Магнитооптические устройства хранения, обработки и отображения информации

Полосы роста в кристаллах, выращенных по методу Чохральского, обусловлены изменением состава и параметра решетки вследствие циклического изменения скорости роста. Нефацетированные кристаллы характеризуются изменением параметра на полосах не более 0,001 . При плоской форме фронта кристаллизации полосчатость на подложках, вырезанных перпендикулярно оси кристалла, не проявляется [23].

3) Часто встречающимися дефектами в монокристаллах подложек эпитаксиальных гранатовых пленок являются дислокации. В связи с тем что энергия образования дислокаций пропорциональна квадрату постоянной решетки, в кристаллах ГГГ () плотность дислокаций невысока и обусловлена наличием включений, напряженных областей или дефектами затравки. Встречаются линейные дислокации, приблизительно параллельные оси були, и дислокационные петли. Обычно они связаны с включениями, но дислокационные петли могут появляться и без включений. Дислокационные петли лежат в (111), (100) и (110) кристаллографических плоскостях и достигают диаметра до 750 мкм [24].

Для уменьшения дефектов (дислокаций, напряжений), наследуемых растущим кристаллом от поверхности затравки, ее предварительно прогревают над расплавом.

Установка выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната СКИФ-3

Предназначена для выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната и других неразлагающихся окисных материалов методом Чохральского. Максимальный диаметр выращиваемого монокристалла, 125 мм.

Особенности конструкции

- индукционный нагрев тигля,

- среда выращивания - проток газовой смеси,

- автоматический контроль диаметра кристалла,

- датчик веса оригинальной конструкции.

Технические характеристики

- загрузка тигля, 25 кг,

- точность поддержания диаметра кристалла, +-1 мм,

- нестабильность поддержания напряжения на индукторе, +-0,05%,

- управление - микро-ЭВМ,

- максимальная потребляемая мощность, 140 кВт,

- занимаемая площадь, 25 м²,

- масса 3770 кг.

Размер выращиваемой заготовки: 50x100 мм.

Рис. 4.3. Простейший кристаллоносец для выращивания кристаллов 1 -- стержень; 2 -- полиэтиленовая или резиновая трубка; 3 -- затравка.

Процесс выращивания подложки:

1. Загрузить шихту - смесь окислов галлия и гадолиния в соотношении 53,92 мас.% Gd2O3 и 46,08 мас.% Ga2O3. Для взвешивания компонентов использовать весы электронные циферблатные “Sartorius E 5500 S”. Контроль шихты осуществлять следующим образом: для этого щупом отобрать три пробы и с каждой провести химический анализ по однородности и правильности отвешивания при помощи весов, по нерастворимому остатку в соде, в борной кислоте. Если результаты анализов сходны между собой, то шихту признать. Содержание посторонних примесей не должно превышать 10^-4 ат. долей.

2. Установить затравочный кристалл специальный держатель установки. Для закрепления затравки использовать полихлорвиниловые трубки. Трубку выдержать в ацетоне 1--2 мин, она на 10--20 мин становится эластичной и ее можно натянуть на кристаллоносец (рис.3) с диаметром, значительно превышающим диаметр трубки. Т.к. затравки меньше диаметра трубки, закрепить внутри трубки инертным клеем БФ-4.

3. Произвести герметизацию камеры установки выращивания форвакуумным насосом НВР-16Д, затем турбомолекулярным насосом 01АБ-1500-ОЧ. Обеспечивается создание необходимого вакуума степени 7,5*10^-5 мм. Давление контролируется по термопарной части вакуумметра ВИТ-2П. Вакуумметр необходимо поверять перед использованием таким образом, чтобы приведенная погрешность измерения тока нагревателя термопарного преобразователя в нормальных условиях не превышала ±4%. Поверку осуществлять по ТУ 4-ШТ0.005.111ТУ-77.

4. Подать аргон к тепловому узлу перед началом нагрева тигля. Аргон служит защитной средой предотвращающей разрушение Ir контейнера, вследствие окисления при высоких температурах. Провести высокочастотный нагрев иридиевого тигля диаметром 150мм до температуры 1700^оС. В дальнейшем поддерживать температуру плавления в течение 5 часов для гомогенизации.

5. При появлении расплава добавить кислород содержанием 2 об.%. кислород предотвращает разложение и испарение Ga₂O₃.

6. Начать затравливание - соприкосновение монокристаллической затравки с расплавом. При касании затравкой расплава происходит затравливание, после чего начать перемещение затравки вверх со скоростью 2 мм/ч. При этом вращать затравку со скоростью 40 об/мин, тигель в противоположном направлении с той же скоростью. Температуру поддерживать над поверхностью расплава на 100^о ниже температуры расплава. В процессе роста уменьшить содержание кислорода до 0,9 об.%. Процесс кристаллизации контролировать оптическим методом с использованием пирометра. В качестве индикатора изменения диаметра растущего кристалла оптический сигнал от ореола, образующегося вокруг столбика растущего кристалла. Оптический пирометр визируется на узкую область вблизи столбика расплава.

7. Уменьшить скорость вращения до 23,5 об/мин с целью изменения формы фронта кристаллизации от островыпуклого к плавновыпуклому. Скорость роста остается прежней.

8. Увеличить скорость вытягивания после изменения формы фронта кристаллизации до 7,0 мм/ч. Длина конуса составляет 5 мм. Угол разращивания конуса 170^о.

9. Рост цилиндрической части кристалла вести с постоянными скоростями вращения и вытягивания 23,5 об/мин и 7,0 мм/ч соответственно. Длина кристалла 100мм.

10. Осуществлять отжиг выращенного кристалла в аргоновой атмосфере в течение 2 час при температуре не выше 1600 ^оС

11. Охладить со скоростью 500 ^оС/час.

12. Произвести выгрузку кристалла из тигля при помощи ручного привода.

13. Кристалл по извлечении из кристаллизатора сразу же обернуть фильтровальной бумагой и ветошью, после чего оставить до полного остывания. Фильтровальную бумагу и ветошь предварительно подогреть.

