Концептуальні основи забезпечення єдності лабораторних випробувань

У роботі показано, що застосування тієї чи іншої моделі дисперсійного аналізу залежить від мети експериментального дослідження характеристик точності результатів випробувань та наявних джерел невизначеності результатів. При оцінюванні показників точності результатів, отриманих у конкретній лабораторії зі «своїми» обладнанням, кваліфікацією оператора, організацією проведення випробування необхідно використовувати однофакторну параметричну модель:

У випадку атестації або валідації методики до спільного експерименту залучаються декілька лабораторій, які потрібно розглядати як випадкову вибірку з множини лабораторій, тому слід використовувати модель компонентів дисперсії. Виходячи з цих позицій вихідною (базовою) статистичною моделлю використана залежність, можливе значення Y кожного результату. Якщо оцінюється точність результатів, отриманих однією лабораторією, коли першочерговими показниками є правильність і повторюваність лабораторних результатів, відповідно до параметричної моделі можливе значення кожного результату випробування Y буде представлено рівнянням.

Таким чином, статистичні моделі ґрунтуються на аналітичному представленні результату випробування за допомогою величин, що характеризують відмінності організації випробувального процесу та, виходячи з мети випробувань, орієнтовані на визначення відповідних показників точності. Застосовані статистичні модельні рівняння однакові для будь-яких вимірюваних величин та методик, що дозволяє розробити загальний підхід до оцінювання прецизійності та правильності результатів випробувань.

У четвертому розділі визначено місце і роль міжлабораторного спільного експерименту у забезпеченні єдності випробувань. Атестація методики вимагає оцінювання, а потім нормування її показників точності, які враховували б можливі впливи умов проведення випробувань, характерні риси організації експерименту в лабораторіях, включаючи багатостадійний етап пробопідготовки. Показано, що аналітичним шляхом таке завдання вирішити практично неможливо, бо, зазвичай, відсутня математична модель, яка враховує зв'язок характеристик об'єкта випробувань, умов і режимів його роботи з вихідною вимірюваною величиною, тому найкращим шляхом, який дозволяє вирішити це завдання, є проведення міжлабораторного спільного експерименту, який є фізичною моделлю реалізації процедури випробувань.

Для проведення спільного експерименту залучаються компетентні у певній галузі випробувальні лабораторії, що утворюють співдружність лабораторій, на якій базується єдність лабораторних випробувань, і головною характеристикою якої є досяжна відтворюваність результатів на теперішній час. У такий спосіб реалізуються сучасні тенденції встановлення та оцінювання характеристик точності результатів випробувань, що полягають у відході від ідеології призначення їх припустимих меж та прийманні розробленої методики на підставі вимірювань організації-розробника, а вимагають нових підходів до їх нормування на основі статистичного оцінювання та становлення на шлях формалізації існуючого становища випробувального процесу у лабораторіях.

У розділі розглянуто підходи щодо оцінювання показників прецизійності як для методики, так і для результатів, отриманих при її реалізації. Розкид результатів в окремій лабораторії в умовах повторюваності характеризує внутрішньолабораторна дисперсія. Загальне середнє значення внутрішньолабораторних дисперсій, отриманих при спільному експерименті, нормується як дисперсія повторюваності, що надалі приймається як характеристика випадкової складової лабораторної похибки для даної методики. Різниця між характеристиками лабораторного устаткуванням, кваліфікацією операторів, а також організацією проведення випробувань у лабораторіях, що має місце навіть у випадку їхнього знаходження в межах припустимих норм, призводить з рештою до того, що будуть відрізнятися й лабораторні складові зсуву, розсіювання яких характеризується міжлабораторною дисперсією. За необхідності вплив цих складових може бути оцінено окремо в умовах проміжної прецизійності.

Оскільки лабораторна похибка містить випадкову складову, а систематична її складова є одним з можливих значень випадкової величини «міжлабораторні зміни», то для характеристики дисперсії відтворюваності результатів, необхідно розглядати як вплив дисперсії повторюваності, так і міжлабораторної дисперсії, тобто. Ці величини характеризуються межею повторюваності r і межею відтворюваності R - значеннями, які встановлюються при спільному експерименті і надалі можуть використовуватися для контролю виконання умов повторюваності у лабораторії й порівнянності результатів, одержуваних різними лабораторіями, при використанні тієї самої методики. При організації спільного експерименту проблемним питанням є визначення мінімально необхідної кількості лабораторій p, які залучаються до експерименту, та спостережень n, виконаних ними, оскільки для отримання надійних оцінок дисперсій необхідно забезпечити достатність статистичних показників.

При проведенні аналізу залежності оцінки дисперсії відтворюваності від р та n, установлено, що при p > 20 збільшення кількості лабораторій практично не змінює невизначеність оцінок. При цьому при n > 2 спостерігається незначне зменшення невизначеності. Для того, щоб невизначеність оцінок не перевищувала 15… 30%, кількість лабораторій має перебувати у інтервалі 8 ? р ? 15. У разі залучення невеликої кількості лабораторій до спільного експерименту (р = 5) невизначеність оцінок може сягати до 60%. Позаяк у кожному конкретному випадку при виборі р та n необхідно вирішувати питання щодо доцільності додаткових витрат на експеримент при підвищенні точності одержуваних оцінок.

