Концептуальні основи забезпечення єдності лабораторних випробувань

Размещено на http://www.allbest.ru/

Національний університет Львівська політехніка

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук

Спеціальність 05.01.02 - стандартизація, сертифікація та метрологічне забезпечення

Концептуальні основи забезпечення єдності лабораторних випробувань

Кошева Лариса Олександрівна

Львів 2010

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана у Національному авіаційному університеті Міністерства освіти і науки України.

Науковий консультант - доктор технічних наук, професор Володарський Євген Тимофійович, професор кафедри «Автоматизація експериментальних досліджень» Національного технічного університету України «Київський політехнічний інститут», м. Київ.

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук, старший науковий співробітник, Заслужений діяч науки і техніки Большаков Володимир Борисович, головний науковий співробітник Національного наукового центру «Інститут метрології» Держспоживстандарту України, м. Харків,

доктор технічних наук, професор, лауреат Державної премії України в галузі науки і техніки Щербак Леонід Миколайович, професор кафедри «Інформаційно-вимірювальні системи» Національного авіаційного університету, м. Київ,

доктор технічний наук, професор Яцук Василь Олександрович професор кафедри «Метрології, стандартизації та сертифікація» Національного університету «Львівська політехніка», м. Львів.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради, д.т.н.,проф. Я.Т. Луцик.

Аннотация

діагностування біомедичний випробування

Кошевая Л.А. Концептуальные основы обеспечения единства лабораторных испытаний. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук по специальности 05.01.02 - стандартизация, сертификация и метрологическое обеспечение - Национальный университет «Львовская политехника», Львов, 2010.

Диссертационная работа посвящена решению важной актуальной научно-прикладной проблемы обеспечения единства лабораторных испытаний, что является основой сопоставимости и взаимного признания результатов испытаний независимо от времени и места их проведения.

Для ее решения созданы основы совершенствования понятийно-терминологического аппарата в сфере обеспечения единства лабораторных испытаний в виде четкого разграничения экспериментальных процедур и выявленных основных характерных черт процедуры испытаний, критериев оценки качества их результатов и рекомендаций по корректному применению широко употребляемых терминов в области испытаний, что является необходимым требованием при гармонизации нормативной базы испытаний. Разработана обобщенная структурно-логическая схема, которая позволяет детализировать причины и источники неопределенности результатов. Исходя из анализа обеспечения качества лабораторных испытаний, организации испытательного процесса в лабораториях, учитывая задачи их перспективного развития, разработана концептуальная модель обеспечения единства лабораторных испытаний. Исходными принципами построения последней является, во-первых, осуществление статистического подхода при аттестации и валидации стандартизованных методик, оценивании приемлемости результатов испытаний, оценивании профессионального уровня лабораторий, поддержании процесса получения результатов на должном уровне, обеспечении возможности формирования содружества лабораторий, выполняющих испытания в определенной области; во-вторых, установление метрологических характеристик лабораторий с учетом их индивидуальных особенностей и различий в организации испытательного процесса, которые не имеют количественной оценки, и их учет при оценивании результатов, полученных в лаборатории при реализации методики испытаний. Осуществлена детализация концептуальной модели для количественных результатов испытаний в отношении объективного оценивания показателей точности методики и точности результатов, полученных при ее реализации.

Доказана целесообразность применения статистических показателей точности результатов для оценивания систематических и случайных эффектов. При определении статистических показателей, в зависимости от поставленной задачи, обосновано применение соответствующих моделей дисперсионного анализа. Обоснованы статистические модельные уравнения результатов испытаний, ориентированные на определяемые показатели точности.

Предложен систематизированный комплексный подход к оцениванию характеристик точности методики испытаний и результатов. Развиты методы оценки приемлемости результатов, полученных при лабораторных испытаниях, а также показателей точности методики при ее валидации. Формализована процедура получения показателей промежуточной прецизионности как для установления в методиках нормативов на них, так и для оценивания результатов, полученных при реализации данной методики.

Развиты теоретические положения в отношении воспроизводимости результатов испытаний как интегрального статистического показателя, характеризующего профессиональный уровень лабораторий и их способность выполнять испытания в соответствии с методикой, а также позволяющая непосредственно, без применения модельного уравнения, оценивать неопределенность получаемых результатов. Предложен комплексный подход к оцениванию профессионального уровня испытательных лабораторий в процессе их рабочей деятельности. Проведена систематизация методов внешнего контроля качества результатов и обоснованы критерии приемлемости результатов испытаний при этом.

Сформулированы рекомендации по использованию экспериментального подхода при оценивании неопределенности количественного результата испытания с использованием воспроизводимости, который позволяет учитывать влияние факторов, не имеющих количественного выражения. Показано, что дополнение неопределенности, полученной экспериментальным подходом, составляющими, полученными с использованием модельного подхода, которые не были учтены при оценивании воспроизводимости, позволяет надежно оценивать неопределенность количественных результатов испытаний.

Развита на базе интервального анализа концепция неопределенности для результатов контрольных испытаний, что позволяет, исходя из допустимой вероятности и характера ошибочных решений, сформулировать требования к точности средств измерительной техники, применяемых при испытаниях, выработать методы, направленные на уменьшение неопределенности результатов контрольных испытаний.

Ключевые слова: единство испытаний, методика испытаний, валидация, правильность, прецизионность, неопределенность результата испытания.

Annotation

Kosheva L.O Conceptual foundations of the unity of test laboratory. - Manuscript.

The dissertation is aimed at gaining the scientific degree of the Doctor of Technical Science on specialty 05.01.02 - Standardization, Certification and Metrological Assurance. - National University "Lviv Polytechnic", L'viv, 2010.

Thesis is dedicated to addressing important topical issues of Applied Science and the unity of laboratory tests that is the basis of comparability and mutual recognition of test results regardless of the time and place of the hearing. Conceptual model for the unity of the test laboratory. A systematic comprehensive approach to evaluating performance accuracy testing methodology and results.

