Разработка технологии обогащённого продукта массового потребления

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

Питание - один из важных факторов, определяющих здоровье и продолжительность жизни населения. Полноценное питание обеспечивает нормальный рост и развитие детей, способствует профилактике заболеваний, продлению жизни людей, повышению работоспособности.

В последнее десятилетие состояние здоровья населения России ухудшилось: сократилась средняя продолжительность жизни, возросли общая заболеваемость и смертность. У большей части детского и взрослого населения выявлены нарушения питания, обусловленные как недостаточным потреблением пищевых веществ, в первую очередь макро- и микроэлементов (йода, кальция, железа и др.), так и нерациональным их соотношением.

Дефицит микронутриентов является острейшей проблемой в области питания во всех станах мира. Эффективная коррекция микронутриентного дефицита - важнейший аспект концепции государственной политики в области здорового питания населения России.

Обширный мировой и отечественный опыт свидетельствует о том, что наиболее эффективным и экономически доступным способом кардинального улучшения обеспеченности населения микронутриентами является регулярное включение в рацион продуктов массового потребления, в частности молочных, обогащённых недостающими элементами до уровня, соответствующего физиологическим потребностям человека.

Оптимизация качественного и количественного состава продуктов, потребляемых основной массой населения, - важнейшая задача медицины и гигиены питания.

В этой связи целью научной работы является разработка технологии обогащённого продукта массового потребления, соответствующего потребностям организма человека, обладающего общеукрепляющим и профилактическим действием, устраняющим дефицит в питании жизненно важного микронутриента, а именно йода.

Таким образом, для расширения ассортимента обогащённых продуктов, необходимо разработать ресурсосберегающую технологию биопродуктов, которая позволит использовать их не только для удовлетворения пищевого статуса, но и для выполнения профилактических и лечебных функций. Оздоровление организма, сокращение употребления фармацевтических препаратов, ликвидация дефицита витаминов, макро- и микроэлементов при помощи традиционных молочных продуктов, является одной из актуальных задач и имеет важное социальное значение.

При разработке технологии нового продукта необходимо, прежде всего, изучить сочетаемость нетрадиционного сырья и биологически активных добавок с традиционным молочным сырьём, определить их количество и технологический этап внесения, влияние их на физико-химические, органолептические показатели, биологическую и пищевую ценность обогащенного биопродукта.



1. Аналитический обзор литературы

Несбалансированный рацион питания может служить причиной довольно серьезных нарушений в работе человеческого организма, причем проявления таких нарушений сугубо индивидуальны при избытке или дефиците в организме какого - то элемента или вещества. Поэтому все большее значение медицина придает так называемым дефицитным состояниям - болезням, вызванным недостаточным поступлением в организм необходимых биологических веществ - соединений проявляющих высокий фармакологический эффект в микроколичествах.

Пищевой дефицит йода, пожалуй, самый главный среди патогенных факторов, относящихся к большому семейству несбалансированного питания, а эндемический зоб, как основное его проявление, занимает среди неинфекционных заболеваний первое место по территориальной экспансии и по количеству проживающего в этих регионах населения.

Йододефицит в организме человека может способствовать нарушению зрения и слуха, снижению интеллектуальных способностей и возможностей, замедлению роста, ожирению, ухудшению памяти, быстрой утомляемости, бесплодию, сбоям в работе сердечно - сосудистой системы.

Исследования последних лет доказали наличие йодной недостаточности различной степени практически на всех загрязненных радионуклидами территориях, что является причиной развития территориальной патологии, включая и рак щитовидной железы.

На сегодняшний день очевиден фактор возникновения рака щитовидной железы у детей, как последствие аварии на ЧАЭС. Многие области входят в состав эндемических территорий и Ростовская область не исключение. Население этих регионов получает с продуктами питания и водой до 35-40 мкг йода, а потребность в этом нутриенте составляет 120-200 мкг в сутки. Киев и Киевская область также входят в состав эндемических территорий. Исследования, проведенные сотрудниками Центра радиационной медицины Украины совместно с учеными Японии, выявили в отдельных селах Житомирской и Ровенской области еще более глубокий дефицит йода в суточных рационах.

На протяжении десятилетий в СССР и во многих других странах мира проблему, связанную с недостатком йода в рационе питания пытались решить путем йодирования соли йодистым калием. Данный метод казался легким и эффективным, так как соль в принципе употребляет каждый. Однако со временем стало ясно, что использование йодированной соли проблему не решает.

Многолетний опыт показал, писала Григорьева М. А. [7], что ежедневное длительное потребление йодированной соли снижает частоту эндемического зоба, но не исключает его полностью. Более того, появились сообщения о негативных последствиях многолетней профилактики эндемического зоба йодированной солью. Увеличение на 1,5% заболеваемости гипотиреозом наблюдали в США, Австралии, ФРГ через 11-15 лет после начала профилактики солью или таблетками йода. Кроме того, для йодирования соли применяются дешевые, но летучие соединения йода которые, в процессе хранения и термической обработки улетучиваются.

Все современные методы ликвидации дефицита йода в природе с применением йодированной соли, йодированных дрожжей, крахмал-йодистого комплекса и другие методы с применением химического йода, не позволяют осуществлять индивидуальную регулировку йодного обмена в организме.

Кроме того, недостатком вышеуказанных добавок является и то, что продукты, обогащенные неорганическими соединениями йода, имеют явно выраженный неприятный вкус и запах.

Для ликвидации йодной недостаточности необходимы источники органического йода.

