Физические методы исследования

Существует группа физико-химических экспертиз, использующих свойства электролитов - жидкостей, проводящих электрический ток (к этому классу веществ относятся расплавленные металлы и соли, а также растворы кислот, солей и щелочей). Свойства электролитов находят широкое применение широкое применение как в аналитической работе, так и в технике.

¦Измерение электролитического потенциала составляет суть потенциометрического метода исследования, применяемого в криминалистике для определения химического состава пробы.

¦Кондуктометрический метод анализа основан на измерении электропроводности растворов. Сопоставляя измеренную величину с графиком зависимости электропроводности раствора данного вещества от концентрации, можно определить содержание вещества.

¦Электролиз - выделение из растворов отдельных веществ путем их осаждения на электродах. При помещении электролита в поле, созданное двумя электродами, ионы распавшихся молекул начинают движение к электродам противоположного знака. При помещении электродов непосредственно в электролит растворенные вещества восстанавливаются на электродах. В криминалистике на электролизе основываются такие виды исследований, как электроанализ, электрография, гальванопластика и травление.

¦Электроанализ используется для определения концентрации некоторого компонента в растворе пробы. Содержание компонента рассчитывается, исходя из разности значений массы электрода вместе с выделившимся продуктом и массы того же электрода до проведения электролиза.

¦Электрография - метод, позволяющий выявить топографию металлизации объектов. Этот метод эффективен, например, в тех случаях, когда следы металлизации в пояске обтирания входного пулевого отверстия не улавливаются глазом, а также при исследовании следов близкого выстрела.

Метод заключается в следующем Участок материала, например, ткани одежды, окружающей пулевую пробоину, пропитывается 20% раствором уксусной кислоты. На этот участок с двух сторон эмульсией накладываются листы фотобумаги, предварительно отфиксированные, промытые и пропитанные тем же раствором. Поверх листов бумаги прикладываются электроды из фольги и весь пакет сжимается под прессом между двумя листами резины. Электрод, обращенный к лицевой стороне ткани, подключается к минусу батареи, а другой электрод служит анодом. Под действием электрического тока происходит электролиз: металлы или их соли, содержащиеся в пояске обтирания, растворяются и в виде положительных ионов постепенно перемещаются сквозь слой фотобумаги к катоду - фольге. После извлечения из пресса фотобумага обрабатывается определенными реактивами, которые вступают в химическую реакцию с ионами металлов, задержавшимися в фотобумаге. Соответствующим образом подбирая реактив, можно не только выявить топографию распределения металла, но и по цвету продукта реакции определить вид металла. Это важно для установления состава поверхностного слоя пули и ее вида.

¦Гальванопластика - технология изготовления копий с металлических объектов. Например, с ее помощью можно изготовить копию ключа, следов на пуле и т.д. Эта же техника используется для покрытия металлических деталей антикоррозийными покрытиями. Для получения гальванопластической копии из никеля пуля (или другой металлический объект) покрывается слоем целлюлозного лака для облегчения снятия копии после осаждения. К пуле, помещенной в раствор гальванической ванны, присоединяется отрицательный полюс источника постоянного тока, а положительный полюс подводится к пластинке никеля, помещенной в электролите.

¦Электрохимическое травление. Применяется для нанесения надписей на металлические предметы и для восстановления удаленных надписей (товарных знаков, номеров на оружии и автомобильных двигателях и т.п.) В основе метода - вырывание положительных ионов металлов с поверхности объекта вследствие электролиза. Возможность восстановления надписей связана с неодинаковой скоростью травления участков металла, подвергнутых различным видам механической обработки - штамповке, литью, фрезерованию и т.д. Наиболее простым способом электротравления является протирание исследуемого участка ватным тампоном, пропитанным электролитом и присоединенным с помощью провода к отрицательному полюсу батареи карманного фонаря. Положительный полюс соединяется с исследуемым объектом. Для предохранения отдельных участков объекта от нежелательного травления эти участки покрываются лаком. Если исследуемый объект невелик по размерам, его можно поместить в ванночку с электролитом, и туда же поместить свинцовый катод. Можно также оградить исследуемый участок объекта пластилиновым бортиком, внутрь которого залить электролит и помесить катод.

При изменении условий эксперимента нужно выдерживать анодную плотность тока (отношение силы тока к площади обрабатываемого участка) в пределах 0.02-0.05 а/см. Для травления на стали можно использовать простейший состав электролита: хлористый натрий - 2 г; вода - 100 мл.

3.3 Четырёхзондовый метод определения проводимости полупроводников

Методы измерения удельного сопротивления могут быть разделены на две группы:

1. Измерения с присоединением к образцу токопроводящих или измерительных контактов.

2. Бесконтактные измерения.

В большинстве случаев в месте контакта измерительного зонда с полупроводником возникает так называемая контактная разность потенциалов, которая оказывает влияние на результаты измерений. В связи с этим, величина сопротивления полупроводника, как правило, не может быть измерена при простом включении его в цепь омметра. Поэтому методика измерения удельного сопротивления должна обеспечивать либо учёт, либо компенсацию этой дополнительной разности потенциалов.

Кроме этого, необходимо учитывать то обстоятельство, что на результаты измерений могут влиять размеры и форма образца. Наиболее распространённым методом определения удельного сопротивления полупроводников (позволяющим учесть вышесказанное) является четырёхзондовый метод. Рассмотрим его применительно к полубесконечному образцу полупроводника, ограниченного плоской поверхностью. На эту поверхность, перпендикулярно к ней, помещают 4 тонких остро заточенных металлических зонда (рис. 3.2). Все четыре зонда расположены на одной прямой. Через внешние зонды 1 и 4 пропускают электрический ток от источника тока ИТ, а между зондами 2 и 3 вольтметром V измеряют разность потенциалов. ЗнаяJ14 и U23 , нетрудно найти значение удельного сопротивления. Действительно, в предположении полубесконечности образца каждый зонд создаёт вокруг себя сферическое симметричное поле. В любой точке на поверхности полусферы радиусаr плотность тока, напряжённость поля и потенциал, поэтому, будут [2]

Рис.1. Расположение зондов на пластине

. (1)

Разность потенциалов между зондами 2 и 3 должна учитывать влияние

поля крайних зондов. Поэтому

.(2)

Если S1=S2=S3=S ,то

. (3)

Чувствительность данного метода по напряжению dU/dс пропорциональна току и обратно пропорциональна Sэкв. . Ток через образец увеличивать нежелательно (из-за термоэлектрических эффектов при нагревании образца U23 может быть искажено), поэтому для увеличения чувствительности можно увеличивать S2 , уменьшая S1 и S3 .