14. Обрезать кристаллоносец на расстоянии 3--4 см от кристалла

15. После резки кристаллы отмыть путем протирания ватой, смоченной в ацетоне.

16. Произвести взвешивание, замер габаритов и визуальный осмотр поверхности кристаллов на предмет дефектов. Инструмент: весы, штангенциркуль.

17. Подготовить установки к выплавлению остатка расплава из тигля: Тигель с остатком расплава устанавить вверх дном на керамической подставке, а под ним устанавить керамический стакан. Использовать стаканы, уже пришедшие в негодность. Тигель закрыть экранами. Установка герметизировать, заполнить аргоном. Включить водяное охлаждение индикатора и стенок камеры.

18. Выплавить остатки расплава: Тигель нагреть до температуры чуть ниже температуры плавления расплава в течении 1,5 часов. Затем, после небольшой выдержки (15-20 минут) следует резко повысить температуры плавления расплава. При этом расплав выливается в керамический стакан.

19. Установку охладить, откачать азот, запустить воздух и извлекают очищенный контейнер

20. Взвесить очищенный контейнер для фиксирования потери иридия.

21. Керамический тигель очистить скалыванием из него расплава.

22. После демонтажа тепловых экранов ростовая камера трижды протереть ветошью, смоченной в этиловом спирте.

4.4 Ориентация кристалла

В процессе роста монокристаллов наблюдается несоответствие оси слитка кристаллографической оси. Для получения пластин, ориентированных в заданной плоскости, до резки производят ориентацию слитков.

Для контроля угла среза кристалла применяют рентгенографический метод. Данный метод основан на дифракции рентгеновских лучей в кристалле вещества. Рентгеновские лучи при прохождении через кристалл взаимодействуют с электронными оболочками атомов. В результате этого взаимодействия происходит дифракция рентгеновких лучей и на фотопленке получается дифракционная картина - пятна или окружности. Из дифракционной картины получают сведения о размещении молекул, о расстояниях между атомами и углах между химическими связями.

Положение плоскости среза определяется на рентгенгониометре (рис. 4.4) по отношению к атомной плоскости, ориентация которой известна. Для измерения угла среза выбирается ближайшая к нему атомная плоскость, обладающая интенсивностью отражения не меньше 0,5% интенсивности минимально отражающей поверхности. Выбранная атомная плоскость должна составлять угол д с плоскостью среза, несколько меньше угла и Брегга.

Рентгеновские лучи с длиной волны л=0,15405 нм от рентгеновской трубки 1 с медным анодом проходят через бериллиевое окно 2, коллиматор 3, представляющий собой металлическую трубу с вертикальной и горизонтальной щелями на концах, селективный никелевый фильтр 4 к пластине 5, закрепленной в приставке 6, угол поворота которой фиксируется на дисковой шкале 7. Если пластину с параллельными гранями и атомными плоскостями (hk.l) установить так, чтобы угол А был равен углу Брэгга , то рентгеновские лучи отразятся от него под углом Брэгга через горизонтальную 8 и вертикальную 9 щели, достигнут детектора рентгеновского излучения 10, установленного под углом 2 и фиксируются счетчиком 11 и регистратором максимальной интенсивности отражения 12 [21].

Рис. 4.4. Схема рентгенгониометра

Если же атомная плоскость не параллельна грани, а находится под д углом, то прибор покажет максимум отражения при повороте контрольной пластины на угол . Погрешности определения углов ориентации составляют ±30''.

Кристаллографические плоскости характеризуются определенными углами отражения падающих на них рентгеновских лучей. Величины этих углов, например, для кремния: (111) -17°56', (110) - 30° 12', (100) - 44°23'

Для ориентации рентгеновским способом используют установки УРС-50И, УРС-60, УРС-70К1. Универсальная установка УРС-50И с приставкой ЖК 78.04 предназначена для определения ориентации в кристалло графической плоскости (111). Максимальный угол отклонения кристаллографической плоскости (111) от торца слитка Si , который можно определить на данной установке, составляет 14°, а для слит ков Ge -- 13°.

Рис. 4.5. Общий вид рентгеновской установки для ориентирования монокристаллов УРС-50И(М)

Общий вид рентгеновской установки для ориентирования монокристаллов с приставкой показан на рис. 4.5. Аппарат состоит из стола 2, гониометрического устройства 5 (ГУР-3, а для модификации УРС-50ИМ - ГУР-4), рентгеновской трубки - источника рентгеновских лучей 7, счетчика квантов 4, распределительного блока 1, блока усиления импульсов 3, защитного экрана 6. Установка подключается к сети через входной стабилизатор типа СН-1. Анод рентгеновской трубки защищен массивным металлическим кожухом и охлаждается водой. Все части установки, кроме измерительного шкафа 1, который выполнен отдельно, расположены на столе 2. Внутри стола размещены пускорегулирующая аппаратура и высоковольтное генераторное устройство, питающее рентгеновскую трубку [25].

Процесс ориентации кристалла:

1. Установить кристалл в станке АОС-200М и зафиксировать крепежными винтами.

2. Отрезать пробную пластину толщиной 1-1,5 алмазным кругом.

3. Установить пробную пластину на приставку рентгенгониометра УРС-50ИМ.

4. Определить с помощью рентгенгониометра угол среза кристалла по максимуму отражения при повороте контрольной пластины. Приборная погрешность определения углов ориентации составляет ±30''. Для надежной работы необходимо два раза в год проводить профилактический осмотр приставки и смазку трущихся деталей. Редуктор смазывают машинным маслом, которое заливают через крышку. Особое внимание следует обращать на состояние рабочей поверхности угольника, так как от длительной эксплуатации поверхность угольника, к которой прижимают ориентируемые пластины, со временем теряет первоначальную чистоту обработки, изнашивается. От точности изготовления угольника зависит точность ориентации, поэтому при профилактическом осмотре необходимо осматривать угольник и контролировать его базовые размеры. При отклонении размеров и чистоты поверхности от заданных угольник необходимо отремонтировать или заменить новым.

5. Вычисление поправок углов среза по шкале рентгенгониометра с точностью до 1 - 2 мин. путем малых подвижек стола и нанесение данных на заготовку.