Специалистами Медицинского Радиологического научного центра Российской АМН и НПП «Медбиофарм» под руководством директора института МРНЦ академика Цыба Анатолия Федоровича разработана и производится промышленностью пищевая добавка - обогатитель «Йодказеин» - органическое соединение йода, которое представляет собой йодированный по аминокислотным остаткам белок молока - казеин [14]. Это высоко технологичный продукт, относящийся к йодсодержащим пищевым добавкам, классифицированное как средство регулировки йодного обмена в организме человека. Основные свойства йодказеина:

изготовлен на основе натурального легкоусвояемого белка молока;

обеспечивает индивидуальную регулировку йодного обмена организма;

йод прочно связан с белком и не теряется при длительном хранении и термообработке, выдерживает высокие температуры;

передозировка организма йодом исключена;

применение в качестве пищевой добавки в молоко, молочнокислые продукты, хлебобулочные изделия и другие пищевые продукты не требует материальных затрат на реконструкцию или перестройку производства из-за мизерных количеств применяемого препарата и простоты применения (молоко, кефир - 2,5 г/т; хлебобулочные изделия - 5г/т, сметана - 6,5г/т);

использование йодказеина не влияет на органолептические свойства конечного продукта.

«Йодказеин» - органическое соединение со стабильным содержанием йода, исключающее возможность передозировки его для организма человека. Он представляет собой порошок желтоватого цвета, хорошо растворим в теплой воде при перемешивании, устойчив во влажной среде и при термическом воздействии, массовое содержание йода в нем составляет 7-9%. Выпускается в пакетах по 5,0 г, срок годности добавки - 12 мес. [14].

Применение йодированного белка («Йодказеина») позволяет осуществлять не только компенсацию йодного дефицита, но и осуществлять регулировку йодного обмена.

При употреблении продуктов, обогащенных йодированным белком, включается механизм естественного усвоения йода организмом: желудочно-кишечный тракт -- печень -- щитовидная железа.

Участие ферментов печени в регулировании йодного обмена является известным фактом. Излишек йодированных аминокислот - йодтирозинов - выводится из организма естественным путем.

По мнению Розиева Р. А., к.м.н., руководителя инновационной компании «Медбиофарм» уникальность йодказеина заключается в том, что при недостатке йода наша печень вырабатывает ферменты, которые расщепляют молекулу молочного белка и йод поступает в организм человека. Когда йода в организме становится достаточно, ферменты перестают вырабатываться и весь остаток йода выводится из организма вместе с белком естественным путем.

Косвенное подтверждение преимуществ использования органических соединений йода можно найти в работах немецких исследователей (Hohler M., Tolle H.G., Manz F., 1990). При потреблении лосося и трески содержимое йода в мочи детей отличалось на 15% , тогда как содержимое йода в 100г лосося почти в 50 раз меньшее, чем в 100г трески. Таким образом, использование органических соединений йода, например, йодказеина, отличается от неорганических солей йода тем, что подчиняется механизму внутреннего регулирования йодного обмена и исключает возможность передозировки.

В Российской Федерации пищевая добавка «Йодказеин» рекомендована к применению Российской Академией Медицинских наук, Главным Государственным санитарным врачом РФ, Центром охраны здоровья детей РАМП, эндокринологическим научным центром РАМН. Широкое применение этой добавки освоено в 62 регионах России (250 хлебозаводов и 100 молокозаводов), как отмечают ученые этих объемов явно недостаточно.

Проведенные исследования показали, что обогащение 50% потребляемого хлеба или молочных продуктов позволяет решить проблему йододефицита для населения.

Проведенные биохимические и патоморфологические исследования подтвердили полную функциональную пригодность препарата для профилактики йодной недостаточности, показали отсутствие острой и хронической токсичности (острую токсичность проверяли при 10 и 100 кратном ежедневном приеме от значения терапевтической дозы в течение 30 суток, острую токсичность - при разовом введении 1000 - кратной дозы).

Эта пищевая добавка применяется не только в России, а и в Казахстане, Белоруссии, Украине. В Украине она получает поддержку в санитарной службе Минздрава. Получено гигиеническое заключение на применение «Йодказеина», согласованы технические условия и выданы гигиенические заключения на производство молока, кефира, сметаны, хлебобулочных изделий[10]:

ТУ У 15.5-20438106-001-2002 «Кефир, обогащенный йодированным белком»

ТУ У 15.5-20438106-002-2002 «Молоко пастеризованное коровье, обогащенное йодированным белком»

ТУ У 15.8-20438106-003-2002 «Хлебобулочные изделия, обогащенные йодированным белком»

ТУ У 15.5-20438106-004-2002 «Сметана, обогащенная йодированным белком»

На творог, сыры и другие пищевые продукты документация на стадии разработки.

За многие века человеческой истории сыр, будучи уникальным по вкусовым качествам и питательным свойствам продуктом, зарекомендовал себя как неотъемлемая часть рациона людей во всем мире. Употребление сыра позволяет восполнить дефицит в витаминах и микроэлементах, что составляет исключительную важность для жителей районов с неблагополучной экологической обстановкой, а разнообразие сортов и способов употребления в пищу делает сыр особенно привлекательным продуктом питания.

В последнее время на прилавках магазинов среди сыров всё чаще стал встречаться термин «сырный продукт». Сырный продукт, согласно терминологии ФЗ РФ №88 [15] - это молокосодержащий продукт, произведённый в соответствии с технологией производства сыра, т.е. пищевой продукт с частичной заменой молочного жира, с массовой долей сухих веществ молока в готовом продукте не менее 20%.

Технологии сыров с использованием жиров растительного происхождения в первую очередь разработали во ВНИИМС, затем кандидат технических наук Лепилкина О.В. проанализировала ситуацию и особенности технологии данного продукта и выделила два направления развития в зависимости от поставленной цели в одной из опубликованных статей [9]. Первое обусловлено стремлением получить продукт не отличающийся от традиционного своими качественными показателями, второе - желанием создать новые виды сыров (в этом случае они должны иметь заметные отличительные признаки от существующих традиционных сыров). Предпочтительным является второе направление. В соответствии с ним во ВНИИМСе с 1998 г. исследуется возможность замены молочного жира в сырах с низкой температурой второго нагревания специально подобранными композициями растительных жиров.