При S2>>S1=S3 чувствительность может быть повышена примерно в 2 раза.

Как уже говорилось, при измерении удельного сопротивления полупроводников основным источником ошибок являются переходные сопротивления на контактах металл-полупроводник, а также возникающая в них термоэдс. Поэтому при определении удельного сопротивления эти явления должны устраняться. Это достигается с помощью компенсационного метода. Принципиальная схема этой компенсации при измерении удельного сопротивления полупроводника четырёхзондовым методом изображена на рис.2

Рис.2. Принципиальная схема компенсационного метода.

От батареи Б с помощью контактов 1 и 4 к полупроводнику подводится ток. Разность потенциалов между зондами 2 и 3 измеряется потенциометром П.

Исключение влияния переходных сопротивлений контактов достигается следующим образом. Разность потенциалов между зондами 2 и 3 компенсируется включённым навстречу напряжением потенциометра UП, и, если цепь сбалансирована, то есть, U2,3=UП , то ток, текущий через гальванометр G, равен нулю. Следовательно, в момент баланса ток через измерительные зонды 2 и 3 тоже равен нулю. Так как ток отсутствует, то нет и падения напряжения на контакте зонд-полупроводник. В этом случае переходные сопротивления контактов не влияют на точность измерения удельного сопротивления.

Обычно при измерениях удельного сопротивления всегда наблюдается некоторый градиент температуры вдоль образца, который вызывает появление термоэдсД U на измерительных зондах. Так как величина и направление термоэдс в течение достаточно большого времени остаются постоянными, её влияние можно исключить, измеряя напряжение между зондами 2 и 3 при 2-х различных направлениях тока через образец.

Формула (3) применима лишь для однородной изотропной полубесконечной среды. Однако на практике измерения выполняются на образцах конечных размеров, причём зачастую это пластины с толщиной, сравнимой с расстоянием между зондами S или диффузионные и эпитаксиальные слои, толщина которых значительно меньше S. Это приводит к тому, что эквипотенциальные поверхности от зондов теряют сферичность. При контакте с изолирующей средой ток растекается в меньшем объёме и плотность тока в образце повышается по сравнению с расчётной. При контакте с проводящей средой линии тока “выпучиваются” в неё; плотность тока в образце понижается. В первом случае мы получаем завышенные значения с, во втором - заниженные.

Рассмотрим вопрос более подробно.

а) Пусть (рис. 3.) расстояние между зондами S, а расстояние до границы с проводящей областью l .

Рис.3.. Расположение действительных и мнимых источников. Проводящая граница. Вид сверху.

Поскольку потенциал бесконечно удалённой точки образца равен нулю, а граничащая среда принимается абсолютно проводящей (то есть, на ней нет падения напряжения), то потенциал границы также равен нулю.

Задача распределения потенциала решается методом зеркальных изображений источников. Для того чтобы потенциал границы был равен нулю, необходимо, чтобы мнимые источники создавали на границе потенциал, равный по величине потенциалу, создаваемому действительными источниками тока, но другого знака.

Этому условию можно удовлетворить, если расположить мнимые источники на том же расстоянии от границы, но взять их с другим знаком. Таким образом, распределение потенциала между зондами 2 и 3 можно рассчитать аналогично (2):

. (4)

Удельное сопротивление при этом будет отличаться от (3.11):

, (5)

где

(6)

- поправочная функция. Таким образом, приближение зондов к проводящей границе эквивалентно включению дополнительной проводимости параллельно зондам. То есть, если рассчитывать удельное сопротивление по формуле (3), то мы получаем заниженные значения. Поправочная функцияf1 всегда больше единицы, но при отличие f1 от 1 меньше 1% .

б) Если граница непроводящая, то граничные условия надо наложить на ток: плотность тока, перпендикулярного границе, в любой её точке равна нулю. Эта задача также решается методом изображений, только для удовлетворения граничным условиям необходимо расположить мнимые источники симметрично относительно границы с теми же знаками. Удельное сопротивление вычисляется аналогично (5):

, (7)

- поправочная функция, значения которой для этого случая всегда меньше единицы. (При l/S>2 также отличается от единицы менее чем на 1%).

в) По тем же причинам на результатах измерений сказывается и толщина образца, и его форма. Определение с при этом производится по формуле

. (8)

Значения множителя F при различных W/S для случая непроводящей границы приведены в таблице 1.

W/S	0,4	0,5	0,5555	0,6250	0,7143	0,8333
	0,9995	0,9974	0,9948	0,9898	0,9798	0,9600
W/S	1,0	1,1111	1,25	1,4286	1,666	2,0
	0,9214	0,8907	0,8490	0,7938	0,7225	0,6336

Из таблицы 1 видно, что при W/S<0,625 значение отличается от единицы менее чем на 1% . Но этот результат справедлив, когда зонды находятся достаточно далеко от границ образца, так чтоl/S>2 ; при приближении к границам образца на результаты измерений будет влиять как тип границы (проводящая или непроводящая), так и форма образца. Толщина пластин, применяемых в микроэлектронике, как правило, много меньше 1 мм, то есть, условия применимости формулы (3.16) выполняются с большим запасом по отношению к W/S . Но вот формы образцов могут быть самыми разными. Поэтому необходима модификация четырёхзондового метода для измерения удельного сопротивления однородных тонких пластин произвольной формы.

