Химическая технология материалов и изделий электроники и наноэлектроники
Управление оборудованием и материалами. Изучение краткой геологической характеристики района отбора гвинейского боксита. Данные по химическому и минеральному составу пробы. Сущность комбинированного гравиметрического и спектрофотометрического методов.
| Рубрика | Производство и технологии |
| Вид | отчет по практике |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 17.02.2015 |
| Размер файла | 2,2 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при температуре 500 °С и прокаливают при температуре 1000 °С 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
Осадок диоксида кремния в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты, 5-6 см фтористоводородной кислоты и выпаривают на песочной бане досуха.
Остаток прокаливают при температуре не ниже 950 °С 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток после определения диоксида кремния сплавляют с 1 г пиросернокислого калия или натрия при 800 °С до получения прозрачного плава или с 1 г смеси для сплавления N 2 при температуре 1000 °С 5-10 мин. Плав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты. Раствор присоединяют к фильтрату и промывным водам, полученным после отделения кремниевой кислоты, доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 500 см до метки водой, перемешивают и сохраняют для определения оксида алюминия, оксида железа (III), оксида кальция, оксида магния, диоксида титана, оксида фосфора (V) и оксида галлия.
Одновременно с анализом проводят контрольный опыт.
3. 4.2.3 Фотометрическое определение остаточного диоксида кремния
3. 4.2.3.1 От раствора после определения диоксида кремния гравиметрическим методом (4.2.2) отбирают аликвотную часть 10-20 см, помещают в коническую колбу вместимостью 150 см, разбавляют водой до 30 см. Добавляют 2 см раствора хлорного железа, 5 см пероксида водорода, нагревают до кипения и кипятят 10 мин.
После охлаждения раствор переводят в пластмассовый стакан вместимостью 150 см, добавляют 1 каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроксида натрия и добавляют 4 см избытка.
Нагревают на водяной бане при температуре 70 °С в течение 15 мин и охлаждают. Нейтрализуют раствором серной кислоты 1:9. Добавляют 7 см раствора серной кислоты 1:39. С помощью раствора гидроксида натрия или раствора серной кислоты устанавливают рН раствора, равное 0,9-1,4 (контроль с помощью рН-метра).
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. При перемешивании приливают 25 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм, обмывая ею стенки колбы, через 2-3 мин добавляют 10 см аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 30 мин на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 815 нм.
Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массовую долю диоксида кремния по градуировочному графику.
3. 4.2.4 Построение градуировочного графика
В шесть пластмассовых стаканов вместимостью 150 см отбирают пипеткой аликвотные части 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см стандартного раствора Б и 25, 20, 15, 10, 5 и 0 см раствора-фона в соответствии с таблицей 1. В каждую колбу добавляют 1 каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором серной кислоты 1:9, добавляют 7 см раствора серной кислоты 1:39 и далее с каждым стандартным раствором поступают, как указано в 4.2.3.
Таблица 1
|
Объем стандартного раствора Б диоксида кремния, см |
Объем раствора-фона, см, г |
Масса диоксида кремния в 100 см, г |
|
|
0 |
25 |
0 |
|
|
5,0 |
20 |
0,00002 |
|
|
10,0 |
15 |
0,00004 |
|
|
15,0 |
10 |
0,00006 |
|
|
20,0 |
5 |
0,00008 |
|
|
25,0 |
0 |
0,00010 |
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кремния.
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам диоксида кремния строят градуировочный график.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю диоксида кремния , %, вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной и серной кислотами, г;
- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной и серной кислотами, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной и серной кислотами, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта после обработки фтористоводородной и серной кислотами, г;
- масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески боксита, г.
3. 4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
3. 4.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
|
Массовая доля диоксида кремния в боксите, % |
Допускаемое расхождение, % абс. |
||
|
Сходимость |
Воспроизводимость |
||
|
От 1,0 до 5,0 включ. |
0,2 |
0,3 |
|
|
Св. 5,0 " 15,0 " |
0,3 |
0,4 |
|
|
" 15,0 " 25,0 " |
0,4 |
0,5 |
3.5 Дифференциальный фотометрический метод
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты в результате реакции кремниевой кислоты с молибденовокислым аммонием с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой и измерении оптической плотности испытуемых растворов по отношению к раствору, содержащему определенное количество диоксида кремния.
5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Нейтральные стекла НС-8 толщиной 2, 3 и 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,14 и 8 моль/дм.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотношении 3:1 (по массе).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: 0,2000 г тонко растертого и предварительно прокаленного 1 ч при температуре 1000 °С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого натрия при температуре 900 °С 10-15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см раствора А содержит 0,0002 г диоксида кремния.
Раствор Б, готовят следующим образом: 100 см раствора А разбавляют до метки водой в колбе вместимостью 500 см и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,00004 г диоксида кремния.
5.2 Проведение анализа
5.2.1 Навеску боксита массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 950 °С в течение 15-20 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 3 г смеси для сплавления помещают в платиновую чашку или платиновый тигель и выдерживают в муфельной печи не более 5 мин только до расплавления смеси. После охлаждения в чашку добавляют 50 см горячей воды и выщелачивают плав при нагревании. При получении плава в тигле его помещают в платиновую чашку. Выщелаченный плав переносят в стакан вместимостью 300 см, в который предварительно добавлено 60 см раствора соляной кислоты. Тщательно обмывают стенки платиновой чашки водой, раствор присоединяют к основному раствору, разбавляют водой до 250 см, перемешивают и нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют для определения оксида алюминия, оксида железа (III), диоксида титана.
Отбирают аликвотную часть раствора 5 см в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют раствор до 50 см раствором серной кислоты 0,14 моль/дм, добавляют 5 см молибденовокислого аммония. Через 10 мин при перемешивании доливают 25 см раствора серной кислоты 8 моль/дм, обмывая ею стенки колбы, через 2-3 мин добавляют 10 см аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
5.2.2 Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 5 см раствора контрольного опыта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют из микробюретки 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0002 г диоксида кремния, разбавляют раствор до 50 см раствором серной кислоты 0,14 моль/дм и далее поступают, как указано в 5.2.1
3. 5.2.3 Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 30 мин относительно раствора сравнения на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 815 нм.
При этом следует пользоваться постоянными кюветами, из которых одна предназначена для испытуемого раствора, а другая для раствора сравнения. Кюветы должны быть помечены.