Methods evaluating the admissibility of the results obtained in laboratory tests, as well as indicators of accuracy on its validation methods. Formalized procedure for obtaining parameters of intermediate precisions. Generalized opportunities and formulates recommendations for the use of experimental approach for evaluation of uncertainty (uncertainty) of quantitative test result, which allows taking into account factors that have expression and inaccuracies formation conditions and mode of operation of the facility. Developing based on interval analysis of the concept of uncertainty for their tests results, which allows, based on the likelihood and nature of allowable faulty decisions; formulate requirements for the accuracy of measuring devices used in the tests.

Keywords: unity test, test procedure, validation, trueness, precisions, uncertainty in the test result.

Анотація

Кошева Л.О. Концептуальні основи забезпечення єдності лабораторних випробувань. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук за спеціальністю 05.01.02 - стандартизація, сертифікація та метрологічне забезпечення. - Національний університет «Львівська політехніка», Львів, 2010.

Дисертаційна робота присвячена розв'язанню важливої актуальної науково-прикладної проблеми забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є основою порівнянності та взаємного визнання результатів випробувань незалежно від часу та місця їх проведення. Для її вирішення створено основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є необхідною вимогою при гармонізації нормативної бази випробувань. Розроблено концептуальну модель забезпечення єдності лабораторних випробувань, яка ґрунтується на статистичних засадах щодо об'єктивного встановлення та оцінювання показників точності методик та результатів з урахуванням відмінностей реалізації випробувального процесу в лабораторіях.

Запропоновано систематизований комплексний підхід до оцінювання характеристик точності методики випробувань та результатів. Розвинуто методи оцінювання прийнятності результатів, отриманих при лабораторних випробуваннях, а також показників точності методики при її валідації. Формалізовано процедуру отримання показників проміжної прецизійності для встановлення в методиках нормативів на них. Сформульовано рекомендації щодо використання експериментального підходу оцінювання невизначеності (непевності) кількісного результату випробування, який дозволяє враховувати вплив факторів, що не мають кількісного вираження. Розвинуто на базі інтервального аналізу концепцію невизначеності для результатів некількісних видів випробувань.

Ключові слова: єдність випробувань, методика випробувань, валідація, правильність, прецизійність, невизначеність результату випробування.

1. Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Прагнення України інтегруватися у світову економіку, європейська політика сусідства відкривають для країни нові можливості для партнерства, актуалізують необхідність гармонізації сучасної системи технічного регулювання та споживчої політики України відповідно до норм та правил Європейського Союзу, в рамках яких здійснюється організація виробництва конкурентоспроможної продукції та вдосконалюється система оцінювання її відповідності вимогам діючих міжнародних та вітчизняних стандартів. Все це значною мірою залежить від стану та розвитку національної стандартизації та метрології, зокрема у такій галузі як випробування. Одночасна присутність на ринку інтересів виробників та споживачів висуває проблему забезпечення необхідної точності та вірогідності результатів випробувань, створення умов для забезпечення їх порівнянності та взаємного визнання незалежно від часу і місця проведення випробувань.

Основою порівнянності результатів випробувань є їх єдність за принципом, проголошеним ISO «1+1+1», що означає «єдиний стандарт - єдиний метод випробувань - єдина процедура оцінки відповідності». Науковою основою забезпечення порівнянності результатів випробувань є теорія випробувань, найбільший внесок у розвиток якої внесли вчені наукових вітчизняних львівської, харківської, київської та зарубіжних шкіл, роботи яких послужили основою створення теорії випробувань, нормативно-технічних документів, багато з яких використовуються в практиці випробувань і у теперішній час.

Однак, незважаючи на велику кількість праць, присвячених проблемам випробувань, недостатньо розглянуті питання щодо забезпечення єдності їх результатів незалежно від часу та місця їх проведення, нормативно-технічна документація існує в розрізненому вигляді, не має загального наукового підґрунтя, особливо в частині врахування відмінностей організації випробувального процесу в лабораторіях. В більшості своїй вітчизняна нормативно-технічна документація не гармонізована з міжнародною нормативно-технічною документацією, у якій відображені поняттєво-термінологічні питання, вимоги з планування, організації, проведення випробувань та оброблення і подання їх результатів, внаслідок чого в Україні досі не набув національного статусу міжнародний стандарт ISO/IEC Guide 68:2002 «Домовленості щодо визнання та прийняття результатів оцінки відповідності».

Якщо для вимірювань існує розвинена теорія забезпечення єдності їх результатів, започаткована ще у середині минулого століття, а також нормативно-правове регулювання дій, спрямованих на забезпечення єдності вимірювань, то у сфері випробувань ці питання висвітлено недостатньо. Таку ситуацію можна пояснити тим, що в практиці проведення випробувань спостерігається ототожнювання таких експериментальних процедур як вимірювання і випробування, які насправді мають суттєві розбіжності як у меті проведення, процедурі їх виконання, так і у процедурі оцінюванні точності їх результатів.