4. Устройства и методы неразрушающего контроля

Неразрушающий контроль -- определение параметров и свойств объекта, при котором не нарушается его целостность. Неразрушающий контроль широко применяется при создании и эксплуатации качественных компонентов, изделий и конструкций, используется в строительстве крупных объектов, а также эксплуатации опасных объектов различных отраслей промышленности, позволяет получить полную информацию о дефектах, структуре, температуре и других параметрах объектов на расстоянии, без организации каких-либо специальных условий.

В основе НК лежат физические процессы взаимодействия различных полей, излучений или веществ с объектами контроля. По этому признаку выделяют девять основных видов НК: магнитный, электрический, вихретоковый, радиоволновой, тепловой, оптический, радиационный, акустический, проникающими веществами. Каждый из этих видов осуществляется многими методами контроля, которые классифицируют по характеру взаимодействия физических полей с контролируемым объектом, по первичному информативному параметру и по способу получения информации (в совокупности более ста наименований по ГОСТ 18353-79 «Контроль неразрушающий. Классификация видов и методов»).

Средства неразрушающего контроля распределяются по следующим направлениям:

· дефектоскопия (обнаружение дефектов типа нарушений сплошности - трещин, раковин, расслоений и т.д.);

· контроль геометрических характеристик (наружных и внутренних диаметров; толщин стенок, покрытий и слоев; степени износа; ширины и длины изделий и т.д.);

· определение физико-механических и физико-химических характеристик (электрических, магнитных и структурных параметров, отклонений от заданного химического состава, твердости, пластичности, качества упрочненных слоев, содержания и распределения ферритной фазы и т.п.);

· техническое диагностирование (определение технического состояния объекта в период эксплуатации).

Выбор метода и прибора неразрушающего контроля для решения задач дефектоскопии, толщинометрии, структуроскопии и технического диагностирования зависит от параметров контролируемого объекта и условий его обследования.

Вибродиагностика -- является наиболее простым и информативным методом неразрушающего контроля для оценки состояния объекта. Неразрушающий контроль методами вибродиагностики применяется для организации входного контроля, в случае непрерывного либо периодического мониторинга оборудования или диагностики его состояния, при проведении приемо-сдаточных испытаний.

Толщиномер -- измерительный прибор неразрушающего контроля, используемый для определения толщины различных деталей, а также качества различных лакокрасочных покрытий. Материалом объекта измерения могут быть металлы, алюминиевые и титановые конструкционные сплавы, пластмассы, керамика, стекло. По принципу действия толщиномеры подразделяются на ультразвуковые (на основе эхо-импульсного метода) и вихретоковые (на основе вихретокового фазового, вихретокового параметрического, импульсного индукционного принципов измерения).

Тепловизор (инфракрасная камера) -- измерительный прибор неразрушающего контроля, в основе работы которого лежит преобразование собственного теплового излучения объекта в видимую область спектра. Многофункциональные современные тепловизоры, оснащенные специальной неохлаждаемой матрицей, дают возможность фиксировать и сохранять информацию о температурных полях любых объектов. Область применения тепловизоров -- энергоаудит и энергетика, машиностроение, строительство, медицина, химическая и нефтяная промышленность и др. Посредством тепловизора открываются широкие возможности оперативного определения предпосылок возникновения и наличия дефектов нефте- и газопроводов, городских теплотрасс, водопроводов и электрических сетей.

Визуальный и измерительный методы, в том числе с использованием жестких и гибких видеоэндоскопов, позволяют выявить поверхностные дефекты, как на наружных поверхностях, так и во внутренних полостях изделий и измерить их параметры.

видеоэндоскоп -- прибор неразрушающего контроля, основанный на принципе оптико-визуального исследования объектов в труднодоступных местах. Телевизионное изображение видеоскопа создается миниатюрной видеокамерой, обладающей высоким разрешением. Камера располагается на конце прибора за объективом. Подсветка осматриваемой зоны происходит с помощью мощного источника света, который передается волоконно-оптическими световодами внутри рабочей части видеоэндоскопа.

Работоспособность и надежность изделий и отдельных узлов помимо их прочности обеспечиваются герметичностью оболочек и перегородок. Нарушение герметичности могут вызвать так называемые течи - каналы или пористые участки. Для выявления и при необходимости измерения величины течей применяют методы течеискания (методы контроля герметичности). Все методы контроля герметичности основаны на проникновении через эти несплошности тех или иных веществ, в т.ч. газов. Среди них выделяют следующие методы: гидравлический, керосиновый, люминесцентный, газоаналитический, пузырьковый, химический, манометрический, галогеннный, масс-спектрометрический, радиоактивный и другие.

Течеискатель -- измерительный прибор неразрушающего контроля, широко используется для обнаружения утечек различных сред (жидких, газообразных и др.) в подземных и наземных трубопроводах и других объектах. Применение течеискателей в промышленности: организация диагностики и контроля герметичности различных пневматических систем, поиск утечек в наземных и подземных газопроводах, обнаружение дуговых и коронных разрядов, утечек тока и др.

Трассоискатель -- прибор неразрушающего контроля для поиска различных подземных коммуникаций, их местоположения, состояния и глубины залегания, определения мест повреждения кабельных линий, глубокого обследования местности перед началом земляных работ.

Неразрушающий контроль методом проникающих веществ использует явление капиллярного проникновения в полость дефектов объекта хорошо смачивающих веществ. Данный метод неразрушающего контроля делится на капиллярные методы (в основе лежит капиллярное явление проникновения индикаторной жидкости в полость дефекта) и течеискания (используется для обнаружения различных сквозных дефектов). Капиллярные методы применяют для обнаружения поверхностных дефектов, не видимых невооруженным глазом. Применение методов течеискания занимает значительное время на пропитывание и проявление индикаторной жидкости, приводя к значительному снижению производительности и сложности его автоматизации.

