Затем определяют оптическую плотность раствора по п. 1.3.

В качестве раствора сравнения применяют 150 см³ дистиллированной воды, проведённой через все стадии, указанные в пп. 2.7 и 2.8. Если интенсивность окраски испытуемого раствора превышает показания шкалы фотоэлектроколориметра, то из колбы берут часть раствора и разбавляют его в два-четыре раза.

Обработка результатов.

По полученной оптической плотности испытуемого раствора на градуировочном графике находят содержание фосфора в растворе в мг на 1 см³ раствора.

Содержание фосфора в испытуемом продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х = (С*V*100)/m,

где С - содержание фосфора в 1 см³ испытуемого раствора, определённое по градуировочному графику, мг;

V - объём испытуемого раствора (при колориметрировании разбавленного раствора объём испытуемого раствора умножают на коэффициент разбавления), см³;

m - масса навески испытуемого продукта, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями содержания фосфора не должны превышать значений величин, указанных ниже:

при содержании фосфора: до 0,1% - не более 0,02%; свыше 0,1% до 0,5% - не более 10% относительно величины меньшего результата; свыше 0,5% - не более 5% относительно величины меньшего результата.

Метод определения сульфатной золы (ГОСТ 12417-73)

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками, присадки и устанавливает метод определения сульфатной золы.

Сущность метода заключается в выпаривании или сжигании навески испытуемого образца до получения углистого остатка, превращении металлических составляющих присадок в сульфат путем обработки серной кислотой, прокаливании его и доведении до постоянной массы.

Для присадок и масел с присадками, содержащих свинец и ванадий, необходимо проводить предварительную минерализацию влажным способом.

Подготовка к испытанию

В тигли или чашки наливают разбавленную соляную кислоту и кипятят несколько минут, затем ополаскивают дистиллированной водой и 10 мин прокаливают в муфельной печи при 775±25°С. Затем тигель на воздухе охлаждают 5 мин и переносят в эксикатор.

После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигли взвешивают с точностью до 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Перед испытанием пробу перемешивают 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на ѕ объема, а затем процеживают через металлическую сетку. Масла, вязкость которых при 50°С более 60 сСт, предварительно нагревают до 50-60°С.

Проведение испытания

В тигель помещают навеску испытуемого продукта, подготовленного по п. 1.3, в количестве, указанном в табл. 38.

Таблица 38

Содержание сульфатной золы, %	Навеска, г	Точность взвешивания, г
От 0,02 до 0,1 Св. 0,1 до 0,5 Св. 0,5 до 2,0 Св. 2,0	20 10 5 1	0,1 0,05 0,02 0,005

При содержании сульфатной золы более 2 % 1 г испытуемого продукта разбавляют 9 г минерального масла.

Тигель с навеской испытуемого продукта нагревают на плитке до тех пор, пока в тигле не останутся углистый остаток и зола.

Одновременно через холодильник пропускают воду, охлаждая часть тигля, которая расположена над асбестовой пластинкой, предупреждая воспламенение выпариваемого продукта и переливание его через край тигля.

При отсутствии воспламенения выпариваемого продукта и переливания его через край тигля допускается выпаривать продукт без охлаждения. В испытуемый продукт, склонный к пенообразованию, перед нагреванием добавляют 1-2 мл изопропилового спирта. Если этого окажется недостаточно, к маслу прибавляют 10 мл смеси бензола и изопропилового спирта в соотношении 1:1.

Допускается сжигать навеску испытуемого продукта с применением фитиля из беззольного бумажного фильтра. При сжигании навески с применением фитиля из бумажного беззольного фильтра подготовку, обезвоживание и сжигание до получения углистого остатка проводят по ГОСТ 1461-75.

Обработка углистого остатка серной кислотой.

Углистый остаток в тигле полностью смачивают, добавляя по каплям концентрированную серную кислоту, и осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров и получения сухого остатка. Затем тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 775±25°С, 1,5-2 ч прокаливают остаток до полного озоления.

После прокаливания окисленного остатка в муфельной печи тигель охлаждают 5 мин на воздухе, затем 30 мин в эксикаторе, после чего взвешивают и доводят до постоянной массы по п. 1.2.

Для масел с присадками и присадок, содержащих цинк, для достижения постоянной массы взвешивание тигля с содержимым необходимо проводить три-четыре раза.

При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, и по требованию заказчика применяется двукратная обработка углистого остатка серной кислотой по п. 2.4.4.

Углистый остаток смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Затем тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 550±25°С, прокаливая до полного озоления остатка. После этого тигель охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2-3 капли дистиллированной воды и 5-10 капель разбавленной серной кислоты, смачивая всю золу. Тигель осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Далее тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 775±25°С, на 25-30 мин.

Минерализация нефтяных масел с присадками и присадок, содержащих соединения свинца и ванадия.

В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой (стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы (стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы (стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10 %-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта.

Содержимое колбы (стакана) переносят в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, смывая остатки в колбе разбавленной серной кислотой. После полного выпаривания и удаления паров серного ангидрида тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 550±25°С, и прокаливают остаток в тигле до полного озоления, далее по п. 2.4.2.!

Содержание сульфатной золы (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х = ((m₂ - m₁) • 100) / m,

где m - навеска испытуемого продукта, г;

m₁ - масса чистого тигля, г;

m₂ - масса тигля с сульфатной золой, г.

При применении фитиля из беззольного фильтра в формулу вносят поправку на массу золы бумажного фильтра (берется по этикетке на фильтре в граммах).

За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 39.