6. Осуществить подшлифовку поверхности кристаллов под заданный угол среза на притирочной плите шлифпорошком с керосином. Проверка и шлифование контрольных сторон блока под угольник.

7. Повторить пункты со 2го по 6 до устранения отклонения положения кристаллографической плоскости (111) . Допуск отклонения ± 10ґ.



4.5 Механообработка подложки

4.5.1 Резка подложки на заготовки

Распиловочные станки предназначены для резки блоков оптических материалов дисковыми пилами с алмазной режущей кромкой. Выберем станок, обрабатывающий заготовку размером менее 200мм. При резке заготовок из кристаллических материалов необходимо учитывать их малую механическую прочность и использовать при резке мягкие режимы. В данном случае предпочтителен станок универсальный отрезной АОС-200М с характеристиками, представленными в таблице 4.1.

Таблица 4.1. Характеристики станка АОС-200М

Размеры разрезаемой заготовки плиты, (мм):	- Длина: 50-200; - Ширина: 50-200; - Толщина: 10-70;
Штабики и дроты, (мм):	- Диаметр или сторона заготовки: 10-70; - Наибольшая длина: 200;
Диаметр алмазного круга по ГОСТ 10110-78, (мм):	200, 320;
Наибольшее перемещение стола, (мм):	- Поперечное: 200; - Продольное: 80;
Наибольший угол поворота поворотного стола вокруг вертикальной оси, (град):	360;
Наибольший угол наклона поворотного стола относительно горизонтальной плоскости, (град):	15;
Пределы поперечной подачи стола, (мм/мин):	29-285;
Пределы подачи инструмента, (мм/мин):	5-200;
Частота вращения шпинделя, (об/мин):	1450, 2850;
Суммарная установленная мощность, (кВт):	5,64;
Габаритные размеры, (мм):	1100х1050х1600;
Масса, (кг):	1200.

Распиливание заготовок в виде кусков и пластин выполняют алмазными отрезными кругами формы АОК по ГОСТ 10110-87. Стандарт предусматривает 12 типоразмеров кругов. Они различаются диаметром, шириной и толщиной алмазосодержащего слоя. Круги представляют собой диски из холоднокатаной стали марки 08кп по ГОСТ 1050-88, по периферии которых способом порошковой металлургии закреплен алмазосодержащий слой. Диаметр кругов от 50 до 500 мм, толщина от 0,15 до 2,4 мм. Профиль алмазосодержащего слоя прямоугольный и трапецеидальный. Марки применяемых алмазных порошков: А2, АС15, АС20, АС50. Зернистость от 50/40 до 630/500. Концентрация находится в пределах от 2 до 100% с увеличением зернистости, которая находится в зависимости от диаметра круга.

Рис. 4.6. Чертеж алмазного отрезного круга

Выберем круг 2726-0234. Его параметры представлены в таблице 4.2.

Таблица 4.2. Параметры круга 2726-0234

Обозначение круга	D	H H7	T	E	X
	Номин.	Пред. Откл.		Номин.	Пред. Откл.
2726-0234	200	±0,40	32	0,8	±0,05	0,6	5,0

Зернистость 160/125.

При распиливании используется смазочно-охлаждающая жидкость (СОЖ). Применим в качестве СОЖ эмульсию. Эмульсия имеет следующий состав, %: эмульсол от 2 до 8, керосин - от 0 до 8, вода - от 85 до 98. Представляет собой отходы масляного производства, содержит малое количество поверхностно активных веществ.

Блокирование:

Вспомогательный инструмент: Планшайба цеховая ГОСТ4784-74

1. Нагреть планшайбу, стеклянную пластину и заготовку до температуры наклеечной смолы. Оборудование - плита электрическая.

2. Смазать планшайбу, стеклянную пластину и заготовки наклеечной смолой.

3. Положить на планшайбу стеклянную пластину

4. Положить на пластину заготовки

5. Охладить блок заготовок

Распиловка на станке АОС-200М

Инструмент - АОК.

Вспомогательный инструмент: Планшайба цеховая ГОСТ4784-74

Измерительный инструмент: линейка металлическая

1. Закрепить блок заготовок в тиски на поворотном столе станка

2. Выставить блок так, чтобы плоскость распила совпадала с плоскостью вращения пилы.

3. Включить станок

4. Отрезать заготовки толщиной 1,2мм

Разблокирование:

1. Выключить станок

2. Снять блок заготовок со станка

3. Нагреть блок на плите до температуры плавления наклеечного состава

4. Снять заготовки

5. Протереть планшайбу ватой с бензином

Промывка:

1. Протереть заготовки ватой с бензином.

2. Промыть заготовки горячей водой и протереть салфеткой

4.5.2 Шлифование подложки

Шлифование является определяющей стадией механической обработки, в процессе которой обеспечивается сохранение ориентации, полученной при резке или исправления угла среза, и формируют основные параметры точности и качества подложек, подготавливая поверхности к последующему полированию.

Даже имея материал с исключительно высоким кристаллическим совершенством, невозможно получить высококачественную эпитаксиальную пленку, если поверхность не обработана так, чтобы исключить все следы нарушений, связанных с резкой и механической полировкой. Наряду с требованием к качеству поверхности должны быть обеспечены плоскостность и параллельность. И, наконец, подложка должна быть тщательно очищена и подготовлена к эпитаксиальному процессу таким образом, чтобы в идеальном случае единственным источником дефектов в пленке мог бы оказаться только сам процесс жидкофазной эпитаксии.

Жесткое блокирование плоской поверхности

1. Нагреть наклеечное приспособление

2. Установить наклеечное приспособление на подставку

3. Нанести слой смолы или клей-расплава в лунки наклеечного приспособления или на поверхность плоского наклеечного приспособления

4. Разогреть заготовки

5. Положить заготовки в лунки на слой смолы, нанесенный на поверхность наклеечного приспособления и прижать их

6. Охладить блок на воздухе

Расчет плоского блока

Рис.4.7. Схема блокирования.