Неразрушающий контроль оптическим методом реализуется на основе изменения параметров оптического излучения (поглощение, отражение, рассеивание, дисперсия, поляризация и другие оптические эффекты). Данный метод неразрушающего контроля применяется при обнаружении поверхностных дефектов и контроля состояния поверхностей, измерениях геометрических параметров объекта. Применение неразрушающего контроля оптическим методом не зависит от материала объекта. Недостатки оптических методов неразрушающего контроля -- жесткие требования к состоянию окружающей среды, а также чистоте контролируемой поверхности, узкий диапазон параметров, поддаваемых контролю.

Радиационные методы контроля с использованием излучения рентгеновских аппаратов и радиоактивных источников применяют для обнаружения внутренних несплошностей в деталях, узлах, изделиях, в сварных и паяных соединениях путем их просвечивания на рентгеновскую пленку или на другие преобразователи излучения; для измерения толщины деталей и покрытий на них, а также для контроля механических напряжений (рентгеновская дифрактометрия).

Неразрушающий контроль радиационным методом реализуется на основе явлений проникающего ионизирующего излучения. Контроль в зависимости от природы излучения может быть: рентгеновский, бета-, гамма-, нейтронный. Применение неразрушающего контроля радиационным методом возможно для объектов, состоящих из различных материалов. Для каждого материала подбирается благоприятный частотный диапазон. Радиационные методы неразрушающего контроля находят широкое применение в дефектоскопии, измерениях структурных и геометрических особенностей материалов. Неразрушающий контроль радиоволновым методом фиксирует изменение определенных параметров электромагнитных волн, которые взаимодействуют с исследуемым объектом. Наличие дефектов посредством неразрушающего контроля радиоволновым методом определяется дополнительными отражениями электромагнитного поля, которые вызывают дополнительные потери энергии из-за изменения интерференционной картины. Применяется для контроля изделий, радиоволны в материале которых затухают не сильно: диэлектрики (стекловолокно, пластмассы, керамика), полупроводники, магнитодиэлектрики (ферриты), тонкостенные металлические материалы. Недостаток неразрушающего контроля радиоволновым методом -- низкая разрешающая способность устройств, в основе работы которых лежит данный метод, из-за малой глубины проникновения радиоволн. Недостатки радиационных методов неразрушающего контроля -- повышенная техника безопасности, дороговизна и сложность аппаратуры, возможность работы с относительно небольшими толщинами.

Неразрушающий контроль акустическим методом основан на изменении параметров так называемых упругих волн, которые возникают или возбуждаются в объекте. Изменение параметров упругих волн тесно связано с изменением свойств исследуемых материалов (плотность, упругость, анизотропия). Вследствие значительного отличия акустических свойств воздуха и твердых материалов, акустические волны отражаются от малейших трещин и тончайших зазоров. Широко применяется для неразрушающего контроля всех проводящих акустические волны материалов (металл, пластмасса, керамика, бетон и др.). Посредством акустических методов неразрушающего контроля измеряют толщину стенок изделий, выявляются разнообразные неоднородности структуры и дефекты, определяются геометрические характеристики. Недостатки неразрушающего контроля акустическим методом: обязательный акустический контакт преобразователя с подконтрольным объектом, высокие требования к чистоте поверхности подконтрольного изделия, существенное влияние на результаты измерений шумов и температуры самого изделия и др.

К методам НК, не требующим сканирования контролируемых объектов, относятся ультразвуковая голография и голографическая интерферометрия. Возможность реализации голографии в ультразвуке базируется на свойстве когерентности ультразвуковых колебаний, получаемых с помощью обычных ультразвуковых излучателей. Поскольку эти колебания легко проникают в оптически непрозрачные среды, имеется возможность получать изображения внутренней структуры объектов, в том числе изображения дефектов. Метод голографической интерферометрии основан на том, что восстановленное с голограммы изображение полностью совпадает с реальным объектом. Однако при наличии любых изменений реального объекта (например, деформации, смещения, изменения коэффициента преломления или отражения) на изображении появятся интерференционные полосы, однозначно связанные с изменениями в объекте и дефектами в нем.

С помощью акустических (ультразвуковых) методов контролируют качество листовых материалов и других заготовок, сварных, паяных и клееных соединений, некоторые физико-механические свойства, используя законы распространения в веществе упругих колебаний (эхо-импульсный метод, импедансно-акустический метод, метод эмиссии волн напряжения - акустической эмиссии и др.).

Неразрушающий контроль магнитным методом основан на взаимодействии магнитного поля с подконтрольным объектом. Химический состав материала, его структура, наличие неоднородностей и другие свойства прямо связаны с параметрами процесса намагничивания материала и петлей гистерезиса. Магнитные методы неразрушающего контроля находят применение при измерении толщины слоя неферромагнитного покрытия на ферромагнитном основании, дефектоскопии ферромагнитных материалов, а также магнитной проницаемости ферромагнитных материалов. Поверхностные дефекты типа волосовин, трещин, непроваров в изделиях из ферромагнитных металлов выявляют в основном магнитопорошковым или магнитолюминесцентным методами, используя специальные порошки, суспензии и пасты, которые наносят на предварительнонамагниченные объекты контроля, и затем рассматривая картину их распределения на поверхности.

Неразрушающий контроль электрическим методом основан на взаимодействии электрического поля с подконтрольным объектом. Широко применяется для контроля как проводящих, так и диэлектрических материалов. Посредством методов электрического контроля определяются дефекты, толщина стенки, а также покрытий, выполняется сортировка металлов по маркам, организуется контроль диэлектриков и полупроводников. Недостатки методов электрического неразрушающего контроля -- необходимость организации физического контакта с подконтрольным объектом, повышенные требования к чистоте поверхности, зависимость результатов контроля от параметров окружающей среды, проблематичность автоматизации процесса измерения.