Розвиток національної системи сертифікації та стандартизації в Україні йде у напрямі її гармонізації з міжнародними нормами і правилами. На сьогодні діяльність випробувальних лабораторій, в основному, регламентують стандарти: ДСТУ ISO/IEC 17025:2006 - у частині впровадження системи менеджменту якості та підтвердження технічної компетентності лабораторій і має рамковий характер, та ДСТУ ISO/IEC 5725:2005 - у частині забезпечення точності результатів, отриманих у випробувальній лабораторії. Останній стандарт складається з шести окремих частин і являє собою «збірник» рекомендацій, який не має наукової об'єднувальної основи. Виклад вимог цього стандарту для успішної реалізації його в практиці випробувальних лабораторій є складним і вимагає систематизації підходів в оцінюванні точності результатів випробувань. Таким чином, невідповідність вимог реальних практичних завдань випробувальних лабораторій рівню вирішення ряду теоретичних питань висуває проблему вдосконалення теоретичних та прикладних основ організації і проведення випробувань, об'єднаних однією концептуальною ідеологією та спрямованих на забезпечення порівнянності та взаємного визнання результатів випробувань незалежно від часу та місця їх проведення. Ця проблема є актуальною і вимагає свого вирішення для розробників стандартів, органів з акредитації, фахівців, що займаються розробкою і атестацією методик випробувань, координаторів та лабораторій-учасниць міжлабораторних випробувань, а також лабораторій, які виконують випробування за стандартизованими методиками.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконувалась відповідно до планів наукової роботи кафедри біокібернетики й аерокосмічної медицини Національного авіаційного університету в рамках наукових держбюджетних тем, які виконувались протягом 2003-2009 р.р.: «Методи підвищення ефективності застосування інженерно-технічних методів та засобів діагностування біомедичних об'єктів», №19А-Ф2/К29; «Методи підвищення ефективності процесу експлуатації біомедичного обладнання, №19А-08.01.03; «Методологічні основи оцінки точності результатів випробувань біомедичного обладнання», №19/08.01.03; а також державної науково-дослідної роботи «Провести дослідження та розробити процедуру оцінювання придатності нестандартизованих методів випробувань відповідно до області акредитації УкрНДІПБ», номер державної реєстрації 0109U006290, у виконанні яких дисертант брала участь.

Основні результати дисертаційної роботи були використані у впроваджувальних роботах, виконаних згідно з вимогами Закону України «Про Загальнодержавну програму адаптації законодавства України до законодавства Європейського Союзу» від 18.03.2004 р., № 1629-IV; Закону України «Про стандарти, технічні регламенти та процедури оцінки відповідності» від 01.12.2005 р., № 3164-IV; розпорядження Кабінету Міністрів України від 11.05.2006 р., №267-р «Про схвалення Концепції розвитку системи технічного регулювання та споживчої політики на 2006 - 2010 роки»; розпорядження Кабінету Міністрів України від 12.01.2006, № 10-р «Про затвердження плану заходів щодо нейтралізації можливих негативних наслідків у зв'язку із вступом України до СОТ та забезпечення підвищення конкурентоспроможності національної економіки». Мета та задачі дослідження. Метою дослідження є створення наукових передумов забезпечення єдності лабораторних випробувань та механізму формування і застосування нормативної бази як основи для порівнянності та взаємного визнання результатів випробувань незалежно від часу та місця їх проведення.

Для досягнення поставленої мети дослідження в роботі сформульовано та вирішено такі задачі:

- розробити основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері забезпечення єдності випробувань на підставі виявлених при аналізі діючої нормативно-технічної документації суперечностей та невідповідностей положень та вимог національних стандартів міжнародним нормативним документам;

- виявити функціонально-структурні елементи системи випробувань, що впливають на точність та вірогідність результатів випробувань, досліджуючи організацію робіт у випробувальній лабораторії та вимоги сучасних стандартів до них; дослідити механізм та причини виникнення невизначеності результатів випробувань;

- розробити концептуальну модель забезпечення єдності лабораторних випробувань, виходячи зі статистичного підходу до оцінювання точності методик та результатів випробувань з урахуванням відмінностей організації випробувального процесу в лабораторіях;

- визначити загальні вимоги до показників точності методик та отриманих результатів випробувань; обґрунтувати вибір математичного апарату для опису модельних рівнянь оцінювання показників точності методики та результатів випробувань залежно від експериментальних завдань;

- розробити науково-технічні засади оцінювання показників точності методик та результатів випробувань на підставі аналізу схем виконання експериментів та застосування відповідного математичного апарату;

- розвинути методи оцінювання прийнятності результатів випробувань та систематизувати способи контролю за виконанням умов прецизійності у лабораторіях та підтриманням у заданих межах показників точності результатів, отриманих у випробувальній лабораторії;

- розробити рекомендації щодо застосування методів оцінювання невизначеності кількісних результатів випробувань з урахуванням специфічності умов виконання випробувань в кожній конкретній лабораторії та складових невизначеності, що не мають кількісної оцінки;

- розвинути положення концепції невизначеності щодо оцінювання невизначеності некількісних результатів випробувань.

Об'єктом дослідження є система забезпечення єдності лабораторних випробувань.

Предметом дослідження є методи і способи оцінювання точності методик та результатів випробувань.

Методи дослідження. Теоретичною базою досліджень при вирішенні проблеми забезпечення єдності лабораторних випробувань є методи системного аналізу. Для теоретичних узагальнень реалізовувалися методи досліджень, які базуються на широко апробованих методах теорії ймовірностей та математичної статистики при перевірці гіпотез, встановленні критеріїв прийнятності результатів, визначенні довірчих інтервалів; теорії планування експерименту та дисперсійного аналізу при розробленні статистичних модельних рівнянь результатів випробування та оцінюванні показників проміжної прецизійності; кореляційному та регресійному аналізі при встановленні залежності результату від рівня вимірюваної величини; теорії контролю, надійності, нечітких множин та інтервального аналізу при розробленні методів оцінювання невизначеності контрольних випробувань; теорії інформації та прийняття рішень при розробленні концептуальної моделі; теорії вимірювань при аналізі методів оцінювання невизначеності кількісних результатів випробувань.

