Лабораторный практикум по физическим методам исследования материалов
Физические основы неразрушающего анализа материалов. Особенности исследования структуры и свойств материалов методами металлографического, электронно-зондового, лазерного эмиссионного атомного спектрального анализа. Вторичная ионная масс-спектрометрия.
| Рубрика | Производство и технологии |
| Вид | учебное пособие |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 17.01.2016 |
| Размер файла | 4,1 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
7) Отражение ионов в виде нейтральных атомов. Ионы приобретают на поверхности электроны и отражаются от нее в виде нейтральных атомов.
8) Адсорбция ионов. Ионы могут оказаться связанными с поверхностью (адсорбированными).
9) Вторичная электронная эмиссия. Испускание электронов поверхностью материала.
10) Вторичная ионная эмиссия (ВИЭ). Поверхностные атомы возбуждаются до ионизированных состояний и покидают образец в виде ионов.
Рис. 2 Схема процессов взаимодействия ионов с твердым телом
Обмен энергий между ионом и материалом может быть упругим и неупругим (происходит рассеяние энергии бомбардирующего иона) в зависимости от типа взаимодействия частиц (электрон, атом) и энергии иона (рис. 3):
1) Неупругие взаимодействия иона с электронами твердого тела приводят к явлениям возбуждения и ионизации атомов и молекул, диссоциации молекул в результате передачи энергии электронам и возбуждения всей электронной подсистемы вещества и сопровождаются:
- вторичной электронной эмиссией;
- характеристическим рентгеновским излучением;
- испусканием световых квантов;
- зарядкой распыленных частиц вещества;
- перезарядкой обратнорассеянных ионов.
2) Упругие взаимодействия ионов с атомами твердого тела приводят к:
- смещению атомов кристаллической решетки (появлению радиационных дефектов);
- отражению ионов (обратному рассеянию);
- поверхностному распылению атомов;
- усилению колебаний атомов вокруг равновесных положений (разогрев материала).
Рис. 3 Схема взаимодействия ионов с твердым телом
С изменением энергии первичных ионов происходит изменение и явлений, возникающих в материале. Поэтому в зависимости от энергии можно получать различную информацию о материале:
1) При энергиях ионов первичного пучка от единиц до тысяч электрон-вольт проводят измерения в отраженных первичных ионах, получая информацию о состоянии поверхности и загрязняющих ее примесях.
2) В диапазоне 3-15 кэВ реализуется поверхностный или послойный анализ с регистрацией вторичных ионов исследуемого материала.
3) Повышение энергии до 0.5-1.5 МэВ дает возможность, изучая энергетические спектры отраженных ионов, определять дефекты решеток и расположение в них примесных атомов, толщины слоев покрытий, идентифицировать фазы.
Вторичная ионная эмиссия.
Исследования вторичной ионной эмиссии были начаты более пятидесяти лет назад, но механизм образования вторичных ионов еще изучен недостаточно. Образование вторичного иона происходит в процессе удаления атома от поверхности в тонком слое, прилегающем к поверхности. На расстоянии, не превышающем критического, атом обменивается наружными электронами с поверхностью (поверхностными атомами). Частица может оказаться либо в виде нейтрального атома, либо в виде иона на большем, чем критическое расстоянии в зависимости от скорости атома, значения работы выхода электронов исследуемой поверхности, распределения и плотности состояний вблизи зоны проводимости. Доля ионов будет повышаться с ростом потенциального барьера между ионом и материалом, когда уменьшается вероятность обмена электронами.
В потоке распыленных нейтральных атомов доля ионов не превышает 10-2-10-5 и сильно зависит от материала мишени. При определенных условиях число вторичных ионов пропорционально числу атомов данного вида, находящихся в анализируемом участке твердого тела. Учитывая возможность достаточно простого анализа ионов по массам, зарядам и энергиям, можно получить ценную информацию о бомбардируемых материалах.
Экспериментальные данные показывают, что эмиссия вторичных ионов определяется не только материалом мишени, но и видом первичных ионов. Например, при бомбардировке ионами аргона выходы вторичных ионов магния и кадмия отличаются на три порядка, при бомбардировке ионами кислорода выходы ионов - на четыре порядка.
Основные закономерности вторичной ионной эмиссии (ВИЭ) установлены благодаря экспериментальным исследованиям. Максимальные энергии вторичных ионов составляют 30-80 эВ, а максимум энергетического распределения приходится на диапазон 5-30 эВ, уменьшаясь с увеличением энергии первичных ионов и зависит также от материала мишени и состояния ее поверхности. С увеличением энергии первичных ионов от 4 до 30 кэВ выход ионов возрастает. Он монотонно растет с увеличением массы иона и его скорости. Анализ выполняют с помощью пучков положительных или отрицательных ионов инертных и химически активных газов. Используют пучки с плотностью тока 1-10-5 мА/см2, диаметр пучка от единиц миллиметров до единиц микрометров, причем чувствительность устройств тем выше, чем больше диаметр и сила тока первичного пучка.
В результате изучения угловых распределений выхода ионов установлено, что для поликристаллических образцов они соответствуют закону косинуса. Для монокристаллов максимумы выхода ионов примесей из материала и интегральной силы ионного тока наблюдаются в направлениях плотной упаковки (для кремния в направлении <110>).
На результаты анализа слабо влияют остаточные газы только при больших плотностях тока. При малых плотностях тока проводят анализы со скоростью распыления менее 10-3 монослоя в минуту, то есть анализируют практически самый верхний слой мишени. Такой анализ требует сверхвысокого вакуума в аналитической установке и контроля состава остаточной среды.
Оборудование ВИМС
Первая установка для ионного анализа была продемонстрирована в 1962 г. в Париже. С этого момента аналитические установки непрерывно совершенствуются, а их изготовлением заняты многие фирмы. Ионные анализаторы представляют собой установки в которых происходит облучение сфокусированными первичными ионными пучками поверхности образца. Пучок может быть неподвижен или сканировать (передвигаться по поверхности построчно - «строчка за строчкой») по площади образца.
Несмотря на различия в конструкциях и технических характеристиках, все установки можно разделить на два класса: ионный микрозонд и ионный микроскоп. В микрозонде облучается малая поверхность (сотни квадратных микрометров), а в ионном микроскопе - значительная поверхность (несколько единиц или десятков квадратных миллиметров). Установки ионного анализа, как правило, имеют возможность преобразовывать ионное изображение в электронное и отображать его на телевизионном экране. На экране формируется изображение распределения анализируемых элементов по поверхности облучаемого образца.
Типовая структурная схема ионного анализатора содержит следующие узлы: систему газового питания источника; источник ионов; сепаратор первичного пучка; фокусирующую и отклоняющую системы первичного пучка; камеру взаимодействий и объектодержатель; устройство отбора и фокусировки вторичных ионов; масс-спектрометр; систему регистрации ионных токов; источники стабилизированного питания; вакуумную систему и управляющую ЭВМ.
