Прополис. Технические условия
Общая характеристикам и область применения прополиса, его основные физические и химические свойства. Главные технические требования к процессу производства и подходы к оценке качества готовой фармацевтической продукции. Правила приемки, методы испытаний.
| Рубрика | Медицина |
| Вид | научная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 25.11.2021 |
| Размер файла | 55,7 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
Прополис. Технические условия
Содержание
фармацевтический прополис химический
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Технические требования
5 Правила приемки
6 Методы испытаний
7 Транспортирование и хранение
Библиография
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на прополис, предназначенный для использования в пищевой, косметической и фармацевтической промышленности.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.579 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробеэолзсность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов.
Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4109 Реактивы. Бром. Технические условия
ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения**
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
Издание официальное ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 6. Использование значений точности на практике'
ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 5982 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10131 Ящики из древесины и древесных материалов для продукции пищевых отраслей промышленности. сельского хозяйства и спичек. Технические условия
ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10931 Реактивы. Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14192 Маркировка грузов
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 15846 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности.
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 17811 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия
ГОСТ 18289 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21400 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 23308 Шкафы вытяжные радиохимические. Общие технические требования
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25629 Пчеловодство. Термины и определения
ГОСТ 26927 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути
ГОСТ 26929 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 26930 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноеатистокислый (натрия тиосульфат) 5 «еодный. Технические условия
ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники.
Общие технические условия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.
Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30178 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ 30538 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
ГОСТ 32161 Продукты пищевые. Метод определения содержания цезия Cs*137
ГОСТ 32163 Продукты пищевые. Метод определения содержания стронция Sr-90
ГОСТ 32164 Продукты пищевые. Метод отбора проб для определения содержания стронция Sr-90 и цезия Cs-137
ГОСТ 34033 Упаковка из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайгах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на стандарт дана недатированная осыпка, то следует использовать стандарт, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого стандарта. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ 25629.
4. Технические требования
4.1 Характеристики
4.1.1 Прополис получают на пасеках путем соскабливания с различных частей улья и с применением специальных приспособлений, побуждающих пчел к откладыванию на них прополиса (решеток,
4.1.2 легковых кассет, холстиков) в соответствии с требованиями [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего настоящий стандарт, требованиями ветеринарных правил.
4.1.3 Прополис по органолептическим и физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям настоящего стандарта, указанным в таблице 1.
Таблица 1
|
Наименование покамтепя |
Характеристика. норма |
|
|
Внешний ВИД |
Комки, крошки или брикеты |
|
|
Цвет |
Темно-зеленый, бурый или серый с зеленоватым, желтым или коричневым оттенками |
|
|
Наименование показателя |
Характеристика, норма |
|
|
Запах |
Характерный смолистый (смесь запахов меда, душистых трав, хвои, тополя) |
|
|
Консистенция |
Плотная, в изломе неоднородная |
|
|
Структура |
Вязкая - при 20 *С - 40 *С. твердая - ниже 20 `С |
|
|
Вкус |
Горький, слегка жгучий |
|
|
Охисляемость, с. не более |
22.0 |
|
|
Массовая доля механических примесей.%. не более |
20.0 |
|
|
Массовая доля воска.%. не более |
25.0 |
|
|
Массовая доля флавоноидных и других фенольных соединений.%. не менее |
25.0 |
|
|
Полифемольмые соединения, мг/г. не менее |
10.0 |
|
|
Йодное число.%. не менее |
35,0 |
|
|
Количество окисляемых веществ в 1 см3 раствора окислителя на 1 мт прополиса. см3/мг, не менее |
0.5 |
4.1.4 Йодное число, количество окисляемых веществ и количество полифенольных соединений определяют при возникновении разногласий в оценке прополиса.
4.1.5 Прополис по показателям безопасности должен соответствовать требованиям [1], (2) или нормативных документов, действующих на территории государства, принявшего настоящий стандарт.
4.1.6 Содержание токсичных элементов, пестицидов и радионуклидов, микробиологические показатели в прополисе должны соответствовать требованиям, установленным [1]. [2] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего настоящий стандарт.
4.1.7 Прополис получают на пасеках, благополучных по санитарно-эпидемиологическому режиму (отсутствие американского и европейского гнильцов и других инфекционных болезней) в течение последних 3 мес (2).
