Лабораторный практикум по физическим методам исследования материалов

Методические указания

к практическим занятиям для студентов направления «Машиностроение» по дисциплинам «Б.3.1.3 Материаловедение», Б.3.3.5.1 «Контроль качества сварных соединений», Б.3.3.5.2 «Методы исследования материалов», М.2.3.2.1 «Методы и средства контроля качества сварных соединений»

Цель работы: изучение основ проведения металлографического анализа материалов при помощи оптической микроскопии и получение навыков самостоятельного проведения анализа поликристаллической структуры металлов.

1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Металлографический анализ применяют для прямого наблюдения поликристаллической, фазовой и дефектной структур материала. Изучают форму и размеры кристаллитов в поликристаллических материалах. В зависимости от метода микроскопии можно наблюдать эти структуры в макрообласти (более 0,1 мм), микрообласти (от 0,1 мм до 0,1 мкм) и частично (от 0,1 мкм до 1 нм) в нанообласти. По результатам наблюдения этих структур можно косвенно исследовать самые различные процессы. Наиболее часто металлографический анализ используют для изучения процессов роста кристаллов и их разрушения; установления некоторых кристаллохимических особенностей строения кристаллов (габитуса, спайности, трещиноватости, зональности, наличия включений, пористости и т.д.); фазовых превращений в веществах; процессов диффузии; идентификации минералов путем измерения их оптических констант; и т.д.

Структуру материала изучают на специальных образцах - микрошлифах.

Умение добиваться выявления структуры и интерпретация получающихся картин микрошлифов составляют основу металлографического анализа материалов. При наличии возможности приготовления качественных микрошлифов металлографический анализ позволяет контролировать отдельные стадии многих процессов.

Оптическая микроскопия - метод микроскопического анализа использующий в качестве зонда электромагнитное излучение в области видимого света (=4-810^-7 м). В последние годы технические возможности оптической микроскопии позволяют проводить исследования микрошлифов при низких и высоких температурах.

Металлографический анализ

Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом. Для изготовления шлифа необходимо вырезать образец из исследуемого металла и получить на нем плоскую и блестящую поверхность для устранения хаотического рельефа поверхности. Затем при помощи травления на относительно ровной поверхности создать рельеф, соответствующий микроструктуре материала. Изучение структуры материалов в оптическом микроскопе возможно лишь при достаточно интенсивном отражении световых лучей от исследуемой поверхности.

Основные этапы проведения металлографического анализа:

1) Приготовление микрошлифа:

- Вырезка образца из исследуемого материала.

- Получение плоской поверхности образца.

- Шлифование плоскости образца.

- Полирование плоскости образца.

- Изучение микроструктуры до травления.

- Травление плоскости образца.

2) Изучение поверхности микрошлифа при помощи микроскопа.

Вырезка образца из исследуемого материала.

Образцы небольших размеров и массы после получения требуемой поверхности можно непосредственно установить на столике микроскопа. Если размер или масса образца значительны или если трудно получить на образце плоскую поверхность вследствие сложной конфигурации, необходимо вырезать специальный образец небольших размеров и приготовить из него микрошлиф. Из мягких материалов образцы вырезают пилой, фрезой, резцом и т.д. Если же твердость металла значительна, то образец вырезают карбокорундовыми, алмазными и вулканитовыми кругами. Надо следить за тем, чтобы материал при этом не разогревался, так как значительный нагрев может вызвать изменения в структуре.

Образцы из твердых электропроводных материалов вырезают также электроискровым способом. Если хрупкость металла велика и нет необходимости получения образца определенных размеров и формы, отбивают молотком небольшой кусок металла, из которого изготавливают микрошлиф.

Особое значение для результатов исследования имеет выбор места, из которого надо вырезать образец, и выбор той поверхности, по которой надо приготовить микрошлиф. Этот выбор зависит от цели исследования и формы детали. Если исследуют микроструктуру тонкого слоя на поверхности образца, протяженность слоя в плоскости микрошлифа можно искусственно увеличить путем приготовления «косых» микрошлифов - сошлифовынием поверхности образца под малым углом (1-5) к исследуемому слою; частным случаем косого микрошлифа является сферический микрошлиф.

При исследовании влияния пластической деформации на структуру металла место вырезки образца лучше определить после выполнения макроанализа и выявления направления пластической деформации и наиболее характерных участков данной детали. Микроструктуру исследуют в основном в направлении течения металла, но иногда и в перпендикулярном направлении. Для этой цели определяют структуру, либо по двум взаимно перпендикулярным плоскостям одного образца, либо вырезают два образца и определяют структуру на каждом, но по взаимно перпендикулярным направлениям.

Получение плоской поверхности образца.

Поверхность образца подвергают специальной обработке. При этом необходимо получить приблизительно плоскую поверхность. Если исследуемый металл мягкий выбранную поверхность обрабатывают на токарном и фрезерном станке, а если твердый - заточкой на абразивном круге. Образцы небольших размеров для облегчения обработки помещают в специальный зажим из двух пластин, которые можно с помощью винтов сближать и раздвигать, или заливают специальными легкоплавкими сплавами (используют наиболее легкоплавкие сплавы, например легкоплавкий оловянно-свинцовый припой ПОС-30, или стеклянную массу), либо запрессовывают в пластмассу. Перед заливкой на металлическую или керамическую пластинку устанавливают круглую или квадратную оправку (из стали или латуни) и внутрь оправки помещают образец таким образом, чтобы подготавливаемая поверхность примыкала к пластинке, затем жидкую легкоплавкую массу заливают в оправку. Для запрессовки образец помещают в пресс-форму, засыпают пластмассами (часто с наполнителями) и прессуют при нагреве. В случае если нагрев объектов не допустим используют холодную заделку эпоксидными и акриловыми смолами, а также твердеющими пластмассами (засыпают порошком пластмассы с дальнейшей заливкой водой, приводящее к растворению пластмассы и образованию монолитного куска пластмассы после застывания).