При проведении ВИМС возникают некоторые сложности при анализе диэлектриков, так как вследствие накопления поверхностного заряда первичный пучок не может преодолеть его поле и рассеивается, что приводит к уменьшению или полному подавлению ВИЭ. Процесс накопления заряда зависит от рода первичных ионов и их заряда, энергии и плотности тока, размеров облучаемой области, проводимости и толщины диэлектрика. Заряженность поверхности не проявляется, если диэлектрический слой тонок (доли микрометров) и находится на проводящей подложке - в этом случае заряд стекает по дефектам, инициируемым ионной бомбардировкой. Для снятия заряда на поверхность изолятора помещают также проводящую сетку из металлов или напыляют проводящий слой. В некоторых устройствах применяют облучение поверхности электронами малой энергии отдельным термокатодом или бомбардировку отрицательными ионами. В последнем случае динамическое равновесие наблюдается при определенном коэффициенте вторичной ионно-электронной эмиссии, когда положительный заряд поверхности сдерживает выход вторичных электронов.
Рис. 4 Схема ионного микрозонда 1 - источник ионов (дуоплазматрон); 2 - магнитный сепаратор первичного пучка; 3 - электростатическая линза; 4 - система сканирования; 5 - мишень (образец); 6 - электростатический энергоанализатор; 7 - масс-сепаратор; 8 - детектор ионов; 9 - электронно-лучевая трубка (ЭЛТ)
Количественная интерпретация результатов анализа зависит от ряда условий: стабильности первичного пучка по составу и энергии, остаточной газовой среды в рабочей камере, размеров и формы кратера при ионном фрезеровании материала, химической природы анализируемого образца, его температуры и т.д. Например, исследование процессов на поверхности материалов становится возможным, когда скорость роста пленки адсорбированных атомов из остаточной среды значительно меньше скорости их десорбции под действием первичных ионов. Такое условие при малых плотностях тока первичного пучка реально выполняется только при сверхвысоком вакууме (10-6-10-8Па) и когда в составе остаточной газовой среды отсутствуют углеводородные компоненты (то есть требуются безмасляные средства откачки). Изучение угловых распределений ионов также требует высокого вакуума. Наличие кислорода, как в остаточной среде, так и в составе первичного пучка увеличивает выход ионов из металлов, следовательно, для выполнения стабильных по результатам анализов необходимо точно контролировать содержание кислорода.
Другая сложная проблема - обеспечение равномерного распределения плотности ионного тока по сечению первичного пучка. Форма кратера, возникающего в результате распыления материала, обусловливается именно этой характеристикой. Боковые стенки кратера, подвергаясь бомбардировке, эмиттируют ионы и вносят искажения в результаты послойного анализа.
Рис. 5 Общий вид дополнительной приставки ВИМС на масс-спектрометре МИ-1201Б 1 - дуоплазматрон; 2 - ионопровод первичной оптики; 3 - окно; 4 - камера; 5 - манипулятор образцов; 6 - ионопровод вторичной оптики; 7 - фланец к масс-спектрометру
Рис. 6 Схема установки ВИМС на базе масс-спектрометра МИ-1201Б 1 - дуоплазматрон; 2 - турбомолекулярный вакуумный насос; 3 - система формирования первичного пучка; 4 - мишень; 5 - механизм смены мишеней; 6 - высоковакуумный безмасляный насос; 7 - рабочая камера; 8 - пушка медленных электронов; 9 - вакуумные насосы; 10 - магнит сепаратора; 11 - каналовый умножитель; 12 - усилитель; 13 - самописец; 14 - ионопровод; 15 - электростатический энергоанализатор; 16 - оптическая система вторичного ионного пучка; 17 - окно визуального контроля
Разброс вторичных ионов по энергиям затрудняет проведение масс-спектрометрических измерений; для получения высокой разрешающей способности в установках анализа необходимо применять фильтры заряженных частиц по энергиям. Эффективность отбора вторичных ионов из зоны анализа и их транспортировка в ионопровод масс-спектрометра определяются конструкцией ионной оптики. Локальность анализа (диаметр кратера до 1-0,2 мкм) в таких установках зависит от возможности сфокусировать первичный пучок до субмикронных размеров.
В ионных микрозондах может регистрироваться и световое излучение, возникающее в месте ионной бомбардировки. При помощи интерференционных фильтров выделяются различные длины волн. Это свечение фокусируется зеркалом на фотоэлектронный умножитель, сигнал которого модулирует яркость свечения луча в телевизионной трубке. Развертка трубки синхронизирована со сканированием первичного пучка.
Несложную установку ВИМС можно получить путем модернизации масс-спектрометра. Модернизация статических масс-спектрометров заключается в замене их ионного источника на специальную приставку, содержащую источник ионов, камеру взаимодействия и две системы ионной оптики (рис. 5).
Отечественной промышленностью выпускалась установка ВИМС типа МС-7201, позволяющая выполнять качественные химические и изотопические анализы материалов. Большое распространение получили установки на базе масс-спектрометров типа МИ-1305 и МИ-1201 (рис. 6). Для анализа в производственных и лабораторных условиях можно использовать отечественные масс-спектрометры, как статические (магнитные), так и динамические (типа АПДМ-1, КМ-4 и др.).
Особенности спектров ВИМС
В результате распыления материала и регистрации вторичных ионов получатся зависимость количества вторичных ионов от массового числа (масс-спектр). По сравнению с масс-спектрами газов ВИМС обладает существенными особенностями. Рассмотрим участок масс-спектра стекла марки С-49-1 (рис. 7).
Рис. 7 Вторично-ионный масс-спектр электровакуумного стекла
Этот спектр обладает следующими характерными особенностями:
1) Спектр весьма богат пиками, соответствующими атомарным, молекулярным, кластерным, одно-, двух- и трехзарядным ионам. Он содержит пики химических соединений и их фрагментов, в частности поверхностных загрязнений, хотя интенсивность многозарядных и молекулярных ионов много меньше, чем однозарядных ионов.
2) Форма пиков в установках без энергоанализатора имеет резкий передний и плавно спадающий в сторону больших масс фронты. Такие «хвосты», накладываясь на соседние пики, могут существенно снизить разрешающую способность прибора по массам и затруднить расшифровку масс-спектров. Энергоанализатор на входе масс-спектрометра позволяет сохранить высокую разрешающую способность аналитического устройства.
3) Наблюдения во времени за интенсивностью одного пика (сигналом от изотопа, на массу которого заранее настроен прибор) показывают, что для правильной регистрации его интенсивности необходима определенная выдержка во времени, после которой устанавливается стационарный сигнал. Время переходного процесса зависит от силы тока пучка первичных ионов, их природы и влияния остаточной газовой среды внутри рабочей камеры.
