Этиловый ректификованный спирт должен быть выработан в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51652-2000 по технологическому регламенту и технологическим инструкциям, утвержденными для спирта конкретного наименования в установленном порядке.

По органолептическим показателям этиловый ректификованный спирт должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Требования по органолептическим показателям к этиловому спирту

По физико-химическим показателям этиловый ректификованный спирт должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

В процессе очистки этилового спирта получаются побочные продукты ректификации: эфироальдегидная фракция (ЭАФ), сивушное масло и метиловый спирт.

1.2 Побочные продукты при получении спирта

1.2.1Сивушное масло

Сивушное масло по внешнему виду представляет собой прозрачную жидкость от светло-желтого до красно-бурого цвета с характерным для сивушного масла запахом. В состав сивушного масла входят в основном хвостовые примеси (высшие спирты, органические кислоты, сложные эфиры, азотистые соединения).

1.2.2 Эфироальдегидная фракция

Эфироальдегидная фракция может быть бесцветной, слегка желтой или зеленоватой и иметь характерный запах эфиров. В состав эфироальдегидной фракции входят в основном головные примеси (эфиры и альдегиды).

Таблица 2 - Физико-химические показатели спирта этилового ректификованного

1.2.3 Метиловый спирт

В бражке, полученной при сбраживании пищевого сырья (зерно, картофель, меласса) метанола практически нет. Он присутствует в бражке, полученной при сбраживании древесного сырья. Отбирается с верха колонны окончательной очистки. Является ядом.

Все побочные продукты, полученные в процессе очистки этилового спирта, направляют на сжигание.

1.2.4 Барда

Барда представляет собой сложную полидисперсную систему, сухие вещества которой находятся в виде взвесей или в растворенном состоянии.

При производстве спирта на 1 дал готового продукта образуется 0,135 м³ барды. При переработке на спирт крахмалистого сырья в барду переходят сухие вещества сырья, за исключением крахмала, превращенного в спирт, двуокись углерода и продукты жизнедеятельности дрожжей.

Из-за местных условий спиртового завода барду непосредственно направляют в свежем виде по трубопроводу в бардоприемный пункт, откуда частично развозят автотранспортом по хозяйствам, а большую часть по трубопроводу направляют на откормочный пункт.

1.2.5 Двуокись углерода

Двуокись углерода (углекислота). В газе, выделяющемся при спиртовом брожении, содержится до 98 - 99,8 % углекислого газа. Остальное количество газа составляет воздух 0,3 - 1,0 %; влага 0,5 - 0,9 %; спирт 0,4 - 0,8 %; летучие кислоты 0,05 - 0,1 %; эфиры 0,01 - 0,05 %; альдегиды до 0,02 %. Теоретический выход углекислого газа составляет 95,5 % к массе спирта или 7,53 кг на 1 дал выработанного спирта.

Газы из бродильных чанов поступают в спиртоловушку, а затем их направляют в углекислотный цех, где двуокись углерода после очистки и сжатия разливают под высоким давлением в баллоны или специальные емкости. Жидкая двуокись углерода должна соответствовать ГОСТ 8050-85. Ее используют в пищевой промышленности, электросварке в качестве инертного газа, а также применяют для других технических целей.

1.3 Характеристика сырья

1.3.1 Зерно

Для производства этилового спирта с использованием водно-тепловой обработки используют зерновое сырье, в том числе и дефектное (I и II степени).

Основными видами зерновых культур, используемых для производства спирта, являются рожь, пшеница. Основные показатели ржи и пшеницы приведены в таблице 3.

В отдельные периоды допускают переработку зерна III и IV степени дефектности. Возможна переработка на спирт зерна морозобойного, суховейного, частично подгоревшего при огневой сушке, пораженного фузариозом, клопом-черепашкой и другими сельскохозяйственными вредителями.

Зерно, содержащее токсины, обработанное ядохимикатами, допускают к переработке в соответствии с рекомендациями ВНИИПБТ только по разрешению соответствующих органов Санэпидемнадзора России.

Таблица 3 - Показатели качества ржи и пшеницы

Прием, транспортирование, нормирование потерь, хранение зернового сырья осуществляют в 6 складах общей вместимостью 7977,5 т в соответствии с рекомендациями, приведенными в сборниках [2,4].