На рынке можно встретить сырные продукты следующих производителей: ОАО «Елецкий гормолзавод»(сырный продукт «Рецепты, проверенные временем»), ООО «Липецкий пищевой комбинат» (сырный продукт «Город сыра»), ЗАО «Янтарь», г. Воронеж (сырный продукт «Лидер Янтарный») и другие.

Уже разработаны новые виды сыров с растительным жиром следующих наименований: «Урожайный» и «Деревенский» (полутвёрдый сырный продукт с 30%-ной и 50%-ной заменой молочного жира), «Богатырь Кубани Лабинский» (полутвёрдый), «Вираж» (мягкий сырный продукт без созревания)[4].

С целью дальнейшего совершенствования и расширения ассортимента данного вида продуктов, представляется актуальным научно-исследовательская работа в направлении создания нового вида продукта, призванного заполнить рыночную нишу - а именно создание мягкого сырного продукта, обогащённого йодказеином и бифидобактериями.

Согласно ГОСТ 53512 - 2009 «Сырные продукты» [5] основным сырьём для производства сырного продукта является молоко натуральное коровье - сырое: молоко без извлечений и добавок молочных и немолочных компонентов, подвергнутое первичной обработке (очистке от механических примесей и охлаждение до температуры (4±2 0С) после дойки и предназначенное для дальнейшей переработки.

В качестве немолочного сырья для производства сырного продукта используются растительные жиры с массовой долей жира не менее 99,9%, Они произведены из натуральных и/или модифицированных растительных масел без добавления пищевых добавок или ингредиентов, содержание не более 5% массовой доли трансизомеров олеиновой кислоты (в пересчёте на метилэлаидат), не более 38% пальмитиновых кислоты от суммы жирных кислот, не менее 2% лауриновой кислоты, температурой плавления жира, выделенного из продукта в диапазоне от 32 ⁰С до 36 ⁰С.

Накопление значительного научно - практического опыта применения растительных жиров при производстве различных продуктов привело к тому, что в последние годы на российском рынке появились такие жиры и их композиции, которые специально подобраны и рекомендованы для производства спредов, сметаны, творожных изделий и сырных продуктов. Композиции жиров подбирают таким образом, чтобы они по своим физико - химическим свойствам, жирно-кислотному и липидному составу, содержанию летучих жирных кислот приближались к молочному жиру. Это обусловлено желанием добиться таких же качественных показателей продукта, как у традиционного сыра.

Многие биохимические исследования и производители продуктов с использованием растительных жиров, в частности Снегова В.Н. [13], технолог компания «Орхус Карлсхамн», отмечают, что растительные жиры по сравнению с животными обладают рядом преимуществ:

- не содержит холестерина, что благоприятно влияет на людей, страдающих ожирением;

- является важным источником ряда витаминов;

- содержит незаменимые жирные кислоты (омега - 3 и омега - 6), которые в организме не образуются и должны поступать с ежедневным рационом.

Жирные кислоты бывают предельными (или насыщенными) и непредельными (ненасыщенными).

Животные жиры почти полностью состоят из насыщенных жирных кислот и поэтому имеют твердую консистенцию. Растительные жиры (масла), как правило, жидкие и содержат большую долю ненасыщенных жирных кислот. В пищевых жирах чаще всего встречаются: из насыщенных кислот -- масляная, пальмитиновая и стеариновая; из ненасыщенных -- олеиновая, линолевая, линоленовая и арахидоновая. Последние три жирные кислоты относятся к, так называемым, полиненасыщенным семейства ?-6 [2]. Они в значительной степени определяют пищевую ценность продукта. Дело в том, что эти кислоты являются незаменимыми ингредиентами пищи человека. Возможности их синтеза в организме очень ограничены.

Роль же полиненасыщенных жирных кислот в жизнедеятельности организма огромна. Они обязательны для роста и развития человека, для нормального функционирования многих органов и систем, участвуют в холестериновом обмене и профилактике атеросклероза, контролируют давление крови, работу мышц, ферментов. Недостаток любой из полиненасыщенных жирных кислот ведет к дефициту энергии в организме, истощению, развитию язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки. В общем, не перечислить всех бед, которые грозят организму, если он будет испытывать дефицит всего трех жирных кислот: линолевой, линоленовой и арахидоновой.

Арахидоновая кислота обладает наибольшей биологической ценностью, но в пищевых продуктах ее мало, а потребность в ней высокая -- до 5 г в сутки. В растительных маслах она отсутствует, но в них много линолевой кислоты, из которой организм способен синтезировать арахидоновую, частично покрывая свои потребности в ней. Арахидоновая кислота содержится в животных жирах: в сливочном масле -- 0,2% (сравнительно мало), в свином сале -- 2%, в других животных жирах -- до 0,6%.

Очень много арахидоновой кислоты содержится в рыбьем жире -- до 30%, много ее и в тканевых жирах рыбы. Есть она и в парном молоке, но по мере его охлаждения и при хранении эта кислота разрушается. Суточная потребность человека в полиненасыщенных жирных кислотах составляет примерно 12-- 15г. Для полного удовлетворения этой потребности достаточно ежедневно съедать полторы столовые ложки (25 г) подсолнечного масла.

Жиры формируют и восстанавливают клетки организма человека, а также продуцируют гормоны и другие важные вещества. Жир улучшает вкус, запах, консистенцию и внешний вид продукта, а следовательно и его потребительские свойства. Поэтому важно, чтобы используемый жир растительного происхождения придавал готовому продукту такие же свойства, что и молочный жир.