Корректная количественная расшифровка ВИМС - задача значительной сложности вследствие большого различия выхода вторичных ионов из разных матриц и зависимости коэффициента ВИЭ от многих факторов. Сложность обусловлена также тем, что до последнего времени не разработана единая теоретическая модель процесса, которая бы позволила количественно расшифровать результаты анализа по зарегистрированным спектрам.
В течение последних тридцати лет интенсивно предпринимаются попытки разработки такой теории. Некоторые предложенные модели позволяют осуществить количественную интерпретацию масс-спектров, но только для определенных матриц или же при использовании обязательного эталона с известной концентрацией примесных элементов.
2. ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЧАСТЬ
В качестве объекта исследования выберем образец монокристаллического кремния, легированного бором для получения в монокристалле зоны с n-проводимостью. Введение примеси бора осуществлялось методом ионного легирования на ускорительной установке с масс-фильтром путем бомбардировки ионами В+ с энергией 100 кэВ. Бомбардировку проводили вдоль оси <111>. При ионном легировании получается характерное распределение концентрации по глубине (рис. 8). Это распределение объясняется следующим образом. При внедрении ионов в монокристалл происходит явление каналирования ионов в монокристалле. В монокристаллах атомы расположены так, что образуют каналы, ограниченные с боков цепочками атомов. Направленное движение высокоэнергетических ионов вдоль канала, когда ионы незначительно рассеиваются атомами монокристалла, называется каналированием ионов. Каналирующие свойства кристаллического вещества зависят от угла входа иона, а также от характеристик ионов и вещества. У самой поверхности наблюдается повышенная концентрация внедренных ионов, которая затем спадает. Наличие большой концентрации у поверхности объясняется как отличием объемной кристаллической структуры от поверхностной (под действием ионной бомбардировки образуется значительное количество дефектов - аморфная структура), так и неодинаковым углом подлета ионов к поверхности. Внедрившись в твердое тело и испытав ряд хаотических столкновений с атомами материала (меняя при этом направление движения), ион попадает в канал и движется в нем без заметного сопротивления (не застревает в решетке). Потеря энергии иона при каналировании все же происходит и пройдя определенное расстояние ион остановится - в данном месте концентрация внедренных ионов скачкообразно возрастает.
Анализ образца будем осуществлять в одной точке поверхности. Для бомбардировки поверхности будем использовать ионы кислорода. Ионы кислорода позволяют существенно ускорить процесс распыления и существенно увеличить коэффициент ВИЭ. Экспериментально полученная зависимость вторичного тока ионов бора IS от времени t приведена на рис.8.
В настоящее время отсутствует единая теоретическая модель ВИМС, позволяющая определить коэффициент вторичной ионной эмиссии в зависимости от состава и состояния материала. Для анализа метода ВИМС можно использовать следующую формулу (основная формула ВИМС):
,
где IS - вторичный ионный ток;
IP - первичный ионный ток;
- коэффициент вторичной ионной эмиссии, =Sс;
f - коэффициент пропускной способности установки;
S - коэффициент распыления;
в - коэффициент вторичной ионизации распыленных частиц;
с - относительная концентрация легирующего элемента в образце.
Обычно jP=10-6-1мА/см2; в=10-5-10-1; S=1-10, при этом диаметр первичного пучка равен 1-10-3мм.
В формуле (1), как правило, неизвестна в, поэтому для интерпретации полученной зависимости вторичного ионного тока от времени проще всего использовать эталонный образец кремния с известной концентрацией примеси бора, равномерно распределенной по образцу. Измерив, вторичный ионный ток с эталонного образца ISЭ, мы можем получить коэффициент пересчета тока в концентрацию примеси бора.
При равных условиях проведения эксперимента (одна и та же установка (равенство коэффициентов f), одинаковый первичный пучок ионов IP, а также принимая слабую зависимость коэффициентов S и в от концентрации примеси) зная вторичный ионный ток с эталонного образца ISЭ и относительную концентрацию примеси в образце сЭ можно определить L=IPSвf. Используя L легко пересчитать значения вторичного ионного тока с исследуемого образца в относительную концентрацию примеси в образце .
Для пересчета времени распыления в глубину распыления необходимо либо замерить глубину травления в данный момент времени либо знать скорость распыления. Измерение малых глубин распыления (менее 1 мкм) вызывает значительные трудности. А для определения скорости распыления есть надежная эмпирическая формула:
где v - скорость распыления, м/с;
k - размерный коэффициент, k=1.045·10-3;
jP - плотность первичного пучка ионов, А/м2;
S - коэффициент распыления;
A - атомная масс распыляемого материла, а.е.м.;
с - плотность распыляемого материала, г/м3.
Для определения плотности первичного ионного пучка необходимо знать площадь его сечения. Для этого необходимо замерить диаметр лунки травления материала.
Умножив скорость распыления на время процесса распыления получится глубина распыления, то есть глубина залегания примеси в образце.
3. ЗАДАНИЯ
Получить у преподавателя исходные данные для расчета (в табл. 1 приведены варианты исходных данных):
- время t и измерить по графику, приведенному на рис. 8 значения вторичного тока ионов бора IS в данные моменты времени t;
- значение первичного ионного тока IP;
- значение вторичного тока ионов бора ISЭ, замеренного с эталонного образца;
- значение относительной концентрации примеси сЭ в эталонном образце;
- радиус r лунки травления поверхности образца;
- значение коэффициента распыления S материала исследуемого образца.
Построить зависимость относительной с и абсолютной концентраций [м-3] (Na - число Авогадро, моль-1; М - молярная масса кремния, г/моль) бора в кремнии в зависимости от расстояния h от поверхности.
Рис.8 Экспериментальная зависимость вторичного тока ионов бора IS от времени t
Таблица 1
|
№ варианта |
IP, А |
r, м |
S |
ISЭ, А |
сЭ |
|
|
1 |
110-6 |
110-3 |
1,9 |
110-15 |
10-5 |
|
|
2 |
210-6 |
110-4 |
1,9 |
210-15 |
10-5 |
|
|
3 |
310-6 |
210-4 |
1,9 |
310-15 |
10-5 |
|
|
4 |
410-6 |
510-4 |
1,9 |
410-15 |
10-5 |
|
|
5 |
510-6 |
110-4 |
1,9 |
510-15 |
10-5 |
|
|
6 |
610-6 |
210-4 |
1,9 |
610-15 |
10-5 |
|
|
7 |
710-6 |
310-4 |
1,9 |
710-15 |
10-5 |
4. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ
Отчет по работе выполняется в два этапа:
- отчет по теоретической части работы, по контрольным вопросам для самопроверки и получения заданий по расчетной части;
- выполнение расчетов по заданиям исследовательской части.
