Йодхлориметрический метод количественного определения: характеристика метода, использование в анализе лекарственных веществ

Размещено на http://www.allbest.ru/

Курсовая робота

по фармацевтической химии

на тему: «Йодхлориметрический метод количественного определения: характеристика метода, использование в анализе лекарственных веществ»



Введение

Йодхлориметрическое титрование основано на окислительных свойствах йода монохлорида ICl согласно уравнению реакции:

+ 2 з + ICl > I- + Cl- E⁰(ICl/I- + Cl-) = 0,795 В

f(ICl) = 1/2

Этот метод применяется для определения восстановителей.

В конце титрования при добавлении избытка ICl к оттитрованной смеси выделившиеся І--ионы окисляются раствором ICl до І₂:

Йодхлориметрические определения аналогичны йодометрическим, однако имеют преимущества:

· потенциал редокс-пары ICl/I- + Cl- больше, чем пары I₂/I-, что расширяет возможности метода;

· стандартный раствор ICl более устойчив по сравнению с раствором І₂;

· при титровании методом заместительного титрования реакция протекает необратимо в отличие от аналогичных определений в йодометрии, так как в результате реакции вместо НI выделяется НСl и процесс становится необратимым.



Теоретическая часть

В качестве титранта метода применяют 0,1 моль/л раствор ICl, который готовят как вторичный стандартный раствор. Раствор IСl готовят окислением КI с помощью КIО₃ в среде концентрированной НСl:

Раствор йода монохлорида стабилен в кислой среде, создаваемой кислотой хлористоводородной (не менее 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты на 1000 мл приготовленного раствора).

Стандартизуют раствора йода монохлорида по стандартным веществам ВаS₂О₃, К₄[Fe(CN)₆], гидразина сульфату и по стандартному раствору Nа₂S₂О₃.

В йодхлориметрии конечную точку титрования определяют следующим образом:

· без индикатора - по собственной окраске І₂ или в присутствии органических растворителей, не смешивающихся с водой;

· с индикатором крахмалом - в конце титруемый раствор окрашивается в синий цвет;

· электрохимическими методами - потенциометрически или амперометрически.

При проведении йодхлориметрических определений необходимо соблюдать следующие условия:

· титрование проводят в кислой, нейтральной или слабощелочной среде, так как в щелочной среде возможно протекание побочной реакции:

ICl + 2 OH- > IO- + Cl- + H₂O;

образующиеся IO--ионы могут окислять определяемое вещество. Кроме того, возможно протекание реакции диспропорционирования йода:

I₂ + 2 OH- > IO- + I- + H₂O,

что приводит к получению искаженных результатов.

Методом йодхлориметрии можно определять такие восстановители как SO₃^2-, НSO₃-, Sn²⁺, цианиды, феррицианиды (II), тиомочевину, аскорбиновую кислоту.

В методе йодхлориметрии возможно применение прямого, обратного и заместительного титрования.

Sn²⁺, Hg₂²⁺, Fe²⁺, SCN-, SO₃^2--ионы, соединения As (III), Sb (III), аскорбиновую кислоту, гидразин и его производные определяют методом прямого йодхлориметрического титрования.

Например, в основе определения натрия сульфита лежат следующие реакции:

Обратное титрование используется для определения Hg₂²⁺, Fe²⁺-ионы, Hg₂Cl₂ и т. д.

Избыток раствора ICl добавляют к раствору определяемого вещества, затем из остатка йода монохлорида количественно выделяют йод путем добавления калия йодида, а затем йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Например, при определении Hg₂Cl₂ протекают следующие реакции:

Заместительное титрование основано на образовании эквивалентного количества I₂ при взаимодействии раствора йода монохлорида с восстановителями, выделяющийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Например, при определении KI протекают следующие реакции:

Кроме того, методом йодхлориметрии определяют органические вещества, способные вступать в реакции йодирования (например, фенолы, ароматические амины, сульфаниламидные препараты и др.) согласно схеме:

Определение тимола йодхлориметрическим методом

Тимол количественно определяют методом обратного йодхлориметрического титрования:

Избыток стандартного раствора монохлорида йода устанавливают заместительным йодометрическим титрованием:

ICl + KI > I₂ + KCl

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ 2 NaI + Na₂S₄O₆

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта.

f(тимол) = 1/4

f(ICl) = 1/2

s = 1/2

Определение кислоты салициловой йодхлориметрическим методом

Кислоту салициловую количественно определяют методом обратного йодхлориметрического титрования:

Избыток стандартного раствора монохлорида йода устанавливают заместительным йодометрическим титрованием:

ICl + KI > I₂ + KCl

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ 2 NaI + Na₂S₄O₆

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта.

f(кислота салициловая) = 1/4

f(ICl) = 1/2

s = 1/2

Определение новокаина йодхлориметрическим методом

Новокаин количественно определяют методом обратного йодхлориметрического титрования:

Избыток стандартного раствора монохлорида йода устанавливают заместительным йодометрическим титрованием:

ICl + KI > I₂ + KCl

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ 2 NaI + Na₂S₄O₆

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта.

