Физические методы исследования

Ядра некоторых магнетиков «упорядочивают» действием поляризованного электромагнитного излучения лазеров (оптическая ориентация). Квантовые магнитометры, работающие с оптической ориентацией ядер в исследуемом образце, получили название приборов с оптической накачкой. Их используют для измерения слабых магнитных полей с магнитной индукцией от 10-14 Тл, в том числе, геомагнитного и магнитного поля в космосе, в геологоразведке, в магнетохимии. В зависимости от рабочего вещества лазера, применяемого для оптической накачки, различают рубидиевые, цезиевые, калиевые и гелиевые магнитометры.

ЭПР-магнитометры регистрируют часть магнитной восприимчивости парамагнитного образца, определяющую его намагниченность. При резонансном поглощении энергии электромагнитного излучения образцом, находящимся в постоянном магнитном поле, имеет место сверхтонкое взаимодействие ядер образца и его неспаренных электронов. Такому взаимодействию соответствует расщепление линий на спектре ЭПР. Энергия неспаренных электронов, совершающих переходы между зеемановскими уровнями, характеризует напряженность локального магнитного поля ядер, т.е. намагниченность образца.

Магнитометры Ханле основаны на эффекте Ханле, состоящем в изменении диаграммы направленности (зависимости интенсивности от направления) и в уменьшении степени поляризации света резонансной частоты, рассеянного атомами магнетика, помещенного в слабое магнитное поле. Эффект носит имя немецкого физика В. Ханле (W. Hanle), который открыл это явление и впервые объяснил его в 1924 г. С помощью магнитометров Ханле измеряют слабые магнитные поля с индукцией В 100-1000 нТл, например, поля ферромагнитных экранов.

СКВИД - сверхпроводящий квантовый магнитометр, принцип действия которого основан на эффекте Джозефсона (см. 9.7.2). Основная часть магнитометра - чувствительный элемент, выполненный в виде сверхпроводящего электрического контура, содержащего один или два контакта Джозефсона. Он реагирует на изменение напряженности измеряемого магнитного поля изменениями тока, текущего по контуру.

На рис. 14 приведена схема СКВИД, чувствительный элемент 1 которого снабжен парой идентичных контактов 2 Джозефсона, включенных параллельно в цепь источника 3 постоянного тока. Измеряемый магнитный поток пронизывает приемную петлю трансформатора 4 и через связанную с петлей катушку индуктивно воздействует на элемент 1. Ток, разрушающий сверхпроводимость в чувствительном элементе, зависит от электрических характеристик контактов 2 и величины трансформированного магнитного потока , действующего на сверхпроводящий контур. При измерении потока ток в элементе 1 испытывает осцилляции с периодом 0, равным кванту магнитного потока 0 = h/(2e) = 2,068•10-15 Вб. По числу осцилляций, произошедших в единицу времени, определяют поток и, зная площадь сверхпроводящего контура, находят напряженность измеряемого магнитного поля.

Для повышения надежности работы СКВИД в элементе 1 с помощью катушки 5 дополнительно возбуждают периодическое магнитное поле модуляции. Под его действием в сверхпроводящем контуре возникает переменное напряжение. Его частота совпадает с частотой модуляции, а амплитуда пропорциональна напряженности измеряемого магнитного поля. Измерительный блок 6 усиливает переменную составляющую напряжения на контуре и вырабатывает сигнал управления обратной связью.

Одноконтактный СКВИД снабжен трансформатором магнитного потока, содержащим две разнесенные в пространстве приемные петли, которые включены навстречу друг другу. Такой прибор реагирует на градиент магнитного поля и является градиентометром, т.е. измеряет приращения составляющей напряженности магнитного поля в заданном направлении.

Рис. 14. Схема двухконтактно го сверхпроводящего магнитометра: 1 - чувствительный элемент, 2 - контакт Джозефсона, 3 - источник постоянного тока, 4 - трансформатор магнитного потока, 5 - катушка модуляции магнитного поля, 6 - измерительный блок, 7 - выходной сигнал

Чувствительность СКВИД достигает 10-15 Тл, а при измерениях градиента магнитного поля - 10-14 Тл/м, что соизмеримо с магнитным шумом в тщательно экранированных помещениях. По чувствительности СКВИД превосходят прочие магнитометры на 2-3 порядка. СКВИД применяют для измерения магнитных полей биологических объектов, магнитометрических исследований в геофизике и геологии, измерения магнитной восприимчивости веществ. Основным недостатком СКВИД является необходимость охлаждения сверхпроводящего контура до уровня гелиевых или водородных температур.

