Потенциометрический метод анализа состояния окружающей среды
Теоретические основы потенциометрического анализа окружающей среды. Электрохимические системы в равновесном состоянии. Аппаратурное оформление потенциометрии. Анализ методик лабораторных исследований, аппараты, реактивы и материалы для их проведения.
| Рубрика | Экология и охрана природы |
| Вид | методичка |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 15.03.2015 |
| Размер файла | 146,7 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Исследуемые соединения, являясь полярными веществами, адсорбируются на окиси алюминия. После прохождения всего гексанового раствора через слой сорбента, исследуемые соединения десорбируют путем пропускания через колонку 5 мл этилового спирта. Полученный спиртовый раствор помещают в стакан для титрования, доливают 25 мл этиленгликоля и титруют потенциометрически 0,1М раствором ацетата двухвалентной ртути или нитрата одновалентной ртути, содержащим в качестве каталитической добавки 0,01М раствор HСlO4. Количественное определение проводят путем титрования серии стандартных растворов исследуемых веществ в вышеописанных условиях.
Определение меди в воде методом потенциометрического титрования
Сущность метода. Особенно удобной для потенциометрического определения меди в воде является проточная электрохимическая ячейка (ПЭЯ) с одинаковыми пористыми электродами, содержащими смесь сульфидов серебра и меди, через пористые матрицы которых фильтруют раствор сравнения и стандартный раствор.
Основой электродов, специфичных к ионам меди, служит пористая матрица цилиндрической формы, полученная прессованием смеси серебряного порошка и бикарбоната аммония. Через пористое пространство матрицы фильтруют 0,1М раствор сульфида натрия и одновременно поляризуют ее анодно током 60-80 мА/см2 в течение 15 мин. При этом поверхность матрицы покрывается сульфидом серебра. Не отмывая матрицу от избытка сульфида натрия, ее погружают в 0,01М раствор сульфата меди и вакуумируют. Процесс вакуумирования повторяют 4-5 раз.
После такой обработки поверхность матрицы покрывают поликристаллической смесью сульфидов серебра и меди. Эта смесь, нанесенная на серебряную подложку матрицы, выполняет роль мембраны, специфичной к ионам меди. С целью гомогенизации смеси сульфидов матрицы электроды нагревают до 400-4200С в атмосфере сероводорода.
Изготовленные электроды плотно вставляют в полиэтиленовую трубку на расстоянии 0,4-0,5 см друг от друга. Концы трубки оттягивают, а между электродами приваривают капилляр для слива растворов.
Ошибку определения оценивают по дисперсии девяти определений в исследованном интервале концентрированной меди в растворе, содержавщем 2,2г-м/л сульфата меди. Ошибка составляет ~ 4%, [S = 1,06].
Ионы K+, NH, Zn2+, Co2+, N, Mn2+, PO в количестве до 2,5-3 г-м/л каждого не мешают определению, если концентрация сульфата меди изменяется от 10-4 до 10-2 г-м/л.
Аппаратура, реактивы и материалы.
1. Проточная электрохимическая ячейка.
2. Микробюретка.
3. Дозатор.
4. Милливольтметр самопишущий Н-39.
5. Низкоомный компенсатор.
6. Ротаметр.
7. Вентиль игольчатый.
8. Сульфид натрия, х. ч., 0,1М раствор.
9. Сульфат меди, х. ч., 0,01М раствор.
10. Аппарат Кипа для получения сероводорода.
11. Сернистый цинк, х. ч.
12. Соляная кислота, х. ч.
13. Полиэтиленовая трубка.
14. Нитрат натрия, х. ч., 0,1М раствор.
Ход анализа.
1. Определение концентрации меди в стандартном растворе. Через пористые электроды 1 и 2 (см. рис.7), составляющие чувствительный элемент ПЭЯ 3, пропускают 0,1М раствор нитрата натрия (раствор сравнения) из емкости 4. При этом кран 5 находится в положении 1. Через 10-15 мин., когда изменение ЭДС ПЭЯ не превышает 0,05 мВ/мин, не прерывая поступления раствора сравнения к электроду, заполняют дозатор 6 до 150 мл этим же раствором. Одновременно из микробюретки 7 доливают определенный объем титрованного раствора меди или вводят навеску сульфата меди.
Приготовленный стандартный раствор из дозатора подают к электроду, повернув кран в положение II. Через 3-4 мин измеряют ЭДС ПЭЯ самопишущим милливольтметром Н-39. При необходимости перед началом измерений корректируют нулевое положение пера самописца с помощью низкоомного компенсатора 8. Скорость фильтрации растворов через электроды ПЭЯ измеряют ротаметром 9 и поддерживают равной 0,05 мл/с игольчатым вентилем 10. Измерения повторяют 2-3 раза. После измерений кран 5 переводят в положение I, а оставшийся в дозаторе раствор сливают через кран 11.
