Формирование СЗМ изображений

Можно утверждать, что процесс сканирования поверхности в сканирующем зондовом микроскопе имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электронно-лучевой трубке телевизора. Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, формируемых цифро-аналоговыми преобразователями. Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе (рис. 2).

Рис. 2. Схематическое изображение процесса сканирования. Направление прямого хода сканера обозначено стрелками красного цвета. Обратный ход сканера обозначен стрелками синего цвета. Регистрация информации производится в точках на прямом ходе.

Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра - двумерного массива целых чисел а_ij (матрицы). Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилась запись информации.

x_i = x₀ i,y_j = y₀ j,

где x₀ и y₀ - расстояния между соседними точками вдоль оси X и Y, в которых производилась запись информации. Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде трехмерных (3D) и двумерных (2D) изображений. При 3D визуализации изображение поверхности, соответствующее СЗМ данным, строится в аксонометрической проекции с помощью пикселей или линий. В дополнение к этому используются различные способы подсвечивания пикселей, соответствующих различной высоте рельефа поверхности.

Искажения СЗМ изображений. СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. На рис.3 схематически представлены возможные искажения в СЗМ изображениях поверхности, обусловленные неидеальностью аппаратуры и внешними паразитными воздействиями.

Рис. 3. Возможные искажения СЗМ изображения

Постоянная составляющая. СЗМ изображения, как правило, содержат постоянную составляющую, которая не несет информации о рельефе поверхности, а отражает точность подвода образца в середину динамического диапазона перемещений сканера по оси Z. Постоянная составляющая удаляется из СЗМ кадра программным способом.

Постоянный наклон. Изображения поверхности, получаемые с помощью зондовых микроскопов, как правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона.

Неидеальность сканера. Неидеальность свойств пьезосканера приводит к тому, что СЗМ изображение содержит ряд специфических искажений. Частично неидеальности сканера, такие как неравноправность прямого и обратного хода сканера (гистерезис), крип (запаздывание реакции на изменение величины управляющего электрического поля) и нелинейность пьезокерамики компенсируются аппаратными средствами и выбором оптимальных режимов сканирования. На рис.4 схематично показаны временные диаграммы изменения управляющих полей и соответствующих смещений сканера по оси Z и в плоскости X, Y.

Рис. 4. Схематические временные диаграммы изменения управляющего поля на Z-электроде в цепи обратной связи и на X-электроде в процессе сканирования (показаны синим цветом). Красным цветом схематично показаны зависимости, соответствующие реакции сканера на изменение управляющих напряжений.

Для уменьшения влияния крипа керамики применяются временные задержки, позволяющие частично скомпенсировать запаздывание сканера. Гистерезис приводит к тому, что при одних и тех же управляющих напряжениях пьезокерамика оказывается в различных точках траектории в зависимости от направления движения (рис. 5). Для исключения искажений СЗМ изображений, обусловленных гистерезисом пьезокерамики, регистрацию информации при сканировании образцов производят только на одной из ветвей зависимости.

Рис. 5. Зависимость величины смещения пьезотрубки от величины и направления приложенного напряжения

Однако, несмотря на аппаратную корректировку, СЗМ изображения содержат искажения, которые трудно устранить на аппаратном уровне. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью (по оси Z), СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго порядка. Устранение таких искажений осуществляется программно.

Шумы аппаратуры (в основном, это шумы высокочувствительных входных усилителей), нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую.

Особенностью акустических помех является то, что акустические волны непосредственно воздействуют на элементы конструкции головок СЗМ, что приводит к колебаниям зонда относительно поверхности исследуемого образца. Для защиты СЗМ от акустических помех применяются различные защитные колпаки, позволяющие существенно снизить уровень акустической помехи в области рабочего промежутка микроскопа. Наиболее эффективной защитой от акустических помех является размещение измерительной головки зондового микроскопа в вакуумной камере.

Главным источником нестабильности положения зонда над поверхностью исследуемого образца является изменение температуры окружающей среды или разогрев элементов конструкции зондового микроскопа во время его работы. Изменение температуры твердого тела приводит к возникновению термоупругих деформаций. Например, при нагреве тела длиной 10 см на 1С его длина увеличивается на величину порядка 1 мкм. Такие деформации существенно влияют на работу зондовых микроскопов. Для уменьшения термодрейфа применяют термостатирование измерительных головок СЗМ или вводят в конструкцию головок термокомпенсирующие элементы.

Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами.

Сканирующая туннельная микроскопия

Сканирующий туннельный микроскоп представляет собой электромеханическую систему с отрицательной обратной связью. Система обратной связи поддерживает величину туннельного тока между зондом и образцом на заданном уровне (I₀), выбираемом оператором. Контроль величины туннельного тока, а следовательно, и расстояния зонд-поверхность осуществляется посредством перемещения зонда вдоль оси Z с помощью пьезоэлектрического элемента (рис.6).

Изображение рельефа поверхности СТМ формируется двумя способами. В режиме постоянного туннельного тока (рис.7, а) зонд перемещается вдоль поверхности, осуществляя растровое сканирование; при этом изменение напряжения на Z-электроде пьезоэлемента в цепи обратной связи (с большой точностью повторяющее рельеф поверхности образца) записывается в память компьютера в виде функции Z = f (x, y), а затем воспроизводится средствами компьютерной графики.

При исследовании атомарно гладких поверхностей часто более эффективным оказывается получение СТМ изображения поверхности в режиме постоянной высоты Z = const. В этом случае зонд перемещается над поверхностью на расстоянии нескольких ангстрем, при этом изменения туннельного тока регистрируются в качестве СТМ изображения поверхности (рис.7, б). Сканирование производится либо при отключенной ОС, либо со скоростями, превышающими скорость реакции ОС, так что ОС отрабатывает только плавные изменения рельефа поверхности.

Рис. 6. Упрощенная схема организации обратной связи по туннельному току

оптический микроскоп светлое темное поле

Рис. 7. Формирование СТМ изображений поверхности в режиме постоянного туннельного тока (а) и постоянного среднего расстояния (б)

Высокое пространственное разрешение СТМ определяется экспоненциальной зависимостью туннельного тока от расстояния до поверхности. Разрешение в направлении по нормали к поверхности достигает долей ангстрема. Латеральное же разрешение зависит от качества зонда и определяется, в основном, не макроскопическим радиусом кривизны кончика острия, а его атомарной структурой. При правильной подготовке зонда на его кончике с большой вероятностью находится либо одиночный выступающий атом, либо небольшой кластер атомов, который локализует его на размерах, много меньших, чем характерный радиус кривизны острия. Туннельный ток протекает между поверхностными атомами образца и атомами зонда. Атом, выступающий над поверхностью зонда, находится ближе к поверхности на расстояние, равное величине периода кристаллической решетки. Поскольку зависимость туннельного тока от расстояния экспоненциальная, то ток в этом случае течет, в основном, между поверхностью образца и выступающим атомом на кончике зонда (рис.8).

Рис. 8. Реализация атомарного разрешения в сканирующем туннельном микроскопе

Сканирующая атомно-силовая микроскопия. В основе работы АСМ лежит силовое взаимодействие между зондом и поверхностью, для регистрации которого используются специальные зондовые датчики, представляющие собой упругую консоль или кантилевер (от англ. cantilever - консоль) с острым зондом на конце (рис.9). Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Регистрируя величину изгиба, можно контролировать силу взаимодействия зонда с поверхностью.

Качественно работу АСМ можно пояснить на примере сил Ван-дер-Ваальса. Эти силы обусловлены тем, что нейтральный изотропный атом может поляризоваться под влиянием электрического поля. Причем даже два нейтральных атома индуцируют друг в друге малые дипольные электрические моменты, когда они находятся достаточно близко друг от друга, то есть так, что движение электронов в электронных оболочках соседних атомов не претерпевает радикального изменения, а только испытывает слабое возмущение (рис.10). Так как притяжение более близких друг к другу противоположных зарядов увеличивается при сближении сильнее, чем отталкивание далеких одноименных зарядов, то результатом будет притяжение атомов друг к другу.