Здесь выбираем оптимальную схему расположения заготовок в центральной зоне, обеспечивающую рациональное использование площади наклеечного приспособления, число зон, по которым располагаются заготовки, их количество. Коэффициент заполнения, характеризуемый отношением суммарной площади, занимаемой круглыми заготовками, к общей площади блока, одинаков у схем с одной, тремя и четырьмя заготовками в центральной зоне [26].

Для нахождения параметров блока последовательно выполняют следующие вычисления.

1. Рассчитаем диаметр D_i, описывающий i-ю зону блока для всех схем расположения заготовок диаметром D_Д в центральной зоне:

2. Найдем число i зон, по которым могут быть размещены заготовки и сравним с диаметром D_НП=500мм наклеечного приспособления.

При размещении одной детали в центре число зон - 5.

При трех и четырех деталях в центральной зоне - 4 зоны.

3. Определим количество заготовок М_бл заготовок, которые могут быть собраны на блоке.

1 деталь в центральной зоне:

3 детали в центральной зоне:

4 детали в центральной зоне:

Наиболее выгодным является заполнение с одним элементов в центральной зоне.

Шлифование плоской поверхности

Производить на станке 3ШП-350

Инструмент: плоскошлифовальный круг

1. Тонкое шлифование заготовки выполнить комплектом плоских шлифовальников по переходам, применяя абразивные материалы с убывающей зернистостью М10, М7, М5.

2. Установить на шпинделе обрабатывающий инструмент

3. Произвести тонкое шлифование микропорошком М10

4. После окончания шлифования выключить шпиндель, блок очистить от остатков шлифовального материала

5. Произвести тонкое шлифование микропорошком М7 и М5

4.5.3 Полирование подложки

При механической обработке поверхности подложки в качестве промежуточных стадий полировки можно использовать абразивные порошки из алмаза или окиси алюминия.

Для получения поверхности с малой глубиной нарушенного слоя применяют химико-механическое полирование. Оно ведется твердыми сферическими частицами диоксида кремния коллоидного диапазона зернистости 0.04-0,15 мкм (аэросила) в составе щелочной суспензии (вода 1000 мл, аэросил 90 г, глицерин 50 мл, этилендиамин 80 мл, перекись водорода 40 мл). Можно также применять полирование с помощью суспензии из Si0₂ сразу после шлифования, минуя промежуточные стадии полирования, однако при этом намного увеличивается время обработки, необходимое для снятия нарушенного поверхностного слоя.

После шлифования успех финишной обработки зависит от сочетания скорости полирования, давления па подложку и скорости подачи суспензии. Обычно полирование производят при частоте вращения полировального круга 50--100 об/мин и удельном давлении (0,1--0,3) * 10⁵ Н/м².

Из-за сравнительно невысокой твердости ГГГ внешние загрязнения следует сводить к минимуму путем создания гермозоны в месте обработки подложек. Дополнительные сложности также возникают из-за того, что коллоидные частицы Si0₂ образуют агломераты, продолжающие нарушать поверхность подложки. Это происходит, если используют слишком большие давления и скорости полирования в сочетании с неравномерным распределением потока жидкости по площади образца, что приводит к локальному возрастанию температуры и испарению жидкой связки. При правильно подобранных давлениях и скоростях полирования и скорости подачи суспензии примерно 1 капля в секунду можно получить высокое качество поверхности.

Полирование

Производить на станке 3ШП-350

Инструмент: плоскошлифовальный круг

1. Зазоры между деталями очистить от смолы

2. Подрезать равномерно полировальник по всей поверхности, подогреть в горячей воде и смазать полирующей суспензией

3. Установить на шпинделе станка обрабатывающий инструмент и осуществить ручную прополировку блока с деталями используя в качестве суспензии аэросил.

4. Полировать блок в течение 10 минут. Частота вращения 80 об/мин.

5. По окончании полирования снять блок со станка, промыть мягкой губкой в теплой воде

6. Произвести контроль класса чистоты. Инструмент: лупа 6х, микрометр

Лакирование плоской поверхности

Защитное покрытие эмалью отполированной поверхности во избежание получений повреждений во время закрепления детали, центрировки и транспортировки ее в помещениях цеха.

Используется: эмаль НЦ-25, кисть беличья, салфетка фланелевая, работы проводить под вытяжкой.

Разблокирование осуществлять охлаждением при температуре от -30 до -50^оС.

Промывка водой

Повторить пункты шлифования, полирования и лакирования для другой стороны пластины.

Контроль подложек.

Контролируют качество поверхности (дефекты поверхности и при необходимости глубину нарушенного слоя) и отклонения геометрической формы (разнотолщинность, клиновидность, неплоскостность и прогиб).

Состояние шлифованной и полированной поверхностей пластин, наличие ямок, светящихся точек, сколов, пятен, рисок и трещин контролируют визуально невооруженным глазом или под микроскопом. При помощи стереоскопического микроскопа МБС-1 и металлографического микроскопа МИС-11 проверяют наличие на поверхности дефектов и следов загрязнения при максимальных увеличениях - 88^x (МБС-1) и 1440^x (МИС-11).

После любой абразивной обработки возникает нарушенный слой за счет ударного воздействия зерен на обрабатываемую поверхность.

Глубину нарушенного слоя определяют несколькими методами: рентгеновским, электронографическим, травлением и др.

Толщину пластин измеряют либо установленным на стойке индикатором часового типа с ценой деления 1 мкм, либо оптическим длинномером ИКВ-3 (± 0,5 мкм) .

Индикатор и длинномер ИКВ-3 используют также для определения клиновидности пластин, которая будет равна наибольшей разности значений толщин пластины в диаметрально противоположных точках.

Для измерения неплоскостности окончательно обработанных пластин, закрепленных на вакуумном столике, используют интерферометры с лазерным источником излучения.

Прогиб пластин контролируется бесконтактным емкостным или интерференционными методами.

4.6 Эпитаксиальное выращивание Bi-содержащих МПФГ

Эпитаксиальные гранатовые магнитные пленки для магнитооптических применений могут быть получены различными методами: газотранспортной эпитаксией (ГТЭ), гидротермальной эпитаксией и жидкофазной эпитаксией (ЖФЭ). ЖФЭ наиболее эффективна.

