Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»

ИНСТИТУТ НОВЫХ МАТЕРИАЛОВ И НАНОТЕХНОЛОГИЙ. КАФЕДРА ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ.

НАПРАВЛЕНИЕ 03.03.02 Физика А

УЧЕБНАЯ ПРАКТИКА

Студента группы ФХ-14-1

Маслоченко Ивана

Содержание

Глава 1

1.1 Методы измерения температуры

1.2 Методы измерения электрического сопротивления

1.3 Методы измерения массы

1.4 Методы измерения плотности

1.5 Методы измерения давления

Глава 2

2.1 Характеристики и свойства дилатометра DIL 402 C

2.2 Характеристики и свойства дифференциально сканирующего калориметра DSC 201 F1 Phoenix

2.3 Характеристики и свойства весов с приставкой

2.4 Характеристики и свойства универсальной разрывной машины

2.5 Характеристики и свойства автоклава

Глава 1

температура дилатометр калориметр

1.1 Методы измерения температуры

Каждому равновесному состоянию тела можно приписать число (с размерностью), характеризующее температуру этого тела, причём, чем больше температура, тем больше это число. Указанное число называется температурным числом или значением температуры.

Для этого необходимо выбрать эталон температуры, то есть тело, которое при определённых условиях, равновесных и достаточно легко воспроизводимых, имело бы определённое температурное число. Это температурное число является реперной точкой соответствующей шкалы температур - упорядоченной последовательности температурных чисел, позволяющих количественно определять температуру того или иного тела. Температурная шкала позволяет косвенным образом измерить температуру тела путем прямого определения какого-либо его физического параметра, зависящего от температуры.

Наиболее известным примером эталона температуры является вода. Точки таяния льда и кипения воды при нормальном атмосферном давлении выбраны в качестве реперных точек в современных (но не обязательно изначальных) температурных шкалах, предложенных Андерсом Цельсием (1701 - 1744), Рене АнтуаномФершо Реомюром (1683 - 1757), Даниелем Габриелем Фаренгейтом (1686 - 1736). Последний создал первые практически пригодные спиртовой и ртутный термометры, широко используемые до сих пор. Температурные шкалы Реомюра и Фаренгейта применяют в настоящее время в США, Великобритании и некоторых других странах.

Введенную в 1742 году температурную шкалу Цельсия, который предложил температурный интервал между температурами таяния льда и кипения воды при нормальном давлении (1 атм или 101 325 Па) разделить на сто равных частей (градусов Цельсия), широко используют и сегодня, правда в уточненном виде, когда один градус Цельсия считается равным одному кельвину (см. ниже). При этом температура таяния льда берется равной 0 ⁰С, а температура кипения воды становится приблизительно равной 99,975 ⁰С. Возникающие при этом поправки, как правило, не имеют существенного значения, так как большинство используемых спиртовых, ртутных и электронных термометров не обладают достаточной точностью (поскольку в этом обычно нет необходимости), чтобы учитывать эти, очень небольшие поправки.

После введения Международной системы единиц (СИ) к применению рекомендованы две температурные шкалы. Первая шкала - термодинамическая, которая не зависит от рода термометрического вещества и вводится посредством цикла Карно. Эта температурная шкала будет подробно рассмотрена в третьей главе. Отметим только, что единицей измерения температуры в этой температурной шкале является один кельвин (1 К), одна из семи основных единиц в системе СИ. Эта единица названа в честь английского физика Уильяма Томсона (лорда Кельвина) (1824 - 1907), который разрабатывал эту шкалу и сохранил величину единицы измерения температуры такой же, как и в температурной шкале Цельсия. Вторая рекомендованная температурная шкала - международная практическая. Эта шкала имеет 11 реперных точек - температуры фазовых переходов ряда чистых веществ, причём значения этих температурных точек постоянно уточняются. Единицей измерения температуры в международной практической шкале также является 1 К.

Кроме задания реперных точек, определяемых с помощью эталона температуры, необходимо выбрать термодинамическое свойство тела, описывающиеся физической величиной, изменение которой является признаком изменения температуры или термометрическим признаком. Это свойство должно быть достаточно легко воспроизводимо, а физическая величина - легко измеряемой. Измерение указанной физической величины позволяет получить набор температурных точек (и соответствующих им температурных чисел), промежуточных по отношению к реперным точкам.

Тело, с помощью измерения термометрического признака которого осуществляется измерение температуры, называется термометрическим телом.

Термометрическими признаками могут быть изменения: объёма газа или жидкости, электрического сопротивления тел, разности электрического потенциала на границе раздела двух проводящих тел и т. д. Соответствующие этим признакам приборы для измерения температуры (термометры) будут: газовый и ртутный термометры, термосопротивление, термопара.

Приводя термометрическое тело (термометр) в состояние теплового контакта с тем телом, температуру которого необходимо измерить, можно на основании нулевого начала термодинамики утверждать, что по прошествии времени, достаточного для установления термодинамического равновесия, их температуры сравняются. Это позволяет приписать телу то же температурное число (значение температуры), которое показывает термометр.

Другой метод измерения температуры реализован в пирометрах - приборах для измерения яркостной температуры тел по интенсивности их теплового излучения. При этом достигается равновесное состояние термодинамической системы, состоящей из самого пирометра и теплового излучения, принимаемого им. Подробнее об этом будет изложено в разделе курса, посвящённом квантовым свойствам равновесного теплового излучения. Сейчас мы только отметим, что оптическая пирометрия (бесконтактные методы измерения температур) используется в металлургии для измерения температуры расплава и проката, в лабораторных и производственных процессах, где необходимо измерение температуры нагретых газов, а также при исследованиях плазмы.

Первый термометр был изобретён Галилео Галилеем (1564 - 1642) и представлял собой газовый термометр.