У розділі здійснена деталізація організації та проведення основного збалансованого спільного експерименту, а також статистичного аналізу експериментальних даних, за якого після вилучення викидів знаходяться оцінки дисперсій повторюваності, міжлабораторної дисперсії та дисперсії відтворюваності, які надалі, в залежності від виду та мети міжлабораторного експерименту, використовуються або для атестації методики, або її валідації, або для прийняття рішення про більшу деталізацію та коригування методики.

Суттєвим при цьому є встановлення наявності залежності прецизійності від рівня випробувань. Якщо є припущення або отримані експериментальні дані свідчать про залежність повторюваності або відтворюваності від рівня випробувань, необхідно організувати спеціальне дослідження із застосуванням методу найменших квадратів з введенням вагових коефіцієнтів та використати ітераційну процедуру для встановлення такої аналітичної залежності, яка у подальшому використовується при проведенні випробувань. Таким чином, знайдені при спільному експерименті показники прецизійності використовуються як нормовані значення досліджуваної методики. У випадку, коли проводиться певна модифікація методики випробувань, або вона застосовується для випробувань інших об'єктів, то необхідно здійснювати валідацію раніше атестованої методики. На першому етапі перевіряється суттєвість відмінності отриманої оцінки s_r від у_r, що здійснюється за статистичними критеріями, наприклад, із застосуванням статистики що має розподіл ч² із кількістю ступенів свободи н = (n-1), яка порівнюється з С_кр. Якщо С С_кр, то розходження між і статистично незначуще і надалі, при оцінюванні показників точності методик і результатів, отриманих в лабораторіях, варто використовувати стандартне відхилення повторюваності. Якщо С > С_кр, то суттєво більше за , тоді необхідно досліджувати причини розбіжності й, можливо, повторити експеримент.

Оцінювання прийнятності здійснюється опосередковано, наприклад, шляхом обчислення співвідношення яке, за аналогією, порівнюють із критичним значенням С'_кр . Якщо С' С'_кр, то необхідно проаналізувати робочі умови проведення випробувань у кожній лабораторії, і, при необхідності перейти до визначення відповідної проміжної прецизійності для оцінювання можливого впливу передбачуваного фактора.

Особливу увагу в розділі приділено оцінюванню мір проміжної прецизійності, які є дієвим інструментом при оцінюванні здатності методики випробувань до повторення результатів у проміжних умовах випробувань, що відповідають наявним у лабораторії робочим умовам випробувань. Основною передумовою при аналізі проміжних показників прецизійності є припущення, що вплив окремих факторів у всіх лабораторіях однаковий. Тому перед проведенням аналізу необхідно застосовувати статистичні критерії, що підтверджують виконання цієї передумови, особливо при оцінюванні проміжних мір прецизійності на основі міжлабораторного експерименту. Для оцінювання проміжних показників прецизійності потрібно виходити зі статистичної моделі.

Показано, що в умовах однієї лабораторії можна оцінити окремо вплив тільки одного із чотирьох впливових факторів або деякої їхньої сукупності. Для окремої оцінки різних факторів необхідно спеціально організовувати міжлабораторні випробування. При цьому міжлабораторна дисперсія акумулює ефекти від змін, обумовлених різними впливовими факторами, і, якщо випадкові величини, що описують ці зміни, можна вважати незалежними, то значення міжлабораторної дисперсії можна оцінити, застосовуючи модель компонентів дисперсій, що реалізується при проведенні вкладених схем експериментів. Виходячи з положення, що для отримання надійної оцінки дисперсії при міжлабораторних експериментах, достатньо проводити у кожній лабораторії по два спостереження, були проаналізовані різні схеми вкладених експериментів.

Повністю вкладені схеми дозволяють одночасно при проведенні міжлабораторного експерименту оцінити не тільки стандартні відхилення повторюваності й відтворюваності, але й одне й більше значень стандартних відхилень проміжної прецизійності. Обґрунтовано вирази, які дозволяють оцінити незміщені оцінки дисперсій повторюваності; проміжної прецизійності з одним фактором, що змінюється, наприклад, «оператор»; проміжної прецизійності із двома факторами, що змінюються, наприклад, «оператор» та «день»; відтворюваності з урахуванням впливу випадкових величин. Проведено аналіз східчасто-вкладених експериментів, які дозволяють зменшити кількість дослідів, хоча й вимагають більш складного аналізу. Наведені вирази дозволяють знайти незміщені оцінки шуканих дисперсій повторюваності; проміжної прецизійності зі змінним фактором «день»; проміжної прецизійності із змінними факторами «оператор» та «день»; відтворюваності. Отримані значення різних типів проміжної дисперсії застосовуються при перевірці внутрішньолабораторних показників прецизійності із застосуванням критеріїв статистичної значущості їх відхилень від значень, отриманих у міжлабораторному експерименті.