Рис. 9. Схематическое изображение зондового датчика АСМ

Рис. 10. Притяжение двух атомов силами Ван-дер-Ваальса

При дальнейшем уменьшении расстояния возникают силы отталкивания. Когда расстояние между зондом и образцом станет меньше среднего межатомного расстояния, то начнется перекрытие электронных оболочек ближайших атомов, в результате чего электроны первого атома стремятся частично занять состояния второго. Увеличение энергии системы двух взаимодействующих атомов приводит к появлению отталкивающей силы. При еще большем сближении атомов доминирующей становится кулоновская сила отталкивания ядер. Качественно зависимость силы межатомного взаимодействия F от расстояния между атомами R показана на рис.11.

Рис. 11. Зависимость силы F взаимодействия между атомами от расстояния R

В зависимости от знака силы, действующей между зондом и образцом, различают контактный, неконтактный и прерывисто-контактный ("полуконтактный") способы проведения силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец и находится в области действия сил отталкивания. При использовании неконтактного способа зонд удален от поверхности и находится в области действия дальнодействующих притягивающих сил. В "полуконтактном" режиме зонд частично касается поверхности, находясь попеременно как в области притяжения, так и в области отталкивания.

Перечисленные способы измерений обладают определенными достоинствами и недостатками. Контактный способ измерений наиболее удобен с точки зрения детектирования силового взаимодействия, так как величины сил отталкивания в области контакта могут значительно превышать величины сил притяжения. Однако при его использовании существует опасность возникновения нарушений структуры поверхности образца и быстрого износа или даже поломки зонда. При бесконтактном способе измерений разрушение образца отсутствует, однако малы измеряемые сигналы. Поэтому наиболее часто для визуализации различных свойств поверхности в силовой микроскопии используется "полуконтактный" способ детектирования взаимодействия. При этом вследствие кратковременности контакта воздействие зонда на поверхность минимально, а измеряемые сигналы достаточны для их надежного детектирования. Дополнительным преимуществом "полуконтактного" способа является отсутствие сдвиговой составляющей силы воздействия на исследуемую поверхность, что существенно уменьшает искажения получаемых изображений.

Получение АСМ изображений рельефа поверхности связано с регистрацией малых изгибов упругой консоли зондового датчика. В АСМ для этой цели широко используются оптические методы (рис. 12).

Рис. 12. Схема оптической регистрации изгиба консоли зондового датчика АСМ

Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы излучение полупроводникового лазера фокусировалось на консоли зондового датчика, а отраженный пучок попадал в центр фоточувствительной области фотоприемника. В качестве позиционно-чувствительных фотоприемников применяются четырехсекционные полупроводниковые фотодиоды.

Основные регистрируемые оптической системой параметры - это деформации изгиба консоли под действием Z-компонент сил притяжения или отталкивания (F_Z) и деформации кручения консоли под действием латеральных компонент сил (F_L) взаимодействия зонда с поверхностью (рис.13). Разностные токи с различных секций фотодиода после изменения положения консоли будут однозначно характеризовать величину и направление ее изгиба в зондовом датчике АСМ. Эта величина I_Z используется в качестве входного параметра в петле обратной связи АСМ (рис.14).

Рис. 13. Соответствие между типом изгибных деформаций консоли зондового датчика и изменением положения пятна засветки на фотодиоде

Рис. 14. Упрощенная схема организации обратной связи в атомно-силовом микроскопе

Система обратной связи (ОС) обеспечивает I_Z = const с помощью пьезоэлектрического исполнительного элемента, который поддерживает изгиб консоли Z равным величине Z₀, задаваемой оператором.

При сканировании образца в режиме Z = const зонд перемещается вдоль поверхности, при этом напряжение на Z-электроде сканера записывается в память компьютера в качестве рельефа поверхности Z = f (x, y). Пространственное разрешение АСМ определяется радиусом закругления зонда и чувствительностью системы, регистрирующей отклонения консоли.

Методы АСМ

Условно методы получения информации о рельефе и свойствах поверхности с помощью АСМ можно разбить на две группы - контактные статические и колебательные.

В контактных статических методах острие зонда находится в непосредственном соприкосновении с поверхностью, при этом силы притяжения и отталкивания, действующие со стороны образца, уравновешиваются силой упругости консоли. Силу взаимодействия при этом зонда с поверхностью F можно оценить следующим образом:

F = kZ,

где k - жесткость кантилевера; Z - величина, характеризующая его изгиб.