Таблица 39

Содержание сульфатной золы, %	Допускаемые расхождения
До 1,0 Св. 1,0	0,04 абс. % 4 отн. % от среднего арифметического

Обсуждение результатов

Основным объёктом нашего исследования является моторное масло М-10 Г₂ К по ГОСТ 8581-78. Как следует из названия этого масла, по эксплуатационным свойствам оно относится к группе «Г» и предназначено для смазывания высокофорсированных дизельных двигателей типа «Камаз». Поэтому масло М-10 Г₂ К должно обладать высокими антиокислительными, противоизносными, антикоррозионными, моюще-диспергирующими, а также нейтрализующими свойствами. Исходя из этого, для приготовления данного масла нами была подобрана композиция индивидуальных присадок, сочетание которых и должно придать получаемому продукту указанные свойства. Эта композиция состоит из: антиокислительной присадки Lz-1395, среднещелочных детергентов С-150 и Lz-6589 G, беззольного дисперсанта С-5А и антипенной присадки ПМС-200А.

После подбора состава композиции индивидуальных присадок был проведен расчёт необходимого содержания каждого её компонента в получаемом масле. Данный расчёт проводился по показателям щелочное число и содержание цинка (см. экспериментальную часть).

Таким образом, в результате подбора состава композиции и расчёта содержания её компонентов в масле М-10 Г₂ К нами была разработана независимая рецептура приготовления данного масла на основе индивидуальных присадок.

Ниже приведено описание каждого компонента данной композиции.

Диалкилдитиофосфат цинка Lz-1395

придаёт маслу высокие антиокислительные, антикоррозионные, и противоизносные свойства. Антиокислительное действие данной присадки основано на разрушении пероксидов, образующихся в процессе окисления масла, а противоизносные свойства ей придаёт наличие серы.

Среднещелочная сульфонатная присадка С-150

Обладает моющими, антикоррозионными и нейтрализующими (за счёт наличия СаСО₃ и Са(ОН)₂) свойствами.

Среднещелочной фенат Lz-6589 G

придаёт маслам противоизносные (за счёт наличия серы), моющие, антиокислительные и нейтрализующие свойства.

Сукцинимидная присадка С-5А представляет собой 40-50%-ный раствор смеси 60-40% моно-сукцинимида и 40-60% бис-сукцинимида в масле и непрореагировавшем полибутилене:



Данная присадка предотвращает образование «низкотемпературных шламов (отложений)» в зонах двигателя с низкими (50-150 єС) температурами (за счёт солюбилизации воды, образующейся в масле при работе двигателя). К упомянутым зонам двигателя относятся: картер, масляный фильтр, центрифуга, прорези маслосъёмных поршневых колец.

Кроме того, сукцинимид С-5А эффективно снижает коррозионный износ в двигателе (за счёт солюбилизации коррозионно-активных продуктов), а также стабилизирует дисперсии частиц загрязнений в масле. Недостатком С-5А является её меньшая по сравнению с зольными детергентами термическая устойчивость, а также то, что она повышает коррозию медных деталей подшипников (за счёт комплексообразования ионов меди с аминогруппами).

Антипенная присадка ПМС-200А

предотвращает пенообразование в картере при работе двигателя за счёт увеличения поверхностного натяжения масла, что приводит к разрушению пузырьков пены. Данная присадка представляет собой полиметилсилоксан и применяется в маслах различного назначения в концентрации 0,001-0,005 %.

Присадка ПМС-200А, как и все силоксановые полимеры, обладает высокой эффективностью при малых концентрациях, но в то же время имеет ограниченную растворимость в масле и нестабильна в кислой среде.

Эффективность использованной композиции индивидуальных присадок значительно повышают синергетические эффекты, которые наблюдаются между отдельными её компонентами. В частности, средне- и высокощелочные детергенты (в нашем случае С-150 и Lz-6589 G) проявляют синергизм со способностью сукцинимидов (в нашем случае С-5А) предотвращать образование низкотемпературных шламов. Это, во-первых, повышает эффективность действия обоих типов присадок, а во-вторых, позволяет уменьшить содержание в масле металлсодержащих детергентов (С-150 и Lz-6589 G), что, в свою очередь, снижает зольность получаемого масла. Последний фактор имеет большое значение, поскольку зольность масла может приводить к образованию зольных отложений в камере сгорания (на клапанах и днище поршня), что, в свою очередь, вызывает прогар выпускных клапанов и абразивный износ.

Другой синергетический эффект проявляется при сочетании беззольных дисперсантов типа сукцинимидов (в нашем случае С-5А) с антиокислителями типа дитиофосфатов (в нашем случае Lz-1395). Это вызывает повышение эффективности действия сукцинимидной присадки и позволяет снизить расход дитиофосфата металла. Последний фактор, во-первых, ещё больше снижает зольность получаемого масла, а во-вторых, уменьшает экологическую опасность применения дитиофосфатов. Дело в том, что эти присадки имеют существенный недостаток: в случае попадания моторного масла в камеру сгорания дитиофосфаты термически разлагаются с образованием соединений фосфора, которые затем попадают в выхлопную систему двигателя. Там эти соединения отравляют катализаторы дожигания автомобилей, поскольку являются каталитическими ядами для них. Это приводит к увеличению количества вредных для окружающей среды компонентов (в первую очередь СО) в выхлопных газах из-за недожига продуктов неполного сгорания топлива.

Таким образом, использование дитиофосфатов в качестве присадок к моторным маслам нежелательно с экологической точки зрения. Однако, несмотря на это, дитиофосфаты продолжают широко использоваться в современных моторных маслах, поскольку эффективной замены им пока не найдено. В связи с этим, уменьшение содержания этих присадок в моторных маслах за счёт синергизма с сукцинимидами имеет важное экологическое значение.

Итак, указанные синергетические эффекты повышают эффективность действия выбранной композиции, а кроме того, снижают себестоимость получения моторного масла за счёт снижения расхода индивидуальных присадок.