Этим процессом могут быть получены гранатовые пленки многих составов с чрезвычайно низкой даже нулевой плотностью дефектов, характеристики которых легко контролируются и воспроизводятся.

При выращивании пленки главным требованием является соблюдение равенства постоянных решеток подложки и пленки, что в свою очередь влияет на магнитооптические характеристики МПФГ.

Существо ЖФЭ заключается в том, что подготовленная для эпитаксии монокристаллическая подложка помещается в раствор-расплав, содержащий компоненты выращиваемой пленки и растворитель. Если раствор-расплав находится в переохлажденном состоянии, то на подложке нарастает монокристаллический слой магнитного граната заданного состава. Наиболее распространенным вариантом ЖФЭ в применении к выращиванию магнитных гранатовых пленок является метод погружения, заключающийся в кратковременном погружении горизонтально или вертикально расположенной подложки в раствор-расплав, содержащийся в платиновом тигле. Для получения пленки на одной стороне подложки рост производится сразу на двух горизонтально расположенных подложках, закрепленных вместе в платиновом держателе. При хорошей плоскостности поверхности подложек рост пленки на соприкасающихся поверхностях не происходит. ЖФЭ в себя включает следующие этапы: подготовку раствора-расплава (нагрев, выдержка, охлаждение до температуры роста), опускание подложки на уровень расплава, выдержку над поверхностью расплава для выравнивания температуры подложки, погружение подложки в раствор-расплав на время роста пленки, подъем подложки с пленкой со скоростью около 50 мм/мин, а также программа вращения тигля и подложки, включающая как обязательный элемент быструю (400--1000 об/мин) раскрутку подложки после подъема из раствора-расплава для центробежного удаления его остатков с поверхности пленки [7].

Если раствор-расплав переохлажден, то при погружении в него соответствующей монокристаллической подложки происходит рост пленки. Скорость роста линейно зависит от приведенного параметра переохлаждения. Толщина эпитаксиальной пленки также линейно зависит от времени выращивания для разных ростовых условий, кроме начального периода, где эта зависимость существенно нелинейная. Такое поведение свидетельствует о наличии переходного периода в росте, в течение которого формируется пограничный диффузионный слой [29].

Рис. 4.8. Схема установки ЖФЭ.

На рис.4.8 показана схема установки эпитаксиального выращивания, где 1 - верхняя управляющая головка, 2 - печной блок предварительного нагрева, 3 - основной печной блок, 4 - подъемная система печи, 5 - нижняя управляющая головка, 6 - двигатель вертикального перемещения штока, 7 - двигатель осевого вращения штока, 8 - верхняя керамическая заглушка, 9 - средняя керамическая заглушка, 10 - платиновый тигель с расплавом, 11 - подложка, 12 - компьютер, 13 - блок АЦП и ЦАП, 14 - блок энергоснабжения двигателей, 15 - устройство ручного контроля, 16 - устройство зонного контроля температур.

При росте из раствора процессом, контролирующим скорость роста, может быть либо транспорт материала к растущей поверхности, либо кинетические эффекты на поверхности раздела, где частицы материала присоединяются к растущему кристаллу. Если объемная диффузия через пограничный слой играет решающую роль в скорости роста кристалла, то последняя есть некоторая функция относительного движения между раствором и кристаллом. Вращение кристалла, например, скажется в снижении толщины пограничного слоя и приведет, следовательно, к увеличению скорости роста кристалла.

В целом диффузионный механизм роста в ЖФЭ гранатовых пленок подтверждается следующими фактами: 1) до некоторой степени переохлаждения (10--20°С) сохраняется строгая линейность в зависимости скорости роста от переохлаждения; 2) скорость роста на подложках ориентации [111] не зависит от плотности дислокаций в них и сохраняет свое значение при росте на бездислокационных подложках. Однако зависимость скорости роста от кристаллографической ориентации поверхности подложки, а также большая скорость роста на начальном участке толщины пленки (примерно 0,1 мкм) говорят о некотором вкладе реакционной поверхностной кинетики в эпитаксиальный рост. С учетом вышесказанного жидкофазная эпитаксия гранатовых пленок может быть представлена следующей последовательностью элементарных процессов:

перенос компонент раствора к границе диффузионного слоя, примыкающего к фронту кристаллизации;

независимая диффузия компонент через диффузионный слой;

возможное упорядочение компонент вблизи фронта кристаллизации;

десольватация молекул растворителя и поверхностная диффузия компонент кристаллизации к местам присоединения;

диффузия молекул растворителя через диффузионный слой в раствор.

Магнитные характеристики эпитаксиальных гранатовых пленок в значительной степени зависят от условии выращивания. Намагниченность 4рМs можно изменять либо изотермическим отжигом пленок при соответствующей равновесной температуре, либо изменением содержания галлия путем вариации ростовых параметров, в частности, скорости роста, которая связана с переохлаждением и частотой вращения подложки.

Выращивание гранатовых пленок с висмутом с повышенными магнитооптическими свойствами связано с выполнением ряда специфических требований, обусловленных особенностями применения этих материалов. Во-первых, оптическое поглощение в видимом диапазоне света должно быть минимальным; во-вторых, анизотропия пленок должна изменяться в широких пределах -- от большой одноосной перпендикулярной поверхности пленки до плоскостной; коэрцитивность доменной стенки должна изменяться от долей эрстеда до десятков эрстед и др. Выполнение многих из этих требований определяется условиями выращивания пленок.

Для минимизации оптического поглощения пленки не должны содержать нескомпенсированных двух- и четырехвалентных примесей, таких как Рb²⁺, Са²⁺, Si⁴⁺, Gе⁴⁺, Рt⁴⁺, влияние которых на поглощение неодинаково.

При выращивании пленок с Вi раствор-расплав должен удовлетворять следующим требованиям: 1) содержать Вi₂О₃ в большой концентрации; 2) иметь низкую температуру ликвидуса, так как температурная зависимость коэффициента распределения Bi ограничивает максимальное замещение в гранате при повышении температуры роста; 3) иметь вязкость менее 2-10^-3 Нс/м²; 4) другие, кроме Вi и Fе, компоненты растворителя не должны внедряться в гранатовую пленку и ухудшать ее свойства; 5) растворимость компонент граната в растворе-расплаве должна быть высокой и раствор-расплав должен быть стабилен в переохлажденном состоянии. Многим из этих требований удовлетворяет раствор-расплав на основе растворителя Вi₂О₃--RО₂ (R - Si, Ge, Ce) (см. табл. 3.5). При выращивании Bi-содержащих пленок температура гомогенизации расплава 1050°С [30].

