Моделювання Х-променевих топографічних зображень дефектів у реальних кристалах Si

Размещено на http://www.allbest.ru/

Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича

УДК 548.734

01.04.07 - фізика твердого тіла

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня доктора фізико-математичних наук

Моделювання Х-променевих топографічних зображень дефектів у реальних кристалах Si

Новіков Сергій Миколайович

Чернівці - 2010

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана на кафедрі фізики твердого тіла Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича. Міністерство освіти і науки України.

Науковий консультант: доктор фізико-математичних наук, професор Фодчук Ігор Михайлович, Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича, професор кафедри фізики твердого тіла.

Офіційні опоненти:

- доктор фізико-математичних наук, професор Кладько Василь Петрович, Інститут фізики напівпровідників імені В.Є. Лашкарьова НАН України, м. Київ, завідувач відділом;

- доктор фізико-математичних наук, професор Кисловський Євген Миколайович Інститут металофізики імені Г.В. Курдюмова НАН України, м. Київ, завідувач лабораторією,

- доктор фізико-математичних наук, професор Венгренович Роман Дмитрович, Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича, професор кафедри загальної фізики.

Захист відбудеться "27" листопада 2010 р. о 12 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 76.051.01 при Чернівецькому національному університеті імені Юрія Федьковича за адресою: 58012, м. Чернівці, вул. Університетська, 19, корпус 2, Велика фізична аудиторія.

З дисертацією можна ознайомитися в науковій бібліотеці Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича (вул. Лесі Українки, 23).

Відгуки просимо надсилати ученому секретарю спеціалізованої вченої ради за адресою: 58012, м. Чернівці, вул. Коцюбинського, 2.

Автореферат розісланий "26" жовтня 2010 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради М.В. Курганецький.

Анотація

Новіков С.М. Моделювання Х-променевих топографічних зображень дефектів у реальних кристалах Si. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора фіз.-мат. наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича, Чернівці, 2010.

Дисертація присвячена встановленню механізмів і закономірностей формування дифракційних зображень окремих дефектів у кремнії (мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель та бар'єрів Ломера-Котрела) та їх комплексів на секційних і проекційних топограмах при дії зовнішніх чинників (ультразвукових деформацій, еквідистантного і експоненційного згину атомних площин та дії зосереджених сил).

Досліджено вплив еквідистантного і експоненційного згину атомних площин на формування просторового розподілу інтенсивності дифрагованого пучка і амплітудних залежностей в умовах Х-променево акустичного резонансу. Визначено вплив параметрів ультразвукової хвилі, поверхневої релаксації напружень, експоненційного згину вхідної і вихідної поверхонь, еквідистантного згину атомних площин кристалу та "потужності" мікродефектів в кремнії на розрізну здатність секційної топографії. Встановлено закономірності формування дифракційних зображень сторчкової крайової дислокації на секційних топограмах в залежності від розташування її в палатці Бормана та при дії зовнішніх чинників для випадків тонкого і товстого кристалів кремнію.

Проаналізовано найбільш імовірних моделей дислокаційних петель (ковзаючих і призматичних), дислокаційних бар'єрів Ломера-Котрела в кремнію та досліджені особливості формування їх дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах з урахуванням анізотропії, розмірів, просторового розміщення, величини та орієнтації вектора Бюргерса. Визначено вплив різного типу дефектів (мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель, бар'єрів (Ломера-Котрела) та їх комплексів на формування некогерентної (дифузної) складової динамічного розсіяння Х-хвиль. Досліджено особливості формування дифракційних зображень на секційних та проекційних топограмах дислокаційних скупчень та малокутових границь.

Проведено аналіз механізмів формування дифракційного контрасту структурних дефектів (мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель та бар'єрів) та їх комплексів у кремнії в залежності від їх просторового розташування при переході від тонкого (t1) до товстого (t>10) кристалу.

Ключові слова: Х-хвильова дифракція, топографія, дислокація, дислокаційна петля, числове моделювання, механізми формування зображень.

Аннотация

Новиков С.Н. Моделирование рентгеновских топографических изображений дефектов в реальных кристаллах Si. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени доктора физ.-мат. наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. - Черновицкий национальный университет имени Юрия Федьковича, Черновцы, 2010.

Показано, что комбинированное ультразвуковое поле, которое создается двумя независимыми источниками, подавляет рентгеноакустическое взаимодействие как в длинно-, так и коротковолновой области акустических деформаций. При этом вид амплитудной зависимости интенсивности, в целом, качественно такой же, как и в кристаллах с хаотически распределенными в объеме статическими дефектами.

Проведены комплексные исследования влияния различных как внешних (экспоненциального, эквидистантного и синусоидального изгиба атомных плоскостей), так и внутренних факторов на формирование изображений хаотически распределенных микродефектов в акустически возбужденном кристалле разной толщины (0,44<t<12). Установлена неаддитивность вклада в интенсивность рассеяния двух микродефектов, изображения которых сливаются в результате динамического взаимодействия, порожденных ими волновых полей. Обнаружено улучшение контрастности микродефектов в области слабых деформационных полей.

Исследовано влияние на значение интегральных параметров структурного совершенства кристаллов различных плотностей дислокаций и концентраций микродефектов. Рассчитаны толщинные распределения интенсивности от амплитуды ультразвука, секционные и проекционные топограммы в акустически возбужденных кристаллах, что одновременно содержат дислокации и микродефекты, разные за мощностью, размерами и концентрациями. На пространственных распределениях, а также амплитудных зависимостях интенсивности, наличие в кристалле микродефектов и дислокаций проявляется в подавлении рентгеноакустического взаимодействия - уменьшается глубина провала в центре пространственного распределения, и изменяется наклон амплитудной зависимости интенсивности. Определенны интегральные характеристики структурного совершенства кристалла: фактор Дебая-Валлера и коэффициент диффузного поглощения. Обнаружены особенности формирования дифракционных изображений на секционных и проекционных топограммах винтовой, краевой, 60-ти и 72-градусной дислокаций от их расположения в палатке Бормана в тонком (t1 - линейный коэффициент поглощения) и толстом (t>10) кристаллах Si.

