Учет и оценка качества нефти и нефтепродуктов

Отбор проб нефтепродукта производится в соответствии с ГОСТ 2517.

Стационарный пробоотборник используют для отбора пробы из трубопровода в процессе перекачки нефтепродукта. Линейная скорость потока нефтепродукта в трубопроводе рассчитывается по формуле:

4*Q

V = --------------------

3600*р *D²

V - линейная скорость нефтепродукта,м/с

Q - расход м³/час

D - диаметр трубопровода, м.

Скорость жидкости на входе в ПЗУ V_вх должна находиться в пределах:

0,5 * V ? V_вх ? 2 * V

Ареометры, цилиндры, пробоотборник и другое применяемое оборудование до и после выполнения измерений моют нефрасом или горячей водой и сушат горячим воздухом.

Среднюю температуру нефтепродукта в резервуарах или цистернах определяют по показаниям датчиков температуры.

При невозможности измерения средней температуры нефтепродукта стационарными термометрами допускается определять среднюю температуру по результатам измерений температур нефтепродукта в точечных пробах.

При наличии стационарного пробоотборника с перфорированной заборной трубкой, отбирается одна проба и в ней измеряется средняя температура нефтепродукта.

При наличии стационарного послойного пробоотборника, отбираются точечные пробы и температура нефтепродукта измеряется в каждой из них, затем рассчитывается средняя температура продукта в резервуаре.

При отсутствии стационарных пробоотборников, измерения средней температуры нефтепродукта производят в переносном пробоотборнике, выдерживая его в месте отбора не менее 5 мин. до начала заполнения. Отсчет показаний термометра производят после принятия столбиком ртути постоянного положения.

Измерительный цилиндр устанавливается на ровную горизонтальную поверхность в месте, где нет сквозняков. Цилиндр заполняется испытуемым нефтепродуктом, не допуская образования пузырьков воздуха.

После заполнения цилиндра нефтепродуктом в него опускается термометр, который закрепляется так, чтобы участок шкалы, соответствующий температуре нефтепродукта, был на 5 - 10 мм выше верхней образующей цилиндра.

Ареометр осторожно опускают в цилиндр, держа за верхний конец, За 2-3 деления до предполагаемого значения плотности ареометр отпускают, сообщая ему легкое вращение. Часть стержня, расположенная выше уровня погружения ареометра, должна быть сухой и чистой.

После прекращения колебаний ареометра считывают показания шкалы ареометра с дискретностью 0,5 цены шкалы и показания термометра с дискретностью цены деления шкалы.

Показания ареометра пересчитывают к стандартным условиям, а также, при необходимости, и к условиям (температура, давление), задаваемым пользователем.

Запись и округление чисел проводят до четырех значащих цифр.

Результаты измерений плотности нефтепродукта записывают в журнале регистрации показаний ареометра.

Среднее значение плотности нефтепродукта заносится в протокол. В протокол по результатам измерений плотности нефтепродукта также включают:

- тип (наименование) испытуемой пробы;

- температуру, при которой сняты показания ареометра;

- дату и время проведения испытания;

- состояние пробы (однородная, неоднородная, присутствие капелек влаги).

Контроль точности результатов измерений плотности ареометром осуществляют не реже 1 го раза в квартал, сравнивая результаты измерений плотности нефтепродукта ареометром и цифровым лабораторным прибором или пикнометром типа ПЖ-3.

Рассмотрим основные принципы определения некоторых параметров качества нефтепродукта.

Так, измерение плотности нефтепродукта основано на законе Архимеда (на тело погруженное в жидкость действует выталкивающая сила, направленная вертикально вверх и равная весу вытесненной им воды).

Принцип определения содержания воды

Содержание воды в нефтепродуктах зависит от их группового углеводородного состава и температуры. При повышении температуры растворимость воды в нефтепродукте увеличивается. Ни топливо, ни масла не должны содержать воду. Наличие воды в топливе снижает его теплоту сгорания и увеличивает износ двигателя вследствие того, что содержащиеся в воде соли при испарении откладываются на стенках двигателя. Кроме того, при низких температурах попавшие в топливо капли воды, превращаясь в кристаллики льда, затрудняют фильтрацию и прокачиваемость топлива и могут привести к нарушению питания двигателя. Имеющиеся в нефтепродукте льдинки (шуга) осложняют перекачку по трубопроводам и т.д.

Для характеристики содержания воды в нефтепродукте пользуются как качественными, так и количественными методами определения.

Качественные методы определения воды позволяют оценить лишь наличие свободной воды в нефтепродукте:

- Определение прозрачности заключается в том, что испытываемый нефтепродукт заливают в цилиндр определенного диаметра и проверяют его прозрачность при заданной температуре.

- Проба на потрескивание предусматривает нагревание испытываемого нефтепродукта в стеклянной пробирке до заданной температуры. Имеющиеся в нефтепродукте следы влаги переходят в парообразное состояние. При дальнейшем нагревании пузырьки пара, поднимаясь на поверхность нефтепродукта, разрываются и потрескивают.

- Индикаторный метод с использованием прибора ПОЗ-Т является экспресс-методом и основан на изменении цвета индикаторной ленты, пропитанной красной и желтой кровяными солями, при контакте с продуктом.

При проведении испытания датчик прибора с вложенным в него индикаторным элементом-лентой помещают в топливо и всасывают через него топливо. Вынимают датчик из топлива, извлекают индикаторный элемент и оценивают содержание воды. При отсутствии на желтом слое индикаторного элемента сине-голубых отпечатков содержание воды составляет менее 0,001% (масс). Наличие одного или двух бледно-голубых отпечатков указывает, что в топливе содержится не более 0,0015%(масс) воды. Увеличение числа отпечатков и усиление окраски пятен-отпечатков свидетельствует о большом количестве воды в топливе.