Наукова новизна отриманих результатів:

- створено основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є необхідною вимогою при гармонізації нормативної бази випробувань у вигляді чіткого розмежування експериментальних процедур і виявлених основних характерних рис випробувань, критеріїв оцінки якості їх результатів та рекомендацій щодо коректного застосування термінів у галузі випробувань;

- вперше визначено, обґрунтовано та введено у науковий обіг поняття «єдність випробувань»; вдосконалено дефініцію поняття «забезпечення єдності випробувань» у світлі вимог сучасних стандартів;

- вперше запропоновано концептуальну модель забезпечення єдності лабораторних випробувань, яка створена на статистичних засадах щодо об'єктивного встановлення і оцінювання показників точності методик випробування та отриманих результатів з урахуванням відмінностей реалізації випробувального процесу у різних лабораторіях;

- розвинуто теоретичні положення щодо відтворюваності результатів випробувань як інтегрального статистичного показника, що характеризує професійний рівень лабораторій та їх спроможність виконувати випробування, включає в себе повторюваність результатів вимірювань параметрів об'єкту, похибки формування умов та режиму роботи об'єкту, пробопідготовки та відмінності організації процедури випробувань в лабораторіях, що дозволяє безпосередньо, без використання модельного рівняння, яке описує процедуру випробувань, оцінювати невизначеність одержуваних результатів;

- розвинуто теоретичні положення щодо об'єктивного оцінювання показників точності методики та результатів випробувань на основі міжлабораторного спільного експерименту як фізико-математичної моделі реалізації процедури випробувань, що дозволяє враховувати наявність у кожній окремій лабораторії сполучення різних можливих умов випробувань;

- вперше запропоновано систематизований комплексний підхід до оцінювання характеристик точності методики та результатів випробувань; обґрунтовано методи оцінювання прийнятності отриманих результатів випробувань;

- розвинуто теоретичні положення щодо застосування моделей дисперсійного аналізу в залежності від експериментального завдання; вдосконалено статистичні модельні рівняння результатів випробувань, орієнтовані на визначення їх відповідних показників точності;

- обґрунтовано необхідність застосування у практиці проведення міжлабораторних випробувань положення щодо достатності проведення двох спостережень в серії випробувань у кожній лабораторії. На основі цього положення вперше формалізована процедура встановлення показників проміжної прецизійності та нормативів на них при реалізації повністю вкладених і східчасто-вкладених експериментів;

- вперше запропоновано комплексний підхід до контролю точності результатів випробувань, що дозволяє систематизовано використовувати способи внутрішнього та зовнішнього контролю якості випробувань, визначати умови їх застосування, при цьому обґрунтовано та систематизовано критерії прийнятності результатів;

- вперше узагальнено можливості та сформульовано рекомендації щодо використання експериментального підходу оцінювання невизначеності кількісного результату випробування, який дозволяє без модельного рівняння оцінювати невизначеність одержуваних результатів, враховуючи неточність формування умов і режиму роботи об'єкту випробувань, а також вплив факторів, що не мають кількісного вираження;

- розвинуто на базі інтервального аналізу концепцію невизначеності для результатів некількісних видів випробувань, що дозволяє, виходячи з припустимої ймовірності та характеру помилкових рішень, сформулювати вимоги до точності засобів вимірювальної техніки, застосовуваних при контрольних випробуваннях.

Практичне значення отриманих результатів. Проведені в роботі дослідження дозволили:

- розробити підстави для вдосконалення поняттєво-термінологічного апарату в сфері забезпечення єдності лабораторних випробувань, що є невід'ємною вимогою при гармонізації нормативної бази;

- здійснити комплексний підхід та формалізувати процедуру оцінювання показників точності методики та результатів випробувань;

- проводити поточне статистичне оцінювання як показників точності результатів випробувань, так і характеристик лабораторій при оцінюванні їх професійного рівня, використовуючи систематизований комплексний підхід при здійсненні внутрішнього та зовнішнього контролю результатів випробувань;

- оцінювати невизначеність як кількісних, так і некількісних результатів випробувань з урахуванням відмінностей умов виконання випробувань у кожній лабораторії та складових невизначеності, що не мають кількісної оцінки.

За результатами дисертаційної роботи розроблено та впроваджено:

- методику оцінювання невизначеності вимірювань і результатів випробувань за нестандартизованими методиками визначення концентрації діоксину 2,3,7,8-ТХДД у сироватці крові людини у Діоксиновому Центрі Інституту екогігієни і токсикології при акредитації його в Національному агентстві з акредитації України та в Європейському органі акредитації SNAS відповідно до вимог ДСТУ ISO/ІЕС 17025:2006 та ISO/ІЕС 17025:2005;

- спосіб оцінювання впливу процедури калібрування закритих аналізаторів на характер прийняття помилкових рішень при інтерпретації результатів лабораторних тест-аналізів при проведенні внутрішнього контролю якості із застосуванням референтних матеріалів у клініко-діагностичному відділенні Київської міської клінічної лікарні «Київський міський центр серця»;

- методику оцінювання придатності нестандартизованих методів випробувань речовин, матеріалів, будівельних конструкцій та продукції протипожежного призначення у системі управління якістю УкрНДІПБ МНС України;

- проект методичних вказівок до оцінювання невизначеності результатів лабораторних випробувань альтернативним методом у Технічному комітеті з акредитації Національного агентства з акредитації України для експертів, аудиторів НААУ та фахівців випробувальних лабораторій;

- нормативні документи з оцінювання невизначеності результатів випробувань відповідно до галузі акредитації центральної лабораторії інституту «Укргеолбудм» з урахуванням можливого впливу умов і режимів випробувань на їх результати, що використовувалися при підтвердженні технічної компетентності лабораторії;

- процедуру оцінювання точності результатів випробувань об'єктів електронної обчислювальної техніки (ЕОТ) у випробувальній лабораторії науково-дослідного центру «ТЕЗІС» НТУУ «КПІ» при проходженні лабораторією акредитації, а також методику розрахунку невизначеності результатів вимірювань параметрів захищеності об'єктів ЕОТ.