Основные экономические и технологические преимущества производства сырных продуктов [19]:

- доступность ресурсов, а именно - независимость производства таких продуктов от сезонных колебаний в качестве и количестве сырья;

- обеспечение экономии молочного сырья на 5 - 7%, а также возможность осуществлять производство в зависимости от спроса на продукцию, а не от поставок сырья;

- снижение отходов производства;

- рациональное использование молочного жира;

- уменьшение себестоимости продукта по сырью на 15-25%;

- получение сыра с органолептическими показателями высокого качества, что в том числе достигается качеством сырья;

- реализуется на действующем сыродельном оборудовании и не требует для их осуществления особых условий;

- дополнительное оборудование необходимо для приготовление эмульсии масленорастительного жира, гомогенизации эмульсии.

Особенностью технологии сыров с комбинированной жировой фазой является предварительное приготовление эмульсии жира[17], которое затем вносится в смесь перед осуществлением процесса сычужного свёртывания. Эмульсия жира должна быть стабильна, чтобы выдержать все последующие температурные и механические воздействия, обусловленные технологией производства сыра. Эмульсии различных жиров в воде представляют собой лиофобные системы, которые термодинамически неустойчивы и не могут образовываться самопроизвольно. Их агрегативная устойчивость очень низка, повышение агрегативной устойчивости лиофобных эмульсий возможно за счёт введения в систему специальных веществ - эмульгаторов. Эмульгаторы относятся к ПАВ, которые самопроизвольно адсорбируются на границе раздела фаз, понижают межфазное поверхностное натяжение. К ПАВ, хорошо эмульгирующим жир, относятся белки молока. В связи с этим процесс эмульгирования растительных жиров целесообразно осуществлять в обезжиренном молоке.

Мировые тенденции потребления «здоровых» и органических продуктов питания являются основой формирования рынка. Современный потребитель более ориентирован на здоровый и активный образ жизни, а производитель - на потребителя функциональных продуктов питания во всех возрастных группах. Это способствует расширению ассортимента выпускаемой продукции, за счёт обогащения продуктов пищевыми добавками (йодказеин и другие) и полезной микрофлорой. Так для производства биопродуктов наряду с молочнокислыми бактериями необходимы микроорганизмы, которые являются представителями кишечной микрофлоры человеческого организма - бифидобактерии, которые оказывают множество полезных действий на иммуномодулирующего характера:

- образуют органические кислоты, что приводит к установлению нормальной среды для кишечника, препятствуют размножению патогенной, гнилостной и газообразующей микрофлоры кишечника;

- принимают активное участие в пищеварении и всасывании;

- синтезируют витамины и аминокислоты.

В связи с рафинированным и несбалансированным питанием наиболее распространенным заболеванием у людей стал дисбактериоз. Он связан с нарушением нормального количественного и качественного состава микрофлоры во всех полых органах (в ротовой полости, в кишечнике), в результате чего создаётся благоприятная среда для развития грибов и патогенной флоры.

При дисбактериозе происходит закисление среды кишечника, что приводит к угнетению развития собственной микрофлоры и как следствие - нарушение обмена веществ, ослабление защитных сил организма, повышенная восприимчивость к инфекционным заболеваниям. Причины, вызывающие такое заболевание различны: загрязнение окружающей среды, стрессовые ситуации, несбалансированное питание (преобладание в рационе фаст - фуда), длительное лечение антибиотиками, время года и другое. Самым важным свойством бифидобактерий является то, что они способны снижать степень развития канцерогенеза, обусловленного представителями болезнетворной микрофлоры. Отсюда можно сделать вывод, что бифидобактерии являются основным компонентом для тех людей, у которых дисбактериоз, а продукты, содержащие эти полезные бактерии оказывают лечебное и лечебно - профилактическое действие на организм человека.

Проблеме питания в настоящее время придается очень важное значение, как одному из приоритетных направлений в государственной политике Российской Федерации. Многократно отмечено, что йоддефицитные заболевания относятся к числу наиболее распространенных неинфекционных заболеваний человека.

На пороге третьего тысячелетия Всемирная организация здравоохранения определила проблему йоддефицитных заболеваний как глобальную и поставила ее в один ряд с сердечно-сосудистой и онкологической патологий.

Для профилактики йоддефицитных заболеваний желательно создание лечебно-профилактических продуктов с использованием натурально пищевого сырья и биологически активных добавок, а также наличие йодированных продуктов в свободной реализации.

Таким образом, в результате анализа и обобщения литературных данных, установлена необходимость поиска новых источников пищевого сырья с высокими медико-биологическими показателями, направленными лечебно-профилактическими и защитными свойствами, а также актуальность обогащения привычных, традиционных продуктов повседневного питания биологически активными ингредиентами с целью придания им лечебно - профилактических свойств.

В связи с этим обоснована актуальность разработки научно-практических основ обогащения наиболее потребляемых молочных продуктов БАДами органического происхождения, физиологическая доступность которых соответствует особенностям настроек физиолого-биохимических механизмов человеческого организма, а также необходимость укрепления и расширения ассортиментной линейки функциональных продуктов на их основе.



2. Экспериментальная часть

2.1 Цель и задачи исследования

Целью научной дипломной работы является изучение влияния пищевой добавки «Йодказеин», в сочетании с частичной заменой молочного жира и бифидобактериями на органолептические, биохимические показатели готового продукта и создание технологии сырного биопродукта, обогащённого йодказеином.