Отчет должен содержать:
- титульный лист;
- введение;
- обоснование цели работы;
- расчетное задание;
- результаты проведенных расчетов в соответствии с требованиями, изложенными в исследовательской части;
- выводы по результатам расчетов.
5. ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ
1) Расскажите про методы определения профиля концентрации примеси в полупроводниках.
2) Объясните сущность метода ВИМС и схему метода.
3) Расскажите про взаимодействие ионов с твердым телом. Опишите возможные процессы взаимодействия.
4) Опишите механизм образования вторичных ионов.
5) Каким образом исследовать методом ВИМС диэлектрические материалы.
6) Опишите составные элементы установок ВИМС и объясните их работу на примере ионного микрозонда.
7) Объясните, каким образом из масс-спектрометра сделать установку ВИМС.
8) Расскажите, что такое масс-спектр. Какие сложности возникают при анализе масс-спектров ВИМС.
9) Объясните последовательность расчета профиля концентрации на основе экспериментальных данных.
ЛИТЕРАТУРА
1. Попов В.Ф. Физические основы ионного анализа материалов. - Л., 1983.
2. Попов В.Ф. Установки для ионной обработки и анализа материалов. - Л., 1984.
3. Попов В.Ф, Горин Ю.Н. Процессы и установки электронно-ионной технологии. - М.: Высш. шк., 1988. - 255 с.
4. Черепин В.Т. Ионный зонд. - Киев, 1981.
5. Черепин В.Т., Васильев М.А. Методы и приборы для анализа поверхности материалов. - Киев, 1982.
6. Петров Н.Н., Аброян И.А. Диагностика поверхности с помощью ионных пучков. - Л., 1977.
7. Методы анализа поверхностей/ Под ред. А. Зандерны. - М.: Мир, 1979.
8. Розанов Л.Н. Вакуумная техника. - М.: Высш. шк., 1982. - 207 с.
ЛАЗЕРНЫЙ ОПТИЧЕСКИЙ АТОМНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ
Методические указания
к лабораторным занятиям для студентов направлений «Машиностроение» и «Лазерная техника и лазерные технологии» по дисциплинам Б.2.3.3.2 Физико-химические основы сварочных процессов», «Б.3.1.3 Материаловедение», Б.3.3.5.1 «Контроль качества сварных соединений», Б.3.3.5.2 «Методы исследования материалов», М.2.3.2.1 «Методы и средства контроля качества сварных соединений», Б.3.2.6 Лазерные методы анализа материалов
Цель работы: изучение физических основ, методик проведения и принципа действия основных конструктивных элементов установок лазерного оптического атомного спектрального микроанализа материалов, а также изучение методики его проведения на установке ОММ3.450.501-М.
1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Спектральный анализ появился в середине XIX в. Первоначально спектральный анализ развивался как метод исследования качественного состава вещества (простейший способ - анализ цвета пламени при добавлении в пламя различных веществ). На основе квантовой механики появилась возможность количественно интерпретировать спектры атомов. Родоначальником количественного спектрального анализа считается В. Герлах (в 1925 г.). Первая отечественная спектрально-аналитическая лаборатория была организована в 1929 г. А. К. Русановым.
Спектральный анализ - метод определения атомного (элементного) и молекулярного состава веществ, основанный на изучении электромагнитного излучения, испускаемого или поглощаемого атомами или молекулами вещества в результате изменения конфигурации (или энергетического состояния) их внешних электронных оболочек. Зарегистрированный спектр излучения представляет собой зависимость интенсивности излучения от его частоты (длины волны). По присутствию спектральной линии (пика) определенной частоты судят о наличии того или иного химического элемента или молекулы, а по интенсивности спектральной линии (величине пика) данной частоты о количестве химического элемента или молекулы в исследуемом материале.
Спектральный анализ подразделяется в зависимости от характера частиц, порождающих спектр электромагнитного излучения, на два вида: атомный и молекулярный. В зависимости от частот регистрируемого электромагнитного излучения различают оптический, инфракрасный, ультрафиолетовый, рентгеновский и другие виды спектров. В зависимости от способа возникновения регистрируемых спектров различают эмиссионный (излучение испускается веществом), абсорбционный (излучение поглощается) и флуоресцентный анализы (флуоресценция вещества).
Наибольшее распространение получил оптический атомный спектральный анализ (в дальнейшем просто атомный спектральный анализ - АСА). Он широко применяется в анализе минерального сырья, продуктов металлургического производства, полупроводниковых материалов, материалов электронной техники, в анализе объектов окружающей среды и др. В атомном спектральном анализе регистрируется электромагнитное излучение в оптическом диапазоне длин волн. АСА подразделяют на эмиссионный (ЭАСА), абсорбционный (ААСА), флуоресцентный атомный спектральный анализ (ФАСА) и на их разнообразные вариации.
Первым по времени возникновения является ЭАСА. Именно этот метод наиболее широко применяется непосредственно для атомного анализа. ААСА и ФАСА нашли применение главным образом в анализе молекулярных спектров.
В ЭАСА материал образца испаряется и переводится в свободные атомы (атомизируется). Затем свободные атомы ионизируются и образуется плазма. В плазме атомы находятся в возбужденном состоянии и излучают электромагнитные волны с частотами, соответствующими электронным уровням атомов. В лазерном ЭАСА в качестве испарителя, ионизатора и возбудителя используется лазерное излучение.
Физические основы
Оптическое электромагнитное излучение - излучение в диапазоне длин волн от единиц нанометров до десятых долей миллиметра. К оптическому излучению относятся видимый свет (390-760 нм), инфракрасное (760-3105 нм) и ультрафиолетовое излучения (1-400 нм). С электромагнитным излучением именно этих трех диапазонов длин волн (50-1000 нм) и имеет дело оптический атомный спектральный анализ.
Рис. 1 Шкала длин волн электромагнитного излучения
Под возбуждением атомного эмиссионного спектра понимают такие процессы взаимодействия атомных частиц между собой или с элементарными частицами (электронами и фотонами), которые приводят к переходам атомов из основного состояния, энергия которого принимается за ноль, в возбужденное, т.е. в более высокоэнергетическое состояние. Излучение и поглощение света атомами происходит в результате их перехода из одного энергетического состояния в другое. Перед возбуждением вещества его необходимо испарить. Скорости атомов в полученном «паре» велики, и при их постоянных соударениях друг с другом за счет передачи кинетической энергии происходит увеличение внутренней энергии атомов и молекул. Возвращаясь в обычное состояние, атомы и молекулы анализируемого вещества отдают избыток энергии в виде света.