Рис. 1.1 Газовый термометр постоянного объема. 1-сосуд с газом, 2-соединительные трубки, 3-манометр, 4-постоянный уровень.

Газовый термометр постоянного объёма (см. рис. 1.1): термометрическое тело - порция газа, заключенная в сосуд, соединенный с помощью трубки с манометром. Измеряемая физическая величина (термометрический признак), обеспечивающая определение температуры, - давление газа при некотором фиксированном объёме. Постоянство объёма достигается тем, что вертикальным перемещением правой трубки уровень в левой трубке манометра доводится до одного и того же значения (опорной метки) и в этот момент производится измерения разности высот уровней жидкости в манометре. Учет различных поправок (например, теплового расширения стеклянных деталей термометра, адсорбции газа и т.д.) позволяет достичь точности измерения температуры газовым термометром постоянного объема, равной одной тысячной кельвина.

Газовые термометры имеют то преимущество, что температура, определяемая с их помощью, при малых плотностях газа не зависит от природы используемого газа, а шкала газового термометра - хорошо совпадает с абсолютной шкалой температур (о ней подробно будет сказано ниже). Во второй главе мы подробнее опишем идеально-газовый термометр, определяющий абсолютную шкалу температур.

Газовые термометры используют для градуировки других видов термометров, например, жидкостных. Они более удобны на практике, однако, шкала жидкостного термометра, проградуированного по газовому, оказывается, как правило, неравномерной.

Жидкостной термометр - это наиболее часто используемый в обыденной жизни термометр, основанный на изменении объёма жидкости при изменении её температуры. В ртутно-стеклянном термометре термометрическим телом является стеклянный баллон с капилляром и помещенная в него ртуть. Термометрическим признаком является расстояние от мениска ртути в капилляре до произвольной фиксированной точки. Ртутные термометры используют в диапазоне температур от -39 ⁰С до нескольких сотен градусов Цельсия. При высоких температурах (свыше 300 ⁰С) в капилляр накачивают азот (давление до 100 атм или 10⁷ Па), чтобы воспрепятствовать кипению ртути. Добавлением таллия, нижнюю температуру, измеряемую ртутным термометром, можно существенно понизить до -59 ⁰С.

Другими видами широко распространённых жидкостных термометров являются спиртовой (от -10 ⁰С до +50 ⁰С) и пентановый (от -200 ⁰С до +20 ⁰С). Отметим, что воду нельзя применять в качестве термометрического тела в жидкостном термометре: объём воды с повышением температуры сначала падает, а потом растёт, что делает невозможным использование объема воды в качестве термометрического признака.

Однако, в связи с развитием измерительной техники, наиболее удобными техническими видами термометров стали те, в которых термометрическим признаком является электрический сигнал. Это термосопротивления (металлические и полупроводниковые) и термопары.

Металлический термометр сопротивления: измерение температуры основано на явлении роста сопротивления металла с ростом температуры. Для большинства металлов вблизи комнатной температуры эта зависимость близка к линейной, а для чистых металлов относительное изменение их сопротивления при повышении температуры на 1 К (температурный коэффициент сопротивления) имеет величину близкую к 4*10^-3 1/К. Термометрическим признаком является электрическое сопротивление термометрического тела - металлической проволоки. Чаще всего используют платиновую проволоку, а также медную проволоку или их различные сплавы. Диапазон применения таких термометров от водородных температур (~20 К) до сотен градусов Цельсия. При низких температурах в металлических термометрах зависимость сопротивления от температуры становится существенно нелинейной, и термометр требует тщательной калибровки.

Полупроводниковый термометр сопротивления (термистор): измерение температуры основано на явлении уменьшения сопротивления полупроводников с ростом температуры. Так как температурный коэффициент сопротивления полупроводников по абсолютной величине может значительно превосходить соответствующий коэффициент металлов, то и чувствительность таких термометров может значительно превосходить чувствительность металлических термометров.

Специально изготовленные полупроводниковые термосопротивления могут быть использованы при низких (гелиевых) температурах. Однако следует учитывать то, что в обычных полупроводниковых сопротивлениях возникают дефекты, обусловленные воздействием низких температур. Это приводит к ухудшению воспроизводимости результатов измерений и требует использования в термосопротивлениях, специально подобранных полупроводниковых материалов.

Термопара. Термопара представляет собой электрический контур, спаянный из двух различных металлических проводников, один спай которых находится при измеряемой температуре (измерительный спай), а другой (свободный спай)- при известной температуре, например, при комнатной температуре. Из-за разности температур спаев возникает электродвижущая сила (термо-ЭДС), измерение которой позволяет определять разность температур спаев, а, следовательно, температуру измерительного спая.

В таком термометре термометрическим телом является спай двух металлов, а термометрическим признаком - возникающая в цепи термо-ЭДС. Чувствительность термопар составляет от единиц до сотен мкВ/К, а диапазон измеряемых температур от азотных до полутора тысяч градусов Цельсия (для термопар из благородных металлов). Наибольшее применение нашли термопары: медьконстантановая, хромельалюмелиевая, платиновородиевая, иридиевородиевая.

Следует отметить, что термопара способна измерить только разность температур измерительного и свободного спаев. Свободный спай находится, как правило, при комнатной температуре. Поэтому для измерения температуры термопарой необходимо использовать дополнительный термометр для определения комнатной температуры или систему компенсации изменения температуры свободного спая.

В радиотехнике часто применяют понятие шумовой температуры, равной температуре, до которой должен быть нагрет резистор, согласованный с входным сопротивлением электронного устройства, чтобы мощность тепловых шумов этого устройства и резистора были равными в определенной полосе частот. Возможность введения такого понятия обусловлена пропорциональностью средней мощности шума (среднего квадрата шумового напряжения на электрическом сопротивлении) абсолютной температуре сопротивления. Это позволяет использовать шумовое напряжение в качестве термометрического признака для измерения температуры. Шумовые термометры используются для измерения низких температур (ниже нескольких кельвинов), а также в радиоастрономии для измерения радиационной (яркостной) температуры космических объектов.