У п'ятому розділі розглядаються питання, пов'язані із забезпеченням та оцінюванням правильності результатів випробувань. Показано, що гарантією правильності є простежуваність отримуваних результатів, яка реалізує їх зв'язок з одиницею SI через ієрархічний ланцюг калібрувань. В аналітичних вимірюваннях, за відсутності еталону одиниці концентрації речовини - моля, найбільш ефективним способом досягнення простежуваності результатів є використання схем супідрядності методик та засобів, які необхідні для передачі на кожному рівні величин, що характеризують склад і властивості речовин, причому первинною є методика.

У розділі розглядаються особливості визначення показників правильності:

- зсуву д результатів, викликаного недосконалістю методики випробувань (систематична похибка методики, надалі - зсув методики);

- зсуву ? результатів, обумовленого реалізацією даної методики в конкретній лабораторії (систематична похибка лабораторії, надалі - лабораторний зсув).

Оцінювання зсуву методики здійснюється з використанням стандартного зразка або іншого засобу, що відтворює опорне значення вимірюваної величини при проведенні спільного міжлабораторного експерименту. Статистична модель у цьому випадку набуває вигляду. Показано, що при спільному експерименті не тільки визначається оцінка зсуву методики вимірювання д, але й установлюється, чи є ця оцінка статистично значущою. Для встановлення статистичної значущості д, необхідно визначити максимальне значення д_m, що з певною ймовірністю могло б залишатися невиявленим в результатах експерименту. Виходячи з цього, встановлено співвідношення, що пов'язує д_m зі стандартним відхиленням оцінки зсуву методики, а через це стандартне відхилення - з кількістю лабораторій і повторних спостережень, а також з відношенням г стандартних відхилень відтворюваності й повторюваності. Виходячи з виразу для оцінки дисперсії зсуву методики можна визначити умову забезпечення надійної оцінки зсуву методики, отриманої при спільному експерименті з р лабораторіями й n повторними спостереженнями:

Співвідношення дозволяє визначати необхідні кількості лабораторій і повторних спостережень для забезпечення заданої точності оцінки. Значення д_m є мірою необхідної достатності вимірювального експерименту по визначенню зсуву методики. Оскільки експерименту правильності передує експеримент прецизійності, то кількість лабораторій у спільному експерименті треба вибирати з умови забезпечення надійної оцінки показників прецизійності. Залежність покладено в основу оцінювання зсуву методики, що проводиться при її атестації або валідації. Показано, що при відомих значеннях дисперсії відтворюваності та повторюваності (наприклад, при валідації методики), при визначенні інтервальної оцінки зсуву методики необхідно використовувати показники та . При невідомих значеннях й необхідно виходити з оцінки СКВ зсуву що дозволяє знайти довірчий інтервал для зсуву методики при Р = 0,95. Наведено розроблений алгоритм, що реалізовує систематизований комплексний підхід до оцінювання показників точності методики при її валідації шляхом статистичної перевірки дотримання умов проведення випробувань, що характеризується прийнятністю прецизійності та підтвердженням правильності результатів. Переконавшись, що методика повністю реалізована, знаходять оцінку лабораторного зсуву. При визначенні оцінки лабораторного зсуву статистична модель набуває вигляду.

Визначення лабораторного зсуву відбувається за програмою внутрішньо-лабораторного експерименту, який дозволить виявити лабораторний зсув , що дорівнює або більший за деяке значення ?_m c заданою ймовірністю Р. Варіація оцінки є наслідком мінливості результату через вплив випадкових величин, оскільки всі інші складові ? для лабораторії є детермінованими. У такий спосіб можна визначити мінімальну кількість спостережень n у лабораторіях, що задовольняє вимогу статистичної надійності спроможної оцінки нульового лабораторного зсуву та виявлення суттєвості зсуву, рівного або більшого за ?_m. Співвідношення (8) необхідно використовувати при визначенні довірчого інтервалу для оцінки лабораторного зсуву.

Показано, що оцінювання лабораторного зсуву можна проводити з використанням стандартного зразка (СЗ), що формує опорне значення або ж шляхом порівняння з результатом дослідження того самого (або однорідного) зразка, отриманим референтною лабораторією у разі відсутності стандартного зразка. При використанні СЗ лабораторний зсув включає і його невизначеність, яка може бути суттєвою. Тому на первинному етапі варто перевірити гіпотезу про суттєвість їхнього сумарного зсуву, використовуючи критерій Стьюдента, за яким розраховується t-статистика і порівнюється із критичним значенням коефіцієнта Стьюдента t_кр при числі ступенів свободи (n - 1). Якщо |t| ? t_кр, то сумарний зсув не суттєвий. У противному випадку необхідно виявляти причину великого лабораторного зсуву. Однак, при цьому необхідно виділити складову, внесену тільки лабораторією, застосувавши дисперсійний аналіз. Попередньо має бути перевірена прийнятність оцінки s_W за відповідним статистичним критерієм. Якщо розходження між s_W і у_r є статистично незначущим, то при оцінювані лабораторного зсуву потрібно використовувати стандартне відхилення повторюваності методики.