Для количественной оценки массовой доли воды используются количественные методы анализа:

- Метод Дина и Старка по ГОСТ 2477 - это метод перегонки с нерастворимым в воде растворителем. Сущность метода заключается в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды в приемнике-ловушке.

Для определения используют безводные углеводородные растворители. Определенное количество нефтепродукта (100г или мл) нагревают в смеси с таким же количеством растворителя в приборе Дина и Старка. Растворитель, испаряясь, увлекает за собой содержащуюся в нефтепродукте влагу. Пары воды и растворителя конденсируются в холодильнике, и отогнанная вода оседает на дно приемника - градуированной ловушки. По количеству воды в ловушке рассчитывают массовую ее долю в нефтепродукте. Если возникает сомнение в наличии воды, в ловушку опускают кристаллик перманганата калия; при содержании даже следов воды нижний слой окрасится в фиолетовый цвет. Количество воды в приемнике-ловушке 0,03 см³ и менее считается следами. Если в нижней части ловушки не видно капель воды, считается, что вода отсутствует.

- Если метод Дина и Старка неприменим, то используется метод, основанный на взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в испытываемом нефтепродукте, и измерении объема выделившегося при этом водорода (ГОСТ 7822). Может применяться также метод Фишера (ГОСТ 14870, ГОСТ 24614), сущность которого заключается в потенциометрическом титровании нефтепродукта реактивом Фишера (смесь раствора йода в метаноле и диоксида серы в пиридине).

Определение содержания механических примесей

Все стандартные методы определения содержания механических примесей в нефтепродукте основаны на гравиметрическом анализе. Исключение составляет проба на прозрачность, применяемая для характеристики содержания воды и механических примесей, в некоторых сортах топлив.

Методы количественного определения содержания механических примесей основаны на свойстве всей углеводородной части нефтепродукта полностью растворяться в органических растворителях. Нерастворившийся остаток, задерживаемый фильтром при фильтровании раствора нефтепродукта, характеризует содержание в последнем механических примесей.

Метод определения механических примесей по ГОСТ 6370 также основан на растворении испытываемого продукта в бензине или толуоле, промывании осадка после фильтрации раствора через бумажный или стеклянный фильтр, высушивании и взвешивании осадка.

Определение содержания серы

Применяемый в ХАЛ ускоренный метод определения серы в нефтепродуктах по ГОСТ1437 заключается в сжигании нефтепродукта в струе воздуха, улавливании образующихся оксидов серы раствором перекиси водорода с серной кислотой и титровании раствором гидроокиси натрия.

Обеспечение сохранности качества нефтепродуктов

Сохранность качества нефтепродуктов при условии исправного технического оборудования объектов ОАО обеспечивается за счет:

- оптимальных технологических режимов и соблюдения требований, установленных нормативными документами;

- своевременной зачистки технологических трубопроводов, резервуаров и другого оборудования, а также надежности и герметичности запорной арматуры;

- проведения мероприятий по обновлению и внедрению современных технических средств приема, отпуска, хранения, транспортирования нефтепродуктов;

- надлежащего состояния лабораторных приборов и оборудования для осуществления контроля качества нефтепродуктов.

Для обеспечения сохранности качества нефтепродуктов при приемо-сдаточных операциях должны выполняться следующие условия:

- наличие необходимого запаса качества по отдельным показателям, гарантирующим его сохранность при последовательной транспортировке;

- надлежащая подготовка резервуаров (в том числе исправность стационарных пробоотборников, сифонных кранов, запорной и дыхательной арматуры), предназначенных для приема нефтепродуктов;

- использование для контроля высокочувствительных автоматических плотномеров при приеме и раскладке смеси;

- внедрение современной запорной арматуры для уменьшения смесеобразования;

- соблюдение схемы приема нефтепродуктов и раскладки смеси с помощью автоматических приборов или лабораторных анализов;

- отсутствие тупиковых и застойных зон в технологических линиях станции;

- подготовка, а при необходимости промывка технологических трубопроводов;

- определение количества подтоварной воды в планируемых к подключению резервуарах.

Для обеспечения сохранности качества нефтепродуктов при их хранении требуется:

- выделение для каждого сорта и марки отдельных резервуаров;

- содержание в исправном состоянии дыхательной и другой арматуры на резервуарах;

- соблюдение сроков выполнения испытаний хранящихся нефтепродуктов, подтверждающих сохранность их качества;

- контроль за уровнем и удалением подтоварной воды в резервуарах;

- своевременная зачистка резервуаров в соответствии с ГОСТ 1510;

- качественная подготовка технологических линий и резервуаров при внутристанционном перемещении хранящихся нефтепродуктов в другие резервуары.

Сохранность качества при транспортировке нефтепродуктов по МНПП обеспечивается:

- внедрением запорной арматуры с электроприводом для снижения величины первичной смеси;

- отсутствием тупиковых и застойных зон на технологических линиях станции;

- подготовкой технологии и обвязки насосных агрегатов, а при необходимости, и их промывкой;

- герметичностью запорной арматуры;

- оптимальным объемом закладываемых партий;

- оптимальной скоростью транспортировки;

- выбором плановых мест остановок с учетом профиля трассы;

- исправным состоянием запорной арматуры на водных переходах;

- соответствующим положением запорной арматуры резервных ниток, обеспечивающим минимальное смесеобразование при последовательной транспортировке; и т.д.

Восстановление качества нефтепродукта

Показатели качества нефтепродукта, имеющие отклонения от стандартных значений ГОСТ (ТУ), могут быть доведены до требуемого уровня по рекомендациям, приведенным в таблице.

