Лабораторный практикум по физическим методам исследования материалов

2) Метод добавок. Для градуировки используются пробы анализируемого образца с различными по величине добавками определяемого элемента. В результате получается набор образцов сравнения, у которых химический состав основы полностью совпадает с основным составом анализируемой пробы.

Полуколичественный анализ

Полуколичественный метод ЭАСА включает приемы, с помощью которых не только констатируется наличие в пробе каких-либо элементов, но и приблизительно определяется их содержание. Полуколичественный анализ, являющийся, по сути, разновидностью количественного спектрального анализа, методически основан на субъективном (визуальном) сравнении интенсивностей спектральных линий либо в спектре анализируемой пробы, либо в спектрах анализируемой и эталонных проб.

Важной особенностью данного метода является быстрота его проведения, поэтому он используется в основном для решения таких аналитических задач, для которых экспрессность анализа важнее его точности.

Лазерный оптический атомный спектральный микроанализ

Лазерный оптический эмиссионный атомный спектральный микроанализ обычно называют лазерным микроспектральным анализом (ЛМА).

Впервые применение лазерного излучения было продемонстрировано в 1962 году Brech и Cross. С того времени в зарубежной печати для обозначения этого метода применяется термин LIBS - Laser Induced Breakdown Spectroscopy. В дальнейшем эта тема получила развитие в исследованиях американских, немецких и советских ученых.

Последующее развитие метода и спектральных эмиссионных аналитических приборов прошло периоды бурного развития, угасания и снова возрождения интереса на новом более высоком уровне. От LMA-10 (Германия), отечественных «Коралл», «Аргунь», до современного многофункционального оборудования, выпускаемого Solar (Минск-Токио), Trillion Quality Systems (США), Burleigh Instruments, Inc. (США), ВНИИОФИ (Москва), НПФ «Прибор-Т» СГТУ и ФГУП НПП «Алмаз» (Саратов) и др. Усовершенствовалось также и диспергирующее и регистрирующее оборудование, были созданы такие системы с пакетами программного обеспечения для эмиссионного спектрального анализа, использующие ПЗС-регистрацию, как МАЭС-10 (АО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск), МФС-8 «SL» (ЗАО «Спектральная лаборатория», г.С.-Петербург), ЭС-1 (ФНПЦ ФГУП НПО «ГИПО», г. Казань).

В эмиссионном атомном спектральном анализе лазеры ранее использовались только для испарения и атомизации вещества, т.е. пробоотбора, а возбуждение плазмы производилось в дуговом или искровом источнике света. Это было связано с недостаточной интенсивностью лазерного излучения, из-за чего большбя часть вынесенного вещества светилась в жидкой фазе, создавая сильное фоновое излучение.

С появлением мощных лазеров стало возможным осуществлять испарение и возбуждение пробы только лазерным импульсом без применения каких-либо дополнительных систем. В настоящее время лазер применяется для проведения прямого атомного микроспектрального анализа без систем довозбуждения.

Характер воздействия лазерного излучения на вещество зависит от мощности светового пучка. Сфокусированный лазерный луч, падающий на поверхность пробы, может плавить и испарять практически любые твердые материалы. Характерной особенностью такого испарения является образование лазерного факела (лазерной плазмы) в результате мощного локального разогрева поверхности образца.

Важным преимуществом лазерного пробоотбора является его локальность. Диаметр одноимпульсного кратера, из которого происходит факельный выброс вещества пробы, составляет от 10 до 100 мкм по диаметру и от 5 до 20 мкм по глубине.

Чувствительность ЛМА достаточно высока. Минимальная обнаруживаемая концентрация определяемого вещества колеблется в зависимости от свойств этого вещества в пределах от 10^-4 % до 10^-1 % при минимальном абсолютном содержании от 10^-10 г.

Точность колеблется в пределах ±(1-5)%. Она выше точности химического анализа при малых концентрациях (меньше 1%), при средних концентрациях (от 1% до 10%) их точность примерно одинакова, в области высоких концентраций точность химического анализа, как правило, выше.

Скорость ЛМА значительно превышает скорость выполнения анализа другими методами, поскольку при лазерном спектральном анализе не требуется разделения пробы на отдельные компоненты, а в случае анализа твердого объекта нет необходимости вообще в какой-либо предварительной подготовке образца. Время выполнения ЛМА может составлять несколько минут.

Экспериментальное оборудование

Установка ОММ3.450.501-М состоит из трех основных компонентов (рис. 7, 8): лазерного источника возбуждения спектров, диспергирующего устройства и устройства регистрации и обработки спектроаналитической информации.