Результати дисертаційної роботи використані під час проведення школи-семінару для працівників випробувальних лабораторій України та Узбекистану за темою «Впровадження міжнародних та європейських стандартів з оцінки результатів випробувань у практику випробувальних лабораторій», а також у навчальному процесі Міжнародної школи технічного законодавства ISTL (Київ) при розробленні навчальних модулів: «Спеціаліст лабораторії згідно з вимогами стандарту ISO/IEC 17025:2000», «Розрахунок оцінки невизначеності вимірювань у калібрувальних та випробувальних лабораторіях», «Оцінювання правильності, відтворюваності і повторюваності методів випробувань і результатів вимірювань відповідно до вимог ISO/IEC 5725:1994».

Результати дисертаційної роботи використані у навчальному процесі на кафедрі біокібернетики та аерокосмічної медицини НАУ при читанні лекцій з дисциплін «Основи метрології, стандартизації та технологій вимірювань», «Статистична обробка діагностичних даних», «Метрологія біомедичної апаратури». Видано 6 навчально-методичних праць із зазначених дисциплін, в тому числі навчальний посібник з грифом Міністерства освіти і науки України «Статистична обробка даних».

Особистий внесок здобувача. Основні теоретичні дослідження виконані автором самостійно. Розроблено теоретичні та прикладні основи створення та шляхи реалізації концептуальної моделі забезпечення єдності лабораторних випробувань. У роботах у співавторстві здобувачу належить участь в розробці нових наукових ідей і проведення теоретичних досліджень; постановці завдань і обґрунтування методик їх вирішення; розробленні моделей; узагальненні окремих наукових положень. Серед публікацій зі співавторами здобувачу належить: [2] - підхід використання статистичної моделі компонентів дисперсій при проведенні міжлабораторних випробувань з оцінки точності методу; [3] - розрахунок еквівалентного інтервалу зсуву, що враховує вплив похибки ЗВТ, перерахований до входу, з урахуванням закону розподілу можливих значень діагностичної ознаки; [4] - методика оцінки ефективності алгоритмів корекції в залежності від відстані між центрами групування діагностичних ознак у класах нормальних і анормальних, а також від критичного значення, що розділяє ці класи; [5] - методика розрахунку еквівалентних інтервалів зсуву у випадку, коли вихідна величина контрольованого об'єкту вимагає вимірювального перетворення; [6] - аналіз підвищення вірогідності контролю за рахунок деформації характеристики перетворення вимірювального каналу з адитивним циклом; [7] - методика розрахунку помилкових рішень, що виникають при b > 1; [8] - підхід до оцінювання невизначеності результатів суб'єктивних видів контрольних випробувань; [9] - аналіз альтернативних алгоритмів з фіксованим обсягом додаткових перетворень; [10] - методика формування діагностичної моделі за результатами лінгвістичної апроксимації результатів діагностування; [11] - аналіз сумарної стандартної невизначеності при наявності зсуву характеристики перетворення ЗВТ; [14] - запропонована класифікація видів випробувань, виявлені відмінні ознаки експериментальних процедур; [15] - порівняльний аналіз результатів клініко-діагностичних досліджень при застосуванні в аналізаторах реагентів різних виробників; [16] - виявлення особливостей забезпечення простежуваності результатів клініко-діагностичних досліджень; [17] - методика розробки дизайну клінічних досліджень відповідно до вимог ICH-GCP; [18] - аналіз вимог нормативних джерел з організації життєвого циклу програмних засобів та їх документуванню; [19] - розрахунок дисперсій адекватності і повторюваності при побудові градуювальних залежностей мас-спектрометра для оцінки розширеної невизначеності результату; [22] - узагальнення та формулювання недоліків підходу GUM при оцінюванні невизначеності результатів випробувань; [23] - реалізація чотирифакторного повністю вкладеного експерименту з мінливими факторами «час» і «оператор» та впливом випадкових величин для визначення проміжних показників прецизійності. Роботи виконано здобувачем без співавторства.

Апробація результатів дисертації. Основні результати роботи доповідалися та обговорювалися на міжнародних науково-практичних конференціях «Комп'ютерні системи в автоматизації виробничих процесів», 2003, 2005, 2007 (Хмельницький); 12-й, 13-й міжнародних конференціях з автоматичного управління «Автоматика-2003», «Автоматика-2006», 2003, 2006 (Вінниця); науково-практичній конференції «Клінічна інформатика і телемедицина», 2004 (Харків); науково-технічних семінарах «Невизначеність вимірювання: нормативні, наукові, методичні та виробничі аспекти», 2005, 2006, 2007, 2009 (Харків); VIII, IX міжнародних конференціях «Контроль та управління у складних системах», КУСС-2005, КУСС-2008, 2005, 2008 (Вінниця); IІІ міжнародній конференції «Наукові дослідження в Антарктиді», 2006 (Київ); 16-th, 17-th, 18-th, 19-th Scientific symposium with international participation «Metrology and assurance», 2006, 2007, 2008, 2009 (Sozopol, Bulgaria); науково-технічній конференції «Системи-2008: Метрологія, стандартизація, сертифікація", 2008 (Львів); міжнародній конференції «Гарантоспроможні (надійні й безпечні) системи, сервіси та технології DESSERT'09», 2009 (Кіровоград); IV міжнародній Антарктичній конференції «ІІІ Міжнародний полярний рік 2007-2008: результати і перспективи», 2009 (Київ).

Публікації. За темою дисертації опубліковано 38 робіт, у тому числі 27 - у фахових виданнях ВАК України, з них 9 одноосібних, у тому числі 1 монографія, 11 - у працях науково-технічних конференцій.

2. Основний зміст роботи

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертаційної роботи, сформульовану мету та основні завдання досліджень, показано зв'язок з науковими програмами та планами, визначено об'єкт та предмет досліджень, наукову новизну, практичне значення та особистий внесок здобувача в одержані результати, подано відомості про їх апробацію та впровадження.