У разі використання результатів референтної лабораторії необхідно перевірити гіпотезу щодо однорідності умов референтної та інспектованої лабораторій, наприклад за критерієм Фішера. Якщо розглянуті дисперсії однорідні, то наявні дані можна розглядати як вибіркові значення з однієї генеральної сукупності. Знайдена оцінка лабораторного зсуву використовується при встановленні та перевірці професійного рівня лабораторії та дійсна тільки на момент проведення експерименту. Щоб довести, що лабораторний зсув при реалізації конкретної методики випробувань не змінюється у часі, потрібно проведення подальших регулярних випробувань, тобто здійснювати внутрішній контроль результатів. У шостому розділі аналізуються методи оцінювання та підтримання професійного рівня випробувальних лабораторій у процесі їх практичної діяльності, спрямовані на забезпечення якості випробувань. У першу чергу має проводитися оцінювання здатності компетентно проводити випробування самою лабораторією, тобто здійснюватися внутрішній контроль якості, за якого контролюється виконання умов повторюваності, що забезпечує прийнятність отримуваних результатів.

Для оцінювання прийнятності результатів з метою подальшого їх спільного оброблення необхідно вводити міру, яка буде близькою до критичного значення, пов'язаного з раніше встановленим СКВ повторюваності і буде залежати від кількості результатів, що спільно обробляються. У якості такої міри вводиться критичний діапазон, у який з ймовірністю 0,95 при виконанні умов повторюваності повинні потрапити усі n спостережень. Основними складовими внутрішнього контролю є оперативний контроль та контроль стабільності результатів у часі. Оперативний контроль має забезпечувати впевненість у поточних результатах випробувань, що дає змогу в разі виявлення неналежного його проведення втрутитись у процес випробувань та запровадити коригувальні дії щодо його налагодження.

Оперативний контроль є ефективним засобом встановлення прийнятності результатів, коли випробування проводилися в умовах проміжної прецизійності. Визначення прийнятності результатів при цьому здійснюється шляхом оцінювання суттєвості розходження середніх значень та у двох групах випробувань, отриманих в одній лабораторії у різних умовах. Результати, отримані при оперативному контролі, є базою для контролю стабільності результатів випробувань у часі. Для контролю стабільності необхідно мати контрольний зразок, параметри якого залишаються незмінними у часі. Контроль стабільності має бути спрямований на попередження отримання невірогідних результатів через «розладнання» процедури випробування. Показано, що оцінити якість роботи випробувальної лабораторії протягом тривалого часу дозволяє використання контрольних карт, які дають можливість виробити критерії встановлення розладнаності процесу. Коли на реалізацію методики впливає деяка невипадкова величина, що призводить до погіршення правильності, то на контрольній карті спостерігатиметься послідовність точок, розташованих по один бік від центральної лінії, а вплив випадкових величин на контрольній карті відображається більшим розсіюванням результатів, що характеризується збільшенням дисперсії повторюваності. Саме ця властивість може бути покладена в основу створення ряду попереджувальних критеріїв, які дозволяють коректувати процедуру випробування в лабораторії, не чекаючи, коли процес випробувань повністю розладнається, і результати будуть попадати за контрольні межі.

Зовнішній контроль проводиться при акредитації лабораторії, що підтвердили спроможність підтримувати умови повторюваності, при яких розбіжність отримуваних результатів відповідає у_r атестованої методики, за якою проводяться випробування. Другим випадком проведення зовнішнього контролю є інспекційна періодична перевірка - підтвердження лабораторією професійного рівня, для чого застосовуються різні способи зовнішнього контролю. Найбільш простим і автономним є спосіб зовнішнього контролю із застосуванням стандартного зразка. Після встановлення факту виконання умов повторюваності в лабораторії шляхом перевірки відношення за критерієм обчислюється різниця середнього значення отриманих у лабораторії n спостережень та значення, приписаного стандартному зразку, яку необхідно порівнювати з встановленими границями критичного діапазону при ймовірності 0,95.

У разі відсутності стандартного зразка або при необхідності оцінювання професійного рівня лабораторій, що вже були акредитовані, зовнішній контроль отримуваних результатів необхідно здійснювати при спільному оціночному експерименті, за якого оцінюються характеристики тих самих або подібних зразків декількома різними лабораторіями на відповідність заздалегідь установленим нормам. Критерієм прийнятності характеристик результатів, отриманих за міжлабораторним оціночним експериментом, є виконання нерівності. Якщо нерівність не виконується, то за критерієм Грабса визначають лабораторію, яка має зсув результату більший за встановлену норму. При цьому вважається, що лабораторія не пройшла зовнішній контроль. Проходження лабораторією зовнішнього контролю є гарантією довіри до її результатів у подальшому.

