Наукові та технологічні основи вирощування великогабаритних нелінійно-оптичних монокристалів KDP/DKDP з водяних розчинів

Встановлено, що іони домішок Cr, Si. Ca, Pb, які не мають смуг поглинання на робочій довжині хвилі лазерного випромінювання (=1,06мкм), у результаті входження їх у решітку кристалів у процесі вирощування, помітно зменшують величину порога лазерного руйнування кристалів KDP (рис. 9). Цей ефект пояснюється виникненням внутрішніх напружень, що приводять до погіршення міцносних властивостей кристала. Показано взаємозв'язок між порогами руйнування, поглинанням світла та складом домішок у кристалах типу KDP.

Проведено оптимізацію режимів швидкісного вирощування великогабаритних кристалів KDP/DKDP методом рециркуляції розчинника. Вибір кислотності розчину для вирощування кристалів здійснювався на підставі узагальнення експериментальних даних про стан домішок у розчині, характері розподілу їх у кристалах, впливі на оптичні та міцностні характеристики. Вибір температури кристалізації ґрунтувався на закономірностях зміни структури та властивостей самого розчину й експериментальних даних, отриманих нами по вмісту мікродомішок у кристалах KDP, вирощених при високих температурах (рис.10), які переконливо свідчать про зменшення адсорбції мікродомішок на поверхні кристала. Очевидно, величина хімпотенціалу взаємодії мікродомішки з решіткою кристала при температурах 70ч80оС значно нижче, ніж при температурах вирощування 35ч40оС. Рентгенівські топограми (рис.4) наочно демонструють істотну роль температури у формуванні внутрішньої морфології та дефектності зростаючого кристала.

Для гомогенізації розчинів при вирощуванні великогабаритних кристалів застосовано оптимальне розташування затравки вгорі камери росту та ефективний спосіб перемішування розчину за допомогою кристала, що обертається в режимі прискорення та уповільнення. Максимальна швидкість обертання зростаючого кристала становила 10 об/хв, тривалість циклу реверсивного обертання з паузою між протилежними напрямками обертання становила 80 сек. Встановлено, що такий спосіб гомогенізації розчину є оптимальним при вирощуванні великогабаритних кристалів KDP/ DKDP, що забезпечує на фронті кристалізації максимальне пересичення з ефективним масообміном. Дані по виміру величини об'ємної лазерної міцності (табл. 1) великогабаритних монокристалів, вирощених нами, перебувають на рівні вимог до оптичних лазерних елементів, що використовуються у мегаджоульних лазерах.

Таблиця 1 Об'ємна лазерна міцність кристалів KDP

* - результати випробувань в ИОФ РАН; ** - результати випробувань в LLNL, США

У результаті проведених досліджень розроблена конкурентноздатна технологія вирощування великогабаритних монокристалів KDP/DKDP методом рециркуляції розчинника зі швидкістю до 10мм/добу. На рис.11 представлений момент вивантаження з апарата кристала KDP перетином 40х40см2, вагою ~125 кг.

П'ятий розділ дисертації присвячено дослідженню особливостей вирощування кристалів KDP у напрямку заданого кута синхронізму, дефектів мікроструктури, оптичній однорідності та лазерній міцності вирощених кристалів KDP.

Насьогодні при виготовленні широкоапертурних (~40х40х1,5см3) помножувачів частоти лазерного випромінювання в другу та третю гармоніки, залежно від типу синхронізму, використовується тільки 5% (тип I) або 10% (тип II) об'єму кристала KDP/DKDP, вирощеного за традиційною технологією або на крапковій затравці (рис.12). У зв'язку з цим, підвищення коефіцієнту використання вирощених кристалів є досить актуальним завданням.

Суть і новизна запропонованої нами концепції вирощування кристалів у напрямку заданого кута синхронізму складається:

з вибору пріоритетного напрямку вирощування кристалів KDP тільки гранями піраміди;

із застосування механічного обмеження розрощування тих зон об'єму кристала, які при виготовленні нелінійних елементів не використовуються та попадають у відходи виробництва;

з використання певної концентрації іонів трьохвалентних металів (зокрема заліза) для блокування вирощування граней призми (моносекторіальне вирощування).