Дальнейшее снижение расхода присадок достигается за счёт получения и применения пакетов присадок. Данные продукты получают преимущественно методом карбонатации, позволяющим сохранить требуемые соотношения индивидуальных присадок и при этом достичь любой щёлочности получаемого пакета (за счёт изменения количеств вводимых в реакцию Са(ОН)₂ и СО₂).

Для моторного масла М-10 Г₂ К требуемые соотношения таковы:

1. Товарные сульфонатную (в данном случае С-150) и фенатную (в данном случае Lz-6589 G) присадки необходимо вводить в базовое масло в массовом отношении 1:1.

2. Товарную сукцинимидную присадку (в данном случае С-5А) целесообразно вводить в базовое масло в концентрации 1,5 %.

Следует отметить, что повышение щёлочности пакета присадок повышает его нейтрализующие, антиокислительные и детергентные свойства, поэтому возможность увеличения этого показателя до любого значения с помощью карбонатации имеет большое значение.

Физико-химические основы процесса карбонатации

Мы предполагаем, что процесс карбонатации, или, иными словами, образования коллоидной системы, протекает следующим образом.

Опираясь на положения классической коллоидной химии, можно утверждать, что карбонатация представляет собой ряд последовательных реакций и физико-химических процессов [75, 76].

Вначале два вещества - гидроксид кальция (Са(ОН)₂) и углекислый газ (СО₂), растворимых в данной среде (вода), образуют третье вещество - карбонат кальция (СаСО₃) - практически в ней не растворимое.

Таким образом, вода в реактор карбонатации загружается для того, чтобы образовался карбонат кальция:

Нерастворимые молекулы СаСО₃ образуют ядро коллоидной частицы (мицеллы), которое не растворимо в дисперсионной среде - воде. Образовавшееся ядро коллоидной степени дисперсности является носителем свободной энергии, поэтому на его поверхности идёт адсорбционный процесс.

Согласно правилу «Пескова-Фаянса» на поверхности ядра мицеллы обычно адсорбируются ионы, аналогичные имеющимся в составе ядра мицеллы. Поскольку ядро частицы состоит из СаСО₃, то такими ионами могут быть Са²⁺ или СО₃^2-, находящиеся в дисперсионной среде.

Согласно тому же правилу «Пескова-Фаянса» из двух видов ионов, находящихся в дисперсионной среде, адсорбируются те, которые находятся в избытке. В процессе карбонатации в избытке всегда имеются ионы Са²⁺, поскольку Са(ОН)₂ берётся с избытком, а СО₂ дозируется [60, 77]. Более того, при температурах карбонатации [61] растворимость в воде Са(ОН)₂ выше (0,128% масс.), чем СО₂ (0,083% масс.). Таким образом, на поверхности ядра коллоидной частицы адсорбируются ионы Са²⁺, в результате чего частицы золя получают положительный заряд. Компенсирующие ионы ОН^- располагаются в адсорбционном (гельмгольцевском) и диффузионном (гуи-чепменовском) слоях, завершая создание двойного электрического слоя в целом нейтральной мицеллы (рис. 2).

Рис. 2

Здесь А - ядро мицеллы, В - адсорбционный слой, С - диффузионный слой.

Брутто-формула образовавшейся мицеллы такова:

{СаСО₃}|nCa²⁺ (2n - m)OH^- |mOH^- .

Наличие Са²⁺ и ОН^- в мицеллах высокощелочных кальциевых детергентов было установлено экспериментально по количеству Са(ОН)₂, содержащегося в мицелле высокощелочного сульфоната кальция [61], и по щёлочности, обусловленной гидроксидом кальция высокощелочного алкилсалицилата кальция [62], что подтверждает правильность изложенного выше.

Дальнейшая стабилизация мицеллы в минеральном масле происходит за счёт сольватации ионов ОН^- диффузионного слоя полярными поверхностно-активными веществами, которыми являются индивидуальные присадки, использованные для получения пакета. Не исключено, что сольватации подвергаются и ионы адсорбционного слоя. Лёгкость прохождения сольватации отрицательно-заряженных ионов ОН^- обуславливается наличием частичного положительного заряда на атомах кальция полярных поверхностно-активных веществ. Окончательно сформированная и стабилизированная в минеральном масле коллоидная частица будет иметь следующее строение: см. рис. 3.

Рис. 3

При получении коллоидной дисперсии карбоната кальция в присутствии не одного, а нескольких поверхностно-активных веществ (активных составляющих присадок или самих присадок) можно ожидать образования мицелл с сольватными оболочками, включающими не одно, а все имеющиеся в реакционной смеси поверхностно-активные вещества - фрагменты присадок или сами присадки.

Предложенный механизм образования и строение коллоидных дисперсий карбоната кальция при получении высокощелочных зольных моющих присадок и пакетов присадок позволяют объяснить наблюдаемый исследователями эффект «перекарбонатации» [58,61] (см. выше), приводящий к падению общей щёлочности получаемых зольных детергентов или пакетов присадок в случае не контролируемой дозировки или подаче избыточного количества углекислого газа в процессе карбонатации [62].

При стехиометрическом соотношении Са(ОН)₂ и СО₂, а тем более при избытке последнего, в реакцию вступают ионы Са²⁺ и ОН^- диффузионного и адсорбционного слоёв, вследствие чего эти слои разрушаются. Исчезает двойной электрический слой и, как следствие, разрушаются сольватные оболочки. Мицелла разрушается, наступает коагуляция частиц карбоната кальция (ядер) и выпадение их в осадок. Щёлочность присадки, обусловленная карбонатом и гидроксидом кальция, резко падает, доходя до нулевой.