У випадках, коли у лабораторії немає можливості прийняти участь у спільному оціночному експерименті та за відсутності СЗ, оцінку діяльності лабораторії можна робити за допомогою зіставлення результатів інспектованої лабораторії з результатами референтної лабораторії. У кожній з лабораторій проводиться однакова кількість n₁ і n₀ спостережень на кожному рівні, на підставі яких отримано середні значення й . Для ухвалення рішення про прийнятність результату інспектованої лабораторії стосовно результату референтної лабораторії необхідно визначити, а потім установити критичний діапазон для різниці.

У випадку, коли n₁ = n₂ = n і СКВ референтної лабораторії суттєво менше, ніж інспектованої, то прийдемо до виразу що відрізняється від виразу (9) на , оскільки результати референтної лабораторії також мають розсіювання. У такий спосіб доведено, що оцінювання професійного рівня лабораторії із застосуванням стандартного зразка та порівнянням з результатами референтної лабораторії дає еквівалентні результати. Таким чином, проведений аналіз дозволив систематизувати способи та застосовувані статистичні критерії прийнятності результатів, визначивши умови застосування внутрішнього та зовнішнього контролю професійного рівня випробувальних лабораторій.

У сьомому розділі аналізуються способи оцінювання показників точності кількісних результатів та вірогідності некількісних результатів випробувань, які б враховували наявність взаємозв'язку між характеристиками точності оцінювання параметрів об'єкта і характеристиками точності завдання й підтримання умов проведення випробувань. Згідно зі стандартом ISO/IEC 17025:2005 випробувальні лабораторії повинні вказувати невизначеність отримуваних результатів вимірювання. З метою оцінювання невизначеності згідно з ДСТУ-Н РМГ 43:2006 використовується модельний підхід, для якого припускається, що вхідні впливові величини визначені і пов'язані відомою аналітичною залежністю з отримуваним результатом вимірювання, тобто існує можливість формалізувати вплив всіх величин та визначити їх коефіцієнти впливу. При проведенні випробувань у більшості випадків не відоме модельне рівняння, за яким визначається характеристика властивості досліджуваного об'єкту, а багато джерел невизначеності результатів не можуть бути формалізовані у тім або іншому виді. Неможливість аналітичного представлення впливів більшості зовнішніх та внутрішніх факторів на вихідну вимірювану величину означає, що неможливо знайти коефіцієнти впливів цих факторів, тим більше що часто така інформація взагалі відсутня.

Процес організації та проведення спільного експерименту супроводжується впливом випадкових величин та можливим їх сполученням, що обумовлює прецизійність результатів випробувань, оцінки якої не менше характеризують «дисперсію значень, які могли б бути обґрунтовано приписані вимірюваній величині». Припускаючи, що існує залежність між результатом випробування і впливовими величинами, можна, скориставшись розкладанням цієї функції у ряд Тейлора.

Таким чином, у правій частині виразу маємо вираз для модельного оцінювання невизначеності, основи якого викладені у ДСТУ-Н РМГ 43:2006, а у лівій частині знаходиться відтворюваність, яка визначається за результатами прямих вимірювань при спільному експерименті прецизійності. У такий спосіб, обґрунтовано, що дисперсія, що характеризує прецизійність результатів при випробуваннях є дисперсією сумарної невизначеності, яка у ДСТУ-Н РМГ 43:2006 оцінюється за результатами опосередкованих вимірювань на підставі модельного рівняння. Але при визначенні прецизійності, на відміну від оцінювання невизначеності за модельним рівнянням, не потрібно у аналітичному вигляді враховувати зв'язки з усіма впливовими величинами, що супроводжують процес випробування.

Отже, сумарна стандартна невизначеність лабораторних результатів у відповідності до базової статистичної моделі за умови, що має місце повне виконання стандартизованої методики. За результатами спільного міжлабораторного експерименту визначається оцінка зсуву одержуваних результатів, обумовленого зсувом методики , зі стандартним відхиленням, обчисленим за формулою. На практиці й не обов'язково містять у собі всі можливі джерела мінливості, які мали місце при спільному експерименті і могли впливати на результат вимірювань. Відхилені значення , що не враховані при спільному експерименті можна оцінити, уводячи додаткові доданки.

У такий спосіб встановлено, що доповнення елементів експериментального підходу елементами модельного підходу дозволяє надійно оцінювати невизначеність кількісних результатів випробувань. У розділі розглянуто підхід до оцінювання невизначеності результатів контрольних випробувань, виходячи з правильності та прецизійності виконуваних експериментальних процедур. Показником якості контрольних випробувань є вірогідність, що характеризує здатність процедури випробувань відбивати реальний стан об'єкта. При цьому слід враховувати, що умови випробувань можуть відрізнятися від нормальних, визначення норм має методичну складову похибки, а ЗВТ зазнають впливів випадкових та систематичних величин. При вимірювальному контролі основний внесок у помилкові рішення вносить похибка ЗВТ, обумовлена його конструктивними особливостями й технологією виготовлення, що призводить до відхилення його реальної характеристики перетворення ц(х) від номінальної ц₀(х). Вихідним положенням є те, що результат перетворення є одним з множини можливих значень вимірюваної величини, які перебувають у припустимих межах відхилень ц(х) від ц₀(х). Приведення уставок до вихідного закону розподілу можливих значень контрольованої величини дозволить врахувати вплив ц(х) на вірогідність контролю за допомогою інтервалів еквівалентних зсувів и_н і и_в.