При работе АСМ в таких режимах используются кантилеверы с относительно малыми коэффициентами жесткости (10^-3 - 10 Н/м), что позволяет обеспечить высокую чувствительность и избежать нежелательного чрезмерного воздействия зонда на образец.

В статическом режиме АСМ изображение рельефа исследуемой поверхности формируется либо при постоянной силе взаимодействия зонда с поверхностью (сила притяжения или отталкивания), либо при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью образца. При сканировании образца в режиме постоянной силы система обратной связи поддерживает постоянной величину изгиба кантилевера, а следовательно, и силу взаимодействия зонда с образцом (рис.15). При этом управляющее напряжение в петле обратной связи, подающееся на Z - электрод сканера, будет пропорционально рельефу поверхности образца.

Рис. 15. Формирование АСМ изображения при постоянной силе взаимодействия зонда с образцом

При исследовании образцов с малыми (порядка единиц ангстрем) перепадами высот рельефа часто применяется режим сканирования при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью (Z = const). В этом случае зондовый датчик движется на некоторой средней высоте над образцом (рис.16), при этом в каждой точке регистрируется изгиб консоли Z, пропорциональный силе, действующей на зонд со стороны поверхности. АСМ изображение в этом случае характеризует пространственное распределение силы взаимодействия зонда с поверхностью.

Рис. 16. Формирование АСМ изображения при постоянном расстоянии между зондовым датчиком и образцом

Недостаток контактных АСМ методов - непосредственное механическое взаимодействие зонда с поверхностью. Это часто приводит к поломке зондов и разрушению поверхности образцов в процессе сканирования. Кроме того, контактные методы практически не пригодны для исследования образцов, обладающих малой жесткостью, таких как структуры на основе органических материалов и биологические объекты.

Колебательные методы АСМ. Эти методы позволяют существенно уменьшить механическое воздействие зонда на поверхность в процессе сканирования. Кроме того, развитие колебательных методов существенно расширило арсенал возможностей АСМ по измерению различных свойств поверхности образцов.

При работе зондовых АСМ датчиков в колебательных режимах важны резонансные свойства кантилеверов. Резонансная частота кантилевера определяется его геометрическими размерами и свойствами материала. Частоты основных мод лежат в диапазоне 10 - 1000 кГц. Добротность кантилеверов, в основном, зависит от той среды, в которой они работают. Типичные значения добротности при работе в вакууме составляют 10³ - 10⁴. На воздухе добротность снижается до 300 - 500, а в жидкости падает до 10 - 100.

В бесконтактном режиме кантилевер совершает вынужденные колебания с малой амплитудой порядка 1 нм. При приближении зонда к поверхности на кантилевер начинает действовать дополнительная сила со стороны образца, что приводит к дополнительному сдвигу АЧХ и ФЧХ системы (рис.17). При Ван-дер-Ваальсовом взаимодействии это соответствует области расстояний между зондом и образцом, где действует сила притяжения.

Рис. 17. Изменение АЧХ и ФЧХ кантилевера под действием градиента силы взаимодействия зонда с поверхностью

Полуконтактный режим. Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера в бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи. На практике чаще используется так называемый "полуконтактный" режим колебаний кантилевера. При работе в этом режиме возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой порядка 10 - 100 нм. Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание поверхности образца (это соответствует области отталкивания на графике зависимости силы от расстояния (рис.18)).

Рис. 18. Выбор рабочей точки при «полуконтактном» режиме колебаний кантилевера

При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера. Взаимодействие кантилевера с поверхностью в "полуконтактном" режиме состоит из Ван-дер-Ваальсового взаимодействия, к которому в момент касания добавляется упругая сила, действующая на кантилевер со стороны поверхности.

Формирование АСМ изображения поверхности в режиме колебаний кантилевера происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора возбуждаются колебания кантилевера на частоте (близкой к резонансной частоте кантилевера) с амплитудой A. При сканировании система обратной связи АСМ поддерживает постоянной амплитуду колебаний канилевера на уровне A₀, задаваемом оператором (A₀ < A). Напряжение в петле обратной связи (на z-электроде сканера) записывается в память компьютера в качестве АСМ изображения рельефа поверхности. Одновременно при сканировании образца в каждой точке регистрируется изменение фазы колебаний кантилевера, которое записывается в виде распределения фазового контраста.

Электросиловая микроскопия