Стойкие органические загрязнители

Краны и шлифы делительных воронок должны быть тщательно обезжирены н-гексаном и обработаны хромовой смесью, как описано выше. Для смазки шлифованных поверхностей допускается использовать дистиллированную воду или концентрированную серную кислоту.

Приготовление раствора хлористого натрия с массовой долей 20%

20 г хлористого натрия растворяют в 80 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора не ограничен.

Приготовление элюента (подвижной фазы)

В стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и дистиллированную воду в соотношении 8:2 по объему. Полученный элюент дегазируют с использованием блока дегазации хроматографической системы. Если хроматографическая система не оснащена блоком дегазации, то дегазирование элюента проводят любым из известных способов (например, с использованием ультразвуковой установки или др.).

Приготовление растворов бенз(а)пирена для градуировки хроматографа

Исходный раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 и растворы бенз(а)пирена для градуировки хроматографа массовой концентрации 0,1; 0.05; 0,02 и 0,01 мкг/см3 готовят путем последовательного разбавления ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле. Для приготовления и хранения растворов используют только стеклянную посуду.

Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3

1,0 см3 стандартного образца бенз(а)лирена в метаноле или ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки ацетонитри- лом. Срок хранения раствора в темноте при температуре 2 °С--6 °С -- не более 6 мес.

Приготовление раствора 6енз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см3

2,5 см3 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 по 5.5.2 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте при температуре 2 °С--6 °С -- не более 1 мес.

Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см3

2,5 см3 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 по 5.5.2 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте при температуре 2 °С--6 °С -- не более 1 мес.

Приготовление раствора 6онз(а)пирона массовой концентрации 0,02 мкг/см3

1,0 см3 раствора бенз(а}пирена массовой концентрации 1.0 мкг/см3 по 5.5.2 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте при температуре 2 СС--6 °С -- не более 1 мес.

Приготовление раствора 6енз(а)пирена массовой концентрации 0,01 мкг/см3

см3 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0.1 мкг/см3 по 5.5.3 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте -- не более 1 мес.

Приготовление раствора 6енз(а)пирена массовой концентрации 0,002 мкг/см3

0.5 см3 раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см3 по 5.5.3 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и разбавляют до метки ацетонитрилом. Срок хранения раствора в темноте при температуре 2 °С--6 °С -- не более 7 сут.

Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Устанавливают условия хроматографирования.

Градуировка хроматографа

Градуировку проводят путем регистрации хроматограмм растворов бенз(а)пирена массовой концентрации 0.002; 0.01; 0.02; 0,05 и 0,1 мкг/см3, приготовленных по 5.5. Используя программное обеспечение к хроматографу, устанавливают время удерживания пика бенз(а)пиреиа. Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждого раствора. Расхождение между полученными значениями площадей пиков не должно превышать 7 % их среднеарифметического значения. Еспи расхождение превышает указанное значение, выясняют и устраняют причину нестабильности и вновь регистрируют хроматограммы градуировочных растворов. По полученным данным строят градуировочную характеристику в виде зависимости площади пика от массовой концентрации раствора бенз(а)пирена. Зависимость должна быть линейной, то есть для каждого раствора отклонение измеренной по градуировочной характеристике массовой концентрации от заданного значения не должно превышать 12 %. Если отклонение превышает указанное значение, выявляют и устраняют причины нелинейности, после чего градуировку повторяют.

Градуировку хроматографа проводят также при замене колонки или предколонки хроматографа, при замене используемых реактивов и стандартных образцов, после проведения ремонтно-про- филактических работ хроматографа и (или) его детектора.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в 3 мес. Образцом для контроля может быть один из градуировочных растворов бенз(а)пирена массовой концентрации из ряда: 0,01; 0,02:0.05 или 0,1 мкг/см3. Для контроля в устройство ввода проб хроматографа вводят не менее двух раз градуировочный раствор установленной массовой концентрации и регистрируют хроматограммы. По среднеарифметическому значению площадей пиков по градуировочной характеристике определяют массовую концентрацию бенз(а)пирена.

Градуировочная характеристика признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значениями массовой концентрации бенз(а)пирена в растворе не превышает 15 %. Если расхождение превышает указанное значение, процедуру контроля повторяют, а при повторном превышении указанного значения повторяют градуировку хроматографа.

Проверка чистоты применяемых реактивов

Для анализа используют реактивы, чистота которых должна быть проверена.