Принцип действия.

Принцип действия основан на эффекте Зеебека или, иначе, термоэлектрическом эффекте. Между соединёнными проводниками имеется контактная разность потенциалов; если стыки связанных в кольцо проводников находятся при одинаковой температуре, сумма таких разностей потенциалов равна нулю. Когда же стыки находятся при разных температурах, разность потенциалов между ними зависит от разности температур. Коэффициент пропорциональности в этой зависимости называют коэффициентом термо-ЭДС. У разных металлов коэффициент термо-ЭДС разный и, соответственно, разность потенциалов, возникающая между концами разных проводников, будет различная. Помещая спай из металлов с отличными от нуля коэффициентами термо-ЭДС в среду с температурой Т₁, мы получим напряжение между противоположными контактами, находящимися при другой температуре Т₂, которое будет пропорционально разности температур Т₁ и Т₂.

Способы подключения

Наиболее распространены два способа подключения термопары к измерительным преобразователям: простой и дифференциальный. В первом случае измерительный преобразователь подключается напрямую к двум термоэлектродам. Во втором случае используются два проводника с разными коэффициентами термо-ЭДС, спаянные в двух концах, а измерительный преобразователь включается в разрыв одного из проводников.

Для дистанционного подключения термопар используются удлинительные или компенсационные провода. Удлинительные провода изготавливаются из того же материала, что и термоэлектроды, но могут иметь другой диаметр. Компенсационные провода используются в основном с термопарами из благородных металлов и имеют состав, отличный от состава термоэлектродов. Требования к проводам для подключения термопар установлены в стандарте МЭК 60584-3.

Следующие основные рекомендации позволяют повысить точность измерительной системы, включающей термопарный датчик:

-- Миниатюрную термопару из очень тонкой проволоки следует подключать только с использованием удлинительных проводов большего диаметра;

-- Не допускать по возможности механических натяжений и вибраций термопарной проволоки;

-- При использовании длинных удлинительных проводов, во избежание наводок, следует соединить экран провода с экраном вольтметра и тщательно перекручивать провода;

-- По возможности избегать резких температурных градиентов по длине термопары;

-- Материал защитного чехла не должен загрязнять электроды термопары во всем рабочем диапазоне температур и должен обеспечить надежную защиту термопарной проволоки при работе во вредных условиях;

-- Использовать удлинительные провода в их рабочем диапазоне и при минимальных градиентах температур;

-- Для дополнительного контроля и диагностики измерений температуры применяют специальные термопары с четырьмя термоэлектродами, которые позволяют проводить дополнительные измерения сопротивления цепи для контроля целостности и надежности термопар.

Применение термопар[

Для измерения температуры различных типов объектов и сред, а также в автоматизированных системах управления и контроля. Термопары из вольфрам-рениевого сплава являются самыми высокотемпературными контактными датчиками температуры. Такие термопары незаменимы в металлургии для контроля температуры расплавленных металлов.

В 1920-х -- 1930-х годах термопары использовались для питания простейших радиоприемников и других слаботочных приборов. Вполне возможно использование термогенераторов для подзарядки АКБ современных слаботочных приборов (телефоны, камеры и т. п.) с использованием открытого огня.

Преимущества термопар

· Высокая точность измерения значений температуры (вплоть до ±0,01 °С).

· Большой температурный диапазон измерения: от ?250 °C до +2500 °C.

· Простота.

· Дешевизна.

· Надёжность.

Недостатки

· Для получения высокой точности измерения температуры (до ±0,01 °С) требуется индивидуальная градуировка термопары.

· На показания влияет температура свободных концов, на которую необходимо вносить поправку. В современных конструкциях измерителей на основе термопар используется измерение температуры блока холодных спаев с помощью встроенного термистора или полупроводникового датчика и автоматическое введение поправки к измеренной ТЭДС.

· Эффект Пельтье (в момент снятия показаний необходимо исключить протекание тока через термопару, так как ток, протекающий через неё, охлаждает горячий спай и разогревает холодный).

· Зависимость ТЭДС от температуры существенно нелинейна. Это создает трудности при разработке вторичных преобразователей сигнала.

· Возникновение термоэлектрической неоднородности в результате резких перепадов температур, механических напряжений, коррозии и химических процессов в проводниках приводит к изменению градуировочной характеристики и погрешностям до 5 К.

· На большой длине термопарных и удлинительных проводов может возникать эффект «антенны» для существующих электромагнитных полей.

Схема термопары типа К. При температуре спая проволок изхромеля и алюмеля равной 300 °C и температуре свободных концов 0 °C развивает термо-ЭДС 12,2 мВ.

1.2 Методы измерения электрического сопротивления

Электрическое сопротивление - основная электрическая характеристика проводника, величина, характеризующая противодействие электрической цепи или ее участка электрическому току. Также сопротивлением могут называть деталь (её чаще называют резистором) оказывающую электрическое сопротивление току. Электрическое сопротивление обусловлено преобразованием электрической энергии в другие виды энергии и измеряется в Омах.

Измерение методом амперметра и вольтметра. Сопротивление какой-либо электрической установки или участка электрической цепи можно определить с помощью амперметра и вольтметра, пользуясь законом Ома. При включении приборов по схеме рис. 1.2, (а) через амперметр проходит не только измеряемый ток I_x, но и ток I_v, протекающий через вольтметр. Поэтому сопротивление

R_x = U / (I - U/R_v) (110)

где R_v -- сопротивление вольтметра.