Показатели, по которым может быть восстановлено качество транспортируемых нефтепродуктов

Показатель качества	Способ восстановления качества
Октановое число, концентрация свинца	Смешение с одноименным бензином, имеющим запас качества, или бензином другой марки, имеющим более высокое октановое число или меньшую концентрацию
Плотность, кислотность, фракционный состав, вязкость, температура вспышки, концентрация фактических смол, содержание серы	Смешение с одноименным продуктом, имеющим запас качества по данному показателю
Содержание механических примесей	Отстаивание или фильтрование с перекачкой в чистый резервуар
Содержание воды	Отстаивание или сепарация

Восстановление качества нефтепродуктов проводят путем смешения их в следующей последовательности:

- определяют значения физико-химических показателей у нестандартного нефтепродукта и нефтепродукта с запасом качества;

- рассчитывают соотношение нефтепродукта, подлежащих смешению;

- лабораторным испытанием образца смеси проверяют правильность выполненных расчетов;

- подготавливают необходимые для смешения резервуары и насосные агрегаты;

- проводят смешение;

- проверяют однородность и качество нефтепродукта.

Для улучшения условий смешения нефтепродукта в резервуар сначала подают нефтепродукт с большей плотностью, а затем в нижнюю часть резервуара - необходимое количество нефтепродукта с меньшей плотностью. При необходимости после заполнения резервуара насосом осуществляют циркуляцию нефтепродукта до получения однородного продукта по всей высоте резервуара.

В смесевых резервуарах химико-аналитическая лаборатория определяет процентное соотношение нефтепродуктов и составляет карту подачи смесей в резервуары с нефтепродуктами, имеющими запас по качеству.

Подкачка «тяжелой смеси» проводится в резервуар с дизельным топливом с запасом по температуре вспышки на взлив 3 - 4 м, после чего резервуар заполняется до максимального взлива.

«Легкая смесь» подкачивается в резервуары с небольшими остатками бензина с последующим заполнением их бензином, имеющим запас качества по концу кипения.

Рекомендуемые уровни в резервуарах обеспечивают лучшее перемешивание смесей со стандартными нефтепродуктами в период их заполнения на полную высоту.

Однородность нефтепродукта в резервуаре определяется путем послойного отбора проб после 3 - 4 часового отстоя и их анализом в лаборатории.

Исправление заканчивается после заключения химико-аналитической лаборатории о стандартности нефтепродукта.

При доведении качества нефтепродуктов до требований НД по таким показателям, как плотность, содержание тетраэтилсвинца, фактических смол, коксуемость, кислотность, зольность, содержание серы и ароматических углеводородов, йодное число с помощью смешения значение перечисленных показателей смеси будет равно средней арифметической величине соответствующих показателей, взятых для смешения нефтепродуктов.

То же самое относится к октановому числу неэтилированных бензинов с одинаковым содержанием тетраэтилсвинца.

Смешение во избежание ухудшения других физико-химических показателей осуществляется только после предварительного изучения по паспортам качественных показателей смешиваемых нефтепродуктов.

Значение физико-химических показателей (Х) смеси, за исключением вязкости и температуры вспышки, определяется по формуле:

Х = (М_а*Х_а + М_б*Х_б)/(М_а + М_б),( 1 )

М_а - масса нефтепродукта, имеющего запас качества по исправляемому показателю, т

М_б - масса нестандартного нефтепродукта, т

Х - значение показателя качества после смешения;

Х_а - значение показателя качества нефтепродукта, имеющего его запас

Х_б - значение показателя качества нестандартного нефтепродукта.

Количественное соотношение смешиваемых нефтепродуктов определяют по формуле

М_а = [(Х - Х_б)/ (Х_а - Х)] * М_б.( 2 )

При необходимости получить искомую пропорцию в массовых % используется формула:

А = [(Х - Х_б)/ (Х_а - Х_б)] * 100,( 3 )

А - массовая доля нефтепродукта (в смеси), имеющего запас качества по исправляемому показателю, % масс.

При исправлении качества бензинов по октановому числу смешением бензинов двух марок, значительно отличающихся по содержанию тетраэтилсвинца, расчетное соотношение компонентов в смеси, найденное по формуле ( 1 ), является ориентировочным и подлежит уточнению по результатам анализа приготовленного в лаборатории образца смеси.

Соотношение компонентов при исправлении фракционного состава топлив с достаточной для практических целей точностью определяется по формуле ( 2 ).

Температура вспышки в закрытом тигле или вязкость смеси нефтепродуктов, не подчиняющиеся закону пропорциональности, могут быть определены по формуле:

Х = [Х_а * Р_а + Х_б * Р_б - К * (Х_а - Х_б)] / 100( 4 )

Х - температура вспышки, (^оС) или вязкость смеси, мм²/с (сСт);

Х_а, Х_б - температура вспышки, (^оС) или вязкость, мм²/с (сСт) компонентов, вовлекаемых в смесь, При этом за Х_а принимают большую из величин;

Р_а, Р_б - доли компонентов в смеси, % масс.

К - эмпирический коэффициент.

нефть нефтепродукт учет трубопровод

Потери нефтепродуктов, источники и причины потерь. Методы сокращения потерь нефтепродуктов

По разным оценкам потери по пути следования жидких углеводородов от скважин до баков машин составляют от 3 до 5%. Потери нефтепродуктов, имеющие место при их транспортировке, хранении, приеме и отпуске по причинам возникновения можно разделить на естественные, эксплуатационные и аварийные. По характеру возникновения различают количественные, качественные и количественно-качественные потери.

К естественным (естественная убыль) относятся потери, являющиеся следствием физико-химических свойств нефтепродуктов воздействия метеорологических факторов и несовершенства существующих в данное время средств защиты нефтепродуктов от потерь при приеме, хранении, отпуске и транспортировании.

Одним их основных источников естественной убыли нефтепродуктов являются их потери от испарения из резервуаров при больших и малых «дыханиях». «Большие дыхания» имеют место при операциях заполнения резервуаров. Другой вид потерь от испарения из резервуаров - это потери от «малых дыханий», возникающие в результате суточного изменения температуры в газовом пространстве резервуаров под воздействием солнечной радиации и колебаний атмосферного давления.