При резании нарушается структура поверхностного слоя материала. Глубина нарушенного слоя у хрупких материалов достигает доли нескольких десятков микрон, а у металлов - порядка десятой доли миллиметра. Для того чтобы исследовать структуру объекта, необходимо удалить деформированный слой с его поверхности. С этой целью проводят шлифование и полирование образцов.

Шлифование плоскости образца.

После получения приблизительно плоской поверхности образец шлифуют бумажной шкуркой. Для сухого шлифования применяют шкурку, отвечающую по характеристикам ГОСТ 6456-76. При маркировке этой шкурки указывают ее тип (для металлов первого типа), способ нанесения абразивного материала (обычно электростатический), размеры листов, зернистость, тип связки и класс износостойкости. Для мокрого шлифования используют водостойкую бумажную шлифовальную шкурку по ГОСТ 10054-75. В этом случае образец не нагревается, а поверхность образца и шкурки непрерывно очищаются водой от металлических окислов и абразивных частиц, вырываемых из шкурки.

Шлифование шкуркой осуществляют на плоском основании или на вращающемся круге, на поверхность которого либо наклеена шкурка, либо закреплена на ней зажимным кольцом. Для получения качественной поверхности микрошлифа при шлифовании последовательно переходят от одной шкурки к другой с непрерывно уменьшающимися размерами абразивных частиц. При этом при каждой смене шкурки шлиф поворачивают на 90. При уменьшении размеров абразивных частиц снижается глубина рисок на поверхности и уменьшается толщина деформированного поверхностного слоя. Толщина нарушенного слоя в 10-15 раз превышает размер абразивных частиц. Чем меньше твердость образца, тем более значительной оказывается деформация поверхностного слоя. В подобных случаях надо уменьшать усилие прижима образца к поверхности шкурки. Кроме того, для шлифования мягких металлов шкурку предварительно смачивают керосином или натирают парафином, чтобы избежать вдавливания в поверхность образца абразивных частиц.

После шлифования образца проводят полирование. Однако в некоторых случаях перед полированием проводят притирку на шлифовальном круге, на поверхность которого наносят абразивные частицы путем их запрессовки, либо непрерывной подачи с током воды, либо в виде паст. Для осуществления шлифования, притирки и полирования часто используют специальные станки.

Полирование плоскости образца.

Полированием удаляют оставшиеся после тонкого шлифования мелкие дефекты поверхности и т.п. Применяют механический, химико-механический и электрохимический способы полировки. Механическое полирование проводят на станках, снабженных вращающимся кругом. На круге натянут полировальный материал - фетр, сукно и др., на который наносят мелкие частицы абразивных материалов - оксидов алюминия, железа или хрома в виде водной суспензии.

Очень часто для полирования используют алмазные пасты, содержащие алмазные микропорошки марки АСМ или АМ, связующие и поверхностно-активные вещества, которые наносят на лист бумаги, закрепленный на вращающемся круге полировального станка. Для полирования микрошлифов преимущественно используют мелкозернистые абразивы. Для грубого полирования - размер зерна 1-10 мкм (частота вращения круга 400-600 об/мин). Для тонкого полирования - размер частиц до 1 мкм, а частота вращения 300 об/мин. При полировании шлиф перемещают от центра круга к периферии или «восьмеркой».

В случае химико-механического полирования используют полировочные абразивные частицы совместно с химическими веществами, способствующие ускорению полирования. В частности, для полирования цветных и некоторых редких металлов используют химически активные вещества (например, растворы желтой кровяной соли), которые не только ускоряют процесс полирования, но и выявляют микроструктуру без последующего травления.

Электрохимическое полирование проводят в ваннах, наполненных электролитом, причем образец является анодом. Шлифованную поверхность устанавливают напротив катода. Под действием тока выступы шлифованной поверхности растворяются, а впадины сглаживаются и в итоге поверхность образца становится зеркальной. При электролитическом полировании обеспечивается высокая скорость получения зеркальной поверхности при отсутствии каких-либо искажений структуры в поверхностном слое. После полирования промывают водой, затем спиртом и просушивают фильтрованной бумагой.

Характер искажений, вносимых механической обработкой в структуру поверхностного слоя материала, зависит от его механических свойств и ориентации поверхности (для монокристаллических хрупких материалов), а также от свойств используемого абразива (размер, форма, твердость частиц и свобода их перемещения). В процессе механической обработки может происходить локальный разогрев материала. Действие шлифовки и полировки на полупроводники (которые из-за наличия ковалентной составляющей химической связи являются твердыми и хрупкими материалами) сводится к созданию высоких местных напряжений, возникновению трещин, далее слой, содержащий сетки дислокаций, и затем слой с единичными дислокациями и дислокационными петлями. Глубина нарушенного слоя для одних и тех же материалов при идентичных условиях обработки по-разному оценивается исследователями в зависимости от способа изучения глубины нарушенного слоя. Глубина поврежденного слоя зависит также от ориентировки монокристаллов по отношению к плоскости среза (у германия глубина поврежденного слоя на плоскости (100) в два раза больше, чем на плоскости (110), а слой (111) имеет промежуточную глубину). В случае приготовления микрошлифов из полупроводниковых материалов иногда механическое полирование заменяют химическим или электролитическим.