Вода загружается в реактор карбонатации в малом количестве для того, чтобы её было не достаточно для эффективной сольватации мицеллы, изображённой на рис. 2. Это необходимо для того, чтобы данную мицеллу сольватировала не вода, а индивидуальные присадки. Для этого нужно, чтобы мицелла, образовавшаяся в водной фазе, смогла попасть в органическую фазу и там просольватироваться индивидуальными присадками. Эту задачу решает метанол: его роль как промотора процесса карбонатации состоит в том, что он выступает посредником между водной и органической фазами.

Возникает вопрос: почему мицелла, изображённая на рис. 2 сольватируется именно присадками, а не метанолом?

Дело в том, что в диффузионном слое мицеллы находятся анионы. Для сольватации анионов нужен положительный заряд. А д+ на атомах кальция в молекулах присадок больше, чем на атоме водорода ОН-группы молекулы метанола.

Поэтому в данном случае присадки имеют большую сольватирующую способность, чем метанол.

Возможность уменьшения расхода присадок при производстве моторных масел на основе пакетов присадок была экспериментально доказана нами при проведении опытов 1 и 5.

При получении масла М-10 Г₂ К на основе композиции индивидуальных присадок (далее ИП) (опыт 1) суммарное содержание последних в масле составляет 6,265 % масс. (таблица 10). А при получении этого же масла на основе пакета присадок КП-2 (опыт 5) суммарное содержание присадок в масле составило 4,003 % масс. (таблица 23). Таким образом, применение пакета КП-2 позволило уменьшить содержание присадок в товарном масле на 2,262 % масс. (с 6,265 до 4,003 % масс.). Причём снижение расхода присадок достигается именно за счёт получения и применения пакета, то есть единой коллоидной системы, в состав которой входят молекулы присадок различных типов. Это доказывается тем, что при получении товарного масла М-10 Г₂ К на основе композиции ИП с суммарным содержанием последних, равным 4,003 % масс. (опыт 6), мы получаем масло, не соответствующее требованиям ГОСТа 8581-78 по показателям щелочное число и содержание активных элементов (таблица 28).

То есть суммарное содержание присадок в масле, равное 4,003 % масс., может обеспечить требования ГОСТа 8581-78 только в случае применения пакета присадок. Снижение расхода индивидуальных присадок при применении пакетов достигается из-за усиления синергетических эффектов между присадками различных типов. Дело в том, что в товарном масле, приготовленном на основе композиции ИП (случай 1), эти присадки находятся в малых концентрациях, и поэтому взаимодействие между ними происходит, но не с максимальной эффективностью. Из-за этого и синергетические эффекты между присадками различных типов проявляются, но не в полной мере.

А вот при получении пакета (случай 2) мы создаём единую коллоидную систему, в состав которой входят молекулы присадок различных типов. В рамках этой системы молекулы различных присадок находятся в непосредственном соприкосновении друг с другом, благодаря чему взаимодействие между ними происходит гораздо более эффективно, чем в случае 1. Поэтому и синергетические эффекты в случае 2 проявляются намного сильнее, чем в случае 1. Именно это и вызывает уменьшение расхода присадок при приготовлении моторных масел на основе пакетов присадок.

5. ОХРАНА ТРУДА

В соответствии с методикой выполнения данной НИР в экспериментах использовались токсичные и пожароопасные вещества и материалы, стеклянная химическая лабораторная посуда. Кроме того, использовалась электрическая, механическая, и тепловая энергии.

Работа выполнялась в помещении лаборатории № 9 отдела № 16 УкрНИИ НП «МАСМА», площадь пола составляет 24 м², объём лаборатории равен 84 м³. В помещении работали 2 человека, таким образом на каждого работающего приходилось по 12 м² площади пола и 42 м³ объёма помещения, что соотвествует санитарным нормам (СН 245-71).

Экспериментальная часть работы выполнялась с соблюдением требований охраны труда, пожарной и экологической безопасности.

В данном разделе на основании данных аттестации рабочего места экспериментатора разработаны мероприятия, направленные на усовершенствование условий труда, пожарной профилактики и охраны окружающей среды.

Выявление и анализ вредных и опасных производственных факторов при выполнении НИР. Мероприятия по охране труда.

Воздух рабочей зоны

Получение и исследование функциональных свойств пакетов присадок и моторных масел проводилось в лаборатории лаборатории № 9 отдела № 16 УкрНИИ НП «МАСМА».

В соответствии с ДСН 3.3.6.042-99 в данной лаборатории выполняются работы, которые относятся к категории лёгких 16. В таблице 40 приведены фактические и допустимые значения параметров микроклимата.

Таблица 40. Допустимые уровни параметров микроклимата в лаборатории № 9.

Характер помещения	Кате-гория работ	Период года	Температура, °С	Относительная влажность, %	Скорость движения воздуха, м/с
			Факт.	Допуст.	Факт.	Допуст.	Факт.	Допуст.
НИЛ	Лёгкая (16)	Холод ый	10-15	21-25	56	40-60	0,1	0,1

Из данной таблицы видно, что температура воздуха в помещении лаборатории не соответствует санитарным нормам, что объясняется экономией средств на отопление в холодный период года городскими тепловыми сетями, недостаточным подогревом воздуха в системе приточно-вытяжной вентиляции, и плохой герметизацией окон лаборатории.

Кратность воздухообмена в помещении лаборатории № 9 равна 4 ч^-1, что соответствует СНиП 2.04. 05-84.

Скорость движения воздушного потока в прорези полностью открытого вытяжного шкафа была измерена с помощью анемометра крыльчатого В5 (ГОСТ 6376-74) и составляет 0,35 м/с, что соответствует требованиям для веществ 3-го и 4-го классов опасности (не менее 0,3 м/с) и не соответствует требованиям для веществ 1-го и 2-го классов опасности (не менее 0,5 м/с). В данной научно-исследовательской работе использовались вещества только 3-го (метанол) и 4-го (все остальные) классов опасности, поэтому скорость движения воздушного потока, равная 0,35 м/с, является приемлемой.