Интересным является тот факт, что общие потери от «малых дыханий» из резервуаров почти равны потерям легких нефтепродуктов от «больших дыханий». Это объясняется тем, что единичные потери от «больших дыханий» велики, но они бывают относительно редко. Единичные же потери от «малых дыханий» невелики», но они бывают каждые сутки.

Эксплуатационные потери нефтепродуктов связаны с утечками, проливом, неполным сливом, смешением, подтеканием, переполнением и нарушением герметичности емкостей. Они происходят из-за неудовлетворительного состояний емкостей хранения, средств транспортирования, оборудования нефтебаз, трубопроводов, средств перекачки и заправки, их несвоевременного ремонта, а также от смешения различных сортов нефтепродуктов при неправильном выполнении операций по приему и выдаче.

Эксплуатационные потери в отличие от естественной убыли могут быть полностью устранены.

Аварийные потери возникают вследствие повреждения резервуаров, трубопроводов и оборудования в результате каких-либо непредвиденных ситуаций. Т.к. на объектах нефтепродуктопроводного транспорта производится планомерная работа по предотвращению аварий, то этот вид потерь невелик.

Качественные потери нефтепродуктов обусловлены их обводнением, смешением, окислением и загрязнением.

К количественно-качественным относят потери нефтепродуктов от испарения, в результате чего не только уменьшается их количество, но и изменяется в худшую сторону качество (уменьшается октановое число бензинов, утяжеляется фракционный состав).

В настоящее время в качестве средств, уменьшающих потери нефтепродуктов от испарения, применяются:

- диски-отражатели;

- газовые обвязки;

- газоуравнительные системы;

- покрытия, плавающие на поверхности нефтепродукта;

- а также системы улавливания легких фракций (УЛФ).

В свою очередь, УЛФ бывают:

- адсорбционные и адсорбционные системы;

- конденсационные системы;

- компрессионные системы;

- комбинированные системы.

Различные технические средства не только сокращают потери от испарения в разной степени, но и имеют разную стоимость. В рыночных условиях выбор технических средств сокращения потерь от испарения следует производить с учетом огромного количества факторов: начиная от стоимости внедрения технического средства и заканчивая экономической оценкой ущерба, причиняемого испарением нефтепродукта в атмосферный воздух.

При хранении нефтепродуктов возникает их естественная убыль, определенная в соответствии с Нормами естественной убыли нефтепродуктов при хранении, утвержденными приказом Минэнерго РФ от 13.08.09. №364 и зарегистрированными в Минюсте РФ 01.10.09 г. №14952.

При транспортировке нефтепродуктов возникают технологические потери, к которым относят:

- потери нефтепродуктов от испарения из резервуаров и транспортных емкостей при сохранении его качества в пределах требований нормативных документов при проведении товарно - транспортных операций. Эти потери являются следствием физико-химических свойств нефтепродуктов, воздействия метеорологических факторов, режимов эксплуатации резервуаров, термо- и гидродинамических условий в них, степени защищенности нефтепродуктов от контакта с атмосферой;

- потери нефтепродуктов на линейной части МНПП и станционном оборудовании, которые неизбежны при существующей технике и технологии транспортировки нефтепродуктов.

Технологические потери нефтепродуктов рассчитываются в соответствии с РД 153-39.4-033-98.

При эксплуатации объектов возможны потери, не относящиеся к естественной убыли:

- аварийные потери нефтепродуктов, вызванные повреждением и нарушением герметичности нефтепродуктопроводов, транспортных емкостей и резервуаров, разгерметизацией запорно-регулирующей арматуры;

- потери нефтепродуктов, связанные с техническим обслуживанием и ремонтом (ТОР) оборудования, резервуаров, линейной части и т.п. на участках МНПП.

Аварийные потери определяют в соответствии с ОР-13.020.40-ТНП-025-09 на основании технического расследования аварии (отказа) линейной части МНПП и относят на издержки предприятий нефтепродуктопроводного транспорта.

Фактические потери при проведении ТОР, зачистке резервуаров, выводе и вводе участков из эксплуатации определяют как разницу между количеством нефтепродукта до и после проведения работ на объекте МНПП, с учетом перечисления и погрешности измерений.

Потери, связанные с ТОР, относят на затраты предприятий нефтепродуктопроводного транспорта в пределах, установленных нормативов по выполнению этих работ в соответствии с РД 153-39.4-070-01 «Временные нормы потерь нефтепродуктов при техническом обслуживании и ремонте магистральных нефтепродуктопроводов», а сверхнормативные - на финансовые результаты.

Нормативные потери нефтепродукта при выполнении планово-предупредительных работ по зачистке резервуаров и трубопроводов, их ремонте и заполнении нефтепродуктом резервуаров и трубопроводов, производимых в соответствии с действующей нормативной документацией, определяют на основании норм, утвержденных Главнефтепродуктом ГП «Роснефть» комиссией, назначаемой руководителем ОАО (ОСТ). Результаты выполненных работ оформляют актами. При наличии сверхнормативных потерь постоянно действующая инвентаризационная комиссия ЛПДС (ОАО) расследует причины образования сверхнормативных потерь, а инвентаризационная комиссия ОАО (ОСТ) по результатам расследования принимает решение об отнесении потерь сверх норм на счет 94 «Недостачи и потери от порчи ценностей».

Нефтепродукты, собранные при зачистке резервуаров, трубопроводов, цистерн, нефтеналивных судов и другого оборудования, а также использованные в качестве промывочных жидкостей, переводят в зависимости от их качества в другие сорта (марки, виды) или отработанные нефтепродукты.

Результаты перевода оформляют актом и отражают в исполнительном балансе.