Исследовано специфические эффекты каналирования и полного внешнего отражения рентгеновских волн в случае особого (торчкового) положения краевых дислокаций в палатке Бормана. Обнаружены особенности формирования толщинных осцилляций интенсивности в сильно искаженных областях кристалла - вблизи линии дислокации возникает пространственное квазипериодическое волновое поле с макропериодом в несколько экстинкционных расстояний , которое распространяется как по волноводу в области значительных значений функции локальных розориентаций (x,y). Амплитуда модовых осцилляций интенсивности на толщинных распределениях в плоскости рассеяния в областях растяжения под экстраплоскостью дислокации резко растет при приближении к линии дислокации. Период модовых осцилляций интенсивности значительно превышает период экстинкции (в 7-10 раз) и нелинейно увеличивается с уменьшением величины . Такая же картина наблюдается и в области сжатия (над плоскостью скольжения). В то же время амплитуда и период модовых колебаний здесь значительно меньше. На топограммах в области растяжения под экстраплоскостью формируется темный (позитивный к фону) контраст.

Исследовано влияние комбинированных искажений (поля деформаций от дислокаций и макроскопических упругих деформаций от ультразвукового поля, эквидистантного изгиба и др.) на толщинные распределения интенсивности в палатке Бормана и на выходной поверхности кристалла на секционных топограммах. Показано, что наибольшие трансформации толщинных распределений интенсивности и секционных картин происходят в случае рентгеноакустического резонанса, когда подавляются, а в некоторых случаях и усиливаются эффекты каналирования и полного внешнего отражения. Наличие макроизгиба (эквидистатного и длинноволнового акустического поля) подавляет эффекты каналирования рентгеновского поля и увеличивает области проявления кинематического изображения торчковой дислокации.

Построены дифракционные изображения разных по типу дислокационных петель и барьеров Ломера-Котррела, а также их комплексов. Установлены механизмы формирования их дифракционных изображений на секционных и проекционных топограмах. Показано, что дифракционные изображения дислокационных петель существенно зависят от их размера, мощности и пространственной ориентации по отношению к плоскостям дифракционного рассеяния рентгеновских волн. Установлено, что вклад каждого сегмента в формирование топографического изображения дислокационной петли не является аддитивным, а определяется ориентационными характеристиками дислокаций (вектором Бюргерса и направлением линии дислокации) и их размещением в палатке Бормана по отношению к вектору дифракции.

Исследовано влияние деформационных полей дислокационных петель на рентгеноакустическое (фотон-фононное) взаимодействие. Показано, что дислокационные петли значительно разнообразнее влияют на амплитудные зависимости, чем микродефекты. Из амплитудных зависимостей интегральной интенсивности дифрагированных рентгеновских волн оценены параметры (фактор Дебая-Валлера и коэффициент диффузного поглощения), которые характеризуют вклад, выше упомянутых, комплексов дефектов в диффузную составляющую рассеяния.

Исследованы особенности формирования дифракционных изображений комплексов из краевых торчковых дислокаций, которые образуют микроскопления из двух, трех и больше дислокаций, а также малоугловые дислокационные границы (стенки). Обнаружены разнообразные за интенсивностью интерференционные эффекты перерассеяния и внутреннего отражения порожденных новых и уже существующих волновых полей на толщинных распределениях интенсивности при наличии в одной и той же плоскости скольжения краевых дислокаций с параллельными и антипараллельными векторами Бюргерса.

Ключевые слова: рентгеновская дифракция, топография, дислокация, дислокационная петля, числовое моделирование, механизмы формирования изображений, дифракционное изображение.

Abstract

Novikov S.M. Simulation of X-ray topographic defect images in real Si crystals. - Manuscript.

Thesis for a Doctor Scientific Degree in Physical and Mathematical Sciences by Speciality 01.04.07. - Solid State Physics. - Yuriy Fedkovych Chernivtsi National University. - Chernivtsi, 2010.

The thesis is dedicated to the investigation of the mechanisms and regularities of the X-ray diffraction images formation for detached defects in Si crystals (microdefects, dislocations, dislocation loops and Lomer-Cottrell locks) and their complexes on section and projection topographs under the external actions (ultrasonic strains, equidistant and exponential bending of atom planes, acting the concentrated forces).

The influence of equidistant and exponential bending of atom planes on the formation of spatial distribution of diffracted intensity and amplitude dependences were researched at X-ray and acoustic resonance conditions. It was determined the effect of ultrasonic wave parameters, surface strain relaxation, exponential bending of entrance and exit surfaces, equidistant bending of atom planes and "power" of microdefects in silicon on resolution of X-ray sectional topography. Regularities of diffraction images formation for perpendicular edge dislocation on sectional topographs were established in dependence on its arrangement in Borrmann fan and under external actions for cases of thin and thick silicon crystal.

The most probable models of dislocation loops (sliding and prismatic), dislocation Lomer-Cottrell locks in silicon were analyzed and peculiarities of their diffraction images formation on section and projection topographs were investigated taking into account anisotropy, sizes and spatial location of defects, value and orientation of Burgers vector. It was specified the influence of various types of defects (microdefects, dislocations, dislocation loops and Lomer-Cottrell locks) and their complexes on formation of incoherent (diffuse) components of dynamical X-ray scattering. The formation features of diffraction images on section and projection topographs were researched for dislocation aggregations and low angle boundaries.

The analysis of mechanisms of diffraction contrast formation was carried out for structural defects (microdefects, dislocations, dislocation loops and locks) and their complexes in silicon in dependence on their arrangement at transition from thin (t1) to thick (t>10) crystal.

Key words: Х-ray diffraction, topography, dislocation, dislocation loop, numerical simulation, image formation mechanisms.

1. Загальна характеристика роботи

Актуальність теми досліджень. Дисертація присвячена дослідженню механізмів і закономірностей формування дифракційних зображень окремих дефектів у кремнію (мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель та бар'єрів Ломера-Котрела) та їх комплексів на секційних і проекційних топограмах при дії зовнішніх чинників (ультразвукових деформацій, еквідистантного і експоненційного згину атомних площин та дії зосереджених сил).