Лазерный источник возбуждения спектров выполнен на базе частотного лазера ЛТИ-214 с излучателем на Nd:YAG. Лазер может работать как в режиме свободной генерации, так и в моноимпульсном режиме; спектральный анализ проводится в режиме модулированной добротности.

Рис. 7 Схема установки ОММ3.450.501-М («Спектр-2000»)

Длина волны излучения 1,06 мкм. Частота следования импульсов до 50 Гц, анализ проводится на частоте 25 Гц. Энергия в импульсе до 0,15 Дж. Плотность мощности в моноимпульсном режиме достигает 10¹⁰-10¹² Вт/см². Применение для фокусировки лазерного излучения оптической системы, состоящей из телескопа и безаберрационного объектива, позволяет при тщательном согласовании оптических элементов обеспечить острую фокусировку вплоть до диаметра пятна воздействия 10 мкм. Предел обнаружения элементов отсчитывается от 10^-10 г; минимальный относительный предел обнаружения - от 0,001%.

В состав источника возбуждения спектров входят также: блоки контроля энергии излучения и задатчика числа импульсов; система перемещения излучателя и предметного столика относительно оси спектрографа; система визуального и телевизионного наблюдения зоны фокусировки излучения. В качестве диспергирующего устройства использован спектрограф ДФС-458С с решетками 900, 1200, 1800 штрих/мм, обеспечивающими анализ в спектральном диапазоне 210-790 нм.

Система регистрации и обработки информации включает блок регистрации на базе приборов с зарядной связью (т.н. ПЗС-линеек), электронный блок сопряжения с системами управления лазера и спектрографа и IBM-совместимый персональный компьютер.

а б

Рис. 8 Установка ОММ3.450.501-М а - общий вид, б - лазерный аналитический факел

Пакет программного обеспечения разработан ООО «Интегрос» (г. Казань) для 8-ми канальной фотоэлектрической приставки на основе ПЗС-линеек производства фирмы Sony. Программный пакет позволяет управлять работой установки в режимах фотографической и фотоэлектрической регистрации спектров; обработка спектров осуществляется в рамках программы Spectran, позволяющей производить вывод спектров на экран (до восьми спектров одновременно), калибровку длин волн по спектру железа, качественный и количественный анализ элементного состава, создание библиотеки экспертиз, печать экспертиз.

После регистрации спектра исследуемого образца, спектр выводится на экран. При вызове процедуры качественного анализа на экране появляется маркер, при подведении которого к линии в изучаемом спектре на экран выводится справочная информация о принадлежности линии к определенному химическому элементу. Вид экрана при анализе показан на рис. 9.

Рис. 9 Вид экрана программы Spectran (цвета инвертированы)

2. ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЧАСТЬ

В качестве исследовательской части необходимо провести вместе с преподавателем качественный и количественный элементный анализ материалов изделий электронной техники при помощи установки лазерного микроспектрального анализа ОММ3.450.501-М («Спектр-2000»):

1) Монолитный образец на распределение элементов по глубине - нержавеющая сталь 1Х18Н9Т с комплектом эталонов серии 9-а.

2) Пленочного покрытие. (Медное покрытие на никеле.)

При этом необходимо изучить работу установки ОММ3.450.501-М («Спектр-2000»). Изучить технологическую инструкцию ЛЛТ.450.501-МТИ (Приложение 1). Изучить особенности оперативного управления лазерной установкой спектрального анализа материалов. Ознакомиться с работой спектроаналитической программы Spectran.

Экспериментальные исследования проводятся в соответствии с указаниями инструкции ЛЛТ.450.501-МТИ. Курсивом выделены дополнительные поясняющие комментарии, не являющиеся прямыми указаниями к работе.

В части I. Инструкции предлагается произвести включение установки «Спектр-2000». Помимо непосредственного включения установки предполагается проверить точность наведения излучения на анализируемый объект, центрирование излучения по оптической оси и установить нужные энергетические параметры. Проверочные операции проводятся для устранения возможных изменений параметров, произведенных при выполнении предыдущих работ на установке. Для визуализации процесса наведения используется трансформаторное железо из-за его матовой поверхности, позволяющей получить четкое пятно лазерного воздействия на материале.

