Разработка технологии получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) из растений Топинамбура сорта "Файз-барака", пригодной для пищевой промышленности

При реакции карбоксиметилирования целлюлозы ее первичная гидроксилная группе обладает примерно в 2 раза большей реакционной способностью, чем вторичная. Растворимость различных КМЦ в основном определяется их степенью этерификации (г) и степенью полимеризации (СП) Однако, часто КМЦ с одинаковыми значениями г и СП могут значительно отличаться по растворимости что объясняется химической неоднородностью этих продуктов.

В холодной воде КМЦ набухает сначала с образованием геля, причем молекулы воды проникают вовнутрь волокон, вызывая внутримицеллярное набухание прежде, чем могут раствориться наружные слои волокна. Вокруг набухшего вещества образуется слой раствора высокой концентрации, из которого растворившиеся молекулы диффундируют очень медленно, поэтому интенсивное перемешивание значительно ускоряет процесс растворения.

Растворимость КМЦ зависит от степенна замещения. Продукты с очень низкой степенью замещения 0,1 на одну ангидроглюкозную единицу растворяется в 6 % NaOH, только при низких температурах. Продукты с более высокой степенью замещения (около 0,3) растворяются также в 6 % NaOH, но уже при комнатной температуре. Продукты со степенью замещения 0,4 и больше, частично или полностью, растворяются в холодной и также в горячей воде.

Величина рН чистого водного раствора КМЦ составляет 7,0-7,5, то есть, он является практически нейтральным. Водные растворы образцов КМЦ, выпускаемые промышленностью, могут различаться по вязкости (при одной концентрации) в десяти раз.

Основными факторами, влияющими на вязкость таких растворов, являются: концентрация, степень полимеризации, температура, характер растворителя и значение рН среды.

Вязкость раствора Na-КМЦ имеет максимум в пределах рН от 6 до 9. При рН ниже 6 она быстро подает, что является следствием постепенного выпадения в осадок свободной КМЦ, полностью заканчивающегося при рН=2,5. При значении рН выше 9 вязкость раствора также начинает уменьшаться сначала медленно, потом более быстро, когда величина достигает 11,5. Весьма значительное уменьшение вязкости в сильнощелочной области не является, однако следствием осаждения КМЦ, так как даже при РН=13 она полностью остается в растворенным состоянии.

При растворении в воде натриевая соль КМЦ образует вязкие прозрачные растворы, характеризуемые псевдопластичностью, а для некоторых сортов продукта и тиксотропией. Растворах натриевая соль КМЦ, проявляя свойства поверхностно-активного вещества (ПАВ), хорошо совмещается с другими водорастворимыми эфирами целлюлозы, природными и синтетическими полимерами, а также многими солями щелочных, щелочноземельных металлов и аммония. Соединение деструктируется в водных растворах минеральных кислот и щелочей в присутствии кислорода. Из водных растворов натриевой соли КМЦ формируются прозрачные пленки, характеризующиеся относительным удлинением 8-15%. При обработке их би- и полифункциональными соединениями, пленки становятся нерастворимыми.

Под действием солей поливалентных и тяжелых металлов из водных растворов натриевой соли КМЦ осаждается соответствующая нерастворимая в воде соль КМЦ.

Сухая натриевая соль КМЦ оказывает слабое коррозионное действие; она биологически неактивна и устойчива к биодеструкции. Однако ее водные растворы при длительном хранении на воздухе подвергаются ферментному гидролизу. В качестве консервантов таких растворов используются бензойная и сорбиновая кислоты, их соли, хлорированные фенолы, формальдегид или иод.

КМЦ иногда называют целлюлозогликолевой кислотой. Это связано с химическим строением карбоксиметилцеллюлозы, т.к. её можно рассматривать как простой эфир целлюлозы и гликолевой кислоты.

КМЦ - это полимерная кислота, по своим свойствам более сильная, чем уксусная.

На растворимость карбоксиметилцеллюлозы оказывают действие два фактора: степень замещения и распределение карбоксиметильных групп. Наличие карбоксильных групп в КМЦ дает возможность использовать ее для получения новых производных целлюлозы.

В промышленных масштабах, в основном производят КМЦ, хорошо растворимую в холодной и горячей воде. Также карбоксиметилцеллюлоза растворима в водных растворах щелочей, NaCl и растворителях целлюлозы, не растворима в органических растворителях, минеральных маслах.

Основной промышленный способ производства КМЦ заключается во взаимодействии щелочной целлюлозы с монохлоруксусной кислотой (или ее натриевой солью) в присутствии каустической соды, причем отношение реакционных способностей гидроксильных групп в элементарном звене целлюлозы у атомов С-2, С-3 и С-6 составляет 2,14:1:1,58, при проведении реакции в гетерогенных условиях.

Основная реакция карбоксиметилирования целлюлозы

На основании экспериментальных исследований установлено, что одним из важнейших условий получения качественной продукции является обеспечение условий, исключающих снимание и сдавливание целлюлозного волокна, что приводит к снижению (а в некоторых случаях - и к нулевой скорости) проникновения химических агентов к нему в процессе карбоксиметилирования .

Промышленное получение высококачественной КМЦ и ее натриевых солей сопряжено не только с разработкой и внедрением новых технологических регламентов, но и с использованием сырьевых материалов высочайшего качества. В частности, целлюлоза, являющаяся основным видом сырья в производстве КМЦ, должна обладать высокими физико-химическими, физико-механическими свойствами и высокой реакционной активностью.

Наряду с древесной целлюлозой в качестве основного сырья при выпуске КМЦ могут быть использованы и другие типы продукции, в частности хлопковая целлюлоза и целлюлозосодержащее сырьё в частности Топинамбур.

В работах показаны возможности получения целлюлозы из тополя Центрально-Азиатского региона и на её основе карбоксиметилцеллюлозы.

Полученная карбоксиметилцеллюлоза по своим физико-химическими и механическими характеристиками не уступала КМЦ полученной на основе древесной целлюлозы.