Реалізація цих факторів у сполученні з ефективними гідродинамічними умовами підживлення зростаючого кристала дозволяє вирощувати орієнтовані заготовки помножувачів частоти лазерного випромінювання (тип I і тип II) і підвищити до 90% коефіцієнт використання кристалічного матеріалу (рис.13).

У кристалах KDP, вирощених на крапковій затравці в напрямку заданого кута синхронізму (и=59о), виявлені дефекти, властиві полісекторіальному росту (призма-піраміда), про які говорилося раніше. Границі розділу між суміжними призматичними та пірамідальними секторами росту чітко проявлялися при травленні водою поверхні зрізу кристала або при опроміненні кристала азотним лазером. Величина оптичного поглинання в ультрафіолетовій області спектра для зразків, вирізаних із призматичних секторів росту, в ~ 6 разів більше, ніж для зразків, вирізаних з пірамідальних секторів. Цей ефект тісно пов'язаний з нееквівалентним входженням домішок Fe, Al, Mg у призматичні та пірамідальні сектори росту кристалів KDP.

Встановлено, що при вирощуванні кристалів у трьох напрямках [001], [100], [010] між затравкою будь-якої форми та основним об'ємом кристалів утворюється перехідна зона довжиною ~10 мм із підвищеною концентрацією структурних дефектів і немонотонною зміною в, IR, ?d/d. Параметр кристалічної решітки ?d/d змінювався в межах ± 2,5?10-5. У зоні кристал- обмежувальна пластина виявлені перехідні шари з підвищеним вмістом дефектів структури довжиною ~10 мкм. Такі розміри спотвореного шару на периферії зразка не істотні та легко виводяться при оптико- механічній обробці лазерного елемента.

Показано, що оптична однорідність кристалів, вирощених тільки гранями піраміди в напрямку заданого (и=59о) кута синхронізму на пластині Z-зрізу (рис.13б) перебуває на рівні кращих зразків кристалів KDP, отриманих при швидкості вирощування 0,5мм/добу. Пропускання світла на довжині хвилі 270 нм становить 86-88%.

У розділі 6 наведено результати досліджень впливу термічних і радіаційних впливів на структурні перетворення та властивості кристалів KDP і DKDP. Безсумнівно, що підбором оптимальних умов вирощування кристалів можна зменшити ймовірність виникнення того або іншого типу дефектів, але одержувати практично бездефектні кристали поки не вдається. Ефективним засобом поліпшення структурної досконалості та оптичної однорідності вирощених кристалів і цілеспрямованого підвищення їхніх параметрів є післяростовий відпал поблизу предплавильних температур. Раніше вважалося, що відпалювати кристали KDP/ DKDP не можливо внаслідок розтріскування кристалів через високо-температурний фазовий перехід тетрагональної модифікації в моноклінну й назад.

Нами досліджена зміна структури монокристалів DKDP з різним вмістом дейтерію і їхнього фазового складу при зміні температури від кімнатної до 300оС. За допомогою ДТА визначені температури фазових переходів у монокристалах залежно від вмісту дейтерію та втрата маси матеріалу в процесі нагрівання. Побудовано температурну залежність фазового переходу tet>mon від вмісту дейтерію в кристалах (рис.14).

Це дало можливість вибрати оптимальні режими термообробки кристалів. У результаті відпалу кристалів підвищилася механічна міцність в 4-5 разів, при цьому величина внутрішніх напружень знизилася в 3-4 рази, об'ємна лазерна міцність зросла в 5 разів. Знизився розкид цих величин по об'єму кристала.

Вирощування кристала з водяних розчинів, як правило, супроводжується захопленням розчину (оклюзії) у вигляді включень різного розміру та форми. Встановлено, що наявні в кристалах KDP/ DKDP включення другої фази є рідким розчином. Усередині рідкофазних включень часто присутні пухирці повітря, тобто включення можуть бути й газорідкофазними. Показано, що залежно від умов вирощування монокристалів KDP/ DKDP, сумарний вміст води в рідкофазних включеннях може змінюватися в межах від 0,08 мас% до 0,3 мас% (рис.15). У результаті термічного відпалу кристалів, що містять рідкофазні включення, концентрація води в кристалах KDP знизилася в 2 - 2,5 рази в порівнянні з не відпаленими.

Відомо, що при впливі іонізуючого випромінювання відбувається фарбування KDP кристалів, знижуються оптичні характеристики та променева міцність кристалів. Нами розроблений ефективний спосіб відновлення працездатності радіаційно - ушкоджених кристалів за допомогою термічного відпалу при максимальній температурі 190оС у продовж доби.