В части II. Инструкции предлагается провести исследование качественного состава медной пленки толщиной от 50 мкм или более на никелевой основе. Вначале регистрируется спектр участка, содержащего пленку. В спектре будут также присутствовать линии спектра основы. Затем регистрируется спектр основы. Анализ проводится методом вычитания спектров. Суть метода заключается в одновременном рассмотрении на экране компьютера спектра пленки и спектра основы, выведенных один над другим. Линии в спектре пленки, не входящие в спектр основы, и будут определять состав пленки.

В части II. Инструкции предлагается провести исследование количественного состава монолитного стального сплава типа 1Х18Н10Т. Указанный сплав относится к классу конструкционных нержавеющих сталей, устойчивых к воздействию температуры и рабочей среды. Сталь подобного состава является жаропрочной, хладостойкой и коррозионно-стойкой.

В состав стали, как видно из обозначения марки, входят такие элементы, как хром, никель и титан в количествах соответственно 17-19%, 9-11% и 0,8-1,2%, а также углерод в количестве 0,01%. Кроме того, в любую сталь в качестве примеси входят марганец и медь. В некоторые марки сталей эти элементы вводятся специально для придания сталям особых свойств, в этих случаях содержание Cu и Mn указывается в описании марки. В противном случае содержание этих элементов не указывается, при этом их содержание не должно превышать 0,1-0,3%. Эмиссионные методы спектрального анализа не применяются для определения состава углерода в сталях, т.к. спектральные линии углерода расположены в спектре очень близко к сильным линиям железа, из-за чего линии углерода заглушаются, поэтому содержание углерода в сталях приводится только для характеристики общего состава.

В работе предлагается провести количественное определение содержания хрома, титана и марганца в образце №92-а из комплекта эталонов 9-а (рис. 10), изготовленного Лабораторией стандартных образцов при Уральском НИИ черных металлов. Градуировочный график для указанных элементов строится по спектрам эталонов №№ 91-а, 93-а, 94-а, следуя указаниям Инструкции.

Рис. 10 Комплект эталонов №9-а

При исследовании образца №92-а пробоотбор осуществляется из одной точки с последующим заглублением. Это позволит получить информацию о распределении элементов по глубине порядка 150, 250, 300 мкм соответственно и параллельно с количественным анализом сплава оценить равномерность элементного состава образца.

Для оценки точности измерений производится определение абсолютного и относительного отклонения от среднего.

3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет по работе выполняется в два этапа:

- отчет по теоретической части работы, по контрольным вопросам для самопроверки;

- выполнение исследовательской части.

Отчет должен содержать:

- титульный лист;

- введение;

- обоснование цели работы;

- отчет по исследовательской части - методика проведения и результаты элементного анализа;

- выводы по результатам исследований.

4. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

1) Объясните сущность оптических атомных спектральных методов анализа.

2) Классификация атомных спектральных методов анализа.

3) Принципиальные схемы построения установок для оптических атомных спектральных методов анализа.

4) Расскажите об атомном спектре и объясните способы его возбуждения.

5) Расскажите про виды уширения и изменения контура спектральных линий и объясните их физическую сущность.

6) Расскажите про источники возбуждения атомного спектра. Объясните их особенности, преимущества и недостатки.

7) Объясните принцип действия спектральных приборов и расскажите об их основных характеристиках.

8) Объясните принцип действия и схемы диспергирующих элементов в спектральных приборах.

9) Расскажите про способы регистрации оптических спектров и объясните их преимущества и недостатки.

10) Количественный анализ. Основные зависимости и образцы сравнения.

11) Качественный и полуколичественный анализы. Сравните различные методы полуколичественного анализа

12) Объясните сущность лазерного спектрального микроанализа, его особенности и возможности.

13) Принцип действия и виды оптических квантовых генераторов.

14) Оборудование для лазерного спектрального микроанализа. Объясните схему установки «Спектр-2000».

15) Опишите методику проведения лазерного спектрального микроанализа на установке «Спектр-2000», перечислите решаемые задачи.

ЛИТЕРАТУРА

1. Дробышев А.И. Основы атомного спектрального анализа. - СПб.: СПбГУ, 1997. - 200 с.

2. Зайдель А.Н. Основы спектрального анализа. - М.: Наука, 1965.

3. Кустанович И.М. Спектральный анализ. - М.: Высшая школа, 1967. - 391 с.

4. Зайдель А.Н., Островская Г.В., Островский Ю.И. Техника и практика спектроскопии. - М.: Наука, 1972.

5. Терек Т., Мика И., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный анализ: В 2-х частях/Пер. с англ. В.Н.Егорова. - М.: Мир, 1982.