4.1.8 Каждую партию прополиса, поступающую с пасеки для реализации населению или промышленной переработки, сопровождают документом, установленным нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего настоящий стандарт.
4.2 Маркировка
Маркировка прополиса, выпускаемого в обращение на рынке, должна соответствовать требованиям. установленным [3] или требованиям нормативных документов, действующих на территории государств. принявших настоящий стандарт.
4.2.1 Маркировка потребительской упаковки
4.2.1.1 Маркировку наносят на потребительскую упаковку и / или на этикетку.
4.2.1.2 Маркировка потребительской упаковки должна содержать:
• наименование продукта;
- год сбора;
- дату фасования в потребительскую упаковку;
- срок годности;
- условия хранения продукта;
- массу нетто;
• наименование и местонахождение изготовителя продукта;
- пищевую ценность;
- обозначение настоящего стандарта;
- единый знак обращения продукции на рынке;
- товарный знак изготовителя (при наличии);
• информацию о подтверждении соответствия.
Допускается наносить на потребительскую упаковку дополнительные сведения информационного (в т. ч. штриховой код) и рекламного характера, не противоречащие требованиям (3) и настоящего стандарта.
4.2.2 Маркировка транспортной упаковки
4.2.2.1 Маркировка транспортной упаковки прополиса - в соответствии с требованиями [3], с на-
4.2.2.2 несением манипуляционных знаков по ГОСТ 14192: «Хрупкое. Осторожно». «Верх». «Беречь от влаги».
4.2.2.3 Маркировка транспортной упаковки должна содержать:
- наименование изготовителя, его юридический адрес и (при несовпадении с юридическим адресом) адрес производства;
- наименование продукта;
- год сбора;
- дату упаковывания;
- массы брутто и нетто;
- количество единиц продукции в транспортной упаковке;
- срок годности;
- условия хранения;
- сведения, позволяющие идентифицировать партию продукции (например, номер партии).
4.2.2.4 Маркировку прополиса, помещенного непосредственно в транспортную упаковку, следует наносить на транспортную упаковку и / или на этикетку, и / или на листок-вкладыш, помещаемый в каждую транспортную упаковку или прилагаемый к каждой транспортной упаковке, либо маркировка должна быть в документах, сопровождающих продукт.
4.2.2.5 Прополис, отправляемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, маркируют по ГОСТ 15846.
4.3 Упаковка
4.3.1 Прополис фасуют в чистую сухую, прочную, без посторонних запахов потребительскую упаковку из материалов, разрешенных для упаковывания пищевых продуктов и не пропускающих свет.
4.3.2 Пределы допускаемых отрицательных отклонений массы продукта в одной упаковочной единице от номинальной не должны превышать норм, указанных в ГОСТ 8.579.
4.3.3 Упаковка и материалы, используемые для упаковывания и укупоривания прополиса, должны соответствовать требованиям [4] или требованиям нормативных документов, действующих на территории других государств, а также документов, в соответствии с которыми они изготовлены, и обеспечивать сохранность качества и безопасности продуктов при их транспортировании, хранении и реализации.
4.3.4 Потребительскую упаковку с продуктом упаковывают в транспортную упаковку по ГОСТ 34033.
4.3.5 Транспортная упаковка должна обеспечивать сохранность продукта при транспортировании, хранении и реализации.
4.3.6 Прополис, отправляемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.
5. Правила приемки
5.1 Прополис принимают партиями. За партию принимают любое количество прополиса, но не менее 100 г. собранного в течение одного периода (календарного месяца, сезона), упакованного в тару из материалов, разрешенных для упаковывания пищевых продуктов и не пропускающих свет, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукта.
5.2 Для проверки соответствия прополиса требованиям настоящего стандарта от каждой партии проводят выборку в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2. В штуках
|
Количество единиц о партии |
Количество отбираемых единиц, не менее |
Количество единиц в партии |
Количество отбираемых единиц, не менее |
|
|
1 |
1 |
31-40 |
5 |
|
|
2 |
2 |
41-60 |
6 |
|
|
3-20 |
3 |
61-80 |
8 |
|
|
21-30 |
4 |
Св. 80 |
10 |
5.3 Для проверки соответствия прополиса требованиям настоящего стандарта отбирают единицы продукта в неповрежденной упаковке.