Схема 2

Принципиальная технологическая схема производства КМЦ из хлопковой целлюлозы, полупродуктов процесса производства целлюлозы и линта

1-предварительная механическая очистка; 2,9 - отжимной пресс; 3 - варочный котел; 4 -центрифуга; 5 - разрыхлитель; 6- ёмкость для раствора NаОН; 7 - мерник; 8 - аппарат бак- мерсеризатор; 10 - весы, 11 - измельчитель-смеситель; 12 - шнек; 13 - дозреватель; 14 - вентиляторы; 15 - калориферы; 16 - сушилка; 17 - циклон; 18 - дробилка; 19 - упаковка

Схема 3

Принципиальная технологическая схема производства NaКМЦ непрерывным твердофазным способом

1? кипорыхлитель; 2, 4, 8 - буферные смесители; 3, 7 - реакторно-смесительные установки; 5 - бункер-накопитель натрий-МХУК; 6 - дозатор натрий-МХУК; 9 - реактор для карбоксиметилирования шнекового типа; 10 - забрасыватель; 11 - сушилка; 12 - антициклон

В мировой же практике производства КМЦ также известны случаи использования буковой древесины, коры, жома сахарного тростника и других видов целлюлозосодержащего нетрадиционного сырья

Традиционным видом сырья для производства КМЦ в странах СНГ в настоящее время является древесная целлюлоза. В значительной степени это обстоятельство обусловлено большим количеством производстве данного вида продукции, её относительной дешевизной и высокой реакционной активностью по отношению к хлопковой целлюлозе.

Натриевая соль КМЦ находит широкое промышленное применение. Соединение используется в качестве загустителя и стабилизатора глинистых суспензий при бурении нефтяных и газовых скважин, флотационного реагента при обогащении медно-никелевых и калийных руд; ресорбента загрязнений в синтетических моющих средствах; шлихтующего агента тканей, загустителя печатных красок, компонента композиций, обеспечивающего пластичность керамической массы и регулирующего реологические свойства цементных суспензий.

Продукт с содержанием свыше 95% натриевой соли КМЦ используется как загуститель и пластификатор обмазочных масс сварочных электродов, загуститель зубных паст, косметических средств и пищевых продуктов (в частности, соков и муссов).

Поэтому последнее время, из-за отсутствия привозной древесной целлюлозы, стали использовать хлопковый линт и целлюлозу из тополя Центрально-Азиатского региона.

Как видим, что анализ научной и патентной литературы показывает, что в мировой практике КМЦ из целлюлозы Топинамбура не была получена.

Карбоксиметилцеллюлоза активно применяется в различных отраслях промышленности KМЦ. применяют для стабилизации глинистых суспензий, используемых при бурении нефтянвх и газовых скважин; как добавку к моющим веществам, препятствующую ресорбции загрязнений из моечного раствора на ткани; для шлихтования нитей основы и как загуститель печатных красок; в качестве флотореагентов; для повышения пластичности керамической массы и прочности изделия "сырца"; для регулирования реологических свойств цементных суспензий. Широко используется в рецептурах зубных паст, диспергатор и стабилизатор в декоративной косметике, желирующая добавка в кремах для массажа и бритья.

Применяются также в пищевой промышленности. Карбоксиметилцеллюлоза используется лишь в нескольких отраслях пищевой промышленности. Она применяется при производстве мороженого, кондитерских изделий (желе, мусс, мармелад, джемы, фруктово-ягодные начинки, крем, паста, выпечка, макаронные изделия), соусов и мясных продуктов, входит в состав средств для капсулирования и таблетирования.

Преимущества КМЦ перед другими стабилизаторами -- это ее эффективность при незначительных концентрациях, способность значительно улучшить консистенцию, существенно снизить влияние термических перепадов, полная совместимость со всеми компонентами продуктов, в том числе и с другими гидроколлоидами.

Технические марки применяются как:

· Пластификатор обмазочных масс при изготовлении сварочных электродов.

· Загуститель и стабилизатор глиняных суспензий при бурении нефтяных и газовых скважин, а также агент, увеличивающий нефтеотдачу нефтяных пластов.

· Флотореагент при обогащении мено-никелевых и сильвенитовых руд

· Шлихтующий, аппретирующий и загущающий агент в текстильной промышленности

· Структурообразующий агент в производстве бумаги и картона

· Ресорбент загрязнений в синтетических моющих средствах (СМС)

· Компонент сухих строительных смесей, водоэмульсионных красок

· Флокулянт для очистки сточных вод и др.

И конечно, карбоксиметилцеллюлоза является основным элементом при производстве поистине народного продукта - обойного клея на основе КМЦ.

Перечисленные отрасли - это далеко не полный список сфер, где применяется КМЦ.

Карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ) - уникальный продукт, чьи сферы применения постоянно растут, открывая новые горизонты для её производителей.

Основные предприятия, производящие карбоксиметилцеллюлозы в странах СНГ

1. ЗАО "Карбокам" (г. Краснокамск, Пермский край)

2. ФКП "Комбинат "Каменский" (г. Каменск-Шахтинский, Ростовская

3. "Полицелл" (г. Владимир)

4. "Давос - Трейдинг" (г. Аксай, Ростовская обл.)

5. ООО "Завод Карбоцелл" (г. Екатеринбург)

6. ООО "Бия-Хим" (г. Бийск, Алтайский край)

7. ООО "Целликом" (г.Казань, Республика Татарстан)

8. ОАО "Холдинговая компания "ТАСМА" (г.Казань, Республика

Татарстан)

9. Karbonam (г. Наманган, Узбекистан)

10. УП "Ферганский химический завод фурановых соединений" (г.

11. Фергана, Узбекистан)

12. "Хлопкопром-Целлюлоза" (г. Шымкент, Казахстан)

13. Предприятия, прекратившие выпуск карбоксиметилцеллюлозы68

1.11 Применение Na КМЦ в пищевой промышленности

Прежде чем описать свойства карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), которые используются в пищевой промышленности, дадим характеристику пищевой и перерабатывающей промышленности Узбекистана.

Пищевая и перерабатывающая промышленность Узбекистана - это часть агропромышленного комплекса страны (АПК). После 1991 года производство отечественных продуктов питания начало резко снижаться, ухудшилось использование производственных мощностей, отечественная продовольственная продукция уступила на рынке место импортной. В целом, доля импортного продовольствия в некоторые годы достигала 60 %, что создавало угрозу продовольственной безопасности страны. Предприятия пищевой промышленности Узбекистана за январь-март текущего года произвели продукцию на 1688,1 млрд. сумов, что составило 106,2 % к соответствующему периоду предыдущего года.