При включении приборов по схеме рис. 1.2, б вольтметр будет измерять не только падение напряжения Ux на определенном сопротивлении, но и падение напряжения в обмотке амперметра U_A = IR_А. Поэтому

R_x = U/I - R_А (111)

где R_А -- сопротивление амперметра.

В тех случаях, когда сопротивления приборов неизвестны и, следовательно, не могут быть учтены, нужно при измерении малых сопротивлений пользоваться схемой рис. 1.2,а, а при измерении больших сопротивлений -- схемой рис. 1.2, б. При этом погрешность измерений, определяемая в первой схеме током I_v, а во второй -- падением напряжения UА, будет невелика по сравнению с током I_x и напряжением U_x.

Измерение сопротивлений электрическими мостами. Мостовая схема (рис. 1.3,а) состоит из источника питания, чувствительного прибора (гальванометра Г) и четырех резисторов, включаемых в плечи моста: с неизвестным сопротивлением R_x (R4) и известными сопротивлениями R1, R2, R3, которые могут при измерениях изменяться. Прибор включают в одну из диагоналей моста (измерительную), а источник питания -- в другую (питающую).

Сопротивления R1 R2 и R3 можно подобрать такими, что при замыкании контакта В показания прибора будут равны нулю (в таком случае принято говорить, что мост уравновешен). При этом неизвестное сопротивление

R_x = (R₁/R₂)R₃ (112)



Рис. 1.2 Схемы для измерения сопротивления методом амперметра и вольтметра

Рис. 1.3. Мостовые схемы постоянного тока, применяемые для измерения сопротивлений

В некоторых мостах отношение плеч R1/R2 установлено постоянным, а равновесие моста достигается только подбором сопротивления R3. В других, наоборот, сопротивление R3 постоянно, а равновесие достигается подбором сопротивлений R1 и R2.

Измерение сопротивления мостом постоянного тока осуществляется следующим образом. К зажимам 1 и 2 присоединяют неизвестное сопротивление R_x (например, обмотку электрической машины или аппарата), к зажимам 3 и 4 -- гальванометр, а к зажимам 5 и 6 -- источник питания (сухой гальванический элемент или аккумулятор). Затем, изменяя сопротивления R1, R2 и R3 (в качестве которых используют магазины сопротивлений, переключаемые соответствующими контактами), добиваются равновесия моста, которое определяется по нулевому показанию гальванометра (при замкнутом контакте В).

Существуют различные конструкции мостов постоянного тока, при использовании которых не требуется выполнять вычисления, так как неизвестное сопротивление R_x отсчитывают по шкале прибора. Смонтированные в них магазины сопротивлений позволяют измерять сопротивления от 10 до 100 000 Ом.

При измерении малых сопротивлений обычными мостами сопротивления соединительных проводов и контактных соединений вносят большие погрешности в результаты измерения. Для их устранения применяют двойные мосты постоянного тока (рис. 1.3,б). В этих мостах провода, соединяющие резистор с измеряемым сопротивлением R_x и некоторый образцовый резистор с сопротивлением R0 с другими резисторами моста, и их контактные соединения оказываются включенными последовательно с резисторами соответствующих плеч, сопротивление которых устанавливается не менее 10 Ом. Поэтому они практически не влияют на результаты измерений. Провода же, соединяющие резисторы с сопротивлениями R_x и R0, входят в цепь питания и не влияют на условия равновесия моста. Поэтому точность измерения малых сопротивлений довольно высокая. Мост выполняют так, чтобы при регулировках его соблюдались следующие условия: R1 = R2 и R3 = R4. В этом случае

R_x = R₀R₁/R₄ (113)

Двойные мосты позволяют измерить сопротивления от 10 до 0,000001 Ом.

Если мост не уравновешен, то стрелка в гальванометре будет отклоняться от нулевого положения, так как ток измерительной диагонали при неизменных значениях сопротивлений R1, R2, R3 и э. д. с. источника тока будет зависеть только от изменения сопротивления R_x. Это позволяет проградуировать шкалу гальванометра в единицах сопротивления R_x или каких-либо других единицах (температура, давление и пр.), от которых зависит это сопротивление. Поэтому неуравновешенный мост постоянного тока широко используют в различных устройствах для измерения неэлектрических величин электрическими методами.

Применяют также различные мосты переменного тока, которые дают возможность измерить с большой точностью индуктивности и емкости.

Измерение омметром. Омметр представляет собой миллиамперметр 1 с магнитоэлектрическим измерительным механизмом и включается последовательно с измеряемым сопротивлением R_x (рис. 1.4.) и добавочным резистором R_Д в цепь постоянного тока. При неизменных э. д. с. источника и сопротивления резистора R_Д ток в цепи зависит только от сопротивления R_x. Это позволяет отградуировать шкалу прибора непосредственно в омах. Если выходные зажимы прибора 2 и 3 замкнуты накоротко (см. штриховую линию), то ток I в цепи максимален и стрелка прибора отклоняется вправо на наибольший угол; на шкале этому соответствует сопротивление, равное нулю. Если цепь прибора разомкнута, то I = 0 и стрелка находится в начале шкалы; этому положению соответствует сопротивление, равное бесконечности.

Питание прибора осуществляется от сухого гальванического элемента 4, который устанавливается в корпусе прибора. Прибор будет давать правильные показания только в том случае, если источник тока имеет неизменную э. д. с. (такую же, как и при градуировке шкалы прибора). В некоторых омметрах имеются два или несколько пределов измерения, например от 0 до 100 Ом и от 0 до 10 000 Ом. В зависимости от этого резистор с измеряемым сопротивлением R_x подключают к различным зажимам.