5.4 Для проверки соответствия прополиса требованиям настоящего стандарта проводят приемочные и периодические испытания.
5.5 Приемочные испытания проводят методом выборочного контроля для каждой партии прополиса на соответствие требованиям настоящего стандарта по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто продукта, органолептическим и физико-химическим показателям и требованиям безопасности.
5.6 При неудовлетворительных результатах испытаний хотя бы по одному из показателей испытания проводят повторно на удвоенном количестве выборок, отобранных от той же партии прополиса.
Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
5.7 Контроль показателей безопасности проводят в соответствии с программой производственного контроля.
6. Методы испытаний
6.1 Требования безопасности при проведении работ
6.1.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ 12.1.019.
6.1.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.1.3 При выполнении измерений необходимо выполнять требования безопасности при работе с реактивами поГОСТ 12.4.103.
6.1.4 К проведению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения измерений.
6.1.5 Лаборатория должна быть оснащена вытяжным шкафом. Измерения проводят только со свежеприготовленными растворами анализируемой пробы.
6.2 Условия проведения измерений
При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:
• температура окружающего воздуха от 20 *С до 25 *С;
• относительная влажность воздуха не более 80%;
- атмосферное давление 97.1-101,1 кПа (730-760 мм рт. ст.).
6.3 Отбор проб
От каждой отобранной упаковочной единицы прополиса (согласно 5.2) отбирают точечные пробы массой не менее 5 г. для прополиса в виде крошки или комков - пять-шесть точечных проб, из брикетов пробы отбирают сверху, снизу и из середины упаковки.
Все пробы объединяют, тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу. Масса объединенной пробы прополиса должна быть не менее 25 г.
Объединенную пробу делят на две равные части, упаковывают в чистую без посторонних запахов тару, обеспечивающую сохранность продукции и разрешенную для контакта с пищевыми продуктами, соответствующую требованиям, установленным (4). или требованиям нормативных документов, действующих на территории государств, принявших настоящий стандарт.
Одну часть пробы используют в лаборатории для проведения испытаний. Другую - плотно закрывают и хранят в при температуре от 0 *С до 20 'С (как контрольную) не менее 1 года на случай возникновения разногласий в оценке его качества. Обе части маркируют этикеткой с указанием:
- наименования продукта:
- даты получения:
- наименования изготовителя;
- даты и места отбора пробы:
- массы нетто пробы;
- фамилий лиц. проводивших отбор данной пробы;
- обозначения настоящего стандарта.
6.4 Подготовка пробы
6.4.1 вспомогательные устройства
Мельница лабораторная, обеспечивающая скорость вращения не менее 16500 об/мин.
6.4.2 Подготовка пробы для испытаний
Прополис охлаждают при температуре от минус 3 вС до минус 10 вС, а затем измельчают. Размолотый прополис перемешивают до однородного состояния.
6.5 Определение внешнего вида, консистенции, цвета, запаха, структуры и вкуса
Внешний вид. консистенцию, цвет, структуру оценивают визуально при естественном дневном освещении.
Запах и вкус - органолептически.
6.6 Определение показателя окисляемости (подлинности)
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на определении времени окисления ненасыщенных соединений, входящих в состав прополиса, и выражается временем (в секундах), в течение которого происходит обесцвечивание раствора марганцовокислого калия.
6.6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и
6.6.3 реактивы
Весы с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,2 мг.
Секундомер механический однострелочный, второго класса точности с ценой деления шкалы: секундной - 0.2 с. счетчика минут - 1 мин и средней абсолютной погрешностью за 30 мин - ±1,0 с.
Мешалка магнитная, обеспечивающая скорость вращения магнитного якоря 120-1500 об/мин.
Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 1-100-2, 2-100-1, 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1-50 (100,150.250) - 14/23 по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-60 или В-36-80 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-1-1 (2.10.25). 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Капельница 2-25 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250-1.2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 с объемной долей 96%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор молярной концентрации с (КМпО4) - 0.1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
6.6.4 Подготовка к проведению измерений
6.6.4.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМпО4) = 0.1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят навеску марганцовокислого калия массой (3.2 ± 0,001) г и мерным цилиндром вместимостью 1000 см3 добавляют 700 см3 дистиллированной воды. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор переносят в темную склянку и выдерживают до 10-15 дней.