Устойчивое развитие пищевой промышленности республики позволило превысить показатели производства предыдущего года по следующим видам потребительских товаров: молоко и молочные продукты (158,9% к январю-марту 2012г.), масло сливочное (144,2%), масло растительное (122,3 %), хлеб и хлебобулочные изделия (118,2 %), маргариновая продукция (111,4 %), мыло хозяйственное (105,1 %).

В Узбекистане устойчивое развитие пищевой промышленности республики позволило превысить показатели производства предыдущего года по следующим видам потребительских товаров: молоко и молочные продукты (158,9% к январю-марту 2012г.), масло сливочное (144,2%), масло растительное (122,3 %), хлеб и хлебобулочные изделия (118,2 %), маргариновая продукция (111,4 %), мыло хозяйственное (105,1 %).

«За отчетный период крупными промышленными предприятиями республики также значительно увеличено производство макаронных изделий (154,3% к первому кварталу 2012 года), крупы (35,5р.), мороженого (2,3р.), минеральных вод (130,9 %). С превышением показателей аналогичного периода прошлого года крупными промышленными предприятиями республики были произведены такие виды алкогольной продукции, как: вино виноградное (109,4 % к январю-марту 2012 г.), пищевой спирт (107,1 %), водка и ликеро-водочные изделия (106,2%), шампанское (104,6 %)»

Следует отметить, что в последние годы, по данным статистики, качество отечественных продуктов питания растет, и большинство российских продуктов по качеству превосходит импортные. По этой причине, а также в связи со случаями ввоза и реализации некачественных и фальсифицированных товаров, спрос на импортное продовольствие падает.

Государственное регулирование качества продуктов питания осуществляется через стандартизацию и сертификацию. Фонд нормативных документов составляет около 900 межгосударственных и государственных стандартов, до 350 отраслевых и республиканских и более 3500 технических условий. Для развития собственной инициативы товаропроизводителей государство предоставило им право самим разрабатывать и утверждать технические условия на продукцию, что позволяет расширять ассортимент и разнообразить оформление продовольственных товаров.

Была создана Ассоциация предприятий пищевой промышленности Республики Узбекистан создана Постановлением президента Республики Узбекистан №ПП-1б33 от 31.10.2011 г «О мерах по дальнейшему совершенствованию организации управления и развитию пищевой промыщленности республики в 2012-2015 годах»

Сравнительно высокая степень гидратации позволяет использовать КМЦ в пищевых продуктах в качестве влагоудерживающего и стабилизирующего агента.

Кроме майонезов, карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ) используется в рецептурах кетчупов, сметанных соусов, творожных масс, йогуртов.

В Узбекистане КМЦ также является традиционным гидроколлоидом, используемым в рецептуре продуктов. Широкий спектр применения объясняется соответствием физико-химических свойств КМЦ требованиям, предъявляемым к пищевым структурообразователям:

- способность совмещаться с другими компонентами пищи;

- способность образовывать структуру в широком диапазоне условий;

- способность образовывать требуемую консистенцию продукта.

Карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ) позволяет создать пригодность для:

- продолжительного хранения без заметного синерезиса;

- низкой критической концентрации действия;

- регулируемой скоростью и технологичностью процесса;

- отсутствием аллергического и токсического воздействия на человеческий организм;

- конкурентной стоимостью и доступной сырьевой базой.

В пищевой промышленности КМЦ применяется под кодом Е - 466.

Карбоксиметилцеллюлоза, натрий карбоксиметилцеллюлоза под кодом

E-466 применяются в качестве стабилизаторов, загустителей и пластификаторов (в непищевой промышленности). При изготовлении мороженного, майонезов, творожных изделий; в качестве загустителя зубной пасты, как регулятор консистенции в десертах, желе, кремах и пастах; в оболочках для рыбы, мяса, кондитерских изделий, в косметике.

При несоблюдении техпроцесса (превышении дозы) E-466 может привести к расстройству желудка.[43]

II МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Объекты исследования

В качестве основного объекта исследования была использована целлюлоза Топинамбура для получения очищенную КМЦ соответствующая требованиям ОСТ 6,05-386-80 и ГОСТ

Для проведения процесса очищения КМЦ полученной из целлюлозы Топинамбура использована этиловый спирт, соответствующая требованиям ГОСТ 18300;

Для исследований использован монохлоруксусную кислоту соответствующая требованиям ГОСТ.

2.2 Определения влажности целлюлозы (ГОСТ 3818.1-72)

В сушильный шкаф, разогретый до 100⁰ С, помещают в открытых бюксах четыре пробы массы по 5 г каждая. Через 2 часа бюксы вынимают, закрывают их крышками, охлаждают 10-15 мин в эксикаторе и взвешивают.

Влажность линта характаризуется массовым отношениям влаги W, которое вычисляют по каждой пробе в процентах по формуле:

(m₁-m₂)

W=----------------- 100

m₃-m₂

m₁-масса бюкса с пробами линта в момент отбора, г;

m₂- масса пустых бюксов, г;

m₃-масса бюкса с пробами линта после высушивания, г;

2.3 Определение зольности целлюлозы (ГОСТ 3818.1-72)

Зольност это содержание миниралной части (золь) в целлюлозе, которое определяют по ГОСТ 3818.1-72.

Тигли с пробами линта помешают в разогретую муфельную печь и при открытой двери производят сжигание линта. После чего тигли с золой прокаливают в той же муфельной печи, но при закрытой двери при температуре не выше 800⁰ С до тех пор, пока полученная масса будет отличаться от предыдущей не более чем на 0,01 г.

Первое взвешивание производится после того, как в золе исчезнут видимые частицы угля, последующие через каждое 30 мин.

Перед каждым взвешиванием тигли выдерживают не менее 30 мин в эксикаторе. Зольность линта характеризуется массовой долей золы (V), которую вычисляют в процентах по формуле:

(m₁-m₂)(100-W₂)

V= --------------------------

M₃

Где

m ₂- масса прокаленного тигля, г

m ₁- масса прокаленного тигля с золой, г

m ₃- масса навески линта, г

W₂- влажность линта в момент проведения анализа, %.

2.4 Определение массовой доли б-целлюлозы весовым методом (ГОСТ 595-79)

В чашку с водой с температурой 200,5⁰ С помещают стакан и колбу с раствором гидроксида натрия.

Около 3 г воздушно-сухой целлюлозы, взятой из средней пробы, предварительно разрыхленной, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы стаканчике. При взятии навески для определения альфа целлюлозы паралельно берут навеску для определения массовой доли воды.