Таким чином, норми справності задаються за допомогою граничних значень х_н та х_в, а норми прийняття рішень про стан об'єкту ц₀(х_н) та ц₀(х_в), «приведені до входу», представляються граничними значеннями (х_н + и_н) та (х_в+ и_в), зсув яких стосовно вихідних граничних значень, враховує вплив відхилення реальної характеристики перетворення ц(х) ЗВТ від номінальної ц₀(х). Припускаючи, що може мати різні зсуви а (адитивну складову) й різну чутливість перетворення b (мультиплікативну складову), а реальне вирішальне правило про придатність об'єкта, перераховане до «входу», де інтервали невизначеності (непевності) ураховують вплив зсуву а та зміну чутливості b.

Показано, що при різних співвідношеннях параметрів характеристики перетворення а й b, а також різних сполученнях їх знаків, зони невизначеності. Площа під кривою розподілу можливих значень контрольованої величини f(x) на інтервалах невизначеності буде пропорційна ймовірності помилкових рішень, а отже й невизначеності результатів контрольних випробувань. Якщо вплив похибки перетворення відображається інтервалами невизначеності, що зміщені всередину вихідного допускового інтервалу, то для об'єктів, значення параметрів яких знаходиться у цих інтервалах, може виникати хибна відмова, а у протилежному напрямку - невиявлена відмова. Проведений аналіз дозволяє зробити висновок, що необхідно, за можливості, окремо регламентувати граничні значення зсуву а й кута нахилу b реальної характеристики перетворення певного ЗВТ, що застосовується для перетворення вимірюваних параметрів контрольованої величини. Це дозволить значно звузити інтервали невизначеності результатів контрольних випробувань. Прецизійність, як друга складова точності вимірювань, характеризує випадковий розкид отриманих при контрольних випробуваннях кількісних результатів. Цей розкид найчастіше характеризується нормальним або рівномірним законами розподілу.

Зважаючи на те, що дисперсія випадкової похибки вимірювання, яка оцінюється як дисперсія повторюваності, за визначенням має бути значно меншою за дисперсію можливих значень контрольованої величини, то практично завжди можна установити деякі граничні значення інтервалу ± kу_r, у якому з ймовірністю, близькою до одиниці, будуть знаходитися можливі значення цієї складової похибки вимірювання. Виходячи з відмінностей вимірювального контролю, ці граничні значення розташовані симетрично по відношенню до границь допускового інтервалу і встановлюють невизначеність ймовірності рішень, що приймаються.

При рівномірному законі із щільністю ймовірностей відхилень завжди можна вказати значення х_н ± з та х_в ± з, що обмежують інтервали, поза якими помилкові рішення не виникають. Однак, для результатів вимірювань параметра об'єкта, які перебувають у цьому інтервалі не можна напевно сказати, що є причиною їхнього потрапляння в один з цих інтервалів. Проведений аналіз дозволяє зробити висновок, що на відміну від оцінки невизначеності кількісних результатів випробувань, вихідним в цьому випадку є наявність інтервалу невизначеності, розташованого у околі граничних значень х_н та х_в, довжина якого залежить від характеристик ЗВТ, а невизначеність результату пов'язана з ймовірністю знаходження можливих значень контрольованої величини у цьому інтервалі. Введення інтервального оцінювання невизначеності результатів контрольних випробувань дозволяє апріорі встановлювати інтервали невизначеності, обґрунтовано висувати вимоги до характеристик застосовуваних ЗВТ та розроблювати методи підвищення вірогідності контролю шляхом зменшення інтервалів невизначеності, що, зрештою, зменшить невизначеність результату контрольних випробувань.

Висновки

У дисертації проведені теоретичні узагальнення та отримані перспективні рішення науково-прикладної проблеми забезпечення єдності лабораторних випробувань шляхом розроблення систематизованого комплексного підходу до оцінювання показників точності методики та результатів випробувань, який спрямовано на досяжність порівнянності та взаємного визнання їх результатів.

На основі проведених досліджень отримані такі наукові та практичні результати:

1. Встановлено відсутність чітких та однозначних формулювань основних понять, передбачених діючими нормативними документами як необхідної передумови порівнянності отриманих результатів. Виявлено характерні особливості та відмінності випробувань як експериментальної процедури, що дозволило обґрунтувати введення у науковий обіг поняття «єдність випробувань», вдосконалити поняття «забезпечення єдності випробувань» та розкрити їх змістовні навантаження. Створено основи удосконалення поняттєво-термінологічного апарату у сфері випробувань, гармонізованого з міжнародними стандартами.