Измерение больших сопротивлений мегаомметрами. Для измерения сопротивления изоляции чаще всего применяют мегаомметры магнитоэлектрической системы. В качестве измерительного механизма в них использован логометр 2 (рис. 1.5.), показания которого не зависят от напряжения источника тока, питающего измерительные цепи. Катушки 1 и 3 прибора находятся в магнитном поле постоянного магнита и подключены к общему источнику питания 4.

Рис. 1.4. Схема включения омметра

Рис. 1.5. Устройство мегаомметра

Последовательно с одной катушкой включают добавочный резистор R_д, в цепь другой катушки -- резистор сопротивлением R_x.

В качестве источника тока обычно используют небольшой генератор 4 постоянного тока, называемый индуктором; якорь генератора приводят во вращение рукояткой, соединенной с ним через редуктор. Индукторы имеют значительные напряжения от 250 до 2500 В, благодаря чему мегаомметром можно измерять большие сопротивления.

При взаимодействии протекающих по катушкам токов I1 и I2 с магнитным полем постоянного магнита создаются два противоположно направленных момента М1 и М2, под влиянием которых подвижная часть прибора и стрелка будут занимать определенное положение. Как было показано в § 100, положение подвижной части логометра зависит от отношения I1/I2. Следовательно, при изменении R_x будет изменяться угол ? отклонения стрелки. Шкала мегаомметра градуируется непосредственно в килоомах или мегаомах (рис. 1.6, а).

Рис. 1.6. Общий вид мегаомметра (а) и его упрощенная схема (б)

Чтобы измерить сопротивление изоляции между проводами, необходимо отключить их от источника тока (от сети) и присоединить один провод к зажиму Л (линия) (рис. 1.6,б), а другой -- к зажиму 3 (земля). Затем, вращая рукоятку индуктора 1 мегаомметра, определяют по шкале логометра 2 сопротивление изоляции. Имеющийся в приборе переключатель 3 позволяет изменять пределы измерения. Напряжение индуктора, а следовательно, частота вращения его рукоятки теоретически не оказывают влияние на результаты измерений, но практически рекомендуется вращать ее более или менее равномерно.

При измерении сопротивления изоляции между обмотками электрической машины отсоединяют их друг от друга и соединяют одну из них с зажимом Л, а другую с зажимом 3, после чего, вращая рукоятку индуктора, определяют сопротивление изоляции. При измерении сопротивления изоляции обмотки относительно корпуса его соединяют с зажимом 3, а обмотку -- с зажимом Л.

1.3 Методы измерения массы

Инерционные свойства массы в нерелятивистской (ньютоновской) механике определяются соотношением F=m*a.

поэтому можно получить по крайней мере три способа определения массы тела в невесомости.

1.Можно аннигилировать (перевести всю массу в энергию) исследуемое тело и измерить выделившуюся энергию -- по соотношению Эйнштейна получить ответ. (Годится для очень малых тел -- например, так можно узнать массу электрона) . Но такого решения не должен предлагать даже плохой теоретик. При аннигиляции одного килограмма массы выделяется 2·1017 джоулей тепла в виде жесткого гамма излучения

2.С помощью пробного тела измерить силу притяжения, действующую на него со стороны исследуемого объекта и, зная расстояние по соотношению Ньютона, найти массу (аналог опыта Кавендиша) . Это сложный эксперимент, требующий тонкой методики и чувствительного оборудования, но в таком измерении (активной) гравитационной массы порядка килограмма и более с вполне приличной точностью сегодня ничего невозможного нет. Просто это серьезный и тонкий опыт, подготовить который вы должны еще до старта вашего корабля. В земных лабораториях закон Ньютона проверен с прекрасной точностью для относительно небольших масс в интервале расстояний от одного сантиметра примерно до 10 метров.

3.Подействовать на тело с какой -- либо известной силой (например прицепить к телу динамометр) и измерить его ускорение, а по соотношению найти массу тела (Годится для тел промежуточного размера) .

4.Можно воспользоваться законом сохранения импульса. Для этого надо иметь одно тело известной массы, и измерять скорости тел до и после взаимодействия.

5.Лучший способ взвешивания тела - измерение/сравнение его инертной массы. И именно такой способ очень часто используется в физических измерениях (и не только в невесомости) .

из курса физики, грузик, прикрепленный к пружинке, колеблется с вполне определенной частотой: w = (k/m)1/2, где k - жесткость пружинки, m - масса грузика. Таким образом, измеряя частоту колебаний грузика на пружинке, можно с нужной точностью определить его массу. Причем совершенно безразлично, есть невесомость, или ее нет. В невесомости удобно держатель для измеряемой массы закрепить между двумя пружинами, натянутыми в противоположном направлении.

В реальной жизни такие весы используются для определения влажности и концентрации некоторых газов. В качестве пружинки используется пьезоэлектрический кристалл, частота собственных колебаний которого определяется его жесткостью и массой. На кристалл наносится покрытие, селективно поглощающее влагу (или определенные молекулы газа или жидкости) . Концентрация молекул, захваченных покрытием, находится в определенном равновесии с концентрацией их в газе. Молекулы, захваченные покрытием, слегка меняют массу кристалла и, соответственно, частоту его собственных колебаний, которая определяется электронной схемой (помните, я сказал, что кристалл пьезоэлектрический).. . Такие "весы" очень чувствительны и позволяют определять очень малые концентрации водяного пара или некоторых других газов в воздухе.

1.4 Методы измерения плотности

Методы измерения плотности

Плотность - это один из фундаментальных параметров, описывающих физические свойства твердых материалов. Она определяется как отношение массы сухого образца к его объему:

d = m/V

В порометрии различают несколько видов плотности:

Объемная плотность - плотность, определяемая внешним объемом твердого образца, рассчитанная без учета присутствующих в нем пустот (открытых и закрытых пор, трещин и щелей)

Истинная плотность - плотность, рассчитанная с учетом всех присутствующих в твердом образце пустот, за исключением закрытых пор. Эта величина наиболее близка к реальной плотности материала.