Срок хранения раствора при температуре от 18 X до 23 X - не более 3 мес.
6.6.4.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 20%
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают мерным цилиндром вместимостью 1000 см3-700 см3 дистиллированной воды, затем мерным цилиндром вместимостью 250 см3 осторожно вносят 124 см3 серной кислоты плотностью р = 1.84 г./см3. Объем доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора при температуре от 18 X до 23 «С - не более 6 мес.
Примечание - При работе с серной кислотой используют защитные очки.
6.6.5 Проведение измерений
6.6.5.1 Навеску прополиса массой (0,02 ± 0.001) г, приготовленного по 6.4.2, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, пипеткой наливают 5 см3 этилового спирта и выдерживают 1 ч.
6.6.5.2 Затем в колбу вместимостью 150 см3 наливают 100 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды по ГОСТ 6709. раствор тщательно перемешивают на магнитной мешалке и фильтруют
6.6.5.3 через бумажный фильтр.
6.6.5.4 В колбу вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 10 см3 фильтрата, мерным цилиндром вместимостью 100 см3 прибавляют 90 см3 дистиллированной воды и перемешивают раствор.
В стакан вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 2 см3 раствора прополиса, приготовленного по 6.4.2, и добавляют пипеткой 1 см3 раствора серной кислоты массовой долей 20% no 6.6.3.2. Раствор в стакане перемешивают плавными круговыми движениями руки, добавляют капельницей одну каплю раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 по 6.6.3.1 и одновременно включают секундомер.
Время (секунды) исчезновения розовой окраски раствора соответствует величине показателя окисляемости (подлинности - ПО).
Измерение проводят в двух повторностях.
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений. если расхождение между результатами двух измерений не превышает 1.0 с.
Примечание - Испытание проводят при температуре растворов 18 «С-22 *С.
6.6.6 Обработка результатов
6.6.6.1 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных результатов измерений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14), если расхождение между ними не превышает предел повторяемости г = 0.03 ПО при Р - 0.95.
6.6.6.2 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости по^ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.18). не должно превышать предела воспроизводимости Я = 0.06 ПО (при Р - 0.95) по ГОСТ ИСО 5725*6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
6.6.6.3 Границы абсолютной погрешности результатов измерений - ±0.04 ПО (при Р - 0,95).
6.6.S.4 Окончательный результат измерений показателя окисляемости ПО (подлинности) округляют до первого десятичного знака и представляют в виде
ПО ± А. при Р = 0.95
где ПО - среднеарифметическое значение результатов двух измерений показателя окисляемости, признанных приемлемыми по 6.6.5.1, с:
±д - границы абсолютной погрешности результатов измерений no 6.6.5.3, с.
6.7 Определение массовой доли механических примесей и массовой доли воска
6.7.1 Сущность метода
Метод заключается в растворении прополиса в горячем этиловом спирте с последующим раздельным фильтрованием нерастворившихся примесей и охлажденного воска.
6.7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности взвешивания ±0,01 г.
Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом диапазоном поддержания температуры до 100 X и с погрешностью ±0.5 *С.
Колбы конические Кн-2-100-34 ТХ по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-50 (100) - 1 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336 с обезвоженным хлоридом кальция.
Стекла часовые с оплавленными краями диаметром от 40 до 80 мм по технической документации.
Воронки В-36-50 или В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. раствор объемной долей 96%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.7.2.1 Проведение измерения 8-конической колбе вместимостью 100 см3 взвешивают (1.00 ± 0.01) г прополиса, мерным цилиндром вместимостью 100 см3 прибавляют 50 см3 этилового спирта и нагревают до кипения на водяной бане при частом перемешивании. Работу проводят в вытяжном шкафу. Горячий раствор декантируют в коническую колбу вместимостью 150 см3 через бумажный фильтр, предварительно высушенный в эксикаторе при комнатной температуре. Остаток в колбе обрабатывают один раз горячим этиловым спиртом объемом 30 см3, который декантируют через бумажный фильтр с использованием мерного цилиндра вместимостью 50 см3, затем закрывают часовым стеклом. Осадок на фильтре промывают горячим этиловым спиртом три раза: первый раз - 20 см3, затем - два раза по 10 см3 мерным цилиндром вместимостью 50 см3. Объединенные фильтраты охлаждают до 5 X. при этом и раствора выпадает белый осадок - воск, который отфильтровывают через бумажный фильтр, предварительно
6.7.2.2 высушенный при температуре окружающего воздуха в эксикаторе.