Для проведения жидкофазной эпитаксии используется установка Эпигран ТМ. Схема представлена на рис. 4.9.

Рис. 4.9. Схема установки жидкофазной эпитаксии структур Эпигран ТМ.

Установка обладает следующими особенностями:

· Автоматический цикл подготовки расплава и нанесения структуры на подложку.

· В установке имеется 5 зон нагрева печи и 1 зона нагрева тигля для формирования необходимого температурного градиента в диапазоне рабочих температур 300-1250°С при атмосферном давлении.

· Прецизионное независимое управление температурой каждой зоны.

· Применение прецизионных малогабаритных приводов линейного перемещения и вращения.

· Мониторинг и графическое отображение температуры и положения механизмов.

· Система блокировок безопасности в автоматическом, ручном и наладочном режимах.

· Пониженное энергопотребление за счет применения новейших теплоизоляционных материалов.

· Повышение экологической безопасности оператора за счет полного ограждения технологического агрегата и организации в его объеме вытяжной вентиляции.

· Возможность реализации в установке физико-термических процессов - сушка, отжиг, диффузия, спекание структур и других.

Процесс выращивания висмутсодержащей пленки феррит-граната:

1. Взвешивание шихты при помощи весов “Sartorius E 5500 S” в следующих порциях:

Вi₂О₃ - 233 г, Y₂О₃ - 2,07 г, Fe₂О₃ - 11,0 г, Ga₂О₃ - 1,0 г, CeО₂ - 0,86 г.

Контроль шихты осуществлять химическим анализом трех проб в соде, борной кислоте. Содержание посторонних примесей не должно превышать 10^-4 ат. долей.

2. Загрузить и перемешать шихту в муфельной печи

3. Нагреть до температуры 1050^оС и расплавить шихту в течение 4 часов.

4. Провести гомогенизацию при данной температуре в течение 10 часов. При этом 4 часа перемешивать платиновой мешалкой.

5. Снизить температуру до 860^оС в течение 2,5 часов.

6. Отмытую и высушенную подложку загрузить в держатель, который закрепляется на алундовом штоке.

7. Опустить подложку в печь в течение 15...20 мин с выдержкой над расплавом 5 мин. Цикл роста занимает 3-5 мин со скоростью вытягивания 1мкм/мин. Скорость вращения подложки составляет 170 об/мин. Для улучшения однородности параметров по площади пленки и выравнивания их значений на верхней и нижней сторонах подложки применяют реверсирование направления вращения подложки через каждые 3 оборота.

8. Сбросить капли расплава при ускоренном вращении 700 об/мин в течение 1...3 мин, кристалл удалить из печи за 10...12 мин.

9. Остатки капель расплава удалить травлением в горячей (50...70^оС) 10%-ной уксусной или азотной кислоте с последующей промывкой в деонизованной воде.

4.7 Нанесение покрытий

4.7.1 Нанесение зеркального покрытия термическим испарением в вакууме

Для повышения коэффициента отражения и защиты магнитной пленки от химического и механического взаимодействия требуется нанести зеркальное покрытие.

Получение тонких пленок на основе термического испарения материала осуществляется в вакуумной установке (ВУ) с подколпачным устройством. Требуется нанести покрытие толщиной 0,4 мкм из алюминия (Т_ис,660 С) с подслоем хрома (Т_ис,1900 С).

Установка вакуумная модели ВУ-1А

Изделие предназначено для нанесения покрытий на оптические детали методом резистивного и электронно-лучевого испарения диэлектриков, полупроводниковых материалов и металлов с одновременным контролем толщины покрытия. Установка обеспечивает возможность нанесения многослойных ахроматических покрытий на деталях серийной продукции, а также металлических, однослойных просветляющих, интерференционных зеркальных, фильтрующих и других для различных областей спектра. Установка может эксплуатироваться в закрытых сухих помещениях промышленных объектов категории 4.2. по ГОСТ 15150-69 и климатических условиях:

· температура окружающей среды от 17⁰С до 27⁰С;

· относительная влажность от 40 до 75%;

· атмосферное давление от 8,4.10⁴ до 10,6.10⁴Па ( 630 до 780 мм.рт.ст.)

В состав установки входит:

· откачной пост (с высоковакуумными откачными средствами, вакуумной системой и пневмо-гидроаппаратурой);

· форвакуумный агрегат;

· электрооборудование (с двумя стойками управления- управление вакуумной системой и управление технологическими источниками).

В таблице 4.3 приведены основные характеристики ВУ-1А.

Таблица 4.3. Технические характеристики

Давление в камере при одновременном нагреве ее до 3200С и при охлаждении всех ловушек жидким азотом, Па	4х10-4
Время достижения давления 4х10-4Па, мин, не более	30
Регулируемая температура нагрева в камере, С0	от 100 до 320
Количество резистивных испарителей, шт.	2
Количество электронно-лучевых испарителей, шт.	1
Вместимость деталей размерами, шт. · диаметром 40 мм · диаметром 70 мм	70 6
Напряжение источника питания тлеющего разряда ионной очистки на холостом ходу, В	от 2175± 20% до 4350± 20%
Максимальный ток тлеющего разряда ионной очистки А, не более	0,4
Максимально допустимый ток резистивного испарителя при напряжении на трансформаторах А, не более: · 12В · 24В	300 150
Максимальный ток электронно-лучевого испарителя, мА	480±20
Мощность, потребляемая установкой, кВт, не более	20
Масса установки, кг, не более	1 900
Площадь, занимаемая установкой, м2, не более	6



Рис.4.10. Схема вакуумной установки

Процесс нанесения зеркального покрытия:

1. Подготовка подложек - промывка и обезжиривание их этиловым спиртом

2. Подготовка вакуумной камеры включает промывку и сушку колпака и технологической оснастки, размещение подложек в оправах оснастки.