Дослідження зразків KDP після ізотермічного відпалу в інтервалі 180 - 210°С показало, що в окремих частинах зразків з'являлися «мармурові» ділянки, які давали розширені КДВ (рис.16) і велику кількість гострих максимумів на них. Це свідчить про структурний перехід тетрагональної решітки в моноклінну та зворотнього переходу в тетрагональну при нагріванні та охолодженні зразків. При фазовому аналізі приповерхнього порушеного шару механічно оброблених граней (001) і (100) після відпалу, незалежно від того, чи залишився весь досліджуваний об'єм прозорим монокристалом або перетворився в тріщинуватий полікристал, виявлено існування солі КРО3. Поясненням цього результату може бути утворення в процесі механічної обробки сильно диспергованого шару матеріалу з великою площею активованої поверхні, температура розкладання якого істотно знижена в порівнянні з об'ємом.

Встановлено взаємозв'язок між досконалістю структури вирощеного кристала DKDP, його наступною обробкою та трансформацією порушеного шару в процесі ізотермічного відпалу в інтервалі температур від 90 до 150оС.На відмінність від відпалу кристалів KDP у порушеному приповерхньому шарі в DKDP сіль Курроля не виявлена. Зростання напівширини кривої дифракційного відбиття в при збільшенні температури аж до 150оС свідчить про погіршення структури в приповерхньому шарі кристала. Зміна інтегральної потужності відбиття, отримана на полірованих поверхнях, свідчить про просування зони додаткових спотворень углиб кристала.

У розділі 7 наведено результати досліджень особливостей оптико - механічної обробки монокристалів KDP/DKDP при виготовленні оптичних лазерних елементів. Фінішне полірування (обробка алмазним інструментом) широкоапертурних лазерних елементів з монокристалів KDP/DKDP є самостійним завданням. Нами досліджено вплив дефектів мікроструктури, що утворюються в тонкому приповерхньому шарі кристалів в процесі їхньої оптико-механічної обробки (порізка кристала, шліфування пластин, полірування зразків на смолі) на неоднорідність показника переломлення n. Отримано гарну відповідність між розміром зерна абразиву глибиною дефектного приповерхнього шару та величиною n (табл.2).

Таблиця 2 Залежність величини показника переломлення від розміру зерна абразиву та глибини приповерхнього шару

Встановлено, що глибина проникнення домішок у приповерхні шари кристала залежить від виду обробки та використаних абразивів. При поліруванні поверхні синтетичними алмазними порошками АСМ 1/0 в порівнянні з об'ємом матеріалу підвищена концентрація контрольованих домішок зосереджена головним чином у приповерхньому аналізованому шарі товщиною 20 - 30мкм. Джерелом забруднення є матеріали, що застосовуються в процесі обробки.

Вивчено розподіл вуглецевмісних домішок у приповерхніх шарах монокристалів KDP. За допомогою методів пошарового хімічного аналізу побудовані концентраційні профілі розподілу загального вуглецю по глибині порушеного шару (рис.17). У випадку шліфування більш різке зниження концентрації домішки спостерігалося в області 70мкм, а при поліруванні - 30мкм. Гранічно малий вміст вуглецю швидше досягається при поліруванні кристала. Вміст вуглецю величиною 5?10-3мас% стосується об'єму кристала та обумовлен наявністю цієї домішки у первинній сировині та розчинах для вирощування. Показано, що домінуючим фактором при входженні вуглецю в приповерхні шари є активована (шорсткість, мікротріщини) поверхня.

Отримано кількісну залежність стійкості поверхні (001) до лазерного випромінювання від ступеня дефектності приповерхнього порушеного шару (Рис 18).

Показано, що зменшення глибини рельєфу шару, зниження концентрації мікродомішок Ca, Al, Mg, C, внесених усередину мікротріщини на оброблюваній поверхні абразивними матеріалами, а також зниження концентрації дислокацій приводять до збільшення стійкості поверхні до лазерного випромінювання. Встановлено, що мікродефекти та домішки, локалізовані в тонкому приповерхньому шарі, є центрами інтенсивного поглинання лазерного випромінювання, що супроводжуються формуванням зони термічного оплавлення. Характер ушкодження поверхні стає аналогічним об'ємному руйнуванню тільки у випадку фінішного полірування.