2. Определение меди в исследуемой воде. После стандартизации систему тщательно промывают дистиллированной водой. В начале определения через электроды 1 и 2 пропускают из емкости 4 0,1М раствор нитрата натрия при положении I крана 5. Через 10-15 мин, когда изменение ЭДС ПЭЯ не превышает 0,05 мВ/мин, не прерывая поступления раствора нитрата натрия, заполняют дозатор 6 до 150 мл этим же раствором. Одновременно из микробюретки 7 доливают определенный объем исследуемой воды. Раствор из дозатора подают к электроду, повернув кран в положение II. Далее проводят анализ согласно вышеописанному.
Исследование полимеров
Определение стирола в водных вытяжках из полимерных материалов методом прямого потенциометрического титрования
Сущность метода. В основу метода положена способность солей двухвалентной ртути к реакции присоединения по месту двойных углерод-углеродных связей, позволяющая использовать их для определения стирола в водно-этиленгликолевом растворителе.
Аналитическим реагентом служит водный 0,1М раствор ацетата ртути, содержащий в качестве каталитической добавки 0,01М раствор HСlO4, подавляющий сольволиз. Стандартизацию ацетата ртути проводят комплексонометрически. Потенциометрическое титрование выполняют на установке, состоящей из pH-метра ЛПУ-01, включающей платиновый индикаторный и хлорсеребряный сравнительные электроды, магнитную мешалку, микробюретку емкостью 5 мл с ценой деления 0,01 мл и стакан для титрования емкостью 100 мл.
Аппаратура, реактивы и материалы.
1. pH-метр ЛПУ-01 в системе платинового индикаторного и хлорсеребряного сравнительного электродов.
2. Магнитная мешалка.
3. Микробюретка на 5 мл (цена деления 0,01 мл).
4. Стакан химический на 100 мл.
5. Воронки делительные на 500 мл.
6. Чашки фарфоровые.
7. Стирол, ч. д. а., свежеперегнанный.
8. Четыреххлористый углерод, ч. д. а.
9. Спирт этиловый.
10. Этиленгликоль, ч. д. а.
11. Кислота хлорная, ч. д. а., 0,01М раствор.
12. Ацетат ртути, ч. д. а., 0,1М раствор.
Ход анализа. Испытуемую вытяжку в количестве 200 мл из исследуемого полимерного материала помещают в делительную воронку; прибавляют 10 мл CCl4 и производят извлечение стирола. Операцию извлечения повторяют трижды, порциями по 10 мл. Хлороформные экстракты объединяют, помещают в фарфоровую чашку и испаряют при комнатной температуре до 2-3 капель. К остатку добавляют 5 мл этилового спирта; спиртовый раствор наливают в стакан для титрования, добавляют 25 мл этиленгликоля и титруют потенциометрически 0,1М раствором ацетата ртути, содержащим каталитическую добавку 0,01М раствора.
Количественное определение проводят путем титрования серии стандартных растворов стирола в этиловом спирте в вышеописанных условиях анализа.
Вопросы для самопроверки
1. Равновесный потенциал. Нормальный потенциал. Реальный потенциал. Стандартный потенциал. Потенциал асимметрии.
2. Уравнение Нернста.
3. На чем основаны потенциометрические методы анализа, потенциометрическое титрование, прямая потенциометрия?
4. Электроды первого рода. Электроды второго рода. Индикаторный электрод.
5. Ионообменные мембраны. Стеклянный электрод. Сурьмяный электрод. Конструкция. Механизм работы.
6. Кривые потенциометрического титрования. Реакция осаждения и комплексообразования.
7. Кривые потенциометрического титрования в окислительно - восстановительных реакциях.
8. Аппаратурное оформление потенциометрии.
9. Некомпенсационный метод оформления потенциометрии. Достоинства. Недостатки.
Литература
1. Физико-химические методы анализа. / под ред. В.Б. Алесковского. М.: Химия, 1988.376 с.
2. Охрана труда и экологическая безопасность в химической промышленности. / А.С. Бобков, А.А. Блинов, И.А. Роздин, Е.И. Хабарова М.: Химия, 1997.400 с.
3. Грушко Я.М. Вредные органические соединения в промышленных выбросах в атмосферу. / Я.М. Грушко. Л.: Химия, 1986.207 с.
4. Антропов Л.И. Теоретическая электрохимия. / Л.И. Антропов. М.: Высшая школа, 1989. С. (?), год (?)
5. Алексеев Н.Г. Электронные приборы и схемы в физико-химических процессах. / Н.Г. Алексеев, В.А. Прохоров, К.В. Гмутов. М.: Госхимиздат, 2001.551 с.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Основные виды хроматографии. Применение хроматографических методов в экологическом мониторинге. Применение хроматографии в анализе объектов окружающей среды. Современное аппаратурное оформление. Методы проявления хроматограмм и работа хроматографа.
курсовая работа [1,5 M], добавлен 08.01.2010Назначение и основные принципы реализации кондуктометрических методов анализа. Разновидности используемых методов и особенности их применения. Примеры использования кондуктометрии в анализе объектов окружающей среды и необходимое для этого оборудование.