При измерении на спектрофотометре вместо раствора сравнения можно использовать нейтральное стекло НС-8 толщиной 2, 3 или 4 мм. Для этого в одну из кювет наливают раствор контрольного опыта, а в другую - исследуемую пробу, и перед держателем с этими кюветами ставят держатель с нейтральным стеклом НС-8, которое располагается перед кюветой с раствором контрольного опыта.
Если оптическая плотность испытуемого раствора больше оптической плотности раствора сравнения, то нуль оптической плотности устанавливают по раствору сравнения, а затем измеряют оптическую плотность испытуемого раствора, записывая ее со знаком плюс.
Если оптическая плотность испытуемого раствора меньше оптической плотности раствора сравнения, то используют обратный порядок измерения: на нуль оптической плотности устанавливают прибор, используя в качестве раствора сравнения испытуемый раствор, а затем измеряют оптическую плотность раствора сравнения, записывая ее со знаком минус.
Аналогично производят измерения, используя нейтральные стекла.
По оптической плотности растворов определяют массу диоксида кремния по градуировочному графику.
3.5.2.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см приливают 0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00008; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00032; 0,00040; 0,00048 г диоксида кремния.
Раствор в каждой колбе доливают до 50 см раствором серной кислоты 0,14 моль/дм, приливают по 5 см раствора молибденовокислого аммония и далее анализ продолжают, как указано в 5.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, содержащий 5,0 см стандартного раствора Б, или нейтральные стекла НС-8 толщиной 2, 3 или 4 мм. При использовании нейтральных стекол за стеклом НС-8 ставят кювету с раствором, не содержащим диоксида кремния.
5.3 Обработка результатов
3.5.3.1 Массовую долю диоксида кремния , %, вычисляют по формуле
,
где - масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески боксита, г.
5.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.
3.5.3.3 Допускаемые расхождения - по 4.3.3, таблица 2
3.6 Фотометрический метод
Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини.
6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с молярной концентрацией эквивалента 8 и 0,14 моль/дм.
Калия гидроксид.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают углекислый натрий и тетраборнокислый натрий в соотношении 3:1 (по массе).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%.
Кислота аскорбиновая пищевая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.
Раствор-фон I: 3 г смеси для сплавления растворяют в 50 см воды в платиновой чашке вместимостью 100 см. Раствор охлаждают, переносят в пластмассовый стакан вместимостью 150 см, содержащий 14 см раствора серной кислоты 8 моль/дм. Фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор-фон II: 5 г гидроксида калия растворяют в 50 см воды в чашке из стеклоуглерода вместимостью 100 см. Раствор охлаждают, переносят в пластмассовый стакан вместимостью 150 см, содержащий 19,8 см раствора серной кислоты 8 моль/дм. Фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Стандартный раствор диоксида кремния: 0,2000 г тонко растертого и предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000 °С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г безводного углекислого натрия при температуре 900 °С в течение 10-15 мин до получения прозрачного сплава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см раствора А содержит 0,0002 г диоксида кремния.
Раствор Б: 25 см раствора А помещают в колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,000025 г диоксида кремния. Раствор Б готовят перед применением.
3. 6.2 Проведение анализа
3. 6.2.1 Разложение пробы
3. 6.2.1.1 Разложение пробы сплавлением с углекислым и тетраборнокислым натрием
Навеску боксита массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или платиновый тигель, тщательно смешивают с 3 г смеси для сплавления и производят сплавление и выщелачивание плава, как указано в 4.2.1. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см.
3.6.2.1.2 Разложение пробы сплавлением с гидроксидом калия
Навеску боксита массой 0,5 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 5 г гидроксида калия. Содержимое тигля перемешивают и сплавляют 20 мин в муфельной печи при температуре 500 °С. После охлаждения в тигель наливают воду и плав выщелачивают при нагревании. Содержимое тигля переливают в стакан, содержащий 38 см раствора соляной кислоты 1:1, и 150 см воды (содержимое стакана нагрето до кипения). Тщательно смывают стенки тигля водой, раствор присоединяют к основному раствору в стакане.
Наливают в тигель часть кислого раствора из стакана и выдерживают при нагревании несколько минут, чтобы полностью растворить остатки сплава. Содержимое тигля вновь переводят в стакан. Раствор нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
3. 6.2.2 Отбирают аликвотную часть раствора 5 см полученного, как указано в 6.2.1, в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют раствор до 50 см раствором серной кислоты 0,14 моль/дм, добавляют 5 см молибденовокислого аммония, через 10 мин при перемешивании приливают 25 см раствора серной кислоты 8 моль/дм, обмывая ею стенки колбы, через 2-3 мин добавляют 10 см аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 815 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу диоксида кремния по градуировочному графику.
3. 6.2.3 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см каждая приливают из бюретки 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000025; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 и 0,00025 г диоксида кремния. В каждую колбу приливают в случае сплавления пробы со смесью карбоната и тетрабората натрия по 5 см раствора-фона I, в случае сплавления с гидроксидом калия - по 5 см раствора-фона II. Раствор в каждой колбе доливают до 50 см раствором серной кислоты 0,14 моль/дм, приливают по 5 см раствора молибденовокислого аммония и далее анализ продолжают, как указано в 6.2.2.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора диоксида кремния.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график
3. 6.3 Обработка результатов
3.6.3.1 Массовую долю диоксида кремния , %, вычисляют по формуле
,
где - масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески боксита, г.
3. 6.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.
3.6.3.3. Допускаемые расхождения - по 4.3.3, таблица 2.
4. Комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод (ИСО 6607-85)
4.1 Сущность метода
4.1.1Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод определения общего содержания кремния в алюминиевых рудах.
Метод применим для руд с массовой долей диоксида кремния от 1% до 25%.
4.1.2 Ссылки
ГОСТ 8.010-90* Методы выполнения измерений
.________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.
ГОСТ 8.207-76 Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений
ИСО 6995-85 Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением 4,4-диантипирилметана
4.1.3 Сущность метода
Разложение навески одним из способов:
а) Обработка смесью соляной, азотной и серной кислот.
Примечание - Метод рекомендуется для гиббситов и бемитов, а также при остатке после растворения навески и возгонки диоксида кремния менее 1% от массы навески.