Неразрушающий контроль методом скоростной видеосъемки применяет скоростные видеокамеры с возможностью произведения видеосъемки со скоростью 150 000 кадров в секунду. Применение неразрушающего контроля методом скоростной видеосъемки позволяет отслеживать правильность и порядок функционирования быстродействующего оборудования, анализировать его производительность, уменьшить стоимость обслуживания.

· Вихретоковые методы используют для определения свойств металла, однозначно связанных с электропроводностью и магнитной проницаемостью, для выявления дефектов, для измерения диаметра прутков, толщинометрии труб и листов, для измерения толщины и определения качества покрытий. Вихревые токи в металле можно возбуждать синусоидальным и несинусоидальным электромагнитным полем, импульсным полем, а также полем переменной частоты. В этих случаях измеряют частотный спектр, крутизну фронтов, длительность импульсов и другие параметры электрических сигналов. Вихретоковый метод неразрушающего контроля основан на взаимодействии внешнего, искусственно созданного электромагнитного поля, с электромагнитным полем вихревых токов в электропроводящем объекте, наводимых этим полем посредством возбуждающей катушки. Вихрeтoкoвый кoнтрoль определяет микрoтрeщины cвaрных соединений и пoвeрхнocтей мeтaллoкoнcтрукций, cтeпeнь уcтaлocти и изнoca мeтaллa в мecтaх изгибoв. Вихретоковый неразрушающий контроль применяется для анализа качества электропроводящих материалов: сплавы, металлы, графит, полупроводники и др. Преимущество вихретокового метода неразрушающего контроля -- универсальность и функциональность. Недостатком вихретокового метода неразрушающего контроля является возможное искажение одного параметра другими. Ограничения применения вихретоковых методов неразрушающего контроля -- возможна организация контроля только электропроводящих изделий, данные методы характеризуются малой глубиной контроля, связанной с особенностями распространения электромагнитных волн материалом подконтрольного объекта.

Для обнаружения трещин, раковин, окисных пленок, непроваров, непропаев и других дефектов, имеющих выход на поверхность, применяют также капиллярные методы (люминесцентный, цветной и др.). При проведении контроля капиллярными методами на поверхность контролируемого объекта наносят так называемые индикаторные пенетранты, способные проникать в капиллярные отверстия и имеющие характерный цветовой тон или (и) люминесцирующие под действием ультрафиолетового излучения. После некоторой выдержки остатки жидкости смывают с неповрежденной поверхности изделия, поверхностные же дефекты при этом остаются заполненными ею.

Тепловые методы, использующие тепловые свойства контролируемого изделия, основаны на регистрации инфракрасного излучения, исходящего с поверхности нагретого тела, или его теплового поля приемниками различного типа. Основная область применения этих методов - контроль паяных и клееных соединений, дефектоскопия изделий из композиционных и других неметаллических материалов, выявление воды в конструкциях.

В тепловых методах неразрушающего контроля в качестве пробной энергии используется тепловая энергия, распространяющаяся в объекте контроля. Температурное поле поверхности объекта является источником информации об особенностях процесса теплопередачи, которые, в свою очередь, зависят от наличия внутренних или наружных дефектов. Под дефектом при этом понимается наличие скрытых раковин, полостей, трещин, непроваров, инородных включений и т.д., всевозможных отклонений физических свойств объекта от нормы, наличия мест локального перегрева( охлаждения) и т.п.

Физическая сущность теплового контроля

Методы неразрушающего контроля теплового вида (ГОСТ 18353 - 79) используют при исследовании тепловых процессов в изделиях. При нарушении термодинамического равновесия объекта с окружающей средой на его поверхности возникает избыточное температурное поле, характер которого позволяет получить информацию об интересующих свойствах объектов. Методы теплового контроля основаны на взаимодействии теплового поля объекта с термодинамическими чувствительными элементами (термопарой, фотоприемником, жидкокристаллическим индикатором и т.д.), преобразовании параметров поля (интенсивности, температурного градиента, контраста, лучистости и др.) в электрический сигнал и передаче его на регистрирующий прибор.

Достоинствами теплового контроля являются: дистанционность, высокая скорость обработки информации; высокая производительность испытаний; высокое линейное разрешение : возможность контроля при одно- и двустороннем подходе к изделию; теоретическая возможность контроля любых материалов; многопараметрический характер испытаний; возможность взаимодополняющего сочетания ТНК с другими видами неразрушающего контроля; сочетаемость со стандартными системами обработки информации; возможность поточного контроля и создания автоматизированных систем контроля и управления технологическими процессами. Различают:

1)пассивный ТНК;

2) активный ТНК.

Пассивный ТНК не нуждается во внешнем источнике теплового воздействия (ИТВ) - тепловое поле в объекте контроля (ОК) возникает при его эксплуатации (изделия радиоэлектроники, энергетическое оборудование, металлургические печи и т. п.) или изготовлении (закалке, отжиге, сварке и. т. п.). Активный ТНК предполагает нагрев объекта внешними источниками энергии. В случае использования АТНК в дефектоскопии, например для обнаружения дефектов в виде нарушения сплошности (раковин, трещин, мест непроклея), информацию о дефектах несут в себе локальные неоднородности температурного поля на поверхности ОК.

Существуют следующие способы активного теплового контроля изделий:

Кратковременный локальный нагрев изделия с последующей регистрацией температуры той же(при одностороннем контроле) или при противоположной области( при двустороннем контроле). По истечении некоторого времени(чтобы изделие успело остыть) переходят к следующей точке и т.д. Так будет пройдена вся поверхность изделия, причем измеренная температура дефектных областей будет существенно отличаться от температуры бездефектных участков. С использованием сканирующей системы, состоящей из жестко закрепленных друг относительно друга источника нагрева и регистрирующего прибора(например, радиометра), перемещающихся с постоянной скоростью вдоль поверхности образца. Одновременный нагрев поверхности образца вдоль некоторой линии(при одновременном контроле) или вдоль аналогичной линии с противоположной поверхности образца( при двустороннем контроле). Подобная регистрация может быть осуществлена , например, прибором " Термопрофиль." Одновременный нагрев всей поверхности образца и последующая одновременная регистрация температурного распределения на этой же или на противоположной поверхности. Подобный способ контроля может быть осуществлен при помощи телевизора. В методе АТНК можно выделить три основных направления развития:

¦ тепловая дефектоскопия (ТД);

¦ тепловая дефектометрия (ТД);

¦ тепловая томография (ТТ).