Изучение микроструктуры до травления.

Изучение микроструктуры целесообразно начинать с рассмотрения микрошлифа «в нетравленом виде», то есть непосредственно после полирования, промывки и высушивания. Под микроскопом такой шлиф имеет вид светлого круга, на котором часто можно заметить темные участки (серые или черные), а иногда желтые или другого цвета, обычно небольших размеров. Эти участки являются следами неметаллических включений. Вследствие хрупкости неметаллические включения могут полностью выкрашиваться при шлифовании и неосторожном полировании. На поверхности шлифа получаются углубления, кажущиеся темными, так как на них падает тень от соседних выступающих участков. Вместе с выкрашиванием неметаллических включений может наблюдаться выкрашивание частиц металлической основы, поэтому трудно судить о размерах включений. Для уменьшения выкрашивания применяют медленное полирование. Для определения неметаллических включений целесообразно применять поляризованный свет.

При рассмотрении нетравленого микрошлифа обнаруживают также микропористость - дефект, встречающийся чаще всего в отливках и влияющий на свойства металла. Микропоры, представляющие углубления в шлифе, также обнаруживаются в виде темных участков. Отличить микропоры от включений можно следующим практическим способом: микрометрический винтом шлиф слегка выводят из фокуса и снова наводят на фокус; при этом края микропор вследствие различной глубины и формы в отличие от неметаллических включений то сходятся, то расходятся. После просмотра нетравленого шлифа для изучения структуры шлиф травят.

Травление.

Целью травления является формирование рельефа поверхности, соответствующего микроструктуре материала. Задачей микроскопии является рассмотреть этот рельеф при большом увеличении. В оптической отражающей микроскопии свет падает перпендикулярно плоскости шлифа. Отраженный перпендикулярно от поверхности свет направляется в глаз наблюдателя. Так как не все участки поверхности перпендикулярны падающему свету, то часть лучей отражается не под углом 90 к поверхности и при помощи оптической системы не попадают в глаз наблюдателя (рис. 1).

Зерна чистых металлов при одинаковом химическом составе отличаются по кристаллографической ориентировке. На приготовленной плоскости микрошлифа находятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим плоскостям и имеющие по этим плоскостям неодинаковые свойства, то есть разные зерна травятся по-разному. На участках стыков зерен возникают отраженные лучи, не попадающие в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии (рис. 1). Этот эффект усиливается потому, что по границам зерен располагаются примеси, поэтому зерна протравливаются сильнее.

Рис. 1 Схема отражения лучей от потравленной поверхности микрошлифа

Травление методом избирательного растворения фаз.

Метод избирательного растворения фаз основан на различии химических свойств отдельных фаз и пограничных участков зерен. Этот метод травления позволяет установить не только структуру многофазных сплавов, но и структуру чистых металлов. В результате различной интенсивности растворения создается рельеф поверхности шлифа. Для травления шлиф погружают полированной поверхностью в травильный раствор определенного состава и через некоторое время (устанавливаемое экспериментально) вынимают. Если полированная поверхность стала матовой, травление заканчивают, шлиф промывают водой, затем спиртом и высушивают фильтрованной бумагой (эти операции проводят быстро для предотвращения окисления протравленной поверхности на воздухе - такая поверхность химически очень активна).

Травление электролитическим методом.

Шлиф помещают в ванну со специально подобранным электролитом (анод - микрошлиф, катод - пластина из нержавеющей стали, свинца, реже - угольный стержень) и прикладывают создав разность потенциалов между электродами. Начинает протекать ток через электролит и происходит растворение анода (шлифа), причем растворение различных участков осуществляется с разной скоростью.

Травление методом окисления.

Подготовленный шлиф нагревают в окислительной атмосфере, вследствие чего на поверхностях разных фаз создается неодинаковая по толщине и составу пленка, что создает различное окрашивание.

Травление методом избирательного испарения фаз в вакуум.

При нагреве в вакууме до высоких температур в результате разной скорости испарения вещества внутри зерна и на границах между зернами, границы зерен четко выявляются. При введении в вакуум незначительных количеств химически активных газов происходит ускорение травления.

Травление методом ионной бомбардировки.

Поместив образец (катод) в газоразрядную трубку под действием катодного распыления (ионной бомбардировки) в зависимости от режима распыления (тип бомбардирующих ионов (Ar, He, N₂, H₂ и Hg), давления газа, напряжения на трубке, плотности ионного тока и температуры мишени) можно выявить структуры различных материалов.

Изучение поверхности микрошлифа при помощи микроскопа.