б) Спекание с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением. Растворение плава серной кислотой.
Примечание - Метод рекомендуется для диаспоров, а также при остатке после возгонки диоксида кремния при кислотном разложении более 1% от массы навески.
в) Метод сплавления по ИСО 6995.
Обезвоживание диоксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание загрязненного диоксида кремния, обработка фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление остатка со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, растворение плава в серной кислоте и присоединение его к основному раствору.
Добавление к аликвотной части основного раствора избыточного количества гидроксида натрия и нагревание до деполимеризации диоксида кремния в растворе.
Подкисление серной кислотой и установление рН раствора 1,40 с последующим добавлением молибдата аммония. Разрушение фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот добавлением избытка серной кислоты, восстановление -кремнемолибденовой кислоты до кремнемолибденовой сини и измерение абсорбции раствора при длине волны около 810 нм.
4.1.4 Реактивы
Для анализа используют только реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1.4.1 Пероксид натрия.
Примечание - Пероксид натрия хранят в сухом месте, не допускается применять пероксид со следами агломерации.
4.1.4.2 Смесь для сплавления из углекислого натрия и тетраборнокислого натрия.
Безводный углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 3:1 (по массе).
4.1.4.3 Фтористоводородная кислота, 1,18 г/см, раствор 40%.
4.1.4.4 Серная кислота, 1,84 г/см, разбавленная 1:1.
4.1.4.5 Серная кислота, 1,84 г/см, разбавленная 1:3.
4.1.4.6 Серная кислота, 1,84 г/см, разбавленная 1:9.
4.1.4.7 Серная кислота, 1,84 г/см, разбавленная 1:39.
4.1.4.8 Смесь кислот.
В стакан вместимостью 1 дм наливают 225 см воды, осторожно при постоянном перемешивании добавляют 175 см серной кислоты (1,84 г/см). Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 150 см соляной кислоты (1,17 г/см) и 50 см азотной кислоты (1,42 г/см) и перемешивают.
Для каждой серии определений готовят свежий раствор, хранить раствор не допускается.
4.1.4.9 Аскорбиновая кислота, раствор 50 г/дм.
5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см воды. Раствор готовят ежедневно.
4.1.4.10 Аммония молибдат, раствор 100 г/дм.
100 г молибдата аммония [(NH)MоО·4НО] растворяют в 1 дм воды.
При появлении осадка раствор следует вылить.
4.1.4.11 Натрия гидроксид, раствор 160 г/дм.
160 г гидроксида натрия растворяют в 1 дм воды в пластмассовом стакане.
4.14.12 Стандартный раствор диоксида кремния, содержащий 400 мг SiO в 1 дм.
Чистый диоксид кремния прокаливают 1 ч при 1000 °С и охлаждают в эксикаторе. 0,400 г прокаленного диоксида кремния взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в платиновый тигель. Добавляют 4,0 г безводного углекислого натрия, тщательно перемешивают металлическим шпателем, осторожно прокаливают 10 мин при 1000 °С.
Охлаждают и помещают в пластмассовый стакан вместимостью 400 см. Доливают 200 см горячей воды, перемешивают до полного растворения плава. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм. Разбавляют до метки и тщательно перемешивают.
Немедленно переносят раствор в пластмассовый сосуд.
4.1.4.13 Стандартный раствор диоксида кремния, содержащий 4 мг SiO в 1 дм.
10 см стандартного раствора (А.4.12) отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
4.1.4.14 Раствор-фон для построения градуировочного графика.
Растворы готовят по А.4.12 и А.4.13 без диоксида кремния.
А.4.15 Фенолфталеин, раствор индикатора.
0,05 г фенолфталеина растворяют в 50 см этилового спирта и разбавляют до 100 см.
4.1.5 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, стеклянная посуда с нетравленой, без царапин поверхностью, и указанная в А.5.1-А.5.8.
4.15.1 Платиновый тигель вместимостью около 30 см с крышкой.
4.1.5.2 Пипетки с одной отметкой на 5, 10, 15, 20 и 25 см, класса А.
4.1.5.3 Пластмассовые стаканы вместимостью около 150 см.
4.1.5.4 Лабораторная муфельная печь с диапазоном рабочих температур 480-1100 °С и продувкой воздуха через камеру нагрева.
4.1.5.5 Циркониевый тигель вместимостью около 40 см.
4.1.5.6 рН-метр.
4.1.5.7 Спектрофотометр для измерения абсорбции при длине волны около 810 нм.
4.1.5.8 Эксикатор с оксидом фосфора (V) в качестве осушителя.
4.1.6 Отбор и подготовка проб
Лабораторную пробу отбирают и измельчают до размера частиц, проходящих через лабораторное сито с размером ячеек 150 мкм, в соответствии с методикой, изложенной в соответствующих стандартах.
4.1.7 Проведение анализа
4.1.7.1 Количество определений
Анализ проводят на двух параллельных навесках независимо для каждой пробы руды.
Примечание - "Независимо" означает проведение анализа разными лаборантами или, в случае невозможности замены лаборантов, с перерывами между определениями.
4.1.7.2 Навеска
1 г пробы взвешивают с точностью до 0,001 г и записывают массу ().
4.1.7.3 Холостой опыт
Параллельно с разложением навески готовят раствор холостого опыта по методике разложения, но без пробы. При проведении одновременно анализа нескольких проб достаточно одного холостого опыта при условии соблюдения той же методики и использования реактивов из тех же сосудов.
4.1.7.4 Контрольный опыт
В каждой серии определений в тех же условиях проводят параллельно анализ стандартного образца руды того же типа.
Примечание - Стандартный образец должен быть того же типа руды, что и анализируемая проба. Стандартный образец не может считаться рудой того же типа, если свойства анализируемой пробы настолько отличаются от свойств стандартного образца, что требуется значительно изменить проведение анализа.
4.1.7.5 Гравиметрическое определение кремния
4.1.7.5.1 Разложение навески
В случае кислотного разложения следует поступить, как установлено в А.7.5.1.1, а в случае щелочного спекания - как в А.7.5.1.2.
А.7.5.1.1 Кислотное разложение
Навеску пробы (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 см. Смачивают водой, добавляют 60 см свежеприготовленной смеси кислот (А.4.8). Закрывают стакан и нагревают при температуре 80 °С до разложения пробы.