В лаборатории предусмотрена система центрального водяного отопления для поддержания необходимой температуры и влажности воздуха.

Температура воздуха рабочей зоны контролируется ртутным термометром ТЛ-6 или спиртовым термометром, влажность - психрометром М-34, скорость движения воздуха - анемометром крыльчатым марки В5 (ГОСТ 6376-74).

Помещение лаборатории оборудовано общеобменной приточной и вытяжной механической системами вентиляции и местной вытяжной механической системой вентиляции. Воздухоприёмники представлены витяжными шкафами. Схема вентиляции: "сверху - вниз".

Для устранения причин неудовлетворительных показателей микроклимата в лаборатории, а именно, недостаточной температуры, необходимо принять следующие меры: повысить температуру теплоносителя в системе центрального водяного отопления (потребовав от городских тепловых сетей, чтобы они давали тепло по нормам) и улучшить герметизацию окон лаборатории.

Освещение

В соответствии со СНиП II-4-79 данная лаборатория по условиям зрительной работы относится к 3-й группе помещений. Выполняемые работы относятся к работам средней точности разряда IVа и проводятся при фиксованном направлении взгляда на рабочую поверхность.

В лаборатории предусмотрено естественное боковое освещение, искусственное комбинированное (в том числе рабочее, аварийное и ремонтное) и совмещённое освещение.

Нормы параметров освещения и фактическое значения освещённости рабочего места приведены в таблице 41.

Таблица 41 Санитарные нормы и фактические значения параметров освещённости.

Характ зрительной работы	Разряд и подразряд зрительной работы	Освещённость, лк	Естест освещ КЕО, %	Совм освещ КЕО, %
		Искусственное освещение
		комбиниров	общее	Фактические значения
				комбиниров	общее
Средней точности	IVа	750	300	115	75	1,6	0,95

Как видно из данной таблицы, фактическое значение искусственной освещённости в данной лаборатории составляет 115 лк, что не удовлетворяет требованиям СНиП II-4-79. Причиной этого является наличие ламп, уже отработавших свой ресурс, а также загрязнение рассеивателей нефтепродуктами, с которыми проводится работа в лаборатории.

Для нормализации освещённости предлагается заменить лампы местного освещения, уже отработавшие свой ресурс, и очистить плафоны ламп от нефтепродуктов.

В лаборатории есть одно окно, имеющее розмер 1,5Ч3 метра, что обеспечивает необходимое овещение. При недостатке естественного освещения в вечернее время и при облачной погоде используют искусственное освещение лампами ЛБ-20-4. Местное освещение в вытяжних шкафах обеспечивается светильниками повышенной надёжности против взрыва НОБ-300. Предусмотрено также аварийное освещение, обеспечивающее 5% рабочего освещения. Оно осуществляется лампами ПР-10У типа СМ 13-15. Кроме того, предусмотрено ремонтное освещение с помощью переносных фонарей, имеющих автономное питание. Напряжение в осветительной сети 220 В.

Цветовая обработка интерьера отвечает СН 181-70. Стены и потолок окрашены в белый цвет, а электрооборудование - в серый. Контроль освещённости проводится один раз в год и посля каждого ремонта системы освещения с помощью люксметра Ю-15 (ГОСТ 14841-69) в соответствии с СНиП П-4-79.

Производственный шум и вибрация

Источником шума в данной лаборатории является вентиляционная система и работающие приборы (масляний насос, магнитная и механическая мешалки, водоструйный насос, центрифуга).

Фактическое значения уровня звука, измеренное в лаборатории № 9, составляет 70 дБА, что превышает санитарную норму (равную 50 дБА по ДСН 3.3.6.037-99) на ?L = 20 дБА.

Поэтому для защиты от шума в лаборатории в соответствии с ГОСТ 12.1.029-80 используются мягкие противошумные вкладыши, вставляемые в уши, а также тампоны из ультратонкого волокна. Данные средства звукопоглощения эффективны при ?L = 5-20 дБА, поэтому в данной лаборатории применяются именно они.

Контроль уровня шума в лаборатории осуществляется шумометром Ш-71 или универсальным шумо-виброизмерительным комплектом ИШВ-2.

5.1.4. Электробезопасность

Электротравмы могут быть вызваны в результате прикосновения к открытым токоведущим элементам оборудования, которые оказались под напряжением в результате повреждения изоляции (например, вследствие ошибочных действий при проведении ремонтных работ или разрушающего воздействия агрессивных сред).

Согласно ПУЭ-76 по степени опасности поражения людей электрическим током данная лаборатория относится к помещениям 3-й категории (особенно опасные помещения) из-за наличия агрессивной среды, которая оказывает разрушающее воздействие на изоляцию и поверхности оборудования, которые могут проводить электрический ток.

Питание электрооборудования предусмотрено от трёхфазной четырёхпроводной электрической сети переменного тока промышленной частоты напряжением 380/220 В с глухозаземлённой нейтралью.

В соответствии с ГОСТ 12.1.038-82 установлены безопасные значения тока при нормальном и аварийном режимах (таблица 42):

Таблица 42. Безопасные значения тока при нормальном и аварийном режимах.

Нормальный режим	Аварийный режим
Іч = 0,3 мА Uпр = 2В	Iч = 6 мА Uпр = 36В

При проведении данной НИР использованные электроприборы находились в исправном состоянии. Измерения сопротивления изоляции проводились мегаомметром сопротивления МС-08 два раза в год и после ремонтов, и в это время составляет не менее 0,5 МОм. В качестве коллективной защиты от поражения электрическим током в аварийных ситуациях в лаборатории применяется зануления, резиновые коврики, изолирующие подставки, защитные ограждения, спецодежда, резиновые рукавички, используются малые напряжения (42 В и менее), применяется двойная изоляция ( в выключателях, розетках, переносных электроинструментах). Сопротивление петли фаза-нуль контролируется прибором ИПЗ-2М один раз в пять лет.