Тепловая дефектоскопия состоит в определении факта наличия дефекта и его расположение в объекте контроля. В настоящее время это наиболее разработанное направление.

Тепловая дефектометрия - направление АТНК, представляющее методы и средства количественной оценки глубины залегания дефектов, их толщины и поперечных размеров. С математической точки зрения ТД требует решения обратных теплофизических задач.

Тепловая томография (ТТ) является последующим развитием ТД и состоит в послойном синтезе внутренней структуры объекта контроля на основе использования методов проективной компьютерной томографии.

Область применения активного ТНК:

Авиакосмическая индустрия Ик-влагометрия: дефекты структуры композитов, готовых панелей, клеевых соединений, защитных покрытий.

Микроэлетроника Лазерный контроль пайки, сварки: ИК-томография полупроводников, БИС; дефекты теплоотводов

Машиностроение Термоволновая дефектоскопия антикорозионных покрытий, тепловая толщинометрия пленок.

Лазерная техника Контроль термонапряжений в лазерных кристаллах, ТФК квантронов, световой прочности элементов силовой оптики.

Материаловедение Тепловая диагностика напряженного состояния объектов на основе термоэластического эффекта.

Строительство Контроль теплопроводности строительных материалов, защитных ограждений, обнаружение пустот, промоин.

Нефтехимия Термографический контроль уровня жидкостей в резервуарах.

Энергетика Тепловизионный контроль статоров, защитных покрытий, термоизоляции

Агрокомплекс Контроль ТФК продуктов, дефектоскопия деталей с.х. техники

Область применения пассивного ТНК:

Энергетика Тепловая диагностика турбин, дымовых труб, энергоагрегатов, контактных сетей, теплоизоляции

Нефтехимия Тепловизионный контроль реакторных колонн и энергоагрегатов, обнаружение утечек из продуктопроводов.

Машиностроение Контроль тепловых режимов машин, механизмов.

Строительство Обнаружение утечек тепла в зданиях, тепловизионный контроль качества кровли, ограждающих конструкций.

Экологический мониторинг Дистанционный контроль утечек тепла, загрязнений на водных поверхностях, выявление тепловых аномалий, обнаружение пустот, промоин.

Металлургия Пирометрический контроль температуры расплавов, тепловизионная диагностика футеровки, контроль горячего проката.

Транспорт Обнаружение перегрева букс, дефектов контактных сетей, изоляторов, тепловая диагностика электрооборудования подвижного состава.

Авиация Световая пирометрия лопаток ТТД, аэродинамический эксперимент, контроль теплового режима бортовых РЭА.

Медицина Термодиагностика сосудистых заболеваний, онкологии, кожных заболеваний.

4.1 Методы и средства теплового неразрушающего контроля

Вибротепловизионные метод: Вибротепловизионный метод особенно перспективен для анализа изделий, работающих в условиях вибрации. В материалах с дефектами структуры под воздействием вибрации возникают температурные поля, что обусловлено рассеянием энергии колебаний на дефектах и превращением ее в теплоту за счет внутреннего перегрева в материале. В областях нарушения гомогенности структуры возникают локальные зоны перегрева объекта. На термограммах вибрирующих пластин и других объектов четко выявляются дефекты типа расслоений, несплошноностей и т.п.

Метод тепловой томографии

Тепловая томография - метод визуализации внутренних сечений объекта с помощью тепловых эффектов. Его можно реализовать импульсным облучением объекта плоским равномерным пучком излучения и последовательной регистрацией " тепловых отпечатков "дефектов или неоднородностей теплофизических параметров контролируемой структуры на противоположной стороне изделия с помощью быстродействующего тепловизора.

Методы теплового контроля на основе термофотоупругости

В современной технологии, особенно лазерной, широко применяются высокопрозрачные оптические кристаллы, например в качестве линз для фокусировки форсированного излучения, резонаторов мощных лазеров, защитных иллюминаторов, материалов для вытяжки ИК световодов и т.п. Важнейшей характеристикой подобных материалов является абсолютное значение натурального показателя поглощения оптического излучения , который , в свою очередь, определяет долю энергии, поглощенную в материале при прохождении через него мощного потока излучения. Эта характеристика позволяет прогнозировать лучевую прочность материалов, динамику их разогрева в процессе облучения, потери в линиях световодной связи и т.п.

Вихретокотепловой метод

Вихретокотепловой метод основан на радиоимпульсном возбуждении металлических объектов полем индуктора, приеме теплового отклика приповерхностным преобразователем вовремя и после теплового воздействия и анализе амплитудно-временной информации. Ход теплового процесса определяется теплофизическими и одновременно электромагнитными параметрами объекта, что позволяет в одном эксперименте проводить исследования как тепловыми, так и вихретоковыми методами. В частности, коэффициент температуропроводности чувствителен к химическому составу, тепловому старению, термообработке, размерам зерна сплавов. С помощью метода ВТТ возможна так же тепловая толщинометрия ферромагнитных и тонкостенных изделий, изделий с грубой поверхностью и др.

Теплографический ТНК композитов

Контроль тонкостенных оболочек из полимерных композиционных материалов, прочность которых существенно зависит от дефектов типа воздушных расслоений, "слипнутых" отслоений и т.д., эффективен с помощью комбинированного теплоголографического метода. Он заключается в нагреве(тепловом нагружении) изделия и совместной регистрации термограмм и голографических интерферограмм нагретой поверхности. При этом обнаружение дефектов производится по наличию аномалий интерференционных полос, а их протяженность и глубина залегания на основании анализа термограмм контролируемой зоны изделия при его нагреве галогенными лампами.