Осадок на фильтре промывают холодным ректификованным этиловым спиртом три раза: первый раз - 20 см3, затем - два раза по 10 см3 мерным цилиндром вместимостью 50 см3. Фильтр с осадком сушат при температуре окружающего воздуха до постоянной массы в эксикаторе, взвешивают.
Измерение проводят в двух повторностях.
Примечание - Температура кипения спирта - 78.4 'С.
6.7.3 Обработка и представление результатов измерений
6.7.3.1 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14). если расхождение между ними не превышает предел повторяемости г = 0.11Х, % (при Р - 0.95).
6.7.3.2 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.18), не должно превышать предела воспроизводимости R - 0,2Х1 (при Р - 0,95) по ГОСТ ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
67.4.4 Границы абсолютной погрешности результатов измерений при определении массовой доли механических примесей - ±0,14Х, % (при Р - 0.95).
67.4.5 Окончательный результат измерений массовой доли механических примесей округляют до второго десятичного знака и представляют в виде
Х1±Д, при 0.95
где Ху - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли механических примесей по 67.4.2.%;
±Л - границы абсолютной погрешности результатов измерений по 67.4.4.%.
67.4.6 Массовую долю воска Х2.%. в прополисе вычисляют до третьего десятичного знака по формуле
где /п3 - масса фильтра с воском, г.
го, - масса фильтра, г:
т - масса навески, г.
67.47 За результат принимают среднеарифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14), если расхождение меж-ду ними не превышает предел повторяемости г - 0.11^, % (при Р - 0,95).
67.4.8 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.18). не должно превышать предела воспроизводимости R - 0.2Х2.% (при Р - 0.95), по ГОСТ ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
67.4.9 Границы абсолютной погрешности результатов измерений при определении массовой доли воска - ±0.14Х2.% (при Р - 0.95).
6.7.4.10 Окончательный результат измерений массовой доли воска округляют до второго десятичного знака и представляют в виде
Х2 ± А, при Р - 0.95
где Х2 - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли воска по 67.3.1.%;
±д - границы абсолютной погрешности результатов измерений по 67.3.4.%.
6.8 Определение массовой доли флавоноидных и других фенольных соединений
6.8.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции флавоноидных и других фенольных соединений из прополиса и колориметрическом измерении интенсивности окрашивания образовавшегося соединения.
6.8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0.001 г.
Мешалка магнитная, обеспечивающая скорость вращения магнитного якоря 120-1500 об/мин.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный, позволяющий проводить измерение оптической плотности в диапазоне длин волн 315-900 нм.
Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.
Колбы конические Кн-2-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Воронки по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Пипетки исполнений 1-1-1-5. 2-1-1-25 по ГОСТ 29227.
Колбы конические Кн-1 (2.3) - 100 (250) - 29/32 (34) по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.
6.8.3 Проведение измерений
6.8.3.1 Навеску прополиса, подготовленного по 6.4.2. массой (0,05 ± 0.001) г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, пипеткой наливают 10 см3 этилового спирта, перемешивают на магнитной мешалке 10 мин. Смесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см3.
6.8.3.2 Пипеткой вносят в кювету полученный по 6.8.3.1 раствор. Кювету помещают в юоветодержатель фотоэлектроколориметра и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм.
В качестве контроля используют этиловый спирт.
Измерение проводят в двух повторностях.
6.8.4 Обработка и представление результатов измерений
6.8.4.1 Массовую долю флавоноидных и других фенольных соединений в прополисе Х3.%. вычисляют до первого десятичного знака по формуле
6.8.4.2 За окончательный результат измерений массовой доли флавоноидных и других фенольных соединений принимают среднеарифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14), если расхождение между ними не превышает предел повторяемости г = 0,10Х3.% (при Р - 0.95).