Приготовленный шлиф устанавливают на предметном горизонтальном столике так, чтобы обеспечить перпендикулярное расположение подготовленной для исследования поверхности шлифа по отношению к оптической оси объектива. В центре столика устанавливают сменные подкладки с отверстием разного размера, через которое лучи света, попадают на шлиф и отражаются от него. Столик можно передвигать в двух взаимно перпендикулярных горизонтальных направлениях с помощью специальных винтов; это позволяет перемещать шлиф на нужное расстояние и просматривать микроструктуру в различных участках без изменения выбранного фокусного расстояния.

Для получения более четкого изображения шлиф, установленный на предметный столик, наводят на фокус. Для этой цели в штативе микроскопа имеется макрометрический винт, вращением которого поднимают или опускают столик, обеспечивая приблизительное фокусирование. Точное фокусирование достигается микрометрическим винтом, один оборот которого смещает объектив к шлифу на доли миллиметра. Чем больше увеличение объектива, тем меньше должно быть расстояние между шлифом и объективом.

Физические основы оптической микроскопии

Свет, взаимодействуя с веществом, может отражаться, поглощаться и проходить сквозь образец. Свойства электромагнитных волн (скорость и направление распространения, поляризация, интенсивность) определяется их частотой, амплитудой, начальной поляризацией, а также свойствами среды, в которой они распространяются. Оптические свойства материалов определяются электронами, собственные частоты которых близки к частотам вынуждающих электромагнитных колебаний. При не очень малых длинах волн (для металлов - до ультрафиолетовой области, для полупроводников - до коротковолнового края поглощения) оптические свойства определяются электронами проводимости. Под влиянием падающей электромагнитной волны эти электроны излучают вторичные волны, интерференция которых между собой и с первичной волной определяет интенсивность прошедшей и отраженной волн. По мере увеличения частоты падающего света все большую роль начинают играть квантовые эффекты, связанные с возбуждением невалентных (на внутренних оболочках) электронов. В общем случае смещение электронов под действием поля световой волны различно по разным направлениям кристаллов.

Отражательная способность материала тем больше (а прозрачность его тем меньше), чем выше электропроводность среды. Металлы и большинство полупроводников в видимом свете непрозрачны и обладают металлическим блеском. При частотах, возбуждающих электроны глубоких внутренних орбит, различие оптических свойств металлов, полупроводников и диэлектриков нивелируются.

Особенности частотной зависимости коэффициента поглощения полупроводников в области видимого и инфракрасного света определяются особенностями их зонного строения. Когда энергия падающего на полупроводник излучения достаточна для перевода электронов из валентной зоны в зону проводимости, происходит сильное поглощение света. Полупроводник тем прозрачнее, чем меньше электрически активных дефектов он содержит. Зависимость коэффициентов поглощения и преломления от частоты приводит к тому, что спектральный состав отраженного и прошедшего в объект света полихроматического света могут отличаться от состава падающего света. Если излучение со всеми длинами волн отражается и проходит в объект в равной степени, то при взаимодействии с белым светом объект будет казаться белым или серым. Если в большей степени поглощается длинноволновое излучение, то поверхность будет казаться окрашенной в сине-зеленый цвет, при более интенсивном поглощении коротковолнового излучения объект будет казаться красно-желтым.

Методы оптической микроскопии

Оптическая микроскопия подразделяется на два вида: отражающая и просвечивающая. При помощи отражающей микроскопии можно изучать как геометрию поверхности, так и внутреннюю структуру материалов. Микроскопия поверхности называется фрактографией. Микроскопия объемной структуры называется металлографией.

Большинство исследований проводят с применением светлопольного (вертикального) освещения. На рис. 5 представлена схема микроскопа со светлопольным освещением. Для дополнительного повышения контрастности помимо светлопольного освещения применяют другие виды освещения.

Под контрастом понимается неоднородность освещения в изображении объекта, связанная с особенностями его структуры, которая может быть вызвана разными причинами.

Контраст изображения в отраженном свете.

Если исследуется поверхность с достаточно крупным рельефом (d>>), то отражение от отдельных элементов рельефа может рассматриваться как зеркальное. Контраст может быть связан с разной освещенностью или разной окраской изображений зерен однофазной или многофазной структур. Изображения зерен разного химического состава могут казаться более или менее темными или окрашенными в разные цвета, если они имеют разные частотные зависимости коэффициента отражения или разные частотные зависимости коэффициентов преломления и поглощения в видимой части спектра. Контраст изображения в этом случае можно варьировать за счет использования светофильтров: свет того же цвета, что и цвет одной из структурных составляющих, обеспечивает максимальный контраст.

В том случае, когда размер деталей структуры имеет порядок длины волны падающего света (d), происходит дифракция света на деталях рельефа поверхности, представляющих непериодическую дифракционную решетку. Интерференция дифрагированных волн приводит к появлению контраста, определяемого размерами и формой структуры. Контраст повышается при использовании косого освещения и работе по методу темного поля вследствие приближения дифракционного изображения структуры к идеальному геометрическому изображению при увеличении (по сравнению со случаем прямого освещения объекта) числа дифрагированных лучей, участвующих в формировании изображения.

При применении косого освещения в создании изображения участвуют преимущественно косые лучи, не параллельные оптической оси системы. Повышение контраста при косом освещении связано, во-первых, с увеличением роли дифрагированных на разных элементах структуры объекта лучей в формировании изображения и, во-вторых, с образованием теней от рельефа поверхности объекта. Поэтому косое освещение целесообразно применять при достаточно резком рельефе поверхности шлифа, так как только при этом условии выступающие участки будут отбрасывать тень на остальную поверхность, которая дает меньшее отражение лучей. Косое освещение достигается обычно включением между объективом и полупрозрачной пластинкой призмы косого освещения или смещением, по отношению к оптической оси системы апертурной диафрагмы, вращением которой изменяется плоскость падения света на объект.