Потери, связанные с погрешностью баланса сдаваемых и принимаемых нефтепродуктов, или фактический дебаланс в предприятиях магистральных нефтепродуктопроводов возникают в результате погрешности измерений массы нефтепродуктов, принятой от НПЗ, сданной смежным ОАО (ОСТ) или грузополучателям, зависит от количества пунктов приема-сдачи нефтепродуктов, оснащения ПСП измерительными системами, погрешностей измерительных систем, погрешностей определения величины изменения массы нефтепродуктов в резервуарах и нефтепродуктопроводах на начало и конец отчетного периода, а также погрешности определения плотности нефтепродуктов.

Нормы погрешности баланса по каждому предприятию, определенные пределами их допускаемых значений, исходя из погрешности средств измерений и методов определения, составляющих массы сдаваемых и принимаемых нефтепродуктов, рассчитывают в соответствии с отдельно разработанной методикой.

Если фактический дебаланс за отчетный период имеет положительное значения и не превышает норму допустимого дебаланса, то на величину полученного положительного дебаланса составляют акт соответствующей комиссией, назначенной руководителем предприятия. Излишек имущества приходуют по рыночной стоимости на дату проведения инвентаризации и зачисляют его на финансовые результаты предприятия.

Если фактический дебаланс за отчетный период имеет отрицательное значение, то на величину отрицательного дебаланса составляется акт той же комиссией, назначенной руководителем предприятия. Недостачу в размере, определенном по средней стоимости, относят на виновных лиц.

Если виновные лица не установлены или суд отказал во взыскании убытков с них, то убытки от недостачи списывают на финансовые результаты предприятия. При этом излишки, возникшие в результате погрешности баланса сдаваемых и принимаемых нефтепродуктов, отражают в исполнительном балансе в остатках собственных нефтепродуктов.

Недостачу нефтепродуктов, возникшую в результате погрешности баланса сдаваемых и принимаемых нефтепродуктов покрывают в исполнительном балансе из остатков собственных нефтепродуктов, относимых на издержки ОАО (ОСТ).

Ответственность сторон за потери, вызванные обстоятельствами непреодолимой силы (форс-мажор), предусматривают в договорах об оказании услуг по транспортировке нефтепродуктов с грузоотправителями (заказчиками).

Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефтепродуктов на предприятиях трубопроводного транспорта

Главными функциями испытательной лаборатории (ИЛ) являются: проведение с требуемой точностью испытаний нефтепродукта (в области, установленной аттестатом аккредитации) на соответствие требованиям действующих НД на нефтепродукты, а также определение физико-химических показателей качества нефтепродуктов в целях контроля технологических режимов и функционирования автоматизированных средств учета нефтепродуктов.

Результаты испытаний нефтепродуктов оформляют в виде паспорта по формам, установленным ОАО «АК «Транснефть».

Для выполнения возложенных на ИЛ функций она должна иметь:

- помещение для проведения испытаний;

- весовую комнату;

- помещение для хранения проб;

- моечную;

- склад для реактивов;

- помещение для бытовых нужд с гардеробом;

- помещение для компьютерной и множительной техники;

- комнату для руководителя лаборатории;

- вентиляционную камеру.

Лаборатория, кроме главного входа, должна иметь запасной выход.

В помещении для проведения испытаний должны быть оборудованы рабочие места для испытаний нефтепродуктов по определяемым показателям. Площадь рабочего места должна быть не менее 5 м². минимальное расстояние между оборудованием должно быть не менее 1,4 м.

Помещения ИЛ оборудуются принудительной приточно-вытяжной вентиляцией и местными вытяжками из шкафов, раковин и других мест газовыделений. Для обеспечения комфортной температуры в помещении ИЛ и в весовой комнате приточную вентиляцию оборудуют кондиционерами или калорифером.

Оборудование ИЛ должно быть однозначно идентифицировано, т.е. отнесено к:

- средствам измерения;

- испытательному оборудованию;

- вспомогательному оборудованию,

- оборудованию для отбора проб;

- лабораторному оборудованию.

В лаборатории должна иметься система регистрации данных об оборудовании, которая включает сведения по каждой единице оборудования:

- результаты идентификации оборудования;

- тип, наименование изготовителя;

- заводской или серийный номер, либо другую уникальную идентификацию;

- год выпуска, местонахождение;

- результаты проверок соответствия оборудования нормативным или эксплуатационным документам;

- свидетельства о поверке СИ, аттестаты на испытательное оборудование, протоколы проверки или регулировки, периодичность проверок, даты;

- сведения о ремонте;

- перечень эксплуатационной и нормативной документации, в соответствии с которой применяют данный экземпляр оборудования.

СИ должны быть поверены. Свидетельства о поверке должны храниться в лаборатории. Допускается проводить калибровку отдельных экземпляров СИ, которые используются во вспомогательном оборудовании. Перечень подлежащих калибровке СИ согласовывается с соответствующим органом Госстандарта.

Испытательное оборудование для воспроизведения нормированных условий испытаний проб нефтепродуктов должно быть аттестовано. Каждая единица испытательного оборудования должна иметь: аттестат (оформленный при первичной аттестации), протокол первичной аттестации, протоколы периодических аттестаций, методику периодической аттестации (или типовую методику аттестации).

Вспомогательное оборудование, которое применяют при подготовке образцов нефтепродукта к испытаниям, которое также используют для сушки материалов, обработки реактивов и прочее, подлежит проверке с целью установления соответствия технических характеристик оборудования требованиям эксплуатационной или нормативной документации.

Оборудование для отбора проб нефтепродуктов, если имеет нормированные метрологические характеристики (нормированный объем и погрешность), должно быть поверено в соответствии с методикой поверки. Если оборудование для отбора проб специально изготовлено для этих целей, имеет техническую документацию, то в этих случаях должна осуществляться проверка технических характеристик на соответствие требованиям технической документации (внутренние размеры, герметичность и т.д.)