Зерно на завод подают железнодорожным и автомобильным транспортом в течение года. Порядок контроля над качеством поступающего зерна определяют по схеме, приведенной в "Инструкции по технохимическому и микробиологическому контролю спиртового производства".

При определении степени дефектности зерна используют правила, действующие в системе хлебопродуктов.

Зерно перевозят в производство насыпью в крытых машинах, самосвалах. При погрузке и выгрузке запрещают смешивать зерно разной степени дефектности с нормальным, зерно различных структур и качества хранят в складах в отдельных изолированных отсеках.

Наблюдение и уход за хранящимся зерном, а также порядок проведения инвентаризации, зачисток зерновых складов регламентируют документами, приведенными в "Сборнике положений и инструкций по использованию сырья на предприятиях спиртовой отрасли".

1.3.2 Ферментные препараты

В качестве осахаривающих материалов используют сухие концентрированные, жидкие ферментные препараты, служащие источником альфа-амилазы, а также препараты, содержащие грибную глюкоамилазу, как отечественного, так и выпускаемые зарубежными фирмами.

На предприятии используют ферментные препараты компаний "Русфермент", "Корекс", "Энзимбиопродукт", "Новозаймс" и др.

Могут быть применены сухие, а также жидкие ферментные препараты, например, Глюкаваморин Гх, Г3х и Амилосубтилин Гх, Г3х, выпускаемые на Омутнинском, Бердском заводах и в ферментных цехах при спиртовых заводах.

Для дополнительного гидролиза некрахмалистых полисахаридов сырья могут быть использованы ферментные препараты, содержащие бета-глюканазу, ксиланазу, целлюлазу, а также протеазы для гидролиза белковых веществ.

Ферментные препараты должны иметь гигиенические сертификаты, разрешающие их применение в пищевой промышленности в соответствии с испытаниями, проведенными ВНИИПБТ. Они должны иметь инструкцию по применению в спиртовом производстве и должны быть рекомендованы ВНИИПБТ и Минсельхозом России.

1.3.2.1 Ферментные препараты фирмы "Русфермент"

Мезофильная бактериальная альфа-амилаза Амилаза НТ 4000 N. Амилазу НТ 4000 N - получают путем глубинного культивирования штамма бактерий Bac. origin. Фермент вызывает гидролиз внутренних альфа-1,4-глюкозидных связей крахмала, что приводит к быстрому снижению вязкости клейстеризованного крахмала. Показатели Амилазы НТ 4000 N представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Характеристика Амилазы НТ 4000 N

Ферментный препарат поставляют в канистрах по 30 кг. При хранении в сухом прохладном месте при температуре минус 27 ^оС в хорошо закрытой канистре потеря активности за 12 месяцев не превышает 10 %.

Дозировка препарата в осахариватель составляет от 0,4 до 0,6 дм³ /т условного крахмала.

Мезофильная бактериальная альфа-амилаза Ликвамил 1200 С. Ферментный препарат бактериальной альфа-амилазы Ликвамил 1200 С получают путем глубинного культивирования бактерий Bac. subtilis.

Этот ферментный препарат способен гидролизовать альфа-1,4-гидролизные связи в амилазе и амилопектине крахмала и рекомендуется к использованию для разжижения декстринизации крахмала зерна.

Действие препарата на крахмал характеризует быстрое снижение вязкости раствора и молекулярной массы образующихся декстринов.

Характеристика Ликвамила 1200С представлена в таблице 5.

Таблица 5 - Характеристика Ликвамила 1200С

Активность ферментного препарата сохраняют в течении 12 месяцев при хранении препарата при температуре от 5 ^оС до 6 ^оС. Ликвамил 1200 С расфасовывают в пластиковые бочки, масса нетто 50 кг.

Препарат дозируют по единицам амилолитической активности на 1 г условного крахмала сырья (в расчете на 1 т условного крахмала от 0,3 до 0,45 дм³).