Х-хвильові дифракційні методи (Х-променева топографія та дифрактометрія) широко використовуються для вивчення кристалічних речовин різної структурної досконалості, оскільки вони неруйнівні та найбільш інформативні. Х-хвильові топографічні зображення відтворюють далекодіючі поля спотворень, утворені дефектами [1*]. З аналізу топограм можна отримати не тільки якісний характер розподілу деформаційних полів, але й провести їх кількісний аналіз: визначити модуль вектора Бюргерса дислокацій, статичний фактор Дебая-Валлера, оцінити величини пружної деформації. Використання Х-променево акустичної взаємодії дозволяє значно розширити можливості традиційних методів у визначенні ступеню досконалості кристалічної структури.

Дифракційний контраст дефектів, який формується на Х-променевих топограмах, часто буває настільки складним, що важко піддається інтерпретації. Якщо в кристалі є неоднорідності у вигляді локальних, або розподілених по об'єму пружних деформацій, то Х-хвильове поле, яке розповсюджується в гратці, можна описати системою рівнянь Такагі [1*]. У більшості випадків ця система рівнянь у частинних похідних зі змінними коефіцієнтами розв'язується числовими методами кінцевих різниць [2*]. Моделювання зображень дефектів на ЕОМ є одним з найбільш ефективних методів дослідження механізмів формування Х-променевого контрасту. За допомогою ЕОМ можна розрахувати не тільки площинний, але й об'ємний розподіл інтенсивності в борманівській палатці розсіяння. Це дозволяє, як правило, встановити роль основних механізмів, які беруть участь у процесі формування зображення.

Найбільш повно, на даний час, вивчені механізми та закономірності формування дифракційних зображень лінійних (крайових та гвинтових) дислокацій. При ідентифікації Х-хвильових зображень більш складних дефектів (криволінійних дислокацій, дислокаційних петель і бар'єрів) виникають значні труднощі їх однозначної інтерпретації. Це пов'язано з різноманітністю явищ, що відбуваються при розповсюдженні та інтерференції блохівських хвиль у реальних кристалах.

Значний інтерес викликають дослідження дифракції Х-хвиль в акустично збуджених кристалах. Періодичність деформацій ультразвукової стоячої поперечної хвилі дозволяє провести наочний і послідовний аналіз закономірностей дифракційного розповсюдження Х-хвиль в кристалах, що містять різного типу дефекти [4*]. Акустична дія, крім того, дозволяє керувати Х-хвильовим полем всередині кристалу, що значно розширює можливості методів ідентифікації різних структурних недосконалостей. Останні досягнення в розробці динамічної теорії розсіяння Х-хвиль у досконалих і реальних кристалах, дозволяють сподіватися, що встановлення фізичної природи і механізмів Х-променево акустичної взаємодії в кристалах із різним типом дефектів суттєво розширять можливості отримання і доповнять якісну і кількісну інформацію про реальну картину спотворень кристалічної гратки. Це дає можливість більш повно конкретизувати уявлення про взаємозв'язок структурних і електрофізичних властивостей напівпровідникових кристалів, що і визначає актуальність даної теми досліджень.

Складність аналітичного опису Х-променево акустодифракційних ефектів у реальних монокристалах потребує для аналізу і однозначної інтерпретації одержаних результатів розробки і застосування нових методів математичного моделювання процесів динамічного розсіяння Х-хвиль реальними кристалами на сучасних швидкодіючих ЕОМ. Необхідність такого роду досліджень розсіяння Х-хвиль на різних моделях дислокаційних петель та бар'єрів, розрахунку секційних та проекційних топограм у випадку акустично збуджених кристалів, що містять дислокації та різні за потужністю, розмірами та концентраціями мікродефекти, зумовлена тим, що ще далеко не повністю вивчені особливості і механізми розсіяння Х-хвиль по-різному спотвореними областями кристалу. Водночас, використання експериментальних дифракційних зображень дефектів дозволяє, в певній мірі, визначити і уточнити не тільки їх деформаційні поля через функцію локальних розорієнтацій [1*], а також і характер взаємовпливу більш складних дефектів і їх комплексів.

Отже, моделювання дифракційних Х-хвильових зображень окремих дислокацій, дислокаційних петель, дислокаційних бар'єрів та їх комплексів при дії зовнішніх чинників (ультразвукових деформацій, еквідистантного і експоненційного згину атомних площин) дозволить не тільки встановити механізми та закономірності процесів динамічного розсіяння Х- хвиль реальними кристалами, а й створить передумови для появи нових високоефективних методів їх структурної діагностики.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дослідження, результати яких наведені в дисертації, виконані відповідно до програм наукової тематики кафедри фізики твердого тіла Чернівецького національного університету, зокрема: у межах координаційної програми Міністерства освіти і науки України "Дво- та багатохвильова рентгенівська дифрактометрія надтонких шарів та наноструктур" (номер державної реєстрації 0101U008206; в рамках проекту Державного Фонду фундаментальних досліджень Міністерства України у справах науки і технологій №02.07/00079 "Нові фізичні принципи дифрактотопографії дефектів кристалів"; проектів Ф25.2/116-2007 "Особливості дво- та багатохвильової дифракції Х-променів у нанорозмірних багатошарових системах та реальних кристалах" (наказ Міністерства освіти і науки України від 02.08.2007 р. №720), "Дифракція рентгенівських променів у реальних кристалах та багатошарових нанорозмірних системах" (номер державної реєстрації роботи: 0101U008206).

У межах даної тематики автором за допомогою числових методів розв'язку рівнянь Такагі проведено моделювання Х-променевих зображень дефектів (дислокацій, дислокаційних петель та бар'єрів) та дії зосереджених сил на секційних і проекційних топограмах у кремнію.

Метою дисертаційної роботи є встановлення механізмів і закономірностей формування дифракційних зображень окремих дефектів у кремнію (мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель та бар'єрів Ломера-Котрела) та їх комплексів на секційних і проекційних топограмах при дії зовнішніх чинників (ультразвукових деформацій, еквідистантного і експоненційного згину атомних площин та дії зосереджених сил).