6.8.4.3 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости_по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.18), не должно превышать предела вос-
6.8.4.4 производимости R - 0.19Х3, % (при Р - 0.95). по ГОСТ ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного результата может быть использовано
6.8.4.5 их среднеарифметическое значение.
6.8.4.6 Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли флавоноидных и других фенольных соединений в прополисе - ±0.12Х3.% (при Р - 0.95).
6.8.4.7 Окончательный результат измерений массовой доли флавоноидных и других фенольных соединений округляют до первого десятичного знака и представляют в виде
Х3 ± А, при Р - 0,95
где Х3 - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли флавоноидных и других фенольных соединений по 6.8.4.2, %;
±А - границы абсолютной погрешности результатов измерений по 6.8.4.4.%.
6.9 Определение полифенольных соединений
6.9.1 Сущность метода
Метод основан на реакции окисления полифенольных соединений водно-спиртового экстракта прополиса реактивом Фолина-Чокальтеу с последующим фотометрированием образующихся продуктов реакции при длине волны 765 нм. В качестве внутреннего стандарта используют галловую кислоту.
6.9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности взвешивания 10,001 г.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный, позволяющий проводить измерение оптической плотности в диапазоне длин волн 315-900 нм.
Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.
Воронки по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнений 1-1-1-1.5 (10). 1-1-1-5 (10), 2-1-1-25 по ГОСТ 29227.
Колбы конические Кн-1 (2,3) - 100 (250) - 29/32 (34) по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-100-2, 2-100-1, 2-500 (1000) - 1 по ГОСТ 1770.
Колбы круглодонные К-1-100-29/32 (34) по ГОСТ 25336.
Капельница 2-25 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-250-1.2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС и трубки соединительные стеклянные по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые по ГОСТ 14919.
Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом диапазоном поддержания температуры
до 100 `С и с погрешностью ±0.5 вС.
Бром по ГОСТ 4109.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.
Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931.
Литий сернокислый вводный. х.ч. В Российской Федерации действуют ТУ-09-5299--69 «Литий сернокислый 1-водный. Технические условия».
Кислота галловая, моногидрат, с содержанием основного вещества не менее 99%.
Фоллина-Чокальтеу фенольный реагент.
Кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 3118. х. ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Склянка из темного стекла со шлифом по ГОСТ 21400.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.
Шкафы вытяжные радиохимические по ГОСТ 23308.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.
6.9.3 Подготовка к выполнению измерений
6.9.3.1 Приготовление водного раствора этилового спирта с массовой долей 70%
8 мерный цилиндр вместимостью 1000 см3 вносят 730 см3 этилового спирта. Объем раствора до-водят до метки дистиллированной водой.
6.9.3.2 Приготовление водно-спиртового экстракта прополиса В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят навеску прополиса массой (1,0 1 0.1) г, подготовленного по 6.4.2. и мерным цилиндром вместимостью 50 см3 добавляют 30 см3 водного раствора этилового спирта, приготовленного с массовой долей 70% по 6.9.3.1. Выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Содержимое колбы сливают с осадка и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Процедуру экстракции прополиса повторяют еще раз с таким же объемом водного раствора этилового спирта. Осадок промывают 10 см3 водного раствора этилового спирта. Фильтрат доводят до метки водным раствором этилового спирта с массовой долей 70%.
Водно-спиртовой экстракт прополиса хранят в темном месте при температуре не выше 25°C в течение 3 дней.
6.9.3.3 Приготовление реактива Фолина-Чокальтеу В круглодонной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют вольфрамовокислый натрий массой (50.0 ± 0,01) г и молибденовокислый натрий массой (12.25 ± 0.001) г в 350 см3 дистиллированной воды.
Мерным цилиндром вместимостью 50 см3 добавляют 25 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3 концентрированной соляной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на водяной бане в течение 10 ч. охлаждают. Затем добавляют (75.0 ± 0.01) г сернокислого лития и 25 см3 дистиллированной воды, перемешивают и капельницей добавляют 5 капель жидкого брома, перемешивают. Для удаления избытка брома кипятят 15 мин без холодильника и снова перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой по ГОСТ 6709.
Реактив хранят в склянке вместимостью 500 см3 при температуре 4 *С не более 3 мес.