На підставі результатів проведених досліджень розроблена технологія одержання шліфованих оптичних елементів (подвоювачів, потроювачів частоти лазерного випромінювання ) з необхідними характеристиками.

На рис. 19 представлено помножувач частоти випромінювання YAG:Nd лазера в другу/третю гармоніки Ш300мм і товщиною 15мм.

ОСНОВНІ РЕЗУЛЬТАТИ ТА ВИСНОВКИ

У дисертації розроблені наукові та технологічні основи швидкісного вирощування великогабаритних високоякісних монокристалів KDP/DKDP методом рециркуляції розчинника. Освоєна дослідно - промислова технологія швидкісного (до 10 мм/добу) вирощування кристалів KDP (перетином до 40х40см2) при температурі вирощування 70 80оС. Поріг об'ємної лазерної міцності ( 30-35 Дж/см2) і оптичне пропускання (82 - 86%) задовольняють вимогам розроблювачів потужних лазерних установок. Результати проведених комплексних досліджень сформульовані в наступних основних висновках.

Визначено основні закономірності впливу комплексу технологічних факторів (рН- розчину, температури, переохолодження розчину, домішкового складу) на процеси швидкісного вирощування та властивості вирощених кристалів KDP/DKDP.

Виявлено, що при зміні температури кристалізації від 35 до 80оС: величина залишкових внутрішніх напружень знижується з 35ґ до 4ґ-6ґ, щільність дислокацій змінюється з 103-105см-2 до одиничних, у більшості випадків при високих температурах дислокації виходили на поверхню під великим кутом до осі росту, а при низьких температурах вирощування дислокації являли собою ламані лінії зі зламом на смугах росту. Показано, що величина об'ємної лазерної міцності кристалів KDP зростає приблизно на порядок (до 30-35Дж/см2).

Встановлено, що при високих температурах вирощування (80оС) процентний вміст мікродомішок знизився в середньому на порядок: Si, Mg з 10 до 1ppm; Ca, Ba, Fe з 1 до 0,1ppm; а Mn, Cu, Ni у три рази з 0,03 до 0,01 ppm. Цей ефект обумовлений як зростанням енергії теплового руху часток на фронті кристалізації, так і змінами структури та властивостей самого розчину, що приводять до зміни умов адсорбції домішок на поверхні кристала.

При швидкісному вирощуванні кристалів з нестехіометричних розчинів на фронті кристалізації виявлено локальне збагачення надлишковим компонентом розчину (ефект підкислення або підлуження), що приводить до зміни характеру розподілу мікродомішок у кристалі та виникненню внутрішніх напружень. При малих швидкостях вирощування цей ефект відсутній, тому що локальні зміни на фронті кристалізації несуттєві в силу дифузійних процесів у розчині та повільному накопиченні «надлишкових» компонентів розчину.

Визначено гідродинамічні умови ефективного масопереносу при вирощуванні великогабаритних монокристалів KDP/DKDP. У розробленому режимі перемішування розчину шляхом прискорено-уповільненого реверсивного обертання кристала поблизу зростаючої поверхні у тонкому шарі Екмана створюється швидкий ламінарний потік пересиченого розчину, що забезпечує ефективний масоперенос. Показано, що товщина шару Екмана становить 0,1см; швидкість руху рідини в ньому 20ч 25см/с; швидкість вертикального потоку рідини в камері росту ~4см/с; число Рейнольдса (Re) становить ~ 10-4ч 10-5. Це свідчить про кінетичний режим вирощування кристала. Встановлено, що при Re > 10-5 у ребер кристала виникають турбулентні потоки, які призводять до локальної морфологічної нестабільності.

Встановлено припустимий інтервал (1·10-4ч2,5·10-4масс.%) вмісту іонів заліза в розчині, що виключає виникнення полісекторіальної будови кристала й пов'язаних з ним оптичної неоднорідності та розкиду по перетину величини об'ємної лазерної міцності кристалів.

Показано, що в процесі кристалізації солі з кислого розчину фосфатні комплекси домішок концентруються в рідкій фазі (матковий розчин), і, відповідно, у кристалічній фазі макрокомпонента KH2PO4 їхній вміст на 1-1,5 порядка менше. Визначено оптимальні умови (температура, pН-розчину, фільтрація) синтезу дигідрофосфату калію та умови протікання процесу масової, фракційної кристалізації солі KH2PO4. Синтезовано первину сировину з вмістом мікродомішок не більш, ніж 5·10-5мас.%, що відповідає рівню кращих закордонних зразків.