6.3 Магнитооптические и гальваномагнитные магнитометры

Принцип действия магнитооптических магнитометров основан на изменении оптических свойств веществ под воздействием магнитного поля, т.е. на эффектах Фарадея, Керра, Зеемана, Ханле.

Эффект Фарадея открыт в 1845 г. и состоит во вращении плоскости поляризации линейно поляризованного света при прохождении его через вещество, помещенное в магнитное поле. Угол поворота и = рl(n+ - n-)/л, где l - пусть света в образце, n+ и n- - показатели преломления право- и левополяризованного света с длинной волны л.

Эффект Керра - магнитооптический эффект, состоит в том, что плоско поляризованный свет, отражаясь от намагниченного ферромагнетика, становится электрически поляризованным; открыт шотландским физиком Дж. Керром (J. Kerr) в 1875 г. В зависимости от ориентации вектора намагниченности относительно отражающей поверхности различают три вида эффекта Керра, показанные на рис. 15.

Рис. 15. Магнитооптический эффект Керра: а - полярный, б - меридиональный, в - экваториальный: j и k - векторы намагниченности и волновой

Эффект Зеемана - расщепление уровней энергии и спектральных линий атома и других атомных систем в магнитном поле был открыт в 1896 г.

Магнитооптические магнитометры применяют в лабораторных исследованиях для измерения магнитной индукции слабых, средних и сильных магнитных полей (постоянных и переменных). Линейная зависимость угла поворота плоскости поляризации света от магнитной индукции, отсутствие электрических цепей в области измеряемого магнитного поля, практическая безынерционность магнитооптического эффекта Фарадея обусловливает перспективность применения магнитометров этого класса для измерения импульсных магнитных полей.

Гальваномагнитные магнитометры регистрируют эффекты, возникающие при одновременном воздействии на полупроводник электрического и магнитного полей, - эффекта Холла и магниторезистивного эффекта.

Эффект Холла (открыт в 1879 г.) - возникновение в проводнике с током плотностью j, помещенном в магнитном поле Hj, электрического поля (поля Холла), направленного по нормали к H и j, напряженность которого , где R - постоянная Холла (см. 9.6.1).

Магниторезистивный эффект или магнетосопротивление - изменение электрического сопротивления проводника под действием магнитного поля, вызванное искривлением в магнитном поле траекторий носителей заряда (см. 9.6.2).

Для измерения магнитной индукции постоянных, переменных и импульсных полей применяют магнитометры с измерительными преобразователями на основе эффекта Холла (рис. 16).

Рис.16. Схема тесламетра, основанного на эффекте Холла компенсационного типа: E1 и E2 - источники постоянного тока, r1 и r2 - резисторы, G - гальванометр, ПХ - преобразователь Холла (полупроводниковая пластинка)

Возникающее в приборе электрическое поле линейно зависит от индукции измеряемого магнитного поля в широком диапазоне её значений. ЭДС Холла компенсируется падением напряжения на части калиброванного сопротивления r2, через которое протекает постоянный ток. Чувствительность таких магнитометров 10-7-10-6 Тл. Тесламетры Холла применяют для контроля магнитных систем в электроизмерительных и электронных приборах, для измерения магнитной индукции в зазорах электродвигателей, генераторов и электромагнитных реле.

Магниторезистивные тесламетры используют для измерения сильных полей (> 1-2 Тл), в которых зависимость электрического сопротивления от магнитной индукции линейна.

Из совокупности магнитометров, основанных на других принципах, можно выделить магнитомеханические приборы. Их принцип действия, основанный на силовом взаимодействии измеряемого магнитного поля и постоянного магнита, реализован в конструкциях кварцевых и крутильных магнитометров (см. рис. 13.33), магнитных весов, магнитных теодолитов, астатических магнитометров. На новых физических принципах основаны: волоконно-оптические магнитострикционные приборы; магнитометры, использующие магнитоупругие волны, которые возникают в ферро- и антиферромагнетиках из-за связи между магнитными и упругими свойствами вещества; магнитометры с измерительными преобразователями в виде тонких ферромагнитных пленок.