Взятую навеску помещают в стакан, находящийся кристализационной чашке, залевают 30 мл раствора гидроксида натрия, перемешивают, выравнивая поверхность стеклянной палачкой. Затем стакан закрывают часовым стеклом, массу периодически перемешивают. По истечении 30 мин добовляют 80 мл воды, освобожденной от углекислоты, с температурой 200,5⁰ С и содержимое стаканы перемешивают в течение 0,5-1,0 мин до получения однородной массы. Полученную массу приводят до постоянной массы в тигель, установленный при помощи резиновой пробки в колбу для фильтрования, соединенную с водоструйным насосом.

Массу отфильтровывают от гидроксида натрия при слабом вакууме и промывают 750 мл водой небольшими порциями, прибовляя каждую новую порцию воды после полного отсасывания предыдущей.

После промывки выключают насос и в массу заливают 30 мл ратвора уксусной кислоты. Через 5 мин включают водоструйный насос, отсасывают кислоту и окончательно промывают массу 750 мл горячей водой с температурой 655⁰ С, небольшими порциями.

Окончив промывку, тщателно отсасывают воду и сушат б-целлюлозу при температуре 130-135⁰ С или 105-110⁰С до постоянной массы.

Взвешивание б-целлюлозы производят после охлаждения в эксикаторе до температуры 235⁰ С.

Массовую долью б-целлюлозы (Х) в процентах вычисляют по формуле:

 (m₁- m₂)100100

Х=---------------------------

m (100-W)

Где:

m -масса воздушно-сухой целлюлозы, г

m ₁-масса тигля с высушенной альфа целлюлозы, г

m ₂-масса сухого тигля, г

W-массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы, %

По результатам исследования, принимая среднее арифметическое двух параллелных определений, округленное до 0.1%, допускаемое расхождение между ними не должно превышать 0.5%.

2.5 Определение белизны целлюлозы

3 г воздушно сухой целлюлозы, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и разрыхляют в течение 1 мин. Массу помещают в воронку Бюхнера и слегка спрессовывают стеклянной пробкой до получения диска, каторый затем переносят на винилпластовую пластинку с гладкой поверхностю, покрывают другой такой же пластинкой и прессуют на гидравлическом прессе при давлении 14,7 106 Па (150кгс/см₂) в течении 2-3 мин.

Определение белезны на фотоэлектрическом блескомере проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. Образец сравнивают с полированной поверхностью стекла молочно белого цвета, белизна которого принята за 100%. Значение, полученное на шкале микроамперметра, показывает процент белизны испытуемого образца.

Измерение белизны производят с двух сторон образца и вычисляют средний арифметический результат двух измерений, округляя до 0,1%.

2.6 Определение степени полимеризации целлюлозы

Навеску воздушно-сухой целлюлозы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, и 30 или 15 г меди помешают в стеклянную или полиэтиленовую банку. Из бюретки заполняют банку медно-аммиачным раствором при температуре 200,2 ⁰С в количестве, равным рабочему объему банки. Заполненную банку помещают в аппарат для взбалтывания и растворяют целлюлозу в течение 10-30 мин.

Затем банку с раствором целлюлозы помещают в термостат на 10 мин при температуре 200,2 ⁰С. Банку вынимают с термостата, открывают соединяют ее с нижним концом вискозиметра промежуточной стеклянной трубкой таким образом, чтобы забрать нижний слой раствора из банка. На верхний конец вискозиметра надевают насадку, соединенную с водоструйным насосом, и открывая стеклянный кран, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка не наполнится наполовину. Затем кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку промежуточной пробкой и измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (ф1). Таким же образом определяют время истечения растворителя (ф0).

Из полученных данных определяют величину удельной вязкости (зу), характеризующую повышение вязкости раствора по отношению к вязкости растворителя, по формуле:

ф₁

з_у = --------- -1

ф₀

Среднюю степень полимеризации (СП) вычисляют по формуле:

 10000 зу 2000 зу

СП= -------------------- = ----------------------

5 С(1+0,29 зу) С(1+0,29 зу)

2.7 Определение , и - целлюлозы

Определение - целлюлозы. Метод основан на обработке целлюлозы 17,5 %-ным раствором гидроксида натрия и количественном определении нерастворившегося остатка после дополнительной обработки его 9,5 %-ным раствором гидроксида натрия, промывки водой и сушки (ГОСТ 6840-78).

Реактивы и растворы

Гидроксид натрия, 9,5% - и 17,5% - ный растворы

Фенолфталеин, 1% - ный спиртовой раствор

Ход определения. Навеску воздушно-сухой целлюлозы, нарезанной кусочками размером 10х10 мм и массой около 3 г, взвешивают с точностью до 0,0002 г (влажность определяют в отдельной пробе), помешают в фарфоровый стакан емкостью 150 мл, заливают 15-кратным количеством 17,5 %-ного раствора гидроксида натрия при температуре 20+0,2 С. Раствор гидроксида натрия добавляют в следующей последовательности: приливают около 15 мл раствора, осторожно размешивая целлюлозу стеклянной палочкой с плоским концом до образования однородной кашицы в течение 2-3 мин, затем добавляют остальную часть раствора, равномерно и осторожно размешивая целлюлозу в течение 1 мин. Следует избегать чрезмерно сильного растирания и размешивания целлюлозы. Стакан со смесью накрывают часовым стеклом и помешают в термостат с температурой 20+0,2 С на 45 мин, считая с начала обработки целлюлозы щелочью. Затем приливают 45 мл дистиллированной воды с температурой 20+0,2⁰ С и осторожно перемешивают щелочную массу в течение 1-2 мин. Целлюлозную массу переносят на фарфоровую воронку диаметром 6-8 см с отверстиями диаметром 1 мм или в стеклянный фильтрующий тигель или воронку, равномерно распределяют на фильтре, включают вакуум и отсасывают фильтрат в колбу. Во избежание потерь целлюлозных волокон фильтрат пропускают повторно через слой волокно на воронке до полного улавливания волокон. При слабом вакууме приводят промывку волокна 9,5% -ным раствором гидроксида натрия в три приема по 25 мл каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей порции.