Безопасность проведения экспериментов

Одним из наиболее опасных факторов при проведении экспериментов данной НИР является использование вредных веществ, обращение с которыми требует специальных знаний и практических навыков. Из использованных нами веществ к таким относятся метанол и бензин.

Метанол в лаборатории хранится в отдельном металлическом ящике красного цвета с надписью «Метанол». Дно этого ящика выложено асбестовой прокладкой. Ящик запирается на ключ, который хранится у заведующего лабораторией.

Применение метанола в лабораторной практике допускается только в тех случаях, когда он не может быть заменён другими, менее токсичными веществами. Работают с ним можно только в вытяжных шкафах, а наливают в ёмкости сифонами, заряженными вакуумом, или самотёком. Использовать сифоны с засасыванием ртом запрещается.

При разливе метанола сразу же засыпают залитое место песком или опилками, затем пропитанный метанолом песок или опилки удаляют, а залитый участок промывают большим количеством воды.

Освободившуюся из-под метилового спирта тару немедленно дважды промывают водой. При попадании метанола на кожу его немедленно смывают струёй воды.

При работе с бензином следует помнить, что он является легковоспламеняющейся жидкостью и образует взрывоопасные смеси с воздухом (нижний предел взрываемости - 1,1%).

Кроме того, источником опасности является вакуумная система (которая использовалась нами для отгонки бензина и водно-метанольной смеси из реакционной смеси), потому что её применение связано с возможностью взрыва стеклянной посуды в случае перегрева или удара при неосторожном обращении с ней.

Электронагревательные приборы, использовавшиеся при проведении данной НИР, представляют опасность ожога, поражения электрическим током и возникновения пожара. Особенной осторожности требует применение газовых горелок. В лаборатории № 9 запрещается пользоваться открытым огнём.

Порядок хранения взрывчатых и горючих веществ в лаборатории.

Все ЛВЖ хранятся в огнеупорном металлическом ящике красного цвета с надписью «ЛВЖ». Дно этого ящика выложено асбестовой подкладкой. На смену виписывается не более 2-х литров ЛВЖ на человека.

Взрывчатые вещества в данной лаборатории не используются.

Приёмы и порядок нагрева.

Нагревание ЛВЖ осуществляется медленно, только в круглодонных колбах и только с помощью водяных или масляных бань. При этом прибор обязательно должен быть снабжен обратным холодильником. Кроме того, нагревание проводится только в вытяжном шкафу и при отсутствии открытого огня.

Безопасность использования стеклянной посуды

Все работы со стеклянной посудой проводятся с особой осторожностью. Марка стекла соответствует характеру выполняемой работы. Использование для проведения экспериментов стеклянной посуды с трещинами и повреждениями не допускается.

Для защиты работающих в лаборатории от осколков при возможном взрыве посуды, находящейся под вакуумом, её оборачивают тканью или ставят защитный металлический экран. При работе с вакуумными системами обязательно использование защитной маски или очков из оргстекла. При этом створки вытяжного шкафа открывают не более, чем на 1/3. При проведении работ с вакуумом не допускается перегревание посуды.

Нагревание веществ осуществляется только в круглодонных колбах.

После окончания экспериментов лабораторную посуду моют, причём делают это только те исследователи, которые и проводили эксперименты, поскольку только эти люди знают, какие вещества использовались, и какие свойства у этих веществ.

В процессе выполнения работы была проведена аттестация рабочего места исследователя, результаты которой сведены в таблицу 43.

Таблица 43. Карта уcловий труда на рабочем месте исследователя лаборатории № 9 отдела № 16 УкрНИИ НП «МАСМА».

№ п/п	Факторы производственной среды	Норматив ПДК,ПДУ	Фактическое значения	Степеньвредности X, бал	Продолжитель ность влияния за смену. Т	Вредность фактическая Х.факт, бал
1	Вредные химические вещества, мг/м3
	III класс опасности	Експресс-оценка Експресс-Оценка
	Метанол	5,0		1	0,1	0,1
	СН2С12	5,0		1	0,2	0,2
	IV класс опасности
	Бензин	100		1	0,1	0,1
	Присадки	Lz-1395	-		1	0,4	0,4
		C-150	-		1	0,4	0,4
		Lz-6589 G	-		1	0,4	0,4
		С-5А	-		1	0,4	0,4
		ПМС-200А	-		1	0,4	0,4
	Базовое масло SAE-30	300		1	0,4	0,4
2	Шум, дБА	50	70	1	0,2	0,2
3	Микроклимат в помещении:
	Температура воздуха, °С	21-25	10-15	2	1,0	2
	Скорость движения воздуха, м/с	0,1	0,1	--	1,0	--
	Относительная влажность воздуха, %	40-60	56	--	1,0	--
4	Освещённость, лк	300	115	2	0,5	1,0
Сумма значений факторов производственной среды ? Хфакт.	6,0

Из таблицы 43 видно, что условия труда на рабочем месте экспериментатора вредные, рабочее место подлежит рационализации. В соответствующих параграфах изложены наши предложения по усовершенствованию условий труда.

В соответствии с «Порядком проведения аттестации рабочих мест по условиям труда», постановления КМУ от 1.08.92 № 442, работнику, который работает на данном рабочем месте, предлагается подтвердить льготы и компенсации за счёт научно-исследовательского института в соответствии со статьёй 13 закона Украины «Про пенсионное обеспечение» по списку № 1.