Розроблено базову конструкцію установки та виготовлено серію апаратів для вирощування великогабаритних кристалів KDP/DKDP методом рециркуляції розчинника, що дозволяє одержувати кристали зі швидкістю вирощування до 10мм/добу, з параметрами які задовольняють вимогам розробників потужних лазерних систем.

Встановлено температуру структурного фазового переходу тетрагональної (2m) модифікації в моноклінну (P21), температурний інтервал існування однофазної моноклінної модифікації та дегідратації матеріалу залежно від вмісту дейтерію в кристалах KDP/DKDP в області температур 100-350оС. Розроблений режим відпалу KDP (швидкість підйому та зниження температури змінювалася в межах від 20 до 0,3оС/годину, витримка при максимальній температурі 180оС), що дозволяє підвищити поріг об'ємної лазерної міцності середньої якості кристалів в 5 разів (до 30-35Дж/см2).

Визначено умови та вирощені кристали KDP у напрямку заданого кута синхронізму, що дозволяє підвищити коефіцієнт використання кристалічного матеріалу з 10% до 90% при виготовленні широкоапертурних помножувачів частоти лазерного випромінювання.

Виявлено, що при впливі іонізуючого випромінювання на оптичні лазерні елементи з монокристалів KDP відбувалася зміна характеристик матеріалу та фарбування кристала. Розроблено спосіб відновлення оптичної однорідності та працездатності радіаційно-зруйнованних лазерних елементів з монокристалів KDP шляхом термообробки їх при температурі 190оС, тобто поблизу високо-температурного фазового переходу.

Визначено глибину проникнення мікродомішок у приповерхній порушений шар на різних етапах оптико-механічної обробки кристалів. Встановлено, що найбільша концентрація контрольованих мікродомішок характерна для порушеного приповерхнього шару глибиною 20-30мкм. Показано, що величина показника переломлення (n) кристала змінювалася в межах від 2,45·10-4 до 4,4·10-6 в залежності від розміру (від 40 до 1мкм) зерна абразиву. У той же час величина порога лазерного руйнування поверхні кристала змінювалася в межах від 0,5 до 1,5 Гвт/см2 при зміні глибини порушеного шару від 2 до 0,05мкм. Отримані результати дозволили визначити оптимальні режими механічної обробки кристалів KDP і DKDP.

СПИСОК ПРАЦЬ, ОПУБЛІКОВАНИХ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Монокристаллы KDP/DKDP для мощных лазеров. Выращивание, свойства, применение / Пузиков В.М., Сало В.И., Колыбаева М.И., Притула И.М., Смирнова О.М., Ткаченко В.Ф., Велихов Ю.Н. - Харьков: «Институт монокристаллов», 2004. -336 c.

2. Влияние дефектности затравки на структурное совершенство монокрис-таллов дигидрофосфата калия / В.В. Азаров, Л.В. Атрощенко, В.Г. Василь-чук, М.И. Колыбаева, В.И. Сало // Изв. АН СССР, сер. Неорганические материалы. -1985. -T.21, №2. -C.335-338.

3. Жидкофазные и газожидкофазные включения в монокристаллах KH2PO4 и KD2PO4 / Л.В. Атрощенко, А.Б. Бланк, Л.М. Никитина, Я.А. Обуховский, В.И. Сало // Изв. АН СССР, сер. Неорганические материалы. -1989. -T.25. -C.1402-1405.

4. Влияние органических добавок на кинетику роста и свойства кристаллов KDP / М.Л. Барсукова, В.А. Кузнецов, Т.М. Охрименко, В.С. Наумов, О.В. Качалов, А.Ю. Климова, М.И. Колыбаева, В.И. Сало // Кристаллография. -1992. -T.37, вып.4. -C.1003-1009.

5. Дефекты микроструктуры и физико-химические свойства монокристаллов KH2PO4, выращенных скоростным методом / Л.В. Атрощенко, Т.Н. Богда-нова, В.Г. Васильчук, В.И. Сало, Н.В. Ходеева // Изв. АН СССР сер. Неорганические материалы. -1992. -T.28, №4. -C.867-871.