Примечание - При массовой доле оксида железа (FeO) более 15% продолжительность нагрева значительно увеличивается.
После того как прекратится выделение бурых паров, тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и нагревают интенсивно 60 мин на плитке при температуре (210±10) °С.
Примечание - Температуру определяют в отдельном стакане с помощью частично погруженного (на 10 мм) в серную кислоту термометра.
4.1.7.5.1.2 Щелочное спекание
Навеску пробы (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.5), добавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1), тщательно перемешивают сухим металлическим шпателем.
Тигель помещают в муфельную печь (А.5.4), выдерживают 45 мин при температуре 480-500 °С. Извлекают тигель из печи, нагревают на горелке для расплавления спека (около 30 с). Продолжают нагрев плава 2 мин с перемешиванием круговыми движениями.
Охлаждают до комнатной температуры (можно ускорить охлаждение с помощью металлической плиты), помещают на бок в стакан вместимостью 400 см. Закрывают стакан и осторожно наливают 140 см серной кислоты (А.4.6) с задней стороны тигля. Добавляют 20 см серной кислоты (А.4.4) и растворяют в кислоте содержимое тигля.
После полного выщелачивания содержимого извлекают тигель из стакана, тщательно ополаскивают его и сливают промывную воду в стакан. Тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и интенсивно нагревают 60 мин на плитке при температуре (210±10) °С.
4.1.7.5.2 Растворение и фильтрование
Раствор охлаждают до комнатной температуры, осторожно добавляют 130 см воды и нагревают до 80-90 °С, выдерживают 40 мин при постоянном перемешивании до полного растворения солей, отфильтровывают горячим через фильтр средней плотности и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см.
Стакан ополаскивают водой, очищают стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником, переносят осадок на фильтр. Фильтр с осадком пятикратно промывают горячей водой порциями по 5-10 см. Фильтрат и промывную воду сохраняют для анализа по 4.1.7.5.4. Сохраняют фильтр с загрязненным осадком диоксида кремния и продолжают анализ согласно А.7.5.3.
Примечание - При высоком содержании диоксида кремния необходимо увеличить объем промывного раствора.
4.1.7.5.3 Обработка загрязненного осадка диоксида кремния
Фильтр с диоксидом кремния помещают в предварительно прокаленный взвешенный платиновый тигель (А.5.1). Высушивают, сжигают и озоляют полностью, постепенно поднимая температуру до 600-700 °С.
Тигель закрывают и прокаливают 30 мин в муфельной печи (А.5.4) при температуре (1075±25) °С, затем охлаждают на воздухе 1-2 мин.
Помещают в эксикатор (А.5.8), охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Примечание - Время охлаждения около 10 мин.
Повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до получения постоянной массы с точностью 0,0005 г. Записывают массу тигля с содержимым ().
Осадок в тигле смачивают по каплям водой. Доливают 8 капель серной кислоты (А.4.4), затем 5 см фтористоводородной кислоты (А.4.3). Осторожно нагревают и выпаривают до прекращения выделения густых паров серной кислоты.
Осторожно нагревают при низкой температуре, закрывают тигель, прокаливают в муфельной печи (А.5.4) при температуре (1075±25) °С (15±2) мин. Дают остыть на воздухе 1-2 мин. Помещают в эксикатор. Охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Повторяют обработку кислотами, выпаривание и прокаливание до получения постоянной массы с точностью до 0,0005 г. Записывают массу тигля с содержимым ().
Примечание - Если при кислотном разложении масса остается постоянной и превышает массу тигля на 0,01 г, следует пользоваться методом спекания.
4.1.7.5.4 Обработка осадка
(0,7±0,1) г смеси для сплавления добавляют к осадку (А.7.5.3). Сплавляют при температуре свыше 1000 °С в течение 4-5 мин в муфельной печи (А.5.4). Извлекают тигель, немного перемешивают круговыми движениями и снова ставят в печь на 1-2 мин. Тигель охлаждают, добавляют 10 см серной кислоты (А.4.6), нагревают до растворения плава. Переливают в мерную колбу вместимостью 250 см с раствором (А.7.5.2), ополаскивают тигель водой, сливают промывные воды в ту же колбу. Охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают. Этот раствор является раствором анализируемой пробы.
4.1.7.6 Спектрофотометрическое определение содержания остаточного диоксида кремния
Проводят анализ раствора анализируемой пробы и раствора холостого опыта.
Пипеткой (А.5.2) отбирают аликвотную часть объемом 10 см от каждого раствора в пластмассовые стаканы (А.5.3). Добавляют 1 каплю фенолфталеина (А.4.15), нейтрализуют раствором гидроксида натрия (А.4.11), добавляют 2 см для избытка. Разбавляют до объема 25 см.
Нагревают 15 мин на водяной бане при 70 °С и охлаждают. Нейтрализуют раствором серной кислоты (А.4.6). Добавляют 7 см серной кислоты (А.4.7), разбавляют до объема 50 см. С помощью гидроксида натрия или серной кислоты устанавливают рН раствора, равный 1,4±0,1.
С этого момента до момента появления окраски растворов поддерживают температуру 15-25 °С.
Добавляют 2,0 см раствора молибдата аммония (А.4.10) в оба раствора, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин.
Добавляют 20 см серной кислоты (А.4.5) в оба раствора, перемешивают и оставляют на 10 мин.
Добавляют 5 см раствора аскорбиновой кислоты (А.4.9) в оба раствора, переливают в мерные колбы вместимостью 100 см. Ополаскивают несколько раз стаканы небольшим количеством воды и вливают промывные воды в колбы. Немедленно доливают до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч для развития окраски.
Измеряют поглощение растворов при длине волны 810 нм, используя в качестве раствора сравнения воду, и записывают значения:
- абсорбция раствора анализируемой пробы,
- абсорбция раствора холостого опыта.
Рассчитывают и записывают абсорбцию, соответствующую содержанию диоксида кремния в растворе
.
А.7.7 Построение градуировочного графика
В шесть пластмассовых стаканов (4.1.5.3) вместимостью 150 см каждый отбирают пипеткой аликвотные объемы 0, 5, 10, 15, 20 и 25 см стандартного раствора диоксида кремния (4.1.4.13) в соответствии с таблицей А.1. В те же шесть стаканов вливают соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 0 см раствора-фона (4.1.4.14) в соответствии с таблицей А.1.