Экстракты объединяют, высушивают, пропуская через осушитепь (воронку со слоем безводного сернокислого натрия высотой не менее 2 см) в колбу роторного испарителя вместимостью 250 см3. Осушитель и фильтр промывают 10--15 см3 н-гексана. присоединяя промывочный w-гексан к фильтрату.

Допускается для испытаний использовать автоматические и полуавтоматические экстракторы. При этом объем используемого w-гексана может быть уменьшен до 10 см3 в соответствии с инструкцией по эксплуатации экстрактора.

Допускается использовать хлористый метилен вместо н-гексама того же объема, что и н-гексан. При этом хлористый метилен образует нижний слой при экстракции бенз(а)пирена из проб воды.

Экстракт упаривают до объема 3--5 см3 на роторном испарителе. Остаток переносят в пробирку вместимостью 10--15 см3, тщательно, не менее трех раз, обмывают стенки колбы н-гексаном. присоединяя промывочный н-гексан к раствору в пробирке, и упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса, поместив пробирку в водяную баню при температуре 40 X--50 *С: в случае использования хлористого метилена -- при 35 °С--40 °С. Остаток растворяют в 0,2--0,5 см3 ацетонитрила. тщательно обмывая стенки пробирки, и регистрируют объем полученного концентрата пробы(VK). Полученный концентрат выдерживают не менее 15 мин и анализируют при тех же условиях хроматографирования, при которых проводили градуировку.

Для концентрирования экстрактов допускается использовать любую аппаратуру (например, установку Кудерна -- Даниша), позволяющую проводить концентрирование экстракта без потерь бенз(а)пирена.

При анализе проб, сильно загрязненных бенз(а)пиреном (свыше 0,02 мкг/дм3), объем ацетонитрила, используемый для растворения остатка после упаривания, следует увеличить до 1,0--1.5 см3.

Идентифицируют пик бенз(а)пирена на хроматограмме концентрата анализируемой пробы по соответствию времени удерживания пика на хроматограмме концентрата пробы и времени удерживания, установленном при градуировке. Расхождение времен удерживания не должно превышать ±5%.

Повторяют ввод концентрата в хроматограф и на хроматограммах для каждого ввода измеряют площадь пика бенз(а)пирена. Если расхождение между значениями площадей пика не превышает 7 % среднеарифметического значения, то среднеарифметическое значение принимают за окончательный результат измерений площади пика. Если расхождение превышает указанное значение, то выясняют и устраняют причины нестабильности.

Если площадь пика бенз(а)пирена. окажется больше, чем для градуировоч- ного раствора максимальной концентрации, концентрат пробы разбавляют. Для этого отбирают объем концентрата V(рекомендуется 100 мм3) и разбавляют ацетонитрилом до объемаVизм (рекомендуется до 1000 мм3) и проводят хроматографический анализ полученного разбавленного концентрата. Идентифицируют пик бенз(а)пирена и измеряют его площадь. Если полученное значение опять не укладывается в диапазон градуировочной характеристики, то разбавление повторяют.

Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию бенз(а)пирена в концентрате (или в разбавленном концентрате) Ск, мкг/см3, определяют по градуировочной характеристике бенз(а)пирена.

Массовую концентрацию бенз(а)пирена в анализируемой пробе воды X, мкг/дм3. рассчитывают по формуле:

X= (1)

где Ск -- массовая концентрация бенз(а)пирена в концентрате, мкг/см3;

V -- объем концентрата пробы

Q -- коэффициент разбавления концентрата. Если концентрат не разбавляют, то принимают 0=1;

V0-- объем анализируемой пробы воды, дм3 (1 дм3);

Кизм -- коэффициент извлечения бенз(а)пирена из пробы воды.

За результат измерений X, мг/дм\ принимают результат единичного определения, вычисленный по формуле (1).

Контроль показателей точности результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Заключение

органический загрязнитель диоксин пестицид

В целях определения эффективных мер по решению проблемы СОЗ в РБ разработан Национальный план выполнения обязательств, принятых по Стокгольмской конференции о СОЗ на 2007-2010 годы и на период до 2028 года, утвержденный Указом Президента от 12 июня 2007 г №271. На первом этапе выполнения Национального плана в 2007-2010гг. были проведены обследование и очистка территорий, загрязненных СОЗ, проводится мониторинг состояния здоровья человека, экологически безопасного хранения и обезвреживания отходов, содержащих СОЗ.