Продолжительность промывки щелочью 2-3 мин. После отсоса щелочи волокно промывают дистиллированной водой при 18-20⁰ С отдельными порциями с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. По окончании промывку отсасывание продолжают до исчезновения капель на кончике воронки при уплотнении остатка стеклянной палочкой.

Остаток на фильтре (-целлюлоза) пинцетом переносят в высушенный до постоянной массы бюкс, помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100-105 ⁰С до постоянной массы (6-7 ч). По окончании сушки бюкс переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды, контролируя температуру помещенным в эксикатор термометром, и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Содержание -целлюлозы (%) вычисляют по формуле

где m - масса бюкса, г; m₁ - масса бюкса с высушенной -целлюлозой, г; m₂ - масса воздушно-сухой целлюлозы г; W-влажность целлюлозы %.

Определение - целлюлозы. Метод основан на количественном определении содержания гемицеллюлоз и -целлюлозы в щелочном фильтрате после определения -целлюлозы путем окисления фильтрата раствором бихромата калия. Содержание -целлюлозы вычисляют по разности между содержанием гемицеллюлоз и -целлюлозы (ГОСТ 9001-75).

Реактивы и растворы

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор (0,1 моль/дм³)

Бихромат калия, 0,1н. раствор

Йодид калия, 10% - ный раствор

Сульфат аммоний, 40% - водный раствор

Серная кислота, 1 н. раствор и раствор плотн. 1,84 г/см.

Крахмал водорастворимый, 0,5%-ный раствор

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор

Ход определения. Фильтрат и промывные воды (без фенолфталеина) после определения -целлюлозы собирают в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Определение содержания гемицеллюлоз. В коническую колбу емкостью 250 мл вносят пипеткой 25 мл полученного раствора, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бихромата калия и осторожно, при перемешивании, добавляют 35 мл концентрированной серной кислоты. Затем смесь нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Содержимое колбы после охлаждения количественно переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 750 мл, добавляют 300-400 мл дистиллированной воды 10-20 мл раствора йодида калия. Оставляют в темном месте на 5 мин, затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия и, добавив к концу титрования 2-3 мл крахмала, титруют до березово-зеленого цвета.

Параллельно ставят контрольный опыт с 25 мл дистиллированной воды в место фильтрата.

Содержание гемицеллюлоз А (%) вычисляют по формуле:

Где V₁ - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование щелочного раствора гемицеллюлоз, мл; V₂ - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного раствора, мл; m- масса воздушно-сухой целлюлозы, г; W - влажность целлюлозы, %; 0,000685-масса целлюлозы, окисляемая 1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия, г.

Определение содержания - целлюлозы. В коническую колбу емкостью 250 мл вносят пипеткой 25 мл полученного раствора и титруют в присутствии фенолфталеина 1 н. раствором серной кислоты. На титрование расходуется V мл кислоты. В другую коническую колбу емкостью 250 мл также вносят пипеткой 25 мл этого же раствора, добавляют 1 мл 1 н. раствора серной кислоты, фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой в коническую колбу; осадок на фильтре промывают несколько раз горячей дистиллированной водой, при этом следят, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 50 мл, затем к содержимому колбы добавляют 35 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения и кипятят 3 мин.

Далее испытание проводят, как и при определении гемицеллюлоз.

Содержание -целлюлозы Г (%) вычисляют по формуле:

Где V₁ - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование щелочного раствора - целлюлозы, мл; V₂ - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного раствора, мл.

Содержание -целлюлозы В (%) вычисляют по формуле

В=А-Г

Где: А- содержание гемицеллюлоз, %

Г- содержание -целлюлоз, %

2.8 Определение карбоксильных групп

1 грамм абсолютно сухой целлюлозы помещают в колбу на 30 минут в 50 см³ 0,1 моль/дм³ раствор соляной кислоты. Затем оксицеллюлозу вновь промывают для удаления кислоты дистиллированной водой, отжимают и взвешивают. В полученной оксицеллюлозе определяют содержание карбоксильных групп. Для определения карбоксильных групп оксицеллюлозу помещают в колбу и заливают 50 см³ раствора солей (0,02 моль/дм³ NaHCO₃ + 0,2 моль/дм³ NaCl ). Колбу закрывают пробкой и встряхивают до получения однородной суспензии. Через час жидкость отфильтровывают на сухом стеклянном фильтре; 25 см³ фильтрата титруют 0,1 моль/дм³ HCl с индикатором метиловым красным до достижения переходной окраски (переход из желтого в малиновый). Раствор кипятят несколько минут для удаления СО₂. быстро охлаждают и затем титруют до нового изменения окраски. Параллельно титруют таким же образом 25см³ раствора бикарбоната (смеси солей).

Содержание карбоксильных групп рассчитывают по формуле в ммоль/100 а.с.ц.

Х=(В-а-)*

а- расход 0,1 моль/дм³ HCl на титрование 25см³ фильтрата, см³

В- тоже на титрование 25 см³ бикарбоната,см³

У- содержание воды в навеске целлюлозы после обработки кислотой,

д- навеска абсолютно сухой целлюлозы, г

III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЯ ЧАСТЬ

3.1 Разработка режимов получения целлюлозы на основе Топинамбура

Исследования химического состава твёрдого остатка Топинамбура проводились по методикам принятым в химии древесины по получению целлюлозы.

С целю получения целлюлозы были проведены исследования по щелочной варке измельченной стебли Топинамбура при различном содержании NaOH в варочном растворе и изучены основные характеристические показатели полученных продуктов, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1

Влияние концентрации NaOH в варочном растворе на основные характеристики целлюлозы

№	NaOH, г/л	Тем-ра, 0С	ф, час	Выход, %	Влажность, %	Золность, %	б- цел-люлоза, %	СП
1. 2. 3. 4. 5.	10 15 20 25 30	150 150 150 150 150	2 2 2 2 2	15 20,5 42,1 36,9 32,2	- 3,0 3,0 3,2 3,4	- 0,90 0,87 0,81 0,79	- 87,0 90,1 91,2 92,4	- 1300 1250 1040 870

Из таблицы 1 видно, что при температуре 150⁰ С и концентрации щелочи до 20 г/л в варочном растворе в течение 2-х часов не происходит или мало происходит растворение нецеллюлозных компонентов исходного сырья, что свидетельствует о нехватки количества щелочи для растворения нецеллюлозных веществ.