Таблица A.1 Градуировочные растворы
|
Объем стандартного раствора диоксида кремния (А.4.13), см |
Объем раствора-фона (А.4.14), см |
Масса диоксида кремния в 100 см, мкг |
|
|
0 |
25 |
0 |
|
|
5 |
20 |
20 |
|
|
10 |
15 |
40 |
|
|
15 |
10 |
60 |
|
|
20 |
5 |
80 |
|
|
25 |
0 |
100 |
Далее с каждым стандартным раствором поступают, как указано в А.7.6.
Измеряют абсорбцию каждого раствора, используя в качестве раствора сравнения воду, записывают значения , , , , .
Строят градуировочный график зависимости абсорбции от массы диоксида кремния
|
Абсорбция |
Диоксид кремния, мкг |
|
|
0 |
||
|
20 |
||
|
40 |
||
|
60 |
||
|
80 |
||
|
100 |
4.1.8 Обработка результатов
4.1.8.1 Расчет общего содержания диоксида кремния
Массовую долю диоксида кремния в анализируемой пробе, %, вычисляют по формуле
,
где - масса навески пробы, г;
- масса тигля с осадком после прокаливания (А.7.5.3), г;
- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой (А.7.5.3), г;
- масса тигля с осадком холостого опыта после прокаливания, г;
- масса тигля с осадком холостого опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мкг.
4.1.8.2 Статистическая обработка результатов
4.1.8.2.1 Точность
Точность метода выражается терминами сходимости, воспроизводимости и индекса воспроизводимости по таблице А.2.
Таблица А.2 Показатели точности определения кремния
|
Проба |
Среднее значение массовой доли диоксида кремния, % |
Компоненты стандартного отклонения |
Индекс воспроизводимости 2 |
||
|
МТ/12/2 |
1,53 |
0,035 |
0,072 |
0,16 |
|
|
МТ/12/1 |
2,57 |
0,034 |
0,025 |
0,085 |
|
|
МТ/12/4 |
5,04 |
0,045 |
0,070 |
0,17 |
|
|
МТ/12/6 |
21,59 |
0,059 |
0,19 |
0,39 |
|
|
где - сходимость, - воспроизводимость. |
4.1.8.2.2 Критерии оценки правильности результатов анализа (см. ИСО 5725)
Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образца отличается от паспортного значения этого образца на значение, не превышающее индекс воспроизводимости (таблица А.2), расхождение между двумя результатами параллельных определений для анализируемой пробы не превышает 2,77 (таблица А.2).
Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, то необходимо провести одновременно анализ одной анализируемой пробы, одного стандартного образца и одного холостого опыта. Результат анализа стандартного образца должен быть рассмотрен для принятия результата анализа пробы, как указано выше.
Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, проводят анализ другого стандартного образца того же типа руды, пока не будут получены два приемлемых результата.
Если расхождение между двумя результатами анализа анализируемой пробы превышает 2,77, необходимо провести дополнительно анализ одной анализируемой пробы с одной холостой пробой одновременно с анализом стандартного образца того же типа руды. Принятие полученного дополнительного результата анализа анализируемой пробы должно зависеть в каждом случае от принятия результата анализа стандартного образца.
4.1.8.2.3 Расчет окончательного результата
Окончательный результат является среднеарифметическим значений принятых результатов анализа, рассчитанных с точностью до четвертого и округленных до второго десятичного знака следующим образом:
а) если цифра третьего десятичного знака меньше 5, ее отбрасывают, а цифра второго десятичного знака остается без изменения;
б) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак любая цифра, кроме 0, или если цифра третьего десятичного знака больше 5, цифру второго десятичного знака увеличивают на единицу;
в) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак 0, цифру 5 отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения, если она 0, 2, 4, 6, 8, или увеличивают на единицу, если она 1, 3, 5, 7 или 9.
4.1.9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
а) необходимые данные для определения пробы;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) результаты анализа;
г) порядковый номер результатов;
д) любые данные, отмеченные в процессе анализа, и любые операции, влияющие на результаты анализа и не предусмотренные настоящим стандартом.
4.1.6 Обработка результатов.
6.1 Массовую долю оксида алюминия , %, определяемую по 5.1.2, вычисляют по формуле
,
где - объем добавляемого 0,05 моль/дм раствора трилона Б, см;
- коэффициент, учитывающий количество трилона Б, содержащееся в титруемой аликвотной части раствора;
- поправочный коэффициент раствора трилона Б;
- объем 0,05 моль/дм раствора азотнокислого цинка, израсходованного на первое титрование;
0,00255 - массовая концентрация (титр) 0,05 моль/дм раствора азотнокислого цинка, выраженная в граммах оксида алюминия, г/см;
- общий объем раствора, см;
- объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см;
- объем аликвотной части раствора, отбираемого для отделения железа и титана, см;
- объем аликвотной части раствора, отбираемого для определения алюминия, см;
- масса навески боксита, г.
6.2 Массовую долю оксида алюминия , %, определяемую по 5.1.2, вычисляют по формуле
,
где - объем 0,05 моль/дм раствора азотнокислого цинка, израсходованного на второе титрование по 5.1.2, см;
- поправочный коэффициент 0,05 моль/дм раствора азотнокислого цинка;
0,00255 - массовая концентрация (титр) 0,05 моль/дм раствора азотнокислого цинка, выраженная в граммах оксида алюминия, г/см;
остальные обозначения - по 6.1.
6.3 Массовую долю оксида алюминия , %, определяемую по 5.2 с окончанием по 5.1.2, вычисляют по формуле 6.2, а с окончанием по 5.1.2 - вычисляют по формуле
,
где обозначения по 6.1.
6.4 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
6.5 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,5% абс., а результатов анализа - 0,8% абс.
4.2 Титриметрический метод определения алюминия с ЭДТА (ИСО 6994-86)
4.2.1 Назначение и область применения.
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод с ЭДТА определения алюминия в алюминиевых рудах.
Метод распространяется на руды с содержанием оксида алюминия () от 30 до 60%.
4.2.2 Ссылка.
ИСО 8557-85* Алюминиевые руды. Определение гигроскопической влаги в лабораторных пробах. Гравиметрический метод
4.2.3 Сущность метода.