Для досягнення поставленої мети розв'язувалися наступні задачі:

1. Створення алгоритмів та програмного забезпечення для отримання числовими методами стійких розв'язків системи рівнянь у частинних похідних зі змінними коефіцієнтами у випадку суперпозиції плавних і швидкозмінних полів деформацій.

2. Дослідження впливу еквідистантного і експоненційного згину атомних площин кристалу на формування просторового розподілу інтенсивності дифрагованого пучка і її амплітудних залежностей в умовах Х-променево акустичного резонансу.

3. Встановлення закономірностей і механізмів формування Х-променевих зображень деформаційних полів, що виникають при дії локальної зосередженої сили на вихідну поверхню кристалу кремнію.

4. Визначення впливу параметрів ультразвукової хвилі, поверхневої релаксації напруг, експоненційного та еквідистантного згину відбиваючих атомних площин, величини "потужності" мікродефектів у кремнії на розрізну здатність Х-променевої секційної топографії.

5. Вивчення впливу комбінованих спотворень (поля деформацій від мікродефектів, дислокацій і макроскопічних пружних деформацій, які виникають у випадку ультразвукової стоячої хвилі, еквідистантного та експоненційного згину атомних площин) на динамічне розсіяння Х-хвиль.

6. Встановлення особливостей формування дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах гвинтової, крайової, 60 та 72 дислокацій від їх розташування в палатці Бормана в тонкому (t1, де µ - фотоелектричний коефіцієнт поглинання, t - товщина кристалу) та товстому (t>10) кристалах.

7. Встановлення закономірностей формування дифракційних зображень стирчкової крайової дислокації на секційних топограмах у залежності від розташування її в палатці Бормана та при дії зовнішніх чинників для випадків µt1 і µt>10.

8. Дослідження впливу комбінованих спотворень (поля деформацій від дислокацій та макроскопічних пружних деформацій) на товщинні розподіли інтенсивності в палатці Бормана та на вихідній поверхні кристалу на секційних топограмах у випадку "особливих положень" крайової та 60 дислокацій по відношенню до вектора дифракції.

9. Розгляд та аналіз найбільш імовірних моделей дислокаційних петель (ДП) (ковзаючих і призматичних), дислокаційних бар'єрів Ломера-Котрела в кремнію та дослідження особливостей формування їх дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах із врахуванням анізотропії, розмірів та просторового розміщення, величини та орієнтації вектора Бюргерса при переході від тонкого (t1) до товстого (t>10) кристалу.

10. Визначення інтегральних характеристик Х-хвильової дифракції (фактора Дебая-Валлера L та коефіцієнта дифузних втрат ?d) в акустично збуджених кристалах кремнію, що містять одночасно дислокаційні петлі та мікродефети різної потужності та концентрації.

11. Дослідження особливостей формування дифракційних зображень дислокаційних скупчень та малокутових границь на секційних та проекційних топограмах.

Об'єктом дослідження є Х-хвильові дифракційні зображення мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель, бар'єрів та їх комплексів на секційних і проекційних топограмах та їх трансформації при дії зовнішніх чинників, а також товщинні розподіли інтенсивності Х-хвиль, криві дифракційного відбивання, залежності інтегральної інтенсивності від амплітуди та довжини ультразвукової хвилі.

Предмет досліджень - механізми та закономірності формування Х-хвильових дифракційних зображень мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель, бар'єрів та їх комплексів, а також вплив цих дефектів та зовнішніх чинників на Х-променево акустичну взаємодію в кристалах.

Методи дослідження: методи, алгоритми та програмне забезпечення розв'язку системи рівнянь у частинних похідних із змінними коефіцієнтами (рівняння Такагі), що описують динамічне розсіяння Х-хвиль, секційна та проекційна топографія (метод Ланга), метод аномального проходження Х-променів (метод Бормана), Х-променева двокристальна дифрактометрія.

Наукова новизна отриманих результатів полягає в тому, що вперше:

1. Показано, що комбіноване ультразвукове поле, яке створюється двома незалежними джерелами, пригнічує Х-променево акустичну взаємодію як в довго-, так і короткохвильовій області акустичних деформацій. При цьому вигляд амплітудної залежності інтенсивності якісно такий же, як і в кристалах із хаотично розподіленими в об'ємі статичними дефектами.

2. Проведено комплексні дослідження впливу різних як зовнішніх (експоненційного, еквідистантного та синусоідального згину атомних площин), так і внутрішніх факторів на формування зображень хаотично розподілених мікродефектів в акустично збудженому кристалі різної товщини (t=0,44 і t=4,4). Встановлена неадитивність внеску в інтенсивність розсіяння двох мікродефектів, зображення яких зливаються внаслідок динамічної взаємодії породжених ними хвильових полів. Виявлено покращення ступеню контрастності мікродефектів в області слабких деформаційних полів.

3. Побудовано товщинні розподіли інтенсивності, секційні та проекційні топограми в акустично збуджених кристалах, що одночасно містять дислокації та різні за потужністю, розмірами та концентраціями мікродефекти. На просторових розподілах, а також амплітудних залежностях Іh(U) наявність в кристалі мікродефектів та дислокацій проявляється в пригніченні Х-променево акустичної взаємодії - зменшується глибина провалу в центрі просторового розподілу, та в зміні нахилу кривої амплітудної залежності інтенсивності.

4. Досліджено особливості формування дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах гвинтової, крайової, 60 та 72 дислокацій в залежності від їх розташування в палатці Бормана в тонкому і товстому кристалах.

5. Виявлено специфічні ефекти каналювання та повного зовнішнього відбивання Х-хвиль у випадку особливого - "сторчкового" положення крайових дислокацій у палатці Бормана. В сильно спотворених областях кристалу поблизу лінії дислокації виникає просторове квазіперіодичне хвильове поле з макроперіодом у декілька екстинкційних відстаней , яке поширюється, як по хвилеводу в області значних значень функції локальних розорієнтацій (x,y). Амплітуда модових осциляцій інтенсивності у площині розсіяння різко зростає в областях деформацій розтягу (під екстраплощиною) при наближенні до лінії дислокації. Така ж картина спостерігається і в області стиску (над площиною ковзання). Водночас амплітуда і період модових коливань тут значно менші. На топограмах в області деформацій розтягу кристалу формується темний (позитивний до фону) контраст.