Для решения поставленной цели решались следующие задачи:

- теоретически и практически обосновать возможность обогащения «Йодказеином» сырного биопродукта;

- подобрать дозу и технологический этап внесения «Йодказеина» в сырный биопродукт;

- подобрать дозу и технологический этап внесения бифидобактерий в сырный биопродукт;

- разработать рациональные технологические режимы производства сырного биопродукта;

- изучить органолептические, биохимические и микробиологические показатели, состав и свойства сырного биопродукта;

- определить сроки годности сырного биопродукта;

- разработать нормативную документацию на технологию сырного биопродукта йододефицитного воздействия;

- провести оценку социальной значимости разработанной технологии.

Возникновение данного направления исследований обусловлено практической необходимостью создания продуктов, обладающих укрепляющим и профилактическим действием, устраняющим дефицит в питании жизненно важного йода и не требующих значимых капитальных затрат.



2.2 Объекты и методы исследования

Для выполнения работы использовались стандартные общепринятые в исследовательской практике биохимические, микробиологические и субъективные методы.

Повторность опытов была 3^х- кратная.

Объектами исследований являлись: молоко цельное - сырое, растительный жир «Союз», мягкий сырный биопродукт, обогащенный йодказеином. Методы исследований соответствуют программе производственного контроля для производства сырных продуктов по ГОСТ Р 53512-2009 «Сырный продукт»[5].

Таблица 2.1. Методы исследований, применяемых в научной работе.

Объект	Исследуемый показатель	Метод исследования
Молоко - сырое	Органолептические показатели: - консистенция - вкус и запах - цвет Физико-химические показатели: - кислотность - группа чистоты - плотность - массовая доля жира - массовая доля белка - температура замерзания Микробиологические показатели: -бактериальная обсеменённость - соматические клетки - КМАФАнМ - БГКП (колиформы) - патогенные, в т.ч. сальмонеллы - сычужная проба (сыропригодность)	визуально ГОСТ 28283-89 визуально титриметрический метод определения кислотности ГОСТ 3624-92 ГОСТ 8218-89 ГОСТ 3625-84 кислотный метод Гербера, ГОСТ 5867-90 ГОСТ 23327-98 ГОСТ 30562-97 редуктазная проба ГОСТ 23453-90 ГОСТ 9225-84 ГОСТ 30518-97 ГОСТ 9225-84
Сырный биопродукт	Метод отбора и подготовка проб к анализам Органолептические показатели: - рисунок - консистенция - вкус и запах - цвет Физико - химические: - массовая доля влаги - массовая доля жира в сухом веществе - массовая доля соли - массовая доля йода - жирно - кислотный состав - микотоксины (афлотоксина М1) - антибиотики - токсические элементы: Свинец Мышьяк Кадмий Ртуть - пестициды - радионуклиды Микробиологические: -КМАФАнМ - бифидобактерии - дрожжи и плесени - БГКП (колиформы) - патогенные, в т.ч. сальмонеллы - стафиллококки - листерии	ГОСТ 53430, ГОСТ 26809, ГОСТ 26929 Визуально Визуально Органолептически Визуально ГОСТ 3626-82 ГОСТ 5867-90 ГОСТ 3627-81 ГОСТ Р 53751-2009 ГОСТ 51471-99 ГОСТ 30711, МУК 4.1.787-99, МУ 4082-86 МУ 3049-84, МУК 4.2.026-95 ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51301, МУК 4.1.986-2000 ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51766, ГОСТ Р 51962 ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538,ГОСТ Р 51301, МУК 4.1.986-2000 ГОСТ 26927, МУ 5178-90 ГОСТ 23452, МУ 3151-84, МУ 4362-87, МУ 6129-91 МУК 2.6.1.1194-2003 ГОСТ 9225-84 На тиогликолевой среде ГОСТ 1044.12-88 ГОСТ 53430 ГОСТ 52814 ГОСТ 30347-97 ГОСТ 51921-02

1. Определение внешнего вида, цвета и консистенции цельного молока

Цвет молока определяли при дневном свете в цилиндре из бесцветного стекла.

Консистенцию молока определяли при переливании пробы молока в цилиндр из бесцветного стекла. Коровье молоко должно быть густой однородной жидкостью без осадка и сгустков. Молоко, полученное от коров, больных маститом, может быть слизистой консистенции и содержать сгустки и хлопья. Сгустки и хлопья могут образовываться в прокисшем молоке, а также при быстром охлаждении жирного молока. Для того чтобы выяснить причину образования хлопьев и сгустков молоко нагревают до 30-40?С, при этом хлопья жира в отличие от маститных растворяются.

2. Определение титруемой кислотности молока

В колбу отмерили пипеткой 10 мл хорошо перемешанного молока, 20 мл дистиллированной воды и 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Температура молока и воды составляет около 20°С. В начале титрования добавили из бюретки сразу около 1мл 0,1н раствора щелочи и затем по каплям до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Количество щелочи, затраченное на титрование 10 мл молока, умножили на 10, дает кислотность в градусах Тернера.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ±1°Т.

3. Определение группы чистоты молока

Чистоту молока, наличие в нём механических примесей определяли фильтрованием на специальном приборе с диаметром фильтрующей поверхности 27 - 30 мм. На сетку прибора поместили фильтр, состоящий из полотна иглопробивного, термоскрепленного для фильтрования по ТУ 17 - 14 - 255, гладкой поверхностью кверху. Цвет фильтра должен соответствовать цвету молока. При изменении цвета фильтра молоко, независимо от количества имеющейся на фильтре механической примеси, относят к 3-й группе чистоты.

Цилиндр прибора закрепили в штативе, под его отверстие поставили сосуд для сбора профильтрованного молока. В цилиндр прибора влили меркой 250 см³ хорошо перемешанного молока, отобранного из объединенной пробы.

В зависимости от количества механических примесей на фильтре молоко подразделяют на 3 группы чистоты путем сравнения фильтра с образцом.