Лабораторная мебель должна соответствовать требованиям противопожарной безопасности.

С введением закона «О техническом регулировании», ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» и ГОСТ Р ИСО 5725 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» предъявляются новые требования к испытательным химико-аналитическим лабораториям.

Проверка компетентности лаборатории и предоставление ей права проводить работы по оценке и подтверждению соответствия продукции осуществляются через процедуру аккредитации. Аккредитованные лаборатории несут ответственность за недостоверность или необъективность результатов измерений, испытаний.

Для проверки качества работы ИЛ ОСТ проводят

- внутрилабораторный

- и внешний контроль результатов измерений показателей качества нефтепродуктов.

Требования к аккредитации испытательныхлабораторий

Аккредитация химико-аналитической или испытательной лаборатории - это официальное признание полномочным органом компетентности (т.е. способности) лаборатории проводить конкретные испытания или конкретные виды испытаний в определенной области деятельности.

Область аккредитации ИЛ должна однозначно определяться номенклатурой продукции или видами испытаний в соответствии с требованиями НД. С этой целью в области аккредитации следует устанавливать возможно более точное определение проводимых испытаний с указанием проверяемых свойств и используемых методов испытаний.

Методы, используемые для проведения конкретного испытания, указанного в области аккредитации, устанавливают на основе стандартов или других НД.

ИЛ аккредитуется только в отношении определенных объектов, которые могут испытываться лабораторией в стационарных или нестационарных условиях.

Область аккредитации ИЛ должна однозначно определяться номенклатурой продукции или видами испытаний в соответствии с требованиями НД. С этой целью в области аккредитации следует устанавливать возможно более точное определение проводимых испытаний с указанием проверяемых свойств и используемых методов испытаний.

Методы, используемые для проведения конкретного испытания, указанного в области аккредитации, устанавливают на основе стандартов или других НД.

Аккредитованная ИЛ осуществляет свою деятельность в области аккредитации, закрепленной аттестатом аккредитации, в соответствии с Положением об аккредитованной лаборатории. Положение разрабатывается в соответствии с правилами и требованиями системы аккредитации, в рамках которой аккредитована ИЛ.

В РФ в настоящее время функционируют:

- Система аккредитации ИЛ ГОСТ Р;

- Система аккредитации аналитических лабораторий, центров;

- Система аккредитации лабораторий государственной санитарно-эпидемиоло-гической службы РФ.

Для проведения процедуры аккредитации ИЛ подает заявку на аккредитацию в аккредитующий орган. В заявке должны быть отражены:

- заявленная область аккредитации;

- осведомленность заявителя о требованиях системы аккредитации;

- готовность заявителя в полной мере выполнять процедуру аккредитации, в т.ч. принять группу экспертов, оплатить расходы, связанные с работой по аккредитации (независимо от результата аккредитации) и последующему инспекционному контролю;

- подтверждение заявителем своего согласия выполнять требования, обусловленные аккредитацией.

К заявке прилагается комплект документов, содержащий информацию, необходимую для оценки готовности лаборатории к аккредитации.

Конкретный перечень документов, представляемых с заявкой, устанавливается системой аккредитации.

Лабораториям - заявителям предварительно должна быть предоставлена возможность ознакомления с описанием процедуры аккредитации и материалами, в которых сформулированы правила и обязанности аккредитованных лабораторий (в т.ч. расходы, оплачиваемые заявителями и аккредитованными лабораториями).

Дополнительную информацию по вопросам аккредитации представляет аккредитующий орган по запросам лабораторий-заявителей.

Описание процедуры аккредитации, применяемой для подтверждения соответствия ИЛ критериям аккредитации и возможным дополнительным техническим критериям, должно быть опубликовано или иным способом доведено до сведения всех заинтересованных сторон.

Работа по аккредитации включает следующие этапы:

- представление лабораторией-заявителем заявки на аккредитацию ИЛ;

- экспертизу документов по аккредитации;

- аттестацию ИЛ;

- анализ всех материалов по аккредитации ИЛ и принятие решения об аккредитации;

- оформление, регистрацию и выдачу ИЛ аттестата аккредитации (либо отказа в аккредитации).

Каждый последующий этап аккредитации проводят при положительном результате предыдущего этапа.

Все процедуры, связанные с аккредитацией, должны быть документированы.

Представление лабораторией-заявителем заявки на аккредитацию ИЛ

Вместе с заявкой испытательной лабораторией должна быть представлена следующая информация:

- общая характеристика ИЛ (наименование, адрес, юридический статус, персонал и техническое оборудование). Указанную информацию приводят в паспорте ИЛ, копиях Устава и других учредительных документов, а также в анкете, которая представляет оценку готовности ИЛ к аккредитации, проводимой самой лабораторией-заявителем.

- общие сведения об организации, в состав которой входит ИЛ или об ИЛ (основная область деятельности, компетентность и авторитетность в заявленной области, отношения с другими организациями, местонахождение испытательных лабораторий, включенных в заявку на аккредитацию). Указанная информация приводится в Положении об ИЛ и справке о деятельности ИЛ, в которой приводят информацию о практической деятельности (научном, техническом опыте) лаборатории-заявителя.

- перечень должностных лиц ИЛ (с указанием ФИО), несущих ответственность за техническую корректность протоколов испытаний;

- описание внутренней организации и системы качества, применяемой ИЛ для того, чтобы обеспечить доверие к качеству проводимых испытаний и основных планов обеспечения качества с подтверждением воспроизводимых результатов измерений на основе национальных и международных эталонов и другую необходимую информацию;

- формы протоколов испытаний, которые ИЛ планирует выдавать после того, как она будет аккредитована.

Полученную информацию используют для проведения работ по аккредитации с обеспечением соответствующей конфиденциальности.