2. Розроблено узагальнену структурно-логічну схему, яка дозволяє деталізувати причини і джерела невизначеності результатів випробувань. Виходячи з принципів забезпечення якості лабораторних випробувань запропоновано концептуальну модель забезпечення їх єдності та здійснено деталізацію концептуальної моделі для кількісних результатів випробувань щодо об'єктивного оцінювання показників точності методики та отриманих результатів.

3. Доведена доцільність застосування статистичних показників точності для оцінювання впливів систематичних та випадкових величин на результати випробувань. При визначенні статистичних показників обґрунтовано застосування статистичних моделей дисперсійного аналізу, які набувають різного виду залежно від поставленого завдання. Доведено, що, відтворюваність результатів випробувань як інтегральна статистична характеристика, є основним показником точності результатів випробувань і відображає спроможність лабораторій належно виконувати випробування.

4. Встановлено, що міжлабораторний експеримент як фізико-математична модель реалізації процедури випробувань дозволяє об'єктивно оцінити показники точності методики та результатів випробувань, виходячи з наявного професійного рівня лабораторій. Це досягається створенням у певній галузі співдружності лабораторій, головною характеристикою якої є досяжна відтворюваність результатів, що дозволяє здійснювати атестацію та стандартизацію методик випробувань, проводити їх валідацію в умовах конкретної лабораторії.

5. Обґрунтовано необхідність встановлення та забезпечення мінімальної достатності статистичних показників для оцінки невизначеності дисперсій повторюваності, відтворюваності та правильності. Показано, що їх значення залежать від кількості лабораторій р, та виконаних ними спостережень n, але вже при p > 20 збільшення кількості лабораторій практично не зменшує невизначеність оцінок. При цьому при n > 2 спостерігається лише незначне їх зменшення невизначеність оцінок. Для того, щоб невизначеність оцінок не перевищувала 15… 30%, кількість лабораторій має перебувати у інтервалі 8 ? р ? 15. У разі залучення меншої кількості лабораторій до експерименту, наприклад при р = 5, невизначеність оцінок може сягати до 60%.

6. Формалізовано процедуру регламентації нормативних значень показників проміжної прецизійності методик при їх атестації і/чи валідації на підставі аналізу схем повністю вкладеного та східчасто-вкладеного експериментів дисперсійного аналізу, враховуючи що при проведенні міжлабораторного експерименту для нормування проміжних показників точності методики випробувань, достатньо проводити по два спостереження в серії випробувань у кожній лабораторії.

7. Розроблено алгоритм оцінювання характеристик методики при валідації, що реалізовує систематизований комплексний підхід до їх оцінювання із застосуванням статистичних критеріїв, який може дозволити відмовитися від типових та робочих методик випробувань, кількість та різноманіття яких гальмує процес забезпечення єдності лабораторних випробувань.

8. Запропоновано комплексний підхід до контролю точності результатів випробувань, що дозволяє систематизовано використовувати способи внутрішнього та зовнішнього контролю якості випробувань, визначати умови їх застосування, при цьому обґрунтовано та систематизовано критерії прийнятності результатів. Доведено рівноцінність результатів контролю професійного рівня лабораторії як з порівнянням з результатами референтної лабораторії, так і з застосуванням стандартного зразка.

9. Доведено, що для оцінювання невизначеності (непевності) кількісних результатів випробувань, найбільш придатним є експериментальний підхід, який базується на дисперсії відтворюваності випробувань. Доповнення невизначеності, отриманої експериментальним підходом, складовими з модельного підходу для можливих джерел мінливості, які не були враховані при оцінюванні відтворюваності, дозволяє надійно оцінювати невизначеність кількісних результатів випробувань.

10. Розвинуто на базі інтервального аналізу концепцію невизначеності для результатів контрольних випробувань, що дозволяє обґрунтовано висувати вимоги до характеристик застосовуваних при випробуванні засобів вимірювальної техніки, виходячи з характеру та припустимої імовірності помилкових рішень.

Список опублікованих праць за темою дисертації

1. Кошевая Л.А. Обеспечение единства испытаний. Концептуальные основы: Монография / Л.А. Кошевая.- К.: НАУ-друк, 2009. - 176 с.

2. Володарський Є.Т. Статистичні моделі випробувань / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, І.О. Харченко // Вісник Технологічного університету Поділля.- 2003. - № 3. - т. 2. - С. 98-101. - (Серія «Технічні науки»).

3. Володарський Є.Т. Зменшення ризиків в діагностуванні / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, О.М. Кириченко // Вісник Вінницького політехнічного інституту. - 2003. - № 6. - С. 356-359.

4. Володарский Е.Т. Уменьшение ошибочных решений при диагностировании / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, О.М. Кириченко // Вісник Харківського національного університету.- 2004. - № 617. - вип.8. - С. 78-79.- (Серія «Медицина»).

5. Володарський Є.Т. Підвищення вірогідності контролю відносних параметрів / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева // Електроніка та системи управління. - 2004. - № 1. - С. 137-140.