1-я группа - на фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие на фильтре не более 2 частиц механической примеси.

2 - я группа - На фильтре имеются отдельные частицы механической примеси (до 13).

3 - я - На фильтре заметный осадок частиц механической примеси (волоски, частицы корма, песка).

4. Определение плотности молока

Температура молока составляет около 20⁰С.

Для определения плотности в стеклянный цилиндр по стенке, чтобы избежать образования пены, налили около 200 мл перемешанного молока. Цилиндр установили на ровной горизонтальной поверхности и измерили температуру молока . Показания термометра отсчитали не ранее чем через 3 - 4 мин после опускания его в пробу.

Сухой и чистый ареометр медленно опустили в молоко, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3 - 4 мм, после чего его оставляют в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок сосуда.

Первый отсчет показаний плотности проводили визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном состоянии. Затем ареометр осторожно приподняли вверх до уровня балласта в нем и снова опустили, оставляя в свободно плавающем состоянии.

После установления его в неподвижном состоянии проводили второй отсчет показаний плотности . При этом глаз должен находиться на уровне мениска. Показания отсчитали по верхнему краю мениска.

Далее измерили температуру второй пробы. Расхождение между повторными определениями плотности не должно превышать 0,5 кг/ м³.

Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20⁰С, результаты определения при температуре t должны быть приведены к 20⁰С в соответствии с таблицей обязательного приложения к ГОСТ 3625 - 84.

Если температура молока 20⁰С, то показания шкалы ареометра соответствуют фактической плотности молока. Для проведения нескольких определений плотности стеклянный цилиндр достаточно сполоснуть небольшим количеством очередной порции испытуемого молока.

5. Определение массовой доли жира в молоке кислотным методом Гербера

Отобранную пробу молока тщательно перемешали и нагрели до температуры 20±2°С. В молочный жиромер налили дозатором 10 мл серной кислоты плотностью 1,815-1,820, стараясь не смачивать горлышко жиромера.

Пипеткой на 10,77 мл отобрали пробу перемешанного молока. Уровень молока в пипетке установили по нижнему мениску, держа пипетку строго вертикально, затем пипетку наклонили под углом 45° и, приложив к внутренней стенке ниже горлышка жиромера, дали медленно стекать молоку так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой, а наслаивалось на неё. Прибавили дозатором 1 мл изоамилового спирта.

Закрыли жиромер сухой резиновой пробкой, встряхнули до полного растворения содержимого. После растворения белков жиромер переворачивали 2-3 раза, следя, чтобы имеющаяся в узкой части и в головке жиромера серная кислота полностью смешалась с остальной массой. Затем жиромеры вставили в патрон центрифуги, располагая их симметрично один против другого.Перед центрифугированием жиромеры необходимо ставить в баню при температуре 65±2°С. Центрифугирование жиромеров производили со скоростью 1000-1200 об/мин в течение 5 мин.

По окончании центрифугирования жиромеры выняли из центрифуги, регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со шкалой, и поставили жиромеры пробкой вниз в штатив водяной бани (температура 65±2°С). Уровень воды в бане должен быть несколько ниже уровня столбика жира в жиромере. Через 5 минут произвели отсчет жира. Столбик жира в жиромере должен быть прозрачный, светло-желтого цвета.

6. Определение общего количества белка методом формального титрования

К 10 мл свежего молока (кислотностью не выше 22°Т) прибавили 10-12 капель 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1-ным раствором щёлочи NаОН до слабо-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании, записали показания бюретки. После этого в эту пробу прибавили 2 мл нейтрализованного щёлочью 37-40% формалина.

Содержимое колбы перемешали, молоко обесцвечивается, записали показания бюретки и продолжили титровать до окраски, соответствующей окраски молока до прибавления формалина. Показания бюретки записали и установили количество миллилитров щёлочи, пошедшей на второе титрование. Умножая полученное количество щёлочи на коэффициент 1,92 нашлми процентное содержание белков в молоке.

Коэффициент 1,92 вычислен путем деления процента белка в молоке, определенного методом сжигания по Кьельдалю, на количество мл 0,1н раствора NаОН, израсходованного на титрование 10 мл молока после добавления формалина.

Результаты исследования молока

Результаты проведённых исследований молока занесли в таблицу 2.2.

Таблица 2.2. Показатели сырого цельного молока для выработки сырного биопродукта.

Показатель	Результаты исследования
Цвет	Белый
Консистенция	Однородная, без осадка и хлопьев
Вкус и запах	Чистый
Кислотность, 0Т	22
Группа чистоты	I
Плотность, кг/м3	1027,0
Массовая доля жира, %	3,4
Массовая доля белка, %	2,9



Для производства мягкого сырного продукта молоко кислотностью 22 ⁰Т является оптимальным.

7. Определение содержания йода методом инверсионной вольтамперометрии.

Метод, основанный на измерении объема реактива точно известной концентрации, затраченного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом.

Условия проведения измерений.

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

температура окружающего воздуха (20±5) °С

относительная влажность воздуха от 30% до 80%

атмосферное давление от 84 до 106 кПа.

Для проведения измерений применяют бидистиллированную воду, которую приготавливают следующим образом: дистиллированную воду фильтруют через мембранный фильтр (диаметр пор 0,45 мкм), затем кипятят для удаления растворенного воздуха и охлаждают до комнатной температуры.

Сущность метода

Метод основан на реакции образования галогенида ртути (HgJ) на торце рабочего электрода и его последующего растворения с регистрацией величины тока восстановления иона Нg (1+) до металлической ртути.

Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы:

- анализатор вольтамперометрический или установка вольтамперометрическая в комплектации, соответствующей технической документации, с программным обеспечением для обработки полученных результатов измерений;

- весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г;

- электроплитка по ГОСТ 14919;

- печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры в интервале от 250 °С до 500 °С с отклонением ±25 °С;

- шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 50 °С до 150 °С с отклонением ±2,5 °С;

- центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 1500 мин.;

- пипетки мерные, пипетки градуированные вместимостью 0,5 см, 5 см, 10 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227;

- микропипетки переменного объема от 0,02 до 0,20 см;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- цилиндры мерные 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770;

-колбы конические Кн-2-25-14/23, Кн-2-100-29/32, Кн-2-250-29/32, Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;

- воронка В-75-110 по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-50, В-1-100 по ГОСТ 25336;

- чашки выпарительные кварцевые по ГОСТ 19908;

- чашки выпарительные фарфоровые по ГОСТ 25336;

- груши резиновые объемом 30 см;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- фильтры бумажные обеззоленные по ГОСТ 12026;

- бумага шлифовальная 5/0;

- ГСО состава водного раствора ионов йода массовой концентрацией 1 г/дм ±1,0%;

- паста алмазная по ГОСТ 25593;

- калий йодистый по ГОСТ 4232;

- калий азотнокислый, ос.ч., по ГОСТ 4217;

- калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363;

- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

- калий тетраоксалат, содержание основного вещества не менее 99,5%;

- калий хлористый по ГОСТ 4234;

- кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125;

- кислота аскорбиновая, содержание основного вещества не менее 99,99%;

- ртуть азотнокислая, х.ч., по ГОСТ 4520;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652;

- стандартный буферный раствор тетраоксалата калия (молярной концентрацией 0,05 моль/дм);

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к проведению измерений

1. Подготовка стеклянной посуды

Новую стеклянную химическую посуду первоначально промывают смесью концентрированной серной кислоты и перекиси водорода в соотношении примерно 10:1 (по объему), затем - раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении примерно 1:10 (по объему).

После обработки растворами кислот посуду промывают бидистиллированной водой несколько раз.

При последующем использовании стеклянную посуду промывают раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении примерно 1:10 (по объему), затем бидистиллированной водой.

Подготовка кварцевых стаканчиков и фарфоровых чашек

Новые стаканчики или чашки обрабатывают раствором концентрированной азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении примерно 1:10 (по объему), затем прокаливают в муфельной печи при температуре (550±50) °С в течение (30±1) мин. При последующем использовании посуду обрабатывают по 1.1.

Приготовление раствора гидроксида натрия молярной концентрацией 1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (40,000±0,001) г гидроксида натрия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора марганцовокислого калия

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (10,000±0,001) г марганцовокислого калия, добавляют небольшое количество раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм³ (7.3.3) и перемешивают. Объем раствора доводят раствором гидроксида натрия до метки.

Приготовление раствора азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают (25,300±0,001) г азотнокислого калия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см³, с небольшим количеством бидистиллированной воды вносят 200 см³ концентрированной азотной кислоты и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Приготовление рабочего раствора для нанесения пленки ртути

В мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят 100 см³ раствора азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дм³ (1.5) и 1,7 см³ раствора азотной кислоты (1.6). Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора ртути массовой концентрацией ионов ртути 1 г/дм³ (молярной концентрацией 0,005 моль/дм³)

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 10 см³ раствора азотной кислоты (1.6) и (0,840±0,001) г азотнокислой ртути, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление раствора гидроксида калия молярной концентрацией 2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают (56,100±0,001) г гидроксида калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (7,450±0,001) г хлористого калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Приготовление фонового раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (12,700±0,001) г тетраоксалата калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Приготовление градуировочных растворов йодистого калия

Градуировочные растворы йодистого калия приготавливают, используя государственный стандартный образец (ГСО) массовой концентрацией ионов йода 1 г/дм³, в соответствии с таблицей 2.3.

Таблица 2.3.

Массовая концентрация градуировочных растворов, мг/дм	Массовая концентрация ГСО, мг/дм	Отбираемый объем ГСО, см3	Вместимость мерной колбы, используемой для приготовления градуировочных растворов, см3
100	1000	5,0	50
10	1000	0,5	50
1	100	0,5	50
0,1	10	0,5	50
0,01	1	0,5	50

Примечание - Градуировочный раствор массовой концентрацией 10 мг/дм хранят в посуде из темного стекла в течение 30 дн., остальные готовят непосредственно перед определением.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают соответствующее количество раствора государственного стандартного образца в объеме, указанном в таблице 2.3, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

При приготовлении раствора йодистого калия массовой концентрацией 1 г/дм³ из реактива в мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают (0,650±0,001) г йодистого калия, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Из приготовленного раствора путем последовательного разбавления согласно таблице 2.3 готовят градуировочные растворы.

Минерализация проб

В два кварцевых стаканчика или фарфоровые чашки помещают по (0,500±0,001) г анализируемой пробы, добавляют по 1 см³ гидроокиси калия молярной концентрацией 2 моль/дм3 (1.9) и по 1 см³ раствора азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дм³ (1.5). Накрывают стаканчики и оставляют на (60±5) мин.

Открытые стаканчики с пробами помещают в сушильный шкаф, выдерживают при температуре (150,0±2,5) °С до полного высыхания, помещают на электроплитку и проводят обугливание до прекращения выделения паров.

По окончании обугливания пробы проводят ее минерализацию в муфельной печи, постепенно повышая температуру через каждые 30 мин с 50 °С до 450 °С. По достижении температуры 450 °С минерализацию продолжают в течение (60±5) мин. Пробы охлаждают до температуры (20±2) °С, добавляют 10 см³ фонового раствора (1.11) и выдерживают в течение (30±1) мин.