6. Влияние pH на рост и свойства кристаллов KDP / Е.П. Ефремова, В.А. Кузнецов, А.Ю. Климова, О.В. Качалов, И.Л. Смольский, В.С. Наумов, М.И. Колыбаева, В.И. Сало // Кристаллография. -1993. -T.38, вып.5. -C.171-181.

7. Структурные и фазовые превращения монокристаллов KH2PO4 в процессе термической обработки / М.А. Ром, В.Ф. Ткаченко, Л.В. Атрощенко, В.И. Сало, Н.В. Ходеева // Физика и химия обработки материалов. -1993. -№6, -C.97-101.

8. Влияние дефектности приповерхностных слоев монокристаллов KH2PO4 на вхождение углеродсодержащих примесей / Л.В. Атрощенко, И. В. Пуляева, Е.Д. Ковтун, В.И. Сало, Н.В. Ходеева, О.Е.Даниленко // Изв. АН СССР, сер. Неорганические материалы. -1994. -T.30, №1. -C.112-114.

9. Распределение примесей в приповерхностных слоях монокристаллов дигидро- и дидейтерофосфата калия после их механической обработки / Л.В. Атрощенко, Л.В. Глушкова, Э.С. Золотовицкая, В.И. Маковеев, В.Г. Потапова, В.И. Сало, Т.Н. Трубаева, Н.В. Ходеева // Высокочистые вещества. -1994. -№3. -C.33-37.

10. Оптическая неоднородность монокристаллов дигидро- и дейтерофосфата калия, содержащих поверхностные и объемные дефекты микроструктуры / Л.В. Атрощенко, М.П. Бородич, В.И. Сало, Н.В. Ходеева, П.М. Череповиц-кий, Л.А. Чирва // Изв. АН СССР, сер. Неорганические материалы. -1994. -T.30, №5. -C.661-663.

11. Трансформация нарушенных поверхностных слоев монокристаллов K(H1-xDx)2PO4 в процессе изотермического отжига / М.А. Ром, В.Ф. Ткаченко, Л.В.Атрощенко, В.И. Сало // Физика и химия обработки материалов. -1996. -T.2. -C.125-132.

12. Salo V.I. Rapidly Growth Conditions on Structural Quality of KDP Crystals / V.I.Salo // Semiconductor Physics. Quantum Electronics & Optoelectronics. -2000. -Vol.3, №2. -P.200-202.

13. Некоторые вопросы УФ-поглощения в растворах и кристаллах дигидрофосфата калия / Ю.Н. Велихов, И.М. Притула, В.И. Сало, М.И. Колыбаева // Изв.АН СССР сер. Неорганические материалы. -2000. -T.36, №7. -C.880-884.

14. Притула И.М. Лазерная прочность и УФ-поглощение легированых монокристаллов KDP / И.М. Притула, В.И. Сало, М.И. Колыбаева // Неорганические материалы. -2001. -T.37, №2. -C.237-238.

15. Optical Properties and Laser Damage Threshold of Repid - Grown KDP Crystals / I.M. Pritula, Yu.N. Velikhov, V.I. Salo, M.I. Kolybaeva, V.S. Kurno-sov // Functional Materials. -2003. -Vol.10, №4. -P.630-635.

16. Гидродинамические условия получения крупногабаритных монокристал-лов KDP / В.И. Сало, А.П. Воронов, М.И. Колыбаева, И.М. Притула, В.Ф. Ткаченко, В.М. Пузиков // Кристаллография. -2004. -T.49, №2. -C.315-319.

17. Growth of large-size KDP single crystals with high laser damage threshold / I.M. Pritula, M.I. Kolybaeva, V.I. Salo, V.M. Puzikov, K.N. Belikov // Functional Materials. -2005. -Vol.12, №4. -P.663-668.

18. Выращивание кристалловKH2PO4 активированных органическими люминофорами / А.П. Воронов, В.И. Сало, В.М. Пузиков, В.Б. Дистанов, Л.Д. Паценкер // Кристаллография. -2006. -Т.51, №1. -С.169-175.

19. Дигидрофосфаты калия и аммония: рост, люминесцентные и сцинтилляционные свойства / А.П. Воронов, В.И. Сало, В.М. Пузиков, В.Ф. Ткаченко, Ю.Т. Выдай // Кристаллография. -2006. -Т.51, №4. -С.742-747.