6. Королев Н. В., Рюхин В. В., Горбунов С. А. Эмиссионный спектральный микроанализ. - Л.: Машиностроение, 1971.

7. Менке Г., Менке Л. Введение в лазерный эмиссионный микроспектральный анализ. - М.: Мир, 1968. - 253 с.

8. Рэди Дж. Действие мощного лазерного излучения. - М.: Мир, 1974. - 468 с.

9.Лазерная аналитическая спектроскопия / В.С. Антонов, Г.И. Беков, М.А. Большов и др.; Отв. ред. В.С. Летохов. - М.: Наука, 1986. - 316 с.

10. Сухов Л.Т. Лазерный спектральный анализ. - Новосибирск: Наука, 1990.

11. Аналитическая лазерная спектроскопия/Под ред. Н. Оменетто; пер. с англ. Н.Б.Зорова под ред. Ю.Я.Кузякова. - М.: Мир, 1982.

12. Лазерная аналитическая спектроскопия/Под ред. В.С.Летохова. - М.: Наука, 1986.

13. Физические методы анализа следов элементов/Под общей ред. Дж. Моррисона. Пер. с англ. под ред. И.П. Алимарина. - М.: Мир, 1967. - 406 с.

14. Шаевич А. Б. Стандартные образцы для аналитических целей. - М.: Химия, 1987.

15. Семенко Н. Г., Панева В. И., Лахов В. М. Стандартные образцы в системе обеспечения единства измерений. - М.: Изд. Стандартов, 1990.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ЛЛТ.450.501-МТИ

I. Включение установки

I.1. Открыть кран оборотной воды охлаждающего контура.

I.2. Включить блок охлаждения сетевым разъемом 380х220 В.

I.3. Включить блок общего питания (тумблер на задней панели блока питания установить в положение ВКЛ)

I.4. Включить блок электропитания вспомогательной сети, установив тумблер на правой тумбе стола установки в положение ВКЛ.

I.5. Включить телемонитор «Электроника-409 ВКУ» кнопкой на верхней части корпуса монитора.

I.6. Включить подсветку, установив тумблер на блоке питания подсветки в положение ВКЛ.

I.7. Включить блок управления затвором БУЗ-л/4:

I.7.1. Установить тумблер СЕТЬ на передней панели блока питания в положение ВКЛ

I.7.2. Установить тумблер ВЫХОД ИМП. - в положение ВКЛ

I.7.3. Установить тумблер ВЫХОД ПОСТ. - в положение ВКЛ

I.7.2. Установить тумблер КОНТРОЛЬ ВЫХОДА - в положение ИМП.

I.8. Включить блок питания лазера БПЛ-66/33:

I.8.1. Установить тумблер СЕТЬ в положение ВКЛ

I.8.2. Нажать кнопку ДУГА (прозвучит щелчок)

I.8.3. Нажать кнопку ЗАРЯД (лампочка над кнопкой загорится красным)

I.9. Запустить программу Spectran:

I.9.1. Выйти в FAR

I.9.2. Войти в каталог Sony.2

I.9.3. Навести курсор на файл spectran.exe

I.9.4. Нажать Enter

Проверочные операции

I.10. Поместить на предметный столик пробный образец (трансформаторное железо).

I.11. Открыть заслонку видеокамеры «Электроника Л-50».

I.12. Сфокусироваться на участке трансформаторного железа (получить резкое изображение на телемониторе), управляя вертикальным перемещением предметного столика кнопками КООРДИНАТНЫЙ СТОЛ , .

I.13. Закрыть заслонку видеокамеры.

I.14. Установить тумблер РАБОТА на передней панели БПЛ в положение ВКЛ.

I.15. Установить напряжение накачки U_н=0,5 кВ на вольтметре.

I.16. Выставить на линзе F=150 диафрагму с щелью 0,5.

I.17. Проверить горизонтальное центрирование излучения (изображение факела на плоскости со щелью должно разбиваться щелью горизонтально пополам).

В случае неверного центрирования исправить центрирование ручным перемещением вверх-вниз линзы F=61.

I.18. Выставить на линзе F=150 диафрагму с щелью-окружностью.

I.19. Проверить вертикальное центрирование излучения по щели спектрографа (изображение факела на плоскости со щелью должно разбиваться щелью вертикально пополам).

В случае неверного центрирования исправить центрирование вращением юстировочного винта линзы F=150.

I.20. Установить тумблер РАБОТА на передней панели БПЛ в нижнее положение.