Кажущуюся плотность - плотность, рассчитанная по количеству жидкости (например, ртути) проникающей в поры. Может отличаться от истинной плотности, поскольку ртуть не способна проникнуть в поры размером менее 3.6 нм.

Рис 1.7. Реальная плотность



Рис 1.8. Объемная плотность

Рис 1.9. Истинная плотность

Рис 1.10.Кажущаяся плотность

Для измерения плотности пористых и непористых твердых материалов обычно используются следующие методы:

· Метод вытеснения жидкости

· Метод ртутной порозиметрии

· Метод вытеснения газа

Все указанные выше методы основаны на проникновении текучей среды в поры материала для заполнения всего объема пор. Данным способом можно определить реальный объем, занимаемый образцом. Главные ограничения использования методов вытеснения жидкости связаны с затруднительностью заполнения жидкостью (водой, этанолом, ртутью) всех пор, так как у некоторых материалов их диаметр может быть очень маленьким, менее 3 нм. Поэтому мы не можем быть уверены, что в ходе эксперимента были заполнены все поры, а значит, определяемая в данном случае плотность является Кажущейся плотностью, и может значительно отличаться от Истинной плотности. Более того, при использовании методик, требующих высокого давления, некоторые образцы могут сжиматься или разрушаться под давлением, что искажает результаты измерений.

Одним из наиболее точных методов измерения плотности является метод вытеснения гелия; на практике этот метод реализуется с помощью Гелиевого Пикрометра. Гелий - это инертный газ, состоящий из молекул очень маленького размера, которые могут проникать даже в самые узкие поры. Высокая теплопроводность гелия и его поведение при комнатной температуре близкое к идеальному газу, делает данную технологию невероятно быстрой и надежной. В случаях, когда не рекомендуется использовать гелий (например, при исследовании активированных углей), может быть использован другой инертный газ, например азот.

При использовании метода вытеснения гелия, хорошо высушенный, взвешенный образец помещается в измерительную камеру, откалиброванную по объему. Гелий (или другой инертный газ), под определенным давлением, подается в эталонную камеру известного объема и затем перемещается в измерительную камеру с образцом. Когда давление стабилизируется, снимаются экспериментальные данные и вычисляется объем помещенного материала. Зная массу образца, можно рассчитать его истинную плотность.

Гидростатическое взвешивание.

Гидростатическое взвешивание -- метод определения плотности, использующий закон Архимеда.

Общие сведения.

Определение плотности () методом гидростатического взвешивания осуществляют по результатам двух измерений массы исследуемого предмета. Сначала в воздушной среде, затем в жидкости, с известной собственной плотностью (). Обычно в качестве жидкости используют воду, например, дистиллированную. Первое взвешивание позволяет определить массу предмета (), а второе, по разности обоих взвешиваний, позволяет вычислить объём:

.

Плотность исследуемого предмета вычисляется по формуле:

Метод гидростатического взвешивания широко используется в народном хозяйстве и является одним из стандартных способов определения плотности материалов.

Некоторые особенности взвешивания.

В зависимости от требуемой точности, гидростатическое взвешивание производят на различных весах, например, технических, аналитических, образцовых. При массовых измерениях используют менее точные весы, но обеспечивающие большую скорость, например, весы Мора, названные по имени сконструировавшего их в 1847 году, немецкого химика К. Ф. Мора (нем. K. F. Mohr). Используются также и современные, компьютеризированные и специально предназначенные для этой цели весы, рассчитывающие искомую плотность автоматически.

Применение в здравоохранении.

Гидростатическое взвешивание нашло применение в медицине с целью оценки жировой прослойки тела человека, что используется в диагностике ожирения. При этом важно правильно, на специальном оборудовании, определить остаточный объём лёгких, который может вносить искажения полученных данных. Величина жировой прослойки рассчитывается с применением стандартных методик.

Флотационный метод определения плотности.

Флотационный метод определения плотности состоит из следующих операций. Пробирку длиной 50 мм и диаметром 8 мм наполняют на 1/3 объема жидкостью, плотность которой намного больше или меньше плотности исследуемого вещества и с ним не взаимодействует, а также практически не растворяет вещество (проверяют опытным путем). В табл. 44 приведен перечень наиболее часто используемых флотационных жидкостей.

Затем в пробирку опускают несколько частиц грубого порошка или каплю исследуемой жидкости. В зависимости от того, всплывет частица или потонет, добавляют небольшими порциями соответственно более тяжелую или более легкую флотационные жидкости, каждый раз тщательно перемешивая смесь вручную небольшой стеклянной мешалкой.

Meшалку погружают до дна пробирки и вращают большим и указательным пальцами. Если плотность жидкой флотационной смеси оказывается точно равной плотности частицы, то она будет находиться во флотационном равновесии - не всплывать и не тонуть. Такое равновесие считается достигнутым, когда отдельные частицы тонут, но большее их число медленно всплывает. В процессе измерения плотности температура флотационной жидкости не должна изменяться. Поэтому пробирку помещают в химический стакан с термометром, а находящаяся в нем вода должна непрерывно циркулировать через термостат. Пробирка же между перемешиваниями должна быть закрыта пришлифованной пробкой.

После установления флотационного равновесия отбирают часть флотационной жидкости и пикнометрическим или гидростатическим методами определяют ее плотность, которая и будет плотностью исследуемого вещества.

1.5 Методы измерения давления

Измерение давления необходимо для управления технологическими процессами и обеспечения безопасности производства. Кроме того, этот параметр используется при косвенных измерениях других технологических параметров: уровня, расхода, температуры, плотности и т. д. В системе СИ за единицу давления принят паскаль (Па).