Ферментный препарат глюкоамилазы Глюкозим Л-400 С+ получают путем глубинного культивирования штамма плесневого гриба Aspergillus niger. Гигиеническое заключение Госсанэпидемнадзора России №77.99.9.916. П.14309.9.00 от 12.09.00 г. Этот ферментный препарат способен гидролизовать альфа-1,4 и альфа-1,6 - гликозидные связи крахмала, декстринов, олигосахаридов, отщепляя при этом остатки молекулы глюкозы от нередуцирующих концов цепей с образованием глюкозы. Препарат глюкоамилазы применяют для осахаривания частично расщепленных полимерных молекул крахмала. Характеристика Глюкозима Л-400С+ представлена в таблице 6.

Таблица 6 - Характеристика Глюкозима Л-400С+

При повышении температуры до 60 ^оС активность действия глюкоамилазы на крахмал возрастает в 7 раз. Максимальная эффективность действия препарата находится в интервале температур от 40 до 65 ^оС и значения рН от 3,5 до 5,0.

Рекомендуется хранение препарата при температуре не выше 21 ^оС. Активность фермента сохраняется в течение 12 месяцев при хранении препарата при температуре от 5 до 6 ^оС (по данным фирмы-производителя).

Препараты глюкоамилазы расфасованы в безопасные пластиковые бочки, вес нетто 50 кг.

1.3.2.2 Характеристика ферментных препаратов фирмы Новозаймс А/С

Альфа-амилаза БАН 240 (BAN 240L). БАН 240 Л - бактериальная амилаза Ново. Гидролизует б-1,4 - глюкозидные связи как в амилозе, так и в амилопектине, что приводит к быстрому падению вязкости и разжижению крахмала. Продуктами распада являются декстрины с разной длиной цепи и олисахариды. Физико-химические показатели БАН 240 Л приведены в таблице 7.

Таблица 7 - Физико-химические показатели БАН 240 Л

Сроки хранения:

гарантированный производителем срок хранения при температуре от 0 до 25 ^оС составляет 1 год, препарат расфасован в канистры по 30 кг. Препарат дозируют по единицам амилолитической активности АС/г условного крахмала.

Глюкоамилаза САН Супер 240 Л. Глюкоамилазу концентрированного сиропообразного ферментного препарата Сан Супер 240 Л используют для осахаривания разваренной массы. Сан Супер 240 Л является комплексным ферментным препаратом, содержит смесь глюкоамилазы, грибной альфа-амилазы и протеазы, полученных из штаммов микрооганизмов Асп. оризе, Бац. субтилис.

Согласно данным фирмы "Новозаймс" препарат имеет следующие физико-химические и биологические показатели препарата, приведенные в таблице 8.

По данным ВНИИПБТ активность глюкоамилазы в Сан Супере 240 Л составляет 3500 ед Гл/см³, альфа-амилазы (АС) 700 ед/см³, протеазы (кислой) 19 ед/см³. Гарантийный срок хранения Сан Супера 240 Л - 3 месяца. Препарат расфасован в канистры по 30 кг.

Ферментный препарат дозируют по объему (дм³) на 1 т условного крахмала или по единицам Глюкоамилазной активности ГлС на 1 т условного крахмала сырья.

Таблица 8 - Физико-химические и биологические показатели препарата Сан Супер 240 Л

Кроме этих препаратов возможно использование других препаратов альфа-амилаы и глюкоамилазы, а также препаратов других фирм.

1.3.2.3 Ферментные препараты для интенсификации брожения и дополнительного гидролиза

Протеаза GC - 106. Препарат GC - 106 - грибная протеаза, получают путем направленного синтеза микромицета Asp. Niger.

Препарат применяют на стадии дрожжегенерации, осахаривания для интесификации спиртового брожения.

Целлюлаза GC 220. Ферментный препарат получают методом регулируемого брожения из штамма Trichoderma reesti.

Препарат применяют на стадии осахаривания для снижения вязкости и гидролиза углеводов не содержащих крахмала (целлюлоза, гемицеллюлоза, бета-глюканы).

Технические характеристики препаратов приведены в таблице 9.

Дозировка Протеазы GC-106 составляет 0,33-0,83 кг/т крахмала, на стадии дрожжегенерации 0,09-0,12 кг/т крахмала.