Испарение и возбуждение осуществляется в источниках возбуждения спектров. Общим для всех источников света является наличие в них плазмы, температура которой, а значит, и кинетическая энергия частиц в ней достаточна для перевода атома в возбужденное состояние. Большинство используемых для спектрального анализа источников света имеют температуру плазмы приблизительно от 2000 К (в низкотемпературных пламенах) до 19000 К (в лазерной искре). Высокая температура в источнике и приводит к распаду молекул большинства веществ на атомы. При возбуждении атомов переход на более высокий уровень совершает один из внешних электронов, называемый оптическим. Энергия, которая требуется для его перевода на более высокий уровень, называется потенциалом возбуждения. При переходе на более низкий уровень атом излучает фотон с определенной энергией, поэтому каждая спектральная линия имеет потенциал возбуждения, равный энергии ее верхнего уровня. Наибольшую интенсивность имеют линии с низким потенциалом возбуждения. При уменьшении концентрации вещества в анализируемой пробе они исчезают из спектра после всех других линий данного элемента, поэтому их называют последними. Спектральные линии, соответствующие переходу на основной уровень, называются резонансными (они присутствуют и в спектрах поглощения). Большинство последних линий резонансные.
При увеличении энергии возбужденного атома связь электрона с ядром ослабевает, и при некоторой энергии, называемой потенциалом ионизации, электрон удаляется из атома. Потенциал ионизации больше потенциала возбуждения любой линии в нейтральном атоме. Ионы могут возбуждаться так же, как и нейтральные атомы.
Одними из наиболее вероятных процессов, происходящих в плазме источника света и переводящих атом из основного в какое-либо возбужденное состояние, являются различного рода неупругие соударения частиц.
В плазме любого источника света помимо возбуждения и излучения линейчатого спектра происходит возбуждение и излучение сплошного спектра. Для атомного эмиссионного спектрального анализа сплошной спектр является фоном, на котором расположены излучаемые атомами спектральные линии определяемых элементов. Поэтому он является помехой, приводящей в ряде случаев к снижению и точности, и чувствительности спектральных определений.
Помимо неупругого соударения частиц возбуждение атомов может происходить вследствие поглощения электромагнитного излучения. Рассмотрим процесс перехода атома из одного энергетического состояния в другое, которые характеризуются энергиями Ei и Ek, (рис. 2). Частота электромагнитного излучения, соответствующая этому переходу, равна:
Переход ki ведет к испусканию (эмиссии), а переход ik - к поглощению (абсорбции) света. Будем полагать, что концентрация атомов (число атомов в единице объема) в состоянии i равна Ni, а в состоянии k равна Nk. Согласно Эйнштейну, существуют два типа излучательных переходов из состояния k в состояние i, а именно - спонтанный (самопроизвольный) переход, происходящий без какого-либо внешнего воздействия на атом, и индуцированный (вынужденный), который происходит под влиянием внешнего излучения с частотой ki. Поглощательный переход ik может происходить лишь под влиянием внешнего излучения с частотой ik.
а б в
Рис. 2 Переходы атома из одного энергетического состояния в другое при излучении и поглощении кванта света: а) - поглощение света, б) - спонтанное излучение, в) - вынужденное излучение
Индуцированное излучение имеет принципиально важное значение для работы оптических квантовых генераторов - лазеров.
Ширина и форма спектральных линий
С точки зрения квантовой механики, излучение линейчатого спектра какого-либо элемента происходит при переходе атомов этого элемента из одного энергетического состояния Ek в другое Ei, отличающееся от первого меньшей энергией (Ek>Ei). Энергия излучаемого при этом фотона равна разности этих энергий, а частота соответствующего электромагнитного излучения определяется равенством (1), из которого, казалось бы, следует, что излучаемый таким образом свет является монохроматическим, т. е. одночастотным. Однако это не так. Спектральная линия имеет некоторую ширину (уширение). Помимо уширения спектральная линия имеет некоторую форму (распределение по частотам энергии электромагнитного излучения), называемую контуром спектральной линии (зависимость интенсивности от частоты).
Источники света
Основным элементом спектральных установок является источник света. В ЭАСА источник света выполняет три основные функции: испарение пробы, атомизация пробы и возбуждение атомного спектра элементов пробы.
В атомном эмиссионном атомном спектральном анализе применяют следующие виды источников света: пламя, дуга постоянного и переменного тока, управляемый и неуправляемый высоковольтный искровой разряд, тлеющий разряд постоянного тока и высокочастотный тлеющий разряд, а также источники, использующие лазерное излучение.
Естественное световое излучение представляет собой полихроматический свет с различными диапазонами длин волн. Полихроматичность отрицательно сказывается на фокусировке, так как волны разной длины преломляются по-разному. Это явление носит название хроматической аберрации и ограничивает возможности полихроматических источников. Размер сфокусированного пятна (dn) определяется дифракцией (минимальное пятно равно длине волны). Из-за полихроматичности dn может достигать тысячи мкм. Максимальная плотность мощности в пятне нагрева не превышает 107 Вт/см2, что в 103-105раз меньше, чем у монохроматического луча.
Лазер (оптический квантовый генератор) является уникальным источником света и по характеристикам излучения существенно отличается от всех перечисленных выше источников возбуждения спектра. Принцип действия лазера основан на явлении усиления света вынужденным (индуцированным) испусканием излучения. Слово «лазер» образовано из первых букв английского названия упомянутого явления (от англ. Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation).
Основным преимуществом лазерного излучения является его монохроматичность (одинаковость длины волны излучения) и когерентность (одинаковость фазы излучения) любых испущенных лазером пучков волн. Теоретически достижимый dn сфокусированного лазерного пучка достигает 0,4-1,0 мкм. Из-за отсутствия идеальной монохроматичности и когерентности пучка в реальных условиях величина dn несколько больше.
Любой лазер содержит следующие элементы:
1) Рабочее тело (активный элемент), состоящее из атомов или молекул, для которых может быть создана инверсия населенностей.
2) Система накачки для создания инверсии.
3) Оптический резонатор, представляющий собой систему зеркал, между которыми помещено активное вещество, и служащий для создания положительной обратной связи в активном веществе. Зеркала лазера должны быть специально подогнаны (юстированы). Юстировкой определяется ширина светового луча и мощность излучения. Мощность зависит и от коэффициента пропускания зеркал, характеризующегося количеством прохождений фотона между зеркалами. Для вывода лазерного пучка за пределы активной среды в лазерах одно зеркало делается полупрозрачным, так что некоторая часть фотонов (0,1) проходит через него и выводится наружу.
4) Система управления концентрацией энергии и пространственным положением пучка света;
5) Различные специальные системы контроля, охлаждения и др.
Для создания инверсии населенности в лазере применяют: оптическую, электрическую или химическую накачки. По типу рабочего вещества различают твердотельные, газовые, жидкостные и полупроводниковые лазеры.
В твердотельных лазерах (рис. 3) в качестве рабочего вещества используют синтетический рубин с =0,6943 мкм (красный цвет); алюмоиттриевый гранат с =1,064 мкм (=0,532 мкм); неодимовое стекло с =1,06 мкм.