В большинстве случаев первичные преобразователи давления имеют неэлектрический выходной сигнал в виде силы или перемещения и объединены в один блок с измерительным прибором. Если результаты измерений необходимо передавать на расстояние, то применяют промежуточное преобразование этого неэлектрического сигнала в унифицированный электрический или пневматический. При этом первичный и промежуточный преобразователи объединяют в один измерительный преобразователь.

Для измерения давления используют манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры, тягонапоромеры, датчики давления, дифманометры.

Рис 1.11.Манометр

Рис 1.12.Датчик давления

В большинстве приборов измеряемое давление преобразуется в деформацию упругих элементов, поэтому они называются деформационными.

Деформационные приборы широко применяют для измерения давления при ведении технологических процессов благодаря простоте устройства, удобству и безопасности в работе. Все деформационные приборы имеют в схеме какой-либо упругий элемент, который деформируется под действием измеряемого давления: трубчатую пружину, мембрану или сильфон.

Наибольшее применение получили приборы с трубчатой пружиной. Их выпускают в виде показывающих манометров и вакуумметров c максимальным пределом измерений. В таких приборах с изменением измеряемого давления р трубчатая пружина / изменяет свою кривизну. Ее свободный конец через тягу поворачивает зубчатый сектор и находящуюся с ним в зацеплении шестерню. Вместе с шестерней поворачивается закрепленная на ней стрелка, перемещающаяся вдоль шкалы. Для дистанционной передачи показаний выпускают манометры с промежуточными преобразователями с токовым и пневматическим выходом (МП-Э, МП-П), а также с дифференциально-трансформаторными преобразователями (МЭД).

Промышленность выпускает также мембранные дифманометры с промежуточными преобразователями, имеющими унифицированные токовые или пневматические сигналы.

Для преобразования деформации мембраны в унифицированный токовый сигнал применяют также тензорезисторные промежуточные преобразователи, в которых сопротивление резистора изменяется при его растяжении или сжатии. В таких приборах тензорезистор укреплен на жесткой измерительной мембране. Деформация мембраны, пропорциональная приложенному давлению, приводит к деформации тензорезистора и изменению его сопротивления. Это сопротивление преобразуется измерительной схемой, включающей неуравновешенный мост, в выходной сигнал постоянного тока. Так как деформация жесткой мембраны мала, то применяют полупроводниковые кремниевые тензорезисторы, обладающие высокой чувствительностью.

В дифманометрах чувствительным элементом служит блок из двух неупругих мембран, соединенных между собой штоком. Смещение этого штока под действием перепада давлений приводит к изгибу рычага и деформации измерительной мембраны. Мембраны выполнены из коррозионно-стойкого материала, что позволяет использовать дифманометр для измерений в сильноагрессивных средах.

Для измерения давления агрессивных сред применяют датчики, снабженные защитной мембраной, изготовленной, как и в дифманометрах, из коррозионно-стойкого материала. Измеряемое давление передается к измерительной мембране через силиконовое масло, которым заполнена внутренняя полость датчика.

Промышленные тензорезисторные преобразователи предназначены для преобразования давления, разрежения и разности давлений в пропорциональное значение выходного сигнала -- постоянного тока.

Особенности эксплуатации приборов для измерения давления

При эксплуатации приборов, измеряющих давление, часто требуется защита их от агрессивного и теплового воздействия среды.

Если среда химически активна по отношению к материалу прибора, то его защиту производят с помощью разделительных сосудов или мембранных разделителей.

Разделительный сосуд заполняется жидкостью, инертной по отношению к материалу прибора, соединительных трубок и самого сосуда. Кроме того, разделительная жидкость не должна химически взаимодействовать с измеряемой средой или смешиваться с ней. В качестве разделительных жидкостей применяют водные растворы глицерина, этиленгликоль, технические масла и др.

В мембранном разделителе измеряемая среда отделяется от прибора мембраной с малой жесткостью из нержавеющей стали или фторопласта. Для передачи давления от мембраны к прибору полость между ними заполняют жидкостью.

Для предохранения прибора от действия высокой температуры среды применяют сифонные трубки.

Деформационные приборы требуют периодической поверки. В эксплуатационных условиях у них проверяют нулевую и рабочую точки шкалы. Для этого применяют трехходовые краны. При поверке нулевой точки прибор соединяют с атмосферой. Стрелка прибора должна вернуться к нулевой отметке. Поверку прибора в рабочей точке шкалы осуществляют по контрольному манометру, укрепляемому на боковом фланце. При пользовании краном необходимо строго соблюдать плавность включения и выключения прибора.

С помощью трехходового крана можно проводить также продувку соединительной линии.

Глава 2

2.1 Характеристики и свойства дилатометра DIL 420C

Дилатометр (от лат. dilato -- расширяю и греч. мефсЭщ -- измеряю) -- измерительный прибор, предназначенный для измерения изменения размеров тела, вызванных внешним воздействием температуры, давления, электрического и магнитного полей, ионизирующих излучений или каких-либо других факторов. Наиболее важная характеристика дилатометра -- его чувствительность к абсолютному изменению размеров тела.

Один из наиболее распространённых типов данного прибора -- тепловой дилатометр, который служит для измерения линейного или объемного теплового образца в зависимости от температуры. Тепловое расширение является мерой того, как изменяется объём тела при изменении температуры.

Существуют оптико-механические, ёмкостные, индукционные, интерференционные, рентгеновские, радиорезонансные дилатометры.

Дилатометр DIL 402 C.

Дилатометр DIL 402 C предназначен для определения коэффициента теплового расширения твердых материалов. Испытание проводится в атмосфере аргона. Максимальная температура до 2000 °C. Возможно испытание металлических материалов, в том числе с нанесенными покрытиями.