Разложение навески одним из следующих способов:
а) обработкой смесью соляной, серной и азотной кислот
Примечание - Метод рекомендуется для руд, содержащих гиббсит и (или) бемит, а также, если нерастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет не более 1% от массы навески;
б) спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением и растворением плава серной кислотой
Примечание - Метод рекомендуется для руд, содержащих диаспор, а также, если остаток после удаления диоксида кремния составляет более 1% от массы навески;
в) сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с последующим растворением плава серной кислотой.
Примечание - Метод подходит для всех типов руд.
Удаление диоксида кремния для получения отфильтрованного раствора, содержащего алюминий и другие элементы. Измерение аликвотной части раствора и осаждение алюминия и других элементов, кроме хрома, марганца и ванадия, с помощью бензоата аммония в кислом растворе. Фильтрация и растворение осадка бензоата в кислоте с последующим осаждением элементов, кроме алюминия, гидроксидом натрия.
Фильтрация осадка с последующим кислотным разложением, повторное осаждение гидроксидом натрия и фильтрация осажденного при этом алюминия. Добавление в избытке ЭДТА к объединенному фильтрату и определение содержания алюминия обратным титрованием избытка ЭДТА раствором сульфата цинка с использованием индикатора ксиленолового оранжевого.
4.2.4 Реактивы.
Для анализа применяют только реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.2.4.1 Пероксид натрия () порошкообразный.
Примечание - Пероксид натрия хранят в сухом месте. Не допускается использовать реактив со следами агломерации.
4.2.4.2 Смесь карбоната натрия и тетрабората натрия. Тщательно смешивают безводный карбонат натрия () и безводный тетраборат натрия () в отношении 3:1 (по массе).
4.2.4.3 Ацетат аммония, раствор 250 г/дм. 250 г ацетата аммония растворяют в 900 см воды и устанавливают рН=6, добавляя ледяную уксусную кислоту (1,050 г/см). Доводят раствор до объема 1 дм.
4.2.4.4 Бензоат аммония, раствор 100 г/дм
Примечание - Для получения после нагрева прозрачного раствора может возникнуть необходимость добавить 5 см раствора аммиака (А.4.6). Для удаления возможного осадка при необходимости отфильтровывают.
4.24.5 Гексаметилентетрамин (гексамин), раствор 250 г/дм:
25 г гексаметилентетрамина растворяют в 70 см воды и доводят до объема 100 см.
4.2.4.6 Раствор аммиака (0,9 г/см), разбавленный 1:1.
4.2.4.7 Ледяная уксусная кислота (1,050 г/см).
4.2.4.8 Соляная кислота (1,17 г/см), разбавленная 2:3.
4.2.4.9 Натрия гидроксид, раствор 160 г/дм.
Примечание - Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
4.2.4.10 Серная кислота (1,84 г/см), разбавленная 1:1.
4.2.4.11 Серная кислота (1,84 г/см), разбавленная 1:3.
4.2.4.12 Серная кислота (1,84 г/см), разбавленная 1:9.
4.2.4.13 Фтористоводородная кислота, 40%-ный раствор, (1,13 г/см).
4.2.4.14 Натрия сульфат (), раствор 100 г/дм.
4.2.4.15 Калия перманганат, раствор 1 г/дм.
4.2.4.16 Смесь кислот.
В стакан вместимостью 1 дм вливают 225 см воды, осторожно перемешивая, добавляют 175 см серной кислоты (1,84 г/см). Охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют 150 см соляной кислоты (1,17 г/см) и 50 см азотной кислоты (1,42 г/см).
Раствор готовят для каждой серии определений, неиспользованный раствор выливают.
4.2.4.17 Стандартный раствор алюминия.
1,00 г металлического алюминия (чистотой не менее 99,9%), взвешенного с точностью до 0,0001 г, растворяют в 60 см раствора соляной кислоты (А.4.8), при необходимости нагревают. Охлаждают и доливают до объема 1 дм в мерной колбе.
Эквивалентную концентрацию стандартного раствора оксида алюминия , г/дм, рассчитывают по формуле
,
где - масса металлического алюминия, г;
- чистота используемого алюминия, %.
4.2.4.18 Стандартный объемный раствор дигидрата соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), приблизительно 0,05 моль/дм (18,6 г/дм).
4.2.4.19 Стандартный раствор сульфата цинка () 0,05 моль/дм: 14,5 г сульфата цинка растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки и перемешивают.
4.2.4.19.1 Методика стандартизации.
4.2.4.19.1.1 Титрование раствора ЭДТА стандартным раствором сульфата цинка.
Пипеткой отбирают 50 см раствора ЭДТА (А.4.18) в стакан вместимостью 500 см, добавляют 250 см воды. Добавляют 0,3 см индикатора метил-оранж (А.4.20) и, при необходимости, раствор аммиака (А.4.6) по каплям до изменения окраски раствора на желтую. Добавляют 20 см раствора ацетата аммония (А.4.3) и устанавливают рН (5,7±0,1), используя раствор аммиака (А.4.6) или ледяную уксусную кислоту (А.4.7). Добавляют 0,5 см индикатора ксиленолового оранжевого (А.4.21) и титруют до изменения окраски раствором сульфата цинка (А.4.19). Записывают объем ().
4.2.4.19.1.2 Определение коэффициента эквивалентности раствора сульфата цинка.
Отбирают пипеткой 50 см () стандартного раствора алюминия (А.4.17) в стакан вместимостью 500 см и добавляют 200 см воды.
Добавляют с помощью пипетки 50 см раствора ЭДТА (А.4.18) и 0,3 см индикатора метил-оранж (А.4.20). Добавляют по каплям раствор аммиака (А.4.6) до изменения окраски раствора.
Добавляют 20 см раствора ацетата аммония (А.4.3) и вещество, способствующее кипению. Кипятят 10 мин и охлаждают. Устанавливают рН (5,7±0,1), как указано в 4.2.4.19.1.1. Добавляют 0,5 см индикатора ксиленолового оранжевого (А.4.21) и титруют до конечной точки раствором сульфата цинка (А.4.19). Записывают объем ().
Коэффициент эквивалентности 1 см раствора сульфата цинка вычисляют по формуле
,
где - масса оксида алюминия в 1 дм стандартного раствора (А.4.17), г.
А.4.20 Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1 г/дм.
А.4.21 Индикатор ксиленоловый оранжевый.