При концентрации NaOH 20 г/л, получается полуцеллюлоза с выходом более 42%, с влажностью 3,0% и зольность 0,87%, содержание -целлюлозы 90,1%, степень полимеризации 1250.

Когда увеличивается концентрация щелочи до 25 г/л выход целлюлозы уменьшается до 36,9%, причиной чего является рост скорости реакции гидролиза макромалекул целлюлозы. При этом содержание -целлюлозы падает на 1%, а степень полимеризации до 1040, влажность целлюлозы увеличивается до 3,2 %, что свидительствует о частичном разрыхлении надмолекулярной структуры целлюлозы.

Увеличение концентрации NaOH способствует росту растворимости золи неорганического происхождения. Поэтому зольность снижается до 0,81%. Дальнейшее увеличение концентрации щелочи приводит к падению зольности целлюлозы, но при этом резко уменшается выход, СП и содержание б-целлюлозы.

Следовательно, увеличение концентрации щелочи более 20-25 г/л не целесообразно, при этом увеличивается расход щелочи и ухудщаются качественные показатели получаемой целлюлозы. Исходя из полученных данных можно считать, что оптимальной концентрацией NaOH в варочном котле можно считать 20 г/л. При температуре 150⁰С и времени варки 2 часа.

Далее были проведены исследования для установления оптимальной температуры варки. Для этого проводили серии опытов по варке стебля Топинамбура при различных температурах и при концентрации щелочи 20 г/л в течение 2-х часов. Изучены качественные показатели полученных образцов. Полученные данные приведены в таблице 2.

Из таблицы 2 видно, что до достижения температуры 160⁰С нецеллюлозные вещества не ратворяются и сырьё сохраняет свой внешний волокнистый вид (не рассыпается).

В результате варки при 150⁰С получается наиболее болщее выход целлюлозы масса с выходом около 42,1 %, влажность 3,0 %, зольность 0,87%, содержание б-целлюлозы 90,0 % и СП-1250.

Таблица 2

Влияние температуры на выход целлюлозы и другие показатели целлюлозы

№	NaOHг/л	Тем-ра, 0С	ф, час	Выход%	Влажность%	Золь, %	б- цел-люлоза, %	СП
1. 2. 3. 4. 5.	20 20 20 20 20	130 140 150 160 170	2 2 2 2 2	25,0 30,0 42,1 38,9 32,4	- 3,2 3,0 3,0 3,1	- 0,90 0,87 0,82 0,79	- 90,0 90,1 91,6 92,3	- 1340 1250 1040 840

С увеличением температуры качественные показатели целлюлозы заметно изменяются. Известно, что увеличение температуры приводит к увелечению скорости деструкции (гидролиза) простой эфирной связи между глюкопиронозными циклами макромалекулы целлюлозы. Поэтому увеличение температуры на 10 ⁰С приводит к снижению выхода целлюлозы до 38,9 %, содержание -целлюлозы 89,6 %, СП подает до 1040. Уменьшение содержании золи в целлюлозе объясняется улучшением её растворимости при повышенных температурах.

Увеличение температуры до 190 ⁰С приводит к снижению всех показателей, что является нежелательным явлением. Поэтому оптимальной температурой варки при концентрации щелочи 20г/л можно считать 150⁰С.

Следующие наши исследования были направлены нахождению оптимального времени варки при температуре 150 ⁰С и содержании NaOH 20 г/л в варочном растворе. Для этого были проведены варки сырья в течении различного времени при вышеуказанных условиях. Определены качественные показатели полученных образцов целлюлозы, которые приведены в таблице 3.

Таблица 3

Влияние времени варки на выход целлюлозы и на её основные показатели

№	NaOH, г/л	Тем-ра, 0С	ф , час	Выход, %	Влажность, %	Золь, %	б- цел-люлоза, %	СП
1. 2. 3. 4. 5.	20 20 20 20 20	150 150 150 150 150	1,0 1,5 2,0 2,5 3,0	- - 42,1 39,6 36,8	- - 3,0 3,0 3,5	- - 0,87 0,84 0,81	- - 90,1 89,6 88,9	- - 1250 1100 890

Из данных таблицы 3 можно сказать, что варка сырья в течение 1 и 1,5 часов (t=150 ⁰С содержание NaOH 20 г/л) не достаточна для удаления нецеллюлозных веществ, т.е. за это время варки целлюлоза не успевают польностью расщепляьтся и не растворяются лигнин и другие спутники целлюлозы. При варке в течение 2-х часов и более, в результате растворения нецеллюлозных веществ, измельченные частицы сырья рассыпаются, образуя целлюлозную массы с выходом 43 %. Содержание -целлюлозы в ней составляло 90,1%, степень полимеризации была равна 1250.

При варке сырья более 2 часов выход продукта заметно уменшается и снижается СП, также снижается содержание -целлюлозы, что отрецательно влияет при получении бумаги или дальнейшей химической переработке. Хотя при этом заметно снижается зольность и увеличивается влажность, учитывая вышеуказонное, оптимальным временем варки можно считать 2 часа.

На основании проведенных исследований можно выбрать оптимальным режимом варки вегитативной части Топинамбура следующие:

Концентрация NaOH - 20г/л

Температура - 150⁰С

Время - 2 часа.

При оптимальном режиме варки выход целлюлозы из Топинамбура составляло 42,1%, влажность 3,0, зольность 0,87%, содержание -целлюлозы 90,1% и степень полимеризации 1299.

3.2 Отбелка целлюлозы

Полученная в оптимальном режиме варки целлюлоза после варки представляет собой бледно-коричневую массу. Для оссветления цвета проведен процесс отбелки целлюлозы. В качестве отбеливающего вещества была использована перикс водорода (Н₂О₂), которая является экологически чистым и не токсичным жидким веществом.

Из литературных данных известно, что процесс отбелки перикисью водорода проводят при температуре 70 ⁰С в щелочной среде. Для определения оптимальной концентрации Н₂О₂ при отбелке целлюлозы, полученной из вегетативной части Топинамбура, были проведены исследования зависимости белизны целлюлозы от содержания Н₂О₂ в отбеливающей смеси при выше указанных условиях. Полученные данные приведены в таблице 4.