Ориентировочно дозировка Целлюлазы GC220 0,035-0,08 ед вета-ГкС/г сырья (0,15-0,35 кг) т сырья.

Препараты расфасованы в канистры массой 28-30 кг.

Рекомендуемая температура хранения 5-6 ^оС, срок не более 6 месяцев.

Помимо этих препаратов могут быть использованы препараты протеазы целлюлазы, ксилоназы других видов и фирм.

Таблица 9 - Техническая характеристика препаратов Протеаза GC-106 и целлюлаза GC 220

Прием, транспортирование и хранение концентрированных, сухих, жидких ферментных препаратов осуществляют в соответствии с действующей технической документацией и инструкциями по их применению.

1.3.2.4 Сухие ферментные препараты Амилосубтилин ГЗх, Глюкаваморин ГЗх

Сухие ферментные препараты Амилосубтилин ГЗх, Глюкаваморин ГЗх поступают на завод в многослойных бумажных полиэтиленовых мешках вместимостью по 20 кг. Их хранят на складе в закрытой упаковке на стеллажах при температуре от + 25 до - 25 ^оС.

Не допускают транспортирование и хранение на складе сухих и жидких ферментных препаратов совместно с минеральными удобрениями, ядохимикатами, кислотно-щелочными веществами, а также совместное транспортирование ферментных препаратов с препаратами бытовой химии.

Амилосубтилин ГЗх и Глюкаваморин ГЗх хранят в закрытой упаковке в помещениях, исключающих попадание солнечных лучей, на стеллажах и поддонах по партиям при температуре от - 25 до +25 ^оС.

Гарантийный срок хранения 6 месяцев с момента изготовления. При большем сроке хранения возможно снижение их ферментативной активности, что следует учитывать при дозировании препаратов в производстве.

Жидкий препарат Глюкаваморин Гх транспортируют специальными транспортными средствами в хорошо промытых и пропаренных резервуарах, затем сливают в емкости из нержавеющей стали или эмалированные внутри и хранят в захоложенном состоянии при температуре от 12 до 15 ^оС. Емкость должна быть оборудована водяной рубашкой, перемешивающим устройством и уровнемерами.

Гарантийный срок хранения - 200 часов. При хранении выше укзанного срока препарата Глюкаваморин Гх годен к употреблению, но допускают снижение его активности, что необходимо учитывать при расходовании в производстве.

Ферментные препараты фирм "Новозаймс", "Русфермент" и других фирм расфасованы в герметически закрытые пластмассовые канистры массой от 30 до 28 кг, транспортируют автомобильным транспортом закрытого типа.

Гарантийный срок хранения препарата Сан Супер 240 Л и Термамил 120 Л при температуре до 25 ^оС - 3 месяца, а БАН 240 Л - 6 месяцев.

Ферментные препараты Глюкозим Л400, Ликвамил С и другие хранят при температуре от 2 до 12 ^оС в течение 12 месяцев. При использовании ферментов, превышающих гарантийный срок хранения, обязательно определяют активность их и вносят корректировку в дозирование препаратов.

В таблице 10 приведены нормы расхода ферментных препаратов при разваривании зернового сырья и сбраживании сусла концентрацией до 18 % СВ и продолжительностью брожения 72 ч.

Таблица 10 - Нормы расхода концентрированных, сухих и жидких ферментных препаратов, содержащих альфа-амилазу и глюкоамилазу

Приведенные нормы расхода препаратов альфа-амилазы и глюкоамилазы даны для концентрации сусла не более 16 % СВ и продолжительности брожения 72 часа. При повышении концентрации сусла от 16,1 % до18 % допускают увеличение расхода ферментных препаратов альфа-амилазы до 25 %, глюкоамилазы до15 %.

При переработке сырья с повышенным содержанием некрахмалистых полисахаридов (ячмень, рожь) и повышении вязкости сусла допускают увеличение расхода ферментных препаратов от нормального: альфа-амилазы до 25 %, глюкоамилазы до15 %.

По истечению гарантийных сроков хранения ферментных препаратов и снижении их активности в пределах 20 % и при ухудшении технологических показателей процесса допускают увеличение расхода ферментов до 20 %. Если продолжительность брожения сокращают без изменения нормативов выхода спирта из 1 т условного крахмала, то дозировку глюкоамилазы увеличивают.