При темнопольном освещении в отличие от светлопольного свет не проходит через объектив. Пройдя кольцевую диафрагму 1 (рис. 2), свет отражается от кольцевого зеркала 2, установленного на месте полупрозрачной пластинки, и попадает на зеркальную отражающую параболическую поверхность специального конденсора темного поля 3, который устанавливается на объектив или монтируется в одной оправе с ним (эпиобъектив). Такая система создает косое освещение объекта, при котором освещающий пучок имеет большую апертуру, чем в случае светлопольного освещения. Темнопольное изображение является обратным по отношению к светлопольному (углубления и выступы становятся светлыми на однородном темном фоне), поскольку в объектив попадают лучи, отраженные неровностями поверхности. Этот тип освещения дает высококонтрастные изображения, четко выявляет структуру металла, границы между отдельными фазами, натуральный цвет неметаллических включений и дефекты на отполированной поверхности микрошлифа (царапины, поры, трещины). В темном поле повышается разрешающая способность микроскопа и можно наблюдать неровности на поверхности высотой 1-1,5 нм.

Рис. 2 Схема темнопольного освещения 1 - кольцевая диафрагма; 2 - кольцевое зеркало; 3 - конденсор темного поля

Контраст изображения в поляризованном свете.

Поскольку большинство металлов и неметаллов являются оптически анизотропными, то применение поляризованного света с целью повышения контраста изображения микроструктуры очень эффективно при исследовании поликристаллических объектов. Поляризация света, отраженного каждым кристаллитом, зависит от его ориентировки относительно плоскости среза шлифа. Это создает контраст в изображении зерен или частей зерен, слабо разориентированных и поэтому не дающих контраста в изображении при использовании неполяризованного света. Если поверхность изотропного материала покрыта пленкой (например, оксидной), ориентировка и толщина которой определяются ориентировкой соответствующего зерна относительно плоскости среза шлифа, то контраст изображения такой структуры в поляризованном свете существенно больше наблюдаемого в обычном свете. Некоторые материалы со слабо контрастными структурами специально окисляют для исследования под микроскопом.

При использовании поляризованного света перед коллекторной линзой помещают поляризатор (призму Николя или поляроид). Создающийся в поляризаторе плоскополяризованный свет после отражения от объекта проходит через анализатор, расположенный между объективом и окуляром или над окуляром. Если объект оптически изотропен, то при соответствующем взаимном положении поляризатора и анализатора («положение скрещения») можно добиться полного поглощения света. Однако если кристаллиты одной или разных фаз оптически анизотропны, то при скрещенных полярофильтрах полного поглощения не происходит и отдельные кристаллы оказываются светлыми, то есть получается видимое изображение. Эта особенность отдельных кристаллитов объясняется эффектами эллиптической поляризации и вращением плоскости поляризации.

Структурные составляющие, которые имеют кубическую решетку, изотропны, поэтому их легко отличить от других составляющих. С помощью поляризованного света на нетравленых образцах анизотропных материалов можно изучать их микроструктуру и определять размер зерна. Этот метод позволяет также наблюдать интерметаллические фазы. Но наиболее часто металлографическое исследование в поляризованном свете применяют для идентификации неметаллических включений в сталях, так как эти включения имеют характерные цвета или изменяют цвет при вращении предметного столика микроскопа. Для облегчения идентификации имеются специальные таблицы.

Конструкция металлографического микроскопа, приспособленного для исследования в поляризованном свете, предусматривает включение и выключение полярофильтров и вращение анализатора в пределах 0-90. Для изучения структуры металлов и природы неметаллических включений в поляризованном свете требуется высокое качество поверхности шлифа, отсутствие заметного рельефа и следов механической обработки.

Метод фазового контраста.

Этот метод применяют для исследования таких элементов микроструктуры, которые изменяют не интенсивность прошедшего или отраженного света, то есть амплитуду его колебания (как обычно происходит), а лишь фазу его колебания. Изменение фазы колебания не может быть замечено глазом или заснято на фотопластинку. К числу таких объектов микроструктуры, называемых «фазовыми», относятся: при прохождении света через объект - ступеньки на поверхности, разнотолщинные участки, различие участков по коэффициенту светопреломления; при отражении света от объекта - ступеньки на поверхности и различие участков по коэффициенту отражения света. Оптическая система микроскопа позволяет преобразовывать фазовые колебания света в амплитудные и создать соответствующее видимое изображение картины. Волну, прошедшую через участок с отличным от фона коэффициентом преломления, можно представить как результат векторного сложения первичной (нулевой) волны и дифрагированной волны первого порядка. Если искусственно сдвинуть фазу нулевой волны на /2, то сложение амплитуд с новым фазовым соотношением приведет к изменению интенсивности света в изображении этого участка.