Аккредитующий орган рассматривает заявку на аккредитацию ИЛ (с комплектом документов) и принимает решение об организации работ по проведению всех этапов аккредитации.

Экспертиза документов и назначение экспертов по аккредитации ИЛ

Для проведения экспертизы документов по аккредитации ИЛ аккредитующий орган назначает одного или нескольких экспертов, и также назначает главного эксперта.

Результаты экспертизы отражают в экспертном заключении, которое должно содержать оценку соответствия предъявленной вместе с заявкой информации критериям аккредитации.

Полученная в результате экспертизы информация должна быть использована при аттестации ИЛ.

В случае положительного результата экспертизы аккредитующий орган разрабатывает и утверждает программу проведения аттестации.

Лаборатории-заявителю заблаговременно должны быть сообщены данные о лицах, назначенных для проведения аттестации на месте, чтобы предоставить ей возможность направить, при необходимости, свои возражения и замечания на назначение указанных кандидатур.

Эксперты должны быть назначены официально, полномочия их должны быть точно определены и доведены до сведения ИЛ.

При отрицательном результате экспертизы представленных документов ИЛ сообщают об отказе в аккредитации по причине несоответствия критериям аккредитации.

Аттестация ИЛ

ИЛ со всеми производственно-техническими подразделениями, включенными в заявку на аккредитацию, должна в стационарных условиях пройти аттестацию. Аттестацию проводит комиссия, в состав которой входят эксперты, в случае необходимости, - другие представители аккредитующего органа, а также специалисты других организаций (по привлечению аккредитующего органа). Комиссия должна передать аккредитующему органу полностью всю информацию, характеризующую способность испытательной лаборатории выполнить требования аккредитации, а также возможные дополнительные требования, включая те из них, которые могли бы быть получены в результате проверки на качество проведения испытаний.

Комиссия проводит аттестацию ИЛ по программе, утвержденной аккредитующим органом.

По результатам аттестации комиссия оформляет акт и передает его в аккредитующий орган.

Копия акта по результатам проведенной аттестации должна быть направлена ИЛ, которая может представить свои замечания по указанному акту и сообщить о проведенных мероприятиях по устранению выявленных недостатков или о планировании таких мероприятий в течение определенного срока.

Анализ материалов, связанных с аккредитацией, и принятие решения об аккредитации

Аккредитующий орган проверяет заявку ИЛ, информацию, полученную при экспертизе документов и аттестации ИЛ, замечания со стороны ИЛ по акту аттестации и другую информацию, полученную в связи с аккредитацией, представленные ведущим экспертом.

Целью этой проверки является оценка соответствия ИЛ критериям Аккредитации и возможным дополнительным критериям.

Решение об аккредитации лаборатории или об отказе в аккредитации принимает аккредитующий орган на основании результатов этой оценки. Решение должно быть изложено в письменном виде.

Аккредитация может быть ограничена по времени и связана с определенными условиями. В необходимых случаях решение, связанное с отказом в аккредитации или с ограничением области ее действия, может быть рассмотрено по результатам заслушивания ответственного представителя ИЛ.

Оформление и выдача аттестата аккредитации

При положительном решении аккредитующий орган:

1) оформляет, регистрирует и выдает ИЛ аттестат аккредитации с приложением к нему области аккредитации. В аттестате аккредитации указывается срок его действия, который не должен быть более 5 лет;

2) подписывает с ИЛ договор, определяющий взаимоотношения с ним, а также подписывает другие документы, установленные в системе аккредитации.

Акт о проведении аттестации ИЛ.

Акт аттестации ИЛ следует составлять согласно образцу, установленному аккредитующим органом. В акте должны быть зафиксированы:

1) фамилии членов комиссии;

2) подписи председателя и членов комиссии;

3) статус, организационная структура, административная подчиненность, финансовое положение, система оплаты труда сотрудников;

4) наименование и адреса аттестуемых технических подразделений лабораторий;

5) оснащенность и состояние испытательного оборудования и СИ;

6) обеспеченность нормативной документацией;

7) область деятельности, заявленная для аккредитации;

8) информация по технической квалификации, компетентности, подготовленности, опытности штатного персонала, особенно лиц, несущих ответственность за техническую правильность протоколов испытаний;

9) условия размещения персонала, испытательного оборудования и СИ;

10) наличие и эффективность системы обеспечения качества испытаний;

11) соответствие предъявляемым требований внутренней организации и процедур, используемых лабораторией - заявителем для того, чтобы обеспечить доверие к качеству проводимых ею испытаний;

12) информация о проверках лаборатории-заявителя на качество проведения испытаний, результатах таких проверок и их учета в деятельности лаборатории;

13) замечания ведущего эксперта (или членов комиссии) о степени соответствия лаборатории-заявителя критериям аккредитации;

14) замечания по оформлению протоколов испытаний;

15) замечания по мерам, принятым для устранения недостатков, обнаруженным в ходе проведения предыдущих аттестаций лаборатории.

Проверка лаборатории на качество проведения испытаний

Аккредитующий орган может обязать ИЛ принять участие в проверках на качество проведения испытаний.

Проверки на качество проведения испытаний должны осуществляться аккредитующим органом или другим органом, компетентным в данном вопросе, по мнению аккредитующего органа. Если результаты проверок оказываются неудовлетворительными, аккредитующий орган может пересмотреть вопрос о предоставлении, сохранении или продлении аккредитации, имея в виду, что проверка на качество проведения испытаний не является для этого единственным критерием. Однако аккредитация не должна предоставляться или продлеваться лишь на основе результатов проверок на качество проведения испытаний.

Инспекционный контроль за аккредитованной испытательной лабораторией

После аккредитации ИЛ необходимо обеспечить регулярное проведение мероприятий, гарантирующих и в дальнейшем ее соответствие критериям аккредитации.