Световое излучение лампы накачки воздействует на атомы активного элемента, которые, поглощая энергию накачки, возбуждаются и затем при переходе на низшие уровни генерируют собственное излучение. В возбужденном состоянии атомы задерживаются на некоторое время (10-7 с) на верхнем уровне, что обеспечивает инверсию населенностей в системе. Излучение распространяется по всему объему активного элемента и из-за многократного отражения от зеркал вовлекает в процесс генерации когерентного излучения все оптически активные атомы. Часть когерентного излучения выходит через полупрозрачное зеркало. Диаметр выходящего светового пучка примерно равен диаметру активного элемента, затем пучок фокусируют с помощью линз.
Рис. 3 Схема твердотельного лазера 1 - твердотельный стержень (активный элемент); 2 - 100%-ное (глухое) зеркало; 3 - полупрозрачное зеркало; 4 - газоразрядная лампа накачки; 5 - батарея конденсаторов
Спектральные приборы
Спектральный прибор, входящий в состав установки для спектрального анализа, служит для разложения в спектр (диспергирования) излучения источника света.
Различают несколько типов спектральных приборов: классические спектральные приборы, узкополосные интерференционные светофильтры, Фурье-спектрометры (приборы с частотной модуляцией светового потока), спектрометры с интерференционной селективной амплитудной модуляцией светового потока (СИСАМы).
Основными элементами классического спектрального прибора (рис. 4) являются входная щель 1, коллиматорный объектив 2, диспергирующий элемент 3, камерный объектив 4. В фокальной плоскости 5 камерного объектива, которая в некоторых приборах представляет собой поверхность с некоторым радиусом кривизны, устанавливается либо выходная щель с детектором излучения за ней, либо непосредственно детектор излучения, например фотопластинка или ПЗС-матрицы. Входная щель прибора, на которую снаружи падает световой поток от источника излучения, служит для создания гомоцентрического пучка света, заполняющего коллиматорный объектив. Коллиматор формирует параллельный пучок света, падающего затем на диспергирующий элемент. Диспергирующий элемент (будь то спектральная призма или дифракционная решетка) отклоняет параллельный пучок света на разные углы в зависимости от длины волны попадающего на элемент излучения.
При прохождении параллельного пучка света через диспергирующий элемент он расщепляется по углу отклонения () на множество параллельных пучков, отличающихся длиной волны образующего их излучения. Это множество может быть как дискретным (в случае линейчатого излучения), так и непрерывным (в случае непрерывного или сплошного спектра. Камерный объектив фокусирует проходящие через него параллельные пучки света в своей фокальной плоскости. В результате разделенные диспергирующим элементом по направлениям распространения параллельные пучки света с разными длинами волн преобразуются в пространственно разделенные в фокальной плоскости камерного объектива изображения входной щели спектрального прибора.
Рис. 4 Схема спектрального прибора 1 - входная щель; 2 - коллиматорный объектив; 3 - диспергирующий элемент; 4 - камерный объектив; 5 - фокальная плоскость камерного объектива
Основной характеристикой спектрального прибора является угловая дисперсия D, которая определяется как отношение изменения угла отклонения d к изменению длины волны d (см. рис. 6) диспергируемого излучения:
Угловую дисперсию определяет диспергирующий элемент спектрального прибора. Применяют два типа диспергирующих элементов: призма и дифракционная решётка.
Различают два вида дифрационных решёток: прозрачные и отражающие (плоские, вогнутые).
Отражающая плоская дифракционная решетка (рис. 5) представляет собой стеклянную пластинку, поверхность которой отполирована с точностью до /10 и покрыта отражающей пленкой металла с нанесенными на ней параллельно друг другу штрихами. Нанесение (нарезка) штрихов на зеркальной поверхности производится алмазным резцом. В результате на рабочей поверхности решетки имеются чередующиеся очень узкие зеркальные полоски-штрихи, отражающие падающий на них пучок света, и полоски-штрихи, которые рассеивают равномерно в полупространство падающий на них параллельный пучок света. Ширина отражающих штрихов равна d, а расстояние между ними - t. Величина t называется постоянной решетки и имеет размерность [мм/штрих]. Обычно решетка характеризуется обратной величиной (1/t [штрих/мм]), то есть количеством штрихов, приходящихся на один миллиметр ее ширины.
Рис. 5 Дифракция и интерференция параллельного пучка лучей на отражающей решетке: 1, 2, 3 - падающие лучи; 1', 2', 3' - дифрагированные лучи; - угол падения; - угол дифракции
Наряду с плоскими дифракционными решетками в спектральных приборах достаточно часто применяются вогнутые дифракционные решетки, которые совмещают функции диспергирующего элемента и фокусирующих элементов - коллиматорного и камерного объективов. Вогнутая решетка позволяет существенно упростить схему спектрального прибора, поскольку для получения спектра необходима кроме самой решетки лишь входная щель. Такие спектральные приборы являются незаменимыми для области далекого вакуумного ультрафиолета (<100 нм).
Рис. 6 Дифракция на вогнутой дифракционной решетке 1 - входная щель; 2 - решетка
Обычно вогнутая дифракционная решетка представляет собой сферическую поверхность с нанесенными на ней параллельными штрихами. Если вогнутая решетка и входная щель спектрального прибора расположены на окружности, диаметр которой равен радиусу кривизны решетки, то спектр будет фокусироваться на этой же окружности, как показано на рис. 6. Круг, образованный этой окружностью, носит название круга Роуланда - по имени автора идеи и схемы применения вогнутой дифракционной решетки.
Регистрация спектров
В аналитической атомной спектроскопии применяются три способа регистрации излучения: визуальный, фотографический и фотоэлектрический. Первые два используются только в эмиссионном атомном спектральном анализе, а третий, фотоэлектрический, - как в эмиссионном, так и в абсорбционном и флуоресцентном методах атомного спектрального анализа. Указанные способы регистрации спектров отличаются друг от друга чувствительностью, точностью, надежностью, объективностью и объемом получаемой с их помощью информации о присутствии в спектре и интенсивности спектральных линий определяемых элементов.
1) Визуальная регистрация.
При визуальной регистрации спектра и определении относительной интенсивности спектральных линий детектором излучения является глаз человека. Для визуальной регистрации спектра применяют призменные приборы - стилоскопы и стилометры.
2) Фотографическая регистрация.
Регистрация спектра осуществляется с помощью фотопластинки или фотопленки. Под действием света при последующем проявлении бромид серебра в светочувствительном слое восстанавливается до металла. При этом количество восстановленного серебра является мерой потока света, воздействовавшего на фотослой. Плотность почернения S засвеченного участка фотослоя измеряют специальным прибором - микрофотометром.
3) Фотоэлектрическая регистрация.