Метод фазового контраста применяется для исследования структуры объектов, имеющих участки со значительными градиентами коэффициентов преломления или толщины, которые могут быть разрешены микроскопом (по размерам), но дают слишком слабый контраст. При исследовании непрозрачных объектов контраст зачастую связан не с различными оптическими свойствами отражающей поверхности, а с разной высотой рельефа (поверхность шлифа должна быть подвергнута мягкому рельефному травлению для выявления деталей структуры, которые должны быть исследованы - границ зерен, плоскостей скольжения и т.д.).

Рис. 3 Схема метода фазового контраста 1 - кольцевая диафрагма; 2 - фазовая пластинка; L - источник света; S - объект

Неровности поверхности шлифа создают разность фаз отраженных световых лучей, которая усиливается системой, состоящей из кольцевой диафрагмы 1 и фазовой пластинки 2 (рис. 3). Кольцевую диафрагму устанавливают так, что ее изображение располагается в задней фокальной плоскости объектива и совпадает с кольцом фазовой пластинки, толщина которого иная, чем у остальной части пластинки. В результате этого световые лучи, проходящие через кольцо, сдвигаются по фазе (обычно на 90) относительно лучей, дифрагированных поверхностью образца и проходящих через пластинку за пределами кольца. Помимо этого, кольцо фазовой пластинки поглощает значительную часть проходящего через него света, что обеспечивает оптимальный контраст и резкость изображения. Для введения системы фазового контраста в оптическую систему микроскопа включается линза Бертрана, с помощью которой добиваются совмещения изображения апертурной диафрагмы с кольцом фазовой пластинки.

Оптимальная высота рельефа 100-1000 ангстрем, однако, можно выявить рельеф высотой порядка 50 ангстрем. Этот метод особенно полезно использовать для изучения границ зерен двойников, линий скольжения и дисперсных выделений. Метод фазового контраста дает возможность разделить выступы и впадины на поверхности, то есть не только наблюдать, но и качественно интерпретировать детали структуры объекта.

В некоторых металлографических микроскопах применяется система фазового контраста (МИМ-9 со встроенным фазоконтрастным устройством), или имеется отдельная фазовоконтрастная приставка к микроскопу (фазоконтрастное устройство КФ-3 для металлографических микроскопов МИМ-8 и КФ-4 и КФ-5 для просвечивающих микроскопов).

Метод интерференционного контраста.

Небольшие изменения микрорельефа поверхности можно обнаружить с помощью интерференционного микроскопа или микроинтерферометра. Последний прибор позволяет, кроме того, количественно оценивать изучаемый рельеф, что особенно важно для исследования структурного механизма пластической деформации. Используют методы двухлучевой и многолучевой интерферометрии. В первом случае (интерферометр Линника) свет от источника L расщепляется полупрозрачной пластинкой T на два пучка (рис. 4). Один пучок, отраженный от пластинки T, падает на исследуемую поверхность S₁, а другой пучок, прошедший через пластинку T, освещает эталонную оптически плоскую поверхность зеркала S₂. Лучи, отраженные от поверхностей S₁ и S₂, проходят через объективы О₁ и О₂ и образуют в плоскости S' накладывающиеся одно на другое изображения поверхностей S₁ и S₂.

При наличии разности хода двух пучков должно возникать чередование максимумов и минимумов освещенности. Наблюдаемая интерференционная картина позволяет оценить глубину рельефа с точностью 1/20 длины волны. При использовании многолучевой интерферометрии образец помещают на эталонную поверхность тщательно отполированной и посеребренной стеклянной пластинки. Если осуществить плотный контакт образца и пластинки и осветить их монохроматическим световым пучком, то отображаются очень тонкие интерференционные полосы. Чувствительность и точность метода увеличиваются в десятки раз и достигают 1/250 длины волны.

Рис. 4 Принципиальная схема метода двухлучевой интерферометрии Ок - окуляр; L - источник света; Т - полупрозрачная пластина; S₁ - исследуемая поверхность; S₂ - поверхность зеркала; О₁ и О₂ - объективы

Необходимо учитывать, что применение методов фазового и интерференционного контрастов требует особо тщательной подготовки микрошлифов. Шлифы должны иметь высококачественную гладкую полированную (реже слабо протраленную) поверхность, на которой отсутствуют заметный рельеф и поверхностный наклеп.

Контраст изображения в проходящем свете. В проходящем свете формируется абсорбционный контраст, связанный с наличием участков с коэффициентом поглощения, отличным (по величине или спектральной зависимости) от коэффициента поглощения матрицы (исследование диэлектриков в видимом свете и полупроводников в инфракрасном). Во всех описанных случаях контраст изображения структуры определяется тем, что после взаимодействия с объектом световая волна приобретает некоторый амплитудный рельеф. Если выявить структуру объекта не удается из-за малого контраста изображения, то можно использовать методы фазового контраста изображения, с помощью которых фазовые изменения волны в изображении (фазовый рельеф) трансформируются в амплитудные.

Устройство металлографического микроскопа

Металлографический микроскоп позволяет рассматривать при увеличении непрозрачные тела в отраженном свете. В этом основное отличие металлографического микроскопа от биологического, в котором рассматриваются прозрачные тела в проходящем свете. Металлографический микроскоп состоит из оптической системы, осветительной системы с фотографической аппаратурой и механической системы.

Оптическая система включает: объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы и т.п. Осветительная система состоит из источника света, линз, диафрагм и светофильтров. Механическая система включает штатив, тубус и предметный столик (для установления шлифа).

На рис. 5 представлена оптическая схема металлографического микроскопа.