4.2 Дефектоскопия

Дефектоскопия (от лат. defectus -- недостаток и ...скопия), комплекс методов и средств неразрушающего контроля материалов и изделий с целью обнаружения дефектов. Дефектоскопия включает: разработку методов и аппаратуру (дефектоскопы и др.); составление методик контроля; обработку показаний дефектоскопов.

Дефектоскоп -- ультразвуковой прибор неразрушающего контроля, применяемый для поиска дефектов сварочных швов, а также обнаружения дефектов в соединениях различных металлических и неметаллических изделий. Дефектоскопы используются в транспорте, машиностроении, нефтегазовой и химической промышленности, строительстве, энергетике, научно-исследовательских лабораториях для определения свойств материалов методами неразрушающего контроля.

Вследствие несовершенства технологии изготовления или в результате эксплуатации в тяжёлых условиях в изделиях появляются различные дефекты -- нарушения сплошности или однородности материала, отклонения от заданного химического состава или структуры, а также от заданных размеров. Дефекты изменяют физические свойства материала (плотность, электропроводность, магнитные, упругие свойства и др.). В основе существующих методов Дефектоскопия лежит исследование физических свойств материалов при воздействии на них рентгеновских, инфракрасных, ультрафиолетовых и гамма-лучей, радиоволн, ультразвуковых колебаний, магнитного и электростатического полей и др.

Наиболее простым методом дефектоскопии является визуальный -- невооружённым глазом или с помощью оптических приборов (например, лупы). Для осмотра внутренних поверхностей, глубоких полостей и труднодоступных мест применяют специальные трубки с призмами и миниатюрными осветителями (диоптрийные трубки) и телевизионные трубки. Используют также лазеры для контроля, например качества поверхности тонкой проволоки и др. Визуальная дефектоскопия позволяет обнаруживать только поверхностные дефекты (трещины, плёны и др.) в металлических изделиях и внутренние дефекты в изделиях из стекла или прозрачных для видимого света пластмасс. Минимальный размер дефектов, обнаруживаемых невооружённым глазом, составляет 0,1--0,2 мм, а при использовании оптических систем -- десятки мкм.

Рентгенодефектоскопия основана на поглощении рентгеновских лучей, которое зависит от плотности среды и атомного номера элементов, образующих материал среды. Наличие таких дефектов, как трещины, раковины или включения инородного материала, приводит к тому, что проходящие через материал лучи (рис. 1) ослабляются в различной степени. Регистрируя распределение интенсивности проходящих лучей, можно определить наличие и расположение различных неоднородностей материала.

<>

Рис. 1. Схема рентгеновского просвечивания: 1 -- источник рентгеновского излучения; 2 -- пучок рентгеновских лучей; 3 -- деталь; 4 -- внутренний дефект в детали; 5 -- невидимое глазом рентгеновское изображение за деталью; 6 -- регистратор рентгеновского изображения.

Интенсивность лучей регистрируют несколькими методами. Фотографическими методами получают снимок детали на плёнке. Визуальный метод основан на наблюдении изображения детали на флуоресцирующем экране. Более эффективен этот метод при использовании электронно-оптических преобразователей. При ксерографическом методе получают изображения на металлических пластинках, покрытых слоем вещества, поверхности которого сообщён электростатический заряд. На пластинах, которые могут быть использованы многократно, получают контрастные снимки. Ионизационный метод основан на измерении интенсивности электромагнитного излучения по его ионизирующему действию, например на газ. В этом случае индикатор можно устанавливать на достаточном расстоянии от изделия, что позволяет контролировать изделия, нагретые до высокой температуры.

Чувствительность методов рентгенодефектоскопии определяется отношением протяжённости дефекта в направлении просвечивания к толщине детали в этом сечении и для различных материалов составляет 1--10%. Применение рентгенодефектоскопии эффективно для деталей сравнительно небольшой толщины, т.к. проникающая способность рентгеновских лучей с увеличением их энергии возрастает незначительно. Рентгенодефектоскопию применяют для определения раковин, грубых трещин, ликвационных включений в литых и сварных стальных изделиях толщиной до 80 мм и в изделиях из лёгких сплавов толщиной до 250 мм. Для этого используют промышленные рентгеновские установки с энергией излучения от 5--10 до 200--400 кэв (1 эв = 1,60210 · 10-19дж). Изделия большой толщины (до 500 мм) просвечивают сверхжёстким электромагнитным излучением с энергией в десятки Мэв, получаемым в бетатроне.

Гамма-дефектоскопия имеет те же физические основы, что и рентгенодефектоскопия, но используется излучение гамма-лучей, испускаемых искусственными радиоактивными изотопами различных металлов (кобальта, иридия, европия и др.). Используют энергию излучения от нескольких десятков кэв до 1--2 Мэв для просвечивания деталей большой толщины (рис. 2). Этот метод имеет существенные преимущества перед рентгенодефектоскопией: аппаратура для гамма-дефектоскопии сравнительно проста, источник излучения компактный, что позволяет обследовать труднодоступные участки изделий. Кроме того, этим методом можно пользоваться, когда применение рентгенодефектоскопии затруднено (например, в полевых условиях). При работе с источниками рентгеновского и гамма-излучений должна быть обеспечена биологическая защита.

<>

Рис. 2. Снимок в гамма-излучении (слева) и фотография разреза прибыли (справа) слитка массой около 500 кг; видна усадочная раковина.