6. Володарський Є.Т. Підвищення вірогідності контролю за рахунок деформації характеристики перетворення вимірювального каналу / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, Є.В. Чернецький // Вісник Хмельницького Національного університету. - 2005. - ч. 1. - т. 1. - С. 212-216.

7. Володарский Е.Т. Неопределенность результатов измерительного контроля / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая, И.А. Харченко // Вісник інженерної академії України. - 2006. - № 1. - С. 114-118.

8. Володарский Е.Т. Взаимосвязь вероятностного подхода и нечеткой логики при оценке неопределенности измерений / Е.Т Володарский, Л.А. Кошевая, А.Н. Карпенко // Системи обробки інформації. - 2006. - вип.7 (56). - С. 19-22.

9. Володарський Є.Т. Ефективність послідовних алгоритмів контролю / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева, О.М. Литвиненко // Вісник Хмельницького Національного університету. - 2007. - т. 2. - С. 130-133.

10. Володарський Є.Т. Методологія формування комп'ютерної моделі для медичного діагностування / Є.Т. Володарський, Л.О. Кошева // Електроніка та системи управління. - 2007 - С. 121-127.

11. Володарский Е.Т., Корректность оценки корреляции, обусловленной постоянным смещением результатов измерений / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая, Е.А. Мишина // Системи обробки інформації. - 2007. - вип. 6 (64). - С. 18-19.

12. Кошевая Л.А. Применение дисперсионного анализа при оценке неопределенности // Інформаційні технології та комп'ютерна інженерія. - 2007.- № 3.- С. 188-192.

13. Кошевая Л.А. Особенности оценивания неопределенности химико-аналитических измерений в медицине/ Л.А. Кошевая // Системи обробки інформації. - 2008. - Вып. 4 (71). - С. 102-104.

14. Володарский Е.Т. Отличительные особенности некоторых экспериментальных процедур / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая // Український метрологічний журнал. - 2008. -№ 3. - С. 12-18.

15. Володарский Е.Т. Влияние реагентов на достоверность клинических лабораторных исследований / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая, Е.А. Мишина // Інформаційні технології та комп'ютерна інженерія. - 2009. - № 1. - С. 78-83.

16. Кошева Л.О. Забезпечення правильності результатів клініко-діагностичних досліджень / Л.О. Кошева, О.О. Мішина // Стандартизація, сертифікація, якість. - 2009. - № 3. - С. 44-49.

17. Кошевая Л.А. Некоторые методологические аспекты оценки эффективности медицинских вмешательств / Л.А. Кошевая, В.Д. Кузовик // Електроніка та системи управління. - 2009. - № 2. - С. 43-48.

18. Володарский Е.Т. Терминологические особенности оценки качества программных средств / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая // Радіоелектронні і комп'ютерні системи. - 2009, №7.- С. 231-234.

19. Володарский Е.Т. Структурные методы повышения точности хроматомасс-спектрометрических измерительных систем / Е.Т.Володарский, Л.А. Кошевая // наук. праці Донецького нац. техн. університету. - 2009. - ДонНТУ. - вип. 148(17). - С. 165-170. - (Серія «Обчислювальна техніка та автоматизація»).

20. Кошевая Л.А. Неопределенность результатов испытаний. Особенности оценивания и пути уменьшения / Л.А. Кошевая // Системи обробки інформації. - 2009. - Вып. 5 (79). - С. 39-41.

21. Кошевая Л. Статистические модели результатов измерений, используемые при проведении межлабораторных испытаний / Л. Кошевая // Інформаційні технології та комп'ютерна інженерія. - 2009. - № 2(15). - С. 63-68.

22. Володарский Е.Т. Обоснование целесообразности применения экспериментального подхода к оценке неопределенности количественных результатов лабораторных испытаний / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая // Український метрологічний журнал. - 2009. - № 3. - С. 8-12.

23. Володарский Е.Т., Определение показателей промежуточной прецизионности при проведении межлабораторных испытаний / Е.Т. Володарский, Л.А. Кошевая // Системи обробки інформації. - 2009. - вып.6 (80). - С. 18-22.

24. Кошева Л.О. Шляхи досягнення порівнянності результатів випробувань / Л.О. Кошевая // Вісник інженерної академії України. - 2009. - № 2. - С. 259-262.

25. Кошевая Л.А. Об унификации показателей точности результатов измерений и испытаний / Л.А. Кошевая // Правове, нормативне, метрологічне забезпечення захисту інформації в Україні. - № 1(18).- С. 12-16.

26. Кошева Л.О. Алгоритм оцінки відповідності стандартизованої методики виконання вимірювань / Л.О. Кошева // Системи управління, навігації та зв'язку. - 2009. - № 4 (12). - С. 94-97.

27. Кошева Л.О. Оцінювання правильності результатів вимірювань та випробувань / Л.О. Кошевая // Український метрологічний журнал. - 2010. - № 1. - С. 3-6.

Размещено на Allbest.ru