Рис. 5 Принципиальная оптическая схема металлографического микроскопа

Подготовленный соответствующим образом шлиф 1 помещают перпендикулярно оптической оси микроскопа в плоскости, совпадающей с передней фокальной плоскостью объектива 2. Шлиф освещается проходящим через объектив почти параллельным оптической оси пучком света, который формируется посредством осветительной системы, состоящей из источника (лампы) 3, коллекторной линзы 4, апертурной 5 и полевой 7 диафрагм, вспомогательных линз 6, 8 и полупрозрачной пластинки 9. Световые лучи, отражающиеся от участков поверхности шлифа, приблизительно нормальных оптической оси микроскопа, попадают в объектив, а те лучи, которые отражаются от неровностей поверхности, не попадают в его поле. На конечном изображении поверхности шлифа, создаваемом окуляром 10, все отражающие свет участки, перпендикулярные оптической оси микроскопа, оказываются светлыми. Благодаря этому выявляются различные элементы структуры металла, например границы зерен, которые при подготовке шлифа обычно вытравливаются в канавки, или частицы выделений, включения и поры.

Объектив создает обратное действительное увеличенное изображение образца в передней фокальной плоскости окуляра S₁. Окуляр дополнительно увеличивает это изображение и дает окончательно мнимое увеличенное изображение образца S₂ на расстоянии 250 мм от глаз наблюдателя 11. При фотографировании изображения или его наблюдении на экране вместо «глазных» окуляров используют специальные фотоокуляры (или гомали), которые принимают световые лучи, идущие непосредственно из объектива, и создают действительное первичное изображение на фотопластинке или экране.

Основные характеристики микроскопа.

Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра. Основное увеличение обеспечивается объективом и может достигать 100. Увеличение окуляра обычно не превышает 20. Если необходимо точно определить увеличение проецируемого изображения, то в качестве объекта следует использовать пластинку с микрометрической шкалой (объект-микрометр), на которой нанесены через каждые 0,01 мм деления на общей длине 1 мм.

Разрешающая способность микроскопа характеризуется минимальным расстоянием d между двумя соседними деталями структуры объекта, которые еще могут быть раздельно различимы. Ограничения разрешающей способности оптических приборов связаны с дифракционными явлениями и аберрациями элементов оптических систем. Максимальная разрешающая способность микроскопа соответствует условию: d=/2nsin=/2A, где - длина волны света; n - показатель преломления среды между объектом и объективом (для воздуха n=1); - угловая апертура объектива, равная половине угла, под которым виден зрачок из точки предмета, лежащей на оптической оси. Величина А=nsin называется числовой апертурой и является важнейшей характеристикой объектива. Числовую апертуру объектива можно увеличить, заполняя пространство между объективом и объектом (шлифом) иммерсионным маслом (обычно кедровым) с n=1,52. Для этой цели используют специальные иммерсионные объективы.

Поскольку величина практически не бывает больше 72 и максимальное значение sin0,95, максимальное значение числовой апертуры для «сухого» объектива составляет А=10,95=0,95, а для иммерсионного объектива А=1,520,95=1,44. Для освещения объекта наиболее часто применяют белый свет, для которого можно применять =0,55 мкм. Поэтому максимальная разрешающая способность микроскопа равна: d0,55:2:1,440,2 мкм.

Чтобы использовать разрешающую способность объектива, то есть увидеть те детали структуры объекта, которые разрешаются объективом, необходимо установить соответствующее увеличение микроскопа. Увеличение микроскопа N называют полезным, если разрешаемые детали структуры можно наблюдать под углом зрения 2'-4'. Полезное увеличение находится в пределах N=5000-1000 ангстрем. Увеличение меньше 5000 ангстрем не позволяет различить все детали структуры, изображение которых формируется объективом при апертуре А, а применение увеличений, превышающих 1000 ангстрем, нецелесообразно, поскольку оно не дает каких либо новых деталей в изображении структуры, а лишь приводит к ухудшению качества изображения.

При исследовании структуры металла объектив выбирают, исходя из необходимого полезного увеличения микроскопа, определяемого из выражения N=200/d', где d' - минимальный размер интересующих деталей структуры (например, частиц какой-либо фазы), мкм; 200 - разрешаемое расстояние для глаза наблюдателя, мкм. Зная величину N, можно определить соответствующую числовую апертуру и выбрать объектив, а затем окуляр. Следует учитывать, что в практике металлографических исследований иногда приходится в ущерб разрешающей способности заботится о повышении контрастности изображения и об увеличении глубины резкости, характеризуемой величиной вертикального смещения деталей микроструктуры, которое не приводит к потере фокусировки. Эта величина обратно пропорциональна числовой апертуре и общему увеличению микроскопа, то есть при более рельефной поверхности образца целесообразно использовать объективы с малой апертурой. Контрастность изображения растет до тех пор, пока общее увеличение микроскопа не превзойдет полезного увеличения. Поэтому увеличение окуляра не должно быть излишне высоким, так как это вызывает размытие изображения деталей структуры.

Объективы.

Объектив микроскопа состоит из нескольких линз, установленных коаксиально. Система линз обеспечивает более или менее полное устранение дефектов изображения (аберраций), к которым относятся хроматическая и сферическая аберрации, астигматизм, кома, кривизна изображения и дисторсия.