Раствор 1 г/дм готовят каждый месяц и хранят в сосуде из темного стекла.
4.2.5 Аппаратура.
Стандартное лабораторное оборудование и указанное в А.5.1-А.5.6.
4.2.5.1 Чашечки из инертного материала и достаточного размера для помещения в них необходимого количества пробы слоем плотностью 5 мг/мм.
4.2.5.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (105±5) °С.
Примечание - Шкаф должен быть проверен помещением в него обычного количества сушильных чашечек и измерением температуры около каждой чашечки для того, чтобы убедиться, что необходимая температура поддерживается по всему шкафу, а не только рядом с датчиком.
4.2.5.3 Тигли платиново-золотые (95/5) вместимостью приблизительно 25 см для разложения сплавлением по А.7.6.1.3.
4.2.5.4 Тигли циркониевые вместимостью 40 см для разложения спеканием по 4.2.7.6.1.2.
4.2.5.5 Тигли платиновые.
4.2.5.6 Фильтровальная бумага.
4.2.5.6.1 Фильтровальная бумага средней плотности.
Примечание - Пригодна фильтровальная бумага "Ватман" марки 540.
4.2.5.6.2 Быстрофильтруюшая твердая и беззольная бумага.
Примечание - Пригодна бумага фильтровальная "Ватман" марки 541.
4.2.6 Отбор и подготовка проб.
4.2.6.1 Отбор проб
Лабораторную пробу отбирают, измельчают и перемешивают на сите с размером ячеек 150 мкм согласно методикам, описанным в действующих стандартах.
4.2.6.2 Подготовка пробы
Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помешают в чашечку (А.5.1). Равномерно распределяют пробу до получения слоя плотностью около 5 мг/мм. Оставляют пробу не менее чем на 2 ч для уравновешивания с лабораторной средой.
4.2.7 Проведение анализа.
4.2.7.1 Количество определений
Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.
Примечание - "Независимо" означает проведение анализа разными лаборантами или, в случае невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.
4.2.7.2 Навеска
Приблизительно 1,0 г пробы, выдержанной на воздухе, взвешивают с точностью до 0,0001 г и записывают массу ().
Примечание - Для руд с массовой долей оксида алюминия более 55% масса навески должна составлять 0,9 г.
4.2.7.3 Определение содержания гигроскопической влаги
Одновременно со взвешиванием навески подготавливают две навески для определения содержания гигроскопической влаги по методике, установленной в стандарте ИСО 8557.
4.2.7.4 Холостой опыт
Параллельно с разложением навески приготавливают раствор холостого опыта согласно методике разложения, но без навески. Если анализируют одновременно несколько образцов, то проводят один холостой опыт при условии, что опыт проводится по той же методике и с реактивами из тех же сосудов.
4.2.7.5 Контрольный опыт
Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известной массовой долей в тех же условиях.
Примечание - Стандартный образец должен быть того же типа руды, что и анализируемая проба. Если свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он не может служить для контроля.
4.2.7.6 Подготовка анализируемого раствора
4.2.7.6.1 Разложение навески
Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в 4.2.7.6.1.1. Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в 4.2.7.6.1.2. Если используют сплавление, то поступают, как описано в 4.2.7.6.1.3.
4.2.7.6.1.1 Кислотное разложение
Навеску (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 см. Смачивают водой и добавляют 60 см смеси кислот (А.4.16). Закрывают стакан и нагревают при температуре 80 °С до разложения навески (примечание 1).
После прекращения выделения бурых паров тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и интенсивно нагревают в течение 60 мин на плитке при температуре (210±10) °С (примечание 2).
Примечания
1 В пробах с высоким содержанием железа (более 15%) начальный нагрев должен осуществляться значительно дольше.
2 Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 20 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту (1,84 г/см).
4.2.7.6.1.2 Разложение щелочным спеканием
Навеску (4.2.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.4), добавляют 10 г пероксида натрия (4.2.4.1) и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помещают в муфельную печь, обеспечивающую температуру нагрева 480-500 °С, на 45 мин. Вынимают тигель с содержимым из печи и нагревают на горелке до расплавления (около 30 с). Продолжают нагревание плава при перемешивании круговыми движениями так, чтобы общее время нагрева составило 2 мин.
Дают тиглю остыть до температуры окружающей среды (для ускорения этого процесса можно использовать металлическую плиту). Если нужно, очищают основание тигля, протерев его сухой фильтровальной бумагой. Помещают тигель на бок в стакан вместимостью 400 см. Закрывают и осторожно добавляют в стакан 140 см серной кислоты (4.2.4.12). Добавляют 20 см серной кислоты (4.2.4.10) и растворяют содержимое тигля. Вынимают тигель из раствора, когда его содержимое полностью выщелачивается, и хорошо обмывают его, присоединяя промывные воды к основному раствору.
Тщательно обмывают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают стакан и интенсивно нагревают на плитке 60 мин при температуре (210±10) °С.
Примечание - Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту (1,84 г/см).
4.2.7.6.1.3 Разложение сплавлением
Навеску (4.2.7.2) помещают в сухой платиново-золотой тигель (4.2.5.3) (примечание 1), добавляют 2 г смеси карбоната натрия и тетрабората натрия (4.2.4.2) и тщательно перемешивают сухим металлическим шпателем. Закрывают платиновой крышкой и помещают в печь, обеспечивающую температуру нагрева 480-500 °С, на 5 мин, затем в печь, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С, на 15 мин.
Дают тиглю остыть и помещают его на бок в стакан вместимостью 400 см. Добавляют 70 см серной кислоты (4.2.4.11), закрывают и выщелачивают содержимое тигля. Тигель вынимают из раствора, когда его содержимое полностью растворится, и обмывают, присоединяя промывные воды к основному раствору.
Тщательно обмывают крышку и стенки стакана, выпаривают раствор в открытом стакане до появления густых паров серной кислоты. Полностью закрывают крышку и интенсивно нагревают на плитке 60 мин при температуре (210±10) °С (примечание 2).
Примечания
1 Можно использовать платиновый тигель, но необходимо следить, чтобы расплав не вытекал за края тигля. Предпочтительно использовать платиновый тигель большего размера (например, вместимостью 30 см).
2 Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту (1,84 г/см).