Мероприятия:

1. К работе в лаборатории допускаются лица, достигшие 18-летнего возраста, которые прошли вводный и первичный инструктаж на рабочем месте по охране труда и пожарной безопасности, профессиональное обучение и прошли медицинский осмотр. Минимальное количество работающих в лаборатории составляет не менее двух человек в ночное время и при выполнении опасных работ.

2. С целью предотвращения травм и отравлений химическими веществами предусмотрены следующие мероприятия:

- все ёмкости и упаковки с реактивами снабжены этикетками с разборчивыми надписями и хранятся в специально оборудованных, хорошо вентилированных сухих помещениях на постоянных местах;

- отходы используемых химических реактивов сливаются в специально отведённые ёмкости;

- запасы реактивов храняться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых сухих помещениях в строгом соответстви с инструкциями;

- работы проводятся с применением стеклянной посуды, не имеющей дефектов.

В помещении лаборатории на видном месте находится укомплектованная медицинская аптечка для оказания первой медицинской помощи.

Пожарная безопасность

В таблице 44 приведены показатели пожаро- и взрывоопасности веществ и материалов, использованных при выполнении данной НИР.

Причинами пожаров в помещении лаборатории могут быть:

1.) повреждения электропроводки (например, вследствие ошибочных действий при проведении ремонтных работ или разрушающего воздействия агрессивных сред);

2.) перегрузки электрооборудования (мера защиты - защитное отключение);

3.) несоблюдение правил пожарной безопасности при работе с электронагревательными приборами (например, работа с ЛВЖ или их хранение в непосредственной близости от нагревательных элементов);

4.) неисправность газовой сети (мера защиты - регулярный контроль содержания природного газа в воздухе лаборатории прибором «Рутик»);

5.) прямой удар молнии в здание (защитная мера - антенный громоотвод, установленный над зданием УКРНИИ НП «МАСМА»);

6.) занос высоких потенциалов молнии в здание (защитные меры не предусмотрены, поскольку в Киевской области средняя грозовая деятельность < 20 ч/год).

Вытяжной шкаф обеспечен комуникациями для подведения холодной воды, выключателями светильников и электрических розеток, которые размещены вне вытяжного шкафа, исполнение светильников в вытяжном шкафу - взрывозащищённое.Перед началом работы проверялась исправность электрооборудования и электропроводки.

В лаборатории № 9 для тушения пожаров предусмотрены:

огнетушитель углекислотный ОУ-5; асбестовое одеяло; пенообразователь ПО-6К; песок; Пирант-АН; порошковые огнетушители с составами СБ, ПСБ, ПСБ-3, СЖБ, «3,5»; тонкораспылённая вода; химическая, воздушно-механическая, высокократная пена; газовые огнетушители.

В лаборатории установлены: телефон, пожарная сигнализация с термодатчиком ПКиП, внутренний пожарный кран с расходом воды 2,5 л/с.

Помещение данной лаборатории по ОНТП 24-86 относится к категории В.

Класс помещения и внешних установок по ПЭУ - У-1-01.

Категория объекта и тип зоны молниезащиты по СН-305-77 - II Б.

Таблица 44. Показатели пожаро- и взрывоопасности веществ и материалов. Классификация по пожаро- и взрывоопасности и устройству молниезащиты.

Вещества, химический состав, формула	Агрегат сост. в-ва при норм. услов	Гор, воспл	Показатели пожаро- и взрывоопасности	Пределы воспламен	Взрыво опасные смеси с воздух	Средства пожаротуш
			Температура вспышки, °С	Температура воспламен., °С	Температура самовоспламенения, °С	% объёмных	єC	Категория	Группа
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Бензин	Жидк.	ЛВЖ	-17		350	1,1-6,3		IА	Т2	Огнетушители типов ОХП-10 и ОУ-5
Метанол, СН3ОН	Жидк.	ЛВЖ	8	3	464	6,7-36,5	-	IА	Т2
Lz-1395, диалкилдитиофосфат цинка	Жидк.	Трудновосплам. жидкость	165	219	274	-	-	-		Тонкораспылён. вода, химич., воздушно-механич., высококр пена и порошков составы
C-150	Жидк.	Трудновосплам. жидкость	180	200	220	-	-	-	-	Углекисл газ, состав СБ, пар
Lz-6589 G	Жидк.	Горючаяжидкость	162	187	342	-	156-208	-	-	Порошок ПСБ-3, Пирант-АН, пенооб-разова-тель ПО-6К, распылен. вода
С-5А	Жидк.	Горючаяжидкость	160							Пена, порошки ПСБ и ПСБ-3, СО2
Базовое масло SAE-30	Жидк.	Трудновосплам. жидкость	165		380	-	-	-	-	Распыленн вода, пена, СО2, состав СЖБ, состав «3,5», пар
Текстолит	Твёрд.	горючий	-	358	500	-	-	-	-	Огнетуш типа ОХП-10, вода
Гетинакс	Твёрд.	горю	-	285	480	-	-	-	-
Резина	Твёрд.	горючий	-	220	>225	-	-	-	-	Огнетуш порошк типа ОП-1 и углекис-лотный ОУ-5
Дерево	Твёрд.	горючий	-	255	399	-	-	-	-	Огнетуш типа ОХП-10, вода

6. ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1. Технико-экономическое обоснование темы.

Одним из наиболее интенсивно развивающихся в последние годы направлений в нефтехимии является синтез и исследование комплексных полифункциональных присадок, иначе называемых пакетами присадок. Экономическая важность данного направления заключается в возможности снижения себестоимости производства моторных масел за счёт снижения расхода индивидуальных присадок при использовании пакетов присадок.