Аккредитация по дополнительным испытаниям

Аккредитацию по дополнительным испытаниям проводят по тем же требованиям, что и при проведении аккредитации испытательной лаборатории.

Аттестация ИЛ по дополнительным испытаниям может быть проведена в рамках инспекционного контроля.

Если аккредитованная ИЛ делает заявку на аккредитацию технического подразделения, которое прежде не было аккредитовано, необходимо провести работы по аккредитации этого подразделения в полном объеме.

Повторная аккредитация

Повторная аккредитация лаборатории проводится к моменту истечения срока действия аттестата аккредитации. Заявку на повторную аккредитацию представляет ИЛ за 6 месяцев до истечения срока действия аттестата аккредитации.

В отдельных случаях по истечении срока действия аттестата аккредитации продление срока может быть осуществлено без процедуры повторной аккредитации. Такое решение аккредитующий орган принимает не менее чем за месяц до истечения срока действия аттестата аккредитации на основании результатов инспекционного контроля за деятельностью объекта аккредитации.

Протокол испытаний аккредитованной ИЛ.

В соответствии с общими правилами аккредитованной лаборатории разрешается ссылаться на свою аккредитацию лишь в протоколах испытаний, относящихся к тем испытаниям или той продукции, которые входят в область аккредитации.

Если проведение испытаний или какой-либо его части передано субподрядчику на основе субподряда, это должно быть отражено в протоколе испытаний.

Выдача субподрядов аккредитованными лабораториями

Аккредитующий орган может разрешать аккредитованной ИЛ заключить субподряд на проведение определенных испытаний только в том случае, если субподрядчик аккредитован на эти испытания или отдельные виды испытаний.

Однако в виде исключения аккредитующий орган может разрешить выдачу субподряда на проведение испытаний неаккредитованным лабораториям. В этом случае аккредитующий орган должен принять необходимые меры, чтобы ИЛ, выполняющая работы на основе субподряда, выполняла соответствующие требования по аккредитации ИЛ, а также проводила в протоколе испытаний четкое различие между собственной работой и работой, выполненной ею на основе субподряда.

Субподрядные испытательные работы должны составлять лишь незначительную часть от объема испытаний, выполняемых аккредитованной ИЛ (не более 25%). При этом она должна нести всю полноту ответственности за любые испытательные работы, переданные субподрядчику.

Досрочная отмена аккредитации

Аккредитация ИЛ может быть досрочно отменена аккредитующим органом в следующих случаях:

- несоответствие лаборатории критериям аккредитации и требованиям, обусловленным аккредитацией;

- самостоятельное решение аккредитованной лаборатории о досрочном прекращении аккредитации;

- ликвидации лаборатории (или организации, в состав которой входит ИЛ).

В течение срока, установленного аккредитующим органом, ИЛ может опротестовать решение о досрочной отмене аккредитации в комиссии по апелляциям аккредитующего органа.

После приостановления или отмены аккредитации ИЛ должна вернуть все документы, выданные аккредитующим органом, по его требованию.

Краткая информация о международных организациях, работающих в области аккредитации

В настоящее время в области аккредитации работают:

а) международные организации:

- Международная ассоциация по аккредитации испытательных лабораторий (International Laboratory Accreditation Cooperation ILAC);

- Международный форум по аккредитации (International Accreditation Forum Inc., IAF).

б) региональные организации:

- Европейская ассоциация по аккредитации (European Cooperation for Accreditation, EA)

- Организация по аккредитации лабораторий стран Азиатско-Тихоокеанского региона (Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation APLAC);

- Тихоокеанская ассоциация по аккредитации (Pacific Accreditation Cooperation, PAC);

- Американская ассоциация по аккредитации (InterAmerican Accreditation Cooperation, IAAC);

- Южно-Африканское сообщество по развитию аккредитации (Southern African Development Community Accreditation, SADCA).

Впервые Международная конференция по аккредитации испытательных лабораторий была проведена в 1978 г., а в 1996 г. она официально получила статус ассоциации по аккредитации испытательных лабораторий - International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC), имеющей право на создание системы соглашений между органами по аккредитации о взаимном признании результатов их деятельности.

Главная задача ILAC - это развитие международного сотрудничества с целью взаимного признания результатов измерений и испытаний выполненных аккредитованными лабораториями разных стран.

В 2000 г. в рамках Генеральной ассамблеи ILAC, состоявшейся в Вашингтоне, 36 органов по аккредитации лабораторий, действующих на территории 28 стран, подписали Соглашение о взаимном признании. Цель данного документа - достижение взаимного признания результатов измерений и технических испытаний экспортируемых товаров.

Участники Соглашения ILAC имеют право:

- обмениваться с членами ILAC информацией о разработке и действии схем аккредитации;

- участвовать в работе Генеральной ассамблеи и комитетов ILAC, а также в принятии этими органами решений;

- принимать участие в международных межлабораторных сравнительных испытаниях и программах профессионального тестирования;

- участвовать в работе экспертных и проблемных групп ILAC для обсуждения вопросов, связанных с проведением испытаний и измерений в различных областях науки и техники;

- вести работу по подтверждению единства измерений и контролю качества метрологического обеспечения, находящегося в распоряжении аккредитованных ими лабораторий.

Участники Соглашения обязаны извещать ILAC и друг друга о любых существенных изменениях в их статусе. Такими изменениями считаются:

- смена названия организации;

- изменение ее правового статуса;

- заключение новых соглашений с другими органами по аккредитации;

- пересмотр, продление или прекращение действующих соглашений с другими органами по аккредитации;

- смена руководящего состава или изменение организационной структуры;

- изменение сферы деятельности.

Обязательными условиями для организаций, желающих присоединиться к Соглашению ILAC, является инспекционная проверка их деятельности. Впоследствии периодически проводятся повторные инспекции членов ILAC, в соответствии с нормативными документами ассоциации.

...