6. Показано, що у випадку комбінованих спотворень (поля деформацій від дислокацій та макроскопічних пружних деформацій від ультразвукового поля, еквідистантного згину тощо) атомних площин найбільші трансформації товщинних розподілів інтенсивності у палатці Бормана і секційних топограм відбуваються при виконанні умови Х-променево акустичного резонансу, коли пригнічуються, а в деяких випадках і підсилюються ефекти каналювання і повного внутрішнього відбивання.

Наявність макрозгину (еквідистантного і довгохвильового акустичного поля) пригнічує ефекти каналювання Х-хвильового поля та збільшує області прояву кінематичного зображення сторчкової дислокації.

7. Побудовано дифракційні зображення різних за типом дислокаційних петель та бар'єрів Ломера-Котрела так і їх комплексів. Встановлено механізми формування їх дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах. Дифракційні зображення ДП істотно відрізняються між собою та суттєво залежать від їх розміру, потужності та просторової орієнтації по відношенню до площин Х-хвильового розсіяння. Внесок кожного сегмента у формування топографічного зображення ДП не є адитивним, а визначається орієнтаційними характеристиками дислокацій (вектором Бюргерса і напрямом лінії дислокації) і їх розміщенням в палатці Бормана по відношенню до вектора дифракції.

8. Показано, що дислокаційні петлі та бар'єри різноманітніше впливають на Х-променево акустичну (фотон-фононну) взаємодію та на амплітудні залежності інтенсивності, ніж мікродефекти. З амплітудних залежностей інтегральної інтенсивності дифрагованих Х-хвиль оцінено параметри (фактор Дебая-Валлера і коефіцієнт дифузних втрат), які характеризують внесок вище згаданих комплексів дефектів у дифузну складову розсіяння.

9. Досліджено особливості формування дифракційних зображень комплексів із крайових сторчкових дислокацій, які утворюють мікроскупчення (з двох, трьох і більше дислокацій), а також малокутові дислокаційні границі (стінки). Виявлено різноманітні за інтенсивністю інтерференційні ефекти перерозсіяння та внутрішнього відбивання породжених "нових" і вже існуючих хвильових полів на товщинних розподілах інтенсивності у випадку наявності в одній і тій же площині ковзання крайових дислокацій з паралельними і антипаралельними векторами Бюргерса.

Практичне значення отриманих результатів. Отримані результати доповнюють знання про механізми формування дифракційного контрасту різного типу дефектів у кристалах кремнію на секційних і проекційних топограмах.

Створене ефективне, апробоване програмне забезпечення, за допомогою якого можна розрахувати секційні та проекційні зображення довільного типу дефектів та проводити уточнення функціональної залежності локальних розорієнтацій атомних площин поблизу дефектів.

Досягнуто новий рівень розуміння фізичних процесів формування Х-хвильових дифракційних зображень деформаційних полів дислокацій, що знаходяться в "особливих" положеннях до умов дифракції, а також груп дислокацій, а це дозволяє: значно підвищити інформативність і ефективність Х-хвильових топографічних методів; встановити загальні принципи формування деформаційних полів комплексів дефектів різного типу при наявності макрополів іншої природи; уникнути неоднозначних інтерпретацій отриманих топографічних зображень.

Встановлені механізми формування дифракційних зображень дефектів можуть бути використані для створення нових методів структурної діагностики кристалічних матеріалів, для побудови атласу Х-хвильових топографічних зображень дефектів у кристалах.

Матеріал дисертації можна використати при викладанні спецкурсів "Комп'ютерне моделювання процесів розсіяння Х-хвиль", "Дефекти в кристалах", "Фізика твердого тіла", "Х-хвильовий структурний аналіз" тощо.

Обгрунтованість і достовірність результатів. Викладені у дисертаційній представленій роботі завдання, наукові положення та висновки обґрунтовані з точки зору динамічної теорії розсіяння Х-хвиль, а співставлення з експериментальними результатами підтверджує їх.

Особистий внесок автора в працях, написаних в співавторстві, полягає в участі у постановці завдань досліджень, виборі методів дослідження і інтерпретації отриманих даних. З усіх робіт, що виконувалися разом із співавторами, до дисертаційної роботи включені тільки результати та висновки отримані автором самостійно.

Розробка модельних представлень комплексів дефектів і алгоритмів розрахунків [1-13, 16-18, 21-43] для отримання розподілів інтенсивності на секційних та проекційних топограмах [15], постановка досліджень, їх виконання та формулювання висновків дисертації є результатом самостійної роботи. Автором особисто створені комп'ютерні програми для розрахунку дифракційних зображень дефектів кристалічної гратки на основі алгоритму зі змінним кроком інтегрування [2,17-23]. В роботі [18] запропоновано оригінальну ідею модифікації пружного поля дислокаційної петлі утвореної сегментами дислокацій. На паритетних умовах разом із співавторами в [1-5, 9, 17-27, 38] розроблено методику отримання даних про структурну досконалість з розрахованих просторових залежностей та амплітудних залежностей.

Автор брав участь у постановці задач і обговоренні результатів усіх опублікованих у співавторстві робіт.