Широкое применение для регистрации излучения в спектральном анализе получил метод с использованием фотоэлектронных детекторов, работа которых основана на явлении фотоэффекта. Различают детекторы излучения, работающие на внешнем фотоэффекте (фотоэлементы и фотоэлектронные умножители) и на внутреннем (прибор зарядной связи - ПЗС).
Внутренний фотоэффект имеет место в том случае, когда энергия поглощаемых полупроводником квантов света превышает энергетическую ширину запрещенной зоны, отделяющей валентную зону от зоны проводимости этого полупроводника. В результате образования в объеме полупроводника свободных электронно-дырочных пар возникает собственная фотопроводимость.
Конструктивно ПЗС подразделяются на одномерные (линейные) и двумерные (матричные) системы фотодиодных ячеек, изготовленных на одной полупроводниковой пластине. В линейных ПЗС отдельные фотодиодные ячейки располагаются рядом друг с другом в одну линию. При этом форма ячеек может быть как квадратной (~1515мкм2), так и сильно вытянутой (до 0,5 мм) в направлении, перпендикулярном длине ПЗС-линейки. ПЗС-матрица представляет собой двумерную структуру, отдельные ячейки которой имеют форму квадрата и расположены упорядоченно по строкам.
Рабочим элементом ПЗС-структуры является фотодиодная ячейка, схема которой приведена на рис. 5. При ее освещении возникает фото-ЭДС за счет разделения на границе р-n-перехода свободных электронно-дырочных пар. Если на электрод 1 при этом подается положительное относительно подложки 3 смещение +U, то в приграничном слое под электродом 1 образуется потенциальная яма, которая служит для накопления и хранения фотоэлектронов. Максимальный заряд q, который может удерживаться в ней, равен
где С - емкость слоя под электродом 1.
Рис. 5 Фотодиодная ПЗС-ячейка и координатно-соответствующая ей потенциальная яма для электронов: 1 - электрод; 2 - слой ; 3 - кремний p-типа
Количество фотоэлектронов, накопленных за время экспозиции света, содержит в себе информацию об интенсивности регистрируемого излучения, попадающего на данный фотодиод. Для считывания этой информации со всех ячеек ПЗС-структуры производится направленный перенос заряда из одной соседней ячейки в другую благодаря системе внутренней коммутации с последовательным выводом пакетов зарядов, накопленных в отдельных ячейках, на внешнее измерительное устройство через выходное устройство (ВУ) ПЗС. Обычно ВУ занимает 3-4 крайние ячейки ПЗС-структуры.
Использование приборов с зарядовой связью для регистрации спектров осуществляется путем помещения, ПЗС-линейки в фокальной плоскости камерного объектива спектрографа и индикации получаемой информации на дисплее ПЭВМ, подключенной к системе управления ПЗС. В результате реализуется совмещение оперативности регистрации, характерной для фотоэлектрического способа детектирования, с возможностью обзорного изучения и архивирования спектров проб в памяти ЭВМ.
Качественный анализ
При проведении качественного ЭАСА можно выделить три типа задач.
1. Общий качественный анализ, позволяющий определить полный компонентный состав пробы.
2. Частный качественный анализ, с помощью которого устанавливается присутствие или отсутствие одного или нескольких искомых (наперед заданных) элементов в данной пробе.
3. Качественный анализ следов элементов, позволяющий определить наличие в малых концентрациях загрязняющих или примесных элементов в пробе анализируемого материала.
При качественном анализе полученных спектров необходимо определить, к спектру какого элемента относится та или иная линия, для чего нужно по спектру железа найти длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью атласов определить принадлежность линии этой длины волны определенному элементу.
Количественный анализ
В атомной спектроскопии измерение содержания элементов носит относительный характер. При проведении анализа всегда используется калибровочная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента в пробе, полученная с помощью некоторого числа образцов сравнения или комплекта стандартных образцов.
Для обеспечения единства измерений элементного состава методом атомного спектрального анализа служат государственные стандартные образцы (ГСО). Если в масштабах отрасли или отдельного предприятия разрабатываются и используются методики, основанные на применении образцов сравнения, изготовленных собственными силами, то эти образцы должны быть сопоставлены (или соотнесены) с ГСО. Если такое соотнесение по каким-либо причинам невозможно (например, не существует ГСО на анализируемые объекты), то отраслевые стандартные образцы (ОСО) или стандартные образцы предприятия (СОП) должны быть соответствующим образом аттестованы.
Применение ЭАСА для количественного анализа веществ и материалов основано на зависимости интенсивности спектральной линии элемента от концентрации атомов этого элемента в плазме источника света. Эта зависимость носит название «кривая роста» (рис. 6).
Рис. 6 Зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации элемента в плазме источника света
Кривую роста делят на три участка:
1) Участок I - прямо пропорциональная зависимость I от N (при малых концентрациях атомов).
2) Участок II. При увеличении концентрации атомов в источнике света возрастает оптическая плотность плазмы для данной спектральной линии, в результате чего начинает проявляться самопоглощение этой спектральной линии, которое приводит к замедлению роста ее интенсивности. Зависимость между интенсивностью и концентрацией становится более сложной.
3) Участок III. При дальнейшем увеличении самопоглощение спектральной линии становится настолько сильным, что рост интенсивности прекращается вовсе.
В 30-х годах была предложена эмпирическая связь между концентрацией элемента в пробе С и интенсивностью аналитической линии I (формула Ломакина-Шайбе):
где ; А - постоянная для данной спектральной линии величина, определяемая энергией фотона и числом возбужденных и нулевого термов; С - концентрация данного вещества; k=1,3810-23 - постоянная Больцмана, Дж/К; Т - температура источника энергии, К; b - т.н. коэффициент самопоглощения.
Для одной и той же спектральной линии, но при существенно различных концентрациях элемента в анализируемом образце, а также при разных условиях атомизации и возбуждения спектра пробы параметры a и b будут различны. Однако в пределах одного-двух порядков изменения величины концентрации элемента в пробе значения параметром а и b сохраняются постоянными. При малых концентрациях b=1. С ростом концентрации величина b уменьшается.
Для источников возбуждения спектра, не отличающихся высокой стабильностью и воспроизводимостью условий атомизации пробы и возбуждения спектра, при проведении количественного спектрального анализа необходимо использовать спектральные линии сравнения, принадлежащие элементу, который либо уже присутствует в анализируемой пробе, например элемент основы, либо вводится в нее в строго определенном количестве. Назначение линии сравнения сводится к тому, что при неконтролируемом изменении условий атомизации и возбуждения спектра и условий регистрации интенсивность этой спектральной линии должна изменяться совершенно аналогично изменению интенсивности аналитической линии определяемого элемента. Для этого необходимо выполнение условия равенства потенциалов возбуждения спектральных линий. Кроме того, определяемый элемент и элемент сравнения должны находиться в анализируемой пробе в химических соединениях, которые имеют одинаковые или очень близкие физико-химические свойства. Если эти требования выполняются, спектральные линии определяемого элемента и элемента сравнения называют гомологической парой линий.