Мероприятия по решению проблемы СОЗ в РБ на период 2011-2015гг. будут реализовываться в соответствии с Указом Президента от 27.06.2011г. №271. В 2011-2015гг. планируется выполнение мероприятий, направленных на осуществление экологически безопасного хранения и обезвреживания существующих в РБ отходов, содержащих СОЗ (непригодные пестициды и полихлорированные бифенилы); проведение мониторинга состояния здоровья населения в связи с воздействием СОЗ; сокращение выбросов СОЗ в результате их непреднамеренного производства.

К сожалению, многочисленность потенциальных источников диоксинов/фуранов, их рассредоточенность значительно затрудняют регулирование выбросов и внедрение эффективных по их снижению или ликвидации. Нет измерений содержания ПХДД/ПХДФ в отходящих газах, в компонентах природной среды и продуктах питания. Высокая стоимость химико-аналитических работ и сложность их выполнения ставит под сомнение возможность проведения в ближайшем будущем данных измерений на регулярной основе.

Совместными усилиями Национальной академии наук Республики Беларусь, Института природопользования, Национальной системы мониторинга окружающей среды Республики Беларусь, Министерства природный ресурсов и охраны окружающей среды ведутся исследовательские работы по обнаружению и оценке СОЗ в окружающей среде, разрабатываются и внедряются новые МВИ концентрации СОЗ в охране окружающей среды.

Список использованной литературы

Кухарчик Т. И. Полихлорированные бифенилы в Беларуси. - Минск, 2006.

ГОСТ 17.4.1.03-84. Охрана природы. Термины и определения химического загрязнения.

Национальный план выполнения обязательств, принятых Республикой Беларусь по Стокгольмской конвенции о стойких органических загрязнителях, на 2007-2010 годы и на период до 2028 года». Указ Президента Республики Беларусь от 12 июня 2007 г. № 271.

Сборник методик выполнения измерений, допущенных к применению в деятельности лабораторий экологического контроля предприятий и организаций Республики Беларусь. Мн.: Высшая школя, 1995. - 248 с.

Методические рекомендации по идентификации и оценке источников выбросов СОЗ // Сб. нормативных документов по вопросам охраны окружающей среды. Минск, 2004. Вып. 47. С. 63-98.

Дорохова Е. Н., Прохорова Г. В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа: Учеб для агрохим. спец. ун-тов и вузов. М.: Высшая химия, 1991. - 256 с.

Национальный план выполнения обязательств, принятых Республикой Беларусь по Стокгольмской конвенции о стойких органических загрязнителях, на 2007-2010 годы и на период до 2028 года». Указ Президента Республики Беларусь от 12 июня 2007 г. № 271.

Хмельницкий Р.Д., Бродский Е.С. Хромато-масс-спектрометрия.М.: Химия, 1984. - 216 с.

Какарека С.В., Кухарчик Т.И., Хомич В.С. Стойкие органические загрязнители. Источники и оценка выбросов. - Минск: РУП

Реализация стокгольмской конвенции о стойких органических загрязнителях в Республике Беларусь http://www.popsbelarus.by/ru/main/phb.html

Кузьмин, С.И., Савастенко А.А. Пестициды в Республике Беларусь: инвентаризация, мониторинг, оценка воздействия на окружающую среду / С.И. Кузьмин, А.А. Савастенко. Под общей редакцией В.М. Федени. - Минск, Бел НИЦ «Экология». - 2011. - 84 с.

«Актуализация базы данных о пестицидах; объектах их размещения и территориях, загрязненных пестицидами; актуализация электронной базы данных о полихлорированных бифенилах, оборудовании, материалах и отходах, содержащих полихлорированные бифенилы; территориях, загрязненных полихлорированными бифенилами; актуализация электронной базы данных об источниках выбросов стойких органических загрязнителей в результате их непреднамеренного производства». Отчет о НИР / РУП «Бел НИЦ «Экология». - Мн., 2010. - 28 с.

Загрязнение почв полихлорированными бифенилами в зонах локального воздействия и методы их очистки / Т. И. Кухарчик, С. В. Какарека, В. С. Хомич [и др.] // Природопользование. Вып. 18. 2010. С. 36-44.

Указ Президента Республики Беларусь от 27.06.2011 г. № 271 «Об утверждении Национального плана выполнения обязательств, принятых Республикой Беларусь по реализации положений Стокгольмской конвенции о стойких органических загрязнителях в 2011-2015 годах.

Размещено на Allbest.ru