Апробація результатів дисертаційної роботи. Основні результати досліджень, викладені в дисертації, доповідались і обговорювались на 2nd European symposium on X-ray topography and high-resolution diffraction (Berlin, 1994), First International conference on CMSCDSS (Чернівці, 1994), International conference "Interference phenomena in X-ray scattering" (Москва, 1995), First, 2nd, 3d International school conference on physical problems in material science of semiconductors (Чернівці, 1995, 1997, 1999), 3d European symposium on X-ray topography and high-resolution diffraction (Palermo, Italia, 1996), VІ, VІІ, VІІІ, X, ХІ, ХІІ міжнародній конференції "Фізика і технологія тонких плівок" (Івано-Франківськ, 1997, 1999, 2001, 2005, 2007, 2009), International conference "X-TOP-98" (Durham, UK, 1998), 4th, 5th, 6th , 7th, 8th International Conference on Correlation Optics (Чернівці, 1999, 2001, 2003, 2005, 2007), ІІ, ІІІ, ІV, V, VІ Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 1999, 2001, 2003, 2005), Международной конференции, посвященной методам рентгенографической диагностики несовершенств в кристаллах, применяемых в науке и технике (Чернівці, 1999), 5th Biennial conference on high-resolution X-ray diffractіon and topography (Ustron-Jaszowіec, Poland, 2000), International symposium on synchrotron crystallography (Krynіca-Czarny Potok, Poland, 2001), 6th Biennial conference on high-resolution X-ray diffractіon and imaging (Grenoble-Aussoіs, Franse, 2002), Experimental and computing methods іn high-resolution diffractіon applied for structure characterіzatіon of modern materials (Zakopane, Poland, 2004), 7th Biennial conference on high-resolution X-ray diffractіon and imaging (Prague, 2004), ІІ Українській науковій конференції з фізики напівпровідників (за участю зарубіжних науковців) (Чернівці, 2004), 8th Biennial Conference on high resolution X-ray diffractіon and imaging Х-ТОР 2006 (Baden-Baden, Germany), ІІІ международном научном семинаре "Современные методы анализа дифракционных данных" (Великий Новгород, Россия, 2006), ІІІ Українська наукова конференції з фізики напівпровідників (УНКФН-3) (Одеса, 2007), 9th Biennial Conference on high resolution X-ray diffractіon and imaging X-TOP 2008 (Lіnz, Austrіa), VІ Міжнародній школі-конференції "Актуальні проблеми фізики напівпровідників" (Дрогобич, 2008), 10th Biennial conference on high- resolution X-ray diffractіon and imaging X-TOP 2010 (Warwick, UK).

Публікації. Основні результати та окремі положення дисертаційної роботи представлено в 43 публікаціях у провідних вітчизняних та міжнародних наукових журналах. Із них 32 статті у фахових виданнях і 11 праць у збірниках та матеріалах конференцій.

Структура і обсяг дисертації. Дисертація складається зі вступу, шести розділів, основних результатів, списку літератури. Робота викладена на 298 сторінках, містить 148 рисунків, список літератури з 225 джерел.

2. Основний зміст дисертації

У вступі дається обґрунтування доцільності виконання досліджень та актуальності даної роботи, сформульована мета та основні проблеми, що розв'язані в дисертації, представлена її наукова новизна та практичне значимість одержаних результатів, а також дані про апробацію та особистий внесок автора при виконанні роботи.

У першому розділі, що є оглядом літератури за темою дисертації, розглянуто теоретичні й експериментальні аспекти розсіяння Х-променів у реальних монокристалах. Розглядаються різні теоретичні підходи, що базуються на кінематичній і динамічній теорії розсіяння Х-хвиль кристалами, які містять різного типу дефекти, а також структурні порушення, зумовлені дією різних зовнішніх чинників. Значна увага приділяється відомим аналітичним та числовим розв'язкам системи рівнянь Такагі в частинних похідних зі змінними коефіцієнтами[1*-3*, 5*,6*], а також використання рівнянь Інденбома-Чамрова [7*].

У методі кінцевих різниць площина розсіяння (xОz) розбивається сіткою вузлів так, щоб кристал розділявся на шари товщиною hz, що визначає крок різницевої схеми по вертикалі. Похідні, що входять в диференціальні рівняння, апроксимуються відповідними різницевими співвідношеннями, що зв'язують значення амплітуд поля у вузлах сітки. Якщо на вхідній поверхні кристалу заданий деякий розподіл амплітуд поля падаючою хвилі, то шляхом послідовного розрахунку амплітуд у вузлах сітки можна прийти до значень амплітуд поля у вузлах на вихідній поверхні кристалу.

Зазначимо, що використання такого методу розрахунку до випадку розривного поля зміщень у сильно спотвореній області кристалу приводить до суттєвих ускладнень. Труднощі виникають також при розрахунках швидких осциляцій хвильового поля на краях трикутника Бормана, де необхідно значно зменшувати крок сітки, і як наслідок, суттєво зростає час розрахунку. Підхід, який базується на числовій побудові функції Гріна для взаємної геометрії з використанням теорії взаємності [3*] дозволив подолати основні труднощі, що виникають з некогерентністю Х-випромінювання. Практична реалізація цього методу дозволила отримати розрахункові профілі інтенсивності на проекційних зображеннях дислокацій, що добре узгоджуються з експериментальними.

Для оцінки розмірів мікродефектів, визначення їх типу та розміщення в об'ємі кристалу, як правило, застосовується Х-променева дифрактометрія і топографія. Проте, до сих пір ще існує проблема в однозначній інтерпретації топографічних зображень дефектів. Тому для розв'язання такої проблеми необхідно проводити комп'ютерні моделювання процесів розсіяння Х-хвиль, використовуючи сучасні досягнення в розробці динамічної теорії розсіяння Х-хвиль реальними кристалами [1*]. На даний час для визначення орієнтаційних та дифракційних параметрів окремих дислокацій та мікродефектів розроблено багато методів, водночас для дефектів типу дислокаційних петель окремі дослідження проведені лише для призматичних петель.

Аналіз експериментальних і теоретичних праць, присвячених дослідженням структурної досконалості кристалів методами Х-хвильової дифракції свідчать про те, що ще є необхідність проведення додаткових теоретичних досліджень механізмів формування дифракційних Х-хвильових зображень окремих дефектів (мікродефектів, дислокацій, дислокаційних петель, бар'єрів), а особливо їх комплексів для підвищення ступеню однозначності трактування отриманих результатів.

У другому розділі приведені основні методики розрахунку секційних топограм і їх перерізів у площинах дифракції, а також результати впливу зовнішніх чинників, таких як ультразвукові коливання різного періоду та амплітуди на амплітудні залежності інтенсивності та локальної зосередженої сили на формування дифракційних картин.