В УкрНИИ НП «МАСМА» нами с целью экспериментального подтверждения снижения расхода индивидуальных присадок были разработаны и изучены пакеты КП-1 и КП-2 для получения автомобильного масла М-10 Г₂ К.

2. Расчёт себестоимости проведения НИР.

Будучи важным экономическим показателем, себестоимость выполнения НИР отображает уровень материальных и трудовых затрат, а ее планирование обеспечивает получение необходимых результатов при наименьших затратах. Расширенный расчет себестоимости НИР проводится по такими статьями:

- стоимость реактивов и материалов, которые используются при выполнении НИР;

- стоимость энергии, потребленной при выполнении НИР;

- стоимость проведения анализов полученных нами образцов масла М-10 Г₂ К;

- заработная плата исполнителей НИР с начислениями органам социального страхования;

- затраты на приборы и оборудование для выполнения НДР;

- накладные затраты.

Стоимость реактивов и материалов, которые используются при выполнении НИР.

При расчете стоимости реактивов и материалов нужно учитывать их количество и прейскурантную цену с учетом транспортно-заготовительных затрат, величина которых определяется типом и упаковкой материалов, которые используются и реактивов и составляет 25% прейскурантной стоимости. Результаты расчетов сведены в таблицу.

Таблица 45 Расчет стоимости материалов и реактивов.

Наименование	Стандарт или ТУ	Единица	Количество	Цена, грн	Сумма, грн.
Материалы
Вата мед.	ГОСТ 5556-81	уп	1.00	2.70	2.70
Реактивы
Гидроксид кальция	ТУ 6-18-75-75	кг	1,00	3,7	3,7
Углекислый газ	ГОСТ 8050-76	л	1	1,9	1,9
Бензин	ГОСТ 443-56	л	2	3,65	7,3
Базовое масло SAE-30	ТУ 38. 1011270-89	л	2	3,1	6,2
Метанол	ГОСТ 2222-70	л	1	13,50	13,50
Индивид. присадки	Lz-1395	-	л	1	9,8	9,8
	НСК	ТУ 38. 401539-86	л	1	3,5	3,5
	Lz-6589 G	-	л	1	4,8	4,8
	С-5А	ТУ 38 101146-77	л	1	5,8	5,8
	С-150	ТУ 38 101685-84	л	1	4,5	4,5
	ПМС-200А	ОСТ 6-02-20-79	л	1	25,3	25,3
Сумма		89
Неучтенные материалы и реактивы 10%		8,9
Всего		97,9

Стоимость энергии, потребленной при выполнении НИР.

Энергетические затраты на НИР включают в себя затрату электроэнергии, воды, сжатого воздуха и газов, сжиженных газов, холода и т.п. Стоимость 1кВт электроэнергии составляет 0,15 гривен.

Фактическая затрата электроэнергии определяется по формуле

где

- стоимость единицы потребленной энергии,;

- фактическое время работы i-го токоприемника,;

- мощность i-го токоприемника,;

- количество токоприемников.

Таблица 46 Расчет стоимости энергозатрат при выполнении НИР

Наименование оборудования	Количество	Мощность, кВт	Стоимость, грн/кВт час	Время работы, час	Сумма, грн
Плитка электрич.	1	1	0,15	3	0,45
Центрифуга	1	10	0,15	1	1,5
Сушильный шкаф	1	2	0,15	2,61	0,783
Светильник	1	0,04	0,15	3	0,018
Весы	1	0,06	0,15	1,2	0,0108
Вытяжной шкаф	1	0,5	0,15	3	0,225
Сумма		2,9868
Неучтенное оборудование 10%		0,2987
Итого		3,2855

Таблица 47. Стоимость израсходованной воды (с учетом выбросов в канализацию)

Стоимость одного кубометра воды равна 1,60 грн.

№	Использование воды	Расход, м3/ч	Количество часов	Сумма,грн
1	Мытье лабор. посуды	0,15	3	0,45
2	Водоструйный насос	0,25	0,4	0,1
3	Сумма		0,55
4	Неучтённые затраты -10%		0,055
5	Всего		0,605

Суммарные затраты энергии и воды: 3,2855 + 0,605 = 3,8905 грн ? 3,89 грн. Заработная плата исполнителей НИР с начислениями органам социального страхования. В связи с использованием в данной работе отдельных результатов прежде проведенных работ (анализ литературы, отработка методик расчёта рецептур пакетов присадок) целесообразно при расчете заработной платы по НИР учитывать полные затраты труда, поскольку зарплата с начислениями обычно имеет большой удельный вес в себестоимости НИР. Относительно условий лаборатории № 9 отдела № 16 УкрНИИ НП «МАСМА» научно-исследовательскую работу в ней обычно проводит группа, которая имеет квалификационный состав, указанный в таблице.

Таблица 48. Квалификационный состав научно-исследовательской группы, которая проводит НИР.

Должность	Работа, которая выполняется	Месячный оклад, грн.
Cтарший научный сотрудник	Консультирование, ознакомление с патентной информацией, разработка методик исследования, анализ и обобщения результатов, составление отчета.	1002
Инженер	Подбор литературы, обзор литературы, подготовка приборов и реактивов к работе, проведению исследований, анализ результатов, оформление отчета.	476
Лаборант	Приобретение материалов и реактивов, подготовка установок и приборов к работе.	400

Наиболее характерными этапами при выполнении НИР являются:

Подготовительный: обработка патентной и журнальной информации, составление плана работы и выбор методик исследований.

Организационный: приобретение материалов и реактивов, оформление заказов на приборы и оборудование, наработку (очистку) индивидуальных присадок, испытание методик расчёта рецептур пакетов.

Экспериментальный: проведение теоретических и экспериментальных исследований, анализ результатов, разработка гипотез.

Заключительный: уточнение метод...