Таблица 4

Влияние условий отбелки на основные показатели целлюлозы

Содержание, Н2О2, %	Белизна, %	Содержание б-целлюлозы, %	СП	Золь, %
0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0	62 68 72 76 76,5 78	90,0 89,8 89,6 89,7 89,0 88,6	1210 1180 1100 980 920 890	0,86 0,84 0,82 0,81 0,80 0,79

Из таблицы 4 следует, что с увеличением концентрации Н₂О₂ в отбеливающей смеси, белизна целлюлозы увеличивается от 62 до 78%.

Содержание -целлюлозы уменшается до 88,6 % и снижается СП целлюлозы до 980, что объсняется деструктирующим действием атомарного кислорода, образующегося при разложении молекулы перекиси водорода.

Увеличение концентрации перекиси водорода способсвует снижению зольности целлюлозы. По-видимому, атомарный кислород окисляет неорганические вещества до максимальной степени окисления, которые являются более растворимыми в воде.

Как видно из таблицы, белизна целлюлозы с увеличением концентрации Н₂О₂ увеличивается до 76 % и далее увеличивается не значительно. Исходя из этого, для получения целлюлозы с достаточной белизной и высоким содержанием -целлюлозы, большей степени полимеризации за оптимальной концентрацией Н₂О₂ можно принять 2% в отбеливающей смеси.

3.3 Получение карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) на основе целлюлозы из Топинамбура

С целью расширения ассортимента сырья для получения Na- КМЦ мы использовали целлюлозу, полученную из надземной части Топинамбура, считающуюся отходами при получении из ее клубней лекарственного препарата-инулина. Водорастворимая карбоксиметилцеллюлоза получается действием на щелочную целлюлозу монохлоруксусной кислоты по следующей реакции:

Целл (OH)_n+2mNaOH+CH₂CICOOH>

Целл (OH)_n-m (OCH₂COONa)_m+mNaCI+2mH₂O

Для синтеза КМЦ был использован образец целлюлозы полученной из Топинамбура со следующими качественными показателями:

Степень полимеризации (СП)-1100

Влажность, % -4,7

б -целлюлоза, % -95,7

зола, % -1,2

Реакция осуществлялась следующим образом:

Мерсеризованная 17,5 %-ным раствором NaOH целлюлоза из Топинамбура отжималось до 3-кратной массы и обрабатывалась сухой натриевой солью монохлоруксусной кислотой (CH₂CICOONa) при температуре реакции 40 ⁰С в течение 30 мин. Затем полученная смесь выдерживалась в стационарных условиях при температуре 22 ⁰С в течения 24 часа в закрытом сосуде. За это время происходит окислительно-щелочная деструкция целлюлозы: степень полимеризации снижается, повышается реакционная способность целлюлозы. В этих условиях алкилирование протекает при максимальных концентрациях действующих масс (целлюлозы и монохлоруксусной кислоты), в результате этого достигается высокая степень алкилирования.

Этой процесс, называемый предсозреванием, очень важен при получении качественных продуктов. В связи с этим мы сочли нужным о характеризировать этот процесс более подробно.

Влияние процесса предсозревания целлюлозы из Топинамбура на её фракционный состав:

В процессе предсозревания целлюлозы она подвергается окислительной деструкции под влиянием щелочи и кислорода воздуха, что оказывает сильное влияние на качественные показатели конечного продукта. Механизм этого процесса крайне сложный и различные авторы объясняют его по-разному.

Одни авторы считают, что деструкция макромолекулы целлюлозы в условиях предсозревания обусловлена окислением редуцирующей группы на конце цепи, которое инициирует процесс деполимеризации целлюлозы. Другие авторы предполагают, что в процессе окислительно-щелочной деструкции целлюлозы кислород присоединяется к атому водорода, связанному с углеродом в 1-м положении глюкозидной связи, в результате чего цикл глюкозного остатка раскрывается с образованием карбоксильной группы в первом углеродном атоме. Также имеется мнение, что при действии на целлюлозу кислорода, в присутствии щелочи, происходит окисление как первичных, так и вторичных гидроксильных групп до альдегидных и карбоксильних, что вызывает, соответственно, разрыв ацетильных связей и снижение молекулярной массы, как показано ниже:

В результате окислительно-щелочной деструкции происходит расщепление цепей целлюлозы с уменьшением ее степени полимеризации (СП) и увеличение низкомолекулярных фракций. Также происходит химическое изменение молекулы целлюлозы и ее надмолекулярной структуры.

Нами были исследованы процессы предсозревания различных образцов щелочной целлюлозы: из хлопковая, древесины тополя и Топинамбура.

Условия мерсеризации были следующие: концентрация NaOH-20%, температура-25⁰С, время-60 мин, модуль ванны-1:20.

После мерсеризации щелочную целлюлозу отжимали до тройного веса и измельчали в течение часа при комнатной температуре. Образцы щелочной целлюлозы подвергали предсозреванию в термостате при температуре 25⁰С в течение 5, 15 и 30 часов. В образцах целлюлозы после предсозревания определяли: СП, содержание б-, в- и г- целлюлоз.

В табл.12. приведены значения степени полимеризации образцов целлюлоз до и после процесса предсозревания.

С увеличением времени предсозревания СП всех образцов целлюлозы уменьшается, но не в одинаковой степени. Например, у образцов целлюлозы древесины тополя и Топинамбура, изменение СП намного больше, чем у хлопковой целлюлозы.

Таблица 5

Изменение степени полимеризации различных образцов целлюлозы в процессе предсозревания

№	Образцы	СП исходной целлюлозы	Время предсозревания, час
			5	15	30
1. 2. 3.	Хлопковая целлюлоза Целлюлоза древесины тополя Целлюлоза Топинамбура	1200 1150 1020	870 850 840	620 580 540	480 450 440

Для установления влияния времени предесозревания на накопление низкомолекулярных фракций в исследуемых образцах определяли содержание в них б-, в- и г- целлюлоз.

Как видно из табл.13, выход низкомолекулярных фракций в процессе предсозревания увеличивается для различных целлюлоз не одинаково. Например, у целлюлозы Топинамбура, количество низкомолекулярных фракций намного больше, чем у хлопковой целлюлозы. Целлюлоза древесины тополя по содержанию низкомолекулярных фракций находится между хлопковой целлюлозой и целлюлозе Топинамбура, в пределах ошибки эксперимента.

Таким образом, в процессе предсозревания образцов СП всех трех различных видов целлюлоз уменьшается, причём независимо от исходной величины, но через 30 часов становятся примерно одинаковыми. Однако, низкомолекулярных фракций больше в Топинамбуре, а в хлопковой целлюлозе меньше.