20. Salo V.I. Variation of crystal lattice parameters of KDP single crystals containing impurities / V.I. Salo, V.F. Tkachenko // Functional Materials. - 2008. -Vol.15, №1. -P.149-152.

21. Salo V.I. Research of Structural Quality of Big Size KDP crystals / V.I. Salo, V.F. Tkachenko, V.M. Puzikov // Semiconductor Physics. Quantum Electronics & Optoelectronics. -2008. -Vol.11, №2. -P.132-135.

22. Пат. №44136A України, С 30 В 7/00, С 30 В 29/14, Спосіб вирощування монокристалів дигідрофосфату калію / Колибаєва М.І., Сало В.І., Притула І.М., Васильчук В.Г., Чирва Л.А., Пузіков В.М.; заявник і патентовласник НДВ ОКК. - .№2001053402; заявл. 21.05.01; опубл. 15.01.02, Бюл. №1.

23. Пат. 1440098 Российская Федерация, С 30 В 33/00, С 30 В 29/14. Способ термообработки монокристаллов дигидрофосфата калия / Атрощенко Л.В., Васильчук В.Г., Колыбаева М.И., Сало В.И., Селин С.М.; заявитель и патентообладатель Інститут монокристаллов. -з.№4200775/23; заявл. 25.02.87; опубл. 15.11.93, Бюл. №41-42.

24. Пат. України №10513А, С 30 В 33/00, С 30 В 29/14, Спосіб термообробки радіаційно-пошкоджених монокристалів дигідрофосфату калію, НДВ ОКК/ Колибаєва М.І., Сало В.І., Солов'йов В.Д., заявлено 16.02.93, з.№93090866, пул. 25.12.96, бюл. №4

25. Bulk Laser Damage of Large-size KDP Crystals Obtained at Various Crystal Growth Conditions / M.I. Kolybaeva, V.I. Salo, I.M. Pritula, V.M. Puzikov, S.V. Garnov, S.M. Klimenov // SPIE -1993. -Vol.2114. -P.46-55.

26. The Effekt of Polyvalent Elements Impurities on the Value of Bulk Laser Damage Threshold and UV Absorption of KDP Singl Crystals / M.I. Kolybaeva, I.M. Pritula, V.M. Puzikov, V.I. Salo, S.V. Garnov, S.M. Klimentov // SPIE. -1994. -Vol.2428. -P.88-91.

27. Structure, Impurity Composition and Laser Damage Threshold of the Subsurface Layers in KDP and DKDP Single Crystals / V.I. Salo, L.V. Atroschenko, S.V. Garnov, N.V. Khodeeva // SPIE. -1996. -Vol.2714. -P.197-200.

28. Salo V.I. The Effekt of Low Angle Quasiboundaries on Laser Damage Threshold of KDP Single Crystals / V.I. Salo, V.F. Tkachenko, M.A. Rom // SPIE. -1996. -Vol.2966. -P.17-19.

29. Laser Damage Threshold of Repidy Grown KDP Crystals in Direction of a Preset Angle of Synchronism / V.I. Salo, M.I. Kolybaeva, I.M. Pritula, V.F. Tkachenko, V.M. Puzikov, S.V. Garnov, T.V. Kononenko // SPIE. -1997. -Vol.3244. -P.207-210.

30. The Effekt of Impurities on Value of the Bulk Laser Damage Threshold of KDP Single Crystals / V.I. Salo, M.I. Kolybaeva, V.M. Puzikov, I.M. Pritula, V.G. Vasil'chuk // SPIE. -1997. -Vol.3359. -P.549-552.

31. Radiation- stimulated Changes of Structure and Mechanical strength of KDP and DKDP Crystals / V.I. Salo, L.V. Atroschenko, M.I. Kolybaeva, E.V. Scherbina // SPIE. -1998. -Vol.3578. -P.529-532.

32. Монокристаллы KDP для мощных лазеров. Сало В.И., Колыбаева М.И., Притула И.М., Пузиков В.М., Семенов А.В., Чирва Л.А., Васильчук В.Г. // Функциональные материалы для науки и техники. Сборник статей под ред. Семиноженко В. П. Харьков: изд-во «Институт монокристаллов». 2001. -624 c.

Размещено на Allbest.ru