Радиодефектоскопия основана на проникающих свойствах радиоволн сантиметрового и миллиметрового диапазонов (микрорадиоволн), позволяет обнаруживать дефекты главным образом на поверхности изделий обычно из неметаллических материалов. Радиодефектоскопия металлических изделий из-за малой проникающей способности микрорадиоволн ограничена (см. Скин-эффект). Этим методом определяют дефекты в стальных листах, прутках, проволоке в процессе их изготовления, а также измеряют их толщину или диаметр, толщину диэлектрических покрытий ит.д. От генератора, работающего в непрерывном или импульсном режиме, микрорадиоволны через рупорные антенны проникают в изделие и, пройдя усилитель принятых сигналов, регистрируются приёмным устройством.

Инфракрасная дефектоскопия использует инфракрасные (тепловые) лучи для обнаружения непрозрачных для видимого света включений. Так называемое инфракрасное изображение дефекта получают в проходящем, отражённом или собственном излучении исследуемого изделия. Этим методом контролируют изделия, нагревающиеся в процессе работы. Дефектные участки в изделии изменяют тепловой поток. Поток инфракрасного излучения пропускают через изделие и регистрируют его распределение теплочувствительным приёмником. Неоднородность строения материалов можно исследовать также методом ультрафиолетовой Дефектоскопия

Магнитная дефектоскопия основана на исследовании искажений магнитного поля, возникающих в местах дефектов в изделиях из ферромагнитных материалов. Индикатором может служить магнитный порошок (закись-окись железа) или его суспензия в масле с дисперсностью частиц 5--10 мкм. При намагничивании изделия порошок оседает в местах расположения дефектов (магнитонопорошковый метод). Поле рассеяния можно фиксировать на магнитной ленте, которую накладывают на исследуемый участок намагниченного изделия (магнитографический метод). Используют также малогабаритные датчики (феррозонды), которые при движении по изделию в месте дефекта указывают на изменения импульса тока, регистрирующиеся на экране осциллоскопа (феррозондовый метод).

Чувствительность метода магнитной Дефектоскопия зависит от магнитных характеристик материалов, применяемых индикаторов, режимов намагничивания изделий и др. Магнитонопорошковым методом можно обнаруживать трещины и др. дефекты на глубине до 2 мм (рис. 3).Этим методом можно контролировать изделия любых габаритных размеров и форм, если магнитные свойства материала изделия (относительная максимальная магнитная проницаемость не менее 40) позволяют намагничивать его до степени, достаточной для создания поля рассеяния дефекта, способного притянуть частицы ферромагнитного порошка.

Магнитографическим методом контролируют главным образом сварные швы трубопроводов толщиной до 10--12 мм и обнаруживают тонкие трещины и непровар.

Феррозондовый метод наиболее целесообразен для обнаружения дефектов на глубине до 10 мм и в отдельных случаях до 20 мм в изделиях правильной формы. Феррозондовый метод контроля применяется для выявления поверхностных и под поверхностных (глубиной до 10 мм) дефектов типа нарушения сплошности материала: волосовины, трещин, раковин, закатов, плен и т.п., а также для выявления дефектов типа нарушения сплошности сварных соединений и для контроля качества структуры и геометрических размеров изделий, используется для определения степени размагниченности изделий после магнитного контроля. этот метод можно применять на изделиях любых размеров и форм, если отношение их длины к наибольшему размеру в поперечном направлении и их магнитные свойства дают возможность намагничивания до степени, достаточной для создания магнитного поля рассеяния дефекта, обнаруживаемого с помощью преобразователя;

Этот метод позволяет полностью автоматизировать контроль и разбраковку. Намагничивание изделий производится магнитными дефектоскопами (рис. 4), создающими магнитные поля достаточной напряжённости. После проведения контроля изделия тщательно размагничивают.

Рис. 3. Осадок магнитного порошка (из суспензии) на невидимых глазом закалочных трещинах в стальной детали.

<>

Рис. 4. Универсальный магнитный дефектоскоп с электронным управлением. Контролируемая деталь (вал) установлена в бабках дефектоскопа.

Методы магнитной дефектоскопии применяют для исследования структуры материалов (магнитная структурометрия) и измерения толщины (магнитная толщинометрия). Магнитная структурометрия основана на определении основных магнитных характеристик материала (коэрцитивной силы, индукции, остаточной намагниченности, магнитной проницаемости). Эти характеристики, как правило, зависят от структурного состояния сплава, подвергаемого различной термической обработке. Магнитную структурометрию применяют для определения структурных составляющих сплава, находящихся в нём в небольшом количестве и по своим магнитным характеристикам значительно отличающихся от основы сплава, для измерения глубины цементации, поверхностной закалки и т.п. Магнитная толщинометрия основана на измерении силы притяжения постоянного магнита или электромагнита к поверхности изделия из ферромагнитного материала, на которую нанесён слой немагнитного покрытия, и позволяет определять толщину покрытия.

Электроиндуктивная (токовихревая) дефектоскопия основана на возбуждении вихревых токов переменным магнитным полем датчика дефектоскопа. Вихревые токи создают своё поле, противоположное по знаку возбуждающему. В результате взаимодействия этих полей изменяется полное сопротивление катушки датчика, что и отмечает индикатор. Показания индикатора зависят от электропроводности и магнитной проницаемости металла, размеров изделия, а также изменений электропроводности из-за структурных неоднородностей или нарушений сплошности металла.

Датчики токовихревых дефектоскопов выполняют в виде катушек индуктивности, внутри которых помещают изделие (проходные датчики), или которые накладывают на изделие (накладные датчики). Применение токовихревой Дефектоскопия позволяет автоматизировать контроль качества проволоки, прутков, труб, профилей, движущихся в процессе их изготовления со значительными скоростями, вести непрерывное измерение размеров. Токовихревыми дефектоскопами можно контролировать качество термической обработки, оценивать загрязнённость высокоэлектропроводных металлов (меди, алюминия), определять глубину слоёв химико-термической обработки с точностью до 3%, рассортировывать некоторые материалы по маркам, измерять электропроводность неферромагнитных материалов с точностью до 1%, обнаруживать поверхностные трещины глубиной в несколько мкм при протяжённости их в несколько десятых долей мм.

...