6.4 Магнитные эталоны

Единицы измерения магнитных величин в системе СИ - производные от основных единиц измерения. В эталонных базах России и Беларуси им соответствуют государственные эталоны индуктивности (генри), магнитного потока (вебер), магнитной индукции (тесла), магнитного момента (A/м2), относительной начальной магнитной проницаемости - ОНМП (безразмерная величина), напряженности магнитного поля (A/м).

Эталон - измерительное устройство, служащее для воспроизведения, хранения и передачи шкалы измерения или единицы измерения какой-либо величины. Шкала измерений - основополагающее понятие метрологии, позволяющее количественно или иным методом определить свойство объекта. ОНМП описывают абсолютной неограниченной шкалой, остальные величины - шкалой отношений.

В состав эталона индуктивности входят тороидальные катушки индуктивности и индуктивно-емкостный измерительный мост. Эталон магнитного потока содержит катушку магнитного потока и установку для измерения приращений магнитного потока. Эталоны магнитной индукции в зависимости от диапазона воспроизводимых значений имеют разную конструкцию: малые значения (до 10-3 Тл) воспроизводят с помощью эталонной катушки; средние (до 1,2 Тл) - с помощью прибора, состоящего из ЯМР-измерителя индукции и источника магнитного поля - электромагнита; высокие значения (более 1,2 Тл) воспроизводят с помощью устройства, содержащего эталонный тесламетр и сверхпроводящие соленоиды. Измеряемое тесламетром значение магнитной индукции пропорционально частоте ЯМР протона и постоянной тесламетра ср = 2р/гр, где гр - магнитомеханическое отношение протона. Эталон магнитного момента состоит из набора мер в виде катушек на кварцевых каркасах и компаратора (измерительный прибор для сравнения измеряемой величины с эталоном) магнитного момента. Эталон ОНМП также представляет собой набор мер, но выполненных из магнетиков, и содержит компаратор, работающий на фиксированной частоте 100 МГц. В комплект эталона напряженности магнитного поля входят группа рамочных антенн на диапазон 0,01-30 МГц, набор симметрирующе-согласующих элементов и индикаторных устройств.

Эти эталоны обеспечивают единство магнитных измерений. Погрешности эталонов характеризуют тремя параметрами: средним квадратичным отклонением с указанием числа наблюдений при измерении, неисключенным остатком систематической погрешности, долговременной нестабильностью - изменением воспроизводимой эталоном величины за длительный период.

6.5 Наблюдение магнитной доменной структуры

Для экспериментального наблюдения магнитной доменной структуры используют: метод магнитной суспензии; методы, основанные на эффекте Керра; электронную микроскопию и магнитную нейтронометрию.

Метод магнитной суспензии предложен в 1931 г. белорусским академиком Н.С. Акуловым и независимо от него немецким физиком Ф.Биттером (F. Bitter). Он состоит в визуализации границ доменов путем нанесения на полированную поверхность ферромагнитного образца коллоидного раствора ферромагнетика, например, магнитной жидкости. Коллоидные частицы концентрируются на границах доменов, обрисовывая их контуры, которые рассматривают с помощью микроскопа.

Магнитооптический эффект Керра состоит во влиянии намагниченности образца на интенсивность и поляризацию света, отраженного от его поверхности. Метод применяют для визуализации доменной структуры металлических ферромагнетиков, имеющих большую намагниченность и высокий коэффициент поглощения света.

Методом лоренцевой электронной микроскопии изучают явления, порожденные силой Лоренца. Ее часть, обусловленная действием магнитного поля образца, искривляет траекторию электронов. Это позволяет идентифицировать поля магнитных доменов в тонких пленках. С помощью электронной микроскопии можно регистрировать динамику перемещения стенок магнитных доменов, например, в процессе перемагничивания тонких магнитных пленок. Сила, вызывающая движение доменной стенки, определяется разностью плотностей энергии граничащих доменов во внешнем поле В и равна

FB = B(M+ - M-)S,

где M+ и M- - магнитные моменты в соседних доменах. Сила, действующая на единицу площади доменной стенки - магнитное давление PB = FB/S= 2MSB, где MS = | M+| = | M-| - намагниченность насыщения.