Хроматическая аберрация обусловлена тем, что при использовании немонохроматического света лучи с меньшей длиной волны преломляются линзой сильнее, чем лучи с больше длиной волны; в результате возникают изображения разной величины, располагающиеся в различных плоскостях.

Сферическая аберрация связана с различным преломлением монохроматических лучей, проходящих через различные участки линзы. Лучи, преломляемые краем линзы и центральной ее частью, не сходятся в одной точке, что ухудшает четкость изображения. В случае световых пучков с довольно большим диаметром к сферической аберрации добавляются дефекты асимметрии (кома), в результате которых изображение отдельных деталей образца, располагающихся на некотором расстоянии от оси линзы, получается размытым. Вследствие астигматизма при прохождении через линзу пучка лучей от светящегося точечного источника, расположенного вне оптической оси, образуются две фокусные линии, находящиеся в разных плоскостях, а изображение точки в промежуточных плоскостях имеет округлую форму круглого или эллиптического пятна рассеяния.

Аберрация, называемая дисторсией, связана с различным увеличением деталей объекта, находящихся на разном расстоянии от оптической оси, так что изображения прямых линий оказываются искривленными и нарушается подобие в геометрической форме между предметом и его изображением. И, наконец, возможно искривление изображения, при котором точечные изображения, возникающие от плоскости объекта, перпендикулярного оптической оси, лежат не на плоскости, а на искривленной поверхности.

В зависимости от степени исправления аберраций и области спектра, в которой они работают, объективы металлографических микроскопов делятся на ахроматы, апохроматы, планахроматы, планапохроматы и апланаты.

Для уменьшения сферической аберрации объектив изготавливается из двух линз - выпуклой и вогнутой, которые имеют одинаковую, но различно направленную сферическую аберрацию. В объективах применяемых для больших увеличений, линза имеет полушаровую форму: и сферическая аберрация выправляется помещением шлифа в так называемый апланатический фокус, то есть в особой точке на оптической оси объектива, не дающей сферической аберрации. Такие объективы называются апланатами. У ахроматических объективов исправлена сферическая аберрация, кома и хроматическая аберрация для двух цветов, наиболее важных для визуального наблюдения; кривизна изображения не исправлена. Они подходят малых и средних увеличений. Апохроматические объективы отличаются более высокой степенью исправления сферической аберрации и комы, а также обеспечивает более правильную цветопередачу. В сочетании с компенсационными окулярами эти объективы дают высокое качество изображения и особенно подходят для больших увеличений и микрофотографирования. Планахроматы и планапохроматы скорректированы соответственно так же, как ахроматические и апохроматические объективы, и, кроме того, у них исправлена кривизна изображения.

Окуляры.

Окуляры микроскопов, как и объективы, характеризуются собственным увеличением, а также степенью коррекции изображения. Современные металлографичекие микроскопы снабжаются окулярами от 5 до 20. По роду и степени коррекции различают следующие типы окуляров: 1) простые, или окуляры Гюйгенса, используемые обычно при визуальной работе с объективами-ахроматами с низкой или средней апертурой; 2) компенсационные окуляры, специально рассчитанные на исправление остаточных хроматических аберраций объективов-апохроматоров и применяемые с этими объективами; 3) фотоокуляры и гомали, которые предназначены для микрофотографирования или проектирования изображения на экран. Простые окуляры применяют для работы с ахроматическими объективами (то есть для небольших увеличений). Они состоят из главной линзы и двух плоско-выпуклых линз, выпуклость которых направлена к объективу; между плоско-выпуклыми линзами располагается диафрагма. Компенсационные окуляры имеют более сложную оптическую систему - одна из линз склеена из двух (плоско-вогнутой и двояковогнутой), вторая - двояковогнутая.

Система освещения.

Для четкого наблюдения микроструктуры важно создать определенные условия освещения шлифа. Контрастность изображения возрастает с увеличением интенсивности освещения. Поэтому с учетом сложного пути луча в микроскопе и значительных потерь света, применяемые источники света должны обладать достаточной мощностью при сравнительно малых габаритах. В качестве источника света используют низковольтные электрические лампы накаливания и реже лампы напряжения 110-120В переменного и постоянного тока. В современных металлографических микроскопах обычно используют кварцевые лампы с йодным циклом (галогеновые лампы), а для получения наибольшей интенсивности - ксеноновые лампы высокого давления. Для уменьшения рассеяния световых лучей и повышения четкости изображения в осветительную систему введены дополнительные линза и конденсатор, концентрирующие пучок лучей на рассматриваемом участке микрошлифа. Диафрагмы ограничивают сечение светового пучка, а светофильтры (цветные, матовые или дымчатые стеклянные пластинки) отбирают лучи требуемой длины волны, то есть определенного цвета, и позволяют установить нужную интенсивность освещения с тем, чтобы избежать излишнего утомления глаз наблюдателя. Человеческий глаз обладает неодинаковой чувствительностью к разным цветам спектра; наибольшей чувствительностью он обладает к желто-зеленым цветам. Поэтому применение желто-зеленого светофильтра, отфильтровывающего другие составляющие белого цвета, позволяет более четко наблюдать особенности структуры. Желто-зеленые светофильтры уменьшают хроматическую аберрацию и, кроме того, выделяя лучи с меньшей длиной волны, повышают разрешающую способность объектива.