Измерительная система использует два индуктивных преобразователя смещения с высоким разрешением; с использованием измерительной системы из инвара, всесторонним термостатическим контролем предлагает самый высокий уровень точности, воспроизводимости и долговременной стабильности для измерений в диапазоне температур до 2000°C.

Горизонтальная конструкция предлагает особые преимущества, особенно при измерениях двух образцов: гомогенное тепловое поле для обоих образцов, простота типового размещения образцов, безопасность при разложении или плавлении и эффективная защита измеряющей системы потоком защитного газа.

Работа остается простой и безопасной из-за точного расположения образца в специальные держатели в вырезах трубчатого держателя образца, благодаря индивидуальным моторизованным приводам и установки нуля для обоих толкателей и легкости перемещения печи. Различные нагревательные системы позволяют оптимальную регулировку при различных специфических задачах.

Взаимозаменяемые печи с температурным диапазоном от -180°C до максимальной 2000°C перекрывают все применения для точных измерений изменений размеров для высокотехнологичной керамики и металлов как при исследованиях и разработке новых материалов, так и в контроле качества на производстве.

Измерения температур обоих образцов сравниваются между собой для получения дополнительной информации.

Измерение температуры образца воспроизводимо выполняется термопарой, которая помещается в центр между образцами.

Рутинные измерения с высокой пропускной способностью и точные сравнительные измерения являются двумя важными областями применения нового двойного и дифференциального дилатометра.



Рис. 2.1. Дилатометр DIL 402 C.

DIL 402 C - Технические характеристики.

· Температурный диапазон: -180°C ... 500°C, комн ... 1000°C, комн ... 1600°C, комн ... 2000°C (4 взаимозаменяемые печи).

· Скорость охлаждения и нагревания: 0.01 K/мин ... 50 K/мин (зависит от печи).

· Держатель образца:

· кварц <1000°C

· Al₂O₃ <1700°C

· графит 2000°C

· Измеряемый диапазон: 500/5000 мкм

· Длина образца: макс. 50 мм

· Диаметр образца: макс. 12 мм (дополнительно 19 мм)

· Дl разрешение: 0.125 нм / 1.25 нм

· Атмосфера измерений: инертная, окислительная, восстановительная, статическая и динамическая

· Контроллер потока и клапан для продувочного газа (дополнительно)

· c-DTA^® для расчета ДТА-сигнала при дилатометрических измерениях, идеально для калибровки температуры (опция).

· Высокий вакуум до 10^-4 мбар (10^-2 Па)

· Подключение к QMS 403 D Aлolos^® с помощью нагреваемого адаптера, устанавливаемого к выходу из печи.

Программное обеспечение.

Дилатометр DIL 402 C работает с программным пакетом Proteus в операционной системе Windows. Программное обеспечение Proteus включает в себя все необходимое для проведения измерений и вывода результатов. Комбинация интуитивно понятных меню и автоматизированных подпрограмм делает программное обеспечение очень дружественным инструментом, позволяя при этом проводить сложные анализы. Программное обеспечение Proteus лицензировано и может быть установлено на другие вычислительные системы.

Особенности дилатометрического анализа:

· Предоставление абсолютных или относительных кривых расширения/сжатия.

· Различные опции коррекции:

o расширение прободержателя может быть скорректировано либо проведением калибровки, либо коррекцией прободержателя.

o offset коррекция

· Полуавтоматические подпрограммы для определения температур начала, конца и пиков эффектов.

· Переход стеклования и точки размягчения

· Расчеты в соответствии с DIN (немецкие стандарты)

· Автоматическое определение точки размягчения

· Коэффициенты расширения: графическое или табличное представление технического и физического коэффициентов расширения

· Анализ стадий спекания

· Автоматическое определение сжатия в течение стадии спекания

· Программное обеспечение для спекания с контролируемой скоростью (СКС/RCS) (опция)

Применение.

Железо

График показывает линейное термическое расширение и физический коэффициент термического расширения (физическая альфа) железа. Проба была измерена в атмосфере гелия со скоростью нагревания 5 К/мин. При 906°C (пиковая температура физической альфы) было зарегистрировано сжатие, которое приписывают изменению в кристаллической решетке (bcc-> fcc). Другое изменение в кристаллической решетке обнаружено при 1409°C. Отклонения между измеренными и литературными данными для переходных температур объясняются наличием малых количеств примесей в материал. (измерение с DIL 402 C)

Рис. 2.2.

Нитрид кремния

Благодаря своим отличным термическим и механическим свойствам нитрид кремния все больше и больше используется для высокотехнологичных применений (например, клапаны в автомобильных двигателях).

И, конечно же, свойства конечных деталей сильно зависят от процесса производства и спекания. На рисунке представлены термическое расширение и коэффициент термического расширения для сырья нитрида кремния. Спекание начинается при 1201°С из-за влияния спекающих добавок. Основная стадия сжатия происходит при 1424°С (экстраполированная температура начала эффекта). Эффект при температурах выше 1760°С обусловлен выделением добавок. (измерение с DIL 402 C)

Рис. 2.3.

Образец из необожженного оксида алюминия

Был исследован образец из сырого отпрессованного изделия из оксида алюминия на дилатометре DIL 402 C с использованием программы управления скоростью спекания (NETZSCH RCS-Software).

Скорость нагревания была 10 К/мин. Использовался режим программы старт/стоп (пороговое значение: 10 мкм/мин (0.064 %/мин)). Благодаря RCS-контролю скорость нагревания во время спекания была снижена, чтобы получить постоянную линейную скорость спекания. До 1150°C было измерено влияние добавок (например, органических связующих, глины). Главная стадия спекания была зарегистрирована в области между 1150 и 1350°C.

...