Таблица 6

Влияние времени предсозревания на содержание полисахаридов в различных образцах щелочных целлюлозы

№	Образцы	Время предсозревания, час.
		5	15	30
		б	в	г	б	в	г	б	в	г
1. 2. 3.	Хлопковая целлюлоза, % Целлюлоза древесины тополя, % Целлюлоза Топинамбура, %	98,3 95 90,1	1,4 2,5 4,5	0,5 1,7 2,7	97,0 94,5 89,0	2,2 2,6 5,6	0,7 2,0 3,0	94,6 94,0 88,0	3,8 2,7 6,0	2,2 2,5 4,0

Рис 3 Зависимость степень замещения (г) КМЦ от расхода монохлоруксусной кислоты.

На рис.3 приведена кривая зависимости степени замещения карбоксиметилцеллюлоз от количества монохлоруксусной кислоты и в таблице 7 показаны изменения показателей КМЦ, полученной из целлюлозы Топинамбура, от концентрации гидроксида натрия и мольного расхода Na-МХУК к целлюлозе.

Из рисунка 3 и данных видно, что увеличение концентрации монохлоруксусной кислоты при реакции алкилирования в щелочной среде способствует росту содержания основного вещества до 53 %, степени замещения от 0,64 до 0,88 (г=64ч88), при снижении СП до 420 и растворимости в воде 97-98,8 %.

Из таблицы также видно, что при повышении концентрации раствора щелочи, а также мольного отношения Na-MXУК к целлюлозе положительно влияет на степень обмена и растворения получаемого основного продукта КМЦ.

Таблица 7

Влияние на основные показатели Na-карбоксиметилцеллюлозы, полученной из целлюлозы Топинамбура, концентрации гидроксида натрия и мольного расхода Na-МХУК

Расход компонентов	Показатели карбоксиметилцеллюлозы
Концентрация, NaOH г/л	Целлюлоза: NaМХУК, моль	Содержание основного вещества, %	СЗ по карбоксильным группам, г %	Степень полимеризации (СП)	Растворимость в воде, %
220	1,0	42,0	0,64	970	97,1
	1,5	42,0	0,67	950	97,0
	1,6	44,3	0,72	890	97,2
	1,8	47,5	0,75	870	97,5
240	1,0	48,4	0,75	810	97,2
	1,5	48,9	0,75	780	97,0
	1,6	48,2	0,77	750	97,3
	1,8	49,7	0,76	710	97,6
260	1,0	48,0	0,78	690	97,9
	1,5	50,2	0,78	680	98,4
	1,6	51,6	0,80	640	98,6
	1,8	51,8	0,81	610	98,2
275	1,0	51,8	0,81	570	98,6
	1,5	52,0	0,83	540	98,6
	1,6	52,0	0,85	470	98,7
	1,8	52,9	0,88	420	98,8

Известно, что процесс производства КМЦ состоит из нескольких стадий, к ним относятся - щелочное мерсизирование, алкилирование, досозревание, а также сушка. Полученная КМЦ на основе выше указанных стадий, претерпевает различные деструктивные воздействие за весь технологический путь, что приводит к механическим, термическим, а также химическим деструкциям. В этом случае разрыв элементарных звеньев в цепи макромолекул волокна отрицательно влияет на качественные показатели получаемого КМЦ. В следующем рисунке 4 можно наблюдать влияние на степень полимеризации целлюлозы деструктивных явлении в процессе щелочного мерсеризирования в начальной стадии процесса производства КМЦ.

В результате процесса мерсеризирования целлюлоза под влиянием щелочи, а также за счёт трения между шнеками массаппарата, подвергается частичной механической деструкции, что приводит к снижению степени полимеризации.

Во время процесса алкилирования с Na-MXУК наблюдаются такие же деструктивные процессы, которые влияют на качественные показатели получаемой КМЦ. На следующем рисунке 5 показано влияние процесса алкилирования на качественные показатели КМЦ.

Рис 4

Влияние процесса алкилирования на качественные показатели КМЦ:

1 ? степень полимеризации, (СП);

2 ? масса основного вещества, (МОВ) %;

3 ? степень замещения, г.

Из рисунка 4 видно, что повышение температуры процесса досозревания существенно влияет на качественные показатели получаемого продукта: снижаются степень полимеризации и вязкость, повышается степень замещения и количество основного вещества. В следующей таблице 13 приведены условия получения КМЦ и сравнение с условиями, существующими в настоящее время на производстве.

3.4 Процесс получения очищенной КМЦ

Как известно процесс мерсеризация при низких температурах положительно влияет на СП целлюлозы и на показатели качества получаемый КМЦ.

Мы изучили влияние температуры на СП целлюлозы в процессе мерсеризации.

Таблица 8

Влияния температуры процесса мерсеризации на СП целлюлозы и на СП КМЦ.

№	СП первоначальной целлюлозы	Температура, мерсеризацииоС+	СП Ал.Цел	СП КМЦ
1	1100	5	900	700
2	1100	10	850	600
3	1100	15	700	500
4	1100	25	500	250
5	1100	35	300	150

СП*-Степень полимеризации

КМЦ *- карбоксиметилцеллюлоза

Снижения температуры уменьшает деструкцию целлюлозы и положительно влияет на степень полимеризации карбоксилметилцеллюлозу, наоборот увелечения температуры негативно влияет на показатели целлюлозы и карбоксиметилцеллюлозы.

Оброботке щелочю целлюлозы низкой температуре наблюдалась различные деструктивные факторы Еще одным важным фактором влияюший на процесс мерсерезации является время.

Увеличения времени процесса оброботка щелочю привело к диструкцию макромолекулы целлюлозы.

В 1964 году впервые в Намангане на заводе “КАРБОНАМ” была запущена линия по производству очищенного КМЦ с мощностью 6 тисяча тонна в год

Приготовления сырья и раствора;

Для получения Nа-КМЦ-О используют:

- NаКМЦ технический полуфабрикат

- спирт этиловый технический ГОСТ 18300;

- кислоту уксусную синтетическую ГОСТ 19814;

- кислоту монохлоруксусную

· Экстракция;

· Сушка очищенного Na КМЦ;

· Измелчения ;

· Упаковка товара;

· Очистка использованных растворов.

3.5 Технические требования

...