В останній час розроблено цілий ряд оригінальних експериментальних методик визначення інтегральних характеристик ступеню структурної досконалості кристалів (статичний фактор Дебая-Валлера, коефіцієнт дифузного поглинання, значення макро- і мікродеформацій). Проте деякі, визначені експериментально, ефекти потребують теоретичного обгрунтування.

На основі числового розв'язку системи рівнянь Такагі в роботі проведено ряд досліджень, зокрема щодо підтвердження експериментально встановленого ефекту неадитивного впливу статичних та акустичних деформацій кристалічної гратки на повну інтегральну відбиваючу здатність кристалу (рис.1), а також впливу на Х-променево акустичну взаємодію еквідистантного та експоненційного згину атомних площин. Досліджено особливості формування дифракційних зображень на секційних топограмах деформаційних полів, що виникають у випадку дії локальної зосередженої сили на вихідну поверхню кристалу.

В першому випадку одним із п'єзоперетворювачів створювалися коротко- і довгохвильові ультразвукові статичні деформації (U01, S1 - амплітуда і довжина ультразвуку), а іншим п'єзоперетворювачем забезпечувалася умова Х-променево акустичного резонансу (s=, - екстинкційна довжина). На рис.1а вплив довгохвильових акустичних деформацій на Х-променево акустичну взаємодію приводить до деякого піднесення осцилюючої кривої по осі ординат. При цьому в області незначних значень U0 (U0<0,2 A) пригнічення Х-променево акустичного резонансу більше, ніж в області значних (U0>0,2 A). Із ростом амплітуди U0 збільшується пригнічення залежності Ih(U0). Водночас, короткохвильові деформації (s=/2) не призводять до суттєвої зміни Ih(U0) на рис.1б, тобто не впливають на Х-променево акустичну взаємодію. При значеннях U010,6 A спостерігається незначне пригнічення Х-променево акустичної взаємодії.

Рис. 1. Амплітудні залежності Іh(U0), MoK-випромінювання, (220) відбивання, t=3. Одночасна дія на кристал двох джерел ультразвукових хвиль, U01=0,1 A: а) і ; б) і .

У випадку дії локальної зосередженої сили, направленої перпендикулярно до вихідної поверхні кристалу і вектору дифракції із побудованих перерізів функції локальних розорієнтацій слідує, що асиметрія на вихідній поверхні кристалу та в площині розсіяння визначається різною кількістю ліній нульових значень локальних розорієнтацій ротаційної і дилатаційної складових, що розділяють різнознакові області. Причому внесок ротаційної складової є переважаючим при формуванні дифракційних зображень на секційних і проекційних топограмах. В тонкому кристалі в області слабких деформацій внаслідок викривлення траєкторій розповсюдження хвильового поля екстинкційні смуги викривляються, зміщуються до країв палатки Бормана, а їх період зменшується.

В області сильних деформацій спостерігаються чотири різних області за товщинними розподілами Rh(x,z) (Rh - нормований коефіцієнт відбивання), в яких має місце не лише згин екстинкційних осциляцій, але і їх розрив, а також виникнення нових центрів перерозсіяння інтенсивності. По обидва боки протяжної області підвищеної інтенсивності виникає нова система інтерференційних смуг, які паралельні напряму заломленої хвилі . В двох дальніх областях нові осциляції інтенсивності є, в більшій мірі, продовженням попередніх екстинкційних осциляцій. Тому топографічні зображення Rh(x,y) формується вже двома системами різноперіодних смуг.

Також в розділі 2 за допомогою наближеного розв'язку рівнянь Такагі досліджуються закономірності впливу періодичних деформацій на механізми формування контрасту мікродефектів на плоскохвильових топограмах. Обговорюється можливість розділення когерентної і дифузної компонент розсіяння і кількісного визначення характеристик дефектів за допомогою Х-променево акустичних методів. Встановлено, що фазове підсилення контрасту мікродефекта досягається тоді, коли ефект Бормана в кристалі пригнічений, а хвиля, створена на мікродефекті, взаємодіє з хвильовим полем, яке зазнає деформаційні биття.

Третій розділ присвячено дослідженням впливу зовнішніх чинників (УЗ, експоненційного та еквідистантного згинів атомних площин) на формування зображення мікродефектів на секційних і проекційних топограмах.

Проведено дослідження впливу величини параметра деформації Cv на роздільну здатність мікродефектів, яка досліджувалась шляхом моделювання секційних топограм і визначення критичної відстані, при якій зображення двох мікродефектів ще розділяються. Розгляд геометрії розміщення мікродефектів у кристалі і змодельовані зображення дають чіткий критерій для розділення, який отриманий шляхом дослідження дифракційних зображень мікродефектів, які взаємно зміщені в напряму вісі Оy, нормальної до площини розсіяння. Мінімальна відстань yкр необхідна для того, щоб два мікродефекта були ще розділені, визначалась як функція деформаційного параметра Cv. Виявлено, що лінійне збільшення параметра yкр, пропорційно логарифмічному збільшенню параметра Сv, тобто укрlnCv.

Як випливає з отриманих даних збільшення "потужності" мікродефектів в тонкому кристалі Sі з Сv=410-17 до Сv=410-16 см3 приводить до збільшення відбиваючої здатності кристалу (майже на 25% рис. 2а,б), водночас, в кристалі проміжної товщини - до її пригнічення майже на 5% (рис. 2в,г).

Рис. 2. Розраховані секційні топограми кристалу кремнію, що містить мікродефекти різної "потужності" Сv концентрацією n2,5107 см-3: а,б) відбивання (440) МоК-, t=0,44; в,г) (220) СuК-випромінювання, t=4,4.

Досліджено вплив поверхневої релаксації напруг на механізми формування дифракційних зображень мікродефектів. Мікродефекти однакової "потужності", розміщувалися в площині розсіяння так, що новоутворені хвильові поля співпадали за напрямом розсіяння. Як слідує з аналізу розподілу інтенсивності в площинах розсіяння у випадку окремих мікродефектів і випадку їх суперпозиції, результуюча картина взаємодії не є простим накладанням. Внаслідок взаємодії динамічної, проміжної і кінематичної складових зображень чітко спостерігається екстинкційно-фазова взаємодія зображень у площині розсіяння (xОz). Очевидно, що така не адитивна взаємодія динамічних і кінематичних складових зображень може приводити до певних неточностей при визначенні розмірів і концентрації мікродефектів.