I.21. Открыть заслонку видеокамеры.

I.22. Проверить наведение перекрестья телемонитора на зону лазерного пробоотбора (перекрестье должно быть точно в центре зоны).

В случае неверного наведения переместить перекрестье вращением настроечных винтов телемонитора.

I.23. Снять с предметного столика трансформаторное железо.

II. Исследование состава пленки (толщиной от 50 мкм и более)

Ввод спектров

II.1. Войти в меню РЕЖИМ ВВОДА (Enter).

II.2. Установить:

II.2.1. Время накопления - 1000 мс (стирать символы - Delete).

II.2.2. Число накоплений - 1.

II.2.3. Время обжига - 0.

II.2.4. Управление затвором - РУЧН.

II.2.5. Вычитание темнового - ВКЛ.

II.2.6. Ток разряда - 1.

II.2.7. Положение ФП 1-8 не менять!

II.3. Выйти из меню РЕЖИМ ВВОДА (Esc).

II.4. Положить на предметный столик образец с пленкой.

II.5. Открыть заслонку видеокамеры.

Регистрация спектра пленки:

II.6. Сфокусироваться на участке пленки (получить резкое изображение на телемониторе), управляя столиком кнопками , и винтами столешницы.

II.7. Закрыть заслонку видеокамеры.

II.8. Войти в меню ВВОД СПЕКТРА (Enter).

II.9. Ввести имя файла в формате [имя файла]1 (стирать символы - Delete).

II.10. Нажать Enter.

Далее руководствоваться указаниями рабочей программы Spectran!

Пп. II.11 и II.12 выполнять одновременно!

II.11. Установить тумблер РАБОТА на передней панели БПЛ в положение ВКЛ.

II.12. Нажать Enter.

II.13. Установить тумблер РАБОТА в положение ВЫКЛ.

II.14. Нажать Enter дважды: для регистрации и записи файла.

II.15. Переместить столик с анализируемым образцом на 2-5 мм в любую сторону винтами столешницы.

II.16. Повторить операции из пп.5-15 три раза, записывая файлы данных под именами в формате [имя файла]1, [имя файла]2, [имя файла]3 и т.п.

II.17. Открыть заслонку видеокамеры.

Регистрация спектра материала-основы:

II.18. Сфокусироваться на участке образца без пленки (получить резкое изображение на телемониторе), управляя столиком кнопками , и винтами столешницы.

II.19. Провести операции из пп. II.7-II.15; имя файла ввести в формате [имя файла]0.

Обработка информации методом вычитания спектров

II.20. Войти в меню ОБРАБОТКА (Enter).

II.21. Выделить клавишей Insert три файла спектров пленки.

II.22. Нажать Enter.

II.23. Просмотреть файлы спектров пленки по всему спектральному диапазону на ФП 1.1-8.8; выбрать файл с наиболее ярким спектром.

II.24. Выйти из режима просмотра файлов (Esc).

II.25. Войти в меню ОБРАБОТКА (Enter).

II.26. Снять выделение (Insert) с двух файлов не выбранных в п.23 спектров; выделить файл спектра основы.

II.27. Нажать Enter.

На экране должны оказаться выведенными спектры пленки и основы один над другим (пленка над основой). См. пример на рис. 11.

II.28. Просмотреть файлы спектров пленки по всему спектральному диапазону на ФП 1.1-8.8.

II.29. Найти 3-4 спектральные линии, имеющиеся только в спектре пленки.

II.30. Идентифицировать их (определить принадлежность к определенному спектральному элементу) с помощью встроенного в программу атласа (F2).

II.31. Выйти из режима просмотра файлов (Esc дважды).

II.32. Войти в меню ОБРАБОТКА (Enter).

II.33. Выделить файл спектра чистого элемента из дополнительного атласа, встроенного в меню ОБРАБОТКА.

Имена файлов в формате [химический символ элемента][буква q или b][цифра].dat. Примеры: ni.dat (никель), wq1.dat (вольфрам), crb.dat (хром).

II.34. Нажать Enter.

На экране должны оказаться выведенными спектры пленки, основы и чистого элемента один над другим.

II.35. Просмотреть файлы спектров пленки по всему спектральному диапазону на ФП 1.1-8.8.

II.36. Определить наличие ил отсутствие спектральных линий, не принадлежащих спектру основы и выявленного в п. II.29 чистого элемента.

При наличии других линий повторить операции из пп. II.30- II.36 до полной идентификации всех линий спектра пленки.