Нормы расхода ферментных препаратов по глюкоамилазе и альфе-амилазе при изменении концентрации СВ в сусле и сроков брожения приведены в таблице 11. Нормы расхода ферментных препаратов даны с учетом сохранения нормативного выхода спирта из 1 т условного крахмала при сокращенном сроке брожения и переработке с повышенной концентрацией сухих веществ. Для сохранения норматиного выхода спирта сокращения срока брожения до 60 часов допускается при переработке сусла с концентрацией сухих веществ до 18,5 %, а сокращение срока брожения до 48 часов - при переработке сусла с концентрацией сухих веществ до 17,5 %.

Норма расхода препаратов глюкоамилазы дана с учетом дополнительного расхода на приготовление дрожжевого сусла.

Таблица 11 - Нормы расхода глюкоамилазы и альфа-амилазы

1.3.3 Характеристика воды

При производстве спирта на заводе используют воду питьевую СанПиН 2.1.4.1074-01, ГОСТ 51232-98 и техническую (оборотную). Показатели качества воды, используемой в производстве спирта, приведены в таблице 12.

Таблица 12 - Качество воды, используемой в производстве спирт

В воде не допускают присутствие солей тяжелых металлов, ртути, бария и т.д., а также солей азотистой кислоты, аммиака. Концентрация солей не должна превышать, мг/дм³: сульфидов, хлоридов, двууглекислых солей - 400, фосфатов, силикатов - 200, нитратов - 45, свинца - 0,1, мышьяка - 0,05. в воде, поступающей на охлаждение в теплообменные аппараты, должна полностью отсутствовать коррозионная активность.

Для питания котлов используют оборотную воду из брагоректификационного отделения, которую подвергают умягчению с целью удаления ионов кальция и магния.

Величина нормы расхода воды зависит от системы водоснабжения, технологической схемы, ассортимента сырья и вида применяемых осахаривающих материалов, а также производительности завода.

Расход воды на отдельных стадиях технологического процесса при переработке различного сырья и использовании различных видов осахаривающих материалов приведен в сборнике "Технологические укрупненные нормы водопотребления и водоотведения по видам производств спиртовых заводов, перерабатывающих крахмалистое сырье", ЦНИИТЭИпищепром, Москва, 1986 г.

Для укрупненных расчетов при системе с последовательным водо-использованием расход воды на 1000 дал спирта принимают по среднегодовым нормам.

При переработке зернового сырья 1482 м³, в том числе питьевой 112 м³.

Коэффициент изменения среднегодовой нормы составляет:

- в летнее время - 1,39;

в зимнее время - 0,77.

1.4 Характеристика вспомогательных материалов

1.4.1 Формалин по ГОСТ 1625-89

В качестве антисептика возможно использование формалина технического, содержащего наименьшее количество метанола. Формалин добавляют в суспензию ферментного препарата глюкоамилазы из расчета концентрации 0,4%.

1.4.2 Серная кислота по ГОСТ 2184-77

Для подкисления дрожжей применяют серную кислоту техническую контактную улучшенную высшего и 1-го сорта и кислоту аккумуляторную по ГОСТ 667-73.

1.4.3 Хлорная известь по ГОСТ 1692-85

Хлорную известь в виде порошка белого цвета применяют для дезинфекции оборудования, трубопроводов с содержанием активного хлора от 20 до 28% (марка А) и от 27 до 35% (марка Б).

1.4.4 Карбамид (мочевина) по ГОСТ 2081-92

Карбамид представляет собой карбид угольной кислоты, хорошо растворим в воде, не гигроскопичен. Используют в качестве питательного азотосодержащего вещества при выращивании дрожжей. Транспортируют в кристаллическом и гранулированном виде в многослойных бумажных или полиэтиленовых мешках, хранят в упаковке в сухом крытом помещении. Расходуют, исходя из содержания в нем азота 46,2%.

1.4.5 Олеиновая кислота техническая по ГОСТ 7580-91

Кислоту используют для гашения пены в бродильных чанах, дрожжанках. Олеиновую кислоту (в виде аэрозоля) разбрызгивают по поверхности пенящейся бражки. Расход кислоты 4,0 - 4,5 кг/1000 дал спирта.