Примечание - Работу проводят в вытяжном шкафу по ПОСТ 23308.
6.9.3.4 Приготовление раствора углекислого натрия с массовой долей 20%
В конической колбе вместимостью 750 см3 растворяют безводный углекислый натрий массой (100.0 ± 0,01) г в 400 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения на электрической плитке.
Охлаждают, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор углекислого натрия годен в течение 1 мес.
6.9.3.5 Приготовление основного раствора галловой кислоты с массовой концентрацией 5 мг/см3
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют навеску галловой кислоты массой (0.500 ± 0.001) г в 10 см3 этилового спирта. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Основной раствор хранят при температуре 4 *С в течение 14 с.
6.9.3.6 Приготовление рабочих растворов галловой кислоты В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая пилеткой последовательно добавляют 1.2. 3.
5.10 см3 основного раствора галловой кислоты, приготовленного по 6.9.3.5. Объем растворов в колбах
5.11 доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Массовая концентрация галловой кислоты
5.12 составляет 0.05; 0.1; 0,15; 0.25; 0.5 мг/см3 соответственно.
Рабочие растворы используют в день приготовления.
6.9.3.7 Построение градуировочного графика В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вносят по 1 см3 рабочих растворов галловой кислоты, приготовленных no 6.9.3.6. и 10 см3 дистиллированной воды. В каждую колбу пипеткой добавляют 4 см3 реактива Фолина-Чокальтеу или приготовленного по 6.9.3.3. 6 см3 раствора углекислого натрия, приготовленного по 6.9.3.4. перемешивают и доводят до метки дистиллированной едой. В шестую колбу - контрольный раствор добавляют пипеткой 1 см3 дистиллированной воды. Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре (фотоколориметре) при длине волны 765 нм по отношению к контрольному раствору.
Пипеткой вносят в кювету раствор, полученный по 6.9.3.7. Кювету помещают в кюветодержатель спектрофотометра (фотоколориметра) и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 765 нм. В качестве контроля используют дистиллированную воду.
Выполняют два параллельных определения.
Для построения градуировочного графика берут среднеарифметическое значение результатов трех измерений оптической плотности каждого рабочего раствора галловой кислоты. Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение массовой концентрации галловой кислоты, а на оси абсцисс - оптическую плотность.
Градуировочный график должен быть линейным.
Градуировочный график строят каждый раз перед проведением измерений.
6.9.4 Проведение испытаний
6.9.4.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 водно-спиртового экстракта прополиса, приготовленного по 6.9.3.2. объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом.
6.9.4.2 В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 1 см3 пробы, приготовленной по 6.9.4.1. и далее проводят испытания по 6.9.3.7.
Измерение проводят в двух повторностях.
...Подобные документы
История применения прополиса, его физико-химические свойства. Жизненно важные вещества, энзимы (ферменты) и натуральные антибиотики в составе прополиса. Стандартизация и определение качества прополиса, его применение в медицине (препараты из прополиса).
курсовая работа [91,8 K], добавлен 18.05.2014Свойства меда и его позитивное влияние на организм человека, его минеральный и витаминный состав. Правила и условия хранения меда, критерии определения его качества. Случаи противопоказания к применению меда. Состав и целебные свойства прополиса.
реферат [23,1 K], добавлен 03.08.2009Методика изготовления различных лекарственных препаратов на основе прополиса в домашних условиях. Воздействие прополиса на организм человека и определение его лекарственной дозировки для конкретного заболевания. Симптомы передозировки прополиса.
реферат [15,6 K], добавлен 03.08.2009Строение тела пчелы. Жизнь пчелиной семьи. Состав, виды и свойства меда. Основные свойства пчелиного воска. Пыльца и перга, их польза. Состав пчелиного яда, его действие на человеческий организм. Лечебные свойства прополиса, применение. Маточное молочко.
курсовая работа [63,2 K], добавлен 19.06.2010Способы получения фармацевтической информации, ее значение для работы провизора. Методологические подходы к ее оценке, условия использования в качестве рекламы. Процессы формирования сетевой экономики в деятельности европейских медицинских организаций.