У першому розділі проведено аналіз сучасної нормативно-технічної документації щодо регламентації застосування у сфері випробувань понять та термінів як необхідної передумови порівнянності отриманих результатів, що лежить в основі забезпечення єдності випробувань. Встановлено, що на сьогодні поняття «єдність випробувань» в нормативній літературі відсутнє, що пояснюється можливим ототожненням понять «єдність вимірювань» та «єдність випробувань», до якого призвело ототожнення процедур вимірювань та випробувань, що часто спостерігається у практиці проведення випробувань. Запропоновано під єдністю випробувань розуміти такий їхній стан, за якого результати випробувань отримані за єдиною (уніфікованою) методикою, представлені у встановленій формі, і показники точності і/чи вірогідності не перевищують задані межі. Основою єдності випробувань є, в першу чергу, однозначність і чіткість понять та їх дефініцій. Проведено аналіз практики застосування таких фундаментальних понять як «вимірювання», «контроль» і «випробування», в результаті якого встановлено, що їх взаємний зв'язок та неоднозначність тлумачення створює труднощі в їх розмежуванні. Внаслідок такої неоднозначності, розробники випробувальних і контрольних процедур приділяють недостатню увагу важливим питанням зв'язку результатів вимірювань, які виконуються при контролі й випробуваннях, і власне, результатів цих процедур.

Проведено аналіз змісту понять «вимірювання», «контроль» і «випробування», у результаті порівняльного аналізу яких виявлені їх характерні особливості та відмінності. Показано, що відмінність між процедурами вимірювань, контролю та випробувань, полягає в меті та завданні цих процедур, з чого випливають вимоги до умов, в яких проводиться певна експериментальна процедура. При вимірюванні кількісно оцінюється властивість об'єкта в реальних умовах, в яких він знаходиться, при випробуваннях - стан об'єкта у нормованих і заданих умовах. При контролі розглядають стан об'єкта по відношенню до норм при номінальних умовах, яким відповідає номінальне значення контрольованої властивості деякого гіпотетичного ідеального об'єкта.

Зроблено висновок, що з одного боку, поняття «вимірювання», «контроль», «випробування» можна розглядати з позиції їх внутрішньої єдності, що призводить до переплетення, накладення, а іноді й ототожнення цих понять. З іншого боку, вимірювання, контроль, випробування є автономними процедурами, які виконують самостійні функції, і мають різний зміст, завдання та підходи при їх проведенні, що є важливим при розробленні та атестації методик випробувань, а також оцінюванні їхніх результатів та прийнятті обґрунтованих рішень. Встановлено, що багато широко уживаних понять та термінів у сфері випробувань не регламентовані діючою нормативно-технічною документацію, зокрема стандартами з метрології та випробувань, а просто перенесені у вітчизняні документи шляхом транслітерації, наприклад, «валідація», «верифікація», «моніторинг» тощо. Наприклад, відомо, що якість випробування значною мірою визначається якістю методики випробувань, яку згідно з одними нормативними документами треба валідувати, а за іншими - атестувати. У свою чергу, термін «атестація» не має свого англомовного перекладу, тобто в зарубіжній практиці не застосовується. У перекладі з латинської «атестація» (attestatio) - свідчення, визначення кваліфікації, характеристика. У багатьох вітчизняних нормативних документах його використовують як синонім валідації, хоча між цими процедурами є суттєва різниця. На наш погляд, в термін «атестація» як складова входить змістовний англомовний аналог qualification.

Кваліфікація гарантує характеристики продукції (ЗВТ, методики, інше) незалежно від умов їх застосування і передує валідації. Наступний за кваліфікацією етап - власне валідація: «проведення спеціально спланованих випробувань та підготовка письмового свідчення, що забезпечується високий ступінь впевненості в тому, що результатом виробництва буде випуск продукції, завжди відповідний заздалегідь визначеним (специфікованим) характеристикам або вимогам замовника». Таким чином, необхідно розрізняти процедури метрологічної атестації та валідації (як засобів вимірювальної техніки, так і методик), перша з яких встановлює і характеристики точності (засобу вимірювальної техніки і/чи методики), і можливість застосування, а друга - тільки підтверджує можливість застосування їх для проведення конкретних вимірювань. Для заповнення термінологічної прогалини в цій області запропоновано ввести розмежування понять «атестації», «кваліфікації» та «валідації». Це можна здійснити трьома способами: «узаконити» поняття «валідація»; ввести для поняття, що описує процедуру валідації, новий термін, наприклад, «оцінка придатності»; провести розмежування етапів атестації: відокремити складові процедури кваліфікації та валідації.

Проаналізовано поняття «забезпечення єдності випробувань» та запропонована його дефініція, яка розкриває основні шляхи досяжності єдності випробувань, що сформульовано як «комплекс науково-технічних, організаційно-методичних, нормативно-правових заходів та норм метрологічного забезпечення випробувань, спрямованих на досягнення необхідної точності і/чи вірогідності їх результатів».

З огляду на перехресні зв'язки зазначених заходів, основним напрямком у розвитку забезпечення єдності випробувань варто вважати широке впровадження системного підходу з висвітленням особливої ролі метрологічного забезпечення випробувань. Враховуючи той факт, що метрологічні характеристики засобів вимірювальної техніки, використовуваних у складі випробувального обладнання, залежать від наявності взаємозв'язку між параметрами фактичних умов проведення випробувань, необхідно здійснювати експериментальну оцінку метрологічних характеристик ЗВТ в умовах проведення випробувань, коли присутній взаємний вплив параметрів на результат вимірювання. Оскільки результати випробувань, які проводяться в одній лабораторії, де існує «своя» організація цієї процедури та умови її проведення, мають бути порівняні з результатами, отриманими іншими лабораторіями, що мають інші чинники впливу на результати випробувань, то метрологічний аспект у забезпеченні єдності випробувань, а значить і в порівнянності їх результатів, відіграє особливу роль, коли поряд зі значеннями показників якості й безпеки продукції, визначаються і характеристики режимів функціонування об'єкта і/чи впливових факторів.