3. Откачивание воздуха из вакуумной камеры до давления до 10^-3 мм рт ст форвакуумным насосом

4. Обработку подложек тлеющим разрядом

5. Откачивание воздуха из вакуумной камеры до до 10^-6 мм рт ст

6. Испарение вещества происходит под колпаком после откачки воздуха

7. Разгерметизация колпака

8. Контроль покрытия. Инструмент: Микроскоп металлографический рабочий ММР-4



4.7.2 Нанесение просветляющего покрытия

Целью данного процесса является уменьшение коэффициента отражения на поверхности подложки для увеличения оптических характеристик устройства считывания скрытых магнитных изображений.

К материалам испарителей предъявляются следующие требования:

Между материалом испарителя и испаряемым веществом не должно происходить химических реакций.

Давление пара материала испарителя при температуре испарения напыляемого вещества должно быть пренебрежимо малым.

Материал испарителя должен обладать хорошей смачиваемостью поверхности испаряемым веществом.

Нанесение покрытия проводят также в ВУ.

Испаритель обычно выполняют из тугоплавкого материала (Mo, W, Ta) в виде лодочки.

При выборе веществ для напыления следует руководствоваться следующими требованиями:

Испаряемое вещество должно быть соответствующим образом обработано, высушено, обезгажено, гранулировано доставлено в вакуумную лабораторию в специальной герметичной таре.

Напыляемое вещество должно быть близким по физическим и химическим свойствам к материалу подложки.

Основными материалами для покрытия выбраны ZnS (Т_ис,1850 С) и MgF₂ (Т_ис,1260 С).

Процесс нанесения просветляющего покрытия:

1. Подготовка подложек - промывка и обезжиривание их этиловым спиртом

2. Подготовка вакуумной камеры включает промывку и сушку колпака и технологической оснастки, размещение подложек в оправах оснастки.

3. Откачивание воздуха из вакуумной камеры до давления до 10^-3 мм рт ст форвакуумным насосом

4. Обработку подложек тлеющим разрядом

5. Откачивание воздуха из вакуумной камеры до до 10^-6 мм рт ст

6. Испарение вещества происходит под колпаком после откачки воздуха

7. Разгерметизация колпака

8. Контроль толщины оптической пленки проверяют фотометрическим методом.

4.8 Разрезание на заготовки 10x10 мм

На данном этапе подложки разрезают на заготовки нужных размеров. В силу малости толщины подложки (1 мм), без труда обеспечивается раскалывание на заготовки 10x10 мм при небольшом усилии. Осуществляется в два этапа: 1 - лазерное скайбирование, 2 - Разламывание пластин на кристаллы

Рис. 4.11. Схема разрезания подложки на заготовки 10x10 мм

4.8.1 Лазерное скрайбирование

При лазерном скрайбировании разделительные риски между готовыми структурами создают испарением узкой полосы полупроводникового материала с поверхности пластины во время ее перемещения относительно сфокусированного лазерного луча. Это приводит к образованию в пластине сравнительно глубоких (до 50...100 мкм) и узких (до 25…40 мкм) канавок. Канавка, узкая и глубокая по форме, играет роль концентратора механических напряжений. При разламывании пластины возникающие напряжения приводят к образованию на дне канавки трещин, распространяющихся сквозь всю толщину пластины, в результате чего происходит ее разделение на отдельные кристаллы.

Наряду с созданием глубокой разделительной канавки достоинством лазерного скрайбирования является его высокая производительность (100...200 мм/с), отсутствие на полупроводниковой пластине микротрещин и сколов. В качестве режущего инструмента используют импульсный оптический квантовый генератор с частотой следования импульсов 5...50 кГц и длительностью импульса 0,5 мс.

Рис. 4.12. Схема лазерного скрайбирования полупроводниковой пластины

Установка лазерного скрайбирования ALS200.3

Технические характеристики:

1. Генератор лазера:

- длина волны 10,6 мкм,

- непрерывный и пульсирующий режимы работы,

- мощность при непрерывной работе 350 Вт, при пульсирующем режиме до 1000 Вт,

- стабильность мощность в долгосрочном периоде ±4%

- длительность импульса 2-1000 микросек.

- частота импульса до 50 кГц

- потребление газовой смеси ?24 норм. литров в год

- рассеивание тепла

2. X-Y стол:

- перемещение 200х200 мм

- линейные двигатели

- оптические линейные энкодеры

- скорость перемещения до 500 мм/сек

- разрешение перемещения 0,5 мкм

- точность перемещения ±5 мкм

- повторяемость ±4 мкм.

3. Системные требования:

- электропитание 380 В, 3 фазы, 50 Гц, 10 А

- пневмопитание 5 бар, расход 100 л/мин.

- вытяжка 3 м³/мин, 1500 мм H₂O

Процесс лазерного скрайбирования:

1. Расположить пластину на столе установки

2. Внести данные в управляющий лазером компьютер относительно траектории движения лазерного луча

3. Позиционировать лазерную головку

4. Начать процесс скрайбирования

5. По окончании нанесения рисок, выключить лазер. Переместить пластину на мягкую резиновую опору

4.8.2 Разламывание пластин на кристаллы

Разламывание пластин на кристаллы после скрайбирования осуществляется механически, приложив к ней изгибающий момент. Отсутствие дефектов кристаллов зависит от приложенного усилия, которое зависит от соотношения габаритных размеров и толщины кристаллов.

Наиболее простым способом является разламывание пластин на кристаллы валиком (рисунок 4.12). Для этого пластину 3 помещают рабочей поверхностью (рисками) вниз на мягкою гибкою (из резины) опору 4 и с небольшим давлением прокатывают ее последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях стальным или резиновым валиком 1 диаметром 10 ё30 мм. Гибкая опора деформируется, пластина изгибается в месте нанесения рисок и ломается по ним. Таким образом, разламывание происходит в две стадии - вначале на полоски, затем на отдельные прямоугольные или квадратные кристаллы.