курсовая работа [46,3 K], добавлен 21.11.2010Общая характеристика лекарственных растений, содержащих сапонины и определение их вида, строения и свойств содержащихся в них. Правила заготовки лекарственных растений, содержащих сапонины, характеристика лекарственного сырья и область его применения.
курсовая работа [2,3 M], добавлен 08.12.2012Змеиный яд, его физические и химические свойства, особенности применения в медицине. Получение пантов из пятнистого оленя. Основные свойства мускуса и амбры, специфика и сферы его применения. Использование пиявок и бодяги в медицине и косметологии.
курсовая работа [2,8 M], добавлен 22.01.2013Сущность и классификация методов стерилизации в сфере фармацевтики, подходы: термический, химический, радиационный, фильтрованием, токами высокой частоты. Биологические индикаторы и факторы, влияющие на эффективность данного процесса, условия применения.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 09.04.2016Помещение и условия хранения фармацевтической продукции. Особенности контроля качества лекарственных средств, правила Good Storage Practice. Обеспечение качества лекарственных препаратов и средств в аптечных организациях, их выборочный контроль.
реферат [33,6 K], добавлен 16.09.2010Общая характеристика получения и применения производных пиразола, их химические, физические свойства. Испытание на подлинность и доброкачественность. Особенности количественного определения. Специфические особенности хранения и применения ряда препаратов.
курсовая работа [30,8 K], добавлен 12.02.2010Классификация представителей препаратов эстрогенных гормонов и их синтетических аналогов. Физические и физико-химические методы количественного определения. Условия хранения лекарственных средств, применение и формы выпуска. Способы испытаний на чистоту.
курсовая работа [808,8 K], добавлен 23.04.2015Монофлерный и полифлерный нектарный мед. Основные компоненты меда: фруктоза и глюкоза. Фармакологические свойства пчелиного меда. Состав и применение воска. Химические свойства пчелиного яда и прополиса. Цветочная пыльца, перга, маточное молочко.
курсовая работа [34,7 K], добавлен 18.11.2009Общие физические и химические свойства терпеноидов. Классификация сесквитерпеноидов, их типы и свойства, распространение в растительном мире. Важнейшие представители, содержащие в составе эфирных масел сесквитерпеноиды, сферы их практического применения.
курсовая работа [79,7 K], добавлен 26.05.2015Виды и направления деятельности фармацевтической компании "АртЛайф" на рынке биологически активных добавок к пище. Правила производства и контроля качества лекарственных средств. Торговые марки и ассортимент лекарственных средств и препаратов компании.
курсовая работа [91,2 K], добавлен 02.04.2012Общая характеристика и классификация внешней среды предприятия. Основные методы анализа внешней среды. Основные факторы прямого и косвенного влияния фармацевтической организации. Государственное регулирование деятельности фармацевтической организации.
курсовая работа [588,5 K], добавлен 08.11.2014Механизмы устойчивости микроорганизмов к химиотерапевтическим веществам. Иммунопрепараты: производство и контроль качества. Генетический аппарат вирусов. Санитарно-микробиологические исследования воды. Микробная порча лекарственного растительного сырья.
контрольная работа [26,8 K], добавлен 01.04.2015Открытие фармакологической активности N-замещенных производных фенотиазина. Применение в фармацевтической практике лекарственных средств на основе производных фенотиазинового ряда. Классификация производных фенотиазина, их химические, физические свойства.
курсовая работа [515,9 K], добавлен 08.10.2015Ультразвуковые волны и особенности их распространения. Методы их получения. Методики лечения ультразвуком. Технические методы построения УЗ генераторов. Обобщенная структурная схема терапевтического УЗ-излучателя. Технические характеристики аппаратов.
дипломная работа [608,6 K], добавлен 06.08.2013Методы лечения различных заболеваний человека с применением живых пчёл и продуктов пчеловодства. Использование мёда, цветочной пыльцы, экстрактов прополиса и пчелиного яда в апитерапии. Дозировка и сроки курса лечения мазями на основе пчелиного яда.
презентация [612,9 K], добавлен 21.10.2015Требования к качеству молочных продуктов по микробиологическим показателям, их нормативно-документальное обоснование. Контроль готовой продукции по 4 группам микроорганизмов. Санитарная обработка оборудования на предприятиях молочной промышленности.
реферат [86,0 K], добавлен 04.07.2011