f(новокаин) = 1/4

f(ICl) = 1/2

s = 1/2

Определение этакридина лактата йодхлориметрическим методом

Этакридина лактат количественно определяют йодхлориметрически, методом обратного титрования:



Избыток раствора йода монохлорида определяют методом заместительного йодометрического титрования:

ICl + KI > I₂ + KCl

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ > 2 NaI + Na₂S₄O₆

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта.

f(этакридина лактат) = 1/4

f(ICl) = 1/2

s = 1/2



Определение сульфатиазола йодхлориметрическим методом

Сульфатиазол количественно определяют методом обратного йодхлориметрического титрования:

определение йодхлориметрический метод титрование

Избыток стандартного раствора монохлорида йода устанавливают заместительным йодометрическим титрованием:

ICl + KI > I₂ + KCl

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ 2 NaI + Na₂S₄O₆

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта.

f(сульфатиазол) = 1/4

f(ICl) = 1/2

s = 1/2

Определение феназона йодхлориметрическим методом

Феназон количественно определяют методом обратного йодхлориметрического титрования:

Избыток стандартного раствора монохлорида йода устанавливают заместительным йодометрическим титрованием:

ICl + KI > I₂ + KCl

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ 2 NaI + Na₂S₄O₆

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта.

f(феназон) = 1/2

f(ICl) = 1/2

s = 1

Определение фенилбутазона йодхлориметрическим методом

Йодхлориметрическое определение, основанное на реакции замещения, можно использовать для определения фенилбутазона, который растворяют при нагревании в 0,1 моль/л растворе гидроксида натрия, нейтрализуют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты и в среде натрия гидрокарбоната титруют 0,1 моль/л раствором йодмонохлорида:

В конце титрования при добавлении избытка ICl к оттитрованной смеси выделившиеся І--ионы окисляются раствором ICl до І₂:

Индикатор - крахмал - титруют до появления синего окрашивания от избыточной капли титранта.

f(фенилбутазон) = 1/2

f(ICl) = 1/2

s = 1

Определение метионина йодхлориметрическим методом

При йодхлориметрическом титровании метионин окисляется до соответствующего сульфоксида:

Избыток стандартного раствора монохлорида йода устанавливают заместительным йодометрическим титрованием:

ICl + KI > I₂ + KCl

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ 2 NaI + Na₂S₄O₆

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Индикатор - крахмал - титруют до обесцвечивания раствора от избыточной капли титранта.

f(метионин) = 1/2

f(ICl) = 1/2

s = 1

Определение метилурацила йодхлориметрическим методом

Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках.

Метилур ацил.

ПРОПИСЬ 143. Метилур ацила 2 г Фурацилина 0,2 г Вазелина 10 г

Определение подлинности.

К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.

Определение подлинности м е т и л у р а ц и ла.

К 0,5 мл извлечения прибавляют 2--3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок.

Количественное определение.

К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).

Метилур ацил.

Йодохлорометрия, обратное титруванние, s=1:

К 25 мл раствора А прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата индикатор -- крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответству-т 0,00631 г метилур ацила.



Выводы

В данной работе йодхлориметрическое титрование представлено как количественный метод определения лекарственных средств. Рассмотрены подробно реакции с их условиями и методикой проведения йодхлориметрического титрования, а так же различные методы определения конечной точки титрования.

ICl + KI I2 + KCl

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6



Литература

1. Анализ фармацевтических препаратов и лекарственных форм / Н.П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и др. - К.: Здоров'я, 1976. - 248 с.

2. Арзамасцев, А. П. Фармакопейный анализ / А. П. Арзамасцев. - М.: Медицина, 1971. - 240 с.

3. Беликов, В. Г. Фармацевтическая химия / В. Г. Беликов. - Пятигорск, 2003. - 714 с.

4. Брутко, Л. И. Руководство по количественному анализу лекарственных препаратов / Л. И. Брутко, С. В. Гриценко. - М.: Медицина, 1978. - 256 с.

5. Лабораторные работы по фармацевтической химии / под ред. В. Г. Беликова. - М.: Высш. шк., 1989. - 375 с.

6. Мелентьева, Г. А. Фармацевтическая химия: в 2 т. / Г. А. Мелентьева. - М.: Медицина, 1976. - Т. 1. - 780 с.; Т. 2. - 827 с.

7. Методы анализа лекарств / Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и др. - К.: Здоров'я, 1984. - 224 с.

8. Пономарев, В. Д. Аналитическая химия: в 2 ч. / В. Д. Пономарев. - М.: Высш. шк., 1982. - Т. 1. - 304 с.; Т. 2. - 288 с.

9. Харитонов, Ю. А. Аналитическая химия (аналитика): учеб.: в 2 кн. / Ю. Я. Харитонов. - М.: Высш. шк., 2001. - Кн. 1. - 615 с.; Кн. 2. - 559 с.

10. Пилипенко, А. Т. Аналитическая химия: в 2 ч. / А. Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий. - М.: Химия, 1990. - Кн. 1. - 480 с.; Кн. 2. - 460 с.

Размещено на Allbest.ru

...