Различают следующие методы количественного анализа:
1) Метод эталонных образцов, или метод трех эталонов. По используемой для анализа методике наряду со спектрами анализируемых проб регистрируют спектры нескольких образцов сравнения. В этих спектрах измеряют аналитические сигналы I определяемого элемента, содержание которого C в образцах сравнения известно. Далее строят градуировочную зависимость в координатах lgC-lgI, по которой для аналитического сигнала lgIx в анализируемой пробы находят значение lgCx, соответствующее искомому содержанию определяемого элемента. Определение содержания элементов в анализируемых пробах при этом проводится в интервале, ограниченном наибольшей и наименьшей концентрациями этих элементов в образцах сравнения. В связи с этим число эталонных образцов зависит от интервала определяемых содержаний элементов в анализируемых пробах: чем больше этот интервал, тем большее число образцов сравнения необходимо иметь для градуировки.
...Подобные документы
Технология электронно-лучевой обработки конструкционных материалов. Электронно-лучевая плавка и сварка металлов. Лазерная обработка материалов и отверстий. Ионно-лучевая обработка материалов. Ионно-лучевые методы осаждения покрытий и ионная литография.
реферат [1,3 M], добавлен 23.06.2009Определение понятия неразрушающего контроля качества в металлургии. Изучение дефектов металлов, их видов и возможных последствий. Ознакомление с основными методами неразрушающего контроля качества материалов и продукции с разрушением и без разрушения.
реферат [185,0 K], добавлен 28.09.2014Роль химии в химической технологии текстильных материалов. Подготовка и колорирование текстильных материалов. Основные положения теории отделки текстильных материалов с применением высокомолекулярных соединений. Ухудшение механических свойств материалов.
курсовая работа [43,7 K], добавлен 03.04.2010Отбор образцов, проб и выборок для исследования свойств текстильных материалов, методы оценки неровности текстильных материалов. Однофакторный эксперимент. Определение линейного уравнения регрессии первого порядка. Исследование качества швейных изделий.
лабораторная работа [128,0 K], добавлен 03.05.2009Направления моды, эскиз модели свадебного платья и его описание. Требования к конфекционированию материалов. Выбор основного, подкладочного, прокладочного, отделочного и скрепляющего материалов, фурнитуры. Методы исследования свойств основного материала.
курсовая работа [3,0 M], добавлен 17.06.2014Анализ методов оценки упругопластических свойств материалов для верха обуви при растяжении. Обоснование выбора методов испытаний и исследуемых материалов. Разработка автоматизированного комплекса для оценки свойств при одноосном и двухосном растяжении.
дипломная работа [4,8 M], добавлен 26.10.2011Изучение свойств материалов, установления величины предельных напряжений. Условный предел текучести. Механические характеристики материалов. Испытание на растяжение, сжатие, кручение, изгиб хрупких материалов статической нагрузкой. Измерение деформаций.
реферат [480,5 K], добавлен 16.10.2008Особенности макроструктурного анализа. Методы подготовки макрошлифа. Методы исследования и изготовления микрошлифа. Оптическая схема металлографического микроскопа. Исследование металла на электронном микроскопе. Физические методы исследования металла.
практическая работа [1,5 M], добавлен 09.12.2009Общая характеристика модели "сафари". Ассортимент материалов, применяемых для предлагаемой модели, требования к ним. Исследование ассортимента рекомендуемых материалов, их структуры и свойств. Обоснование выбора пакета материалов для изготовления платья.
курсовая работа [747,3 K], добавлен 02.05.2014Требования к жакету на подкладке, экспертная оценка значимости свойств комплектующих материалов. Лабораторный анализ драпируемости, осыпаемости и прорубаемости ткани, ее усадки и способности к формованию на примере гладкокрашеной ткани черного цвета.
курсовая работа [71,7 K], добавлен 07.04.2012Общая характеристика женских туфель из кожи, требования к их качеству. Конфекционирование и экономическое обоснование материалов для наружных, внутренних и промежуточных деталей обуви. Ранжирование физико-механических свойств подкладочных материалов.
курсовая работа [49,9 K], добавлен 28.10.2010Исследование структуры, фазового состава и свойств покрытий системы Ti–Si–B, полученных электронно-лучевой наплавкой в вакууме и методом электронно-лучевого оплавления шликерной обмазки. Получение и перспективы применения МАХ-материалов на основе титана.
дипломная работа [4,0 M], добавлен 14.06.2013Определение механических свойств конструкционных материалов путем испытания их на растяжение. Методы исследования качества, структуры и свойств металлов и сплавов, определение их твердости. Термическая обработка деформируемых алюминиевых сплавов.
учебное пособие [7,6 M], добавлен 29.01.2011Изучение истории создания и теплофизических свойств полимеров и полимерных пленок. Экспериментальные методы исследования тепловодности, температуропроводности и теплоемкости. Особенности применения полимерных пленок в различных областях производства.
курсовая работа [1,3 M], добавлен 08.12.2013Зависимость работоспособности машин и агрегатов от свойств материалов. Прочность, твердость, триботехнические характеристики. Внедрение в материал более твердого тела – индентора. Температурные, электрические и магнитные характеристики материалов.
реферат [56,6 K], добавлен 30.07.2009Физические принципы, используемые при получении материалов: сепарация, центрифугирование, флотация, газлифт. Порошковая металлургия. Получение и формование порошков. Агрегаты измельчения. Наноматериалы. Композиционные материалы.
реферат [292,6 K], добавлен 30.05.2007Создание виртуальной лабораторной работы. Классификация и характеристика магнитомягких материалов, исследование их свойств. Анализ стандартного метода измерения начальной магнитной проницаемости и тангенса угла магнитных потерь магнитомягких материалов.
дипломная работа [728,6 K], добавлен 19.11.2013Анализ видов изгиба материалов и машинных швов. Разработка методики оценки формоустойчивости текстильных материалов в статических условиях деформирования. Характеристика костюмных тканей и швейных ниток. Рекомендации по рациональному конфекционированию.
отчет по практике [1,3 M], добавлен 02.03.2014Теоретический анализ научно-технической и методической литературы по изучению свойств материалов. Свойства ткани на светопогоду. Определение стойкости текстильных материалов к действию светопогоды. Инструкция по технике безопасности в лаборатории.
курсовая работа [45,8 K], добавлен 05.12.2008Классификация, маркировка, состав, структура, свойства и применение алюминия, меди и их сплавов. Диаграммы состояния конструкционных материалов. Физико-механические свойства и применение пластических масс, сравнение металлических и полимерных материалов.
учебное пособие [4,8 M], добавлен 13.11.2013