Другий розділ присвячено побудові концептуальної моделі забезпечення єдності лабораторних випробувань, створеної на підставі аналізу її вихідних ознак: «якість випробування», «організація випробувального процесу у лабораторії», «причини й джерела невизначеності результату випробувань», «завдання для розвитку випробувального процесу». Показано, що якість результату випробування має характеризуватися його вірогідністю, тобто, інформація, отримана лабораторією, має бути надійною. Надійність результатів випробувань забезпечується як на етапі атестації (кваліфікації) та оцінюванні придатності (валідації) методики випробувань, так і на етапі її робочого застосування. У постійно зростаючих вимогах до якості продукції лабораторії мають бути здатні оцінити якість своїх результатів, зіставити їх з очікуванням замовників і виробити комплекс заходів науково-технічного, організаційно-методичного й нормативно-правового характеру з підтримки якості випробувань на перспективному рівні, тобто забезпечити їх єдність. Показано, що взаємне визнання результатів випробувань може базуватися тільки на основі об'єктивної оцінки й вірогідного підтвердження технічної компетентності випробувальних лабораторій. Ще однією умовою визнання високої якості результатів випробувань є їхня переконливість, що надає акредитація лабораторій.

Проведений аналіз стану організації випробувального процесу у лабораторії передбачає встановлення причин та джерел можливої невизначеності результатів, на які мають бути спрямовані дії стосовно забезпечення єдності випробувань. Встановлено, що кожна з випробувальних процедур супроводжується невизначеністю, основні джерела виникнення якої можна встановити, виходячи з узагальненої структурно-логічної схеми.

При її розробленні вихідним обрано демонстрацію доцільності виокремлення кількісних і некількісних результатів випробувань. До останніх належать якісні (суб'єктивні) та контрольні випробування. Вектор спостережуваного стану об'єкта, що відповідає дійсним значенням параметрів умов, які в загальному випадку відрізняються від нормованих значень, в подальшому використовується як вихідний для оцінювання результатів випробувань. Некількісну оцінку властивості об'єкта (якісний результат) R₁, наприклад, зміну форми, кольору тощо одержують шляхом експертного оцінювання або органолептичними методами по реакції об'єкта на впливи умов випробувань, а також зовнішніх неконтрольованих факторів. Якщо зміни стану об'єкта оцінюються за кількісними результатами, то, поряд з точністю вимірювання (завдання) умов випробувань, виникає вимірювальне завдання й з оцінювання значень параметра вихідної величини об'єкта. У цьому випадку суттєвим є правильне уявлення про вектор стану об'єкта, беручи до уваги, що в більшості випадків вид взаємозв'язку умов випробувань із параметрами вимірюваної величини об'єкта невідомий, що вносить невизначеність ?_м. Кількісну оцінку результату випробувань R₂ одержують, виходячи зі значення параметра об'єкта випробування (ОВ) за допомогою засобу вимірювальної техніки (ЗВТ), що вносить невизначеність ?_4. У цьому разі невизначеність кількісної оцінки R₂.

При проведенні контрольних випробувань відбувається порівняння оцінки параметра за допомогою засобу контролю (ЗК), що вносить невизначеність ?₈, з нормами на параметр, які сформовані з невизначеністю ?₅. Формування норм на параметр здійснюється шляхом перетворення розрахункових значень норм у фізичний еквівалент, однорідний з отриманою оцінкою параметра вектора стану. Розрахунок норм здійснюється з невизначеністю ?₆ на підставі вихідних даних, що мають невизначеність ?_7. Результат R₃ контрольних випробувань показника якості ОВ буде відомий із сумарною невизначеністю яка буде впливати на формування вірогідності рішення: «ОВ придатний» або «ОВ не придатний». Ці рішення будуть відомі з деякою помилкою, що характеризує ризик постачальника й ризик споживача.

Виявлені основні джерела невизначеності можна об'єднати у дві основні групи:

1) дії яких проявляються нерегулярно й з інтенсивністю, яку складно передбачати та є причиною розсіювання результатів, наприклад, неконтрольовані й некеровані впливи;

2) дії яких закономірно змінюються в процесі проведення випробувань, і є причиною зсуву результату випробувань, наприклад методика, що реалізує метод випробувань. У процесі випробувань деякі джерела одночасно спричиняють зсув й розсіювання результату. Саме за цією класифікацією надалі оцінюватиметься їхній вплив.

У розділі проаналізовано сучасні тенденції розвитку організації випробувального процесу, орієнтовані на найкращі досягнення у цій сфері, що викладені у рекомендаціях та настановах міжнародних професійних організацій. Проведене дослідження дає підстави для формулювання концепції забезпечення єдності лабораторних випробувань, що покладено в основу запропонованої концептуальної моделі. Концепція призначена для створення умов забезпечення порівнянності та взаємного визнання результатів лабораторних випробувань незалежно від часу та місця їх проведення. Лабораторії, у свою чергу, при постійно зростаючих вимогах до якості продукції, мають ці тенденції відслідковувати та актуалізовувати.

Базисні положення. Концепція передбачає подальший розвиток раніше сформованих переконань та дій у сфері досягнення порівнянності результатів лабораторних випробувань, відхід від стереотипів мислення шляхом введення концептів (вихідних понять), які формують цілісне сприйняття системи, створюючи систематизований комплексний підхід до встановлення характеристик методики випробувань, оцінювання та підтвердження характеристик точності і/чи вірогідності отриманих в лабораторії результатів випробувань продукції. Вихідними принципами побудови концептуальної моделі є, по-перше, здійснення статистичного підходу щодо установлення характеристик точності методик випробувань та оцінювання їх результатів; установлення придатності стандартизованих методик; оцінювання прийнятності результатів випробувань; підтримання процесу одержання результатів на заданому рівні; оцінювання професійного рівня лабораторій; забезпечення можливості формування співдружності лабораторій, які виконують випробування у певній галузі; по-друге, встановлення метрологічних характеристик лабораторій з урахуванням їх індивідуальних особливостей та відмінностей організації випробувального процесу, що не мають кількісної оцінки, та урахування їх при оцінюванні результатів, отриманих у лабораторії.