II.37. Оформить результат работы.

III. Исследование количественного состава сплава

Ввод спектров

III.1. Провести операции II.1-II.13 для эталона 91а.

2. Нажать Enter.

3. Нажать F1 для суммирования файла.

4. Переместить столик с анализируемым образцом на 2-5 мм в любую сторону винтами столешницы.

Пп. III.5 и III.6 выполнять одновременно!

III.5. Установить тумблер РАБОТА на передней панели БПЛ в положение ВКЛ.

III.6. Нажать Enter.

III.7. Установить тумблер РАБОТА в нижнее положение ВКЛ.

III.8. Нажать Enter.

III.9. Нажать F1 для суммирования файла.

III.10. Переместить столик с анализируемым образцом на 2-5 мм в любую сторону винтами столешницы.

Пп. III.11 и III.12 выполнять одновременно!

III.11. Установить тумблер РАБОТА на передней панели БПЛ в положение ВКЛ.

III.12. Нажать Enter.

III.13. Установить тумблер РАБОТА в нижнее положение ВКЛ.

III.14. Нажать Enter дважды: для регистрации и записи суммированного файла.

III.15. Повторить операции из пп. III.1- III.14 для эталонов 93а и 94а.

III.16. Провести операции II.1-II.16 для эталона 92а. П.

Исключение операции передвижения предметного столика позволяет осуществить пробоотбор из одной точки с последующим заглублением. Файлы данных под именами в формате [имя файла]1, [имя файла]2, [имя файла]3 будут нести информацию о распределении элементов по глубине порядка 150, 250, 300 мкм соответственно.

Построение градуировочного графика.

III.17. Войти в меню ОБРАБОТКА (Enter).

III.18. Выделить клавишей Insert три файла спектров эталонов 91а, 93а, 94а.

III.19. Нажать Enter.

III.20. Нажать F2 для введения в рабочее поле маркера спектральных линий.

III.21. Навести маркер на линию хрома 3122.60 Е.

Маркер наводится клавишами <стрелка влево>, <стрелка вправо> поэлементно и <стрелка вверх >, <стрелка вниз > скачками. Переход между разными ФП осуществляется клавишами Ctrl+<Page Up> и Ctrl+<Page Down>); между зонами одного ФП - клавишами <Page Up> и <Page Down>.

III.22. Нажать Insert.

III.23. Ввести данные для выбранной спектральной линии:

III.23.1. Имя линии cr3122.

III.23.2. Содержание элемента в 91а - 23.51.

III.23.3. Содержание элемента в 93а - 17.28.

III.23.4. Содержание элемента в 94а - 14.42.

III.24. Нажать Enter.

III.25. Навести маркер на линию титана 3261.61 Е.

III.26. Нажать Insert.

III.27. Ввести данные для выбранной спектральной линии:

III.27.1. Имя линии ti3261.

III.27.2. Содержание элемента в 91а - 0.89.

III.27.3. Содержание элемента в 93а - 0.40.

III.27.4. Содержание элемента в 94а - 0.12.

III.28. Нажать Enter.

III.29. Навести маркер на линию марганца 2939.30 Е.

III.30. Нажать Insert.

III.31. Ввести данные для выбранной спектральной линии:

III.31.1. Имя линии mn2939.

III.31.2. Содержание элемента в 91а - 0.44.

III.31.3. Содержание элемента в 93а - 1.21.

III.31.4. Содержание элемента в 94а - 2.17.

III.32. Нажать Enter.

III.33. Нажать F4 для автоматического построения градуировочных графиков для Cr, Ti, Mn.

III.34. Нажать Esc.

III.35. Ввести имя файла экспертизы CRTIMN.

III.36. Нажать Enter.

Количественный анализ состава образца 92а.

III.37. Войти в меню ОБРАБОТКА (Enter).

III.38. Выделить клавишей Insert три файла спектров эталона 92а.

III.39. Нажать Enter.

III.40. Нажать F3 для вызова экспертизы количественного анализа.

III.41. Найти экспертизу CRTIMN клавишей <стрелка вниз>.

III.42. Нажать Enter.

Нахождение отклонения определения содержания элемента.

III.43. Вычислить для каждого из трех результатов абсолютное отклонение измерения концентрации элемента , где С_ист - табличное содержание элемента (всего 9 отклонений для трех элементов).

III.44. Вычислить для каждого из трех результатов относительное отклонение измерения концентрации элемента .

III.45. Оформить результат.

Размещено на Allbest.ru

...