. - не обнаружен.



Таблица 2.2

Полуколичественный минеральный состав образцов гвинейских бокситов месторождения Фрия (карьер № 23) и Киндия-I (расходный штабель ОАО «НГЗ»)

Наименов. пробы	Гиббсит 4,85 Е	Бемит6,11 Е	Диаспор 4,0 Е	Кварц 3,35 Е	Каолинит 7,20 Е	Ал.гетит 4,18 Е	Гематит 2,70 Е	Анатаз 3,52 Е	Рутил 3,24 Е
С 23	4000	-	сл.	20	30	155/20%	190	55	90
(Дебеле) Киндия	3600	25	м/б сл.	30	55	180/10%	225	65	50

На рисунке 2.2. приведена сравнительная рентгенограмма гвинейских бокситов с месторождений Дебеле и Фрия.

Рентгенограммы гвинейских бокситов

Рис. 2.2

Из рентгенограммы видно, что образец месторождения Фрия характеризуется низким содержанием примесных минералов, в частности каолинита. Основными минералами породы является гиббсит, гематит и алюмогетит. Принципиально боксит не отличается от гвинейских бокситов месторождения Дебеле.



3. Методы определения диоксида кремния

Bauxite. Methods for determination of silica content

МКС 73.060*

ОКСТУ 1711

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г. МКС 73.060.40. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1999-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Украина	Госстандарт Украины

3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6607-85 "Алюминиевые руды. Определение содержания общего кремния. Комбинированный и спектрометрический методы"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607-85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.2-78

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ

3.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения кремния:

- комбинированный гравиметрический и фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1% до 25%;

- дифференциальный фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1,5% до 10%;

- фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1% до 5%.

Комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод по ИСО 6607-85 приведен в приложении А.

3.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические услови

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

3.3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14657.0.

3.4 Комбинированный гравиметрический и фотометрический метод

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения боксита и определения диоксида кремния по разности масс до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Бокситы гидраргиллитового минералогического состава разлагают смесью кислот, остальные бокситы - спеканием с углекислым натрием или сплавлением со смесью углекислого и тетраборнокислого натрия или пероксидом натрия, или гидроксидом калия.

В фильтрате определяют остаточный диоксид кремния фотометрическим методом, основанным на образовании комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини.

Влияние желатина устраняют окислением пероксидом водорода в присутствии железа. Деполимеризацию кремниевой кислоты производят нагреванием раствора с избытком гидроксида натрия.

3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Баня водяная.

Тигли платиновые вместимостью 32 см.

Тигли циркониевые вместимостью 40 см.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см.

Стаканы пластмассовые вместимостью 150 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:9, 1:39 и с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:49.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь кислот: 250 см серной кислоты осторожно вливают в 1000 см воды и после охлаждения приливают 625 см соляной кислоты.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (обезвоженный при 400 °С).

Смесь для сплавления N 1: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотношении 6:1 (по массе).

Смесь для сплавления N 2: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотношении 3:1 (по массе).

Натрия пероксид. Хранят в сухом месте. Применять реактив со следами агломерации не допускается.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 16%.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 2%.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%: 2 г желатина помещают в коническую колбу вместимостью 250 см со 100 см нагретой до 70 °С воды и растворяют желатин при нагревании, не доводя раствор до кипения.

Фенолфталеин, раствор в спирте с массовой долей 0,1%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы диоксида кремния:

Раствор А: 0,2000 г тонко растертой и предварительно прокаленной 1 ч при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого натрия при температуре 900 °С 10-15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора А содержит 0,0002 г диоксида кремния.

Раствор Б: 10 см раствора А разбавляют водой до метки в колбе вместимостью 500 см и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,000004 г диоксида кремния.

Раствор-фон: готовят аналогично приготовлению растворов А и Б, но без диоксида кремния.

4.2 Проведение анализа

4.2.1 Разложение пробы

4.2.1.1 Разложение пробы сплавлением с углекислым и тетраборнокислым натрием

Навеску боксита массой 1 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления N 1 и сплавляют в муфельной печи при температуре 950 °С 20 мин.

После охлаждения тщательно обмывают водой наружные стенки тигля с плавом, помещают его в стакан вместимостью 250 см, приливают 30-35 см раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до полного разложения плава. Затем тигель вынимают из стакана, обмывают его водой и содержимое стакана выпаривают на песочной бане до влажных солей (нельзя выпаривать досуха). Далее анализ проводят, как указано в 4.2.2 и 3.4.2.3.

3. 4.2.1.2 Разложение пробы спеканием с углекислым натрием

Навеску боксита массой 1 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1 г углекислого натрия и спекают при 1100 °С 20 мин.

Полученный спек высыпают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30-35 см раствора соляной кислоты 1:1.

Остаток спека в тигле растворяют той же кислотой при нагревании, переносят раствор из тигля в стакан, растворяют и выпаривают, как указано в 4.2.1.1 и далее анализ проводят, как указано в 4.2.2 и 4.2.3.

4.2.1.3 Разложение пробы спеканием с пероксидом натрия

Навеску боксита массой 1 г помещают в сухой циркониевый тигель, добавляют 10 г пероксида натрия, тщательно перемешивают с помощью сухого металлического шпателя. Помещают тигель в муфельную печь, выдерживают 45 мин при температуре 480-500 °С. Извлекают тигель из печи, нагревают на горелке до расплавления спека (около 30 с). Продолжают нагрев плава 2 мин с перемешиванием круговыми движениями. Затем тщательно обмывают водой наружные стенки тигля с плавом, помешают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см воды, добавляют 80-85 см соляной кислоты, растворяют и выпаривают, как указано в 4.2.1.1, и далее проводят анализ как указано в 4.2.2 и 4.2.3.

3. 4.2.1.4 Разложение пробы сплавлением с гидроксидом калия

Навеску боксита массой 1 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 7 г гидроксида калия. Содержимое тигля перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 20 мин.

После охлаждения в тигель наливают воду и плав выщелачивают при нагревании. Содержимое тигля переливают в стакан, содержащий 50 см раствора соляной кислоты 1:1 и 150 см воды (содержимое стакана нагрето до кипения). Тщательно смывают стенки тигля водой, раствор присоединяют к основному раствору в стакане.

Наливают в тигель 2-3 см раствора соляной кислоты 1:1 и выдерживают при нагревании несколько минут, чтобы полностью растворить остатки плава, осевшего на стенках тигля. Содержимое тигля вновь переводят в стакан. Раствор перемешивают и нагревают до полного растворения осадка. Содержимое стакана выпаривают на песчаной бане до влажных солей. Далее анализ проводят, как указано в 4.2.2 и 4.2.3.

3.4.2.1.5 Разложение пробы смесью кислот

Навеску боксита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 60 см смеси кислот, 10 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и выпаривают содержимое стакана до выделения серного ангидрида.

Далее анализ проводят, как указано в 4.2.2 и 4.2.3.

3.4.2.2 Гравиметрическое определение диоксида кремния

Стакан с влажными солями, полученными по 4.2.1, снимают с бани, приливают 2 см соляной кислоты, перемешивают, добавляют 5 см раствора желатина, снова перемешивают и выдерживают раствор 5 мин. Затем добавляют 70-80 см горячей воды, перемешивают, нагревают, не доводя до кипения, до полного растворения солей и через 2-3 мин фильтруют раствор через неплотный фильтр. Стенки стакана обмывают водой и промывают осадок на фильтре три-четыре раза горячим раствором соляной кислоты 1:49 и шесть-семь раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см.

...