4.2.7.6.2 Растворение и фильтрование
Охлаждают раствор, полученный по А.7.6.1.1, А.7.6.1.2 или А.7.6.1.3 до температуры окружающей среды, затем осторожно добавляют 130 см воды и нагревают при температуре 80-90 °С 40 мин, перемешивая содержимое до полного растворения солей. Добавляют небольшое количество массы из беззольной бумаги, не прекращая перемешивания, и отфильтровывают горячим через фильтровальную бумагу средней плотности (4.2.5.6.1), собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см. Ополаскивают стакан водой, очищают стенки стакана, используя стеклянную палочку с резиновым наконечником, и переносят осадок на фильтр. Промывают фильтр и осадок пять раз порциями горячей воды по 5-10 см. Сохраняют фильтрат и промывную воду. Сохраняют фильтр и осадок и продолжают анализ согласно 4.2.7.6.3.
...Подобные документы
Создание современной, огнеупорной промышленности в России. Определение огнеупорности с помощью пироскопов, классификация по химико-минеральному составу, по пористости, по способу формования. Описание транспортировки и хранения огнеупорных изделий.
реферат [63,9 K], добавлен 10.04.2019Современные клеи, свойства, виды и области применения клеящих материалов. Лакокрасочные материалы и их основные компоненты, классификация по виду, химическому составу, основному назначению. Основные свойства и использование лакокрасочных материалов.
контрольная работа [31,3 K], добавлен 25.11.2011Обоснование способа производства хлебных изделий. Расчёт комплектования оборудованием данного технологического процесса. Определение площадей производственно вспомогательных помещений. Расход воды. Санитарные мероприятия при производстве хлебных изделий.
курсовая работа [171,8 K], добавлен 22.12.2013Виды аксессуаров швейных изделий, их изготовление и применение. Кожевенное производство, выработка различных сортов кож из сырых или законсервированных шкур. Крашение и дубление кожи. Производство изделий из пластмассы, их отделка и декорирование.
контрольная работа [40,1 K], добавлен 03.10.2013Ассортимент стальной эмалированной посуды. Требования, предъявляемые к металлам для эмалирования. Расчет материального потока производства. Внедрение струйной обработки черновых изделий. Расчет физико-химических свойств эмалей по их химическому составу.
курсовая работа [267,4 K], добавлен 18.05.2014Основу материалов и тканей составляют волокна. Друг от друга волокна отличаются по химическому составу, строению и свойствам. В основу существующей классификации текстильных волокон положено два основных признака - способ их получения и химический состав.
курсовая работа [34,7 K], добавлен 15.12.2010Аналитический контроль производства веществ и материалов. Сертификация продукции по химическому составу. Метод кислотно-основного титрования. Методы определения влаги в рыбных продуктах. Ускоренные методы сушки. Фотометрические методы исследования.
реферат [80,1 K], добавлен 24.11.2012Изучение понятия, видов и свойств керамических материалов и изделий. Характеристика сырья и процесса производства керамических изделий. Исследование использования в строительстве как стеновых, кровельных, облицовочных материалов и заполнителей бетона.
реферат [17,6 K], добавлен 26.04.2011Подготовительные технологические процессы для производства изделий из композиционных материалов. Схема раскроя препрегов. Расчет количества армирующего материала и связующего, необходимого для его пропитки. Формообразования и расчет штучного времени.
курсовая работа [149,9 K], добавлен 15.02.2012Технология изготовления изделий из пластмасс прессованием. Основные группы пластмасс, их физические свойства, недостатки и способы переработки. Специальные свойства резины, зависящие от типа применяемого каучука. Сущность и значение вулканизации.
лабораторная работа [165,8 K], добавлен 06.05.2009Технология обработки в отделочном производстве суровой вискозно-штапельной ткани. Технология подготовки тканей гидратцеллюлозных волокон перед крашением и печатанием. Особенности технологии и механизм заключительной отделки из гидратцеллюлозных волокон.
контрольная работа [17,5 K], добавлен 23.07.2012Сущность комбинированного и сбалансированного методов получения винилхлорида. Каталитическое гидрохлорирование ацетилена. Технология получения дихлорэтана путем прямого хлорирования. Классификация вторичных энергетических ресурсов промышленности.
курсовая работа [548,0 K], добавлен 30.04.2012Технические показатели изготовления деталей кожгалантерейных изделий из натуральных и искусственных кож, текстильных материалов. Формование изделий мелкой кожгалантереи с использованием отверждающего покрытия. Разработка устройства для формования.
дипломная работа [212,7 K], добавлен 11.10.2013Разработка требований к материалам для предлагаемого изделия. Выбор методов оценки показателей качества. Рекомендации по особенностям переработки материалов в швейном производстве, уточнению конструкции изделий и совершенствованию методов их обработки.
курсовая работа [140,6 K], добавлен 08.04.2009Характеристика нефтебазы. Установление вместимости резервуара и восстановление градуировочной таблицы. Описание порядка и метода определения плотности светлых нефтепродуктов. Порядок проведения внеплановой инвентаризации и урегулирования излишек.
курсовая работа [244,5 K], добавлен 10.02.2014Технический процесс, применение, спекание и окончательная обработка порошковых изделий. Технология производства и свойства металлических порошков. Особенности формования заготовок из порошковых материалов. Сущность и эффективность порошковой металлургии.
контрольная работа [871,3 K], добавлен 30.03.2010Отбор образцов, проб и выборок для исследования свойств текстильных материалов, методы оценки неровности текстильных материалов. Однофакторный эксперимент. Определение линейного уравнения регрессии первого порядка. Исследование качества швейных изделий.
лабораторная работа [128,0 K], добавлен 03.05.2009Сферы применения инструментальной углеродистой стали и ее потребительские свойства. Разделение инструментальной углеродистой стали по химическому составу на качественную и высококачественную. Технологии производства и технико-экономическая оценка.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 12.12.2011Изучение свойств материалов, установления величины предельных напряжений. Условный предел текучести. Механические характеристики материалов. Испытание на растяжение, сжатие, кручение, изгиб хрупких материалов статической нагрузкой. Измерение деформаций.
реферат [480,5 K], добавлен 16.10.2008Современные тенденции моды изделий из плащевых материалов; обзор моделей одежды ООО "Куртки Выбор". Разработка рационального технологического процесса по изготовлению швейных изделий; анализ техники и режимов обработки, применяемых в цехах предприятия.
дипломная работа [4,2 M], добавлен 11.08.2014