Рис.4.13. Разламывание полупроводниковых пластин на кристаллы валиком: 1 -- валик; 2 -- защитная пленка; 3 -- кристалл; 4 -- опора.

Валик должен двигаться параллельно направлению скрайбирования, иначе ломка будет происходить не по рискам. Брак может проявиться также в том случае, если полоски или отдельные кристаллы смещаются относительно друг друга в процессе ломки. Поэтому перед ломкой пластины покрывают сверху тонкой эластичной полиэтиленовой пленкой 2, что позволяет сохранить ориентацию кристаллов в процессе ломки и избежать произвольного разламывания и царапания друг друга. Смещения кристаллов можно также избежать, поместив пластину перед разламыванием в герметичный полиэтиленовый пакет и откачав из него воздух.

Процесс разделения пластины на кристаллы:

1. Установить пластину на резиновую опору рисками, нанесенными в процессе скайбирования, вниз.

2. Покрыть пластину тонкой полиэтиленовой пленкой.

3. Прокатить резиновым валиком диаметром 30мм с небольшим давлением.

4. Полученные кристаллы промыть водой.

4.9 Контроль магнитооптических параметров

Измерение толщины феррит-гранатовой пленки

Выращиваемая толщина пленки 4±0,2мкм

От точности измерения толщины пленки в сильной степени зависит точность определения остальных ее параметров. Измерения проводят наиболее распространенным интерференционным методом с использованием двухлучевого спектрофотометра СФ-8. В областях спектра, где интерференционные максимумы и минимумы проявляются наиболее отчетливо, производятся измерение соответствующих им длин волн. Вычисление толщины пленки проводят по формуле:

,

где л₁ , л₂ - длины волн, соответствующие выбранным интерференционным максимумам (минимумам) на кривой пропускания; N - разность порядков интерференции, соответствующих выбранным интерференционным максимумам (минимумам); n₁ , n₂ - показатели преломления пленки на длинах волн л₁ , л₂ . Предполагается перпендикулярное падение света на пленку.

Величина n в основном определяется концентрацией железа и висмута и слабо зависит от концентрации и типа редкоземельных ионов в позициях феррит-граната. Для эпитаксиальных пленок смешанных феррит-гранатов можно ввести эффективный показатель преломления, который с хорошей точностью постоянен и равен 2,4. Это позволяет проводить расчет величины h по упрощенной формуле:

.

Возникающая при этом ошибка в определении h не превышает 3-5 % [7].

Измерение удельного фарадеевского вращения в пленке феррит-граната

Удельное фарадеевское вращение выращиваемого кристалла должно лежать в пределах 0,5-1,5 град/мкм.

Удельное фарадеевское вращение в пленке феррит-граната определяется по формуле , где F - величина полного угла поворота плоскости поляризации излучения, проходящего через однородно намагниченную до насыщения пленку (вектор намагниченности перпендикулярен плоскости падения). Измерение величины F проводится на установке, представленной на рис.13.

Установка включает в себя: осветительный узел (1), выполненный на базе монохроматора ИКС-21; электромеханический модулятор света (2); поляризатор (3); держатель образца (5) с катушкой (4), обеспечивающий необходимую величину магнитного поля (0-500 Э), размещенные на предметном столике микроскопа «Полам Р-312»; анализатор (6), механически связанный с отсчетной лимбовой системой теодолита 2Т-2 (7), которая позволяет фиксировать угол поворота оси пропускания анализатора с точностью порядка ± 2"; ФЭУ (8), регистрирующий амплитуду прошедшего света; измерительный усилитель У2-8 (9), на который подается сигнал, пропорциональный фототоку ФЭУ; осциллограф С1-70 (10), обеспечивающий визуальный контроль амплитуды и формы фотоотклика ФЭУ.

Рис. 4.14. Схема установки для измерения удельного фарадеевского вращения в пленке.

Установка позволяет измерять угол фарадеевского вращения с ошибкой ± 30" в диапазоне длин волн от 0,5 до 1,5 мкм.

Методика измерений заключается в следующем: строятся кривые зависимости фототока ФЭУ от угла поворота оси пропускания поляризатора относительно оси пропускания анализатора для двух случаев: 1) пленка намагничена в направлении распространения излучения; 2) пленка намагничена в направлении, противоположном направлению распространения излучения. Разница между координатами ближайших положений оси анализатора, соответствующих одинаковым величинам сигналов на выходе ФЭУ равна удвоенному значению фарадеевского угла вращения. Для повышения точности измерений по методу нулевого сигнала в схему вводится синхродетектор (12), на выходы которого подается сигнал с выхода блока синхронизации (11) и выхода усилителя У2-8 (10). Работа синхродетектора становится более стабильной при замене электромеханического модулятора электрооптическим (МЛ-3) с блоком питания и модуляции (13) [1, 7].

Измерение показателя поглощения феррит-гранатовой пленки

Оптическое поглощение должно быть 200±10см^-1.

Спектральные кривые оптического пропускания пленки, полученные на спектрофотометре СФ-8 позволяют также определить величины показателя ее поглощения. Вычисления проводятся по формуле:

, , ,

где Т₁ - пропускание пленки на длине волны л₁ в диапазоне, где практически отсутствует поглощение в пленке; Т_л - пропускание пленки на длине л, при которой определяется показатель поглощения; R_л,1 - коэффициенты отражения от границы магнитной пленки соответственно на длинах волн л и л₁. При известной величине показателя преломления, R_л,1 можно рассчитать по формулам Френеля.

Во многих случаях с погрешностью порядка 5% определение б можно проводить по упрощенной формуле:

[1, 7].

4.10 Анализ технологичности изготовления магнитооптического кристалла

Разработан технологический процесс мелкосерийного производства магнитооптического кристалла, выполненного в виде нанесенной висмутсодержащей пленки феррит-граната на подложку из гадолиний-галлиевого граната. Выявлены следующие критичные операции: выращивание гадолиний-галлиевого граната и жидкофазная эпитаксия. Для осуществления контроля качества необходимо следующее измерительное оборудование: двухлучевой спектрофотометр СФ-8, монохроматор ИКС-21. Данное оборудование является стандартным и может быть поверено в соответствии с утвержденными методиками.

...