Орієнтація. Концептуальна модель визначає склад і структуру системи забезпечення єдності лабораторних випробувань, властивості компонентів системи та причинно-наслідкові зв'язки між ними. Розглянуто місце і значення кожного елементу системи у загальному процесі її функціонування.

Стратифікація. Рівні стратифікації визначаються термінологією; структурою заходів забезпечення єдності лабораторних випробувань; структурно-функціональними елементами системи лабораторних випробувань, що спричиняють варіювання процесу випробувань; видами результатів випробувань.

Деталізація. Деталізована ієрархічна розгалужена модульна структура забезпечення точності кількісних результатів випробувань, для якої відомі або можуть бути отримані залежності вихідних результатів модулів, що розглядаються, від вхідних. Кожний модуль цього структурно-організаційного зрізу є цілісним технологічним елементом системи і складається із сукупності модулів нижчих рангів, включаючи елементарні операції.

Управління. Між компонентами системи існують одно- і багатовекторні матеріальні та інформаційні зв'язки. Матеріальні зв'язки відображають шляхи переміщення і перетворення матеріального результату від одного елемента до іншого. Інформаційні зв'язки забезпечують обмін між компонентами керуючими впливами та інформацією про їх стан. Частина операцій може виконуватися різними активними компонентами системи паралельно.

Опис. Загальними завданнями по забезпеченню єдності лабораторних випробувань є встановлення єдиної термінології; розроблення вимог до випробувальних лабораторій; розроблення та впровадження заходів, спрямованих на забезпечення єдності випробувань; урахування факторів, що впливають на якість випробувань.

Шляхи реалізації деталізованої концептуальної моделі складають зміст наступних розділів роботи.

У третьому розділі проведено аналіз показників точності результатів випробувань, регламентованих діючою нормативною документацією. З аналізу випливає, що у теперішній час стандарти регламентують не тільки застосування неуніфікованих показників точності, які опираються на різні методи їхнього оцінювання, але й відбивають різні підходи до вирішення вимірювальних завдань і погано узгоджуються один з одним, що не сприяє єдності випробувань.

Показано, що з метою уніфікації та забезпечення спроможності оцінювати впливи як випадкових, так систематичних ефектів на результати випробувань, необхідно застосовувати статистичні показники точності, для яких не потрібно встановлення причинно-наслідкових зв'язків. Найбільш прийнятною характеристикою якості результатів є точність як інтегральний показник, що характеризується правильністю та прецизійністю. Оцінкою правильності є зсув результату, який складається із зсуву, що вносить недосконалість методики (зсув методики) та зсуву, що вносить специфіка реалізації методики у лабораторії (лабораторна складова зсуву). Характеристикою розсіювання результатів вимірювань є прецизійність, яка характеризується двома граничними складовими: повторюваністю та відтворюваністю в залежності від умов виконання випробувань, що саме й впливає на мінливість результатів. Якщо поняття повторюваності співпадає з однойменним при вимірюваннях і визначається тільки впливом випадкових величин, то відтворюваність з точки зору випробувань має інше змістовне навантаження.

Показано, що при випробуваннях відтворюваність характеризує не стільки саму методику, скільки спроможність лабораторій, що спеціалізуються на даного виду випробуваннях, реалізовувати цю методику. При вдосконаленні організації процедури випробувань у лабораторіях, застосуванні більш сучасного устаткування відтворюваність може змінюватися. Будь-які висновки про прийнятність та відповідність при порівнянні не тільки методик, але й лабораторій за показниками правильності й прецизійності можуть здійснюватися лише при відомому значенні відтворюваності. Порівняння має бути засновано не на виявленні різниці між двома дисперсіями або між двома середніми значеннями, а на застосуванні критеріїв значущості, що використовують поняття приналежності результатів випробувань до одної або різних множин. У практиці випробувань зустрічаються випадки, коли деякі вимоги, передбачувані умовами випробувань, не виконуються. Такі стани характеризуються проміжними умовами прецизійності. Кількість видів проміжної прецизійності дорівнює загальній кількості сполучень, яку можна утворити із чотирьох елементів: «час», «калібрування», «оператор», «устаткування», що впливають на мінливість результатів.

Такий підхід у трактуванні поняття «точність» забезпечує порівнянність отриманих результатів, виходячи із реальних можливостей лабораторій реалізувати методику при організації випробувального процесу у лабораторії. У багатьох практичних завданнях вплив деяких вхідних величин на вихідну величину об'єкта (або його ознаку) не можна оцінити кількісно, наприклад, кваліфікація оператора, організація процедури випробувань. Однак, залишається відкритим питання, наскільки суттєвий вплив того або іншого фактора (або їхньої комбінації) на результати. Іншим практичним завданням є виявлення розбіжностей між лабораторіями, визначення вузьких місць у їхній роботі й ефективності проведення ними окремих видів випробувань. Вирішити ці завдання у викладеній постановці дозволяє дисперсійний аналіз, що є гнучким інструментом при побудові статистичних модельних рівнянь результатів випробувань. Виконання умов повторюваності результатів збігається з однією з передумов дисперсійного аналізу, що всі залишкові випадкові величини мають однакові середньоквадратичні відхилення. Однак, не завжди це припущення виконується, саме відмінність дисперсій може бути інформативною величиною при проведенні аналізу результатів випробувань і джерелом коригувальних впливів. З погляду практики випробувань виконання цієї умови є вихідною передумовою для можливості проведення аналізу прийнятності отриманих результатів і свідченням однаковості умов, у яких проводилися випробування.