1.4.6 Пеногаситель - эмульсия "КЭС-1" по ТУ2257-001-02066718-99

Эмульсию "КЭС-1" применяют для гашения пены в бродильных чанах и стадии спиртовых дрожжей. Пеногаситель вносят в момент максимального вспенивания бражки или дрожжей (сверху через люк чана, как можно равномернее и в пену).

Концентрат эмульсии следует разбавлять холодной водой в соотношении 1: 10. в разведенном виде, т.е. готовом к применению, раствор эмульсии хранится 72 часа, расход ее составляет для чана диаметром от 3,5 до 4,5 м - 1 дм³.

Примечание - допускают использование других пеногасителей, разрешенных к применению в спиртовой промышленности.

1.4.7 Фриконт по ТУ У24.2-313392.53.001-2003

Антибактериальный препарат Фриконт используют для подавления посторонней микрофлоры в процессе дрожжегенерации и брожения, сохраняет антибактериальный свойства в течение 3-х лет при температуре хранения от 0 до +25 ^оС.

Препарат вносят в виде 5% -ного раствора из расчета расхода от 100 до 300 г/100м³ объема чана (дрожжанки).

Можно использовать другие антибактериальные препараты, разрешенные к применению в пищевой промышленности.

1.4.8 Питательные вещества

Для улучшения жизнедеятельности дрожжей, повышения их бродильной активности дрожжевое сусло должно содержать азот, фосфор, ростовые вещества, витамины, микро - и макроэлементы. Их источниками могут быть сульфат аммония, ортофосфорная кислота, диамоний фосфат, суперфосфат, солод, солодовые ростки, фильтрат барды.

Ортофосфорная кислота по ГОСТ 1078-76 - Н₃РО₄ (техническая для пищевых целей).

Кислоту используют в качестве фосфорного питания и для регулирования рН дрожжевого сусла. Содержание фосфорной кислоты (Н₃РО₄) около 70 %, а в пересчете на Р₂О₅ - 50,0 %. Содержание мышьяка, не более 0,0008 процента. Транспортируют и хранят в стеклянных бутылях и пластиковых канистрах либо в цистернах, защищенных антикоррозионными покрытиями. Учитывают и дозируют в пересчете на 70 % -ную ортофосфорную кислоту.

Диаммонийфосфат по ГОСТ 8515-75 представляет смесь одно - и двухзамещенного фосфата аммония. Содержание азота составляет 21 %; фосфорной кислоты (Н₃РО₄) - 74%, а в пересчете на Р₂О₅ - 53,5 %. Белого цвета, хорошо растворяется в воде. Содержание мышьяка, не более 0,005%; фтора, не более 0,3 %. Используют в качестве азотного и фосфорного питания. Транспортируют и хранят в крафтмешках. Дозируют по условной 70% -ной ортофосфорной кислоте и по содержанию азота.

Химический состав фильтрата барды представлен в таблице 13. фильтрат барды может использоваться на стадии приготовления замеса для частичной от 15 до 30 % замены воды.

Таблица 13 - Химический состав и питательность барды

Суперфосфат по ГОСТ 16306-80 содержит растворимые и нерастворимые соли фосфорной кислоты. Используют только растворимые соли фосфорной кислоты. Применяют редко в силу плохой растворимости и обилия шлаков. Транспортируют и хранят насыпью в сухом помещении. Суперфосфат учитывают и дозируют по содержанию в нем Р₂О₅.

Сульфат аммония по ГОСТ 10873-73 используют в качестве источника азота. Разрешается к применению очищенный, который содержит до 20,5 % азота; влаги до 0,5 %; серной кислоты до 0,2 %. Для спиртовой промышленности применяют с нормированным содержанием мышьяка, тяжелых металлов и других вредных для спиртового производства элементов.

1.4.9 Нормы расхода вспомогательных материалов

Нормы расхода вспомогательных материалов представлены в таблице14.

Таблица 14 - Нормы расхода вспомогательных материалов

1.5 Описание технологической схемы процесса