Такие исследования проводят методом стробоскопической электронной микроскопии: образец «освещают» электронным пучком не непрерывно, а импульсами, синхронными с подачей импульсного магнитного поля на образец. На экране микроскопа фиксируются границы доменов, соответствующие фазам процесса перемагничивания, так же, как это происходит в оптических стробоскопических приборах. Лучшее временное разрешение стробоскопических эффектов перемагничивания составляет для ПЭМ и РЭМ 10-12 с.

Магнитная нейтронография - метод исследования магнитной структуры кристаллов в процессе упругого когерентного рассеяния образцом медленных нейтронов, длина волны которых имеет порядок межатомных расстояний в кристалле ( ~10-1 нм). Наличие у нейтронов магнитного момента приводит к тому, что наряду с рассеянием на атомных ядрах происходит так называемое магнитное рассеяние нейтронов, возникающее из-за взаимодействия магнитных моментов нейтрона и электронной оболочкой атома. Дифференциальное сечение когерентного упругого магнитного рассеяния нейтронов, связанное с брэгговским отражением от кристалла с атомной магнитной структурой, в интервале телесного угла Щ определяется выражением:

где q - вектор магнитного взаимодействия; S - спин рассеивающего атома (в единицах h); м - магнитный момент нейтрона (в ядерных магнетонах); r = e/(mec2) = 2,8•10-13 см - так называемый классический радиус электрона; me и е - масса и заряд электрона; f - коэффициент, учитывающий фазовые сдвиги нейтронных волн, рассеянных элементами атома.

В парамагнетиках магнитное рассеяние нейтронов имеет некогерентный, диффузный характер. Если магнитные моменты атомов упорядочены (ферро- и антиферромагнетики), магнитное рассеяние когерентно и вносит вклад в дифракцию нейтронов. Когерентное магнитное рассеяние проявляется в виде дополнительных пиков на нейтронограмме (зависимости интенсивности отражения нейтронов от угла поворота образца), некогерентное - определяет ее фон. Пики магнитного и ядерного рассеяния нейтронов на ферро- и антиферромагнетиках налагаются друг на друга при совпадении магнитных и кристаллографических элементарных ячеек. По расположению пиков определяют параметры магнитной структуры магнетиков.

Необходимость отделять магнитное рассеяние нейтронов от ядерного обусловливает усложнение метода путем выполнения дополнительных измерений при повышении температурных (выше точек Кюри или Нееля), облучения образца пучком поляризованных нейтронов.

Нейтронографические исследования проводят в научных центрах, располагающих мощными нейтронными источниками - исследовательскими ядерными реакторами или ускорителями частиц с мишенью, производящей нейтроны [ИАЭ РАН, ОИЯИ (Дубна), ЛИЯФ (Гатчина)].

Технические применения магнитных полей лежат в основе практически всей электротехники, радиотехники и электроники. Поэтому значение магнитометрии в современной технике очень велико. С позиций физики конденсированного состояния магнитометрия интересна тем, что в ней нашли практическое применение многие фундаментальные результаты естественных наук.

Литература

Трапезников А. К., Рентгенодефектоскопия, М., 1948;

Жигадло А. В., Контроль деталей методом магнитного порошка, М., 1951;

Таточенко Л. К., Медведев С. В., Промышленная гамма-дефектоскопия, М., 1955;

Современные методы контроля материалов без разрушения, под ред. С. Т. Назарова, М., 1961;

Кифер И. И., Испытания ферромагнитных материалов, 2 изд., М. -- Л., 1962;

Гурвич А. К., Ультразвуковая дефектоскопия сварных соединений, К., 1963;

Ультразвуковая дефектоскопия, М., 1965;

Неразрушающие испытания. Справочник, под ред. Р. Мак-Мастера, пер. с англ., кн. 1--2, М. -- Л., 1965;

Дорофеев А. Л., Электроиндуктивная (индукционная) дефектоскопия, М., 1967.

Дефектоскопия С. Шрайбер.

Размещено на Allbest.ru