В случае, если полученная зола окажется не белого цвета, добавляют по 1 см³ азотнокислого калия молярной концентрацией 1 моль/дм³ (1.5) и высушивают в сушильном шкафу при температуре (150±2,5) °С до прекращения выделения паров. Далее пробы снова помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 450 °С, и выдерживают в течение (60±5) мин. Минерализацию проводят до тех пор, пока зола не станет белой.

Пробы центрифугируют в течение 20 мин при скорости вращения 1000 мин. Центрифугат помещают в мерные колбы вместимостью 25 см³. Объем раствора доводят фоновым раствором до метки. К каждой пробе добавляют по 0,2 г аскорбиновой кислоты.

Контрольная проба

Готовят контрольную пробу по 1.13, используя вместо анализируемой пробы продукта бидистиллированную воду.

Подготовка хлорсеребряного электрода сравнения

Для подготовки электрода проводят следующие действия:

- резиновое кольцо сдвигают вниз;

- полость электрода промывают бидистиллированной водой и заполняют насыщенным раствором хлористого калия;

- электрод выдерживают в насыщенном растворе хлористого калия в течение 48 ч для установления равновесного значения потенциала.

Следят за тем, чтобы полость электрода была на 2/3 объема заполнена насыщенным раствором хлористого калия.

Совместно с электродом сравнения используют втулку с мембраной, подготовленную следующим образом. Во внутреннюю полость втулки помещают 0,2 см³ раствора хлористого калия молярной концентрацией 1 моль/дм³ (1.10). Втулку на 10-12 ч погружают в бидистиллированную воду таким образом, чтобы ее нижний конец был опущен на глубину 15-20 мм. При этом с обеих сторон мембраны не должно быть пузырьков воздуха. После этого втулка с мембраной готова к работе.

Электрод сравнения помещают во втулку с мембраной, хранят погруженным в бидистиллированную воду, не допуская высыхания мембраны.

Подготовка ртутно-пленочного рабочего электрода

Подготовку ртутно-пленочного рабочего электрода проводят в следующей последовательности:

- подготавливают поверхность рабочего электрода: полируют торцевую часть рабочего электрода алмазной пастой, обезжиривают этиловым спиртом, промывают бидистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой, торец электрода должен быть без царапин, зеркально-гладким;

- в электрохимическую ячейку помещают 10 см³ рабочего раствора, подготовленного по 1.7, добавляют 0,3 см³ раствора ртути (1.8) и 0,1 см³ раствора йодистого калия массовой концентрацией 10 мг/дм³ (1.12).

Устанавливают следующие режимы изменений:

- Е¹ (регенерация): 200 мВ, длительность - 5 с;

- Е²(накопление): 1200 мВ, " - 120 с;

- Е³ (успокоение): 1200 мВ, " - 5 с;

- количество измерительных циклов - 3;

- скорость развертки - 500 мВ/с.

Электрохимическую ячейку устанавливают в держатель, закрепляют электроды и погружают их в раствор, проводят электрохимическое накопление ртути на торце рабочего электрода при заданных режимах (три измерительных цикла).

Проверка работоспособности электрода

После подготовки электрода проверяют его работоспособность на контрольных пробах.

а) В стаканчик электрохимической ячейки помещают 10 см³ фонового раствора. Электроды (вспомогательный, сравнения и рабочий) погружают в раствор, устанавливают режимы измерений и проводят регистрацию равновесного (бестокового) потенциала между электродом сравнения и рабочим электродом. Проводят три цикла измерений фонового раствора.

б) В фоновый раствор ячейки вводят добавку объемом 0,2 см³ из градуировочного раствора йодистого калия массовой концентрацией 1 мг/дм³. Таким образом, массовая концентрация йода в электрохимической ячейке составляет 20 мкг/дм³. Проводят три цикла измерений контрольной пробы с добавкой.

в) В раствор с контрольной пробой вводят добавку из градуировочного раствора йодистого калия так, чтобы удвоить массовую концентрацию йода в контрольной пробе, т.е. добавляют вновь 0,2 см³ из градуировочного раствора йодистого калия массовой концентрацией 1 мг/дм³. Проводят три цикла измерений контрольной пробы с добавкой.

г) Проводят обработку зарегистрированных вольтамперных кривых и расчет массовой концентрации йода в контрольной пробе.

д) Относительную погрешность измерения массовой концентрации йода в контрольной пробе Р , %,

Если Р 20%, то электрохимическая аппаратура работает нормально и приступают к анализу проб. Если 20%, то измерения проводят заново по 1.16.2. Измерения проводят с новой порцией фонового раствора. В случае повторного превышения Р 20% заново подготавливают рабочий электрод по 1.16.1 и повторяют измерения с новой порцией раствора.

Между измерениями проб торец рабочего электрода промывают бидистиллированной водой, не протирая, и хранят, погруженным в бидистиллированную воду.

Подготовка вспомогательного электрода

Перед эксплуатацией индикаторную часть электрода обрабатывают спиртом, тщательно промывают бидистиллированной водой. При последующем использовании электрод обрабатывают в соответствии с 1.1.2 и осушают фильтровальной бумагой.

Вспомогательный электрод хранят на воздухе.

Подготовка электрохимической ячейки

Электрохимическую ячейку промывают бидистиллированной водой, обрабатывают в соответствии с 1.1.2. Электроды устанавливают в держатели и подсоединяют контакты.

Подготовка вольтамперометрического анализатора

Подготовку и проверку работы анализатора проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

Проверка фонового раствора и электрохимической ячейки на чистоту

В электрохимическую ячейку помещают 5-10 см³ фонового раствора, добавляют 0,05 г аскорбиновой кислоты. Ячейку устанавливают в держатель, закрепляют электроды и погружают их в раствор.

...