курсовая работа [86,1 K], добавлен 07.01.2010Теоретические основы управления окружающей среды: география города, климат, демография, гидрография. Особенности экологической обстановки в городе Ярославль, состояние природных ресурсов. Организация государственного мониторинга окружающей среды.
контрольная работа [646,8 K], добавлен 12.01.2012Экология, урбанизация, градостроительная экология. Методология и теория городской экологической среды. Рациональное использование и охрана природных ресурсов. Обеспечение экологической и радиационной безопасности. Оценка состояния окружающей среды.
контрольная работа [558,6 K], добавлен 11.05.2014Осуществление экологического мониторинга с целью анализа воздействия природных и антропогенных факторов на состояние окружающей среды. Реализация природоохранных мероприятий на территории Черемшанского муниципального района Республики Татарстан.
презентация [7,0 M], добавлен 11.04.2012Теоретические основы флуометрии (люминисценции), области её применения в анализе объектов окруающей среды и современное оборудование для исследований. Необычайная чувствительность и скорость люминисцентного анализа. Проблемы подвода энергии возбуждения.
реферат [810,0 K], добавлен 10.01.2010Механизм государственного управления в области природопользования и охраны окружающей среды как главный метод управления качеством окружающей среды. Основные функции и полномочия Совета Министров Республики Беларусь в области охраны окружающей среды.
контрольная работа [416,4 K], добавлен 20.05.2015Организация государственного управления в сфере экологии, природопользования и охраны окружающей среды. Анализ состояния окружающей среды и природоохранной политики в Новгородской области. Направления решения проблем в сфере охраны окружающей среды.
дипломная работа [108,1 K], добавлен 09.08.2012Исследование окружающей среды в Оренбургской области на сегодняшний день. Анализ и особенности государственного регулирования в области охраны окружающей среды. Обзор методов, используемых муниципальной властью Оренбурга для улучшения окружающей среды.
реферат [20,0 K], добавлен 05.06.2010Мониторинг - наблюдение, оценка и прогноз состояния окружающей природной среды. Охрана, использование и улучшение сенокосов и пастбищ. Предотвращение загрязнения окружающей среды в сельском хозяйстве. В чем смысл рационального природопользования.
контрольная работа [412,8 K], добавлен 16.01.2011Системы охраны окружающей среды (ООС). Основные задачаи системы государственного мониторинга окружающей природной среды и методы их реализации. Кадастры природных ресурсов государства. Эколого - экономическая модель оценки качества окружающей среды.
курсовая работа [61,1 K], добавлен 17.02.2008Анализ нормативно-правовой базы системы управления состоянием окружающей среды. Исследование методов оценки загрязнения атмосферы, водных ресурсов и почв. Экономическая эффективность внедрения информационных систем управления состоянием окружающей среды.
дипломная работа [966,7 K], добавлен 26.09.2010Проблемы оздоровления среды обитания. Длительность и концентрация воздействия вредных веществ на живой организм. Перспективные материалы, наноэлектронная и генная технологии, современные биотехнологии, способствующие сохранению окружающей среды.
контрольная работа [21,6 K], добавлен 11.01.2011Принципы интенсификации технологических процессов защиты окружающей среды. Гетерогенный катализ обезвреживания отходящих газов. Очистка газов дожиганием в пламени. Биологическая очистка сточных вод. Защита окружающей среды от энергетических воздействий.
реферат [57,9 K], добавлен 03.12.2012Использование геоинформационных систем для создания карт основных параметров окружающей среды в нефтегазовой отрасли с целью выявления масштабов и темпов деградации флоры и фауны. Базовые основы системы мониторинга и комплексной оценки природной среды.
курсовая работа [1,3 M], добавлен 27.02.2011Принципы природопользования и охраны окружающей среды в Беларуси. Общее понятие о методах и методике экологического исследования. Государственное управление природопользованием: сущность, методы и функции. Правовое регулирование охраны окружающей среды.
дипломная работа [58,8 K], добавлен 25.11.2012Экономические и правовые основы охраны окружающей среды. Проект основ государственной политики в области экологического развития РФ на период до 2030 года. Деятельность в области охраны окружающей среды в зарубежных странах и межстрановое сотрудничество.
дипломная работа [1,9 M], добавлен 13.12.2012Международные отношения и эволюция окружающей среды. Охрана окружающей среды - международная задача. Международное экологическое право. Охрана различных видов окружающей среды. Охрана фауны и флоры. Охрана природы - практика западных стран.
статья [77,6 K], добавлен 09.11.2006Роль и значение охраны окружающей среды, ее земельных, водных ресурсов, растительного и животного мира. Основные направления природоохранительной деятельности в условиях системы аграрного производства. Направления правовой охраны окружающей среды.
контрольная работа [20,4 K], добавлен 24.11.2012Использование рыб в качестве биоиндикаторов водной среды. Использование ракообразных, простейших, кишечнополостных, моллюсков, птиц и животных в проведении мониторинга окружающей среды. Результаты исследований воды реки Понуры при помощи дафний.
научная работа [844,9 K], добавлен 16.05.2014