В цілому, вплив релаксації змінює, тобто уширює, розеткові зображення як в площині розсіяння, так і перпендикулярно до неї. Для ізольованої нерелаксуючої частинки ця зміна в зображенні не залежить від положення включення всередині кристалу і є особливо надійним методом визначення Сv. Проведені дослідження показують, що товщина кристалу, на якій вплив поверхневої релаксації стає вже непомітним, зростає із збільшенням "потужності" мікродефекту і задовільно апроксимується логарифмічною залежністю параметра деформації Сv.

Враховуючи те, що якість підготовки поверхні, залишкові пружні деформації та інші спотворення поверхні можуть мати значний вплив на Х-хвильові дифракційні процеси, то для значного спрощення процедури вибору функціонального опису реальної деформації приповерхневих шарів розглянуто просте модельне представлення порушеного шару у вигляді одномірного експоненційно спадаючого згину вхідної і вихідної поверхонь (e), еквідистантного (В) та синусоїдального (u) згину атомних площин. Таке сумарне розорієнтаційне поле має вигляд:

(1)

де 0 - описує розорієнтацію кристалу як цілого, - зумовлена наявністю в кристалі мікродефектів різної потужності та концентрації. Значення параметру q вибиралась кратним до параметру деформації P=10-6, тобто q=nP. Параметр b0 вибирався в такий спосіб, що на відстані 100 мкм від вхідної (вихідної) поверхні значення функції зменшується у 150 разів. На вхідній поверхні кристалу величина B0=10-6.

Наявність експоненційного згину вхідної поверхні без мікродефектів приводить до росту інтегральної інтенсивності при n=1 на 21%, з мікродефектами ще на 21%, а при n=3 на 62% і 16% відповідно. Тобто зі збільшенням пошкодження вхідної поверхні пригнічується дифракційна складова розсіяння від мікродефектів.

Навіть при незначних спотвореннях вихідної поверхні кристалу експоненційним згином атомних площин спостерігається пригнічення Х- променево акустичного резонансу. У випадку спотворень вхідної поверхні кристалу виникає значна асиметрія просторового розподілу інтенсивності і деякий приріст інтегральної інтенсивності в області слабких деформацій, а також пригнічення її в області сильних деформацій. Найбільші зміни просторового розподілу інтегральної інтенсивності мають місце у випадку еквідистантного згину атомних площин в акустично збудженому кристалі. В даному випадку виникає значна асиметрія розподілу інтегральної інтенсивності, а також розмиття міжполяризаційних мінімумів.

Рис. 3. Секційні топограми. MoK (220), ?t=6: а) МД (n=106 cм-3, Сv=10-15 см-3, r=5 мкм), U0=0; б) МД, U0=10-10 A, S=.

дифракція кремній топограма

Резонансна ультразвукова дія, як слідує із секційних топограм на рис.3, суттєво впливає на контраст (значно зростає видність), на розміри дифракційної області (збільшується приблизно 10-20%) за рахунок пригнічення фону і когерентної складової розсіяння. Тут в більш повній мірі проявляються динамічна і кінематична складові розсіяння. Збільшення параметра деформації Сv і амплітуди ультразвуку викликає не тільки розширення дифракційної області зображень мікродефектів перпендикулярно вектору дифракції, але й проявляє їх тонку структуру, зображення яких буквально пронизують екстинкційні смуги. При цьому ефект підсилення дифракційного контрасту суттєво різниться для мікродефектів, які знаходяться на різній глибині в кристалі. Для деяких із мікродефектів, що знаходяться ближче до вхідної поверхні кристалу і на топограмах є майже непомітними (рис.3а по краях топограм), при ультразвуковому збудженні кристалу їх дифракційні зображення стають значно контрастнішими (рис. 3б), чіткіше проявляється їх тонка структура.

В четвертому розділі розглянуті механізми формування дифракційного контрасту дислокацій, які знаходяться в різних областях палатки Бормана і в різних положеннях по відношенню до вектору дифракції.

У випадку дислокації нахиленої до вхідної поверхні кристалу (рис.4) на топограмах спостерігаються модуляції інтенсивності, які зумовлені накладанням аномально заломлених та нормальних блохівських хвиль. Для всіх можливих випадків розміщення точок входу і виходу дислокації через палатку Бормана отримано секційні зображення дислокації, параметри яких визначаються просторовою орієнтацією вектора Бюргерса по відношенню до вектора дифракції. Визначальним для утворення чіткого контрасту для 72 дислокації є перетин з палаткою Бормана в напряму падіння Х-променя .

В міру віддалення дислокації від вихідної поверхні Х-хвильове дифракційне зображення дислокації розширюється завдяки розходженню променів у межах палатки Бормана. В результаті цього інтерфенційна взаємодія новоутворених та існуючих хвильових полів послаблюється.

У випадку тонкого кристалу область позитивного (темного відносно фону) контрасту навколо дислокації починається там, де має місце помітне міжвіткове розсіяння блохівської Х-хвилі. У залежності від геометрії розташування дислокації і її орієнтаційних характеристик інтерференційні смуги можуть мати різну форму.

Для випадку нахиленої орієнтації лінії дислокації по відношенню до вектора дифракції в площині розсіяння (рис. 4), інтерференційна картина по зовнішньому вигляду нагадує секційне зображення нахиленого дефекту пакування [1*]. Дещо інша ситуація спостерігається для 60 дислокації на рис. 5. Її зображення істотно залежить від того, де розміщена дислокація - поблизу вхідної, в центрі чи на віддалі від вихідної поверхні кристалу.

В цілому, картина прояву міжвіткового розсіяння істотним чином залежить від типу дислокаці. Зокрема, для товстого кристалу на рис.4 в при формуванні зображення дислокації домінує динамічна частина зображення, водночас її пряме (кінематичне) зображення є малопомітним.

Рис. 4. Секційні топограми нахилених 72? дислокацій, MoK (220), t=1 (а,б), t=10 (в), амплітуда ультразвуку U0=0,01 A (б,в).